TW201336983A - 油脂及油脂之軟化方法 - Google Patents

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TW102106265A
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Hiroki Sekiguchi
Kentaro KOUMURA
Yoshiyuki Suetsugu
Yusuke Nakanishi
Yukitoshi Fujinami
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Idemitsu Kosan Co
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Abstract

本發明之油脂係於含烴而成之基油中以組成物總量基準計15質量%以上且25質量%以下摻混下述式(1)表示之雙脲作為增稠劑而成，且混和稠度在170以上且在295以下：R1NHCONHR2NHCONHR3 (1) (R1、R3係彼此相異之碳數6至18之烴基。R2係碳數6以上且13以下之二價芳香族烴基)。

Description

油脂及油脂之軟化方法 發明領域
本發明係有關於一種油脂及油脂之軟化方法，詳細而言係有關於一種將在無塵室等使用之低發塵油脂及其油脂進一步軟化之方法。
發明背景
由於半導體製造裝置及液晶製造裝置等精密電子機器製造裝置非常要求無塵的環境，因此設置於無塵室內。又，在食品製造工廠及醫藥品製造工廠等中，亦為避免異物混入至產品而要求無塵的環境。在該等環境下使用之機械‧裝置有各種軸承及滑動部、接合部，其潤滑部分常使用低發塵油脂。
作為低發塵油脂，例如常使用氟油脂。但，由於氟油脂一般為高價又潤滑性不足，故而經充填之軸承的扭距有時會增大。又，在精密電子零件製造中，不宜混入鹵素成分。此外低發塵性亦稱不上充分。就不含鹵素之低發塵油脂而言，亦常使用鋰皂油脂或鋰複合皂油脂。例如有提議一種油脂，其摻混有佔組成物整體15~30%之脂肪酸Li鹽且長度及直徑在2μm以下之纖維狀者作為增稠劑，且該 脂肪酸Li鹽係碳數10以上且不具羥基(參照文獻1：特開2004-352953)。由於此含有金屬鹽，因此使用於半導體製造裝置時一旦潤滑劑飛散，恐有引起產品不良之虞。此外，其低發塵性亦稱不上充分。
由於有上述問題點，故亦使用脲油脂。例如，有揭示一種油脂，其含有50%以上酯油作為基油並含20%以上脂肪族雙脲增稠劑，且混和稠度為220~300(參照文獻2：特開2005-272764)。由於含有多量的酯油，故需注意耐水解性，且此時壽命會縮短。又，該等的低發塵性亦稱不上充分。
作為脲油脂，亦有使用不含酯之基油的報告例。(參照文獻3：特開平11-166191)。該油脂的混和稠度之適應範圍很硬為190~230，因此難以輕易地塗覆至使用處，又需注意扭距的增大及潤滑性能之降低。此外，在該油脂中，低發塵性亦稱不上充分。
如上述，在習知之脲油脂中，難以在適度的稠度下抑制發塵量。
發明概要
本發明目的在於以上述習知技術為踏板，提供一種發塵性較低的油脂。又，油脂一旦變軟(稠度增高)，一般發塵性亦會提高，故本發明目的亦在於提供一種可提高稠度同時使發塵性降低之方法。
為了解決前述課題，本發明提供一種以下顯示之 油脂及油脂之軟化方法。
[1]一種油脂，其特徵在於：係於含烴而成之基油中，以組成物總量基準計15質量%以上且25質量%以下摻混述式(1)表示之雙脲作為增稠劑而成，且混和稠度在170以上且在295以下：R1NHCONHR2NHCONHR3 (1)
(R1、R3係彼此相異之碳數6至18之烴基。R2係碳數6以上且13以下之二價芳香族烴基)。
[2]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於混和稠度在230以上且在265以下。
[3]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述烴基係飽和烴基。
[4]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述飽和烴基係烷基或環烷基。
[5]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述環烷基係環己基。
[6]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述R1、R3係辛基或環己基。
[7]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述雙脲中環烷基之平均比率為：以烷基與環烷基之二官能基總量為基準計，環烷基在85莫耳%以下且在15莫耳%以上。
[8]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述環烷基之平均比率在50莫耳%以下且在15莫耳%以上。
[9]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述環 烷基之平均比率在85莫耳%以下且在75莫耳%以上。
[10]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述烴以基油總量為基準計為90質量%以上。
[11]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於前述烴係聚α-烯烴。
[12]在本發明之油脂中，該油脂特徵在於基油之40℃動黏度在400mm2/s以下。
[13]一種油脂之軟化方法，其特徵在於：對本發明之油脂一邊施加離心力一邊進行攪拌。
本發明之油脂因係使用預定量的特定結構之雙脲作為增稠劑，故發塵量非常少，尤其適合用在無塵室內使用的機械‧裝置用途。又，油脂一旦變軟(稠度增高)，一般發塵量便會增加，但本發明之油脂藉由一邊施加離心力一邊進行攪拌，即便稠度變得較高，仍可製出發塵性更低的油脂。
發明之實施形態
本發明之油脂(以下亦稱為「本油脂」)係將作為增稠劑之特定結構雙脲摻混至由烴所構成之基油而成者。
以下詳細說明。
[基油]
用以製造本油脂而使用的基油係含有以烴為主 成分者。基油若為如烷基二苯基醚之醚油及酯油，發塵性便會增高，不甚理想。此外，一旦使用該等具極性基之基油，亦有產生水解而損及作為油脂機能之虞。所以，宜盡量避免混入該等油種，基油以含有90質量%以上之烴為佳，且以僅由烴所構成最佳。
作為基油使用的烴，由低發塵性之觀點看來以聚α-烯烴為佳。
基油之40℃動黏度在400mm2/s以下為佳。40℃動黏度一旦超過400mm2/s，由於攪拌阻力會增加且扭距過度增大，而使耐磨耗性惡化。尤其有磨損磨耗增加之虞。所以，基油之40℃動黏度在100mm2/s以下為佳，且在50mm2/s以下較佳。
另一方面，一旦基油之40℃動黏度低於10mm2/s，恐有揮發性增高且耐荷重性能降低之虞。
基油之40℃動黏度只要在10mm2/s以上且在50mm2/s以下，揮發性亦充分低且可縮小扭距，因此有利於在荷重小之條件下使用油脂。而，基油之40℃動黏度以JIS K 2283為準進行測定即可。
[增稠劑]
用以製造本油脂的增稠劑係以下述式(1)表示之雙脲。
R1NHCONHR2NHCONHR3 (1)
在此，R1、R3係獨立為碳數6至18之烴基。式(1)之雙脲的R1、R3彼此相異。式(1)之雙脲一般係作為混合物 使用。又，所謂彼此相異，係表示R1、R3之飽和烴基的平均比率皆低於100莫耳%。若任一官能基之平均比率一旦為100莫耳%，即有無法兼顧理想的混和稠度及低發塵性之虞。
尤其，由低發塵性之觀點看來，前述雙脲中環烷基之平均比率以烷基與環烷基之二官能基總量為基準計，環烷基在85莫耳%以下且在15莫耳%以上為佳。
又，前述環烷基之平均比率若在50莫耳%以下且在15莫耳%以上、或前述環烷基之平均比率在85莫耳%以下且在75莫耳%以上即佳。
在此，碳數6至18之烴基有分飽和及不飽和，作為飽和烴基有烷基、環烷基。作為不飽和烴基有烯基。作為烷基以直鏈結構為佳。在低發塵性之觀點下，作為烷基以辛基為佳；而在混和稠度與低發塵性之平衡觀點下，作為環烷基以環己基為佳。作為烯基則有油基等。
尤其，R1、R3以辛基及環己基為佳。
R2係碳數6以上且13以下之二價芳香族烴基。可舉例如4,4’-二苯基甲基及甲苯甲醯基。
上述式(1)之雙脲可藉由芳香族二異氰酸酯與單胺之反應而輕易地製造。作為芳香族二異氰酸酯，可舉如二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯或二異氰酸甲伸苯酯。作為單胺，可舉如辛胺及環己胺等。
[本油脂]
本發明之油脂係將上述增稠劑摻混至上述基 油，並且令混和稠度在175以上且在295以下，理想係180以上且275以下，較理想係180以上且265以下，且更理想係230以上且265以下者。
在此，增稠劑之摻混量以組成物總量為基準計，必須在15質量%以上且在25質量%以下，並且以在15質量%以上且在20質量%以下為佳。增稠劑之摻混量一少，便會變成混和稠度過高之油脂，使發塵量增加。另一方面，增稠劑之摻混量一旦過多，便會成為混和稠度低且硬的油脂。此時，發塵量雖少，但對摩擦面之介入性(易滲入性)會不足而有引起潤滑不良之虞。
而，將二異氰酸酯與胺當量混合來製造增稠劑的同時與基油混合來製造油脂的情況下，增稠劑之摻混量係成為其基底之二異氰酸酯與胺的摻混量。
如上述，由於本發明之油脂係使用預定量的特定結構之雙脲作為增稠劑，因此發塵性非常低，而且因基油為烴，故耐水解性亦優異。尤其該特徵在於：即便在混和稠度在230以上相當柔軟且使用感優異的區域中，發塵性依舊很低。又，因為可不含鹵素或金屬鹽，所以適合作為精密電子機器用途。
[本油脂之軟化處理]
本油脂係在離心力下進行攪拌，藉此使混和稠度提高，且另一方面發塵性降低。一般而言，油脂稠度一旦提高發塵性便會增高，因此特別註明可製出上述性狀的油脂。
理想的離心力在200G以上，較理想在300G以上。
本油脂可在達成本發明目的之範圍內因應需求摻混抗氧化劑、防鏽劑、固體潤滑劑、充填劑、油性劑、及金屬惰性化劑等添加劑。
作為抗氧化劑，例如可列舉烷基化二苯基胺、苯基-α-萘胺、烷基化-α-萘胺等胺系抗氧化劑；及2,6-二-三級丁基-4-甲苯酚、4,4’-亞甲基雙(2,6-二-三級丁苯酚)等苯酚系抗氧化劑等，該等係以0.05質量%以上且2質量%以下程度的比率作使用。
作為防鏽劑，可舉如亞硝酸鈉、石油磺酸鹽、去水山梨醇單油酸酯、脂肪酸皂及胺化合物等。
作為固體潤滑劑，可舉如聚醯亞胺、PTFE、黑鉛、金屬氧化物、氮化硼、三聚氰胺三聚氰酸酯(MCA)及二硫化鉬等。
如以上的各種添加劑可單獨使用或將數種組合摻混使用。
實施例
接下來，列舉實施例及比較例來進一步詳細說明本發明，惟本發明不受該等記載內容任何限制。
具體上，以後述之方法來製造各種油脂，並比較特性以進行評估。油脂之各特性係依照以下顯示之方法來求算。
(1)油脂之混和稠度
以JIS K 2220.7為準而來測定。
(2)發塵量(發塵試驗)
使用設置於無塵室(ISO14644-1中規定之class2)內之滾珠螺桿，來評估從油脂的發塵程度。具體上，於滾珠螺桿(直徑16mm、引線8mm)之螺桿面整體充填10g油脂，在滾珠-螺帽速度100mm/s且衝程150mm之條件下進行50小時的運轉。從設置在往返之中心部螺桿最近的吸氣口採取空氣(抽吸速度3L/min)，藉由粒子計數器(RION(股)製KC-03B)計測0.3μm以上之微粒子並以其為發塵數。以個/10L之單位表示試驗時間(50小時)的總計測數，並以下述基準進行評估。
A：0個/10L~500個/10L
B：501個/10L~1500個/10L
C：1501個/10L以上
[實施例1]
以下述方法製造油脂。而，作為基油使用的聚α-烯烴在其他實施例及比較例中皆同，其性狀如以下所述。
40℃動黏度：46mm2/s
100℃動黏度：7.7mm2/s
VI：137
15℃密度：0.83g/cm3
(油脂之製造)
於分液燒瓶加入基油之聚α-烯烴100g及二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯(MDI、三井化學製COSMONATE PH)24.8g，放入攪拌翼後在氮氣流下以60℃、250rpm的條件加熱攪拌。MDI熔解後(約15分後)，於基油50g緩慢地加 入已熔解之混合胺(辛胺4.96g、環己胺15.3g)，以整體流動的程度一度進行激烈攪拌使其均勻化。又，以剩餘的基油5.0g將混合胺之容器洗淨並加入分液燒瓶，再度激烈攪拌。
接下來，將反應液升溫至160℃並在達及最高溫度後，保持1小時(保持時每15分鐘進行1次左右的激烈攪拌，使整體均勻化)。其後，停止反應液之加熱，徐緩地進行冷卻。冷卻至室溫後，以三輥軋機進行2次最後處理而製得油脂。
(油脂之軟化處理)
對以上述方法製得之油脂一邊以自轉公轉式攪拌機(KURABO公司製MAZERUSTAR)附加400G之離心力一邊攪拌，使稠度從2.5號變成2號。該油脂之組成及評估結果顯示於表1。
[實施例2]
除了將鎖入之試藥量設為MDI18.9g、辛胺11.3g及環己胺5.80g以外，以與實施例1相同的方法製造油脂，並在相同條件下進行軟化處理。該油脂之組成及評估結果顯示於表1。
[實施例3]
除了將饋入之試藥量設為MDI27.7g、辛胺22.3g及環己胺4.01g以外，以與實施例1相同的方法製造油脂，並在相同條件下進行軟化處理。該油脂之組成及評估結果顯示於表1。
[實施例4]
除了將饋入之試藥量設為MDI27.7g、辛胺22.3g及環己胺4.01g，且將油脂製造中之攪拌翼的旋轉速度從250rpm變更成400rpm以外，以與實施例1相同的方法製造油脂。惟，製得之油脂未進行軟化處理。該油脂之組成及評估結果顯示於表1。
[實施例5]
除了將饋入之試藥量設為MDI27.7g、辛胺22.3g及環己胺4.01g以外，以與實施例1相同的方法製造油脂。惟，製得之油脂未進行軟化處理。該油脂之組成及評估結果顯示於表1。
[比較例1]
除了將饋入之試藥量設為MDI21.3g及辛胺21.3g(未使用環己胺)以外，以與實施例1相同的方法製造油脂，並在相同條件下進行軟化處理。該油脂之組成及評估結果顯示於表1。
[比較例2]
除了將饋入之試藥量設為MDI30.5g及環己胺23.4g(未使用辛胺)以外，以與實施例1相同的方法製造油脂，並在相同條件下進行軟化處理。該油脂之組成及評估結果顯示於表1。
[比較例3]
除了將饋入之試藥量設為MDI12.3g、正辛胺9.84g及環己胺1.89g以外，以與實施例1相同的方法製造油脂。惟，製得之油脂未進行軟化處理。該油脂之組成及評 估結果顯示於表1。
[比較例4]
除了將饋入之試藥設為MDI11.6g及正十八胺24.4g(未使用環己胺、辛胺)以外，以與實施例1相同的方法製造油脂。惟，製得之油脂未進行軟化處理。該油脂之組成及評估結果顯示於表1。
[參考例]
將市售之低發塵油脂(THK公司製AFE-CA)的評估結果顯示於表1。
[評估結果]
可知：與比較例1~4及參考例(市售)之油脂相較下，實施例1~5之油脂的發塵性皆極低。另一方面，由於比較例1、3在製造油脂時增稠劑的摻混量少，因此即便混和稠度為理想值，發塵量仍多。由於比較例2之混和稠度超過本發明中規定的範圍，因此發塵量多。由於比較例4之增稠劑量少，因此即便混和稠度為理想值，發塵量依舊稍多。
而，如實施例4~5所示，即使未進行MAZERUSTAR之後處理(軟化處理)，依舊有充分減低發塵量。

Claims (13)

  1. 一種油脂，其特徵在於：係於含烴而成之基油中，以組成物總量基準計15質量%以上且25質量%以下摻混下述式(1)表示之雙脲作為增稠劑而成：R1NHCONHR2NHCONHR3 (1)(R1、R3係彼此相異之碳數6至18之烴基，R2係碳數6以上且13以下之二價芳香族烴基，)且混和稠度在170以上且在295以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之油脂，其混和稠度在230以上且在265以下。
  3. 如申請專利範圍第1項之油脂，其中前述烴基係飽和烴基。
  4. 如申請專利範圍第3項之油脂，其中前述飽和烴基係烷基或環烷基。
  5. 如申請專利範圍第4項之油脂，其中前述環烷基係環己基。
  6. 如申請專利範圍第4項之油脂，其中前述R1、R3係辛基或環己基。
  7. 如申請專利範圍第4項之油脂，其以烷基與環烷基之二官能基總量為基準計，前述雙脲中環烷基之平均比率在85莫耳%以下且在15莫耳%以上。
  8. 如申請專利範圍第7項之油脂，其中前述環烷基之平均比率在50莫耳%以下且在15莫耳%以上。
  9. 如申請專利範圍第7項之油脂，其中前述環烷基之平均比率在85莫耳%以下且在75莫耳%以上。
  10. 如申請專利範圍第1項之油脂，其中前述合成烴以基油總量為基準計為90質量%。
  11. 如申請專利範圍第1項之油脂，其中前述合成烴係聚α-烯烴。
  12. 如申請專利範圍第1項之油脂，其中基油之40℃動黏度在400mm2/s以下。
  13. 一種油脂之軟化方法，其特徵在於：對如申請專利範圍第1至12項中任一項之油脂一邊施加離心力一邊進行攪拌。
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