CN114381328A - 一种纳米二氧化硅修饰的b、n共掺杂的氧化石墨烯润滑剂及制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅修饰的b、n共掺杂的氧化石墨烯润滑剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂及制备方法，所述润滑剂由纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯、油酸、六偏磷酸钠、三乙醇胺硼酸酯、十二醇以及去离子水组成。将油酸、三乙醇胺、十二醇、水基硼酸酯依次加入到去离子水中完全溶解得到初级溶液；再将通过改进的溶剂热法制备的二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯纳米复合材料加入到初级溶液中，并使用超声波细胞粉碎机进行超声分散，避免纳米粒子间的团聚或分层，得到均一、稳定的水基纳米润滑液。本发明使用二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯进行修饰，在强化氧化石墨烯分散稳定性的同时，还增强了氧化石墨烯的摩擦学性能。

Description

一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂及 制备方法
技术领域：
本发明属于润滑剂技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂及制备方法。
背景技术：
纳米摩擦学相关的润滑研究已引起了公众极大的关注，润滑液行业须在提升润滑性能的同时兼顾效率和对环境的影响。各种含润滑剂的纳米颗粒，例如金属TiO2，CuO，SiO2和石墨烯可用于减少金属之间的摩擦和磨损，这是因为在滑动过程中摩擦对上会形成由纳米颗粒组成的润滑膜。
石墨烯和氧化石墨烯因其优异的导电、导热和机械性能而备受关注。长期以来，石墨烯被认为是具有优异摩擦学性能的固体润滑剂，这是因为其具有易剪切的特性。石墨烯和氧化石墨烯的最新研究已经尝试探究金属和金属之间的摩擦和磨损行为，但目前尚未有在润滑领域应用的充分研究。石墨烯的添加已表现出可以减缓摩擦副表面的氧化和腐蚀程度。石墨烯基复合材料可达到协同增效的作用，并且改善了石墨烯的摩擦学性能，使其在摩擦学中得到充分应用。使用硼和氮基添加剂，金属间的摩擦表面形成的一层氮化硼保护膜，表现出良好的协同作用，可减少摩擦磨损。
另外，氧化石墨烯纳米片的面内和边缘含有-OH、-COOH等含氧官能团，亲水性较好，不仅能够在水基润滑剂中均匀分散，且表现出一定的吸附特性，有利于其润滑性能的充分发挥。但是，氧化石墨烯热稳定性差，其表面的含氧官能团极易形成稳定的化学键，使得氧化石墨烯片层间的剪切滑移作用难以实现，从而影响润滑性能的有效发挥。为了强化氧化石墨烯的抗磨减摩性能，使用纳米二氧化硅对氧化石墨烯进行修饰，减少片层间的含氧官能团，改善氧化石墨烯的热稳定性，并使层间的剪切滑移更易进行。同时，纳米二氧化硅的添加可以增强水基润滑液的粘度，避免金属接触面的直接接触，优化润滑性能。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂及制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
(一)一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂，按重量百分比由以下组分组成：油酸0.2～1.0％、三乙醇胺硼酸酯0.1～1.0％、十二醇0.5～3.0.％、六偏磷酸钠0.5～3.0％、二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯0.15～0.85％、去离子水余量。
进一步的，所述二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯为通过改进的溶解热法制备的纳米复合材料，制备过程如下：
S1、将氧化石墨烯分散在乙醇中，然后加入硼酸以及氢氧化铵，在60℃下搅拌8小时，通过微波辅助方法制备得到B-N-GO纳米颗粒；
S2、在上述体系中加入正硅酸四乙酯、乙醇和氨水溶液，在40℃条件下轻轻搅拌3h，得到黑色产物；
S3、将黑色产物冷却至25℃后，在85℃下烘干，然后置于800W微波下5分钟，随后冷却至室温，过滤最终产物悬浮液，并用乙醇和水洗涤数次以除去未反应的物质，获得纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯。
进一步的，S1中，氧化石墨烯分散在乙醇中的浓度为5mg/ml；加入硼酸以及氢氧化铵后，硼酸以及氢氧化铵在体系中的浓度均为1mg/mL。
进一步的，S2中，所加入的正硅酸四乙酯与氧化石墨烯的质量比为2：5。
(二)本发明还提供了所述的纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将十二醇，三乙醇胺硼酸酯、油酸和六偏磷酸盐依次加入到去离子水中，加热搅拌，得到基础液；
(2)调节基础液pH为7～8，再加入二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯，加热搅拌，并超声处理，得到均匀分散的润滑剂。
进一步的，步骤(1)中，搅拌温度为50～60℃，搅拌时间为15～30分钟。
进一步的，步骤(2)中，通过在基础液中加入氨水以调节基础液pH为7～8。
进一步的，步骤(2)中，搅拌温度为60～75℃，搅拌时间为30～60分钟，超声处理时间为40～60分钟。
本发明的有益效果：
(1)本发明中以纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯为原料制备润滑剂，纳米二氧化硅以共价键的形式接枝在B、N共掺杂的氧化石墨烯片层表面，反应后氧化石墨烯表面的含氧官能团没有被大量还原，保证其分散稳定性。而且反应后，氧化石墨烯表面缺陷增加，更有利于其在润滑过程中吸附在金属表面；
(2)本发明所采用的纳米二氧化硅修饰B、N共掺杂的氧化石墨烯纳米复合片可提高润滑液的粘度，使得最小油膜厚度增加，有利于避免摩擦副粗糙峰间的直接接触，增强润滑作用，为未来水基纳米润滑液的制备提供理论指导；
(3)本发明所用材料，特别是B、N共掺杂的氧化石墨烯和纳米二氧化硅的用量极少，生产成本低。而且不会对环境造成污染，是环保型高性能润滑液。
附图说明：
图1为本发明实施例及对比例中制备的润滑剂进行四球长磨试验后的摩擦系数曲线；
图2为本发明实施例及对比例中制备的润滑剂进行四球试验后的磨斑形貌及直径；
图3为二氧化硅修饰B、N共掺杂的氧化石墨烯制备示意图；
图4为二氧化硅修饰B、N共掺杂的氧化石墨烯形貌与能谱图，其中，(a)为二氧化硅修饰B、N共掺杂的氧化石墨烯SEM图；(b)为二氧化硅修饰B、N共掺杂的氧化石墨烯EDS图。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂。(一)纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯的制备：
将氧化石墨烯(GO，250mg)分散在乙醇(50ml)中，然后加入硼酸(1mg/mL)以及氢氧化铵(1mg/mL)，在60℃下搅拌8小时，通过微波辅助方法制备了B-N-GO纳米颗粒；其次，加入正硅酸四乙酯(TEOS，100mg)、乙醇和氨水溶液，在40℃条件下轻轻搅拌3h，将黑色产物冷却至25℃后，在85℃下烘干，然后置于800W微波下5分钟，冷却至室温后，过滤最终产物悬浮液，并用乙醇和水洗涤数次以除去未反应的物质，获得纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯。
(二)润滑剂的制备：
各组分原料配方参照表1。
将3.0g十二醇，0.1g三乙醇胺硼酸酯、0.2g油酸和0.5g六偏磷酸盐依次加入到96.7g去离子水中，用电磁搅拌加热器将其保持在50～60℃，搅拌15～30分钟，得到基础液；加入氨水，将基础液的pH值调节为7～8，再加入0.15g二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯，用电磁搅拌加热器将其保持在60～75℃，搅拌30～60分钟并超声处理40～60分钟，以确保其均匀分散润滑液。
表1—实施例1润滑剂配方
序号 组分名称 重量/g
1 油酸 0.2
2 三乙醇胺硼酸酯 0.1
3 十二醇 3.0
4 六偏磷酸钠 0.5
5 二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯 0.15
6 去离子水 96.05
实施例2
本实施例提供一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂，配方见表2。配置方法如下：
将0.5g十二醇，1.0g三乙醇胺硼酸酯、1.0g油酸和3.0g六偏磷酸盐依次加入到94.65g去离子水中，用电磁搅拌加热器将其保持在50～60℃，搅拌15～30分钟，得到基础液；加入氨水，将基础液的pH值调节为7～8，再加入0.85g二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯(制备步骤同实施例1)，用电磁搅拌加热器将其保持在60～75℃，搅拌30～60分钟并超声处理40～60分钟，以确保其均匀分散润滑液。
表2—实施例1润滑剂配方
序号 组分名称 重量/g
1 油酸 1.0
2 三乙醇胺硼酸酯 1.0
3 十二醇 0.5
4 六偏磷酸钠 3.0
5 二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯 0.85
6 去离子水 94.65
实施例3
本实施例提供一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂，配方见表3。配置方法如下：
将1.0g十二醇，0.5g三乙醇胺硼酸酯、油酸0.8g和2.0g六偏磷酸盐依次加入到95.2g去离子水中，用电磁搅拌加热器将其保持在50～60℃，搅拌15～30分钟，得到基础液；加入氨水，将基础液的pH值调节为7～8，再加入0.5g二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯(制备步骤同实施例1)，用电磁搅拌加热器将其保持在60～75℃，搅拌30～60分钟并超声处理40～60分钟，以确保其均匀分散润滑液。
表3—实施例3润滑剂配方
序号 组分名称 重量/g
1 油酸 0.8
2 三乙醇胺硼酸酯 0.5
3 十二醇 1.0
4 六偏磷酸钠 2.0
5 二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯 0.5
6 去离子水 95.2
试验例——摩擦磨损性能测试
将实施例1～3及对比例中制备的润滑剂进行摩擦磨损性能测试。
对比例润滑剂配方见表4，制备方法为：按配方比例在去离子水中依次加入三乙醇胺、丙三醇、水性硼酸酯和聚醚置于磁力搅拌器中搅拌，随后加入六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠和纳米二氧化硅，将混合液体倒入高速分散机以转速分散后，将溶液倒入烧杯，超声分散，制备白色悬浊液体，即均匀型纳米润滑剂。
表4--比例润滑剂配方
序号 组分名称 重量百分比(100％)
1 纳米二氧化硅 0.06
2 六偏磷酸钠 0.42
3 聚丙烯酸钠 0.42
4 三乙醇胺 5.0
5 丙三醇 9.5
6 聚醚 9.5
7 水性硼酸酯 4.0
8 去离子水 70.2
参考国家标准GB/T 12583-1998润滑剂极压性能测定法(四球法)，使用MRS-10A四球试验机研究实施例1-3及对比例中制备的润滑剂的摩擦磨损性能。试验所用钢球材料：GCr15钢，硬度61-63HRC，直径12.7mm。试验条件：主轴转速1200rpm，试验力392N，试验时间30分钟，试验温度为20℃。测试结果参照表5。
图1为使用本实施例1-3及对比例中制备的润滑剂进行四球长磨试验后的摩擦系数曲线。由图1可以得出，对比例平均摩擦系数为0.107，本发明实施例1～3摩擦系数出现大幅度下降。与对比例相比，使用本发明实施例1～3制备的润滑剂进行摩擦试验，平均摩擦系数依次降低28％(0.107→0.077)，33.6％(0.107→0.071)和29.9％(0.107→0.075)。
图2为使用本实施例1-3及对比例中制备的润滑剂进行四球试验后的磨斑形貌及直径。由图2可以看出，对比例磨斑直径为0.92mm，本发明实施例1～3的磨斑直径减小，磨痕变浅，磨斑形貌更为平整。与对比例相比，使用本发明实施例1～3制备的润滑剂进行摩擦试验，磨斑直径依次降低21.7％(0.92→0.72)，30.4％(0.92→0.64)，和27.2％(0.92→0.67)。
综上所述，相对于对比例，本发明所制备的含纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂具有良好的抗磨减摩性能，因为纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂的加入使润滑剂的粘度增大，在钢球表面形成的油膜厚度增加，改善了润滑膜的稳定性和抗载能力。然而当纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂的浓度过大，会导致纳米粒子的团聚，弱化轧制液的润滑性能。
表5-产品性能指标
Figure BDA0003494090780000071
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：油酸0.2～1.0％、三乙醇胺硼酸酯0.1～1.0％、十二醇0.5～3.0.％、六偏磷酸钠0.5～3.0％、二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯0.15～0.85％、去离子水余量。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂，其特征在于，所述二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯为通过改进的溶解热法制备的纳米复合材料，制备过程如下：
S1、将氧化石墨烯分散在乙醇中，然后加入硼酸以及氢氧化铵，在60℃下搅拌8小时，通过微波辅助方法制备得到B-N-GO纳米颗粒；
S2、在上述体系中加入正硅酸四乙酯、乙醇和氨水溶液，在40℃条件下轻轻搅拌3h，得到黑色产物；
S3、将黑色产物冷却至25℃后，在85℃下烘干，然后置于800W微波下5分钟，随后冷却至室温，过滤最终产物悬浮液，并用乙醇和水洗涤数次以除去未反应的物质，获得纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂，其特征在于，S1中，氧化石墨烯分散在乙醇中的浓度为5mg/ml；加入硼酸以及氢氧化铵后，硼酸以及氢氧化铵在体系中的浓度均为1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂，其特征在于，S2中，所加入的正硅酸四乙酯与氧化石墨烯的质量比为2：5。
5.权利要求1所述的纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将十二醇，三乙醇胺硼酸酯、油酸和六偏磷酸盐依次加入到去离子水中，加热搅拌，得到基础液；
(2)调节基础液pH为7～8，再加入二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯，加热搅拌，并超声处理，得到均匀分散的润滑剂。
6.根据权利要求5所述的纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌温度为50～60℃，搅拌时间为15～30分钟。
7.根据权利要求5所述的纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，通过在基础液中加入氨水以调节基础液pH为7～8。
8.根据权利要求5所述的纳米二氧化硅修饰的B、N共掺杂的氧化石墨烯润滑剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌温度为60～75℃，搅拌时间为30～60分钟，超声处理时间为40～60分钟。
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