CN113201390A - 一种减摩耐热锂基脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂基润滑脂制备方法，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料包含：基础油70‑90份、7.5‑15份脂肪酸、1.5‑5份氢氧化锂、0.5‑10份减摩耐热剂、0.2‑0.6份抗氧剂和0.05‑0.3份防锈剂。本发明添加了纳米粒子和硅烷偶联剂等新型添加剂组分，通过球磨对添加剂进行处理，并且利用球磨将添加剂均匀的分散在润滑脂中，易于操作、绿色环保，克服了传统制备工艺的锂基润滑脂不耐高温、减摩性不强等问题，极大的提高了锂基润滑脂的减摩耐热性能，使之能够在高温、高速、高负荷等苛刻工况条件下工作。

Description

一种减摩耐热锂基脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种润滑脂及其制备技术领域，特别涉及一种减摩耐热锂基脂及其制备方法。
背景技术：
机械设备在使用过程中,摩擦和磨损是其能量消耗和零件损失损坏的重要原因之一。尤其是在苛刻环境下，机械设备容易出现严重事故。目前，工业上通常用脂润滑、油润滑、固体润滑等方式改善摩擦副间的摩擦磨损性能。其中，润滑脂具备独特的性能，能在较为恶劣的工作环境下保持一定的润滑油膜并且具有良好的防护和密封性能，不易流失，可以有效防止水分、尘埃及其他机械杂质的侵入，能在润滑油无法润滑的部位形成润滑膜，可缓冲强大冲击力以及增强承载能力。润滑脂按照基础油的成分可分为：皂基润滑脂(单皂基、混合皂基、复合皂基)、非皂基润滑脂(有机脂和无机脂)和烃类润滑脂(锂基、钙基、钠基、锂基、铝基)等。其中，锂基润滑脂作为当今应用最广泛的润滑脂，在我国锂基润滑脂已占到润滑脂总量的70％左右，已成为我国润滑脂品种构成和润滑脂技术水平的代表。但是锂基脂工作温度范围在-20℃～120℃，并且受温度影响较大，在高温工况下容易失效，从而使机械设备出现故障。
润滑脂的摩擦学性能在很大程度上取决于添加剂的性能，因此开发有效的润滑添加剂受到人们的广泛关注。相比于润滑油，润滑脂流动性较差，其添加剂的量更大。常用的润滑脂添加剂有：抗氧抗腐剂，粘度改进剂，减摩剂，摩擦改进剂等。但是目前锂基润滑脂产品中的添加剂不能在高温等苛刻工况下使用，整体性能比较低。近年来，随着现代工业的迅速发展，对具高减摩和耐磨润滑脂添加剂的需求急剧增加。
固体添加剂具有优异自润滑性能润滑性，可以有效降低摩擦，减少磨损和提高负载能力，并且能够提升润滑脂的耐化学安定性。国内外学者通过在润滑脂中添加各种固体纳米材料，如二硫化钼、氧化铜、石墨烯等，证实了纳米材料改善润滑脂性能的可行性和有效性。近几年有研究发现，多种纳米粒子复配添加剂比单种纳米粒子减摩效果好，因此发展复配纳米粒子添加剂对提高润滑脂的摩擦学性能具有重要意义。但由于各粒子之间表面能的差异，多种粒子之间相互团聚作用更大，而且润滑脂粘度大不易流动，添加剂在润滑脂中的分散变得尤为困难，所以决分散稳定问题更加重要。
工业制备润滑脂的过程中，通常在冷却后将添加剂加入到润滑脂中，然后进行搅拌，脱气，最后使用三辊研磨机研磨。使用这种方法将添加剂分散到润滑脂中，添加剂容易聚集，分散不均匀，影响润滑脂的效果。机械化学法又称高能球磨法，高能球磨法是利用球磨的转动或振动，使硬球对原材料进行强烈的撞击、研磨、和搅拌，把粉末粉碎为纳米级微粒的方法。球磨机能将添加剂均匀分散在润滑脂中，本专利利用高能球磨法处理复配添加剂并且将添加剂分散到润滑脂中，可以有效克服现有技术难题，提高摩擦性能，是一种高效且环保的新型润滑脂制备方法。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种锂基润滑脂，其具有减摩耐热性能的优点。
本发明的另一个目的在于提供一种锂基润滑脂的制备工艺，其具有高效且环保的优势。
本发明提供了如下技术方案：一种减摩耐热锂基润滑脂，由以下重量份的原料制成：70-90份基础油、7.5-15份脂肪酸、1.5-5份氢氧化锂、0.5-10份
减摩耐热剂、0.2-0.6份抗氧剂和0.05-0.3份防锈剂。
作为一种优选的技术方案，所述减摩耐热剂选自纳米材料、硅烷偶联剂的一种或两种。
作为一种优选的技术方案，所述纳米材料选自石墨烯纳米材料。
作为一种优选的技术方案，所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷。
作为一种优选的技术方案，所述硅烷偶联剂为KH550与KH560的一种或两种。
作为一种优选的技术方案，所述脂肪酸为12-羟基硬脂酸与癸二酸的一种或两种。
作为一种优选的技术方案，所述抗氧剂为二苯胺与苯三唑衍生物其中的一种或两种。
作为一种优选的技术方案，所述防锈剂为：苯并三氮唑与噻二唑衍生物中的一种或两种。
本发明另一方面还提供了一种制备所述锂基润滑脂的方法，步骤如下：
(1)将部分基础油投入反应釜，加热升温至40-60℃后加入脂肪酸，基础油与脂肪酸的重量份比为(4-6):1；
(2)氢氧化锂与水混合均匀得到水溶液，氢氧化锂与水的重量份比为1：(4-6)；
(3)将反应釜升温至80-110℃，将(2)得到的水溶液加入到步骤(1)的混合物中，进行皂化反应，皂化反应的时间为0.5-5h，反应后升温至200-260℃，加入剩余的基础油冷却至100-140℃后保温1-3h。
(4)将(3)得到的混合物循环过滤并剪切，铜丝网80-120目，时间为1-3h。
(5)将减摩耐热剂、防锈剂、抗氧剂等添加剂球磨，球磨罐采用陶瓷材质，其容积为50-1000ml，磨球直径为1-30mm，磨球管内物质总体积(物料加球磨)不超过总体积的2/3，球料比为(30-100):1，球磨罐公转转速100～600rpm，正转和反转各2-5h，间隔5-20min，一共运行4-10h。
(6)将(4)得到的润滑脂降温到20-80℃后加入到(5)球磨罐中，润滑脂与添加剂的重量份比为(5-40):1，球磨罐公转转速100～600rpm，正转和反转各2-5h，间隔5-20min，一共运行4-10h。
(7)将步骤(6)所得产物冷却、脱气即得减摩耐热的锂基润滑脂。
其中，所述部分基础油和剩余的基础油的重量份比为(1-5)：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的减摩耐热锂基润滑脂，克服了传统制备工艺的锂基润滑脂不耐高温、减摩性不强等问题，极大的提高了锂基润滑脂的减摩耐热性能，使之能够在高温、高速、高负荷、多水等苛刻工况条件工作。
附图说明
图1为本发明的减摩耐热锂基脂制备方法的工艺流程图。
图2为本发明添加剂处理后分散到润滑脂的工艺流程图。
图3为实例1、实例2和对比例在不同温度下的摩擦系数对比图。
具体实施方式：
下面结合附图和实例具体说明本发明。本领域技术人员应该明了，这里所列举的实施例只是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。实施例中的各种原材料均为国内市场采购，实际生产中所应用。
图1为本发明的减摩耐热锂基脂制备方法的工艺流程图。图2为添加剂球磨处理后再次通过球磨与润滑脂进行复合的过程，提高了锂基脂的减摩耐热等性能。
实施例1
一种减摩耐热的锂基脂，其包括如下组分：
基础油：2500g MVI500
稠化剂：脂肪酸锂皂为12-羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物、氢氧化锂和水进行皂化反应所得，准备250g 12-羟基硬脂酸、50g癸二酸、45g单水氢氧化锂和50g水。
减摩耐热剂：240g KH550。
抗氧剂：12g二苯胺。
防锈剂：8g苯并三氮唑。
一种减摩耐热的锂基脂的制备工艺，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将2000g基础油、250g 12-羟基硬脂酸、50g硬脂酸投入到反应釜中，搅拌并升温至40-60℃。
(2)当温度上升到80℃之后，加入单水氢氧化锂45g、水50g，密闭釜盖后升温进行皂化反应0.5-5h。
(3)升温到200℃-260℃，排水蒸汽。
(4)加入剩余500g基础油，降温至100℃-140℃，保温1-3h。
(5)循环剪切1-3h后降温至20-80℃。
(6)添加剂处理后分散到润滑脂的过程工艺如图2所示，球磨机的四个容量为1L球磨罐均按3g二苯胺、2g苯并三氮唑，60g KH550配比，10mm的磨球500g，球磨罐公转转速为250rpm正转和反转各2h，时间间隔为5min，一共运行4h。
(7)将(5)得到的润滑脂平均分为四份分别加入到四个球磨罐中，球磨罐公转转速为100rpm，正转和反转各2h，间隔5min，一共运行4h。
(8)冷却、脱气后得到润滑脂成品。
不同温度下，实施例1在SRV摩擦磨损试验机150N载荷、2mm行程、20HZ速度下工作30min后测得的摩擦系数及磨痕宽度总结如下表1。
表1实施例1在不同温度下的摩擦系数及磨痕宽度
Figure BDA0003040966090000041
实施例2
一种减摩耐热的锂基脂，其包括如下组分：
基础油：2500g MVI500
稠化剂：脂肪酸锂皂为12-羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物、氢氧化锂和水进行皂化反应所得，准备250g12-羟基硬脂酸、50g癸二酸、45g单水氢氧化锂和50g水。
减摩耐热剂：240g KH550，12g石墨烯纳米复合材料
抗氧剂：12g二苯胺。
防锈剂：8g苯并三氮唑。
一种减摩耐热的锂基脂的制备工艺，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将2000g基础油、250g 12-羟基硬脂酸、50g硬脂酸投入到反应釜中，搅拌并升温至40-60℃。
(2)当温度上升到80℃之后，加入单水氢氧化锂45g、水50g，密闭釜盖后升温进行皂化反应0.5-5h。
(3)升温到200℃-260℃，排水蒸汽。
(4)加入剩余500g基础油，降温至100℃-140℃，保温1-3h。
(5)循环剪切1-3h后降温至20-80℃。
(6)添加剂处理后分散到润滑脂的过程工艺如图2所示，球磨机的四个容量为1L球磨罐均按3g二苯胺、2g苯并三氮唑，60g KH550，石墨烯纳米复合材料3g配比，10mm的磨球500g，球磨罐公转转速为250rpm正转和反转各2h，时间间隔为5min，一共运行4h。
(7)将(5)得到的润滑脂平均分为四份分别加入到四个球磨罐中，球磨罐公转转速为100rpm，正转和反转各2h，间隔5min，一共运行4h。
(8)冷却、脱气后得到润滑脂成品。
不同温度下，实施例2在SRV摩擦磨损试验机150N载荷、2mm行程、20HZ速度下工作30min后测得的摩擦系数及磨痕宽度总结如下表2。
表2实施例2在不同温度下的摩擦系数及磨痕宽度
Figure BDA0003040966090000051
对比例
一种减摩耐热的锂基脂，其包括如下组分：
基础油：2500g MVI500
稠化剂：脂肪酸锂皂为12-羟基硬脂酸和硬脂酸的混合物、氢氧化锂和水进行皂化反应所得，准备250g12-羟基硬脂酸、50g癸二酸、45g单水氢氧化锂和50g水。
减摩耐热剂：4g硫代磷酸三苯酯、4g辛基丁基二苯胺。
抗氧剂：12g二苯胺。
防锈剂：8g苯并三氮唑。
一种减摩耐热锂基脂的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将2000g基础油、250g 12-羟基硬脂酸、50g硬脂酸投入到反应釜中，搅拌并升温至40-60℃。
(2)当温度上升到80℃之后，加入单水氢氧化锂45g、水50g，密闭釜盖后升温进行皂化反应0.5-5h。
(3)升温到200℃-260℃，排水蒸汽。
(4)加入剩余500g基础油，降温至100℃-140℃，保温1-3h。
(5)循环剪切1-3h后降温至20-80℃。
(6)添加剂处理后分散到润滑脂的过程工艺如图2所示，球磨机的四个容量为1L球磨罐均按1g硫代磷酸三苯酯、1g辛基丁基二苯胺、3g二苯胺、2g苯并三氮唑配比，10mm的磨球500g，球磨罐公转转速为250rpm正转和反转各2h，时间间隔为5min，一共运行4h。
(7)将(5)得到的润滑脂平均分为四份分别加入到四个球磨罐中，球磨罐公转转速为100rpm，正转和反转各2h，间隔5min，一共运行4h。
(8)冷却、脱气后得到润滑脂成品。
不同温度下，对比例在SRV摩擦磨损试验机150N载荷、2mm行程、20HZ速度下工作30min后测得的摩擦系数及磨痕宽度总结如下表3。
表3对比例在不同温度下的摩擦系数及磨痕宽度
Figure BDA0003040966090000052
如图3所示，实例1、2所制得的润滑脂的摩擦学性能更好，说明含有硅烷偶联剂以及石墨烯材料的润滑脂具有最佳的减摩耐热的性能。

Claims (5)

1.一种减摩耐热锂基润滑脂，其特征在于，按照重量份计，所述锂基润滑脂的制备原料包含：70-90份基础油、7.5-15份脂肪酸、1.5-5份氢氧化锂、0.1-10份减摩耐热剂、0.2-0.6份抗氧剂和0.05-0.3份防锈剂。
2.权利要求1所述的一种减摩耐热锂基润滑脂，其特征在于，所述减摩耐热剂包含纳米材料、硅烷偶联剂的一种或两种。
3.权利要求2所述的一种减摩耐热锂基润滑脂，其特征在于，所述纳米材料包含金属单质、非金属单质、金属化合物、盐、有机化合物的一种或多种。
4.权利要求2所述硅烷偶联剂包含氨基硅烷、环氧基硅烷、硫基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷、脲基硅烷以及异氰酸酯基硅烷中的一种或多种。
5.一种制备权利要求1所述的减摩耐热锂基润滑脂的方法，其特征在于：
(1)将减摩耐热剂、防锈剂、抗氧剂等添加剂球磨，球磨罐容积为50-1000ml，磨球直径为1-30mm，磨球管内物质总体积(物料加球磨)不超过总体积的2/3，球料比为(30-100):1，球磨罐公转转速100～600rpm，正转和反转各2-5h，间隔5-20min，一共运行4-10h。
(2)将(1)得到的润滑脂降温到20-80℃后加入到球磨罐中，润滑脂与添加剂的重量份比为(5-40):1，球磨罐公转转速100～600rpm，正转和反转各2-5h，间隔5-20min，一共运行4-10h，将所得产物冷却、脱气即得减摩耐热的锂基润滑脂。
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