CN104140867A - 一种润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：将40wt％～50wt％的基础油、2wt％～10wt％的稠化剂和35wt％～40wt％的固体润滑剂混合后进行均化处理，得到润滑脂组合物前体；将润滑脂组合物前体与0.05wt％～0.50wt％的结构稳定剂、0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂、2wt％～8wt％的极压抗磨剂和0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂混合，得到润滑脂组合物。本发明通过将基础油、稠化剂和固体润滑剂进行均化处理，再与结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂混合，均化处理使得各组分分散均匀，固液相不分离，获得具有良好胶体结构的润滑脂组合物，使得润滑脂组合物的钢网分油小。

Description

一种润滑脂组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种润滑脂组合物及其制备方法。

背景技术

润滑脂俗称黄油或牛油，是将稠化剂分散于基础油中形成的一种稳定的固体或半固体产品。润滑脂的种类有：钙基润滑脂、钠基润滑脂、钙钠基润滑脂、通用锂基润滑脂等。润滑脂可以用于机械零部件的摩擦部分，降低机械零部件接触面的摩擦，保护和密封所述接触面；也可以用于金属表面，在金属表面上形成一层保护层，防止金属表面生锈和腐蚀。随着工业的发展，各个领域对润滑脂性能的要求也在不断提高。

专利申请号201210413343.1的中国专利公开了一种润滑脂组合物，包括以下组分：60wt％～6wt％的聚α-烯烃、10wt％～15wt％的有机改性膨润土、1wt％～2wt％的抗氧剂、0.2wt％～0.5wt％的防锈剂、0.1wt％～0.4wt％的腐蚀抑制剂、0.5wt％～1.5wt％的极压抗磨剂和20wt％～28wt％的固体润滑剂。该润滑脂组合物以聚α-烯烃为基础油，以有机改性膨润土为稠化剂，以抗氧剂、防锈剂、腐蚀抑制剂、极压抗磨剂和固体润滑剂为添加剂，使得到的润滑脂组合物在较宽的温度范围内具有较好的高低温性能，还具有较好的极压抗磨性能，但是该润滑脂组合物在座椅调角器烤漆工艺中，分油流失会造成调角器烤漆失败；及在座椅调角器焊接过程中，分油流失会降低润滑效果。实验结果表明：该润滑脂组合物的钢网分油达4％。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种润滑脂组合物及其制备方法，本发明提供的制备方法得到的润滑脂组合物的钢网分油小。

本发明提供了一种润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：

将40wt％～50wt％的基础油、2wt％～10wt％的稠化剂和35wt％～40wt％的固体润滑剂混合后进行均化处理，得到润滑脂组合物前体；

将所述润滑脂组合物前体与0.05wt％～0.50wt％的结构稳定剂、0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂、2wt％～8wt％的极压抗磨剂和0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂混合，得到润滑脂组合物。

优选地，所述均化处理的温度为80℃～160℃。

优选地，所述均化处理的时间为2h～4h。

本发明提供了一种润滑脂组合物，包括以下组分：

40wt％～50wt％的基础油；

2wt％～10wt％的稠化剂；

35wt％～40wt％的固体润滑剂；

0.05wt％～0.50wt％的结构稳定剂；

0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂；

2wt％～8wt％的极压抗磨剂；

0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂。

优选地，所述基础油包括烃类油和酯类油中的一种或多种。

优选地，包括41wt％～49wt％的基础油。

优选地，所述稠化剂包括氟树脂、对苯二甲酸盐、酞氰染料、有机膨润土和硅胶中的一种或多种。

优选地，包括3wt％～9wt％的稠化剂。

优选地，所述固体润滑剂包括聚四氟乙烯、碳酸盐、二硫化钼和含氮化合物中的一种或多种。

优选地，包括36wt％～39wt％的固体润滑剂。

本发明提供了一种润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：将40wt％～50wt％的基础油、2wt％～10wt％的稠化剂和35wt％～40wt％的固体润滑剂混合后进行均化处理，得到润滑脂组合物前体；将所述润滑脂组合物前体与0.05wt％～0.50wt％的结构稳定剂、0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂、2wt％～8wt％的极压抗磨剂和0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂混合，得到润滑脂组合物。本发明通过将上述含量的基础油、稠化剂和固体润滑剂混合后进行均化处理，再与所述结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂混合，均化处理使得各组分分散均匀，固液相不分离，获得具有良好胶体结构的润滑脂组合物，使得润滑脂组合物的钢网分油小。实验结果表明：本发明提供的润滑脂组合物的钢网分油为0.8％～1.75％。

另外，本发明提供的润滑脂组合物具有低温运转力矩小；摩擦系数低，传动效率高；极压性能优异。实验结果表明：本发明提供的润滑脂组合物-40℃下启动转矩为0.98N.m～0.126N.m，运转力矩为0.008N.m～0.017N.m；摩擦系数为0.072～0.093；烧结负荷最高达6098N。

具体实施方式

本发明提供了一种润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：

将40wt％～50wt％的基础油、2wt％～10wt％的稠化剂和35wt％～40wt％的固体润滑剂混合后进行均化处理，得到润滑脂组合物前体；

将所述润滑脂组合物前体与0.05wt％～0.50wt％的结构稳定剂、0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂、2wt％～8wt％的极压抗磨剂和0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂混合，得到润滑脂组合物。

本发明通过将基础油、稠化剂和固体润滑剂混合后进行均化处理，再与所述结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂混合，均化处理使得各组分分散均匀，固液相不分离，获得具有良好胶体结构的润滑脂组合物，使得润滑脂组合物的钢网分油小。

本发明将40wt％～50wt％的基础油、2wt％～10wt％的稠化剂和35wt％～40wt％的固体润滑剂混合进行均化处理，得到润滑脂组合物前体。

在本发明中，所述基础油优选包括烃类基础油和酯类基础油中的一种或多种；更优选包括聚α-烯烃、加氢烃类油、三羟基丙烷酯、癸二酸双酯和双季戊四醇低碳酸酯中的一种或多种。在本发明中，所述基础油在润滑脂组合物中的质量含量优选为41wt％～49wt％，更优选为42wt％～48wt％。在本发明中，所述基础油是润滑脂组合物中起润滑作用的重要成分，基础油的种类和性能对润滑脂组合物的高低温性能起决定性作用。

在本发明中，所述稠化剂优选包括氟树脂、对苯二甲酸盐、酞氰染料、有机膨润土和硅胶中的一种或多种，更优选包括氟树脂、有机膨润土和对苯二甲酸钙中的一种或多种。在本发明中，所述稠化剂在润滑脂组合物中的质量含量优选为3wt％～9wt％，更优选为4wt％～8wt％。在本发明中，所述稠化剂对基础油进行稠化，将液体的基础油稠化成稳定的半固体胶体结构。

在本发明中，所述固体润滑剂优选包括聚四氟乙烯、碳酸盐、二硫化钼和含氮化合物中的一种或多种，更优选包括碳酸钙、氰尿酸三聚氰胺和聚四氟乙烯中的一种或多种。在本发明中，所述固体润滑剂在润滑脂组合物中的质量含量优选为36wt％～39wt％，更优选为37wt％～38wt％。在本发明中，所述固体润滑剂在润滑脂组合物中起抗磨和减磨的作用。

本发明对所述基础油、稠化剂和固体润滑剂混合顺序没有特殊的限制，优选将所述基础油和稠化剂先混合，再与固体润滑剂混合。在本发明中，所述基础油和稠化剂的混合物与所述固体润滑剂混合的温度优选为80℃～160℃，更优选为100℃～150℃，最优选为120℃～140℃。本发明对所述基础油、稠化剂和固体润滑剂混合的方法没有特殊的限制，优选在搅拌的条件下进行所述基础油、稠化剂和固体润滑剂的混合；所述搅拌的速率优选为20r/min～60r/min，所述搅拌的时间优选为30min～60min，更优选为35min～55min。

本发明将所述基础油、稠化剂和固体润滑剂混合后进行均化处理，得到润滑脂组合物前体。本发明对所述均化处理的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的润滑脂均化处理设备即可，在本发明的实施例中，可以具体为胶体磨。在本发明中，所述均化处理的温度优选为80℃～160℃，更优选为100℃～150℃，最优选为120℃～140℃；所述均化处理的时间优选为2h～4h，更优选为2.5h～3.5h。

得到润滑脂组合物前体后，本发明优选将所述润滑脂组合物前体降温，再与0.05wt％～0.5wt％的结构稳定剂、0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂、2wt％～8wt％的极压抗磨剂和0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂进行混合，得到润滑脂组合物。本发明优选将所述润滑脂组合物前体降温至10℃～100℃，更优选为20℃～70℃。

本发明对所述润滑脂组合物前体、结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂的混合顺序没有特殊的限制，优选将所述结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂依次加入到所述润滑脂组合物前体中。在本发明中，所述润滑脂组合物前体、结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂混合的温度优选为10℃～100℃，更优选为20℃～70℃；所述润滑脂组合物前体、结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂混合的时间优选为50min～70min，更优选为55min～65min，最优选为60min。

在本发明中，所述结构稳定剂优选包括有机酯和醇类化合物中的一种或多种，更优选包括多元醇酯、聚甲基丙烯酸酯和甘油中的一种或多种。在本发明中，所述结构稳定剂在润滑脂组合物中的质量含量优选为0.2wt％～0.4wt％，更优选为0.25wt％～0.35wt％。在本发明中，所述结构稳定剂能使润滑脂组合物形成较稳定的胶体结构。

在本发明中，所述金属钝化剂优选包括苯三唑衍生物、噻二唑衍生物和有机胺类化合物中的一种或多种；更优选包括N,N-二亚水杨基丙二胺、N-N二正丁基氨基亚甲基苯三唑、2-巯基苯并噻唑和噻二唑二聚体中的一种或多种。在本发明中，所述金属钝化剂在润滑脂组合物中的质量含量优选为1.0wt％～1.5wt％，更优选为1.1wt％～1.4wt％。在本发明中，所述金属钝化剂用来抑制活性金属离子对润滑脂组合物的氧化，提高润滑脂组合物的安定性，延长储存期。

在本发明中，所述极压抗磨剂优选包括含磷的极压抗磨剂、含硫化合物、含铅化合物和含钼化合物中的一种或多种，更优选包括二硫代磷酸锌、三甲苯基磷酸酯、二硫代氨基甲酸酯、硫代磷酸铵、二硫代磷酸钼和二硫代氨基甲酸钼中的一种或多种。在本发明中，所述极压抗磨剂在润滑脂组合物中的质量含量优选为3wt％～7wt％，更优选为4wt％～6wt％。在本发明中，所述极压抗磨剂能够提高润滑脂组合物的润滑性，与接触表面产生物理或化学吸附，降低摩擦系数，减小接触表面的磨损。

在本发明中，所述抗氧剂优选包括有机酚类化合物和胺类化合物中的一种或多种，更优选包括二苯胺、烷基二苯胺和2,6-二叔丁基酚中的一种或多种。在本发明中，所述抗氧剂在润滑脂组合物中的质量含量优选为0.5wt％～1.0wt％，更优选为0.6wt％～0.9wt％。在本发明中，所述润滑脂组合物在受热和有氧环境中易发生氧化变质，抗氧剂通过清除氧化反应过程中的自由基、分解过氧化物等减缓氧化链式反应的进程，较小和延缓润滑脂组合物的氧化。

完成所述润滑脂组合物前体、结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂的混合后，本发明优选将得到的混合物料研磨2～3遍，得到润滑脂组合物。本发明对所述研磨的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的研磨技术方案即可。本发明对所述研磨的设备没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的研磨设备即可，在本发明实施例中，所述研磨设备具体为三轮研磨机。

本发明提供了一种润滑脂组合物，包括以下组分：

40wt％～50wt％的基础油；

2wt％～10wt％的稠化剂；

35wt％～40wt％的固体润滑剂；

0.05wt％～0.50wt％的结构稳定剂；

0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂；

2wt％～8wt％的极压抗磨剂；

0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂。

本发明提供的润滑脂组合物中各组分分散均匀，固液相不分离，具有良好的胶体结构，该润滑脂组合物的钢网分油小。另外，本发明提供的润滑脂组合物具有低温运转力矩小；摩擦系数低，传动效率高；极压性能优异。实验结果表明：本发明提供的润滑脂组合物的钢网分油为0.8％～1.75％；-40℃下启动转矩为0.98N.m～0.126N.m，运转力矩为0.008N.m～0.017N.m；摩擦系数为0.072～0.093；烧结负荷最高达6098N。

在本发明中，所述基础油、稠化剂、固体润滑剂、结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂的种类与上述技术方案所述基础油、稠化剂、固体润滑剂、结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂的种类一致，在此不再赘述。

本发明对提供的润滑脂组合物进行性能测试，本发明按照GB/T 269测定所述润滑脂组合物的锥入度，锥入度是衡量润滑脂组合物稠度的指标，是指在规定的负荷、时间和温度的条件下锥体落入润滑脂组合物中的深度，单位以0.1mm表示，锥入度值越大，表示润滑脂组合物越软，反之就越应。

本发明按照石油化工行业标准SH/T0324测定润滑脂组合物的钢网分油。

本发明按照GB/T3142进行四球实验，测定润滑脂组合物的最大无卡咬负荷和烧结负荷。

本发明按照SH/T0721进行摩擦系数评价，测定润滑脂组合物的摩擦系数，测试条件为：线接触，载荷为300N，温度为80℃。

本发明按照石油化工行业标准SH/T0338对所述润滑脂组合物进行低温转矩的测试，测试温度为-40℃。

测试结果表明：本发明提供的润滑脂组合物的锥入度为273～302；钢网分油为0.8％～1.75％；-40℃下启动转矩为0.98N.m～0.126N.m，运转力矩为0.008N.m～0.017N.m；摩擦系数为0.072～0.093；烧结负荷最高达6098N。

本发明提供了一种润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：将40wt％～50wt％的基础油、2wt％～10wt％的稠化剂和35wt％～40wt％的固体润滑剂混合后进行均化处理，得到混合物；将所述混合物与0.05wt％～0.5wt％的结构稳定剂、0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂、2wt％～8wt％的极压抗磨剂和0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂混合，得到润滑脂组合物。本发明通过将上述含量的基础油、稠化剂和固体润滑剂混合后进行均化处理，再与所述结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂混合，均化处理使得各组分分散均匀，固液相不分离，获得具有良好胶体结构的润滑脂组合物，使得润滑脂组合物的钢网分油小。本发明提供的润滑脂组合物具有低温运转力矩小；摩擦系数低，传动效率高；极压性能优异。实验结果表明：本发明提供的润滑脂组合物的钢网分油为0.8％～1.75％；-40℃下启动转矩为0.98N.m～0.126N.m，运转力矩为0.008N.m～0.017N.m；摩擦系数为0.072～0.093；烧结负荷最高达6098N。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种润滑脂组合物及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将8kg氟树脂加入基础油中，所述基础油包括40kg聚α-烯烃和5kg双季戊四醇低碳酸酯，升温至120℃，然后再加入35kg碳酸钙，搅拌30min后用胶体磨循环剪切上述物料2h，得到润滑脂组合物前体；

将润滑脂组合物前体降温至100℃，向润滑脂组合物前体中依次加入3kg二硫化钼、0.5kg聚甲基丙烯酸酯、1.0kg N,N-二亚水杨基丙二胺、3kg二硫代磷酸锌、4kg二硫代磷酸钼和0.5kg 2,6-二叔丁基酚，搅拌60min后，从胶体磨中取出物料，将所述物料用三轮研磨机研磨2遍，得到润滑脂组合物；。

本发明对得到的润滑脂组合物进行性能测试，测试结果见表1，表1为本发明实施例1～3得到的润滑脂组合物的性能测试结果。

实施例2

将3kg膨润土加入基础油中，所述基础油包括30kg聚α-烯烃和20kg加氢基础油，升温至160℃，加入40kg氰尿酸三聚氰胺，搅拌30min后用胶体磨循环剪切上述物料3h，得到润滑脂组合物前体；

将润滑脂组合物前体降温至80℃，向润滑脂组合物前体中依次加入0.5kg甘油、1.0kg N-N二正丁基氨基亚甲基苯三唑、2kg二硫代氨基甲酸酯、3kg二硫代氨基甲酸钼和0.5kg烷基二苯胺，搅拌60min后，从胶体磨中取出物料，将所述物料用三轮研磨机研磨3遍，得到润滑脂组合物；。

本发明对得到的润滑脂组合物进行性能测试，测试结果见表1，表1为本发明实施例1～3得到的润滑脂组合物的性能测试结果。

实施例3

将10kg对苯二甲酸盐和38kg聚四氟乙烯加入基础油中，所述基础油包括20kg聚α-烯烃、20kg加氢基础油和3kg癸二酸双酯，搅拌升温至160℃，搅拌60min后，用胶体磨循环剪切上述物料4h，得到润滑脂组合物前体；

将润滑脂组合物前体降温至60℃，向润滑脂组合物前体中依次加入10kg对苯二甲酸盐、38kg聚四氟乙烯、0.2kg新戊基多元醇酯、1.0kg 2-巯基苯并噻唑、3kg二硫代氨基甲酸酯、3kg二硫代氨基甲酸钼、1kg烷基二苯胺和0.8kg 2,6-二叔丁基酚，搅拌60min后，从胶体磨中取出物料，将所述物料用三轮研磨机研磨3遍，得到润滑脂组合物。

本发明对得到的润滑脂组合物进行性能测试，测试结果见表1，表1为本发明实施例1～3得到的润滑脂组合物的性能测试结果。

表1  本发明实施例1～3得到的润滑脂组合物的性能测试结果

由表1可以看出，本发明提供的润滑脂组合物在温度为180℃、时间为1h时，钢网分油为1.20％～1.75％；在温度为100℃、时间为24h时，钢网分油为0.80％～1.30％，该润滑脂组合物钢网分油小。另外，本发明提供的润滑脂组合物还具有低温运转力矩小；低摩擦系数，提高传动效率；优异的极压性能。

由以上实施例可知，本发明提供了一种润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：将40wt％～50wt％的基础油、2wt％～10wt％的稠化剂和35wt％～40wt％的固体润滑剂混合后进行均化处理，得到润滑脂组合物前体；将所述润滑脂组合物前体与0.05wt％～0.5wt％的结构稳定剂、0.5wt％～2wt％的金属钝化剂、2wt％～8.0wt％的极压抗磨剂和0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂混合，得到润滑脂组合物。本发明通过将上述含量的基础油、稠化剂和固体润滑剂混合后进行均化处理，再与所述结构稳定剂、金属钝化剂、极压抗磨剂和抗氧剂混合，均化处理使得各组分分散均匀，固液相不分离，获得具有良好胶体结构的润滑脂组合物，使得润滑脂组合物的钢网分油小。实验结果表明：本发明提供的润滑脂组合物的钢网分油为0.8％～1.75％。

本发明提供的润滑脂组合物具有低温运转力矩小；摩擦系数低，传动效率高；极压性能优异。实验结果表明：本发明提供的润滑脂组合物-40℃下启动转矩为0.98N.m～0.126N.m，运转力矩为0.008N.m～0.017N.m；摩擦系数为0.072～0.093；烧结负荷最高达6098N。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：

将40wt％～50wt％的基础油、2wt％～10wt％的稠化剂和35wt％～40wt％的固体润滑剂混合后进行均化处理，得到润滑脂组合物前体；

将所述润滑脂组合物前体与0.05wt％～0.50wt％的结构稳定剂、0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂、2wt％～8wt％的极压抗磨剂和0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂混合，得到润滑脂组合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均化处理的温度为80℃～160℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述均化处理的时间为2h～4h。

4.一种润滑脂组合物，包括以下组分：

40wt％～50wt％的基础油；

2wt％～10wt％的稠化剂；

35wt％～40wt％的固体润滑剂；

0.05wt％～0.50wt％的结构稳定剂；

0.5wt％～2.0wt％的金属钝化剂；

2wt％～8wt％的极压抗磨剂；

0.2wt％～2.0wt％的抗氧剂。

5.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述基础油包括烃类基础油和酯类基础油中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于，包括41wt％～49wt％的基础油。

7.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述稠化剂包括氟树脂、对苯二甲酸盐、酞氰染料、有机膨润土和硅胶中的一种或多种。

8.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于，包括3wt％～9wt％的稠化剂。

9.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述固体润滑剂包括聚四氟乙烯、碳酸盐、二硫化钼和含氮化合物中的一种或多种。

10.根据权利要求4所述的润滑脂组合物，其特征在于，包括36wt％～39wt％的固体润滑剂。