CN112574804A - 一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液及其制备方法，本发明选择具有优异的极压抗磨性能的轧制润滑添加剂，选用黑磷烯纳米片和TiO2球形纳米颗粒复合润滑添加剂，克服单一润滑的局限性，选用十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠作为分散剂，将去离子水、十二烷基苯磺酸钠、六偏磷酸钠、丙三醇、三乙醇胺、油酸、磷酸酯和水基硼酸酯依次加入，当温度达到60~70℃时加入黑磷烯纳米片，80~90℃时加入TiO2球形纳米颗粒，保温并持续搅拌60~90min，随后水浴冷却至室温，随后水浴超声90~120min，使黑磷纳米片和TiO2球形纳米颗粒完全分散，即配成所需水基轧制润滑液。使用黑磷烯水基轧制润滑液降低了传统矿物质润滑油带来的环境污染，实现绿色高效生产的目标。

Description

一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液及其制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液及其制备方法。
背景技术
钛合金在轧制过程中存在变形抗力大、加工硬化严重、轧辊磨损严重、轧板表面质量较差、易产生表面裂纹等问题，所以造成钛合金轧制板材生产成本高、板材生产效率低。所以工业润滑是必不可少的部分，同时轧制过程中润滑液对坯料和轧辊冷却，防止轧辊表产生裂纹和剥落现象以及加工表面粗糙化。
传统矿物基润滑油对环境污染严重、对人体有害等缺点已无法满足绿色生产的要求。同时，传统矿物基润滑油在轧制过程中随温度的升高润滑性能下降快，而水基轧制润滑液具有优良的冷却性、清洗性、低成本、环保性和安全性等优点，对环境和人体无害，被广泛的应用在钛合金的轧制等加工过程中。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液；第二目的在于提供所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液的制备方法。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液由去离子水70~80份、黑磷烯纳米片0.02~0.1份、TiO2纳米颗粒0.5~2份、分散剂3~8份、粘性剂2~4份、防锈剂1~3份、极压剂1~1.5份组成。
本发明的第二目的是这样实现的，包括以下步骤：
1）将配方配比的十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠加入到去离子水中，搅拌10~20min，完全溶解得到溶液L1；
2）将配方配比的丙三醇和三乙醇胺加入到L1溶液中，搅拌10~20min，使其完全溶解得到溶液L2；
3）将配方配比的将油酸加入到L2溶液中，搅拌5~10min，完全溶解得到溶液L3；
4）将磷酸酯和水基硼酸酯加入到L3溶液中，搅拌30~40min，完全溶解得到溶液L4；
5）将L4溶液放在转速为70~100转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到60~70℃时加入黑磷烯纳米片，80~90℃时加入TiO2球形纳米颗粒，保温并持续搅拌60~90min，随后水浴冷却至室温得到溶液L5；
6）将L5溶液水浴超声90~120min，超声功率100W，超声频率20~30HZ，使黑磷纳米片和TiO2球形纳米颗粒均匀分散，防止颗粒团聚，得到最终的水基轧制润滑液。
本发明通过新型的水基润滑液促进轧材表面产生好的表面光洁度，解决现在钛合金冷轧板材表面质量差、易表面开裂，生产效率低以及传统润滑剂对环境污染和对人体有害等问题。
本发明的有益效果是：
本发明采用新型的水基轧制润滑液具有优异的润滑性能、防锈性、抗腐蚀性能，且绿色环保无污染，用于钛合金轧制过程中板材及轧辊的润滑，改善摩擦条件，减少轧制过程中轧辊表面，磨损提高板材表面质量，促进轧材表面产生好的表面光洁度，解决现在TC4钛合金冷轧板材表面质量差、易表面开裂，生产效率低以及传统润滑剂对环境污染和对人体有害等问题。
附图说明
图1为本发明实施例1-4制备的不同比例水基轧制液的摩擦系数曲线图；
图2为本发明对比例1-3和实施例4制备的水基润滑添加剂摩擦系数曲线图；
图3为本发明对比例1进行摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图片；
图4为本发明对比例2进行摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图片；
图5为本发明对比例3进行摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图片；
图6为本发明对比例4进行摩擦实验后的TC4盘磨痕的扫描电镜图片；
图7为黑磷烯纳米片的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液由去离子水70~80份、黑磷烯纳米片0.02~0.1份、TiO2纳米颗粒0.5~2份、分散剂3~8份、粘性剂2~4份、防锈剂1~3份、极压剂1~1.5份组成。
所述的极压剂为磷酸酯和水基硼酸酯。
所述的磷酸酯和水基硼酸酯的质量配比为1:3。
所述的防锈剂为三乙醇胺。
所述的粘性剂为丙三醇和油酸。
所述的丙三醇和油酸的质量比为2:1。
所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠。
所述的十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠的质量比为1:2。
所述的黑磷烯纳米片片层厚度≤10nm；所述的TiO2球形纳米颗粒的直径规格≤50nm。
本发明所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液的制备方法，包括以下步骤：
1）将配方配比的十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠加入到去离子水中，搅拌10~20min，完全溶解得到溶液L1；
2）将配方配比的丙三醇和三乙醇胺加入到L1溶液中，搅拌10~20min，使其完全溶解得到溶液L2；
3）将配方配比的将油酸加入到L2溶液中，搅拌5~10min，完全溶解得到溶液L3；
4）将磷酸酯和水基硼酸酯加入到L3溶液中，搅拌30~40min，完全溶解得到溶液L4；
5）将L4溶液放在转速为70~100转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到60~70℃时加入黑磷烯纳米片，80~90℃时加入TiO2球形纳米颗粒，保温并持续搅拌60~90min，随后水浴冷却至室温得到溶液L5；
6）将L5溶液水浴超声90~120min，超声功率100W，超声频率20~30HZ，使黑磷纳米片和TiO2球形纳米颗粒均匀分散，防止颗粒团聚，得到最终的水基轧制润滑液。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
本实施例提出一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液的制备方法，所述方法按照如下步骤：
步骤(1)，将20g十二烷基苯磺酸钠和40g六偏磷酸钠加入到800mL去离子水中，搅拌10min，完全溶解得到溶液L1；
步骤(2)，将24g丙三醇和28g三乙醇胺加入到L1溶液中，搅拌20min，使其完全溶解得到溶液L2；
步骤(3)，将16g油酸加入到L2溶液中，搅拌10min，完全溶解得到溶液L3；
步骤(4)，将2.5g磷酸酯和7.5g水基硼酸酯加入到L3溶液中，搅拌40min，完全溶解得到溶液L4；
步骤(5)，将L4溶液放在转速为80转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到60℃时加入0.5g黑磷烯纳米片，80℃时加入4g TiO2球形纳米颗粒，保温并持续搅拌90min，随后水浴冷却至室温得到溶液L5；
步骤(6)，将L5溶液水浴超声100min，超声功率100W，超声频率25HZ，使黑磷纳米片和TiO2球形纳米颗粒均匀分散，防止颗粒团聚，得到最终的水基润滑液。
将本实施例制备的水基润滑液进行了摩擦磨损测试，选用MS-T3001型摩擦磨损试验机评价黑磷烯水基润滑液的摩擦学性能。固定参数为：载荷5-15N，转速150r/min，旋转直径6mm。摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量水基润滑液，然后启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线，摩擦曲线如图1所示。
实施例2
本实施例提出一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液的制备方法，所述方法按照如下步骤：
步骤(1)，将25g十二烷基苯磺酸钠和50g六偏磷酸钠加入到850mL去离子水中，搅拌10min，完全溶解得到溶液L1；
步骤(2)，将26g丙三醇和25g三乙醇胺加入到L1溶液中，搅拌20min，使其完全溶解得到溶液L2；
步骤(3)，将13g油酸加入到L2溶液中，搅拌10min，完全溶解得到溶液L3；
步骤(4)，将3g磷酸酯和9g水基硼酸酯加入到L3溶液中，搅拌40min，完全溶解得到溶液L4；
步骤(5)，将L4溶液放在转速为80转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到60℃时加入0.8g黑磷烯纳米片，80℃时加入6g TiO2球形纳米颗粒，保温并持续搅拌90min，随后水浴冷却至室温得到溶液L5；
步骤(6)，将L5溶液水浴超声100min，超声功率100W，超声频率25HZ，使黑磷纳米片和TiO2球形纳米颗粒均匀分散，防止颗粒团聚，得到最终的水基润滑液。
将本实施例制备的水基润滑液进行了摩擦磨损测试，测试方法同实施例1，其摩擦曲线如图1所示。
实施例3
本实施例提出一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液的制备方法，所述方法按照如下步骤：
步骤(1)，将28g十二烷基苯磺酸钠和56g六偏磷酸钠加入到900mL去离子水中，搅拌10min，完全溶解得到溶液L1；
步骤(2)，将28g丙三醇和24g三乙醇胺加入到L1溶液中，搅拌20min，使其完全溶解得到溶液L2；
步骤(3)，将14g油酸加入到L2溶液中，搅拌10min，完全溶解得到溶液L3；
步骤(4)，将4g磷酸酯和12g水基硼酸酯加入到L3溶液中，搅拌40min，完全溶解得到溶液L4；
步骤(5)，将L4溶液放在转速为80转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到60℃时加入1g黑磷烯纳米片，80℃时加入8g TiO2球形纳米颗粒，保温并持续搅拌90min，随后水浴冷却至室温得到溶液L5；
步骤(6)，将L5溶液水浴超声100min，超声功率100W，超声频率25HZ，使黑磷纳米片和TiO2球形纳米颗粒均匀分散，防止颗粒团聚，得到最终的水基润滑液。
将本实施例制备的水基润滑液进行了摩擦磨损测试，测试方法同实施例1，其摩擦曲线如图1所示。
实施例4
本实施例提出一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液的制备方法，所述方法按照如下步骤：
步骤(1)，将14g十二烷基苯磺酸钠和28g六偏磷酸钠加入到650mL去离子水中，搅拌10min，完全溶解得到溶液L1；
步骤(2)，将20g丙三醇和18g三乙醇胺加入到L1溶液中，搅拌20min，使其完全溶解得到溶液L2；
步骤(3)，将10g油酸加入到L2溶液中，搅拌10min，完全溶解得到溶液L3；
步骤(4)，将2g磷酸酯和6g水基硼酸酯加入到L3溶液中，搅拌40min，完全溶解得到溶液L4；
步骤(5)，将L4溶液放在转速为80转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到60℃时加入0.6g黑磷烯纳米片，80℃时加入9g TiO2球形纳米颗粒，保温并持续搅拌90min，随后水浴冷却至室温得到溶液L5；
步骤(6)，将L5溶液水浴超声100min，超声功率100W，超声频率25HZ，使黑磷纳米片和TiO2球形纳米颗粒均匀分散，防止颗粒团聚，得到最终的水基润滑液。
将本实施例制备的水基润滑液进行了摩擦磨损测试，测试方法同实施例1，其摩擦曲线如图1所示。
图1为实施例1-4制备的轧制润滑液的摩擦系数曲线。通过图中可以看出：与对比例1相比，润滑液的添加使得摩擦系数大幅度的降低。说明发明的润滑液具有较好的润滑性能，同时，实施例4是所制备的润滑液1-4中润滑性能相对最好的润滑液。
对比例1
本对比例选用未添加黑磷和二氧化钛润滑添加剂的基础液，仅作为空白对照实验。
选用摩擦磨损试验机MS-T3001，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量未添加黑磷和二氧化钛润滑添加剂的基础液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线，摩擦曲线如图。
对比例2
本对比例选用添加黑磷润滑添加剂的基础液，作为对照实验。
选用摩擦磨损试验机MS-T3001，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量添加黑磷润滑添加剂的基础液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。
对比例3
本对比例选用添加二氧化钛润滑添加剂的基础液，作为对照实验。
选用摩擦磨损试验机MS-T3001，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量添加二氧化钛润滑添加剂的基础液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。
对比例4
本对比例选用添加黑磷和二氧化钛润滑添加剂的基础液，作为对照实验。
选用摩擦磨损试验机MS-T3001，摩擦副分别为GCr15轴承钢球和TC4钛合金盘。固定参数为：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm。实验前分别石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上逐滴滴上少量添加黑磷和二氧化钛润滑添加剂的基础液，启动机器旋转，测试时间30min后，试验停止，记录相关摩擦系数曲线。
图2为对比例1-4的摩擦系数曲线。通过图中可以看出：未添加黑磷和二氧化钛的基础液平均摩擦系数相对较高，且随着时间增加摩擦系数逐渐升高；单独添加黑磷或二氧化钛后平均摩擦系数相对降低，二者差别不大，变化趋势相近；添加了黑磷和二氧化钛复合后的轧制润滑液的平均摩擦系数明显低于未添加黑磷和二氧化钛或单独添加黑磷或二氧化钛的轧制润滑液，且摩擦曲线变化趋势不明显，摩擦曲线较为平稳。
图3-6为对比例1-4的摩擦实验后摩擦副表面的微观形貌。图3为未添加黑磷和二氧化钛的基础液条件下的摩擦实验后的金属表面，图4为单独添加黑磷的基础液条件下的摩擦实验后的金属表面，图5为单独添加二氧化钛的基础液条件下的摩擦实验后的金属表面，图6为添加实施例4所制备的的黑磷和二氧化钛的基础液条件下的摩擦实验后的金属表面。对比微观形貌可以发现。未添加黑磷和二氧化钛的基础液条件下摩擦副表面粗糙，而在单独添加黑磷或二氧化钛后的润滑条件下，摩擦副表面犁沟较深，磨痕较宽，添加黑磷和二氧化钛复合的轧制润滑液润滑条件下，摩擦副表面较为平整，磨痕也更浅更窄。说明基于黑磷和二氧化钛水基轧制润滑液的添加可以有效的改善摩擦副表面形貌，同时降低磨损。

Claims (10)

1.一种钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液由去离子水70~80份、黑磷烯纳米片0.02~0.1份、TiO2纳米颗粒0.5~2份、分散剂3~8份、粘性剂2~4份、防锈剂1~3份、极压剂1~1.5份组成。
2.根据权利要求1所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的极压剂为磷酸酯和水基硼酸酯。
3.根据权利要求2所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的磷酸酯和水基硼酸酯的质量配比为1:3。
4.根据权利要求1所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的防锈剂为三乙醇胺。
5.根据权利要求1所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的粘性剂为丙三醇和油酸。
6.根据权利要求5所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的丙三醇和油酸的质量比为2:1。
7.根据权利要求1所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠。
8.根据权利要求7所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠的质量比为1:2。
9.根据权利要求1所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液，其特征在于所述的黑磷烯纳米片片层厚度≤10nm；所述的TiO2球形纳米颗粒的直径规格≤50nm。
10.一种权利要求1~9任一所述的钛合金轧制用黑磷烯水基润滑液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将配方配比的十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠加入到去离子水中，搅拌10~20min，完全溶解得到溶液L1；
2）将配方配比的丙三醇和三乙醇胺加入到L1溶液中，搅拌10~20min，使其完全溶解得到溶液L2；
3）将配方配比的将油酸加入到L2溶液中，搅拌5~10min，完全溶解得到溶液L3；
4）将磷酸酯和水基硼酸酯加入到L3溶液中，搅拌30~40min，完全溶解得到溶液L4；
5）将L4溶液放在转速为70~100转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到60~70℃时加入黑磷烯纳米片，80~90℃时加入TiO2球形纳米颗粒，保温并持续搅拌60~90min，随后水浴冷却至室温得到溶液L5；
6）将L5溶液水浴超声90~120min，超声功率100W，超声频率20~30HZ，使黑磷纳米片和TiO2球形纳米颗粒均匀分散，防止颗粒团聚，得到最终的水基轧制润滑液。
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