CN115368948B - 多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂及其制备方法，属于润滑材料技术领域。本发明所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂包括平均直径23～35nm，平均总厚度4～6nm的多层型氮化碳纳米片，多层型氮化碳纳米片表面有共价修饰的羟基、羧基、碳基、氨基中的至少一种。本发明的制备方法工艺简单，易于操作，有利于大规模生产。本发明在制备多层型氮化碳纳米片水基添加剂的同时，在其表面共价修饰大量亲水基团，所得多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂尺寸分布均匀，而且与水基润滑剂的相容性好，可实现其在水基润滑剂中良好的稳定与分散。本发明制备的多层型氮化碳纳米片水基添加剂可大幅提升基础润滑剂的减摩和抗磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂及其制备方法，属于润滑材料技术领域。
背景技术
近年来，随着人们环保意识得不断增强，水基润滑剂因其绿色环保、导热性能优异、价格低廉等优点，已成为摩擦学领域的研究热点。然而，水基润滑剂减摩抗磨性能差的缺陷，极大地制约了其进一步发展。研究表明，润滑添加剂是赋予、提升润滑油润滑性能进而获得高级润滑油的精髓；其中，抗磨减摩添加剂因其能高效降低机械部件间的摩擦和磨损，在润滑添加剂中具有举足轻重的地位。
目前，商用抗磨减摩添加剂大多为含有磷、硫、卤素等活性元素的有机化合物。上述活性元素污染性大、腐蚀性强，大大制约了现有有机添加剂在未来的应用前景。另外，传统有机添加剂的热稳定性和化学稳定性不高，因而表现出较差的极压、抗磨性能。研究高效、绿色环保型纳米润滑添加剂具有重要意义。
纳米润滑添加剂凭借其热稳定性好且化学稳定性高、负载能力强、机械性能好、减摩抗磨形式多样等特质，在润滑油领域备受青睐。然而，纳米添加剂的表面能高，易发生团聚，其在基础油中较差的分散稳定性已成为纳米添加剂得到广泛实际应用的重要瓶颈。
已有研究表明，氮化碳作为润滑添加剂能够提高基础油的减摩抗磨性能、承载能力和使用范围，但其也存在分散稳定性差、表面难于修饰等诸多缺陷。上述缺点在一定程度上削弱了氮化碳的摩擦学性能，限制了其在水基润滑中的应用。
李晨露,罗洁茹,常飞,等.氮化碳纳米片层的制备及其应用研究进展[J].广州化工,2014,42(17):3.公开了碳化碳纳米片层的制备及其应用研究进展，碳化碳纳米片层的制备方法主要包括热氧化刻蚀法、bottom-up缩聚方法、化学剥离法、溶剂剥离法等，其中溶剂剥离法采用异丙醇、甲醇或水分别作为溶剂，将碳化碳进行超声剥离得到。氮化碳纳米片层主要应用于做探测器或传感器、光分解水制氢、降解有机污染物、锂储能等。没有公开如何制备得到可以用于水基润滑添加剂的氮化碳纳米片层。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种新的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂。
为达到本发明的上述第一个目的，所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂包括平均直径23～35nm，平均总厚度4～6nm的多层型氮化碳纳米片，多层型氮化碳纳米片表面有共价修饰的羟基、羧基、碳基、氨基中的至少一种。
总厚度是指多层型氮化碳纳米片厚度的总和。
在一种具体实施方式中，多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂的结构式如式I所示：
式I中所述R为层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂表面共价修饰的羟基、羧基、羰基、氨基中至少一种。
在一种具体实施方式中，所述多层型氮化碳纳米片的层数为10～20层；所述平均直径优选为23～33nm。
在一种具体实施方式中，所述多层型氮化碳纳米片的制备方法包括如下步骤：
a.将氮化碳与溶剂混合搅拌1～3h使其混合均匀，得到悬浮液，所述溶剂为水、无水乙醇的混合物；
b.将步骤a中悬浮液置于在190～210℃温度下反应14～16h，得到澄清的透明液体；
c.将步骤b中的透明液体离心除去沉淀，得到澄清的分散液，将分散液干燥，得到所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂；所述离心的速率优选为4000～6000rpm。
所述的水可以为去离子水。
在一种具体实施方式中，a步骤所述氮化碳与溶剂的质量体积比为1:36～100g/ml；
所述溶剂水和无水乙醇体积比优选为1:0.5～1.5。
在一种具体实施方式中，所述溶剂水和无水乙醇体积比为1:0.5～1.5。
本发明的第二个目的是提供一种上述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂的制备方法。
为达到本发明的第二个目的，所述的多层型氮化碳纳米片的制备方法包括如下步骤：
a.将氮化碳与溶剂混合搅拌1～3h使其混合均匀，得到悬浮液，所述溶剂为水、无水乙醇的混合物；
b.将步骤a中悬浮液置于在190～210℃温度下反应14～16h，得到澄清的透明液体；
c.将步骤b中的透明液体离心除去沉淀，得到澄清的分散液，将分散液干燥，得到所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂；所述离心的速率优选为4000～6000rpm。
在一种具体实施方式中，a步骤所述氮化碳与溶剂的质量体积比为1:36～100g/ml。
在一种具体实施方式中，所述溶剂水和无水乙醇体积比为1:0.5～1.5。
本发明的第三个目的是提供一种水基润滑剂。
为达到本发明的第三个目的，所述水基润滑剂中含有上述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂或上述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂制备方法制备得到的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂。
在一种具体实施方式中，所述水基润滑剂中多层型氮化碳纳米片含量为0.05～5wt％。
在一种具体实施方式中，所述水基润滑剂的基础润滑剂为质量浓度为2％的三乙醇胺水溶液。
有益效果：
(1)本发明的制备方法工艺简单，易于操作，有利于大规模生产。
(2)本发明在制备多层型氮化碳纳米片水基添加剂的同时，在其表面共价修饰大量亲水基团，所得多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂尺寸分布均匀，而且与水基润滑剂的相容性好，可实现其在水基润滑剂中良好的稳定与分散。
(3)本发明制备的多层型氮化碳纳米片水基添加剂可大幅提升基础润滑剂的减摩和抗磨性能。
附图说明
图1实施例1制备的多层型氮化碳纳米片水基添加剂的TEM图；
图2实施例1制备的多层型氮化碳纳米片水基添加剂的减摩、抗磨性能图，左边条状图为平均摩擦系数，右边条状图为平均磨损体积；
图3实施例1工艺流程图。
具体实施方式
为达到本发明的上述第一个目的，所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂包括平均直径23～35nm，平均总厚度4～6nm的多层型氮化碳纳米片，多层型氮化碳纳米片表面有共价修饰的羟基、羧基、碳基、氨基中的至少一种。
总厚度是指多层型氮化碳纳米片厚度的总和。
在一种具体实施方式中，所述多层型氮化碳纳米片的层数为10～20层；所述平均直径优选为23～33nm。
在一种具体实施方式中，所述多层型氮化碳纳米片的制备方法包括如下步骤：
a.将氮化碳与溶剂混合搅拌1～3h使其混合均匀，得到悬浮液，所述溶剂为水、无水乙醇的混合物；
b.将步骤a中悬浮液置于在190～210℃温度下反应14～16h，得到澄清的透明液体；
c.将步骤b中的透明液体离心除去沉淀，得到澄清的分散液，将分散液干燥，得到所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂；所述离心的速率优选为4000～6000rpm。
所述的水可以为去离子水。
在一种具体实施方式中，a步骤所述氮化碳与溶剂的质量体积比为1:36～100g/ml；
所述溶剂水和无水乙醇体积比优选为1:0.5～1.5。
在一种具体实施方式中，所述溶剂水和无水乙醇体积比为1:0.5～1.5。
为达到本发明的第二个目的，所述的多层型氮化碳纳米片的制备方法包括如下步骤：
a.将氮化碳与溶剂混合搅拌1～3h使其混合均匀，得到悬浮液，所述溶剂为水、无水乙醇的混合物；
b.将步骤a中悬浮液置于在190～210℃温度下反应14～16h，得到澄清的透明液体；
c.将步骤b中的透明液体离心除去沉淀，得到澄清的分散液，将分散液干燥，得到所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂；所述离心的速率优选为4000～6000rpm。
在一种具体实施方式中，a步骤所述氮化碳与溶剂的质量体积比为1:36～100g/ml。
在一种具体实施方式中，所述溶剂水和无水乙醇体积比为1:0.5～1.5。
为达到本发明的第三个目的，所述水基润滑剂中含有上述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂或上述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂制备方法制备得到的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂。
在一种具体实施方式中，所述水基润滑剂中多层型氮化碳纳米片含量为0.05～5wt％。
在一种具体实施方式中，所述水基润滑剂的基础润滑剂为质量浓度为2％的三乙醇胺水溶液。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂的方法，具体包括以下步骤：
(1)将0.3g氮化碳置于研钵中，研磨10min，得到粉末状的氮化碳；
(2)将(1)中氮化碳粉末置于18ml混合溶剂中，磁力搅拌1h使二者混合均匀得到黄色悬浮液；其中，混合溶剂配比为纯净水12ml，乙醇6ml；
(3)将步骤(2)中的悬浊液转移至50ml聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜转移至马弗炉中，在200℃下反应16h，获得无色分散液；其中，马弗炉的升温速率为10℃/min；
(4)将步骤(3)中分散液转移至离心管中，6000rpm离心除去离心管管底的沉淀物，得到澄清的分散液。
(5)将步骤(4)中所得分散液进行冷冻干燥，即得目标产物。
实施例1溶剂热制备多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂的过程详见图3，图3中表示氮化碳纳米片，R表示羟基、羧基、羰基和氨基多种取代基团中的至少一种。
如图1所示，上述制得的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂呈圆形片状结构，尺寸分布均匀，平均粒径约为23.4nm，平均厚度约为4.1nm。
将实施例1获得的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂添加到水基基础润滑剂中，水基润滑剂中多层型氮化碳纳米片含量为0.5wt％，测试其减摩和抗磨性能。
采用常见的UMT-Lab多功能摩擦磨损试验机评估氮化碳纳米片作为聚乙二醇200润滑添加剂的减摩和抗磨性能，主要采用线性往复球-盘模式(钢/钢接触)。用市售的AISI-52100钢球(直径6.0mm，硬度约59-61HRC)和AISI-52100钢块(40mm×40mm×2mm，硬度约为59-61HRC)做摩擦副。
摩擦测试条件：载荷为80N、持续时间为30min、频率为5Hz、振幅为5mm、环境温度，每个样品至少测试三次，钢球和钢块在摩擦测试前和后均需要在无水乙醇中进行超声清洗。
如图2所示，在水基基础润滑剂中添加少量的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂后，基础润滑剂的平均摩擦系数和平均磨损体积均大幅降低，其平均摩擦系数降低了39.5％，平均磨损体积降低了72.7％，展现出优异的减摩和抗磨性能，说明该纳米添加剂可有效提升水基润滑剂的润滑性能。
实施例2-7
同样选用纯净水和乙醇的混合溶液作为反应溶剂，调整氮化碳与反应溶剂的配比、纯净水和乙醇的配比，对应实验方案参照实施例1，实施例2-7均制得了多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂，R为羟基、羧基、羰基和氨基。对应的实验参数和实验结果见表2：
表2实施例2-7实验参数和实验结果
上述实施例2至7制得的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂的尺寸分布均匀，作为纳米润滑添加剂，在水基基础润滑剂中均展现出良好的分散性与稳定性，因其制备条件不同，导致它们的减摩和抗磨性能有一定的差异。
综上可以发现：本发明制备的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂具有优异的摩擦学性能，可作为水基润滑剂的纳米润滑添加剂广泛应用。
对比例1
其它与实施例1一致，不同的是只采用水作为溶剂，剥离得到的氮化碳纳米片尺寸较大，且形状不够规则，且采用水作为溶剂剥离得到的氮化碳纳米片目前尚未用作水基润滑添加剂。
对比例2
其它与实施例1一致，不同的是只采用乙醇作为溶剂，剥离得到的氮化碳纳米片形状同样极不规则，尺寸较大。目前，乙醇作为溶剂剥离的氮化碳纳米片未作为水基润滑添加剂使用。
Claims (7)
1.多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂，其特征在于，所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂包括平均直径23～33 nm，平均总厚度4～6 nm的多层型氮化碳纳米片，多层型氮化碳纳米片表面有共价修饰的羟基、羧基、羰基、氨基中的至少一种，所述多层型氮化碳纳米片的层数为10～20层；
所述多层型氮化碳纳米片的制备方法包括如下步骤：
a.将氮化碳与溶剂混合搅拌1～3h使其混合均匀，得到悬浮液，所述溶剂为水、无水乙醇的混合物；所述溶剂水和无水乙醇体积比为1:0.5～1.5，a步骤所述氮化碳与溶剂的质量体积比为1: 36～100 g/ml；
b.将步骤a中悬浮液置于在190～210℃温度下反应14～16h，得到澄清的透明液体；
c.将步骤b中的透明液体离心除去沉淀，得到澄清的分散液，将分散液干燥，得到所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂。
2.根据权利要求1所述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂，其特征在于，所述离心的速率为4000～6000 rpm。
3.如权利要求1或2所述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述多层型氮化碳纳米片的制备方法包括如下步骤：
a.将氮化碳与溶剂混合搅拌1～3h使其混合均匀，得到悬浮液，所述溶剂为水、无水乙醇的混合物；所述溶剂水和无水乙醇体积比为1:0.5～1.5，a步骤所述氮化碳与溶剂的质量体积比为1: 36～100 g/ml；
b.将步骤a中悬浮液置于在190～210℃温度下反应14～16h，得到澄清的透明液体；
c.将步骤b中的透明液体离心除去沉淀，得到澄清的分散液，将分散液干燥，得到所述多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂。
4.根据权利要求3所述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述离心的速率为4000～6000 rpm。
5.水基润滑剂，其特征在于，所述水基润滑剂中含有权利要求1或2所述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂或权利要求3或4所述的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂制备方法制备得到的多层型氮化碳纳米片水基润滑添加剂。
6.根据权利要求5所述的水基润滑剂，其特征在于，所述水基润滑剂中多层型氮化碳纳米片含量为0.05～5wt%。
7.根据权利要求5或6所述的水基润滑剂，其特征在于，所述水基润滑剂的基础润滑剂为质量浓度为2%的三乙醇胺水溶液。
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