CN111471510A - 一种石墨烯复合润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯复合润滑脂及其制备方法，本发明利用基础油、石墨烯、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂等为原料，经两次皂化反应，制得一种润滑脂，基础油与石墨烯均分为两次投料，产品具有良好的胶体安定性，滴点高，减摩性能和抗氧化性能优异。

Description

一种石墨烯复合润滑脂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，特别是涉及一种石墨烯复合润滑脂的制备方法。
背景技术
润滑脂是一种稠厚的油脂状半固体，主要用于机械的摩擦部分，起润滑和密封作用；也用于金属表面，起填充空隙和防锈作用。润滑脂主要由矿物油(或合成润滑油)和稠化剂调制而成。
根据稠化剂可将润滑脂分为皂基脂和非皂基脂两类。皂基脂的稠化剂常用锂、钠、钙、铝、锌等金属皂，也用钾、钡、铅、锰等金属皂。非皂基脂的稠化剂用石墨、炭黑、石棉还有合成的(如聚脲基、膨润土)，根据用途可分为通用润滑脂和专用润滑脂两种，前者用于一般机械零件，后者用于拖拉机、铁道机车、船舶机械、石油钻井机械、阀门等。不同的金属赋予润滑脂不同的性质。
近年来随着现代工业的发展，轴承、汽车、印染、矿山、冶金、宇航等工业部门对润滑脂的抗氧化性、耐高低温性能和极压抗磨性、抗水性、机械安定性等提出了越来越苛刻的要求，复合稠化剂类润滑脂得到了很大的发展。因此有大量研究复合锂钙基润滑脂性能的文献。
专利CN104560313B公开了一种复合锂钙基润滑脂的制备方法，将石墨烯作为稠化剂的一部分尤其在反应初期加入到基础油中与复合锂钙基稠化剂一起反应，生成含石墨烯的复合锂钙基润滑脂，该专利通过将石墨烯在制脂的前期阶段加入，使得石墨烯作为晶核使得稠化剂依附于其周围形成类胶团的结构，石墨烯与皂分子之间的这种协同作用增强了皂分子固化基础油的能力，大大提升了成脂速度，缩短了皂化时间。但是，石墨烯直接添加后在体系中分散均匀性差，直接导致所述类胶团结构分散的均匀性，所得润滑脂的均匀性差，导致胶体安定性、滴点、减摩性能等指标不够理想，另外，抗氧化性能也不好。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，胶体安定性和滴点高，减摩性能和抗氧化性能优异。
为实现上述目的，本发明是通过如下方案实现的：
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，然后加入抗氧剂，第二次球磨处理，滴加硼酸钙悬浊液，第三次球磨处理，后处理即可。
优选的，所述基础油为500SN基础油或150BS基础油，所述高分子酸为12-羟基硬脂酸或月桂酸，所述低分子酸为癸二酸或对苯二甲酸。
优选的，所述抗氧剂为二苯胺、N-苯基-α-萘胺或二异辛基二苯胺。
优选的，第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量比为1：10～12：4～6：0.1～ 0.2：1.5～2.5：1～2：22～25；所述氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入50～60倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
优选的，第一次皂化反应条件为：85～95℃反应15～25分钟；第二次皂化反应条件为：95～105℃反应15～25分钟。
优选的，炼制温度为200～220℃，炼制完成后冷却至100～110℃。
优选的，利用三辊机研磨2～3次成脂。
优选的，第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的质量体积比为1g：1.5～2.5g： 4～5g：6～8g：30～40mL：0.2～0.3g：5～8mL。
进一步优选的，所述有机溶剂为丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。
进一步优选的，所述硼酸钙悬浊液是分别将硼砂、氯化钙分散于去离子水中，得到硼砂溶液和氯化钙溶液，然后在80～100℃条件下将硼砂溶液与氯化钙溶液按照体积比1：1.2～1.5混合反应5～8小时得到；硼砂溶液和氯化钙溶液的浓度分别为0.08～0.1g/mL和0.08～0.1g/mL。
优选的，第一次球磨处理的工艺条件为：温度40～50℃，压力5～8MPa，转速300～600rpm，球磨时间5～8小时。
优选的，第二次球磨处理的工艺条件为：温度60～70℃，压力5～8MPa，转速800～1000rpm，球磨时间4～6小时。
优选的，第三次球磨处理的工艺条件为：温度40～50℃，压力5～8MPa，转速400～500rpm，球磨时间3～5小时。
优选的，后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤2～3次，真空干燥12～18小时。
利用上述制备方法得到的一种石墨烯复合润滑脂。
本发明的有益效果是：
本发明利用基础油、石墨烯、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂等为原料，经两次皂化反应，制得一种润滑脂，基础油与石墨烯均分为两次投料，产品具有良好的胶体安定性，滴点高，减摩性能和抗氧化性能优异。
石墨烯分为第一部分石墨烯和第二部分石墨烯两部分分开投料，其中，第一部分石墨烯在制脂的前期阶段加入，使得石墨烯作为晶核引导部分稠化剂依附于其周围形成类胶团结构，石墨烯与皂分子之间的协同作用增强皂分子固化基础油的能力，保证成脂速度，缩短了皂化时间；第二部分石墨烯经改性处理后引入环氧基团，改善与基础油的相容性，引入抗氧剂组分，赋予产品良好的抗氧性，并且在石墨烯表面形成硼酸钙纳米颗粒，有效避免石墨烯团聚，改善润滑脂的胶体安定性，充分发挥石墨烯的优良性能，提高润滑脂的滴点和减摩性能。
基础油分为第一部分基础油和第二部分基础油两部分分开投料，其中，第一部分基础油的用量少于第二部分基础油，这是为了控制前期在第一部分石墨烯作用下的成脂速度，避免成脂速度过快，影响产品性能。
第二部分石墨烯的改性处理方法简单，在球磨罐中经三次球磨处理即可，在乙烯基三乙氧基硅烷的偶联作用下，促进改性反应的进行，并改善与基础油之间的相容性。
抗氧剂以与第二部分石墨烯复合的形式引入体系，使其在体系中的稳定性更好，更长时间发挥抗氧性，石墨烯对抗氧性能有增效作用，使得润滑脂具有优异的抗氧性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，然后加入抗氧剂，第二次球磨处理，滴加硼酸钙悬浊液，第三次球磨处理，后处理即可。
所述基础油为500SN基础油，所述高分子酸为12-羟基硬脂酸，所述低分子酸为癸二酸。所述抗氧剂为二苯胺。
第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量依次为1kg、10kg、4kg、0.1kg、1.5 kg、1kg、22kg；氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入50倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
第一次皂化反应条件为：85℃反应15分钟；第二次皂化反应条件为： 95℃反应15分钟。
炼制温度为200℃，炼制完成后冷却至100℃。
利用三辊机研磨2次成脂。
第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的用量依次为1kg、1.5kg、4kg、6kg、 30L、0.2kg、5L。
所述有机溶剂为丙酮。
所述硼酸钙悬浊液是分别将硼砂、氯化钙分散于去离子水中，得到硼砂溶液和氯化钙溶液，然后在80℃条件下将硼砂溶液与氯化钙溶液按照体积比1：1.2混合反应5小时得到；硼砂溶液和氯化钙溶液的浓度分别为 0.08g/mL和0.08g/mL。
第一次球磨处理的工艺条件为：温度40℃，压力5MPa，转速300rpm，球磨时间5小时。
第二次球磨处理的工艺条件为：温度60℃，压力5MPa，转速800rpm，球磨时间4小时。
第三次球磨处理的工艺条件为：温度40℃，压力5MPa，转速400rpm，球磨时间3小时。
后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤2次，真空干燥12小时。
实施例2
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，然后加入抗氧剂，第二次球磨处理，滴加硼酸钙悬浊液，第三次球磨处理，后处理即可。
所述基础油为150BS基础油，所述高分子酸为月桂酸，所述低分子酸为对苯二甲酸。所述抗氧剂为N-苯基-α-萘胺。
第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量依次为1kg、12kg、6kg、0.2kg、 2.5kg、2kg、25kg；氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入60倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
第一次皂化反应条件为：95℃反应25分钟；第二次皂化反应条件为： 105℃反应25分钟。
炼制温度为220℃，炼制完成后冷却至110℃。
利用三辊机研磨3次成脂。
第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的用量依次为1kg、2.5kg、5kg、8kg、 40L、0.3kg、8L。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述硼酸钙悬浊液是分别将硼砂、氯化钙分散于去离子水中，得到硼砂溶液和氯化钙溶液，然后在100℃条件下将硼砂溶液与氯化钙溶液按照体积比1：1.5混合反应8小时得到；硼砂溶液和氯化钙溶液的浓度分别为 0.1g/mL和0.1g/mL。
第一次球磨处理的工艺条件为：温度50℃，压力8MPa，转速600rpm，球磨时间8小时。
第二次球磨处理的工艺条件为：温度70℃，压力8MPa，转速1000rpm，球磨时间6小时。
第三次球磨处理的工艺条件为：温度50℃，压力8MPa，转速500rpm，球磨时间5小时。
后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤3次，真空干燥18小时。
实施例3
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，然后加入抗氧剂，第二次球磨处理，滴加硼酸钙悬浊液，第三次球磨处理，后处理即可。
所述基础油为500SN基础油，所述高分子酸为月桂酸，所述低分子酸为癸二酸。所述抗氧剂为二异辛基二苯胺。
第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量依次为1kg、10kg、6kg、0.1kg、2.5 kg、1kg、25kg；氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入50倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
第一次皂化反应条件为：95℃反应15分钟；第二次皂化反应条件为： 105℃反应15分钟。
炼制温度为220℃，炼制完成后冷却至100℃。
利用三辊机研磨3次成脂。
第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的质量体积比为1kg、1.5kg、5kg、6 kg、40L、0.2kg、8L。
所述有机溶剂为丙酮。
所述硼酸钙悬浊液是分别将硼砂、氯化钙分散于去离子水中，得到硼砂溶液和氯化钙溶液，然后在80℃条件下将硼砂溶液与氯化钙溶液按照体积比1：1.5混合反应5小时得到；硼砂溶液和氯化钙溶液的浓度分别为 0.1g/mL和0.08g/mL。
第一次球磨处理的工艺条件为：温度50℃，压力5MPa，转速600rpm，球磨时间5小时。
第二次球磨处理的工艺条件为：温度70℃，压力5MPa，转速1000rpm，球磨时间4小时。
第三次球磨处理的工艺条件为：温度50℃，压力5MPa，转速500rpm，球磨时间3小时。
后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤3次，真空干燥12小时。
实施例4
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，然后加入抗氧剂，第二次球磨处理，滴加硼酸钙悬浊液，第三次球磨处理，后处理即可。
所述基础油为150BS基础油，所述高分子酸为12-羟基硬脂酸，所述低分子酸为对苯二甲酸。所述抗氧剂为二苯胺。
第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量依次为1kg、12kg、4kg、0.2kg、1.5 kg、2kg、22kg；氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入60倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
第一次皂化反应条件为：85℃反应25分钟；第二次皂化反应条件为： 95℃反应25分钟。
炼制温度为200℃，炼制完成后冷却至110℃。
利用三辊机研磨2次成脂。
第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的用量依次为1kg、2.5kg、4kg、8kg、 30L、0.3kg、5L。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述硼酸钙悬浊液是分别将硼砂、氯化钙分散于去离子水中，得到硼砂溶液和氯化钙溶液，然后在100℃条件下将硼砂溶液与氯化钙溶液按照体积比1：1.2混合反应8小时得到；硼砂溶液和氯化钙溶液的浓度分别为0.08g/mL和0.1g/mL。
第一次球磨处理的工艺条件为：温度40℃，压力8MPa，转速600rpm，球磨时间8小时。
第二次球磨处理的工艺条件为：温度60℃，压力8MPa，转速800rpm，球磨时间6小时。
第三次球磨处理的工艺条件为：温度40℃，压力8MPa，转速400rpm，球磨时间5小时。
后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤2次，真空干燥18小时。
实施例5
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，然后加入抗氧剂，第二次球磨处理，滴加硼酸钙悬浊液，第三次球磨处理，后处理即可。
所述基础油为500SN基础油，所述高分子酸为月桂酸，所述低分子酸为对苯二甲酸。所述抗氧剂为二异辛基二苯胺。
第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量依次为1kg、11kg、5kg、0.15kg、2 kg、1.5kg、24kg；氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入55倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
第一次皂化反应条件为：90℃反应20分钟；第二次皂化反应条件为： 100℃反应20分钟。
炼制温度为210℃，炼制完成后冷却至105℃。
利用三辊机研磨2次成脂。
第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的用量依次为1kg、2kg、4.5kg、7kg、 35L、0.25kg、6L。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述硼酸钙悬浊液是分别将硼砂、氯化钙分散于去离子水中，得到硼砂溶液和氯化钙溶液，然后在90℃条件下将硼砂溶液与氯化钙溶液按照体积比1：1.3混合反应6小时得到；硼砂溶液和氯化钙溶液的浓度分别为 0.09g/mL和0.09g/mL。
第一次球磨处理的工艺条件为：温度45℃，压力6MPa，转速400rpm，球磨时间7小时。
第二次球磨处理的工艺条件为：温度65℃，压力7MPa，转速900rpm，球磨时间5小时。
第三次球磨处理的工艺条件为：温度45℃，压力6MPa，转速450rpm，球磨时间4小时。
后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤2次，真空干燥15小时。
对比例1
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂。
所述基础油为500SN基础油，所述高分子酸为12-羟基硬脂酸，所述低分子酸为癸二酸。所述抗氧剂为二苯胺。
第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量依次为1kg、1.5kg、 10kg、4kg、0.1kg、1.5kg、1kg、22kg；氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入50倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
第一次皂化反应条件为：85℃反应15分钟；第二次皂化反应条件为： 95℃反应15分钟。
炼制温度为200℃，炼制完成后冷却至100℃。
利用三辊机研磨2次成脂。
对比例2
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，然后加入抗氧剂，第二次球磨处理，第三次球磨处理，后处理即可。
所述基础油为500SN基础油，所述高分子酸为12-羟基硬脂酸，所述低分子酸为癸二酸。所述抗氧剂为二苯胺。
第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量依次为1kg、10kg、4kg、0.1kg、1.5 kg、1kg、22kg；氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入50倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
第一次皂化反应条件为：85℃反应15分钟；第二次皂化反应条件为： 95℃反应15分钟。
炼制温度为200℃，炼制完成后冷却至100℃。
利用三辊机研磨2次成脂。
第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的用量依次为1kg、1.5kg、4kg、6kg、 30L、0.2kg、5L。
所述有机溶剂为丙酮。
第一次球磨处理的工艺条件为：温度40℃，压力5MPa，转速300rpm，球磨时间5小时。
第二次球磨处理的工艺条件为：温度60℃，压力5MPa，转速800rpm，球磨时间4小时。
第三次球磨处理的工艺条件为：温度40℃，压力5MPa，转速400rpm，球磨时间3小时。
后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤2次，真空干燥12小时。
对比例3
一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入抗氧剂和改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，第二次球磨处理，滴加硼酸钙悬浊液，第三次球磨处理，后处理即可。
所述基础油为500SN基础油，所述高分子酸为12-羟基硬脂酸，所述低分子酸为癸二酸。所述抗氧剂为二苯胺。
第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量依次为1kg、10kg、4kg、0.1kg、1.5 kg、1kg、22kg；氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入50倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
第一次皂化反应条件为：85℃反应15分钟；第二次皂化反应条件为： 95℃反应15分钟。
炼制温度为200℃，炼制完成后冷却至100℃。
利用三辊机研磨2次成脂。
第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的用量依次为1kg、1.5kg、4kg、6kg、 30L、0.2kg、5L。
所述有机溶剂为丙酮。
所述硼酸钙悬浊液是分别将硼砂、氯化钙分散于去离子水中，得到硼砂溶液和氯化钙溶液，然后在80℃条件下将硼砂溶液与氯化钙溶液按照体积比1：1.2混合反应5小时得到；硼砂溶液和氯化钙溶液的浓度分别为 0.08g/mL和0.08g/mL。
第一次球磨处理的工艺条件为：温度40℃，压力5MPa，转速300rpm，球磨时间5小时。
第二次球磨处理的工艺条件为：温度60℃，压力5MPa，转速800rpm，球磨时间4小时。
第三次球磨处理的工艺条件为：温度40℃，压力5MPa，转速400rpm，球磨时间3小时。
后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤2次，真空干燥12小时。
试验例
对实施例1～5或对比例1～3所得润滑脂产品进行了相关性能测试，包括：胶体安定性(钢网分油SH/T0324)、滴点(GB/T3498)、减摩性能(ASTM D5183)和抗氧性能(PDSC方法)，结果见表1。
表1.性能检测效果
Figure RE-GDA0002515007560000151
由表1可知，实施例1～5所得润滑脂具有优异的胶体安定性，滴点高，减摩性能和抗氧化性能优异。对比例1中第二部分石墨烯不进行改性处理，直接加入，润滑脂的胶体安定性、滴点、减摩性能和抗氧化性能等指标均明显变差；对比例2中第二部分石墨烯改性处理时略去硼酸钙悬浊液，润滑脂的胶体安定性、滴点、减摩性能等指标均明显变差；对比例3中抗氧剂直接加入，润滑脂的抗氧化性能明显变差。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种石墨烯复合润滑脂的制备方法，其特征在于，先将第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸混合加热，加入氢氧化钙与水的悬浮液，进行第一次皂化反应，然后加入低分子酸和氢氧化锂进行第二次皂化反应，炼制，加入第二部分基础油，冷却，加入改性处理的第二部分石墨烯，搅拌均匀，研磨成脂，即得所述的一种石墨烯复合润滑脂；其中，第二部分石墨烯的改性处理方法如下：将第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂加入球磨罐中，第一次球磨处理，然后加入抗氧剂，第二次球磨处理，滴加硼酸钙悬浊液，第三次球磨处理，后处理即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一部分石墨烯、第一部分基础油、高分子酸、氢氧化钙、低分子酸、氢氧化锂、第二部分基础油的质量比约为1：10～12：4～6：0.1～0.2：1.5～2.5：1～2：22～25；所述氢氧化钙与水的悬浮液是将氢氧化钙加入50～60倍重量的水中，超声波分散均匀得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一次皂化反应条件为：85～95℃反应15～25分钟；第二次皂化反应条件为：95～105℃反应15～25分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，炼制温度为200～220℃，炼制完成后冷却至100～110℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一部分石墨烯、第二部分石墨烯、环氧树脂、乙烯基三乙氧基硅烷、有机溶剂、抗氧剂、硼酸钙悬浊液的质量体积比为1g：1.5～2.5g：4～5g：6～8g：30～40mL：0.2～0.3g：5～8mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第一次球磨处理的工艺条件为：温度40～50℃，压力5～8MPa，转速300～600rpm，球磨时间5～8小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二次球磨处理的工艺条件为：温度60～70℃，压力5～8MPa，转速800～1000rpm，球磨时间4～6小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第三次球磨处理的工艺条件为：温度40～50℃，压力5～8MPa，转速400～500rpm，球磨时间3～5小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，后处理的具体方法为：静置取固体，丙酮洗涤2～3次，真空干燥12～18小时。
10.利用权利要求1～9中任一项制备方法得到的一种石墨烯复合润滑脂。
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