CN111171936A - 一种纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液及制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液及制备方法，所述轧制液由纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯、油酸、三乙醇胺、水基硼酸酯、甘油以及去离子水组成。将油酸、三乙醇胺、甘油、水基硼酸酯依次加入到去离子水中完全溶解得到初级溶液；再将通过改进的溶剂热法制备的氧化石墨烯‑二氧化钛纳米复合材料加入到初级溶液中，并使用超声波细胞粉碎机进行超声分散，避免纳米粒子间的团聚或分层，得到均一、稳定的水基纳米轧制液。本发明使用纳米二氧化钛对氧化石墨烯进行修饰，在强化氧化石墨烯分散稳定性的同时，还增强了氧化石墨烯的摩擦学和轧制润滑性能。氧化石墨烯‑二氧化钛复合纳米粒子的沉积，可在钢板表面形成碳质的润滑膜和保护膜，以获得更优的轧后表面质量。

Description

一种纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液及制备方法
技术领域
本发明属于冷轧钢板润滑领域，具体涉及一种纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液及其制备方法。
背景技术
冷轧过程中产生的摩擦和磨损，导致能量消耗和设备失效，润滑的重要性和必要性毋庸置疑。传统的轧制油虽然可以基本满足生产工艺的要求，但是极易造成环境污染且对人体健康有害。水基轧制液由于其优异的冷却性能、阻燃性、低成本及低污染等优良特性，是当前研究环保型高性能轧制液的主要方向。
石墨烯作为新型二维纳米材料，具有优异的导热性能和耐摩擦性能。石墨烯片层间的剪切力较小，拥有比片状石墨更低的摩擦系数，同时超大的比表面积和单层结构使其极易进入接触面，避免粗糙表面的直接接触，减少磨损。但是，石墨烯的结构和化学性性质稳定，在水基或油基润滑剂中极易团聚，表现出较低的润滑性能。氧化石墨烯作为石墨烯的衍生物，与石墨烯具有相似的片层状结构，另外，氧化石墨烯纳米片的面内和边缘含有-OH、-COOH等含氧官能团，亲水性较好，不仅能够在水基润滑剂中均匀分散，且表现出一定的吸附特性，有利于其润滑性能的充分发挥。
但是，氧化石墨烯热稳定性差，其表面的含氧官能团极易形成稳定的化学键，使得氧化石墨烯片层间的剪切滑移作用难以实现，从而影响润滑性能的有效发挥。为了强化氧化石墨烯的抗磨减摩性能，使用纳米二氧化钛对氧化石墨烯进行修饰，减少片层间的含氧官能团，改善氧化石墨烯的热稳定性，并使层间的剪切滑移更易进行。同时，纳米二氧化钛的添加可以增强水基轧制液的粘度，避免金属接触面的直接接触，优化润滑性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，所述轧制液包括：油酸(0.4～0.8wt.％)、三乙醇胺(0.4～0.8wt.％)、甘油(1.0～1.5wt.％)、水基硼酸酯(1.0～2.0wt.％)、二氧化钛修饰的氧化石墨烯(0.3～0.6wt.％)、去离子水余量。
进一步地，所述二氧化钛修饰的氧化石墨烯为通过改进的溶解热法制备的纳米复合材料。制备过程如下：
(1)分别将4.0g月桂酸、2.0g钛酸四丁酯加入到50mL乙醇中搅拌至完全溶解，得到初级溶液A；
(2)将2.0g氧化石墨烯加入到100mL乙醇中搅拌至完全溶解，并进行超声分散，再使用氨和乙酸将溶液的pH值调节为7，得到初级溶液B；
(3)将初级溶液B加入到初级溶液A中并搅拌均匀，得到均一的混合溶液；
(4)将混合溶液移至高压反应釜，并在恒温干燥箱中加热使其充分反应，过滤后再使用乙醇和去离子水反复洗涤，除去未反应物质，干燥后得到二氧化钛修饰的氧化石墨烯。
进一步地，所述过程(1)中，在制备初级溶液A时，搅拌时间为20～30分钟，温度为15～20℃；
进一步地，所述过程(2)中，在制备初级溶液B时，搅拌时间为30～40分钟，温度为50～60℃，超声时间30～40分钟；
进一步地，所述过程(3)中，搅拌时间为20～30分钟，温度为15～20℃；
进一步地，所述过程(4)中，反应时间为10～12小时，温度为180～200℃，干燥温度40～50℃，时间12～16小时。
如上所述含二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液的制备步骤如下：
(1)依次将油酸、三乙醇胺、甘油、水基硼酸酯加入到去离子水中完全溶解得到基础液；
(2)将二氧化钛修饰的氧化石墨烯加入到基础液中，搅拌并水超声，得到均匀分散的轧制液；
(3)将轧制液的pH值调节为弱碱性。
进一步地，所述步骤(1)中，在制备基础液时，每加入一种添加剂均需搅拌20～30分钟，温度为50～60℃；
进一步地，所述步骤(2)中，搅拌时间为20～30分钟，温度为50～60℃，超声处理40～50分钟；
进一步地，所述步骤(3)中，使用三乙醇胺调节轧制液的pH值为8～9。
本发明的有益效果如下：
(1)纳米二氧化钛以共价键的形式接枝在氧化石墨烯片层表面，反应后氧化石墨烯表面的含氧官能团没有被大量还原，保证其分散稳定性。而且反应后，氧化石墨烯表面缺陷增加，更有利于其在润滑过程中吸附在金属表面；
(2)良好的亲水性和分散性使二氧化钛修饰的氧化石墨烯复合纳米片易于粘附在钢板表面形成碳质润滑和保护膜，轧制过程中，复合纳米片不仅沉积在钢板表面的凹陷处，而且还吸附在粗糙峰面上，这使得形成的保护膜更加连续和致密。轧件与粗糙峰处的接触，导致复合纳米材料撕裂或磨碎，使其缺陷程度增加，而高缺陷纳米片在轧制过程中更容易吸附于钢板表面，在出现磨损之前形成早期转移层。
(3)二氧化钛修饰的氧化石墨烯纳米复合片提高了轧制液的粘度，使得最小油膜厚度增加，有利于避免粗糙峰间的直接接触，增强润滑作用，为未来水基纳米轧制液的制备提供理论指导。
(4)本发明所用材料，特别是氧化石墨烯和纳米二氧化钛的用量极少，生产成本低。而且不会对环境造成污染，是环保型高性能轧制液。
附图说明
图1为使用不同重量百分比纳米复合片制备的轧制液进行四球长磨试验后的摩擦系数曲线；
图2为使用不同重量百分比纳米复合片制备的轧制液进行四球试验后的磨斑形貌及直径；
图3～图6为使用不同重量百分比纳米复合片制备的轧制液进行轧制试验后钢板的表面形貌；
图7为所述二氧化钛修饰的氧化石墨烯制备示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及特点更加清晰明确，结合以下附图及实施例，进一步对本发明进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分，对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。下面为本发明举出的优选实施例：
实施例1
实施例1所制得的轧制液配方具体组分如下表：
序号 组分 质量/g
1 油酸 0.5
2 三乙醇胺 0.5
3 甘油 1.0
4 水基硼酸酯 1.0
5 二氧化钛修饰的氧化石墨烯 0.3
6 去离子水 96.7
(1)依次将0.5g油酸、0.5g三乙醇胺、1.0g甘油、1.0g水基硼酸酯加入到96.7g去离子水中完全溶解得到基础液。每加入一种添加剂均需搅拌20～30分钟，温度为50～60℃，；
(2)将0.3g二氧化钛修饰的氧化石墨烯加入到基础液中，搅拌并超声分散，得到均匀分散的轧制液。搅拌时间为20～30分钟，温度为50～60℃，超声处理40～50分钟；
(3)使用三乙醇胺调节轧制液的pH值为8～9。
实施例2
实施例2所制得的轧制液配方具体组分如下表：
序号 组分 质量/g
1 油酸 0.5
2 三乙醇胺 0.5
3 甘油 1.0
4 水基硼酸酯 1.0
5 二氧化钛修饰的氧化石墨烯 0.5
6 去离子水 96.5
(1)依次将0.5g油酸、0.5g三乙醇胺、1.0g甘油、1.0g水基硼酸酯加入到96.5g去离子水中完全溶解得到基础液。每加入一种添加剂均需搅拌20～30分钟，温度为50～60℃，；
(2)将0.5g二氧化钛修饰的氧化石墨烯加入到基础液中，搅拌并超声分散，得到均匀分散的轧制液。搅拌时间为20～30分钟，温度为50～60℃，超声处理40～50分钟；
(3)使用三乙醇胺调节轧制液的pH值为8～9。
实施例3
实施例3所制得的轧制液配方具体组分如下表：
序号 组分 质量/g
1 油酸 0.5
2 三乙醇胺 0.5
3 甘油 1.0
4 水基硼酸酯 1.0
5 二氧化钛修饰的氧化石墨烯 0.6
6 去离子水 96.4
(1)依次将0.5g油酸、0.5g三乙醇胺、1.0g甘油、1,0g水基硼酸酯加入到96.4g去离子水中完全溶解得到基础液。每加入一种添加剂均需搅拌20～30分钟，温度为50～60℃，；
(2)将0.6g二氧化钛修饰的氧化石墨烯加入到基础液中，搅拌并超声分散，得到均匀分散的轧制液。搅拌时间为20～30分钟，温度为50～60℃，超声处理40～50分钟；
(3)使用三乙醇胺调节轧制液的pH值为8～9。
对比实施例：
对比实施例所制得的轧制液配方具体组分如下表：
序号 组分 质量/g
1 油酸 0.5
2 三乙醇胺 0.5
3 甘油 1.0
4 水基硼酸酯 1.0
6 去离子水 97.0
(1)依次将0.5g油酸、0.5g三乙醇胺、1.0g甘油、1.0g水基硼酸酯加入到去97.0g离子水中完全溶解得到基础液。每加入一种添加剂均需搅拌20～30分钟，温度为50～60℃；
(2)使用三乙醇胺调节轧制液的pH值为8～9。
试验1.摩擦试验
参考国家标准GB/T 12583-1998润滑剂极压性能测定法(四球法)，使用MRS-10A四球试验机研究实施例1-3及对比实施例中制备的轧制液的摩擦磨损性能。试验所用钢球材料：GCr15钢，硬度61-63 HRC，直径12.7mm。试验条件：主轴转速1200rpm，试验力392N，试验时间30分钟，试验温度为20℃。
图1为使用不同重量百分比纳米复合片制备的轧制液进行四球长磨试验后的摩擦系数曲线。与对比实施例(平均摩擦系数为0.349)相比，添加二氧化钛修饰的氧化石墨烯使摩擦系数出现大幅度下降。使用实施例1～3制备的轧制液进行摩擦试验后，平均摩擦系数依次降低71.9％(0.349→0.098)，77.4％(0.349→0.07)和73.6％(0.349→0.092)。图2为使用不同重量百分比纳米复合片制备的轧制液进行四球试验后的磨斑形貌及直径。与对比实施例(磨斑直径为0.904)相比，添加二氧化钛修饰的氧化石墨烯使磨斑直径减小，磨痕变浅，磨斑形貌更为平整。使用实施例1～3制备的轧制液进行摩擦试验后，磨斑直径依次降低16.2％(0.904→0.758)，21.1％(0.904→0.713)和20.8％(0.904→0.716)。这说明制备的含二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液具有良好的抗磨减摩性能，并且实施例2所制备的轧制液是实施例1～3中抗磨减摩性能最好的。因为纳米复合片的加入使轧制液的粘度增大，在钢球表面形成的油膜厚度增加，改善了润滑膜的稳定性和抗载能力。但是当纳米复合片的浓度过大，会导致纳米粒子的团聚，弱化轧制液的润滑性能。
试验2.冷轧试验
使用Φ130mmx260mm二辊轧机进行钢板的冷轧试验，所用钢板材料为低碳钢，钢板尺寸100x30mm，厚度为2mm。轧制速度：13rpm，压下率：20％，轧制道次：7道次。所用轧制液分别为实施例1～3及对比实施例制备的轧制液。
图3～图6为使用不同重量百分比纳米复合片制备的轧制液进行轧制试验后钢板的表面形貌。对比实施例中，轧后表面存在许多缺陷，如粘着磨损、点蚀和犁削。使用不同重量百分比纳米复合片制备的轧制液润滑下，轧后表面光滑且没有明显的缺陷。二氧化钛修饰的氧化石墨烯纳米复合片沉积在粗糙峰处，避免轧辊和轧件的直接接触。纳米复合片由于大的压力可能被撕裂或磨碎，但是其缺陷程度的增加反而更有利于进入轧制接触区，并粘附在金属表面，形成碳质润滑保护膜，获得更优的表面质量。
上述实施例1～3和对比实施例中制备的轧制液部分性能指标如下：
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比实施例
外观 黑色、分散均匀液体 黑色、分散均匀液体 黑色、分散均匀液体 半透明
油膜强度P<sub>B</sub>/N 637 834 618 530
磨斑直径/mm 0.758 0.713 0.716 0.904
平均摩擦系数 0.098 0.079 0.092 0.350
上述实施例均为本发明较佳实施例，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述轧制液包括：油酸(0.4～0.8wt.％)、三乙醇胺(0.4～0.8wt.％)、甘油(1.0～1.5wt.％)、水基硼酸酯(1.0～2.0wt.％)、二氧化钛修饰的氧化石墨烯(0.3～0.6wt.％)、去离子水余量。
2.如权利要求1所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述二氧化钛修饰的氧化石墨烯为通过改进的溶解热法制备的纳米复合材料；制备过程如下：
(1)分别将4.0g月桂酸、2.0g钛酸四丁酯加入到50mL乙醇中搅拌至完全溶解，得到初级溶液A；
(2)将2.0g氧化石墨烯加入到100mL乙醇中搅拌至完全溶解，并进行超声分散，再使用氨和乙酸将溶液的pH值调节为7，得到初级溶液B；
(3)将初级溶液B加入到初级溶液A中并搅拌均匀，得到均一的混合溶液；
(4)将混合溶液移至高压反应釜，并在恒温干燥箱中加热使其充分反应，过滤后再使用乙醇和去离子水反复洗涤，除去未反应物质，干燥后得到二氧化钛修饰的氧化石墨烯。
3.如权利要求2所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述过程(1)中，在制备初级溶液A时，搅拌时间为20～30分钟，温度为15～20℃。
4.如权利要求2所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述过程(1)中，所述过程(2)中，在制备初级溶液B时，搅拌时间为30～40分钟，温度为50～60℃，超声时间30～40分钟。
5.如权利要求2所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述过程(1)中，所述过程(3)中，搅拌时间为20～30分钟，温度为15～20℃。
6.如权利要求2所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述过程(1)中，所述过程(4)中，反应时间为10～12小时，温度为180～200℃，干燥温度40～50℃，时间12～16小时。
7.如权利要求1所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液的制备方法，其特征在于所述轧制液制备步骤如下：
(1)依次将油酸、三乙醇胺、甘油、水基硼酸酯加入到去离子水中完全溶解得到基础液；
(2)将二氧化钛修饰的氧化石墨烯加入到基础液中，搅拌并水超声，得到均匀分散的轧制液；
(3)将轧制液的pH值调节为弱碱性。
8.如权利要求7所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述步骤(1)中，在制备基础液时，每加入一种添加剂均需搅拌20～30分钟，温度为50～60℃。
9.如权利要求7所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述步骤(2)中，搅拌时间为20～30分钟，温度为50～60℃，超声处理40～50分钟。
10.如权利要求7所述纳米二氧化钛修饰的氧化石墨烯轧制液，其特征在于所述步骤(3)中，使用三乙醇胺调节轧制液的pH值为8～9。
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