WO2020179589A1 - グリース組成物、該グリース組成物を用いた摺動機構の潤滑方法及び装置 - Google Patents

グリース組成物、該グリース組成物を用いた摺動機構の潤滑方法及び装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2020179589A1
WO2020179589A1 PCT/JP2020/007909 JP2020007909W WO2020179589A1 WO 2020179589 A1 WO2020179589 A1 WO 2020179589A1 JP 2020007909 W JP2020007909 W JP 2020007909W WO 2020179589 A1 WO2020179589 A1 WO 2020179589A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
grease composition
base oil
grease
urea
group
Prior art date
Application number
PCT/JP2020/007909
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
渡邊 剛
Original Assignee
出光興産株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 出光興産株式会社 filed Critical 出光興産株式会社
Priority to US17/435,878 priority Critical patent/US11760951B2/en
Priority to CN202080018572.6A priority patent/CN113490733B/zh
Priority to EP20766382.4A priority patent/EP3936590A4/en
Priority to JP2021504006A priority patent/JP7389790B2/ja
Publication of WO2020179589A1 publication Critical patent/WO2020179589A1/ja

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M171/00Lubricating compositions characterised by purely physical criteria, e.g. containing as base-material, thickener or additive, ingredients which are characterised exclusively by their numerically specified physical properties, i.e. containing ingredients which are physically well-defined but for which the chemical nature is either unspecified or only very vaguely indicated
    • C10M171/06Particles of special shape or size
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M115/00Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular organic compound other than a carboxylic acid or salt thereof
    • C10M115/08Lubricating compositions characterised by the thickener being a non-macromolecular organic compound other than a carboxylic acid or salt thereof containing nitrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M111/00Lubrication compositions characterised by the base-material being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M101/00 - C10M109/00, each of these compounds being essential
    • C10M111/04Lubrication compositions characterised by the base-material being a mixture of two or more compounds covered by more than one of the main groups C10M101/00 - C10M109/00, each of these compounds being essential at least one of them being a macromolecular organic compound
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M133/00Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen
    • C10M133/02Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen having a carbon chain of less than 30 atoms
    • C10M133/04Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines
    • C10M133/06Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines having amino groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M133/00Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen
    • C10M133/02Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen having a carbon chain of less than 30 atoms
    • C10M133/16Amides; Imides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/02Mixtures of base-materials and thickeners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/06Mixtures of thickeners and additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/02Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers
    • C10M2205/0206Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/02Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers
    • C10M2205/028Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers containing aliphatic monomers having more than four carbon atoms
    • C10M2205/0285Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers containing aliphatic monomers having more than four carbon atoms used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/02Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines
    • C10M2215/04Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines having amino groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/08Amides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/10Amides of carbonic or haloformic acids
    • C10M2215/102Ureas; Semicarbazides; Allophanates
    • C10M2215/1026Ureas; Semicarbazides; Allophanates used as thickening material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/26Amines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/28Amides; Imides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2217/00Organic macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2217/04Macromolecular compounds from nitrogen-containing monomers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2217/044Polyamides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01Physico-chemical properties
    • C10N2020/02Viscosity; Viscosity index
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01Physico-chemical properties
    • C10N2020/04Molecular weight; Molecular weight distribution
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2020/00Specified physical or chemical properties or characteristics, i.e. function, of component of lubricating compositions
    • C10N2020/01Physico-chemical properties
    • C10N2020/055Particles related characteristics
    • C10N2020/06Particles of special shape or size
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/76Reduction of noise, shudder, or vibrations
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/02Bearings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/10Semi-solids; greasy
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16CSHAFTS; FLEXIBLE SHAFTS; ELEMENTS OR CRANKSHAFT MECHANISMS; ROTARY BODIES OTHER THAN GEARING ELEMENTS; BEARINGS
    • F16C33/00Parts of bearings; Special methods for making bearings or parts thereof
    • F16C33/30Parts of ball or roller bearings
    • F16C33/66Special parts or details in view of lubrication
    • F16C33/6603Special parts or details in view of lubrication with grease as lubricant
    • F16C33/6633Grease properties or compositions, e.g. rheological properties

Definitions

  • the present invention relates to a grease composition, and a sliding mechanism lubrication method and apparatus using the grease composition.
  • a grease composition using lithium soap as a thickener hereinafter, also referred to as "lithium soap grease”
  • urea grease a grease composition using a urea-based thickener
  • lithium soap grease examples include those of Patent Document 1
  • urea grease examples include those of Patent Document 2.
  • the grease composition used for automobiles does not impair the riding comfort.
  • the ball joint is used for connecting the link mechanism of the suspension and the link mechanism of the steering wheel, the grease composition used for the lubricating portion of the ball joint has a great influence on the riding comfort of the automobile.
  • Lithium soap grease as in Patent Document 1 tends to have better riding comfort than urea grease.
  • lithium soap grease has a fundamental problem of being inferior in heat resistance and oxidative stability. Since lithium soap grease has the above-mentioned problems, urea grease with improved riding comfort has been required in recent years.
  • urea grease may generate vibration and noise from the lubricated portion of the ball joint, and may not be able to sufficiently reduce the friction of the lubricated portion, so that the riding comfort tends to be poor. is there.
  • an object of the present invention is to provide a grease composition containing a urea-based thickener capable of appropriately maintaining a dynamic frictional force in a lubricating portion.
  • the present inventors have diligently studied the dynamic friction force in the lubricated part when urea grease is used. As a result, it was found that the cause was the particles contained in the urea grease. Then, by setting the base oil to a specific viscosity while keeping the average particle size of the particles in an appropriate range, a grease composition capable of appropriately maintaining the dynamic friction force in the lubricating portion has been completed.
  • R 1 -NHCONH-R 3 -NHCONH-R 2 (b1) each independently represent a monovalent hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms, and R 1 and R 2 may be the same or different from each other. May be.
  • R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms.
  • a lubrication method for a sliding mechanism which comprises adding the grease composition according to any one of [1] to [10] to a sliding mechanism in which a metal material and a resin material slide.
  • a device having a sliding mechanism for sliding a metal material and a resin material wherein the grease composition according to any one of the above [1] to [10] is applied to the sliding surface of the sliding mechanism.
  • the sliding mechanism is a ball joint having a metal ball stud, a housing, and a resin ball seat arranged between the ball stud and the housing. apparatus.
  • Example 2 is an area-based particle size distribution curve when particles in the grease composition produced in Example 1 are measured by a laser diffraction/scattering method. It is a schematic diagram of the cross section of the grease manufacturing apparatus used in one aspect of this invention. It is a schematic diagram of the cross section in the direction orthogonal to the rotation axis in the first uneven portion on the container body side of the grease manufacturing apparatus of FIG.
  • the lower limit value and the upper limit value described stepwise for a preferable numerical range can be independently combined.
  • a preferable numerical range for example, a range such as content
  • the numerical values in the examples are numerical values that can be used as the upper limit value or the lower limit value.
  • the grease composition of the present invention is a grease composition containing a base oil (A) and a urea-based thickener (B), and the base oil (A) has a kinematic viscosity of 100 mm 2 / s or more at 40 ° C. Yes, the particles containing the urea-based thickener (B) in the grease composition satisfy the following requirement (I).
  • the grease composition of the present invention requires that the particles containing the urea-based thickener (B) in the grease composition satisfy the following requirement (I).
  • the above requirement (I) can be said to be a parameter indicating the state of aggregation of the urea-based thickener (B) in the grease composition.
  • the "particles containing the urea-based thickener (B)" to be measured by the laser diffraction / scattering method are particles formed by aggregating the urea-based thickener (B) contained in the grease composition.
  • the particle size defined by the above requirement (I) is a grease prepared under the same conditions without adding the additive. It can be obtained by measuring the composition by a laser diffraction/scattering method.
  • the additive is liquid at room temperature (25 ° C.)
  • the grease composition containing the additive may be the measurement target.
  • the dynamic friction force will increase or the dynamic friction force will vary in the lubricated part.
  • the grease composition of one aspect of the present invention has an arithmetic average particle size of preferably 1.5 ⁇ m or less, more preferably 1.0 ⁇ m or less, more preferably 0.9 ⁇ m or less, more preferably 0.8 ⁇ m or less, and more preferably. Is 0.7 ⁇ m or less, more preferably 0.6 ⁇ m or less. Further, it is usually 0.01 ⁇ m or more.
  • the particles containing the urea-based thickener (B) in the grease composition further satisfy the following requirement (II).
  • the specific surface area is more preferably 1.2 ⁇ 10 5 cm 2 / cm 3 or more, further preferably 1.5 ⁇ 10 5 cm 2 / cm 3 or more, and 1.7 ⁇ 10 5 cm 2. It is even more preferable that it is / cm 3 or more.
  • the specific surface area is usually 1.0 ⁇ 10 6 cm 2 / cm 3 or less.
  • the specific surface area is a secondary index showing the state of fineness of particles containing the urea thickener (B) and the presence of large particles (damage). That is, when the arithmetic average particle diameter is 2.0 ⁇ m or less and the specific surface area is within the above range, the particles containing the urea-based thickener (B) are in a finer state and large particles ( It is shown that the presence of particles) is more suppressed. Furthermore, the large specific surface area indicates that the retention of the base oil (A) by the particles is good. Therefore, the grease composition of one aspect of the present invention having a specific surface area in the above range can further enhance the effect of setting the arithmetic mean particle size to 2.0 ⁇ m. Further, the grease composition of one aspect of the present invention having a specific surface area in the above range can easily suppress the generation of noise from the lubricated portion.
  • the arithmetic mean particle size and specific surface area of the particles containing the urea-based thickener (B) can be measured, for example, by the method described in Examples. Further, the values of the arithmetic mean particle diameter and the specific surface area of the particles containing the urea-based thickener (B) can be adjusted mainly by the strength of the shearing force during the production of the grease composition.
  • the details of each component contained in the grease composition of the present invention will be described while focusing on specific means for adjusting the arithmetic mean particle size and the specific surface area.
  • the base oil (A) contained in the grease composition of the present invention needs to have a kinematic viscosity at 40° C. of 100 mm 2 /s or more.
  • the base oil (A) contained in the grease composition means the 40°C kinematic viscosity of the base oil extracted from the grease composition.
  • the kinematic viscosity of the base oil (A) at 40 ° C. is preferably 100 to 1,000 mm 2 / s, more preferably 130 to 800 mm 2 / s, and 150 to 150 to 800 mm. It is more preferably 700 mm 2 / s.
  • the base oil (A) either mineral oil or synthetic oil can be used as long as the kinematic viscosity at 40 ° C. is 100 mm 2 / s or more.
  • the base oil (A) may be a mixed base oil, in which case the mixed base oil may have a kinematic viscosity at 40 ° C. of 100 mm 2 / s or more.
  • the mineral oil As the mineral oil, the residual oil of atmospheric pressure distillation (oil remaining after crude oil such as paraffin crude oil, intermediate base crude oil and naphthen crude oil is distilled at atmospheric pressure to extract gas, gasoline, kerosene, etc.) is distilled under reduced pressure.
  • purifying the distillate oil obtained by this is mentioned.
  • Examples of the refining method for obtaining refined oil include hydrogenation reforming treatment, solvent extraction treatment, solvent dewaxing treatment, hydrogenation isomerization dewaxing treatment, hydrogenation finishing treatment, and white clay treatment.
  • synthetic oils examples include hydrocarbon oils, aromatic oils, ester oils, and ether oils. Further, a synthetic oil obtained by isomerizing a wax (GTL wax) produced by the Fischer-Tropsch method or the like can also be mentioned.
  • hydrocarbon oil examples include normal paraffin, isoparaffin, polybutene, polyisobutylene, 1-decene oligomer, poly- ⁇ -olefins (PAO) such as 1-decene and ethylene cooligomers, and hydrides thereof. ..
  • aromatic oils examples include alkylbenzenes such as monoalkylbenzenes and dialkylbenzenes; alkylnaphthalenes such as monoalkylnaphthalene, dialkylnaphthalene and polyalkylnaphthalene; and the like.
  • Ester-based oils include di-butyl sebacate, di-2-ethylhexyl sebacate, dioctyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, ditridecylglutarate, methylacetyllithinolate and other diester-based oils; trioctyl remeritate and tri.
  • Aromatic ester oils such as decyl trimellitate and tetraoctyl pyromellitate; polyol esters such as trimethylol propane caprylate, trimethylol propane belargonate, pentaerythritol-2-ethylhexanoate, pentaerythritol belargonate System oils; complex ester oils such as oligoesters of polyhydric alcohols and mixed fatty acids of dibasic acid and monobasic acid; and the like.
  • ether oils include polyglycols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol monoether and polypropylene glycol monoether; monoalkyl triphenyl ethers, alkyl diphenyl ethers, dialkyl diphenyl ethers, pentaphenyl ethers, tetraphenyl ethers, monoalkyls. Phenyl ether-based oils such as tetraphenyl ether and dialkyltetraphenyl ether; and the like.
  • the grease composition when required to have oxidative stability at a high temperature, it is preferable to use a synthetic oil, and one or more selected from hydrocarbon oils, ester oils, and ether oils may be used. It is more preferable to use it. Further, by using a mixture of hydrocarbon-based oil, ester-based oil, and ether-based oil, it is possible to balance heat resistance, seal resistance, and low temperature characteristics. ..
  • Base oil of one embodiment of the present invention is, 40 ° C. kinematic viscosity of 10 ⁇ 50mm 2 / s low viscosity base oil (A1), 40 ° C. kinematic viscosity of 200 ⁇ 700mm 2 / s high-viscosity base oil ( It is preferably a mixed base oil of A2) and an ultra-high viscosity base oil (A3) having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 30,000 to 45,000 mm 2 / s.
  • the low-viscosity base oil (A1) has a kinematic viscosity at 40° C.
  • the high-viscosity base oil (A2) preferably has a kinematic viscosity at 40° C. of 250 to 600 mm 2 /s, more preferably 300 to 500 mm 2 /s.
  • the kinematic viscosity at 40° C. of the ultra-high viscosity base oil (A3) is more preferably 32,000 to 43,000 mm 2 /s, further preferably 35,000 to 40,000 mm 2 /s.
  • the content of the low-viscosity base oil (A1), the high-viscosity base oil (A2) and the ultra-high-viscosity base oil (A3) is 100% by mass, and the content of the low-viscosity base oil (A1) is , 20 to 55% by mass, more preferably 25 to 45% by mass, and even more preferably 30 to 40% by mass.
  • the content of the high-viscosity base oil (A2) is based on the total amount (100% by mass) of the total content of the low-viscosity base oil (A1), the high-viscosity base oil (A2) and the ultra-high-viscosity base oil (A3).
  • Ultra-high viscosity base oil (A3) based on the total amount (100% by mass) of the total content of low-viscosity base oil (A1), high-viscosity base oil (A2) and ultra-high-viscosity base oil (A3) Is preferably 1 to 25% by mass, more preferably 2 to 20% by mass, and even more preferably 3 to 18% by mass.
  • the low-viscosity base oil (A1), the high-viscosity base oil (A2) and the ultra-high-viscosity base oil (A3) are preferably base oils having similar compositions.
  • the low-viscosity base oil (A1), the high-viscosity base oil (A2), and the ultra-high-viscosity base oil (A3) are all preferably hydrocarbon-based synthetic oils, and are all poly- ⁇ -olefins. Alternatively, these hydrides are more preferable.
  • the poly- ⁇ -olefins are used.
  • Viscosity can be adjusted by weight average molecular weight.
  • the weight average molecular weight means a standard polystyrene-equivalent molecular weight determined by gel permeation chromatography (GPC) measurement.
  • the viscosity index of the base oil (A) used in one aspect of the present invention is preferably 60 or more, more preferably 80 or more, still more preferably 100 or more.
  • the kinematic viscosity and the viscosity index mean values measured or calculated in accordance with JIS K2283: 2000.
  • the content of the base oil (A) is preferably 50% by mass or more, more preferably 55% by mass or more, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is more preferably 60% by mass or more, still more preferably 65% by mass or more, and preferably 98.5% by mass or less, more preferably 97% by mass or less, still more preferably 95% by mass or less, still more preferably. It is 93 mass% or less.
  • the grease composition of the present invention contains a urea thickener (B) as a thickener.
  • a urea thickener (B) is not contained, heat resistance and oxidation stability cannot be improved.
  • the content of the urea-based thickener (B) is preferably 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and 90% by mass, based on the total amount (100% by mass) of the thickener.
  • the above is more preferable, 95% by mass or more is more preferable, and 100% by mass is more preferable.
  • a compound having a urea bond may be used, but a diurea compound having two urea bonds is preferable and represented by the following general formula (b1).
  • the diurea compound to be used is more preferable.
  • R 1- NHCONH-R 3- NHCONH-R 2 (b1) [In the general formula (b1), R 1 and R 2 each independently represent a monovalent hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms, and R 1 and R 2 may be the same or different from each other. May be.
  • R 3 represents a divalent aromatic hydrocarbon group having 6 to 18 carbon atoms. ]
  • the urea-based thickener (B) used in one aspect of the present invention may be composed of one type or may be a mixture of two or more types.
  • the monovalent hydrocarbon group that can be selected as R 1 and R 2 in the general formula (b1) has 6 to 24 carbon atoms, preferably 6 to 20 carbon atoms, and more preferably 6 to 18 carbon atoms. ..
  • Examples of the monovalent hydrocarbon group that can be selected as R 1 and R 2 include a monovalent chain hydrocarbon group, a monovalent alicyclic hydrocarbon group, and a monovalent aromatic hydrocarbon group. .. Among these, a monovalent chain hydrocarbon group and a monovalent alicyclic hydrocarbon group are preferable.
  • the monovalent chain hydrocarbon group and the monovalent alicyclic hydrocarbon group may be saturated or unsaturated.
  • R 1 and R 2 are monovalent chain hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms (b1-1), R 1 and compounds wherein R 2 is a monovalent alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms (b1-2), and, R 1 is a monovalent chain hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms R 2
  • the compound (b1-3) is a monovalent alicyclic hydrocarbon group having 6 to 24 carbon atoms
  • the content of the compound (b1-1) is ⁇ mol%
  • the content of the compound (b1-2) is When the content is defined as ⁇ mol% and the content of the compound (b1-3) is defined as ⁇ mol%
  • ⁇ + ⁇ / 2: ⁇ + ⁇ / 2 is 80:20 to 50:50.
  • the grease composition in the compound represented by the general formula (b1), by setting the ratio of the chain hydrocarbon groups of R 1 and R 2 to a predetermined ratio or more, the grease composition can be smoothed and friction can be easily reduced. This effect is particularly effective when a resin material is provided in a lubricating portion such as a sliding portion. Further, in the compound represented by the general formula (b1), when the alicyclic hydrocarbon groups of R 1 and R 2 have a predetermined ratio or more and a metal material is provided in the lubricating portion such as the sliding portion. In addition, the grease composition can be easily left in the lubricated portion, and the wear resistance can be easily improved.
  • the above ratio ( ⁇ + ⁇ / 2: ⁇ + ⁇ / 2) is more preferably 70:30 to 50:50, further preferably 65:35 to 55:45.
  • Examples of the monovalent saturated chain hydrocarbon group include a linear or branched alkyl group having 6 to 24 carbon atoms, and specifically, a hexyl group, a heptyl group, an octyl group, a nonyl group, a decyl group, and the like. Examples thereof include an undecyl group, a dodecyl group, a tridecyl group, a tetradecyl group, a pentadecyl group, a hexadecyl group, a heptadecyl group, an octadecyl group, a nonadecil group and an icosyl group.
  • Examples of the monovalent unsaturated chain hydrocarbon group include a linear or branched alkenyl group having 6 to 24 carbon atoms, and specifically, a hexenyl group, a heptenyl group, an octenyl group, a nonenyl group and a decenyl group. , Dodecenyl group, tridecenyl group, tetradecenyl group, pentadecenyl group, hexadecenyl group, octadecenyl group, nonadecenyl group, icosenyl group, oleyl group, geranyl group, farnesyl group and linoleyl group.
  • the monovalent saturated chain hydrocarbon group and the monovalent unsaturated chain hydrocarbon group may be linear or branched.
  • Examples of the monovalent saturated alicyclic hydrocarbon group include cycloalkyl groups such as cyclohexyl group, cycloheptyl group, cyclooctyl group and cyclononyl group; methylcyclohexyl group, dimethylcyclohexyl group, ethylcyclohexyl group, diethylcyclohexyl group, A cycloalkyl group substituted with an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms such as propylcyclohexyl group, isopropylcyclohexyl group, 1-methyl-propylcyclohexyl group, butylcyclohexyl group, pentylcyclohexyl group, pentyl-methylcyclohexyl group, hexylcyclohexyl group, etc. (Preferably, a cyclohexyl group substituted with an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms); and the
  • Examples of the monovalent unsaturated alicyclic hydrocarbon group include cycloalkenyl groups such as cyclohexenyl group, cycloheptenyl group, and cyclooctenyl group; methylcyclohexenyl group, dimethylcyclohexenyl group, ethylcyclohexenyl group, diethylcyclohexenyl group.
  • a cycloalkenyl group substituted with an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms such as a propylcyclohexenyl group (preferably a cyclohexenyl group substituted with an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms), and the like.
  • Examples of the monovalent aromatic hydrocarbon group include phenyl group, biphenyl group, terphenyl group, naphthyl group, diphenylmethyl group, diphenylethyl group, diphenylpropyl group, methylphenyl group, dimethylphenyl group, ethylphenyl group, Examples thereof include a propylphenyl group.
  • the divalent aromatic hydrocarbon group that can be selected as R 3 in the general formula (b1) has 6 to 18 carbon atoms, preferably 6 to 15 carbon atoms, and more preferably 6 to 13 carbon atoms.
  • Examples of the divalent aromatic hydrocarbon group that can be selected as R 3 include a phenylene group, a diphenylmethylene group, a diphenylethylene group, a diphenylpropylene group, a methylphenylene group, a dimethylphenylene group, an ethylphenylene group and the like.
  • a phenylene group, a diphenylmethylene group, a diphenylethylene group, or a diphenylpropylene group is preferable, and a diphenylmethylene group is more preferable.
  • the content of the thickener (B) is preferably 15% by mass or less, more preferably 12% by mass or less, based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is more preferably 10% by mass or less, preferably 1% by mass or more, more preferably 2% by mass or more, still more preferably 3% by mass or more.
  • the urea-based thickener (B) can usually be obtained by reacting an isocyanate compound with a monoamine.
  • the reaction is preferably carried out by adding a solution y in which monoamine is dissolved in the base oil (A) to the heated solution x obtained by dissolving the isocyanate compound in the base oil (A) described above.
  • the isocyanate compound may be a group corresponding to the divalent aromatic hydrocarbon group represented by R 3 in the general formula (b1).
  • the desired urea-based thickener (B) is obtained by the above method using the diisocyanate having the same, and as the monoamine, an amine having a group corresponding to the monovalent hydrocarbon group represented by R 1 and R 2. Can be synthesized.
  • a container body having an introduction part for introducing a grease raw material and a discharge part for discharging grease to the outside, It has a rotating shaft in the axial direction of the inner circumference of the container body, and is provided with a rotor rotatably provided inside the container body.
  • the rotor is (I) Concavities and convexities are alternately provided along the surface of the rotor, and the irregularities are inclined with respect to the rotation axis. (Ii) A grease manufacturing apparatus including a first uneven portion having a feeding ability from the introduction portion toward the discharge portion.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of the grease manufacturing apparatus according to [1] above, which can be used in one aspect of the present invention.
  • the grease manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 2 has a container body 2 into which a grease raw material is introduced, and a rotary shaft 12 on the central axis of the inner circumference of the container main body 2, and the rotary shaft 12 rotates about the central axis. It has a child 3.
  • the rotor 3 rotates at a high speed about the rotating shaft 12 as a central axis, and gives a high shearing force to the grease raw material inside the container body 2. As a result, a grease containing a urea thickener is produced. As shown in FIG.
  • the container main body 2 is divided into an introduction portion 4, a retention portion 5, a first inner peripheral surface 6, a second inner peripheral surface 7, and a discharge portion 8 in this order from the upstream side. preferable.
  • the container body 2 preferably has a frustoconical inner peripheral surface whose inner diameter gradually increases from the introducing portion 4 toward the discharging portion 8.
  • the introduction portion 4 which is one end of the container main body 2 includes a plurality of solution introduction pipes 4A and 4B for introducing the grease raw material from the outside of the container main body 2.
  • the retention section 5 is a space that is arranged downstream of the introduction section 4 and temporarily retains the grease raw material introduced from the introduction section 4. If the grease raw material stays in the retention portion 5 for a long time, the grease adhering to the inner peripheral surface of the retention portion 5 forms a large lump, so that the grease is conveyed to the first inner peripheral surface 6 on the downstream side in as short a time as possible. Preferably. More preferably, it is directly conveyed to the first inner peripheral surface 6 without passing through the retention portion 5.
  • the first inner peripheral surface 6 is arranged in the downstream portion adjacent to the retention portion 5, and the second inner peripheral surface 7 is arranged in the downstream portion adjacent to the first inner peripheral surface 6.
  • providing the first uneven portion 9 on the first inner peripheral surface 6 and providing the second uneven portion 10 on the second inner peripheral surface 7 mean that the first inner peripheral surface 6 and the second inner surface 6 It is preferable for the peripheral surface 7 to function as a high-shear portion that applies a high shear force to the grease raw material or the grease.
  • the discharge part 8 which is the other end of the container body 2 is a part for discharging the grease agitated by the first inner peripheral surface 6 and the second inner peripheral surface 7, and has a discharge port 11 for discharging the grease.
  • the discharge port 11 is formed in a direction orthogonal to or substantially orthogonal to the rotation axis 12.
  • the discharge port 11 does not necessarily have to be orthogonal to the rotation shaft 12, and may be formed in a direction parallel to or substantially parallel to the rotation shaft 12.
  • the rotor 3 is rotatably provided with the central axis of the truncated cone-shaped inner peripheral surface of the container body 2 as the rotation axis 12, and when the container body 2 is directed from the upstream portion to the downstream portion as shown in FIG. In addition, it rotates counterclockwise.
  • the rotor 3 has an outer peripheral surface that expands as the inner diameter of the truncated cone of the container body 2 expands, and the outer peripheral surface of the rotor 3 and the inner peripheral surface of the truncated cone of the container body 2 are at regular intervals. Is maintained.
  • the outer peripheral surface of the rotor 3 is provided with first uneven portions 13 of the rotor in which irregularities are alternately provided along the surface of the rotor 3.
  • the first uneven portion 13 of the rotor is inclined from the introduction portion 4 in the discharge portion 8 direction with respect to the rotation shaft 12 of the rotor 3, and has a feeding ability from the introduction portion 4 to the discharge portion 8 direction. That is, the first concavo-convex portion 13 of the rotor is inclined in the direction in which the solution is pushed to the downstream side when the rotor 3 rotates in the direction shown in FIG.
  • the step between the concave portion 13A and the convex portion 13B of the first uneven portion 13 of the rotor is preferably 0.3 to 30, more preferably 0.5, when the diameter of the concave portion 13A on the outer peripheral surface of the rotor 3 is 100. It is ⁇ 15, more preferably 2-7.
  • the number of the convex portions 13B of the first concave-convex portion 13 of the rotor in the circumferential direction is preferably 2 to 1000, more preferably 6 to 500, and further preferably 12 to 200.
  • the ratio of the width of the convex portion 13B of the first concave-convex portion 13 of the rotor to the width of the concave portion 13A in the cross section orthogonal to the rotation axis 12 of the rotor 3 [width of the convex portion / width of the concave portion] is preferably 0. It is 0.01 to 100, more preferably 0.1 to 10, and even more preferably 0.5 to 2.
  • the inclination angle of the first concavo-convex portion 13 of the rotor with respect to the rotating shaft 12 is preferably 2 to 85 degrees, more preferably 3 to 45 degrees, and further preferably 5 to 20 degrees.
  • the first inner peripheral surface 6 of the container body 2 is provided with the first uneven portion 9 in which a plurality of irregularities are formed along the inner peripheral surface. Further, it is preferable that the unevenness of the first uneven portion 9 on the container body 2 side is inclined in the direction opposite to that of the first uneven portion 13 of the rotor. That is, the plurality of irregularities of the first concave-convex portion 9 on the container body 2 side are inclined in the direction of pushing the solution downstream when the rotating shaft 12 of the rotor 3 rotates in the direction shown in FIG. Is preferred. The stirring capacity and the discharging capacity are further enhanced by the first uneven portion 9 having a plurality of irregularities provided on the first inner peripheral surface 6 of the container main body 2.
  • the depth of the unevenness of the first uneven portion 9 on the container body 2 side is preferably 0.2 to 30, more preferably 0.5 to 15, and further preferably 1 to 1, when the container inner diameter (diameter) is 100. It is 5.
  • the number of irregularities on the first concave-convex portion 9 on the container body 2 side is preferably 2 to 1000, more preferably 6 to 500, and even more preferably 12 to 200.
  • the ratio of the width of the concave-convex concave portion of the first uneven portion 9 on the container body 2 side to the width of the convex portion between the grooves [width of the concave portion / width of the convex portion] is preferably 0.01 to 100, more preferably. Is 0.1 to 10, more preferably 0.5 to 2 or less.
  • the inclination angle of the unevenness of the first uneven portion 9 on the container body 2 side with respect to the rotation axis 12 is preferably 2 to 85 degrees, more preferably 3 to 45 degrees, and further preferably 5 to 20 degrees.
  • the first inner peripheral surface 6 of the container body 2 is provided with the first concave-convex portion 9, the first inner peripheral surface 6 can function as a shearing portion that applies a high shearing force to the grease raw material or the grease.
  • the first uneven portion 9 does not necessarily have to be provided.
  • the outer peripheral surface of the downstream portion of the first concavo-convex portion 13 of the rotor is provided with the second concavo-convex portion 14 of the rotor having the concavities and convexities alternately provided along the surface of the rotor 3.
  • the second concavo-convex portion 14 of the rotor is inclined with respect to the rotation shaft 12 of the rotor 3 and has a feed suppressing ability that pushes the solution back to the upstream side from the introducing portion 4 toward the discharging portion 8.
  • the step difference of the second concave-convex portion 14 of the rotor is preferably 0.3 to 30, more preferably 0.5 to 15, and further preferably 2 to when the diameter of the concave portion of the outer peripheral surface of the rotor 3 is 100.
  • the number of protrusions of the second uneven portion 14 of the rotor in the circumferential direction is preferably 2 to 1000, more preferably 6 to 500, and further preferably 12 to 200.
  • the ratio of the width of the convex portion of the second uneven portion 14 of the rotor to the width of the concave portion [width of the convex portion / width of the concave portion] in the cross section orthogonal to the rotation axis of the rotor 3 is preferably 0.01 to. 100, more preferably 0.1 to 10, and still more preferably 0.5 to 2.
  • the inclination angle of the second concavo-convex portion 14 of the rotor with respect to the rotating shaft 12 is preferably 2 to 85 degrees, more preferably 3 to 45 degrees, and further preferably 5 to 20 degrees.
  • the second inner peripheral surface 7 of the container body 2 is provided with a second concavo-convex portion 10 having a plurality of concavities and convexities adjacent to a downstream portion of the concavo-convex portion of the first concavo-convex portion 9 on the container body 2 side.
  • a plurality of irregularities are formed on the inner peripheral surface of the container main body 2, and each unevenness is inclined in a direction opposite to the inclined direction of the second uneven portion 14 of the rotor.
  • the plurality of irregularities of the second concave-convex portion 10 on the container body 2 side are inclined in the direction of pushing the solution back to the upstream side when the rotating shaft 12 of the rotor 3 rotates in the direction shown in FIG. Is preferable.
  • the stirring capacity is further enhanced by the unevenness of the second uneven portion 10 provided on the second inner peripheral surface 7 of the container body 2.
  • the second inner peripheral surface 7 of the container body can function as a grease raw material or a shearing portion that applies a high shearing force to the grease.
  • the depth of the concave portion of the second uneven portion 10 on the container body 2 side is preferably 0.2 to 30, more preferably 0.5 to 15, and further preferably, when the inner diameter (diameter) of the container body 2 is 100. Is 1 to 5.
  • the number of recesses of the second uneven portion 10 on the container body 2 side is preferably 2 to 1000, more preferably 6 to 500, and further preferably 12 to 200.
  • the ratio of the width of the convex portion of the concave and convex of the second concave and convex portion 10 on the container body 2 side to the width of the concave portion in the cross section orthogonal to the rotation axis 12 of the rotor 3 [width of convex portion/width of concave portion] is preferably Is 0.01 to 100, more preferably 0.1 to 10, and even more preferably 0.5 to 2 or less.
  • the inclination angle of the second uneven portion 10 on the container body 2 side with respect to the rotation axis 12 is preferably 2 to 85 degrees, more preferably 3 to 45 degrees, and further preferably 5 to 20 degrees.
  • the ratio of the length of the first uneven portion 9 on the container body 2 side to the length of the second uneven portion 10 on the container body 2 side [length of the first uneven portion / length of the second uneven portion] is preferably It is 2/1 to 20/1.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the first uneven portion 9 on the container body 2 side of the grease manufacturing apparatus 1 in the direction orthogonal to the rotation axis 12.
  • a plurality of scrapers 15 are provided, the tips of which project toward the inner peripheral surface of the container body 2 rather than the tips of the protruding portions 13B of the first uneven portion 13 in the projecting direction.
  • the second uneven portion 14 is also provided with a plurality of scrapers in which the tip of the convex portion projects toward the inner peripheral surface side of the container body 2, similarly to the first uneven portion 13.
  • the scraper 15 scrapes off the grease attached to the inner peripheral surfaces of the first uneven portion 9 on the container body 2 side and the second uneven portion 10 on the container body 2 side.
  • the amount of protrusion of the tip of the scraper 15 with respect to the amount of protrusion of the convex portion 13B of the first uneven portion 13 of the rotor is the ratio of the radius of the tip of the scraper 15 (R2) to the radius of the tip of the convex portion 13B (R1). It is preferable that [R2 / R1] exceeds 1.005 and is less than 2.0.
  • the number of scrapers 15 is preferably 2 to 500, more preferably 2 to 50, and even more preferably 2 to 10. In the grease manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 3, the scraper 15 is provided, but it may not be provided or it may be provided intermittently.
  • the above-mentioned grease raw materials, solution x and solution y are mixed with the solution introduction pipe 4A of the introduction portion 4 of the container body 2.
  • a grease base material containing the urea-based thickener (B) can be produced by introducing from 4B and rotating the rotor 3 at high speed. Then, even if the additive (C) is added to the grease base material thus obtained, the urea-based thickener in the grease composition is miniaturized so that the arithmetic average particle size is within the above range. can do.
  • the shear rate applied to the grease raw material is preferably 10 2 s -1 or more, more preferably 10 3 s -1 or more, and further preferably 10 4 s -1 or more. , Usually 10 7 s -1 or less.
  • the ratio (Max / Min) of the maximum shear rate (Max) to the minimum shear rate (Min) in shearing when the rotor 3 rotates at high speed is preferably 100 or less, more preferably 50 or less, still more preferably. It is 10 or less.
  • the shear rate with respect to the mixed solution is as uniform as possible, the urea-based thickener and its precursor in the grease composition can be easily refined, resulting in a more uniform grease structure.
  • the maximum shear rate (Max) is the maximum shear rate applied to the mixed solution
  • the minimum shear rate (Min) is the minimum shear rate applied to the mixed solution. It is defined as follows.
  • -Maximum shear rate (Max) (linear velocity of the tip of the convex portion 13B of the first concave-convex portion 13 of the rotor) / (tip of the convex portion 13B of the first concave-convex portion 13 of the rotor and the first inner circumference of the container body 2) Gap A1 of the convex portion of the first uneven portion 9 of the surface 6)
  • -Minimum shear rate (Min) (Linear velocity of the concave portion 13A of the first concave-convex portion 13 of the rotor)/(Concave portion 13A of the first concave-convex portion 13 of the rotor and the first inner peripheral surface 6 of the container body 2) Gap A2 of the concave portion of one uneven portion 9)
  • the grease manufacturing apparatus 1 includes the scraper 15, the grease attached to the inner peripheral surface of the container body 2 can be scraped off, so that it is possible to prevent lumps from being generated during kneading, and the urea-based It is possible to continuously manufacture a grease in which the thickener is finely divided, in a short time. Further, the scraper 15 scrapes off the adhered grease to prevent the retained grease from becoming a resistance to the rotation of the rotor 3, so that the rotational torque of the rotor 3 can be reduced, and the drive torque can be reduced. It is possible to reduce the power consumption of the source and efficiently perform continuous production of grease.
  • the centrifugal force has the effect of discharging grease or the grease raw material in the downstream direction, and rotates.
  • the rotating torque of the child 3 can be reduced and the grease can be continuously manufactured.
  • the first uneven portion 13 of the rotor is provided on the outer peripheral surface of the rotor 3, and the first uneven portion 13 of the rotor is inclined with respect to the rotation shaft 12 of the rotor 3 from the introduction portion 4 to the discharge portion 8.
  • the second concave-convex portion 14 of the rotor is inclined with respect to the rotating shaft 12 of the rotor 3, and has the ability to suppress the feed from the introduction section 4 to the discharge section 8, so that the solution A high shearing force can be applied, and the particles containing the urea-based thickener (B) in the grease composition can be made finer even after the additive is blended.
  • the first uneven portion 9 is formed on the first inner peripheral surface 6 of the container body 2 and is inclined in the opposite direction to the first uneven portion 13 of the rotor, the effect of the first uneven portion 13 of the rotor is obtained.
  • the grease or the grease raw material can be sufficiently stirred while being extruded in the downstream direction. Therefore, even after the additive is blended, the particles containing the urea-based thickener (B) in the grease composition can be made finer.
  • the second uneven portion 10 is provided on the second inner peripheral surface 7 of the container body 2 and the second uneven portion 14 of the rotor is provided on the outer peripheral surface of the rotor 3, so that the grease raw material is unnecessary more than necessary.
  • the grease composition of one embodiment of the present invention preferably contains one or more additives (C) selected from a sarcosine derivative (C1), an amine compound (C2), and an amide compound (C3). Further, as in the following (1) to (4), it is more preferable to include two or more selected from the sarcosine derivative (C1), the amine compound (C2), and the amide compound (C3), and the following (4) As described above, it is more preferable to contain three kinds of sarcosine derivative (C1), amine compound (C2), and amide compound (C3). (1) Includes two types, a sarcosine derivative (C1) and an amine compound (C2).
  • the abrasion resistance can be further improved. it can.
  • the effect of improving the wear resistance of the resin material is large, and when the sliding speed is low or the sliding portion When the load applied to is relatively large, the effect of improving the wear resistance of the resin material can be increased.
  • the content of the additive (C) is preferably 0.1 to 10.0% by mass, more preferably 1.0% by mass based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. It is ⁇ 8.0% by mass, more preferably 3.0 to 6.0% by mass.
  • the sarcosine derivative (C1) is an ⁇ -amino acid in which an amino group having a methyl group is bonded to a carbon atom to which a carboxyl group is bonded, and is an N-methylglycine or an aliphatic amino acid having an N-methylglycine skeleton. It should be.
  • Examples of the sarcosine derivative (C1) include N-oleoyl sarcosine, N-stearoyl sarcosine, N-lauroyl sarcosine, N-myristoyl sarcosine and N-palmitoyl sarcosine. These sarcosine derivatives (C1) may be used alone or in combination of two or more.
  • the sarcosine derivative (C1) is preferably a compound represented by the following general formula (c-1).
  • R is an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms or an alkenyl group having 1 to 30 carbon atoms.
  • the alkyl group and alkenyl group of R in the formula (c-1) has 1 to 30 carbon atoms, preferably 6 to 27, more preferably 10 to 24, and further preferably 12 to 20.
  • the alkyl group may be a straight chain alkyl group or a branched chain alkyl group.
  • the alkenyl group may also be a linear alkenyl group or a branched chain alkenyl group.
  • the sarcosine derivative (C1) N-oleoyl sarcosine is preferable.
  • the amine compound (C2) may be any compound having an amino group, and examples thereof include monoamines, diamines, and triamines.
  • the amine compound (C2) may be used alone or in combination of two or more kinds. Among these, as the amine compound (C2) used in one aspect of the present invention, monoamine is preferable, and aliphatic monoamine is more preferable.
  • the aliphatic monoamine used in one embodiment of the present invention includes a primary aliphatic monoamine represented by the following general formula (c2-i) and a secondary aliphatic monoamine represented by the following general formula (c2-ii). , And a tertiary aliphatic monoamine represented by the following general formula (c2-iii).
  • R 1 to R 3 are each independently an alkyl group or an alkenyl group, preferably an alkenyl group.
  • the number of carbon atoms of the alkyl group and the alkenyl group which can be selected as R 1 to R 3 is preferably 8 to 22, more preferably 10 to 20, and further preferably 12 to 18.
  • the alkyl group may be a straight chain alkyl group or a branched chain alkyl group.
  • the alkenyl group may be a straight chain alkenyl group or a branched chain alkenyl group.
  • Examples of the primary aliphatic monoamine represented by the general formula (c2-i) include octylamine, laurylamine, stearylamine, and oleylamine.
  • Examples of the secondary aliphatic monoamine represented by the general formula (c2-ii) include dioctylamine, dilaurylamine, disstearylamine, and dioleylamine.
  • Examples of the tertiary aliphatic monoamine represented by the general formula (c2-iii) include trioctylamine, trilaurylamine, tristearylamine, and trioleylamine.
  • the amine compound (C2) used in one embodiment of the present invention is preferably a primary aliphatic monoamine represented by the general formula (c2-i), wherein R 1 in the general formula (c2-i) is carbon.
  • the amide compound (C3) may be a compound having an amide bond, but it is preferably an acid amide obtained by reacting a carboxylic acid and an amine, and more preferably a fatty acid amide.
  • the amide compound (C3) may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • carboxylic acids examples include linear or branched saturated or unsaturated monocarboxylic acids, and specifically, heptanoic acid, octanoic acid, nonanoic acid, decanoic acid, undecanoic acid, dodecanoic acid, tridecanoic acid, tetradecane.
  • Saturated fatty acids such as acids, pentadecanoic acid, hexadecanoic acid, heptadecanoic acid, octadecanoic acid, nonadecanoic acid, icosanoic acid, henicosanoic acid, docosanoic acid, tricosanoic acid, tetracosanoic acid; heptenoic acid, octenoic acid, nonenoic acid, decenoic acid, undecenoic acid Unsaturated fatty acids such as dodecenoic acid, tridecenoic acid, tetradecenoic acid, pentadecenoic acid, hexadecenoic acid, heptadecenoic acid, octadecenoic acid (including oleic acid), nonadecenoic acid, icosenoic acid, henicosenoic acid, docosenoic acid, tricosenoic
  • the carbon number of the carboxylic acids is preferably 7 to 30, more preferably 8 to 24, and even more preferably 10 to 22.
  • amines examples include alkylamines, alkanolamines, polyalkylene polyamines and the like.
  • alkylamines include primary aliphatic alkylamines such as monomethylamine, monoethylamine, monopropylamine, monobutylamine, monopentylamine, monohexylamine, and monoheptylamine; dimethylamine, methylethylamine, diethylamine, and methylpropyl.
  • examples thereof include secondary aliphatic alkylamines such as amines, ethylpropylamines, dipropylamines, methylbutylamines, ethylbutylamines, propylbutylamines, dibutylamines, dipentylamines, dihexylamines and diheptylamines.
  • the alkyl group of the alkylamine may be linear or branched.
  • alkanolamines include monomethanolamine, monoethanolamine, monopropanolamine, monobutanolamine, monopentanolamine, monohexanolamine, dimethanolamine, methanolethanolamine, diethanolamine, methanolpropanolamine, ethanolpropanolamine, and the like. Examples thereof include dipropanolamine, methanolbutanolamine, ethanolbutanolamine, propanolbutanolamine, dibutanolamine, dipentanolamine and dihexanolamine.
  • the alkanol group contained in the alkanolamine may be either a straight chain or a branched chain.
  • polyalkylene polyamines examples include diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, pentaethylenehexamine, hexaethyleneheptamine, tetrapropylenepentamine, and hexabutyleneheptamine.
  • the grease composition of one aspect of the present invention contains a grease additive (other additives) other than the component (C), which is blended in general grease, as long as the effect of the present invention is not impaired. May be.
  • other additives include antioxidants, rust preventives, extreme pressure agents, thickeners, solid lubricants, detergent dispersants, corrosion inhibitors, metal deactivators, and the like.
  • the other additives may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • antioxidant examples include phenolic antioxidants and the like.
  • rust preventive examples include carboxylic acid-based rust preventives such as alkenyl succinic acid polyhydric alcohol ester, zinc stearate, thiadiazol and its derivatives, benzotriazole and its derivatives, and the like.
  • extreme pressure agent examples include thiocarbamic acids such as zinc dialkyldithiophosphate, molybdenum dialkyldithiophosphate, ashless dithiocarbamate, zinc dithiocarbamate, and molybdenum dithiocarbamate; sulfurized fats and oils, sulfurized olefins, polysulfides, thiophosphates, and thioterpenes.
  • Sulfur compounds such as dialkylthiodipyrionates
  • phosphoric acid esters such as tricresyl phosphate
  • phosphorous acid esters such as triphenyl phosphite
  • thickener examples include polymethacrylate (PMA), olefin copolymer (OCP), polyalkylstyrene (PAS), styrene-diene copolymer (SCP) and the like.
  • solid lubricants include polyimide, PTFE, graphite, metal oxides, boron nitride, melamine cyanurate (MCA), and molybdenum disulfide.
  • Examples of the cleaning dispersant include ashless dispersants such as succinimide and boron-based succinimide.
  • Examples of the corrosion inhibitor include benzotriazole-based compounds and thiazole-based compounds.
  • Examples of the metal deactivator include benzotriazole compounds.
  • the content of the other additives is appropriately set according to the type of the additive, but each is independently based on the total amount (100% by mass) of the grease composition. %, usually 0 to 10% by mass, preferably 0 to 7% by mass, more preferably 0 to 5% by mass, still more preferably 0 to 2% by mass.
  • the grease composition of the present invention is obtained by mixing a grease containing a base oil (A) and a urea-based thickener (B) synthesized by the above method with various additives such as an additive (C).
  • various additives such as an additive (C).
  • it can be produced by mixing various additives such as the additive (C) and then stirring, or by mixing various additives such as the additive (C) while stirring the grease.
  • the mixing consistency of the grease composition of one aspect of the present invention at 25 ° C. is preferably 250 or more, more preferably 270 or more, still more preferably 300 or more, and preferably 480 or less, more preferably 450 or more. Below, it is more preferably 430 or less.
  • the mixing consistency of the grease composition means a value measured at 25 ° C. in accordance with the ASTM D 217 method.
  • the dropping point of the grease composition of one embodiment of the present invention is preferably 180°C or higher, more preferably 220°C or higher, even more preferably 240°C or higher, still more preferably 260°C or higher.
  • a drop point of a grease composition means a value measured at 25 degreeC in accordance with JIS K2220 8:2013.
  • the grease composition of the present invention can be used to lubricate lubricated parts such as bearings, sliding parts, and joints of various devices, and can appropriately maintain the dynamic frictional force in the lubricated parts, as well as have excellent low temperature torque and temperature. It is possible to reduce the variation of the torque for each and improve the wear resistance. This effect can be easily exerted when used for lubricating a sliding portion, and can be easily exerted when used for lubricating a sliding mechanism in which a metal material and a resin material slide.
  • the field of equipment to which the grease composition is applied is not particularly limited.
  • equipment in the fields of automobiles, office equipment, machine tools, wind turbines, construction and agricultural machinery can be mentioned.
  • Applications in the automotive field include, for example, radiator fan motors, fan couplings, alternators, idler pulleys, hub units, water pumps, power windows, wipers, electric power steering, drive electric motor flywheels, ball joints, wheel bearings.
  • Examples of the lubricated portion in an apparatus in the field of office equipment include a fixing roll in an apparatus such as a printer, a bearing and a gear portion in an apparatus such as a polygon motor, and the like.
  • Examples of the lubricated portion in the device in the machine tool field include a bearing portion in a speed reducer such as a spindle, a servomotor, and a machine tool robot.
  • Examples of the lubricated portion in the device of the wind turbine field include a bearing portion such as a blade bearing and a generator.
  • Examples of the lubricated portion in the equipment in the field of construction or agricultural machinery include bearing portions such as ball joints and spline portions, gear portions and sliding portions.
  • the device of the present invention is a device having a sliding mechanism in which a metal material and a resin material slide, and is configured such that the above-mentioned present invention can be supplied to the sliding surface of the sliding mechanism. ..
  • the metal material is preferably various alloys such as steel, stainless alloys, aluminum alloys, and copper.
  • the metal material may be replaced with a material having high strength (for example, a ceramic material).
  • the resin material may be a natural resin or a synthetic resin, but general-purpose synthetic resin (polyethylene, polystyrene, polypropylene, polyvinyl chloride, etc.) and engineering plastics are preferable. From the viewpoint of heat resistance and mechanical strength, the engineer Plastic is more preferred.
  • engineering plastics include synthetic resins such as polyamide resin, polyacetal resin (POM), polycarbonate resin, polysulfone resin, polyphenylene sulfide resin, polyamide imide resin, polyether ether ketone resin, phenol resin, polyester resin, and epoxy resin.
  • the sliding mechanism is a ball joint having a metal ball stud, a housing, and a resin ball seat arranged between the ball stud and the housing.
  • the device in addition to being able to appropriately maintain the dynamic friction force in the lubrication portion, it is excellent in low temperature torque, and it is possible to reduce the variation in torque for each temperature and to improve wear resistance. When used in a vehicle, the effect of maintaining excellent ride comfort for a long period of time can be remarkably exhibited.
  • the sliding mechanism is a ball bearing having a metal cage, a metal roller, and a resin cage.
  • the lubrication method for the sliding mechanism of the present invention is to add the above-mentioned grease composition of the present invention to the sliding mechanism in which the metal material and the resin material slide.
  • the dynamic friction force in the lubricated portion can be appropriately maintained.
  • the effect is that when the sliding mechanism is a ball joint having a metal ball stud, a housing, and a resin ball sheet arranged between the ball stud and the housing, the dynamic friction in the lubricating portion.
  • it has excellent low-temperature torque, reduces torque variations at each temperature, and has good wear resistance, so it provides excellent ride comfort when used in vehicles.
  • the effect that can be maintained over a long period of time can be made more remarkable.
  • the sliding mechanism is an electric power steering having a sliding portion composed of a metal material and a resin material
  • the dynamic friction force in the lubricating portion can be appropriately maintained and the low temperature torque is excellent. Since it is possible to reduce the variation of the torque for each temperature and to improve the wear resistance, it is possible to remarkably exhibit the effect of maintaining excellent steering performance for a long period of time.
  • Base oils The base oils (A) used in Examples and Comparative Examples were the following low-viscosity base oils (A1), high-viscosity base oils (A2) and ultra-high-viscosity base oils (A3) in the amounts shown in Table 1. It was prepared in.
  • A1 PAO with weight average molecular weight of 555, 40 ° C kinematic viscosity: 30 mm 2 / s, 100 ° C kinematic viscosity: 6 mm 2 / s, viscosity index: 132
  • A2 PAO having a weight average molecular weight of 1400, 40° C. kinematic viscosity: 400 mm 2 /s, 100° C.
  • kinematic viscosity 40 mm 2 /s
  • viscosity index 149 A3: The weight average molecular weight 17,000 PAO, 40 ° C. kinematic viscosity: 37,500mm 2 / s, 100 °C kinematic viscosity: 2,000 mm 2 / s, viscosity index: 300
  • the base oil (A1) and the base oil (A2) were mixed in the ratio shown in Table 1 and heated to 70 ° C. (40 ° C kinematic viscosity: 120 mm 2 / s, 100 ° C kinematic viscosity: 16 mm 2 / s, Viscosity index: 142)
  • 70 ° C. 40 ° C kinematic viscosity: 120 mm 2 / s, 100 ° C kinematic viscosity: 16 mm 2 / s, Viscosity index: 142)
  • To 50 parts by mass 1 part by mass of cyclohexylamine and 3.5 parts by mass of stearylamine were added to prepare a solution y1. Then, using the grease manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 2, the solution x1 heated to 70 ° C. is flown from the solution introduction pipe 4A at a flow rate of 150 L / h, and the solution y1 heated to 70 ° C.
  • R 1 and R 2 in the general formula (b1) are selected from cyclohexyl groups and stearyl groups (octadecyl groups), and R 3 is diphenylmethylene.
  • R 1 and R 2 in the general formula (b1) are selected from cyclohexyl groups and stearyl groups (octadecyl groups), and R 3 is diphenylmethylene.
  • ⁇ + ⁇ / 2: ⁇ + ⁇ / 2 in the main text of the urea-based thickener was 60:40.
  • Example 2 70 mixed base oils (40 ° C kinematic viscosity: 140 mm 2 / s, 100 ° C kinematic viscosity: 18 mm 2 / s, viscosity index: 143) in which the base oil (A1) and the base oil (A2) are mixed in the ratio shown in Table 1. Heated to °C. To 50 parts by mass of the heated mixed base oil (A), 3 parts by mass of diphenylmethane-4,4′-diisocyanate (MDI) was added to prepare a solution x2. Similarly, the base oil (A1) and the base oil (A2) are mixed in the ratio shown in Table 1 and heated to 70 ° C.
  • MDI diphenylmethane-4,4′-diisocyanate
  • Example 2 (40 ° C kinematic viscosity: 140 mm 2 / s, 100 ° C kinematic viscosity: 18 mm 2 / s, Viscosity index: 143) 50 parts by mass of cyclohexylamine and 3.5 parts by mass of stearylamine were added to prepare a solution y2. Then, the grease composition of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the solutions x1 and y1 were changed to the solutions x2 and y2. The content of each component in the grease composition of Example 2 is as shown in Table 1.
  • Example 3 70 mixed base oils (40 ° C kinematic viscosity: 90 mm 2 / s, 100 ° C kinematic viscosity: 13 mm 2 / s, viscosity index: 143) in which the base oil (A1) and the base oil (A2) are mixed in the ratio shown in Table 1. Heated to °C. To 50 parts by mass of the heated mixed base oil (A), 3 parts by mass of diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI) was added to prepare a solution x3. Similarly, the base oil (A1) and the base oil (A2) were mixed in the ratio shown in Table 1 and heated to 70 ° C.
  • MDI diphenylmethane-4,4'-diisocyanate
  • a base oil (40° C. kinematic viscosity: 30 mm 2 /s, 100° C. kinematic viscosity: 6 mm 2 /s, viscosity index: 132) prepared by blending the base oil (A1) in the ratio shown in Table 1 was heated to 70° C.
  • To 50 parts by mass of the heated base oil (A) 4 parts by mass of diphenylmethane-4,4'-diisocyanate (MDI) was added to prepare a solution x4.
  • MDI diphenylmethane-4,4'-diisocyanate
  • the base oil (A1) was blended in the ratio shown in Table 1 and heated to 70° C. (40° C. kinematic viscosity: 30 mm 2 /s, 100° C.
  • the "arithmetic mean particle size on an area basis” means a value obtained by arithmetically averaging the particle size distribution on an area basis.
  • the particle size distribution of the particles in the grease composition of Example 1 on an area basis is shown in FIG.
  • the particle size distribution on an area basis indicates a frequency distribution of particle sizes in the whole particles to be measured, based on an area calculated from the particle size (specifically, a cross-sectional area of particles having the particle size). It is a thing.
  • the value obtained by arithmetically averaging the particle size distribution on the basis of area can be calculated by the following formula (1).
  • J means the division number of the particle size.
  • q(J) means a frequency distribution value (unit: %).
  • X (J) is a representative diameter (unit: ⁇ m) of the J-th particle diameter range.
  • Specific surface area (unit: cm 2 /cm 3 ) of the particles (particles containing urea thickener (B)) in the grease composition was calculated based on the particle size distribution obtained from the measurement of specific surface area 4-1. did.
  • a predetermined load was applied, and acoustic measurement was performed when the grease was filled while rotating at a predetermined rotation speed, and the BQ classification was calculated by a program attached to the apparatus.
  • the operation of calculating the BQ classification for each grease composition was carried out 100 times (10 sets of 10 sets of 10 sets).
  • the GN classification was calculated based on the ratio of the BQ classification measured 100 times.
  • the GN classification is divided into five, GN4, GN3, GN2, GN1, and GNX.
  • GN4 has the least abnormal noise and the best acoustic characteristics
  • GNX has the worst acoustic characteristics. It should be noted that good acoustic characteristics mean that not only abnormal noise of the sliding portion can be suppressed but also vibration can be suppressed, so that it can be said that the riding comfort is good.
  • the kinematic viscosity of the base oil (A) at 40 ° C. was 100 mm 2 / s or more, and the area of the particles containing the urea-based thickener (B) was used as the standard. It can be confirmed that the lubricating oil compositions of Examples 1 to 3 having an arithmetic mean particle size of 2.0 ⁇ m or less can reduce the dynamic friction force and reduce the variation in the dynamic friction force. Further, by comparing Examples 1 and 2 with Example 3, Examples 1 and 2 in which the specific surface area of the particles containing the urea thickener (B) is 1.0 ⁇ 10 5 cm 2 /cm 3 or more. It can be confirmed that the above lubricating oil composition can improve the acoustic characteristics.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

潤滑部における動摩擦力を適切に維持できるウレア系増ちょう剤を含むグリース組成物を提供することを課題とし、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、前記基油(A)は40℃動粘度が100mm/s以上であり、前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たすグリース組成物とした。 ・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。

Description

グリース組成物、該グリース組成物を用いた摺動機構の潤滑方法及び装置
 本発明は、グリース組成物、該グリース組成物を用いた摺動機構の潤滑方法及び装置に関する。
 グリース組成物としては、リチウム石けんを増ちょう剤として用いたグリース組成物(以下、「リチウム石けんグリース」ともいう)、及び、ウレア系増ちょう剤を用いたグリース組成物(以下、「ウレアグリース」ともいう)が挙げられる。リチウム石けんグリースとしては特許文献1のものが挙げられ、ウレアグリースとしては特許文献2のものが挙げられる。
 これらグリース組成物は、自動車及び工作機械内の潤滑部の潤滑性を高めるために広く用いられている。
 また、自動車に用いられるグリース組成物は、乗り心地性を損なわないことが肝要である。
 例えば、ボールジョイントは、サスペンションのリンク機構の結合及びステアリングのリンク機構の結合に用いられるため、ボールジョイントの潤滑部に用いるグリース組成物は、自動車の乗り心地性に大きな影響を与える。
特開2010-222516号公報 特開2009-293042号公報
 特許文献1のようなリチウム石けんグリースは、ウレアグリースに比べて乗り心地性を良好にし得る傾向にある。しかし、リチウム石けんグリースは、耐熱性及び酸化安定性に劣るという根本的な問題がある。
 リチウム石けんグリースが上記の問題を内在するため、近年、乗り心地性を改良したウレアグリースが求められている。
 しかし、ウレアグリースは、ボールジョイントの潤滑部から振動及び音が発生する場合があり、さらには、該潤滑部の摩擦を十分に下げることができない場合があり、乗り心地性を良好にできない傾向がある。
 以上のように、従来のウレアグリースは、耐熱性及び酸化安定性が良好であるものの、潤滑部の動摩擦力を十分に下げることができず、また、動摩擦力がバラツクという問題があった。
 そこで、本発明は、潤滑部における動摩擦力を適切に維持できるウレア系増ちょう剤を含むグリース組成物を提供することを課題とする。
 本発明者らは、ウレアグリースを用いた際の潤滑部における動摩擦力について鋭意研究した。その結果、ウレアグリース内に含まれる粒子が原因であることを見出した。そして、該粒子の平均粒子径を適切な範囲にしつつ、基油を特定の粘度とすることにより、潤滑部における動摩擦力を適切に維持できるグリース組成物を完成するに至った。
 すなわち、本発明は、下記[1]~[13]に関する。
[1]基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、前記基油(A)は40℃動粘度が100mm/s以上であり、前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たすグリース組成物
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
[2]前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、さらに下記要件(II)を満たす、上記[1]に記載のグリース組成物。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が、1.0×10cm/cm以上である。
[3]前記基油(A)の40℃動粘度が150~700mm/sである、上記[1]又は[2]に記載のグリース組成物。
[4]前記基油(A)が、40℃動粘度が10~50mm/sの低粘度基油(A1)、40℃動粘度が200~700mm/sの高粘度基油(A2)、及び40℃動粘度が30,000~45,000mm/sの超高粘度基油(A3)の混合基油である、上記[1]~[3]の何れかに記載のグリース組成物。
[5]前記ウレア系増ちょう剤(B)が、下記一般式(b1)で表される化合物である、上記[1]~[4]の何れかに記載のグリース組成物。
 R-NHCONH-R-NHCONH-R (b1)
[一般式(b1)中、R及びRは、それぞれ独立に、炭素数6~24の1価の炭化水素基を示し、R及びRは、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Rは、炭素数6~18の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
[6]前記一般式(b1)で表される化合物として、R及びRが炭素数6~24の1価の鎖式炭化水素基である化合物(b1-1)、R及びRが炭素数6~24の1価の脂環式炭化水素基である化合物(b1-2)、及び、Rが炭素数6~24の1価の鎖式炭化水素基でありRが炭素数6~24の1価の脂環式炭化水素基である化合物(b1-3)を含み、
 前記化合物(b1-1)の含有率をαモル%、前記化合物(b1-2)の含有率をβモル%、前記化合物(b1-3)の含有率をγモル%と定義した際に、α+γ/2:β+γ/2が80:20~50:50である、上記[5]に記載のグリース組成物。
[7]前記ウレア系増ちょう剤(B)の含有量がグリース組成物全量基準で15質量%以下である、上記[1]~[6]の何れかに記載のグリース組成物。
[8]さらに、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)から選ばれる1種以上の添加剤(C)を含む、上記[1]~[7]の何れかに記載のグリース組成物。
[9]混和ちょう度が250以上である、上記[1]~[8]の何れかに記載のグリース組成物。
[10]金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構の潤滑用である、上記[1]~[9]の何れかに記載のグリース組成物。
[11]金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構に対して、上記[1]~[10]の何れかに記載のグリース組成物を添加する、摺動機構の潤滑方法。
[12]金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構を有する装置であって、前記摺動機構の摺動面に上記[1]~[10]の何れかに記載のグリース組成物を供給可能に構成されてなる、装置。
[13]前記摺動機構が、金属製のボールスタッド、ハウジング、及び前記ボールスタッドと前記ハウジングとの間に配置される樹脂製のボールシートを有するボールジョイントである、上記[12]に記載の装置。
 本発明によれば、潤滑部における動摩擦力を適切に維持できるウレア系増ちょう剤を含むグリース組成物を提供することができる。
実施例1で製造したグリース組成物中の粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の、面積基準での粒子径分布曲線である。 本発明の一態様で使用される、グリース製造装置の断面の模式図である。 図2のグリース製造装置の容器本体側の第一凹凸部における、回転軸に直交する方向の断面の模式図である。
 本明細書において、好ましい数値範囲(例えば、含有量等の範囲)について、段階的に記載された下限値及び上限値は、それぞれ独立して組み合わせることができる。例えば、「好ましくは10~90、より好ましくは30~60」という記載から、「好ましい下限値(10)」と「より好ましい上限値(60)」とを組み合わせて、「10~60」とすることができる。
 また、本明細書において、実施例の数値は、上限値又は下限値として用いられ得る数値である。
[グリース組成物]
 本発明のグリース組成物は、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、前記基油(A)は40℃動粘度が100mm/s以上であり、前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たすものである。
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
<粒子径>
 本発明のグリース組成物は、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たすことを要する。
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
 上記要件(I)は、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)の凝集の状態を示したパラメータともいえる。
 ここで、レーザー回折・散乱法により測定する対象となる「ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子」とは、グリース組成物に含まれるウレア系増ちょう剤(B)が凝集してなる粒子を指す。
 なお、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤(B)以外の添加剤が含まれる場合、上記要件(I)で規定する粒子径は、当該添加剤を配合せずに同一条件で調製したグリース組成物をレーザー回折・散乱法により測定することで得られる。但し、当該添加剤が室温(25℃)で液状である場合には、当該添加剤が配合されたグリース組成物を測定対象としても構わない。
 算術平均粒子径が2.0μmを超える場合、潤滑部において、動摩擦力が増加したり、動摩擦力にバラツキが生じたりしてしまう。
 本発明の一態様のグリース組成物は、算術平均粒子径が、好ましくは1.5μm以下、より好ましくは1.0μm以下、より好ましくは0.9μm以下、より好ましくは0.8μm以下、より好ましくは0.7μm以下、より好ましくは0.6μm以下である。また、通常0.01μm以上である。
<比表面積>
 本発明の一態様のグリース組成物は、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、さらに下記要件(II)を満たすことが好ましい。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が、1.0×10cm/cm以上である。
 比表面積は、1.2×10cm/cm以上であることがより好ましく、1.5×10cm/cm以上であることがさらに好ましく、1.7×10cm/cm以上であることがよりさらに好ましい。なお、比表面積は通常1.0×10cm/cm以下である。
 比表面積は、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の微細化の状態と大きな粒子(ダマ)の存在とを示す副次的な指標である。すなわち、算術平均粒子径が2.0μm以下であり、かつ比表面積が上記範囲であることは、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の微細化の状態がより良好であり、大きな粒子(ダマ)の存在がより抑制されていることが表されている。さらに、比表面積が大きいことは、粒子による基油(A)の保持力が良好であることを示している。
 したがって、比表面積が上記範囲である本発明の一態様のグリース組成物は、算術平均粒子径を2.0μmとすることによる効果をより高めることができる。また、比表面積が上記範囲である本発明の一態様のグリース組成物は、潤滑部から音が生じることを抑制しやすくできる。
 ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の算術平均粒子径及び比表面積の測定は、例えば、実施例に記載の方法で測定することができる。
 また、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の算術平均粒子径及び比表面積の値は、主に、グリース組成物製造時のせん断力の強弱により調整可能である。
 以下、算術平均粒子径及び比表面積を調整するための具体的な手段に着目しながら、本発明のグリース組成物に含まれる各成分の詳細について説明する。
<基油(A)>
 本発明のグリース組成物に含まれる基油(A)は、40℃動粘度が100mm/s以上であることを要する。なお、グリース組成物に含まれる基油(A)とは、グリース組成物から抽出した基油の40℃動粘度を意味する。基油(A)の40℃動粘度が100mm/s未満の場合、潤滑部において、動摩擦力が増加したり、動摩擦力にバラツキが生じたりしてしまう。
 なお、基油(A)の40℃動粘度が高すぎる場合、低温トルクが高くなる傾向がある。このため、本発明の一態様の基油(A)の40℃動粘度は、100~1,000mm/sであることが好ましく、130~800mm/sであることがより好ましく、150~700mm/sであることがさらに好ましい。
 基油(A)は、40℃動粘度が100mm/s以上であれば、鉱油及び合成油の何れも用いることができる。基油(A)は混合基油でもよく、その場合、混合基油の40℃動粘度が100mm/s以上であればよい。
 鉱油としては、常圧蒸留の残油(パラフィン系原油、中間基系原油及びナフテン系原油等の原油を常圧蒸留して、ガス、ガソリン及び灯油等を抽出した後に残った油)を減圧蒸留して得られる留出油を精製することによって得られる精製油が挙げられる。
 精製油を得るための精製方法としては、例えば、水素化改質処理、溶剤抽出処理、溶剤脱ろう処理、水素化異性化脱ろう処理、水素化仕上げ処理、白土処理等が挙げられる。
 合成油としては、例えば、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、及びエーテル系油が挙げられる。また、フィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックス(GTLワックス)を異性化することで得られる合成油等も挙げられる。
 炭化水素系油としては、例えば、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、1-デセンオリゴマー、1-デセンとエチレンコオリゴマー等のポリ-α-オレフィン(PAO)及びこれらの水素化物等が挙げられる。
 芳香族系油としては、例えば、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベンゼン等のアルキルベンゼン;モノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレン、ポリアルキルナフタレン等のアルキルナフタレン;等が挙げられる。
 エステル系油としては、ジブチルセバケート、ジ-2-エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジトリデシルグルタレート、メチルアセチルリシノレート等のジエステル系油;トリオクチルトリメリテート、トリデシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート等の芳香族エステル系油;トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンベラルゴネート、ペンタエリスリトール-2-エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールベラルゴネート等のポリオールエステル系油;多価アルコールと二塩基酸及び一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステル等のコンプレックスエステル系油;等が挙げられる。
 エーテル系油としては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテル等のポリグリコール;モノアルキルトリフェニルエーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、ジアルキルテトラフェニルエーテル等のフェニルエーテル系油;等が挙げられる。
 ここで、グリース組成物に高温下での酸化安定性が求められる場合には、合成油を用いることが好ましく、炭化水素系油、エステル系油、及びエーテル系油から選択される1種以上を用いることがより好ましい。また、炭化水素系油、エステル系油、及びエーテル系油を混合して用いることで、耐熱性、耐シール性、及び低温特性のバランスをとることもできる。 
 本発明の一態様の基油(A)は、40℃動粘度が10~50mm/sの低粘度基油(A1)、40℃動粘度が200~700mm/sの高粘度基油(A2)、及び40℃動粘度が30,000~45,000mm/sの超高粘度基油(A3)の混合基油であることが好ましい。
 低粘度基油(A1)の40℃動粘度は、15~45mm/sであることがより好ましく、20~40mm/sであることがさらに好ましい。
 高粘度基油(A2)の40℃動粘度は、250~600mm/sであることがより好ましく、300~500mm/sであることがさらに好ましい。
 超高粘度基油(A3)の40℃動粘度は、32,000~43,000mm/sであることがより好ましく、35,000~40,000mm/sであることがさらに好ましい。
 低粘度基油(A1)、高粘度基油(A2)及び超高粘度基油(A3)を合計した含有量の全量(100質量%)基準で、低粘度基油(A1)の含有量は、20~55質量%であることが好ましく、25~45質量%であることがより好ましく、30~40質量%であることがさらに好ましい。
 低粘度基油(A1)、高粘度基油(A2)及び超高粘度基油(A3)を合計した含有量の全量(100質量%)基準で、高粘度基油(A2)の含有量は、40~75質量%であることが好ましく、45~70質量%であることがより好ましく、50~65質量%であることがさらに好ましい。
 低粘度基油(A1)、高粘度基油(A2)及び超高粘度基油(A3)を合計した含有量の全量(100質量%)基準で、超高粘度基油(A3)の含有量は、1~25質量%であることが好ましく、2~20質量%であることがより好ましく、3~18質量%であることがさらに好ましい。
 上記のような混合基油とする場合、低粘度基油(A1)、高粘度基油(A2)及び超高粘度基油(A3)は、組成が類似する基油とすることが好ましい。例えば、低粘度基油(A1)、高粘度基油(A2)、及び超高粘度基油(A3)は、何れも炭化水素系の合成油であることが好ましく、何れもポリ-α-オレフィン又はこれらの水素化物であることがより好ましい。
 なお、低粘度基油(A1)、高粘度基油(A2)、及び超高粘度基油(A3)を何れもポリ-α-オレフィン又はこれらの水素化物とする場合、ポリ-α-オレフィンの粘度は重量平均分子量により調整できる。本明細書において、重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)測定によって求めた標準ポリスチレン換算の分子量を意味する。
 本発明の一態様で用いる基油(A)の粘度指数としては、好ましくは60以上、より好ましくは80以上、更に好ましくは100以上である。
 なお、本明細書において、動粘度及び粘度指数は、JIS K2283:2000に準拠して測定又は算出した値を意味する。
 本発明の一態様のグリース組成物において、基油(A)の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは50質量%以上、より好ましくは55質量%以上、更に好ましくは60質量%以上、より更に好ましくは65質量%以上であり、また、好ましくは98.5質量%以下、より好ましくは97質量%以下、更に好ましくは95質量%以下、より更に好ましくは93質量%以下である。
<ウレア系増ちょう剤(B)>
 本発明のグリース組成物は、増ちょう剤としてウレア系増ちょう剤(B)を含む。ウレア系増ちょう剤(B)を含まない場合、耐熱性及び酸化安定性を良好にすることができない。
 ウレア系増ちょう剤(B)の含有量は、増ちょう剤の全量(100質量%)基準で、50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることがより好ましく、95質量%以上であることがより好ましく、100質量%であることがより好ましい。
 本発明のグリース組成物に含まれるウレア系増ちょう剤(B)としては、ウレア結合を有する化合物であればよいが、2つのウレア結合を有するジウレア化合物が好ましく、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物がより好ましい。
 R-NHCONH-R-NHCONH-R (b1)
[一般式(b1)中、R及びRは、それぞれ独立に、炭素数6~24の1価の炭化水素基を示し、R及びRは、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Rは、炭素数6~18の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
 なお、本発明の一態様で用いるウレア系増ちょう剤(B)は、1種からなるものであってもよく、2種以上の混合物であってもよい。
 前記一般式(b1)中のR及びRとして選択し得る1価の炭化水素基の炭素数としては、6~24であるが、好ましくは6~20、より好ましくは6~18である。
 また、R及びRとして選択し得る1価の炭化水素基としては、1価の鎖式炭化水素基、1価の脂環式炭化水素基、1価の芳香族炭化水素基が挙げられる。これらの中でも、1価の鎖式炭化水素基、及び、1価の脂環式炭化水素基が好ましい。なお、1価の鎖式炭化水素基及び1価の脂環式炭化水素基は、飽和でも不飽和でもよい。
 前記一般式(b1)で表される化合物の好適な一態様は、R及びRが炭素数6~24の1価の鎖式炭化水素基である化合物(b1-1)、R及びRが炭素数6~24の1価の脂環式炭化水素基である化合物(b1-2)、及び、Rが炭素数6~24の1価の鎖式炭化水素基でありRが炭素数6~24の1価の脂環式炭化水素基である化合物(b1-3)を含み、前記化合物(b1-1)の含有率をαモル%、前記化合物(b1-2)の含有率をβモル%、前記化合物(b1-3)の含有率をγモル%と定義した際に、α+γ/2:β+γ/2が80:20~50:50であるものである。
 前記一般式(b1)で表される化合物において、R及びRの鎖式炭化水素基を所定以上の割合とすることにより、グリース組成物を滑らかにして、摩擦を低減しやすくできる。当該効果は、特に、摺動部等の潤滑部に樹脂材を有する場合に有効である。また、前記一般式(b1)で表される化合物において、R及びRの脂環式炭化水素基を所定以上の割合とすることにより、摺動部等の潤滑部に金属材を有する場合に、潤滑部にグリース組成物を残存させやすくすることができ、摩耗防止性を良好にしやすくできる。このため、上記の比(α+γ/2:β+γ/2)を上記範囲とすることにより、優れた乗り心地性を長期に渡って維持しやすくできる。当該効果は、金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構に対して極めて有効である。
 上記の比(α+γ/2:β+γ/2)は、70:30~50:50であることがより好ましく、65:35~55:45であることがさらに好ましい。
 1価の飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数6~24の直鎖又は分岐鎖のアルキル基が挙げられ、具体的には、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。
 1価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数6~24の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、リノレイル基等が挙げられる。
 なお、1価の飽和鎖式炭化水素基及び1価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
 1価の飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基等のシクロアルキル基;メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、1-メチル-プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチル-メチルシクロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基等の炭素数1~6のアルキル基で置換されたシクロアルキル基(好ましくは、炭素数1~6のアルキル基で置換されたシクロヘキシル基);等が挙げられる。
 1価の不飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキセニル基、シクロヘプテニル基、シクロオクテニル基等のシクロアルケニル基;メチルシクロヘキセニル基、ジメチルシクロヘキセニル基、エチルシクロヘキセニル基、ジエチルシクロヘキセニル基、プロピルシクロヘキセニル基等の炭素数1~6のアルキル基で置換されたシクロアルケニル基(好ましくは、炭素数1~6のアルキル基で置換されたシクロヘキセニル基);等が挙げられる。
 1価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基、ナフチル基、ジフェニルメチル基、ジフェニルエチル基、ジフェニルプロピル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基等が挙げられる。
 前記一般式(b1)中のRとして選択し得る2価の芳香族炭化水素基の炭素数としては、6~18であるが、好ましくは6~15、より好ましくは6~13である。
 Rとして選択し得る2価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
 これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
 本発明の一態様のグリース組成物において、増ちょう剤(B)の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは15質量%以下、より好ましくは12質量%以下、さらに好ましくは10質量%以下であり、また、好ましくは1質量%以上、より好ましくは2質量%以上、さらに好ましくは3質量%以上である。
 増ちょう剤(B)の含有量を上記範囲とすることにより、グリース組成物の混和ちょう度を適切な範囲としやすくできる。
<ウレア系増ちょう剤(B)を含むグリース組成物の製造方法>
 ウレア系増ちょう剤(B)は、通常、イソシアネート化合物と、モノアミンとを反応させることによって得ることができる。当該反応は、上述の基油(A)にイソシアネート化合物を溶解させて得られる加熱した溶液xに、基油(A)にモノアミンを溶解させた溶液yを添加する方法が好ましい。
 例えば、前記一般式(b1)で表される化合物を合成する場合に、イソシアネート化合物としては、前記一般式(b1)中のRで示される2価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとしては、R及びRで示される1価の炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法により、所望のウレア系増ちょう剤(B)を合成することができる。
 なお、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子を微細化する観点から、下記[1]に示すようなグリース製造装置を用いてグリース組成物を製造することが好ましい。
[1]グリース原料が導入される導入部、及び外部にグリースを吐出させる吐出部を有する容器本体と、
 前記容器本体の内周の軸方向に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、
 前記回転子は、
 (i)前記回転子の表面に沿って、凹凸が交互に設けられて、当該凹凸が前記回転軸に対して傾斜し、
 (ii)前記導入部から前記吐出部方向への送り能力を有する
第一凹凸部を備えている、グリース製造装置。
 以下、上記[1]に記載のグリース製造装置について説明するが、以下の記載の「好ましい」とされる規定は、特に断りが無い限り、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子を微細化する観点からの態様である。
 図2は、本発明の一態様で使用し得る、上記[1]のグリース製造装置の断面の模式図である。
 図2に示すグリース製造装置1は、グリース原料を内部に導入する容器本体2と、容器本体2の内周の中心軸線上に回転軸12を有し、回転軸12を中心軸として回転する回転子3とを備える。
 回転子3は、回転軸12を中心軸として高速回転し、容器本体2の内部でグリース原料に高いせん断力を与える。これにより、ウレア系増ちょう剤を含むグリースが製造される。
 容器本体2は、図2に示すように、上流側から順に、導入部4、滞留部5、第一内周面6、第二内周面7、及び吐出部8に区画されていることが好ましい。
 容器本体2は、図2に示すように、導入部4から吐出部8に向かうにしたがって、次第に内径が拡径する円錐台状の内周面を有していることが好ましい。
 容器本体2の一端となる導入部4は、容器本体2の外部からグリース原料を導入する複数の溶液導入管4A、4Bを備える。
 滞留部5は、導入部4の下流部に配置され、導入部4から導入されたグリース原料を一時的に滞留させる空間である。この滞留部5にグリース原料が長時間滞留すると、滞留部5の内周面に付着したグリースが、大きなダマを形成してしまうので、なるべく短時間で下流側の第一内周面6に搬送するのが好ましい。さらに好ましくは、滞留部5を経ず、直接第一内周面6に搬送することが好ましい。
 第一内周面6は、滞留部5に隣接した下流部に配置され、第二内周面7は、第一内周面6に隣接した下流部に配置される。詳しくは後述するが、第一内周面6に第一凹凸部9を設けること、および第二内周面7に第二凹凸部10を設けることが、第一内周面6及び第二内周面7をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させる上で好ましい。
 容器本体2の他端となる吐出部8は、第一内周面6と第二内周面7で撹拌されたグリースを吐出する部分であり、グリースを吐出する吐出口11を備える。吐出口11は、回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に形成されている。これにより、グリースが吐出口11から回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に吐出される。但し、吐出口11は、必ずしも回転軸12に直交せずともよく、回転軸12と平行方向又は略平行方向に形成されていてもよい。
 回転子3は、容器本体2の円錐台状の内周面の中心軸線を回転軸12として回転可能に設けられ、図2に示すように容器本体2を上流部から下流部に向けてみたときに、反時計回りに回転する。
 回転子3は、容器本体2の円錐台の内径の拡大に応じて拡大する外周面を有し、回転子3の外周面と、容器本体2の円錐台の内周面とは、一定の間隔が維持されている。
 回転子3の外周面には、回転子3の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部13が設けられている。
 回転子の第一凹凸部13は、導入部4から吐出部8方向に、回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8方向への送り能力を有する。すなわち、回転子の第一凹凸部13は、回転子3が図2に示された方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜している。
 回転子の第一凹凸部13の凹部13Aと凸部13Bの段差は、回転子3の外周面の凹部13Aの直径を100とした際、好ましくは0.3~30、より好ましくは0.5~15、更に好ましくは2~7である。
 円周方向における回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの数は、好ましくは2~1000個、より好ましくは6~500個、更に好ましくは12~200個である。
 回転子3の回転軸12に直交する断面における回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの幅と、凹部13Aの幅との比〔凸部の幅/凹部の幅〕は、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~10、更に好ましくは0.5~2である。
 回転軸12に対する、回転子の第一凹凸部13の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
 容器本体2の第一内周面6には、内周面に沿って凹凸が複数形成された第一凹凸部9が備えられていることが好ましい。
 また、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸は、回転子の第一凹凸部13とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
 すなわち、容器本体2側の第一凹凸部9の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図2に示される方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第一内周面6に備えられた複数の凹凸を有する第一凹凸部9によって、撹拌能力と吐出能力が更に増強される。
 容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の深さは、容器内径(直径)を100とした際、好ましくは0.2~30、より好ましくは0.5~15、更に好ましくは1~5である。
 容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の本数は、好ましくは2~1000本、より好ましくは6~500本、更に好ましくは12~200本である。
 容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の凹部の幅と、溝間の凸部の幅との比〔凹部の幅/凸部の幅〕は、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~10、更に好ましくは0.5~2以下である。
 回転軸12に対する、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
 なお、容器本体2の第一内周面6に第一凹凸部9を備えることによって、第一内周面6をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させることができるが、第一凹凸部9は必ずしも設けずともよい。
 回転子の第一凹凸部13の下流部の外周面には、回転子3の表面に沿って、凹凸が交互に設けられた回転子の第二凹凸部14が設けられていることが好ましい。
 回転子の第二凹凸部14は、回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8に向けて、溶液を上流側に押し戻す送り抑制能力を有する。
 回転子の第二凹凸部14の段差は、回転子3の外周面の凹部の直径を100とした際、好ましくは0.3~30、より好ましくは0.5~15、更に好ましくは2~7である。
 円周方向における回転子の第二凹凸部14の凸部の数は、好ましくは2~1000個、より好ましくは6~500個、更に好ましくは12~200個である。
 回転子3の回転軸に直交する断面における回転子の第二凹凸部14の凸部の幅と、凹部の幅との比〔凸部の幅/凹部の幅〕は、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~10、更に好ましくは0.5~2である。
 回転軸12に対する、回転子の第二凹凸部14の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
 容器本体2の第二内周面7には、容器本体2側の第一凹凸部9における凹凸の下流部に隣接して、複数の凹凸が形成された第二凹凸部10が備えられていることが好ましい。
 凹凸は、容器本体2の内周面に複数形成され、それぞれの凹凸は、回転子の第二凹凸部14の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
 すなわち、容器本体2側の第二凹凸部10の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図2に示される方向に回転する時に、溶液を上流側に押し戻す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第二内周面7に備えられた第二凹凸部10の凹凸によって、撹拌能力が更に増強される。また、容器本体の第二内周面7をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させ得る。
 容器本体2側の第二凹凸部10の凹部の深さは、容器本体2の内径(直径)を100とした際、好ましくは0.2~30、より好ましくは0.5~15、更に好ましくは1~5である。
 容器本体2側の第二凹凸部10の凹部の本数は、好ましくは2~1000本、より好ましくは6~500本、更に好ましくは12~200本である。
 回転子3の回転軸12に直交する断面における容器本体2側の第二凹凸部10の凹凸の凸部の幅と、凹部の幅との比〔凸部の幅/凹部の幅〕は、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~10、更に好ましくは0.5~2以下である。
 回転軸12に対する、容器本体2側の第二凹凸部10の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
 容器本体2側の第一凹凸部9の長さと、容器本体2側の第二凹凸部10の長さとの比〔第一凹凸部の長さ/第二凹凸部の長さ〕は、好ましくは2/1~20/1である。
 図3は、グリース製造装置1の容器本体2側の第一凹凸部9における、回転軸12に直交する方向の断面の図である。
 図3に示す、回転子の第一凹凸部13には、第一凹凸部13の凸部13Bの突出方向先端よりも、先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパー15が複数設けられている。また、図示省略するが、第二凹凸部14にも、第一凹凸部13と同様、凸部の先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパーが複数設けられている。
 スクレーパー15は、容器本体2側の第一凹凸部9、及び、容器本体2側の第二凹凸部10の内周面に付着したグリースを掻き取るものである。
 回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの突出量に対する、スクレーパー15の先端の突出量は、スクレーパー15の先端の半径(R2)と、凸部13Bの先端の半径(R1)との比〔R2/R1〕が、1.005を超え、2.0未満となるのが好ましい。
 スクレーパー15の数は、好ましくは2~500箇所、より好ましくは2~50箇所、更に好ましくは2~10箇所である。
 なお、図3に示すグリース製造装置1では、スクレーパー15を設けているが、設けないものであってもよく、間欠的に設けたものであってもよい。
 グリース製造装置1により、ウレア系増ちょう剤(B)を含むグリースを製造するには、前述したグリース原料である、溶液xと溶液yとを、容器本体2の導入部4の溶液導入管4A、4Bからそれぞれ導入し、回転子3を高速回転させることにより、ウレア系増ちょう剤(B)を含むグリース基材を製造することができる。
 そして、このようにして得られたグリース基材に、添加剤(C)を配合しても、算術平均粒子径が上記範囲となるように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤を微細化することができる。
 回転子3の高速回転条件として、グリース原料に与えるせん断速度としては、好ましくは10-1以上、より好ましいは10-1以上、さらに好ましくは10-1以上であり、また、通常10-1以下である。
 また、回転子3の高速回転する際のせん断における、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)の比(Max/Min)は、好ましくは100以下、より好ましくは50以下、更に好ましくは10以下である。
 混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることにより、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤やその前駆体を微細化しやすくなり、より均一なグリース構造となる。
 ここで、最高せん断速度(Max)とは、混合液に対して付与される最高のせん断速度であり、最低せん断速度(Min)とは、混合液に対して付与される最低のせん断速度であって、下記のように定義されるものである。
・最高せん断速度(Max)=(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端の線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端と容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凸部のギャップA1)
・最低せん断速度(Min)=(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aの線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aと容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凹部のギャップA2)
 なお、ギャップA1とギャップA2は、図3に示されるとおりである。
 グリース製造装置1がスクレーパー15を備えていることにより、容器本体2の内周面に付着したグリースを掻き取ることができるため、混練中にダマが発生することを防止することができ、ウレア系増ちょう剤を微細化したグリースを連続して短時間で製造することができる。
 また、スクレーパー15が、付着したグリースを掻き取ることにより、滞留グリースが回転子3の回転の抵抗となるのを防止することができるため、回転子3の回転トルクを低減することができ、駆動源の消費電力を低減して、効率的にグリースの連続製造を行うことができる。
 容器本体2の内周面が、導入部4から吐出部8に向かうにしたがって、内径が拡大する円錐台状であるので、遠心力がグリースまたはグリース原料を下流方向に排出する効果を持ち、回転子3の回転トルクを低減して、グリースの連続製造を行うことができる。
 回転子3の外周面に、回転子の第一凹凸部13が設けられ、回転子の第一凹凸部13が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り能力を有し、回転子の第二凹凸部14が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り抑制能力を有しているため、溶液に高いせん断力を付与することができ、添加剤を配合後も、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子を微細化することができる。
 容器本体2の第一内周面6に第一凹凸部9が形成され、回転子の第一凹凸部13とは逆向きに傾斜しているため、回転子の第一凹凸部13の効果に加え、さらに、グリースまたはグリース原料を下流方向に押し出しながら、十分なグリース原料の撹拌を行うことができる。このため、添加剤を配合後も、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子を微細化することができる。
 また、容器本体2の第二内周面7に第二凹凸部10が設けられると共に、回転子3の外周面に回転子の第二凹凸部14が設けられることにより、グリース原料が必要以上に容器本体の第一内周面6から流出することを防止できる。このため、溶液に高いせん断力を与えてグリース原料を高分散化して、添加剤を配合後も、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子を微細化することができる。
<添加剤(C)>
 本発明の一態様のグリース組成物は、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)から選ばれる1種以上の添加剤(C)を含むことが好ましい。また、下記(1)~(4)のように、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)から選ばれる2種以上を含むことがより好ましく、下記(4)のように、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)の3種を含むことがさらに好ましい。
(1)サルコシン誘導体(C1)及びアミン化合物(C2)の2種を含む。
(2)サルコシン誘導体(C1)及びアミド化合物(C3)の2種を含む。
(3)アミン化合物(C2)及びアミド化合物(C3)の2種を含む。
(4)サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)の3種を含む。
 グリース組成物が、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)から選ばれる1種以上の添加剤(C)を含むことにより、耐摩耗性をより良好にすることができる。特に、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に使用した場合に、樹脂材の耐摩耗性の向上効果が大きく、さらに、摺動速度が低速である場合や、摺動部分にかかる荷重が比較的大きい場合、樹脂材の耐摩耗性の向上効果を大きくできる。
 本発明の一態様において、添加剤(C)の含有量は、グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは0.1~10.0質量%であり、より好ましくは1.0~8.0質量%、さらに好ましくは3.0~6.0質量%である。
<<サルコシン誘導体(C1)>>
 サルコシン誘導体(C1)としては、カルボキシル基が結合している炭素原子にメチル基を有するアミノ基が結合しているα-アミノ酸であり、N―メチルグリシン又はN―メチルグリシン骨格を有する脂肪族アミノ酸であればよい。
 サルコシン誘導体(C1)としては、例えば、N-オレオイルサルコシン、N-ステアロイルサルコシン、N-ラウロイルサルコシン、N-ミリストイルサルコシン及びN-パルミトイルサルコシン等が挙げられる。
 これらのサルコシン誘導体(C1)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
 サルコシン誘導体(C1)としては、下記一般式(c-1)で表される化合物であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001

[式(c-1)中、Rは、炭素数1~30のアルキル基、又は、炭素数1~30のアルケニル基である。]
 式(c-1)のRのアルキル基及びアルケニル基の炭素数は1~30であるが、好ましくは6~27、より好ましくは10~24、更に好ましくは12~20である。当該アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよい。また、当該アルケニル基も、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよい。
 サルコシン誘導体(C1)としては、N-オレオイルサルコシンが好ましい。
<<アミン化合物(C2)>>
 アミン化合物(C2)は、アミノ基を有する化合物であればよく、モノアミン、ジアミン、トリアミン等が挙げられる。
 アミン化合物(C2)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
 これらの中でも、本発明の一態様で用いるアミン化合物(C2)としては、モノアミンが好ましく、脂肪族モノアミンがより好ましい。
 本発明の一態様で用いる脂肪族モノアミンとしては、下記一般式(c2-i)で表される第1級脂肪族モノアミン、下記一般式(c2-ii)で表される第2級脂肪族モノアミン、及び下記一般式(c2-iii)で表される第3級脂肪族モノアミンが挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 上記一般式(c2-i)~(c2-iii)中、R~Rは、それぞれ独立に、アルキル基又はアルケニル基であり、アルケニル基であることが好ましい。
 R~Rとして選択し得る、アルキル基及びアルケニル基の炭素数としては、好ましくは8~22、より好ましくは10~20、更に好ましくは12~18である。
 当該アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよい。
 また、当該アルケニル基も、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよい。
 前記一般式(c2-i)で表される第1級脂肪族モノアミンとしては、例えば、オクチルアミン、ラウリルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン等が挙げられる。
 前記一般式(c2-ii)で表される第2級脂肪族モノアミンとしては、例えば、ジオクチルアミン、ジラウリルアミン、ジステアリルアミン、ジオレイルアミン等が挙げられる。
 前記一般式(c2-iii)で表される第3級脂肪族モノアミンとしては、例えば、トリオクチルアミン、トリラウリルアミン、トリステアリルアミン、トリオレイルアミン等が挙げられる。
 本発明の一態様で用いるアミン化合物(C2)としては、前記一般式(c2-i)で表される第1級脂肪族モノアミンが好ましく、前記一般式(c2-i)中のRが炭素数8~22のアルケニル基である第1級脂肪族モノアミンがより好ましく、オレイルアミンが更に好ましい。
<<アミド化合物(C3)>>
 アミド化合物(C3)は、アミド結合を有する化合物であればよいが、カルボン酸類とアミン類とを反応させてなる酸アミドであることが好ましく、脂肪酸アミドであることがより好ましい。
 アミド化合物(C3)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
 カルボン酸類としては、直鎖もしくは分岐鎖の飽和又は不飽和のモノカルボン酸が挙げられ、具体的には、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、イコサン酸、ヘンイコサン酸、ドコサン酸、トリコサン酸、テトラコサン酸等の飽和脂肪酸;ヘプテン酸、オクテン酸、ノネン酸、デセン酸、ウンデセン酸、ドデセン酸、トリデセン酸、テトラデセン酸、ペンタデセン酸、ヘキサデセン酸、ヘプタデセン酸、オクタデセン酸(オレイン酸を含む)、ノナデセン酸、イコセン酸、ヘンイコセン酸、ドコセン酸、トリコセン酸、テトラコセン酸等の不飽和脂肪酸;等が挙げられる。
 なお、これらの飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
 また、不飽和脂肪酸が有する二重結合の位置は任意である。
 カルボン酸類の炭素数としては、好ましくは7~30、より好ましくは8~24、更に好ましくは10~22である。
 アミン類としては、例えば、アルキルアミン、アルカノールアミン、ポリアルキレンポリアミン等が挙げられる。
 アルキルアミンとしては、例えば、モノメチルアミン、モノエチルアミン、モノプロピルアミン、モノブチルアミン、モノペンチルアミン、モノヘキシルアミン、モノヘプチルアミン等の一級脂肪族アルキルアミン類;ジメチルアミン、メチルエチルアミン、ジエチルアミン、メチルプロピルアミン、エチルプロピルアミン、ジプロピルアミン、メチルブチルアミン、エチルブチルアミン、プロピルブチルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、ジヘプチルアミン等の二級脂肪族アルキルアミン類等が挙げられる。
 なお、アルキルアミンが有するアルキル基は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
 アルカノールアミンとしては、例えば、モノメタノールアミン、モノエタノールアミン、モノプロパノールアミン、モノブタノールアミン、モノペンタノールアミン、モノヘキサノールアミン、ジメタノールアミン、メタノールエタノールアミン、ジエタノールアミン、メタノールプロパノールアミン、エタノールプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、メタノールブタノールアミン、エタノールブタノールアミン、プロパノールブタノールアミン、ジブタノールアミン、ジペンタノールアミン、ジヘキサノールアミン等が挙げられる。
 なお、アルカノールアミンが有するアルカノール基は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
 ポリアルキレンポリアミンは、例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン、ヘキサエチレンヘプタミン、テトラプロピレンペンタミン、ヘキサブチレンヘプタミン等が挙げられる。
<その他の添加剤>
 本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリースに配合される、成分(C)以外のグリース用添加剤(その他の添加剤)を含有していてもよい。
 その他の添加剤としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、増粘剤、固体潤滑剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられる。その他の添加剤は、それぞれ、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
 酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤等が挙げられる。
 防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸多価アルコールエステル等のカルボン酸系防錆剤、ステアリン酸亜鉛、チアジアゾール及びその誘導体、ベンゾトリアゾール及びその誘導体等が挙げられる。
 極圧剤としては、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛,ジアルキルジチオリン酸モリブデン,無灰系ジチオカーバメートや亜鉛ジチオカーバメート、モリブデンジチオカーバメート等のチオカルバミン酸類;硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、チオリン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジピロピオネート類等の硫黄化合物;トリクレジルホスフェート等のリン酸エステル;トリフェニルフォスファイト等の亜リン酸エステル;等が挙げられる。
 増粘剤としては、例えば、ポリメタクリレート(PMA)、オレフィン共重合体(OCP)、ポリアルキルスチレン(PAS)、スチレン-ジエン共重合体(SCP)等が挙げられる。
 固体潤滑剤としては、例えば、ポリイミド、PTFE、黒鉛、金属酸化物、窒化硼素、メラミンシアヌレート(MCA)、および二硫化モリブデン等が挙げられる。
 清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
 腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
 金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
 本発明の一態様のグリース組成物において、その他の添加剤の含有量は、添加剤の種類に応じて適宜設定されるが、それぞれ独立に、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、通常0~10質量%、好ましくは0~7質量%、より好ましくは0~5質量%、より更に好ましくは0~2質量%である。
<添加剤の配合方法>
 本発明のグリース組成物は、上述の方法により合成した、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含むグリースと、添加剤(C)等の各種添加剤とを混合することにより製造することができる。例えば、添加剤(C)等の各種添加剤を配合した後に撹拌すること、あるいは当該グリースを撹拌しながら添加剤(C)等の各種添加剤を配合することにより製造することができる。
<グリース組成物の物性>
 本発明の一態様のグリース組成物の25℃における混和ちょう度は、好ましくは250以上であり、より好ましくは270以上、さらに好ましくは300以上であり、また、好ましくは480以下、より好ましくは450以下、さらに好ましくは430以下である。
 混和ちょう度を250以上とすることにより、摩耗防止性を良好にしやすくできる。
 なお、本明細書において、グリース組成物の混和ちょう度は、ASTM D 217法に準拠して、25℃にて測定された値を意味する。
 本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、好ましくは180℃以上、より好ましくは220℃以上、更に好ましくは240℃以上、より更に好ましくは260℃以上である。
 なお、本明細書において、グリース組成物の滴点は、JIS K2220 8:2013に準拠して、25℃にて測定された値を意味する。
<グリース組成物の用途>
 本発明のグリース組成物は、各種装置の軸受、摺動部、接合部等の潤滑部の潤滑用として用いることにより、潤滑部における動摩擦力を適切に維持できることのほか、低温トルクに優れ、温度ごとのトルクのバラツキを低減するとともに、耐摩耗性を良好にすることができる。当該効果は、摺動部の潤滑用として用いた場合に発揮しやすく、金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構の潤滑用として用いた場合により発揮しやすくできる。
 グリース組成物を適用する装置の分野は特に限定されない。例えば、自動車分野、事務機器分野、工作機械分野、風車分野、建設用及び農業機械用分野等の装置が挙げられる。
 自動車用分野の適用では、例えば、ラジエータファンモータ、ファンカップリング、オルターネータ、アイドラプーリ、ハブユニット、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、ワイパ、電動パワーステアリング、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント等の装置内の軸受部分;ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースタ等の装置内の軸受部分、ギヤ部分、摺動部分;等が挙げられる。
 事務機器分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、プリンタ等の装置内の定着ロール、ポリゴンモーター等の装置内の軸受及びギヤ部分等が挙げられる。
 工作機械分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、スピンドル、サーボモータ、工作用ロボット等の減速機内の軸受部分等が挙げられる。
 風車分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ブレードベアリング及び発電機等の軸受部分等が挙げられる。
 建設用又は農業機械用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ボールジョイント、スプライン部等の軸受部分、ギヤ部分及び摺動部分等が挙げられる。
[装置]
 本発明の装置は、金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構を有する装置であって、前記摺動機構の摺動面に上述した本発明の供給可能に構成されてなるものである。
 金属材は鋼、ステンレス合金、アルミニウム合金等の各種合金や銅が好ましい。なお、金属材は、強度が高い材料(例えば、セラミック材等)に置き換えてもよい。
 樹脂材としては、天然樹脂でもよく、合成樹脂でもよいが、合成樹脂の汎用プラスチック(ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニール等)及びエンジニアリングプラスチックが好ましく、耐熱性及び機械的強度の観点から、エンジニアプラスチックがより好ましい。
 エンジニアリングプラスチックとしては、例えば、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂(POM)、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等の合成樹脂が挙げられる。
 本発明の装置の一態様は、前記摺動機構が、金属製のボールスタッド、ハウジング、及び前記ボールスタッドと前記ハウジングとの間に配置される樹脂製のボールシートを有するボールジョイントであることが好ましい。装置を当該構成とすることにより、潤滑部における動摩擦力を適切に維持できることのほか、低温トルクに優れ、温度ごとのトルクのバラツキを低減するとともに、耐摩耗性を良好にすることができるので、車両に用いた場合に、優れた乗り心地性を長期に渡って維持できる効果を顕著に発揮することができる。
 本発明の装置の一態様は、前記摺動機構が、金属製の保持器、金属製のころ、及び樹脂製の保持器を有するボールベアリングであることが好ましい。装置を当該構成とすることにより、潤滑部における動摩擦力を適切に維持できることのほか、低温トルクに優れ、温度ごとのトルクのバラツキを低減するとともに、耐摩耗性を良好にすることができるので、車両に用いた場合に、優れた乗り心地性を長期に渡って維持できる効果を顕著に発揮することができる。
[摺動機構の潤滑方法]
 本発明の摺動機構の潤滑方法は、金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構に対して、上述した本発明のグリース組成物を添加するものである。
 本発明の摺動機構の潤滑方法によれば、潤滑部における動摩擦力を適切に維持することができる。当該効果は、前記摺動機構が、金属製のボールスタッド、ハウジング、及び前記ボールスタッドと前記ハウジングとの間に配置される樹脂製のボールシートを有するボールジョイントである場合に、潤滑部における動摩擦力を適切に維持できることのほか、低温トルクに優れ、温度ごとのトルクのバラツキを低減するとともに、耐摩耗性を良好にすることができるので、車両に用いた場合に、優れた乗り心地性を長期に渡って維持できる効果をより顕著なものとすることができる。また、前記摺動機構が、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分を有する電動パワーステアリングである場合には、潤滑部における動摩擦力を適切に維持できることのほか、低温トルクに優れ、温度ごとのトルクのバラツキを低減するとともに、耐摩耗性を良好にすることができるので、優れた操舵性を長期に渡って維持できる効果を顕著に発揮することができる。
 本発明について、以下の実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
1.各種物性値
 各種物性値の測定法は、以下のとおりとした。
(1)40℃動粘度、100℃動粘度、粘度指数
 JIS K2283:2000に準拠して測定及び算出した。
(2)混和ちょう度
 ASTM D 217法に準拠して、25℃にて測定した。
2.基油
 実施例及び比較例で用いる基油(A)は、下記の低粘度基油(A1)、高粘度基油(A2)及び超高粘度基油(A3)を、表1に記載の量で配合したものとした。
 A1:重量平均分子量555のPAO、40℃動粘度:30mm/s、100℃動粘度:6mm/s、粘度指数:132
 A2:重量平均分子量1400のPAO、40℃動粘度:400mm/s、100℃動粘度:40mm/s、粘度指数:149
 A3:重量平均分子量17,000のPAO、40℃動粘度:37,500mm/s、100℃動粘度:2,000mm/s、粘度指数:300
3.ウレアグリースの合成及びグリース組成物の調製
[実施例1]
(1)ウレアグリースの合成
 基油(A1)と基油(A2)を表1の割合で配合した混合基油(40℃動粘度:120mm/s、100℃動粘度:16mm/s、粘度指数:142)を70℃に加熱した。加熱した混合基油(A)50質量部に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート(MDI)3質量部を加えて、溶液x1を調製した。
 また、同じく基油(A1)と基油(A2)を表1の割合で配合し、70℃に加熱した混合基油(40℃動粘度:120mm/s、100℃動粘度:16mm/s、粘度指数:142)50質量部に、シクロヘキシルアミン1質量部と、ステアリルアミン3.5質量部とを加えて、溶液y1を調製した。
 そして、図2に示すグリース製造装置1を用いて、70℃に加熱した溶液x1を溶液導入管4Aから流量150L/hで、70℃に加熱した溶液y1を溶液導入管4Bから流量150L/hで、それぞれを同時に容器本体2内へ導入し、回転子3を回転させた状態で溶液x1と溶液y1を容器本体2内へ連続的に導入し続けた。なお、使用したグリース製造装置1の回転子3の回転数は8000rpmとした。
 また、この際の最高せん断速度(Max)は10,500s-1であり、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)との比〔Max/Min〕は3.5として、撹拌を行った。
 なお、得られたウレアグリースに含まれるウレア系増ちょう剤は、前記一般式(b1)中のR及びRが、シクロヘキシル基及びステアリル基(オクタデシル基)から選択され、Rがジフェニルメチレン基である化合物に相当する。また、ウレア系増ちょう剤の明細書本文のα+γ/2:β+γ/2は、60:40であった。
(2)グリース組成物の調製
 上記(1)で得たウレアグリース(図2に示すグリース製造装置1から吐出されたもの)を160℃で加熱撹拌した後、自然放冷で冷却し、基油(A3)と、添加剤(C)として、N-オレオイルサルコシン(C1)、オレイルアミン(C2)、及びアルキルポリアミド(C3)を加え、実施例1のグリース組成物を得た。
 なお、実施例1のグリース組成物中の各成分の含有量は、表1に示すとおりである。
[実施例2]
 基油(A1)と基油(A2)を表1の割合で配合した混合基油(40℃動粘度:140mm/s、100℃動粘度:18mm/s、粘度指数:143)を70℃に加熱した。加熱した混合基油(A)50質量部に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート(MDI)3質量部を加えて、溶液x2を調製した。
 また、同じく基油(A1)と基油(A2)を表1の割合で配合し、70℃に加熱した混合基油(40℃動粘度:140mm/s、100℃動粘度:18mm/s、粘度指数:143)50質量部に、シクロヘキシルアミン1質量部と、ステアリルアミン3.5質量部とを加えて、溶液y2を調製した。
 そして、溶液x1及びy1を、溶液x2及びy2に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2のグリース組成物を得た。実施例2のグリース組成物中の各成分の含有量は、表1に示すとおりである。
[実施例3]
 基油(A1)と基油(A2)を表1の割合で配合した混合基油(40℃動粘度:90mm/s、100℃動粘度:13mm/s、粘度指数:143)を70℃に加熱した。加熱した混合基油(A)50質量部に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート(MDI)3質量部を加えて、溶液x3を調製した。
 また、同じく基油(A1)と基油(A2)を表1の割合で配合し、70℃に加熱した混合基油(40℃動粘度:90mm/s、100℃動粘度:13mm/s、粘度指数:143)50質量部に、シクロヘキシルアミン1質量部と、ステアリルアミン4質量部とを加えて、溶液y3を調製した。
 そして、溶液x1及びy1を、溶液x3及びy3に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例3のグリース組成物を得た。実施例3のグリース組成物中の各成分の含有量は、表1に示すとおりである。
[比較例1]
 基油(A1)を表1の割合で配合した基油(40℃動粘度:30mm/s、100℃動粘度:6mm/s、粘度指数:132)を70℃に加熱した。加熱した基油(A)50質量部に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート(MDI)4質量部を加えて、溶液x4を調製した。
 また、同じく基油(A1)を表1の割合で配合し、70℃に加熱した基油(40℃動粘度:30mm/s、100℃動粘度:6mm/s、粘度指数:132)50質量部に、シクロヘキシルアミン1質量部と、ステアリルアミン4質量部とを加えて、溶液y4を調製した。
 そして、溶液x1及びy1を、溶液x4及びy4に変更した以外は、実施例1と同様にして、比較例1のグリース組成物を得た。比較例1のグリース組成物中の各成分の含有量は、表1に示すとおりである。
4.測定、評価
 実施例1~3及び比較例1のグリース組成物について、グリース組成物から抽出した基油の40℃動粘度と、グリース組成物の混和ちょう度を測定すると共に、下記の評価を行った。また、実施例1~3及び比較例1のグリース組成物について、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子に関する測定を行った。結果を表1に示す。
4-1.粒子径に関する測定
 実施例1~3及び比較例1のグリース組成物を十分に混和し、真空脱泡した後1mLシリンジに充填し、シリンジから0.10~0.15mLのグリース組成物を押し出し、ペーストセル用固定治具の板状のセルの表面に押し出したグリース組成物を載せた。そして、グリース組成物の上に、さらに別の板状のセルを重ねて、2枚のセルでグリース組成物を挟持した測定用セルを得た。
 レーザー回折型粒径測定機(堀場製作所社製、商品名:LA-920)を用いて、測定用セルのグリース組成物中の粒子(ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子)の面積基準での算術平均粒子径を測定した。なお、添加剤(C)として用いた成分(C1)~(C3)は、いずれも室温(25℃)で液体ないしは、基油に溶解していることから、グリース組成物中の粒子(ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子)の測定には影響を与えない。
 ここで、「面積基準での算術平均粒子径」とは、面積基準での粒子径分布を算術平均した値を意味する。
 実施例1のグリース組成物中の粒子の面積基準での粒子径分布を図1に示す。面積基準での粒子径分布は、測定対象である粒子全体における粒子径の頻度分布を、当該粒子径から算出される面積(詳細には、当該粒子径を有する粒子の断面積)を基準として示したものである。
 また、面積基準での粒子径分布を算術平均した値は、下記式(1)により計算することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003

 上記式(1)中、Jは、粒子径の分割番号を意味する。q(J)は、頻度分布値(単位:%)を意味する。X(J)は、J番目の粒子径範囲の代表径(単位:μm)である。
4-2.比表面積
 4-1の測定から得られた粒子径分布に基づき、グリース組成物中の粒子(ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子)の比表面積(単位:cm/cm)を算出した。
4-3.動摩擦力(動摩擦力の平均)
 ボール・オン・ディスク型の往復動摩擦試験機(バウデン・レーベン式)を用い、下記の条件で20往復の動摩擦力を測定(測定間隔:10s)し、各測定時間の動摩擦力の平均値(単位は「N」)を算出した。
・板材:ポリアセタール(POM)
・球:SUJ-2(鋼)
・荷重:4kgf
・摺動距離:10mm
・往復回数:20回
・速度:1mm/s
・温度:室温(25℃)
4-4.動摩擦力のバラツキ
 上記4-3の測定データに基づき、各測定時間の動摩擦力のバラツキ(標準偏差)を算出した。単位は「N」である。その結果、バラツキ(標準偏差)が0.01N未満のものを「A」、0.01N以上0.05N未満のものを「B」、0.05N以上のものを「C」とした。
4-5.音響測定
 SKF社のグリース専用音響測定機器(Grease  Test  Rig  Be  Quiet+)を用いて、BeQuiet法に基づく音響測定を行った。測定は該装置の測定手順書に従った。具体的には、室温(約25℃)にて、所定の深溝玉軸受(type608)を用い、軸方向の荷重30N、回転数1800rpmにて音響特性を評価した。まず、グリースを封入しない状態で新品の軸受をセットし所定の荷重をかけながら所定回転数で回転させて音響データを得た。次に同じ軸受に所定の荷重をかけ、所定の回転数で回転させながら、グリース導入とエアブローを繰り返して、グリースの封入を完了させた。その後、所定の荷重をかけ、所定の回転数で回転させながらグリース封入時の音響測定を行い、装置に付随するプログラムによってBQ分類を算出した。
 各グリース組成物についてBQ分類を算出する作業を100回(10回が1セットの測定を10セット)行った。さらに、100回測定したBQ分類の割合に基づいてGN分類を算出した。GN分類は、GN4、GN3、GN2、GN1、GNXの5つに区分される。異音が最も少なく、音響特性が最も良好なものはGN4であり、GNXは音響特性が最も悪いものである。なお、音響特性が良好であることは、摺動部の異音を抑制するのみならず、振動を抑制し得ることを意味するため、乗り心地性が良好であるといえる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
 実施例1~3と比較例1との対比により、基油(A)の40℃動粘度が100mm/s以上であり、かつ、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である実施例1~3の潤滑油組成物は、動摩擦力を低くでき、かつ動摩擦力のバラツキが少なくできることが確認できる。さらに、実施例1及び2と実施例3との対比により、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の比表面積が1.0×10cm/cm以上である実施例1~2の潤滑油組成物は、音響特性をより良好にできることが確認できる。
1 グリース製造装置
2 容器本体
3 回転子
4 導入部
 4A、4B 溶液導入管
5 滞留部
6 第一凹凸部
7 第二凹凸部
8 吐出部
9 容器本体側の第一凹凸部
10 容器本体側の第二凹凸部
11 吐出口
12 回転軸
13 回転子の第一凹凸部
 13A 凹部
 13B 凸部
14 回転子の第二凹凸部
15 スクレーパー
A1、A2 ギャップ

Claims (13)

  1.  基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、
     前記基油(A)は40℃動粘度が100mm/s以上であり、
     前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たすグリース組成物
    ・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
  2.  前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、さらに下記要件(II)を満たす、請求項1に記載のグリース組成物。
    ・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が、1.0×10cm/cm以上である。
  3.  前記基油(A)の40℃動粘度が150~700mm/sである、請求項1又は2に記載のグリース組成物。
  4.  前記基油(A)が、40℃動粘度が10~50mm/sの低粘度基油(A1)、40℃動粘度が200~700mm/sの高粘度基油(A2)、及び40℃動粘度が30,000~45,000mm/sの超高粘度基油(A3)の混合基油である、請求項1~3の何れか1項に記載のグリース組成物。
  5.  前記ウレア系増ちょう剤(B)が、下記一般式(b1)で表される化合物である、請求項1~4の何れか1項に記載のグリース組成物。
     R-NHCONH-R-NHCONH-R (b1)
    [一般式(b1)中、R及びRは、それぞれ独立に、炭素数6~24の1価の炭化水素基を示し、R及びRは、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。Rは、炭素数6~18の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
  6.  前記一般式(b1)で表される化合物として、R及びRが炭素数6~24の1価の鎖式炭化水素基である化合物(b1-1)、R及びRが炭素数6~24の1価の脂環式炭化水素基である化合物(b1-2)、及び、Rが炭素数6~24の1価の鎖式炭化水素基でありRが炭素数6~24の1価の脂環式炭化水素基である化合物(b1-3)を含み、
     前記化合物(b1-1)の含有率をαモル%、前記化合物(b1-2)の含有率をβモル%、前記化合物(b1-3)の含有率をγモル%と定義した際に、α+γ/2:β+γ/2が80:20~50:50である、請求項5に記載のグリース組成物。
  7.  前記ウレア系増ちょう剤(B)の含有量がグリース組成物全量基準で15質量%以下である、請求項1~6の何れか1項に記載のグリース組成物。
  8.  さらに、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)及びアミド化合物(C3)から選ばれる1種以上の添加剤(C)を含む、請求項1~7の何れか1項に記載のグリース組成物。
  9.  混和ちょう度が250以上である、請求項1~8の何れか1項に記載のグリース組成物。
  10.  金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構の潤滑用である、請求項1~9の何れか1項に記載のグリース組成物。
  11.  金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構に対して、請求項1~10の何れか1項に記載のグリース組成物を添加する、摺動機構の潤滑方法。
  12.  金属材と樹脂材とが摺動する摺動機構を有する装置であって、前記摺動機構の摺動面に請求項1~10の何れか1項に記載のグリース組成物を供給可能に構成されてなる、装置。
  13.  前記摺動機構が、金属製のボールスタッド、ハウジング、及び前記ボールスタッドと前記ハウジングとの間に配置される樹脂製のボールシートを有するボールジョイントである、請求項12に記載の装置。
PCT/JP2020/007909 2019-03-05 2020-02-27 グリース組成物、該グリース組成物を用いた摺動機構の潤滑方法及び装置 WO2020179589A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US17/435,878 US11760951B2 (en) 2019-03-05 2020-02-27 Grease composition, and lubrication method and device for sliding mechanism, using said grease composition
CN202080018572.6A CN113490733B (zh) 2019-03-05 2020-02-27 润滑脂组合物、使用了该润滑脂组合物的滑动机构的润滑方法和装置
EP20766382.4A EP3936590A4 (en) 2019-03-05 2020-02-27 GREASE COMPOSITION, AND METHOD AND DEVICE FOR SLIDING MECHANISM LUBRICATION USING SUCH GREASE COMPOSITION
JP2021504006A JP7389790B2 (ja) 2019-03-05 2020-02-27 グリース組成物、該グリース組成物を用いた摺動機構の潤滑方法及び装置

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2019039936 2019-03-05
JP2019-039936 2019-03-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2020179589A1 true WO2020179589A1 (ja) 2020-09-10

Family

ID=72337278

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2020/007909 WO2020179589A1 (ja) 2019-03-05 2020-02-27 グリース組成物、該グリース組成物を用いた摺動機構の潤滑方法及び装置

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11760951B2 (ja)
EP (1) EP3936590A4 (ja)
JP (1) JP7389790B2 (ja)
CN (1) CN113490733B (ja)
WO (1) WO2020179589A1 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021200120A1 (ja) * 2020-03-31 2021-10-07 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2021200125A1 (ja) * 2020-03-31 2021-10-07 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2022211119A1 (ja) * 2021-03-31 2022-10-06 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2022211117A1 (ja) * 2021-03-31 2022-10-06 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2023277044A1 (ja) * 2021-06-30 2023-01-05 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2023002820A1 (ja) * 2021-07-21 2023-01-26 株式会社ジェイテクト グリース組成物、及び、グリース組成物の製造方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3936592A4 (en) * 2019-03-06 2022-12-21 Idemitsu Kosan Co.,Ltd. GREASE COMPOSITION

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1121580A (ja) * 1997-07-02 1999-01-26 Nippon Sekiyu Kako Kk ウレア系グリースの製造方法
WO2003006590A1 (fr) * 2001-07-09 2003-01-23 Nippon Oil Corporation Composition lubrifiante pour joint spherique et joint spherique
JP2006089575A (ja) * 2004-09-22 2006-04-06 Nippon Oil Corp グリース組成物
JP2010248442A (ja) * 2009-04-20 2010-11-04 Kyodo Yushi Co Ltd グリース組成物及び機械部品
JP2010270864A (ja) * 2009-05-22 2010-12-02 Ntn Corp 等速自在継手
JP2015147867A (ja) * 2014-02-06 2015-08-20 Nokクリューバー株式会社 潤滑グリース組成物
WO2016125859A1 (ja) * 2015-02-05 2016-08-11 出光興産株式会社 グリースおよびグリースの製造方法
JP2017115109A (ja) * 2015-12-25 2017-06-29 出光興産株式会社 グリース製造装置、及びグリースの製造方法
WO2017126703A1 (ja) * 2016-01-22 2017-07-27 Jxエネルギー株式会社 樹脂用潤滑剤組成物及び樹脂の潤滑方法
JP2017149905A (ja) * 2016-02-26 2017-08-31 協同油脂株式会社 ボールジョイント用グリース組成物

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7135441B2 (en) 2000-11-06 2006-11-14 Nsk Ltd. Lubricating grease composition and rolling apparatus
CN1723268B (zh) 2002-12-10 2010-11-24 国际壳牌研究有限公司 脲润滑脂组合物
US8772210B2 (en) * 2008-03-31 2014-07-08 Exxonmobil Research And Engineering Company High viscosity index PAO with polyurea thickeners in grease compositions
JP5482986B2 (ja) 2009-03-25 2014-05-07 日本精工株式会社 自動車モータ用転がり軸受及びグリース組成物
WO2013125510A1 (ja) * 2012-02-24 2013-08-29 出光興産株式会社 グリースおよびグリースの軟化方法
WO2014142198A1 (ja) 2013-03-14 2014-09-18 出光興産株式会社 軸受用グリース組成物
JP6612031B2 (ja) 2015-02-05 2019-11-27 出光興産株式会社 グリースの製造方法
JP6764560B2 (ja) 2016-05-06 2020-10-07 株式会社ジェイテクト 転がり軸受
JP7072518B2 (ja) 2016-11-16 2022-05-20 出光興産株式会社 自動給脂装置を備えた機器用のグリース組成物及びその製造方法
US11254892B2 (en) * 2018-01-31 2022-02-22 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Grease composition
WO2020054802A1 (ja) * 2018-09-14 2020-03-19 出光興産株式会社 等速ジョイント用グリース組成物
CN113348234B (zh) * 2019-01-31 2023-03-21 出光兴产株式会社 润滑脂组合物

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH1121580A (ja) * 1997-07-02 1999-01-26 Nippon Sekiyu Kako Kk ウレア系グリースの製造方法
WO2003006590A1 (fr) * 2001-07-09 2003-01-23 Nippon Oil Corporation Composition lubrifiante pour joint spherique et joint spherique
JP2006089575A (ja) * 2004-09-22 2006-04-06 Nippon Oil Corp グリース組成物
JP2010248442A (ja) * 2009-04-20 2010-11-04 Kyodo Yushi Co Ltd グリース組成物及び機械部品
JP2010270864A (ja) * 2009-05-22 2010-12-02 Ntn Corp 等速自在継手
JP2015147867A (ja) * 2014-02-06 2015-08-20 Nokクリューバー株式会社 潤滑グリース組成物
WO2016125859A1 (ja) * 2015-02-05 2016-08-11 出光興産株式会社 グリースおよびグリースの製造方法
JP2017115109A (ja) * 2015-12-25 2017-06-29 出光興産株式会社 グリース製造装置、及びグリースの製造方法
WO2017126703A1 (ja) * 2016-01-22 2017-07-27 Jxエネルギー株式会社 樹脂用潤滑剤組成物及び樹脂の潤滑方法
JP2017149905A (ja) * 2016-02-26 2017-08-31 協同油脂株式会社 ボールジョイント用グリース組成物

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021200120A1 (ja) * 2020-03-31 2021-10-07 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2021200125A1 (ja) * 2020-03-31 2021-10-07 出光興産株式会社 グリース組成物
JP2021161297A (ja) * 2020-03-31 2021-10-11 出光興産株式会社 グリース組成物
JP7341940B2 (ja) 2020-03-31 2023-09-11 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2022211119A1 (ja) * 2021-03-31 2022-10-06 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2022211117A1 (ja) * 2021-03-31 2022-10-06 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2023277044A1 (ja) * 2021-06-30 2023-01-05 出光興産株式会社 グリース組成物
WO2023002820A1 (ja) * 2021-07-21 2023-01-26 株式会社ジェイテクト グリース組成物、及び、グリース組成物の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2020179589A1 (ja) 2020-09-10
EP3936590A4 (en) 2022-11-30
JP7389790B2 (ja) 2023-11-30
US20220145203A1 (en) 2022-05-12
CN113490733A (zh) 2021-10-08
CN113490733B (zh) 2023-07-28
EP3936590A1 (en) 2022-01-12
US11760951B2 (en) 2023-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2020179589A1 (ja) グリース組成物、該グリース組成物を用いた摺動機構の潤滑方法及び装置
JP7281416B2 (ja) グリース組成物
CN112639060B (zh) 等速万向节用润滑脂组合物
WO2020179595A1 (ja) グリース組成物
WO2020158907A1 (ja) グリース組成物
WO2019044624A1 (ja) グリース組成物
WO2020179603A1 (ja) グリース組成物
JP7341940B2 (ja) グリース組成物
WO2022211119A1 (ja) グリース組成物
JP7336411B2 (ja) グリース組成物
US20240174943A1 (en) Grease composition
WO2023277044A1 (ja) グリース組成物
JP2023151693A (ja) グリース組成物

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20766382

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2021504006

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2020766382

Country of ref document: EP

Effective date: 20211005