KR20140127241A - 그리스 및 그리스의 연화 방법 - Google Patents

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겐타로 고무라
요시유키 스에츠구
유스케 나카니시
유키토시 후지나미
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이데미쓰 고산 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 그리스는 탄화수소를 포함하는 기유에, 증조제로서 하기 화학식 (1)로 표시되는 디우레아를 조성물 전량 기준으로 15질량% 이상 25질량% 이하 배합하여 이루어지며, 혼화주도가 170 이상 295 이하이다.
R1NHCONHR2NHCONHR3 (1)
(R1, R3은 서로 상이하며, 탄소수 6부터 18까지의 탄화수소기이고, R2는 탄소수 6 이상 13 이하의 2가 방향족 탄화수소기임)

Description

그리스 및 그리스의 연화 방법{GREASE AND METHOD FOR SOFTENING GREASE}
본 발명은 그리스 및 그리스의 연화 방법에 관한 것이며, 상세하게는 클린 룸 등에서 사용되는 저발진(低發塵) 그리스 및 이 그리스를 더 연화시키는 방법에 관한 것이다.
반도체 제조 장치나 액정 제조 장치 등의 정밀 전자 기기 제조 장치는 매우 깨끗한 환경이 요구되기 때문에, 클린 룸 내에 설치되어 있다. 또한, 식품 제조 공장이나 의약품 제조 공장 등에 있어서도 제품으로의 이물질의 혼입을 피하기 위해 깨끗한 환경이 요구되고 있다. 이 환경하에서 사용되는 기계ㆍ장치에는 다양한 베어링이나 접동부, 접합부가 있으며, 그의 윤활 부분에는 저발진 그리스가 사용되고 있다.
저발진 그리스로서는, 예를 들면 불소 그리스가 사용되고 있다. 그러나 불소 그리스는 일반적으로 고가이며, 윤활성이 부족하기 때문에, 충전한 베어링의 토크가 증대되는 경우가 있다. 또한, 정밀 전자 부품의 제조에 있어서 할로겐 성분의 혼입은 바람직하지 않다. 또한 저발진성도 충분하다고는 할 수 없다. 할로겐을 포함하지 않는 저발진 그리스로서는, 리튬 비누 그리스나, 리튬 콤플렉스 비누 그리스도 사용되고 있다. 예를 들면 증조제(thickener)로서 탄소수가 10 이상인 히드록실기를 갖고 있지 않은 지방산의 Li염이며, 길이 및 직경이 2㎛ 이하의 섬유상인 것을 조성물 전체의 15 내지 30% 배합한 그리스가 제안되어 있다(특허문헌 1 참조). 이것은 금속염을 포함하기 때문에, 반도체 제조 장치에 사용되어 윤활제가 비산되면, 제품 불량을 일으킬 우려가 있다. 또한, 이쪽도 저발진성은 충분하다고는 할 수 없다.
상기한 문제점이 있기 때문에, 우레아 그리스도 사용되고 있다. 예를 들면 기유로서 에스테르유를 50% 이상 포함하고, 지방족 디우레아 증조제를 20% 이상 포함하고, 혼화주도(worked penetration)가 220 내지 300인 그리스가 개시되어 있다(특허문헌 2 참조). 에스테르유를 많이 포함하기 때문에 내가수분해성이 염려되고, 이 경우 수명이 짧아진다. 또한, 이들도 저발진성은 충분하다고는 할 수 없다.
우레아 그리스로서는, 에스테르를 포함하지 않는 기유를 사용한 보고예도 있다(특허문헌 3 참조). 이 그리스는 혼화주도의 적응 범위가 190 내지 230으로 단단하기 때문에, 사용 개소에 대한 도포 용이성에 어려움이 있으며, 토크의 증대나 윤활 성능의 저하가 염려된다. 또한, 이 그리스에 있어서도 저발진성은 충분하다고는 할 수 없다.
일본 특허 공개 제2004-352953호 일본 특허 공개 제2005-272764호 일본 특허 공개 (평)11-166191호
상술한 바와 같이, 종래의 우레아 그리스에서는 적절한 조도(稠度; consistency)로 발진량을 억제하는 것은 곤란하였다.
본 발명은, 상기 종래 기술을 근거로 하여, 보다 저발진성의 그리스를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 그리스는 부드러워지면(조도가 높아지면) 일반적으로 발진성도 높아지지만, 조도를 높이면서 발진성을 저하시키는 방법을 제공하는 것도 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 이하에 나타내는 그리스 및 그리스의 연화 방법을 제공하는 것이다.
〔1〕 탄화수소를 포함하는 기유에, 증조제로서 하기 화학식 (1)로 표시되는 디우레아를 조성물 전량 기준으로 15질량% 이상 25질량% 이하 배합하여 이루어지며,
혼화주도가 170 이상 295 이하인 것을 특징으로 하는 그리스.
R1NHCONHR2NHCONHR3 (1)
(R1, R3은 서로 상이하며, 탄소수 6부터 18까지의 탄화수소기고, R2는 탄소수 6 이상 13 이하의 2가 방향족 탄화수소기임)
〔2〕 본 발명의 그리스에 있어서, 혼화주도가 230 이상 265 이하인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔3〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 탄화수소기가 포화 탄화수소기인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔4〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 포화 탄화수소기가 알킬기 또는 시클로알킬기인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔5〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 시클로알킬기가 시클로헥실기인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔6〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 R1, R3이 옥틸기 또는 시클로헥실기인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔7〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 디우레아에 있어서의 시클로알킬기의 평균적 비율이 알킬기와 시클로알킬기의 양쪽 관능기 전량 기준으로, 시클로알킬기가 85몰% 이하 15몰% 이상인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔8〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 시클로알킬기의 평균적 비율이 50몰% 이하 15몰% 이상인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔9〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 시클로알킬기의 평균적 비율이 85몰% 이하 75몰% 이상인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔10〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 탄화수소가 기유 전량 기준으로 90질량% 이상인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔11〕 본 발명의 그리스에 있어서, 상기 탄화수소가 폴리 α-올레핀인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔12〕 본 발명의 그리스에 있어서, 기유의 40℃ 동점도가 400mm2/s 이하인 것을 특징으로 하는 그리스.
〔13〕 본 발명의 그리스에 원심력을 가하면서 교반하는 것을 특징으로 하는 그리스의 연화 방법.
본 발명의 그리스는 증조제로서 특정 구조의 디우레아를 소정량 사용하고 있기 때문에 매우 발진량이 적어, 특히 클린 룸 내에서 사용되는 기계ㆍ장치용으로서 적합하다. 또한, 그리스는 부드러워지면(조도가 높아지면) 일반적으로 발진량이 증가되지만, 본 발명의 그리스에 원심력을 가하면서 교반함으로써, 조도가 보다 높아짐에도 불구하고, 발진성이 더 낮은 그리스로 하는 것이 가능해진다.
본 발명의 그리스(이하, 「본 그리스」라고도 함)는, 탄화수소를 포함하는 기유에 증조제로서 특정 구조의 디우레아를 배합하여 이루어지는 것이다.
이하, 상세하게 설명한다.
〔기유〕
본 그리스를 제조하기 위해 사용되는 기유는, 탄화수소를 주성분으로서 포함하는 것이다. 기유가 알킬디페닐에테르와 같은 에테르유나, 에스테르유이면, 발진성이 높아져 바람직하지 않다. 또한, 이들 극성기를 갖는 기유를 사용하면 가수분해를 발생시켜, 그리스로서의 기능을 손상시킬 우려도 있다. 그 때문에, 이들 오일 종류는 가능한 한 혼입을 피하는 것이 바람직하며, 기유는 탄화수소를 90질량% 이상 포함하는 것이 바람직하고, 탄화수소만을 포함하는 것이 가장 바람직하다.
기유로서 사용되는 탄화수소로서는, 저발진성의 관점에서 폴리 α-올레핀이 바람직하다.
기유의 40℃ 동점도는 400mm2/s 이하인 것이 바람직하다. 40℃ 동점도가 400mm2/s를 초과하면, 교반 저항이 증가하기 때문에 토크가 과도하게 증대되고, 내마모성이 악화된다. 특히 프레팅 마모(fretting wear)가 증가할 우려가 있다. 그 때문에, 기유의 40℃ 동점도는 100mm2/s 이하가 바람직하고, 50mm2/s 이하가 보다 바람직하다.
한편, 기유의 40℃ 동점도가 10mm2/s 미만이면 휘발성이 높아지고, 내하중 성능이 저하될 우려가 있다.
기유의 40℃ 동점도가 10mm2/s 이상 50mm2/s 이하이면 휘발성도 충분히 낮고, 토크를 작게 할 수 있기 때문에, 하중이 작은 조건으로 그리스를 사용할 때에 유리하다. 또한, 기유의 40℃ 동점도는 JIS K 2283에 준거하여 측정할 수 있다.
〔증조제〕
본 그리스를 제조하기 위해 사용되는 증조제는, 하기 화학식 (1)로 표시되는 디우레아이다.
R1NHCONHR2NHCONHR3 (1)
여기서, R1, R3은 독립적으로 탄소수 6부터 18까지의 탄화수소기이다. 화학식 (1)의 디우레아의 R1, R3은 서로 상이하다. 화학식 (1)의 디우레아는 일반적으로 혼합물로서 사용된다. 또한, 서로 상이하다는 것은, R1, R3의 포화 탄화수소기의 평균적 비율이 모두 100몰% 미만인 것을 나타낸다. 어떠한 관능기의 평균적 비율이 100몰%이면, 바람직한 혼화주도와 저발진성을 양립하지 못하게 될 우려가 있다.
특히, 상기 디우레아에 있어서의 시클로알킬기의 평균적 비율이 알킬기와 시클로알킬기의 양쪽 관능기 전량 기준으로, 시클로알킬기가 85몰% 이하 15몰% 이상인 것이 저발진성의 관점에서 바람직하다.
또한, 상기 시클로알킬기의 평균적 비율이 50몰% 이하 15몰% 이상이거나, 상기 시클로알킬기의 평균적 비율이 85몰% 이하 75몰% 이상이면 바람직하다.
여기서, 탄소수 6부터 18까지의 탄화수소기는 포화와 불포화가 있으며, 포화 탄화수소기로서는 알킬기, 시클로알킬기가 있다. 불포화 탄화수소기로서는 알케닐기가 있다. 알킬기로서는 직쇄 구조인 것이 바람직하다. 알킬기로서는 저발진성의 면에서 옥틸기가 바람직하고, 시클로알킬기로서는 혼화주도와 저발진성의 균형 면에서 시클로헥실기가 바람직하다. 알케닐기로서는 올레일기 등이 있다.
특히, R1, R3이 옥틸기와 시클로헥실기인 것이 바람직하다.
R2는 탄소수 6 이상 13 이하의 2가 방향족 탄화수소기이다. 예를 들면, 4,4'-디페닐메틸기나 톨루일기를 들 수 있다.
상기한 화학식 (1)의 디우레아는, 방향족 디이소시아네이트와 모노아민의 반응에 의해 용이하게 제조할 수 있다. 방향족 디이소시아네이트로서는 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트나 톨릴렌디이소시아네이트를 들 수 있다. 모노아민으로서는, 옥틸아민이나 시클로헥실아민 등을 들 수 있다.
〔본 그리스〕
본 발명에 관한 그리스는 상술한 기유에 상술한 증조제를 배합하고, 혼화주도를 175 이상 295 이하, 바람직하게는 180 이상 275 이하, 보다 바람직하게는 180 이상 265 이하, 더욱 바람직하게는 230 이상 265 이하로 한 것이다.
여기서, 증조제의 배합량은 조성물 전량 기준으로 15질량% 이상 25질량% 이하로 할 필요가 있으며, 15질량% 이상 20질량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 증조제의 배합량이 적으면, 혼화주도가 지나치게 높은 그리스가 되어 발진량이 증가한다. 한편, 증조제의 배합량이 지나치게 많으면, 혼화주도가 낮아 단단한 그리스가 된다. 이 경우 발진량은 적지만, 마찰면으로의 개입성(스며들기 용이성)이 부족하여, 윤활 불량을 일으킬 우려가 있다.
또한, 디이소시아네이트와 아민을 당량 혼합하여 증조제를 제조함과 동시에 기유와 혼합하여 그리스를 제조하는 경우에는, 증조제의 배합량은 그 기반이 되는 디이소시아네이트와 아민의 배합량이다.
이러한 본 발명의 그리스는, 증조제로서 특정 구조의 디우레아를 소정량 사용하고 있기 때문에 발진성이 매우 낮고, 게다가 기유가 탄화수소이기 때문에 내가수분해성도 우수하다. 특히, 혼화주도가 230 이상으로 부드러워 사용감이 우수한 영역에서도 발진성이 낮은 것이 특징이다. 또한, 할로겐이나 금속염을 포함하지 않아도 되기 때문에, 정밀 전자 기기용으로서 적합하다.
〔본 그리스의 연화 처리〕
본 그리스는 원심력하에서 교반함으로써, 혼화주도가 높아지는 한편 발진성이 저하된다. 일반적으로, 그리스의 조도를 높이면 발진성이 높아지기 때문에 이러한 성상의 그리스가 되는 것은 특필할 일이다.
바람직한 원심력은 200G 이상이고, 보다 바람직하게는 300G 이상이다.
본 그리스에는, 본 발명의 목적이 달성되는 범위 내에서 필요에 따라 산화 방지제, 방청제, 고체 윤활제, 충전제, 유성제 및 금속 불활성화제 등의 첨가제를 배합할 수도 있다.
산화 방지제로서는, 예를 들면 알킬화 디페닐아민, 페닐-α-나프틸아민, 알킬화-α-나프틸아민 등의 아민계 산화 방지제, 2,6-디-t-부틸-4-메틸페놀, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-t-부틸페놀) 등의 페놀계 산화 방지제 등을 들 수 있으며, 이들은 0.05질량% 이상 2질량% 이하 정도의 비율로 사용된다.
방청제로서는, 아질산나트륨, 석유 술포네이트, 소르비탄모노올레에이트, 지방산 비누, 아민 화합물 등을 들 수 있다.
고체 윤활제로서는, 폴리이미드, PTFE, 흑연, 금속 산화물, 질화붕소, 멜라민시아누레이트(MCA), 이황화몰리브덴 등을 들 수 있다.
이상과 같은 각종 첨가제는 단독으로 또는 몇종 조합하여 배합할 수도 있다.
[실시예]
이어서, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이 기재 내용으로 전혀 제한되지 않는다.
구체적으로는 후술하는 방법으로 각종 그리스를 제조하고, 특성을 비교 평가하였다. 그리스의 각 특성은 이하에 나타내는 방법에 따라 구하였다.
(1) 그리스의 혼화주도
JIS K 2220.7에 준거하여 측정하였다.
(2) 발진량(발진 시험)
클린 룸(ISO14644-1에 규정된 class2) 내에 설치된 볼 나사를 사용하여 그리스로부터의 발진의 정도를 평가하였다. 구체적으로는, 볼 나사(직경 16mm, 리드 8mm)의 나사면 전체에 10g의 그리스를 충전하고, 볼-너트 속도 100mm/s, 스트로크 150mm의 조건으로 50시간의 운전을 행하였다. 왕복의 중심부 나사 바로 근처에 설치한 흡기구로부터 공기를 채취하고(흡인 속도 3L/분), 파티클 카운터(리온(주) 제조 KC-03B)에 의해 0.3㎛ 이상의 미립자를 계측하여 발진수로 하였다. 시험 시간(50시간)의 총 계측수를 개/10L의 단위로 나타내고, 이하의 기준으로 평가하였다.
A: 0개/10L 내지 500개/10L
B: 501개/10L 내지 1500개/10L
C: 1501개/10L 이상
〔실시예 1〕
그리스를 이하와 같이 하여 제조하였다. 또한, 기유로서 사용한 폴리 α-올레핀은 다른 실시예 및 비교예에서도 동일하며, 그의 성상은 이하와 같다.
40℃ 동점도: 46mm2/s
100℃ 동점도: 7.7mm2/s
VI: 137
15℃ 밀도: 0.83g/cm3
(그리스의 제조)
분리 플라스크에 기유인 폴리 α-올레핀 100g과 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI, 미쯔이 가가꾸 제조 코스모네이트 PH) 24.8g을 가하고, 교반 날개를 넣은 후, 질소 기류하에 60℃, 250rpm으로 가열 교반하였다. MDI가 용해된 후(약 15분 후), 기유 50g에 용해한 혼합 아민(옥틸아민 4.96g, 시클로헥실아민 15.3g)을 천천히 가하고, 전체가 유동할 정도로 한 번 격렬하게 교반하여 균일화시켰다. 또한, 혼합 아민의 용기를 나머지 기유 5.0g으로 세정하여 분리 플라스크에 가하고, 다시 격렬하게 교반하였다.
이어서, 반응액을 160℃까지 승온시키고, 최고 온도에 도달한 후, 1시간 유지하였다(유지시 15분마다 1회 정도 격렬하게 교반하여 전체를 균일화시킴). 그 후, 반응액의 가열을 중지하고, 서서히 냉각하였다. 실온까지 냉각한 후, 3축 롤밀로 2회 마무리 처리를 행하여 그리스를 얻었다.
(그리스의 연화 처리)
상술한 방법으로 얻어진 그리스에 대하여, 자전 공전식 교반기(구라보사 제조 마제르스타)로 400G의 원심력을 가하면서, 2.5호로부터 2호 조도가 될 때까지 교반하였다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔실시예 2〕
투입한 시약량을 MDI 18.9g, 옥틸아민 11.3g, 시클로헥실아민 5.80g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 그리스를 제조하고, 동일한 조건으로 연화 처리를 행하였다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔실시예 3〕
투입한 시약량을 MDI 27.7g, 옥틸아민 22.3g, 시클로헥실아민 4.01g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 그리스를 제조하고, 동일한 조건으로 연화 처리를 행하였다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔실시예 4〕
투입한 시약량을 MDI 27.7g, 옥틸아민 22.3g, 시클로헥실아민 4.01g으로 하고, 그리스 제조 중의 교반 날개의 회전 속도를 250rpm으로부터 400rpm으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 그리스를 제조하였다. 단, 얻어진 그리스의 연화 처리는 행하지 않았다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔실시예 5〕
투입한 시약량을 MDI 27.7g, 옥틸아민 22.3g, 시클로헥실아민 4.01g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 그리스를 제조하였다. 단, 얻어진 그리스의 연화 처리는 행하지 않았다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔비교예 1〕
투입한 시약량을 MDI 21.3g, 옥틸아민 21.3g(시클로헥실아민은 사용하지 않음)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 그리스를 제조하고, 동일한 조건으로 연화 처리를 행하였다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔비교예 2〕
투입한 시약량을 MDI 30.5g, 시클로헥실아민 23.4g(옥틸아민은 사용하지 않음)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 그리스를 제조하고, 동일한 조건으로 연화 처리를 행하였다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔비교예 3〕
투입한 시약량을 MDI 12.3g, n-옥틸아민 9.84g, 시클로헥실아민 1.89g으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 그리스를 제조하였다. 단, 얻어진 그리스의 연화 처리는 행하지 않았다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔비교예 4〕
투입한 시약을 MDI 11.6g, n-옥타데실아민 24.4g(시클로헥실아민, 옥틸아민은 사용하지 않음)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 그리스를 제조하였다. 단, 얻어진 그리스의 연화 처리는 행하지 않았다. 이 그리스의 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
〔참고예〕
시판되어 있는 저발진 그리스(THK사 제조 AFE-CA)의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
〔평가 결과〕
실시예 1 내지 5의 그리스는, 비교예 1 내지 4 및 참고예(시판)의 그리스 에 비해 모두 발진성이 매우 낮은 것을 알 수 있었다. 한편, 비교예 1, 3은 그리스를 제조할 때에 증조제의 배합량이 적기 때문에, 혼화주도가 바람직한 값이어도 발진량이 많다. 비교예 2는, 혼화주도가 본 발명에서 규정하는 범위를 초과하고 있기 때문에 발진량이 많다. 비교예 4는 증조제량이 적기 때문에 혼화주도가 바람직한 값이어도 발진량이 조금 많다.
또한, 실시예 4 내지 5와 같이, 마제르스타에 의한 후처리(연화 처리)를 행하지 않아도 발진량은 충분히 감소되어 있다.

Claims (13)

  1. 탄화수소를 포함하는 기유에, 증조제(thickener)로서 하기 화학식 (1)로 표시되는 디우레아를 조성물 전량 기준으로 15질량% 이상 25질량% 이하 배합하여 이루어지며,
    혼화주도(worked penetration)가 170 이상 295 이하인
    것을 특징으로 하는 그리스.
    R1NHCONHR2NHCONHR3 (1)
    (R1, R3은 서로 상이하며, 탄소수 6부터 18까지의 탄화수소기이고, R2는 탄소수 6 이상 13 이하의 2가 방향족 탄화수소기임)
  2. 제1항에 있어서,
    혼화주도가 230 이상 265 이하인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 탄화수소기가 포화 탄화수소기인 것을 특징으로 하는 그리스.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 포화 탄화수소기가 알킬기 또는 시클로알킬기인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 시클로알킬기가 시클로헥실기인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서,
    상기 R1, R3이 옥틸기 또는 시클로헥실기인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 디우레아에 있어서의 시클로알킬기의 평균적 비율이 알킬기와 시클로알킬기의 양쪽 관능기 전량 기준으로, 시클로알킬기가 85몰% 이하 15몰% 이상인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 시클로알킬기의 평균적 비율이 50몰% 이하 15몰% 이상인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 시클로알킬기의 평균적 비율이 85몰% 이하 75몰% 이상인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄화수소가 기유 전량 기준으로 90질량% 이상인 것을 특징으로 하는 그리스.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄화수소가 폴리 α-올레핀인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    기유의 40℃ 동점도가 400mm2/s 이하인
    것을 특징으로 하는 그리스.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 그리스에 원심력을 가하면서 교반하는 것을 특징으로 하는 그리스의 연화 방법.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3150688B1 (en) * 2014-05-27 2021-06-16 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Method of preparing an urea grease
WO2018092806A1 (ja) * 2016-11-16 2018-05-24 出光興産株式会社 自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物及びその製造方法
JP6919848B2 (ja) * 2017-05-01 2021-08-18 出光興産株式会社 グリース組成物
CN113490733B (zh) * 2019-03-05 2023-07-28 出光兴产株式会社 润滑脂组合物、使用了该润滑脂组合物的滑动机构的润滑方法和装置
WO2021060232A1 (ja) * 2019-09-24 2021-04-01 株式会社ジェイテクト グリース組成物および転がり軸受
JP2023151691A (ja) * 2022-03-31 2023-10-16 出光興産株式会社 グリース組成物

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5511156B2 (ko) * 1972-11-14 1980-03-22
JP2979274B2 (ja) * 1992-06-29 1999-11-15 日本精工株式会社 高速ころがり軸受用グリース組成物
JPH0959661A (ja) * 1995-08-21 1997-03-04 Nippon Seiko Kk グリース組成物
US20030040442A1 (en) * 1997-07-02 2003-02-27 Nsk Ltd. Rolling bearing
JP4021532B2 (ja) 1997-12-02 2007-12-12 日本精工株式会社 グリース及び転動装置
JP2000192973A (ja) * 1998-12-25 2000-07-11 Ntn Corp 低発塵性転がり軸受
JP2003119485A (ja) * 2001-10-16 2003-04-23 Nsk Ltd グリースの製造方法
JP2004352953A (ja) 2003-05-30 2004-12-16 Nsk Ltd グリース組成物及び転動装置
JP2005105025A (ja) * 2003-09-29 2005-04-21 Nsk Ltd グリース組成物及び転がり軸受
JP4662118B2 (ja) 2004-03-26 2011-03-30 協同油脂株式会社 低発塵グリース組成物
JP2006029473A (ja) * 2004-07-16 2006-02-02 Nsk Ltd アンギュラ玉軸受及び工作機械
JP4461000B2 (ja) * 2004-11-25 2010-05-12 本田技研工業株式会社 等速ジョイント用グリース組成物及び等速ジョイント
JP4843260B2 (ja) * 2005-06-10 2011-12-21 Ntn株式会社 一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置
EP2071010B1 (en) * 2006-10-06 2019-08-07 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Grease

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