JP7281416B2 - グリース組成物 - Google Patents
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Description
近年、軽量化や加工性等の観点から、摺動部分の部材として樹脂材の使用が検討されている。
例えば、ウォームギヤにおいて、強度の観点からウォームは金属材であるのに対して、ウォームホイールは、ウォームとの接触による歯打ち音や振動音等の不快な音の発生を防止するために、近年は、樹脂材である場合が多い。
例えば、特許文献1には、樹脂と樹脂、樹脂と金属等の他の材料との間の潤滑性を良好とする樹脂潤滑用グリース組成物として、基油と増ちょう剤を含むグリース基材に、特定の不飽和脂肪酸アミン塩を含有させたグリース組成物が開示されている。
例えば、自動車分野で用いられている装置内での金属材と樹脂材とで構成された摺動部分においては、スティックスリップを抑制する観点から、より摩擦係数を低減させ、樹脂材の耐摩耗性をより向上させたグリース組成物が求められている。
〔1〕基油(A)、増ちょう剤(B)、並びに、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)から選ばれる少なくとも2種からなる添加剤(C)を含有するグリース組成物であって、
成分(C)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.1~10.0質量%である、グリース組成物。
本発明のグリース組成物は、成分(C)を含有するため、低摩擦係数を有し、耐摩耗性に優れる。
特に、本発明のグリース組成物は、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に使用した場合、樹脂材に対する優れた耐摩耗性を発現する。
ただし、本発明のグリース組成物は、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分に限らず、他の材料から構成された摺動部分の潤滑にも、当然に好適に使用し得る。
ただし、本発明の一態様のグリース組成物において、上述の成分(A)、(B)、及び(C)の合計含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは65~100質量%、より好ましくは70~100質量%、更に好ましくは80~100質量%、より更に好ましくは90~100質量%である。
ここで、成分(C)以外のグリース用添加剤は、グリース基材に含有されていてもよく、グリース基材に、成分(C)と共に配合されるものであってもよい。
本発明のグリース組成物に含まれる基油(A)としては、鉱油及び合成油から選ばれる1種以上であればよい。
鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、又はナフテン系原油を常圧蒸留及び/又は減圧蒸留して得られる留出油;当該留出油を常法に従って精製することによって得られる精製油;等が挙げられる。
精製油を得るための精製方法としては、例えば、水素化改質処理、溶剤抽出処理、溶剤脱ろう処理、水素化異性化脱ろう処理、水素化仕上げ処理、白土処理等が挙げられる。
また、鉱油としては、天然ガスからフィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックスを異性化することで得られるGTL(Gas To Liquids)を用いてもよい。
炭化水素系油としては、例えば、ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポリイソブチレン、1-デセンオリゴマー、1-デセンとエチレンコオリゴマー等のポリ-α-オレフィン(PAO)及びこれらの水素化物等が挙げられる。
なお、本発明の一態様で用いる基油(A)は、高粘度の基油と、低粘度の基油とを組み合わせて、動粘度を上記範囲に調製した混合基油を用いてもよい。
なお、本明細書において、動粘度及び粘度指数は、JIS K2283:2003に準拠して測定又は算出した値を意味する。
本発明のグリース組成物に含まれる増ちょう剤(B)としては、金属石けん系増ちょう剤であってもよく、ウレア系増ちょう剤であってもよい。
また、本発明の一態様で用いる増ちょう剤(B)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
金属石けん系増ちょう剤としては、1価脂肪酸の金属塩からなる金属石けんであってもよく、1価脂肪酸の金属塩と2価脂肪酸の金属塩とからなる金属コンプレックス石けんであってもよい。
金属石けんとしては、例えば、リチウム石けん、カルシウム石けん、ナトリウム石けん、バリウム石けん、アルミニウム石けん等が挙げられる。
金属コンプレックス石けんとしては、例えば、リチウムコンプレックス石けん、カルシウムコンプレックス石けん、バリウムコンプレックス石けん、アルミニウムコンプレックス石けん等が挙げられる。
ウレア系増ちょう剤としては、ウレア結合を有する化合物であればよいが、2つのウレア結合を有するジウレアが好ましく、下記一般式(b1)で表される化合物がより好ましい。
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
なお、本発明の一態様で用いるウレア系増ちょう剤は、1種からなるものであってもよく、2種以上の混合物であってもよい。
また、R1及びR2として選択し得る1価の炭化水素基としては、飽和又は不飽和の1価の鎖式炭化水素基、飽和又は不飽和の1価の脂環式炭化水素基、1価の芳香族炭化水素基が挙げられ、飽和又は不飽和の1価の鎖式炭化水素基、もしくは飽和又は不飽和の1価の脂環式炭化水素基が好ましい。
・要件(a):[(X+Y)/(X+Y+Z)]×100の値が90以上(好ましくは95以上、より好ましくは98以上、更に好ましくは100)である。
・要件(b):X/Y比が、50/50~0/100(好ましくは10/90~90/10、より好ましくは40/60~80/20)である。
なお、前記脂環式炭化水素基、前記鎖式炭化水素基、及び前記芳香族炭化水素基は、上記一般式(b1)中のR1及びR2として選択される基であることから、X、Y、及びZの値の総和は、上記一般式(b1)で示される化合物1モルに対して、2モル当量である。また、上記要件(a)及び(b)の値は、グリース組成物中に含まれる、上記一般式(b1)で示される化合物群全量に対する平均値を意味する。
上記要件(a)及び(b)を満たす、上記一般式(b1)で表される化合物を用いることで、油分離性をより抑制し、油の介入性を向上させたグリース組成物とすることができる。
なお、X、Y、及びZの値は、原料として使用する各アミンのモル当量から算出することができる。
1価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数6~24の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、リノレイル基等が挙げられる。
なお、1価の飽和鎖式炭化水素基及び1価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
R3として選択し得る2価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
・要件(I):前記ピークの最大頻度となる粒子径が1.0μm以下である。
・要件(II):前記ピークの半値幅が1.0μm以下である。
なお、本明細書において、上記要件(I)及び(II)で規定する値は、後述の実施例の方法により測定された粒子径分布曲線から算出された値である。
一方で、ウレア系増ちょう剤は含まず、添加剤(C)や他のグリース添加剤のみからなる凝集体は、上記の「ウレア系増ちょう剤を含む粒子」からは除外される。ここで、「除外される」とは、添加剤(C)や他のグリース添加剤のみからなる凝集体が「ウレア系増ちょう剤を含む粒子」と比較して非常に少ないため、光散乱粒子径測定ではほとんど検出されず、仮に検出されたとしても無視できるレベルであることを意味する。
ウレア系増ちょう剤の合成過程で、ウレア系増ちょう剤が凝集して、ミセル粒子(いわゆる「ダマ」)を形成してしまう場合がある。このミセル粒子の存在は、得られるグリース組成物の耐摩耗性や摩擦特性の低下の要因ともなることがわかった。
当該粒子径が1.0μm以下であれば、ウレア系増ちょう剤の凝集が適度に抑制され、耐摩耗性や摩擦特性が良好であるグリース組成物とすることができる。
上記観点から、要件(I)で規定する、前記ピークの最大頻度となる粒子径としては、1.0μm以下であるが、好ましくは0.9μm以下、より好ましくは0.8μm以下、更に好ましくは0.7μm以下、より更に好ましくは0.6μm以下であり、また、通常0.01μm以上である。
なお、前記ピークの最大頻度となる粒子径とは、前記ピークの頂点における粒子径の値を意味する。
ここで、要件(II)で規定するピークの半値幅とは、当該粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線において、要件(I)の最大頻度の50%における粒子径の広がり幅を表す。
つまり、当該半値幅が1.0μm以下であれば、要件(I)で規定する粒子径よりも過剰に大きなウレア系増ちょう剤のミセル粒子の存在割合が少なく抑制されているといえる。その結果、巨大なミセル粒子の存在による耐摩耗性や摩擦特性の低下を効果的に抑制することができる。
上記観点から、要件(II)で規定する、前記ピークの半値幅としては、1.0μm以下であるが、好ましくは0.9μm以下、より好ましくは0.8μm以下、更に好ましくは0.7μm以下、より更に好ましくは0.6μm以下であり、また、通常0.01μm以上である。
要件(I)及び(II)で規定する値となるように調整するための具体的な手段の一例については、後述の「グリース組成物の製造方法」の項目に記載のとおりである。
本発明のグリース組成物に含まれる添加剤(C)は、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)及びアミド化合物(C3)から選ばれる少なくとも2種からなる。
つまり、添加剤(C)の態様としては、以下の(i)~(iv)のいずれかである。
・(i)成分(C1)及び成分(C2)を含む態様。
・(ii)成分(C1)及び成分(C3)を含む態様。
・(iii)成分(C2)及び成分(C3)を含む態様。
・(iv)成分(C1)、成分(C2)、及び成分(C3)を含む態様。
特に、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に使用した場合に、樹脂材の耐摩耗性の向上効果が大きく、さらに、摺動速度が低速である場合や、摺動部分にかかる荷重が比較的大きい場合、樹脂材の耐摩耗性の向上効果は大きいことも分かった。
同時に、成分(C1)~(C3)から選ばれる少なくとも2種の合計含有量を所定の範囲に調製することで、上述の効果は、発現され易くなることも分かった。
つまり、成分(C1)~(C3)から選ばれる少なくとも2種からなる添加剤(C)の含有量は、前記グリース組成物の全量(100質量%)基準で、0.1~10.0質量%であることを要する。
なお、添加剤(C)の含有量を10.0質量%以下とすることで、混和ちょう度の高いグリース組成物の調製が容易になるという利点もある。
本発明で用いるサルコシン誘導体(C1)としては、カルボキシル基が結合している炭素原子に、メチル基を有する2級又は3級アミノ基が結合しているα-アミノ酸であり、N―メチルグリシン又はN―メチルグリシン骨格を有する脂肪族アミノ酸であればよい。
サルコシン誘導体(C1)としては、例えば、N-オレイルサルコシン、N-メチル-オレイルサルコシン、N-メチル-ステアリルサルコシン、N-オクチル-オレイルサルコシン、N-ラウリル-オレイルサルコシン、N-ラウリル-ステアリルサルコシン等が挙げられる。
これらのサルコシン誘導体(C1)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
当該アルキル基及びアルケニル基の炭素数としては、1~30であるが、好ましくは6~27、より好ましくは10~24、更に好ましくは12~20である。
当該アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよい。
また、当該アルケニル基も、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよい。
本発明で用いるアミン化合物(C2)としては、アミノ基を有する化合物であればよく、モノアミン、ジアミン、トリアミン等が挙げられる。
アミン化合物(C2)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、本発明の一態様で用いるアミン化合物(C2)としては、モノアミンが好ましく、脂肪族モノアミンがより好ましい。
R11~R13として選択し得る、アルキル基及びアルケニル基の炭素数としては、好ましくは8~22、より好ましくは10~20、更に好ましくは12~18である。
当該アルキル基は、直鎖アルキル基であってもよく、分岐鎖アルキル基であってもよい。
また、当該アルケニル基も、直鎖アルケニル基であってもよく、分岐鎖アルケニル基であってもよい。
前記一般式(c2-ii)で表される第2級脂肪族モノアミンとしては、例えば、ジオクチルアミン、ジラウリルアミン、ジステアリルアミン、ジオレイルアミン等が挙げられる。
前記一般式(c2-iii)で表される第3級脂肪族モノアミンとしては、例えば、トリオクチルアミン、トリラウリルアミン、トリステアリルアミン、トリオレイルアミン等が挙げられる。
本発明で用いるアミド化合物(C3)としては、アミド結合を有する化合物であればよいが、カルボン酸類とアミン類とを反応させてなる酸アミドであることが好ましく、脂肪酸アミドであることがより好ましい。
アミド化合物(C3)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、これらの飽和脂肪酸及び不飽和脂肪酸は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
また、不飽和脂肪酸が有する二重結合の位置は任意である。
なお、アルキルアミンが有するアルキル基は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
なお、アルカノールアミンが有するアルカノール基は、直鎖及び分岐鎖のいずれであってもよい。
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリースに配合される、成分(C)以外のグリース用添加剤を含有していてもよい。
このようなグリース用添加剤としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、極圧剤、増粘剤、固体潤滑剤、清浄分散剤、腐食防止剤、金属不活性剤等が挙げられる。
これらのグリース用添加剤は、それぞれ、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸多価アルコールエステル等のカルボン酸系防錆剤、
ステアリン酸亜鉛、チアジアゾール及びその誘導体、ベンゾトリアゾール及びその誘導体等が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛,ジアルキルジチオリン酸モリブデン,無灰系ジチオカーバメートや亜鉛ジチオカーバメート、モリブデンジチオカーバメート等のチオカルバミン酸類;硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、チオリン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジピロピオネート類等の硫黄化合物;トリクレジルホスフェート等のリン酸エステル;トリフェニルフォスファイト等の亜リン酸エステル;等が挙げられる。
増粘剤としては、例えば、ポリメタクリレート(PMA)、オレフィン共重合体(OCP)、ポリアルキルスチレン(PAS)、スチレン-ジエン共重合体(SCP)等が挙げられる。
固体潤滑剤としては、例えば、ポリイミド、PTFE、黒鉛、金属酸化物、窒化硼素、メラミンシアヌレート(MCA)、および二硫化モリブデン等が挙げられる。
清浄分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
腐食防止剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、チアゾール系化合物等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を製造する方法としては、例えば、下記工程(1)~(2)を有する製造方法が挙げられる。
・工程(1):基油(A)に、増ちょう剤(B)の原料を配合し、増ちょう剤(B)を合成し、グリース基材を得る工程。
・工程(2):前記グリース基材に、成分(C)を配合し、グリース組成物を得る工程。
なお、成分(C)以外のグリース用添加剤は、工程(1)のグリース基材を調製する際に添加してもよく、また、工程(2)で成分(C)と共に添加してもよい。
増ちょう剤(B)として、金属石けん系増ちょう剤を用いる場合、基油(A)に、原料となる脂肪酸を加えて溶解させた後、さらに当量の金属水酸化物を加えた後、撹拌しながら加熱して、脂肪酸と金属水酸化物とを反応させて合成することができる。
なお、金属水酸化物は、水に溶解した水溶液の形態で、脂肪酸が溶解した基油(A)に添加することが好ましい。また、金属水酸化物を水溶液の形態で添加した場合、溶液中の水を蒸発除去するため、当該水溶液を100℃以上まで昇温することが好ましい。
脂肪酸と金属水酸化物とを反応させる際の反応温度としては、好ましくは180~220℃、より好ましくは185~210℃、更に好ましくは190~205℃である。
また、反応後、溶液を冷却することで、金属石けん系増ちょう剤を含むグリース基材が得られる。
なお、ウレア系増ちょう剤を含む粒子の粒子径分布を上述の要件(I)及び(II)を満たすように調製する方法としては、後述のとおりである。
工程(2)では、工程(1)で得たグリース基材に、成分(C)を配合し、グリース組成物を得る工程である。
成分(C)を配合する際のグリース基材の加熱温度としては、好ましくは80~200℃、より好ましくは90~180℃、更に好ましくは100~160℃、より更に好ましくは110~140℃である。配合後、十分に撹拌することで、グリース組成物を得ることができる。
なお、要件(I)及び(II)を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させる観点から、下記[1]に示すようなグリース製造装置を用いて、ウレア系増ちょう剤を製造することが好ましい。
[1]グリース原料が導入される導入部、及び外部にグリースを吐出させる吐出部を有する容器本体と、
前記容器本体の内周の軸方向に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、
前記回転子は、
(i)前記回転子の表面に沿って、凹凸が交互に設けられて、当該凹凸が前記回転軸に対して傾斜し、
(ii)前記導入部から前記吐出部方向への送り能力を有する
第一凹凸部を備えている、グリース製造装置。
図1に示すグリース製造装置1は、グリース原料を内部に導入する容器本体2と、容器本体2の内周の中心軸線上に回転軸12を有し、回転軸12を中心軸として回転する回転子3とを備える。
回転子3は、回転軸12を中心軸として高速回転し、容器本体2の内部でグリース原料に高いせん断力を与える。これにより、ウレア系増ちょう剤を含むグリースが製造される。
容器本体2は、図1に示すように、上流側から順に、導入部4、滞留部5、第一内周面6、第二内周面7、及び吐出部8に区画されていることが好ましい。
容器本体2は、図1に示すように、導入部4から吐出部8に向かうにしたがって、次第に内径が拡径する円錐台状の内周面を有していることが好ましい。
容器本体2の一端となる導入部4は、容器本体2の外部からグリース原料を導入する複数の溶液導入管4A、4Bを備える。
第一内周面6は、滞留部5に隣接した下流部に配置され、第二内周面7は、第一内周面6に隣接した下流部に配置される。詳しくは後述するが、第一内周面6に第一凹凸部9を設けること、および第二内周面7に第二凹凸部10を設けることが、第一内周面6及び第二内周面7をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させる上で好ましい。
容器本体2の他端となる吐出部8は、第一内周面6と第二内周面7で撹拌されたグリースを吐出する部分であり、グリースを吐出する吐出口11を備える。吐出口11は、回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に形成されている。これにより、グリースが吐出口11から回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に吐出される。但し、吐出口11は、必ずしも回転軸12に直交せずともよく、回転軸12と平行方向又は略平行方向に形成されていてもよい。
回転子3は、容器本体2の円錐台の内径の拡大に応じて拡大する外周面を有し、回転子3の外周面と、容器本体2の円錐台の内周面とは、一定の間隔が維持されている。
回転子3の外周面には、回転子3の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部13が設けられている。
円周方向における回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの数は、好ましくは2~1000個、より好ましくは6~500個、更に好ましくは12~200個である。
回転軸12に対する、回転子の第一凹凸部13の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
また、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸は、回転子の第一凹凸部13とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
すなわち、容器本体2側の第一凹凸部9の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図1に示される方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第一内周面6に備えられた複数の凹凸を有する第一凹凸部9によって、撹拌能力と吐出能力が更に増強される。
容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の本数は、好ましくは2~1000本、より好ましくは6~500本、更に好ましくは12~200本である。
回転軸12に対する、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
なお、容器本体2の第一内周面6に第一凹凸部9を備えることによって、第一内周面6をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させることができるが、第一凹凸部9は必ずしも設けずともよい。
回転子の第二凹凸部14は、回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8に向けて、溶液を上流側に押し戻す送り抑制能力を有する。
円周方向における回転子の第二凹凸部14の凸部の数は、好ましくは2~1000個、より好ましくは6~500個、更に好ましくは12~200個である。
回転軸12に対する、回転子の第二凹凸部14の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
凹凸は、容器本体2の内周面に複数形成され、それぞれの凹凸は、回転子の第二凹凸部14の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
すなわち、容器本体2側の第二凹凸部10の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図1に示される方向に回転する時に、溶液を上流側に押し戻す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第二内周面7に備えられた第二凹凸部10の凹凸によって、撹拌能力が更に増強される。また、容器本体の第二内周面7をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させ得る。
容器本体2側の第二凹凸部10の凹部の本数は、好ましくは2~1000本、より好ましくは6~500本、更に好ましくは12~200本である。
回転軸12に対する、容器本体2側の第二凹凸部10の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
容器本体2側の第一凹凸部9の長さと、容器本体2側の第二凹凸部10の長さとの比〔第一凹凸部の長さ/第二凹凸部の長さ〕は、好ましくは2/1~20/1である。
図2に示す、回転子の第一凹凸部13には、第一凹凸部13の凸部13Bの突出方向先端よりも、先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパー15が複数設けられている。また、図示省略するが、第二凹凸部14にも、第一凹凸部13と同様、凸部の先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパーが複数設けられている。
スクレーパー15は、容器本体2側の第一凹凸部9、及び、容器本体2側の第二凹凸部10の内周面に付着したグリースを掻き取るものである。
回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの突出量に対する、スクレーパー15の先端の突出量は、スクレーパー15の先端の半径(R2)と、凸部13Bの先端の半径(R1)との比〔R2/R1〕が、1.005を超え、2.0未満となるのが好ましい。
なお、図2に示すグリース製造装置1では、スクレーパー15を設けているが、設けないものであってもよく、間欠的に設けたものであってもよい。
そして、このようにして得られたグリース基材に、成分(C)を含む添加剤を配合しても、上記要件(I)及び(II)を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させることができる。
混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることにより、増ちょう剤やその前駆体の分散がよくなり、均一なグリース構造となる。
・最高せん断速度(Max)=(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端の線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端と容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凸部のギャップA1)
・最低せん断速度(Min)=(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aの線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aと容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凹部のギャップA2)
なお、ギャップA1とギャップA2は、図2に示されるとおりである。
また、スクレーパー15が、付着したグリースを掻き取ることにより、滞留グリースが回転子3の回転の抵抗となるのを防止することができるため、回転子3の回転トルクを低減することができ、駆動源の消費電力を低減して、効率的にグリースの連続製造を行うことができる。
回転子3の外周面に、回転子の第一凹凸部13が設けられ、回転子の第一凹凸部13が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り能力を有し、回転子の第二凹凸部14が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り抑制能力を有しているため、溶液に高いせん断力を付与することができ、添加剤を配合後も、上記要件(I)及び(II)を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させることができる。
また、容器本体2の第二内周面7に第二凹凸部10が設けられると共に、回転子3の外周面に回転子の第二凹凸部14が設けられることにより、グリース原料が必要以上に容器本体の第一内周面6から流出することを防止できるので、溶液に高いせん断力を与えてグリース原料を高分散化して、添加剤を配合後も、上記要件(I)及び(II)を満たすように、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤を分散させることができる。
本発明の一態様のグリース組成物の25℃における混和ちょう度としては、好ましくは180~350、より好ましくは200~330、更に好ましくは220~310、より更に好ましくは240~300である。
なお、本明細書において、グリース組成物の混和ちょう度は、JIS K2220 7:2013に準拠して、25℃にて測定された値を意味する。
なお、本明細書において、グリース組成物の滴点は、JIS K2220 8:2013に準拠して、25℃にて測定された値を意味する。
本発明のグリース組成物は、摩擦低減効果が高く、摺動部分を構成する部材に対する耐摩耗性に優れ、特に、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に用いた際に、樹脂材の耐摩耗性に優れる。
そのため、本発明のグリース組成物は、各種装置の摺動部分の潤滑用途に好適に用いることができるが、特に、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分を有する装置の潤滑用途に用いることが好ましい。
より具体的には、ハブユニット、電動パワーステアリング、駆動用電動モータ、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント、クラッチブースター、サーボモータ、ブレードベアリング又は発電機の軸受部分に用いられることが特に好ましい。
また、本発明のグリース組成物を好適に使用し得る装置の分野としても、自動車分野、事務機器分野、工作機械分野、風車分野、建設用又は農業機械用分野等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、自動車用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ラジエータファンモータ、ファンカップリング、オルターネータ、アイドラプーリ、ハブユニット、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、ワイパ、電動パワーステアリング、駆動用電動モータ、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント等の装置内の軸受部分;ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースター等の装置内の軸受部分、ギヤ部分、摺動部分;等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、工作機械分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、スピンドル、サーボモータ、工作用ロボット等の減速機内の軸受部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、風車分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ブレードベアリング及び発電機等の軸受部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、建設用又は農業機械用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ボールジョイント、スプライン部等の軸受部分、ギヤ部分及び摺動部分等が挙げられる。
摺動部分を構成している樹脂材としては、天然樹脂でもよく、合成樹脂でもよいが、合成樹脂の汎用プラスチック(ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニール等)及びエンジニアリングプラスチックが好ましく、耐熱性及び機械的強度の観点から、エンジニアプラスチックがより好ましい。
エンジニアリングプラスチックとしては、例えば、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等の合成樹脂が挙げられる。これらの中でも、ポリアミド樹脂及びポリオキシメチレン樹脂から選ばれる1種以上を含むことが好ましい。
〔1〕金属材と樹脂材とで構成された摺動部分を有する装置であって、
基油(A)、増ちょう剤(B)、並びに、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)から選ばれる少なくとも2種からなる添加剤(C)を含有し、成分(C)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.1~10.0質量%である、グリース組成物を、前記摺動部分の潤滑に用いた、装置。
〔2〕基油(A)、増ちょう剤(B)、並びに、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)から選ばれる少なくとも2種からなる添加剤(C)を含有し、成分(C)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.1~10.0質量%である、グリース組成物を、金属材と樹脂材とで構成された摺動部分の潤滑に用いる、グリース組成物の使用方法。
なお、上記〔1〕及び〔2〕で用いるグリース組成物について、各成分の好適な態様や、潤滑油組成物の好適な性状等は、上述のとおりである。
(1)40℃動粘度、100℃動粘度、粘度指数
JIS K2283:2003に準拠して測定及び算出した。
(2)混和ちょう度
JIS K2220 7:2013に準拠して、25℃にて測定した。
(3)滴点
JIS K2220 8:2013に準拠して測定した。
後述の製造例1で得たウレアグリースを真空脱泡した後1mLシリンジに充填し、シリンジから0.10~0.15mLのウレアグリースを押し出し、ペーストセル用固定治具の板状のセルの表面に押し出したウレアグリースを載せた。
そして、ウレアグリースの上に、さらに別の板状のセルを重ねて、2枚のセルでウレアグリースを挟持した測定用セルを得た。
レーザー回折型粒径測定機((株)堀場製作所製、商品名:LA-920)を用いて、測定用セルのウレアグリース中のウレア系増ちょう剤を含む粒子の体積基準での粒子径分布曲線を得た。
この粒子径分布曲線において、頻度が最大となるピークを特定し、前記要件(I)で規定する当該ピークの最大頻度となる粒子径の値、及び、前記要件(II)で規定する当該ピークの半値幅を算出した。
(グリース基材の合成)
基油として、70℃に加熱したポリα-オレフィン(PAO)(40℃動粘度:30mm2/s、100℃動粘度:7.8mm2/s、粘度指数:137)45.0質量部に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート(MDI)3.9質量部を加えて、溶液αを調製した。
また、別に用意した、70℃に加熱したポリα-オレフィン(PAO)(40℃動粘度:30mm2/s、100℃動粘度:7.8mm2/s、粘度指数:137)45.0質量部に、ステアリルアミン4.9質量部と、シクロヘキシルアミン1.2質量部とを加えて、溶液βを調製した。
なお、ステアリルアミン/シクロヘキシルアミン=60/40(モル比)である。
そして、図1に示すグリース製造装置1を用いて、60~80℃に加熱した溶液αを溶液導入管4Aから流量100~200L/hで、60~80℃に加熱した溶液βを溶液導入管4Bから流量100~200L/hで、それぞれを同時に容器本体2内へ導入し、回転子3を回転させた状態で溶液αと溶液βを容器本体2内へ連続的に導入し続けた。なお、使用したグリース製造装置1の回転子3の回転数は7000~9000rpmとした。
また、この際の最高せん断速度(Max)は10,500s-1であり、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)との比〔Max/Min〕は3.5として、撹拌を行った。
このようにして、ウレア系増ちょう剤の含有量が10.0質量%のグリース基材を調製した。
なお、得られたグリース基材に含まれるウレア系増ちょう剤は、前記一般式(b1)中のR1及びR2が、シクロヘキシル基及びステアリル基(オクタデシル基)から選択され、R3がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、上記要件(a)で規定の[(X+Y)/(X+Y+Z)]×100の値は「100」であり、上記要件(b)で規定のX/Y比は「60/40」である。
さらに、上述の方法に基づき、ウレア系増ちょう剤の粒子径分布曲線を取得した上で、頻度が最大となるピークについて検討した。その結果、図3に示すように、当該ピークP1の最大頻度y1となる粒子径r1は0.6μmであり、当該ピークP1の半値幅x1は0.6μmであり、要件(I)及び(II)を満たすものであった。
製造例1で得たグリース基材を120℃で撹拌しながら、上述の成分(C1)~(C3)該当する添加剤を表1に示す配合量にて添加し、0.5時間撹拌した後、自然放冷にて25℃まで冷却し、グリース組成物をそれぞれ調製した。
グリース組成物の調製に使用した各種添加剤は、以下のとおりである。
・成分(C2):オレイルアミン(1-アミノ-9-オクタデセン)、前記一般式(c2-i)中のR11が炭素数18のアルケニル基(9-オクタデセニル基)である化合物。
・成分(C3):脂肪酸アミド。
[SRV試験]
SRV試験機(Optimol社製)を用い、下記の条件にて、調製したグリース組成物を使用した際の摩擦係数を測定した。なお、試験開始後1分経過した際の摩擦係数を「初期摩擦係数」とし、試験開始から終了までの11分間での摩擦係数の平均値を「平均摩擦係数」とした。
・シリンダー:PA66(ポリアミド66)
・ディスク:SUJ-2材(鋼材)
・振動数:1Hz
・振幅:1.0mm
・荷重:200N
・温度:25℃
・試験時間:11分
2 容器本体
3 回転子
4 導入部
4A、4B 溶液導入管
5 滞留部
6 容器本体の第一内周面
7 容器本体の第二内周面
8 吐出部
9 容器本体側の第一凹凸部
10 容器本体側の第二凹凸部
11 吐出口
12 回転軸
13 回転子の第一凹凸部
13A 凹部
13B 凸部
14 回転子の第二凹凸部
15 スクレーパー
A1、A2 ギャップ
Claims (6)
- グリース組成物であって、基油(A)、増ちょう剤(B)、並びに、サルコシン誘導体(C1)、アミン化合物(C2)、及びアミド化合物(C3)を含む添加剤(C)を含有し、
添加剤(C)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.1~10.0質量%である、グリース組成物。 - 成分(C)中の成分(C3)の含有割合が、成分(C)の全量基準で、5~50質量%である、請求項1に記載のグリース組成物。
- 成分(C1)と成分(C2)との含有量比〔(C1)/(C2)〕が、質量比で、0.2~5.0である、請求項1又は2に記載のグリース組成物。
- アミン化合物(C2)が、脂肪族モノアミンである、請求項1~4のいずれか一項に記載のグリース組成物。
- 増ちょう剤(B)が、ウレア系増ちょう剤であり、
前記ウレア系増ちょう剤を含む粒子の光散乱粒子径測定による体積基準での粒子径分布曲線において、最大頻度となるピークが、下記要件(I)及び(II)を満たす、請求項1~5のいずれか一項に記載のグリース組成物。
・要件(I):前記ピークの最大頻度となる粒子径が1.0μm以下である。
・要件(II):前記ピークの半値幅が1.0μm以下である。
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