JP7341940B2 - グリース組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、グリース組成物に関する。
グリース組成物は、潤滑油に比べて封止が容易であり、適用される機械の小型化及び軽量化が可能である。そのため、自動車、電気機器、産業機械、及び工業機械等の種々の摺動部分の潤滑のために従来から広く用いられている。
近年では、産業用ロボット等に用いられる減速機や増速機、及び風力発電設備等に用いられる減速機や増速機等においてもグリースが用いられている。
近年では、産業用ロボット等に用いられる減速機や増速機、及び風力発電設備等に用いられる減速機や増速機等においてもグリースが用いられている。
これらの減速機が使用される温度環境は、低温環境下から高温環境下まで幅広いため、低温環境でも高温環境でも優れた性能を発揮するグリース組成物が求められる。
また、減速機等を長期間安定して稼働し続け、グリース組成物を補給するメンテナンスの頻度を減らす観点から、潤滑寿命が長いグリース組成物が求められる。
また、減速機等を長期間安定して稼働し続け、グリース組成物を補給するメンテナンスの頻度を減らす観点から、潤滑寿命が長いグリース組成物が求められる。
ここで、例えば、特許文献1には、基油、増ちょう剤、モリブデンジチオホスフェート、及びカルシウムスルホネート等のカルシウム塩を含み、高温環境下での潤滑寿命が長いグリース組成物が開示されている。
ところで、グリース組成物の低温特性を向上させるためには、低温環境下においてグリース組成物に含まれる基油の動粘度を低くすることが知られている。
また、グリース組成物の潤滑寿命を延ばすためには、グリース組成物の潤滑性(即ち、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性など)を保持する観点から、グリース組成物に含まれる基油の動粘度を高くすることが知られている。
したがって、グリース組成物において、低温特性及び潤滑寿命を両立することは、好適な基油の動粘度が相反することから、非常に困難であるという問題がある。また、特許文献1では、低温特性及び潤滑寿命の両立について、何ら検討されていない。
また、グリース組成物の潤滑寿命を延ばすためには、グリース組成物の潤滑性(即ち、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性など)を保持する観点から、グリース組成物に含まれる基油の動粘度を高くすることが知られている。
したがって、グリース組成物において、低温特性及び潤滑寿命を両立することは、好適な基油の動粘度が相反することから、非常に困難であるという問題がある。また、特許文献1では、低温特性及び潤滑寿命の両立について、何ら検討されていない。
そこで、本発明は、低温特性及び潤滑寿命を両立することができる、グリース組成物を提供することを目的とする。
本発明者は、基油及びウレア系増ちょう剤を含有するグリース組成物において、当該グリース組成物中のウレア系増ちょう剤を含む粒子の粒子径に着目した。そして、当該粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径を所定の範囲に調整すると共に、特定の基油を用いたグリース組成物が、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。
即ち、本発明は、下記[1]~[14]に関する。
[1] 基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、
前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たし、
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
前記基油(A)が、40℃動粘度が250mm2/s~550mm2/sの高粘度基油(A1)、40℃動粘度が5.0~110mm2/sの低粘度基油(A2)、及び数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であって、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sの超高粘度炭化水素系合成油(A3)を含む混合基油であり、
前記基油(A)の40℃動粘度が25mm2/s~105mm2/sであり、
前記基油(A)の粘度指数が120以上である、グリース組成物。
[2] 前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、更に下記要件(II)を満たす、上記[1]に記載のグリース組成物。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が、0.5×105cm2/cm3以上である。
[3] グリース組成物全量基準で、
前記高粘度基油(A1)の含有量が10質量%~40質量%であり、
前記低粘度基油(A2)の含有量が40質量%~87質量%であり、
前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)の含有量が2質量%~10質量%である、上記[1]又は[2]に記載のグリース組成物。
[4] 前記低粘度基油(A2)と前記高粘度基油(A1)との含有比率[(A2)/(A1)]が、質量比で、1.0~8.7である、上記[1]~[3]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[5] 前記低粘度基油(A2)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A2)/(A3)]が、質量比で、4.0~43.5である、上記[1]~[4]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[6] 前記高粘度基油(A1)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A1)/(A3)]が、質量比で、1.0~20.0である、上記[1]~[5]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[7] 硫黄-リン系極圧剤(C)を更に含有する、上記[1]~[6]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[8] 前記硫黄-リン系極圧剤(C)が、硫黄原子を含む硫黄系極圧剤(C1)とリン原子を含むリン系極圧剤(C2)との混合物を含む、上記[7]に記載のグリース組成物。
[9] 前記ウレア系増ちょう剤(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、1.0質量%~15.0質量%である、上記[1]~[8]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[10] 25℃における混和ちょう度が、355~430である、上記[1]~[9]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[11] 前記ウレア系増ちょう剤(B)が、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物から選択される1種以上である、上記[1]~[10]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
[上記一般式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数6~24の1価の炭化水素基を示す。R1及びR2は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。R3は、炭素数6~18の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
[12] 更に、酸化防止剤、潤滑性向上剤、防錆剤、分散剤、及び金属不活性化剤から選択される添加剤(D)を1種以上含む、上記[1]~[11]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[13] 減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑するために用いられる、上記[1]~[12]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[14] 上記[1]~[12]のいずれか1つに記載のグリース組成物により、減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法。
[1] 基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、
前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たし、
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
前記基油(A)が、40℃動粘度が250mm2/s~550mm2/sの高粘度基油(A1)、40℃動粘度が5.0~110mm2/sの低粘度基油(A2)、及び数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であって、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sの超高粘度炭化水素系合成油(A3)を含む混合基油であり、
前記基油(A)の40℃動粘度が25mm2/s~105mm2/sであり、
前記基油(A)の粘度指数が120以上である、グリース組成物。
[2] 前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、更に下記要件(II)を満たす、上記[1]に記載のグリース組成物。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が、0.5×105cm2/cm3以上である。
[3] グリース組成物全量基準で、
前記高粘度基油(A1)の含有量が10質量%~40質量%であり、
前記低粘度基油(A2)の含有量が40質量%~87質量%であり、
前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)の含有量が2質量%~10質量%である、上記[1]又は[2]に記載のグリース組成物。
[4] 前記低粘度基油(A2)と前記高粘度基油(A1)との含有比率[(A2)/(A1)]が、質量比で、1.0~8.7である、上記[1]~[3]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[5] 前記低粘度基油(A2)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A2)/(A3)]が、質量比で、4.0~43.5である、上記[1]~[4]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[6] 前記高粘度基油(A1)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A1)/(A3)]が、質量比で、1.0~20.0である、上記[1]~[5]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[7] 硫黄-リン系極圧剤(C)を更に含有する、上記[1]~[6]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[8] 前記硫黄-リン系極圧剤(C)が、硫黄原子を含む硫黄系極圧剤(C1)とリン原子を含むリン系極圧剤(C2)との混合物を含む、上記[7]に記載のグリース組成物。
[9] 前記ウレア系増ちょう剤(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、1.0質量%~15.0質量%である、上記[1]~[8]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[10] 25℃における混和ちょう度が、355~430である、上記[1]~[9]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[11] 前記ウレア系増ちょう剤(B)が、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物から選択される1種以上である、上記[1]~[10]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
[上記一般式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数6~24の1価の炭化水素基を示す。R1及びR2は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。R3は、炭素数6~18の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
[12] 更に、酸化防止剤、潤滑性向上剤、防錆剤、分散剤、及び金属不活性化剤から選択される添加剤(D)を1種以上含む、上記[1]~[11]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[13] 減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑するために用いられる、上記[1]~[12]のいずれか1つに記載のグリース組成物。
[14] 上記[1]~[12]のいずれか1つに記載のグリース組成物により、減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法。
本発明によれば、低温特性及び潤滑寿命を両立することができる、グリース組成物を提供することが可能になる。
本明細書において、好ましい数値範囲(例えば、含有量等の範囲)について、段階的に記載された下限値及び上限値は、それぞれ独立して組み合わせることができる。例えば、「好ましくは10~90、より好ましくは30~60」という記載から、「好ましい下限値(10)」と「より好ましい上限値(60)」とを組み合わせて、「10~60」とすることができる。
また、本明細書において、実施例の数値は、上限値又は下限値として用いられ得る数値である。
また、本明細書において、実施例の数値は、上限値又は下限値として用いられ得る数値である。
[グリース組成物]
本発明のグリース組成物は、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たし、前記基油(A)が、40℃動粘度が250mm2/s~550mm2/sの高粘度基油(A1)、40℃動粘度が5.0~110mm2/sの低粘度基油(A2)、及び数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であって、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sの超高粘度炭化水素系合成油(A3)を含む混合基油であり、前記基油(A)の40℃動粘度が25mm2/s~105mm2/sであり、前記基油(A)の粘度指数が120以上である、グリース組成物である。
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
また、本発明の一態様のグリース組成物は、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)に加えて、硫黄-リン系極圧剤(C)を含有することが好ましい。
以降の説明では、「基油(A)」、「ウレア系増ちょう剤(B)」、及び「硫黄-リン系極圧剤(C)」を、それぞれ「成分(A)」、「成分(B)」、及び「成分(C)」ともいう。
本発明のグリース組成物は、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たし、前記基油(A)が、40℃動粘度が250mm2/s~550mm2/sの高粘度基油(A1)、40℃動粘度が5.0~110mm2/sの低粘度基油(A2)、及び数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であって、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sの超高粘度炭化水素系合成油(A3)を含む混合基油であり、前記基油(A)の40℃動粘度が25mm2/s~105mm2/sであり、前記基油(A)の粘度指数が120以上である、グリース組成物である。
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
また、本発明の一態様のグリース組成物は、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)に加えて、硫黄-リン系極圧剤(C)を含有することが好ましい。
以降の説明では、「基油(A)」、「ウレア系増ちょう剤(B)」、及び「硫黄-リン系極圧剤(C)」を、それぞれ「成分(A)」、「成分(B)」、及び「成分(C)」ともいう。
本発明の一態様のグリース組成物において、成分(A)及び(B)の合計含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは80質量%以上、より更に好ましくは90質量%以上である。また、通常100質量%以下、好ましくは100質量%未満、より好ましくは99質量%以下、更に好ましくは98質量%以下である。
また、本発明の一態様のグリース組成物において、成分(A)及び(B)と共に、成分(C)を更に含む場合、成分(A)、(B)、及び(C)の合計含有量は、好ましくは65質量%以上、より好ましくは75質量%以上、更に好ましくは85質量%以上、より更に好ましくは90質量%以上、更になお好ましくは95質量%以上である。また、通常100質量%以下、好ましくは100質量%未満、より好ましくは99質量%以下、更に好ましくは98質量%以下である。
なお、本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、成分(A)、(B)、及び(C)以外の他の成分を含んでいてもよい。
また、本発明の一態様のグリース組成物において、成分(A)及び(B)と共に、成分(C)を更に含む場合、成分(A)、(B)、及び(C)の合計含有量は、好ましくは65質量%以上、より好ましくは75質量%以上、更に好ましくは85質量%以上、より更に好ましくは90質量%以上、更になお好ましくは95質量%以上である。また、通常100質量%以下、好ましくは100質量%未満、より好ましくは99質量%以下、更に好ましくは98質量%以下である。
なお、本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、成分(A)、(B)、及び(C)以外の他の成分を含んでいてもよい。
<要件(I)>
本発明のグリース組成物は、前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、下記要件(I)を満たす。
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
上記要件(I)を満たすことで、低温特性に優れるグリース組成物となる。
本発明のグリース組成物は、前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、下記要件(I)を満たす。
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
上記要件(I)を満たすことで、低温特性に優れるグリース組成物となる。
上記要件(I)は、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)の凝集の状態を示したパラメータともいえる。
ここで、レーザー回折・散乱法により測定する対象となる「ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子」とは、グリース組成物に含まれるウレア系増ちょう剤(B)が凝集してなる粒子を指す。
なお、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤(B)以外の添加剤が含まれる場合、上記要件(I)で規定する粒子径は、当該添加剤を配合せずに同一条件で調製したグリース組成物をレーザー回折・散乱法により測定することで得られる。但し、当該添加剤が室温(25℃)で液状である場合、又は当該添加剤が基油(A)に溶解する場合には、当該添加剤が配合されたグリース組成物を測定対象としても構わない。
ここで、レーザー回折・散乱法により測定する対象となる「ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子」とは、グリース組成物に含まれるウレア系増ちょう剤(B)が凝集してなる粒子を指す。
なお、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤(B)以外の添加剤が含まれる場合、上記要件(I)で規定する粒子径は、当該添加剤を配合せずに同一条件で調製したグリース組成物をレーザー回折・散乱法により測定することで得られる。但し、当該添加剤が室温(25℃)で液状である場合、又は当該添加剤が基油(A)に溶解する場合には、当該添加剤が配合されたグリース組成物を測定対象としても構わない。
ウレア系増ちょう剤(B)は、通常、イソシアネート化合物と、モノアミンとを反応させることによって得られるが、反応速度が非常に速いため、ウレア系増ちょう剤(B)が凝集し、大きな粒子(ミセル粒子、所謂「ダマ」)が過剰に生じ易い。本発明者が鋭意検討した結果、上記要件(I)で規定する粒子径が2.0μmを超えると、グリース組成物の混和ちょう度を高めた場合に、グリース組成物の低温特性を確保できないことがわかった。つまり、上記要件(I)で規定する粒子径が2.0μmを超えると、後述する特定の基油(A)を用いても、低温特性に優れるグリース組成物とすることは困難であることがわかった。
これに対し、本発明者が鋭意検討した結果、上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、後述する特定の基油(A)との組合せにより、低温特性に優れるグリース組成物とできることがわかった。しかも、上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、特定の硫黄-リン系極圧剤(C)を配合したときに、硫黄-リン系極圧剤(C)の効果を高めることができることもわかった。
この効果は、上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、基油(A)の粘度が高くなる低温の場合でも、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、減速機等の潤滑部位(摩擦面)に入り込みやすくなると共に、当該潤滑部位からも除去されにくくなることにより、当該潤滑部位におけるグリース組成物の保持力が向上するものにより奏されるものと推察される。また、上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、当該粒子による基油(A)の保持力が向上する。そのため、減速機や増速機等の潤滑部位(摩擦面)に基油(A)を良好に行き渡らせると共に、これに随伴して硫黄-リン系極圧剤(C)も潤滑部位に良好に行き渡らせる作用が向上し、極圧性能が向上するものと推察される。
上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物において、上記要件(I)で規定する粒子径は、好ましくは1.5μm以下、より好ましくは1.0μm以下、更に好ましくは0.9μm以下、より更に好ましくは0.8μm以下、更になお好ましくは0.7μm以下、一層好ましくは0.6μm以下、より一層好ましくは0.5μm以下、更に一層好ましくは0.4μm以下である。また、通常0.01μm以上である。
これに対し、本発明者が鋭意検討した結果、上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、後述する特定の基油(A)との組合せにより、低温特性に優れるグリース組成物とできることがわかった。しかも、上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、特定の硫黄-リン系極圧剤(C)を配合したときに、硫黄-リン系極圧剤(C)の効果を高めることができることもわかった。
この効果は、上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、基油(A)の粘度が高くなる低温の場合でも、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、減速機等の潤滑部位(摩擦面)に入り込みやすくなると共に、当該潤滑部位からも除去されにくくなることにより、当該潤滑部位におけるグリース組成物の保持力が向上するものにより奏されるものと推察される。また、上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、当該粒子による基油(A)の保持力が向上する。そのため、減速機や増速機等の潤滑部位(摩擦面)に基油(A)を良好に行き渡らせると共に、これに随伴して硫黄-リン系極圧剤(C)も潤滑部位に良好に行き渡らせる作用が向上し、極圧性能が向上するものと推察される。
上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物において、上記要件(I)で規定する粒子径は、好ましくは1.5μm以下、より好ましくは1.0μm以下、更に好ましくは0.9μm以下、より更に好ましくは0.8μm以下、更になお好ましくは0.7μm以下、一層好ましくは0.6μm以下、より一層好ましくは0.5μm以下、更に一層好ましくは0.4μm以下である。また、通常0.01μm以上である。
<要件(II)>
ここで、本発明の一態様のグリース組成物は、更に下記要件(II)を満たすことが好ましい。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が0.5×105cm2/cm3以上である。
上記要件(II)で規定する比表面積は、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の微細化の状態と大きな粒子(ダマ)の存在とを示す副次的な指標である。即ち、上記要件(I)を満たし、更に上記要件(II)を満たすことで、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の微細化の状態がより良好であり、大きな粒子(ダマ)の存在もより抑えられていることを表す。したがって、低温特性に優れ、硫黄-リン系極圧剤(C)の効果が発揮されやすいグリース組成物とすることができる。
上記観点から、上記要件(II)で規定する比表面積は、好ましくは0.7×105cm2/cm3以上、より好ましくは0.8×105cm2/cm3以上、更に好ましくは1.2×105cm2/cm3以上、より更に好ましくは1.5×105cm2/cm3以上、更になお好ましくは1.8×105cm2/cm3以上、一層好ましくは2.0×105cm2/cm3以上である。なお、比表面積は、通常、1.0×106cm2/cm3以下である。
ここで、本発明の一態様のグリース組成物は、更に下記要件(II)を満たすことが好ましい。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が0.5×105cm2/cm3以上である。
上記要件(II)で規定する比表面積は、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の微細化の状態と大きな粒子(ダマ)の存在とを示す副次的な指標である。即ち、上記要件(I)を満たし、更に上記要件(II)を満たすことで、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の微細化の状態がより良好であり、大きな粒子(ダマ)の存在もより抑えられていることを表す。したがって、低温特性に優れ、硫黄-リン系極圧剤(C)の効果が発揮されやすいグリース組成物とすることができる。
上記観点から、上記要件(II)で規定する比表面積は、好ましくは0.7×105cm2/cm3以上、より好ましくは0.8×105cm2/cm3以上、更に好ましくは1.2×105cm2/cm3以上、より更に好ましくは1.5×105cm2/cm3以上、更になお好ましくは1.8×105cm2/cm3以上、一層好ましくは2.0×105cm2/cm3以上である。なお、比表面積は、通常、1.0×106cm2/cm3以下である。
本明細書において、上記要件(I)、更には上記要件(II)で規定する値は、後述する実施例に記載の方法により測定される値である。
また、上記要件(I)、更には上記要件(II)で規定する値は、主にウレア系増ちょう剤(B)の製造条件により調整可能である。
以下、上記要件(I)、更には上記要件(II)で規定する値の調整するための具体的な手段に着目しながら、本発明のグリース組成物に含まれる各成分の詳細について説明する。
また、上記要件(I)、更には上記要件(II)で規定する値は、主にウレア系増ちょう剤(B)の製造条件により調整可能である。
以下、上記要件(I)、更には上記要件(II)で規定する値の調整するための具体的な手段に着目しながら、本発明のグリース組成物に含まれる各成分の詳細について説明する。
<基油(A)>
本発明のグリース組成物に含まれる基油(A)としては、40℃動粘度が250mm2/s~550mm2/sの高粘度基油(A1)、40℃動粘度が5.0~110mm2/sの低粘度基油(A2)、及び数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であって、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sの超高粘度炭化水素系合成油(A3)を含む混合基油である。
本発明のグリース組成物に含まれる基油(A)としては、40℃動粘度が250mm2/s~550mm2/sの高粘度基油(A1)、40℃動粘度が5.0~110mm2/sの低粘度基油(A2)、及び数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であって、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sの超高粘度炭化水素系合成油(A3)を含む混合基油である。
本発明者が鋭意検討した結果、高粘度基油(A1)、低粘度基油(A2)、及び超高粘度合成油(A3)を適切に組み合わせることにより、グリース組成物の低温特性を向上させ、更に潤滑寿命を延ばすこともできるグリース組成物を得られることを見出した。
基油(A)は、40℃動粘度が25mm2/s~105mm2/sであることを要する。
基油(A)の40℃動粘度が25mm2/s未満の場合、グリース組成物の潤滑寿命が短くなってしまう。また、前記基油(A)の40℃動粘度が105mm2/sを超える場合、低温トルク(起動トルク及び回転トルク)が高くなり、低温特性が不十分となってしまう。
本発明の一態様の基油(A)の40℃動粘度は、25~103mm2/sが好ましく、35~85mm2/sがより好ましく、45~75mm2/sが更に好ましい。
なお、混合基油である基油(A)の40℃動粘度が上記範囲を満たせばよく、混合基油を構成する各基油の40℃動粘度が上記範囲でなくてもよい。
基油(A)の40℃動粘度が25mm2/s未満の場合、グリース組成物の潤滑寿命が短くなってしまう。また、前記基油(A)の40℃動粘度が105mm2/sを超える場合、低温トルク(起動トルク及び回転トルク)が高くなり、低温特性が不十分となってしまう。
本発明の一態様の基油(A)の40℃動粘度は、25~103mm2/sが好ましく、35~85mm2/sがより好ましく、45~75mm2/sが更に好ましい。
なお、混合基油である基油(A)の40℃動粘度が上記範囲を満たせばよく、混合基油を構成する各基油の40℃動粘度が上記範囲でなくてもよい。
基油(A)は、粘度指数が120以上であることを要する。
本発明の基油(A)の粘度指数は、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、125以上が好ましく、140以上がより好ましく、150以上が更に好ましい。
基油(A)の粘度指数が上記範囲であることにより、温度変化に伴う基油(A)の動粘度の変化を抑えやすくすることができ、低温特性及び潤滑寿命を両立させやすくすることができる。
本発明の基油(A)の粘度指数は、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、125以上が好ましく、140以上がより好ましく、150以上が更に好ましい。
基油(A)の粘度指数が上記範囲であることにより、温度変化に伴う基油(A)の動粘度の変化を抑えやすくすることができ、低温特性及び潤滑寿命を両立させやすくすることができる。
基油(A)の-10℃動粘度は、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、500~3,000mm2/sが好ましく、750~2,500mm2/sがより好ましく、1,000~2,000mm2/sが更に好ましい。
また、基油(A)の100℃動粘度は、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、2~25mm2/sが好ましく、5~20mm2/sがより好ましく、8~16mm2/sが更に好ましい。
なお、本明細書において、-10℃動粘度は、JIS K2283:2000に準拠して算出した値を意味する。また、40℃動粘度、100℃動粘度、及び粘度指数は、JIS K2283:2000に準拠して測定又は算出した値を意味する。
また、基油(A)の100℃動粘度は、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、2~25mm2/sが好ましく、5~20mm2/sがより好ましく、8~16mm2/sが更に好ましい。
なお、本明細書において、-10℃動粘度は、JIS K2283:2000に準拠して算出した値を意味する。また、40℃動粘度、100℃動粘度、及び粘度指数は、JIS K2283:2000に準拠して測定又は算出した値を意味する。
<<高粘度基油(A1)>>
高粘度基油(A1)は、基油(A)の動粘度を高く維持することで、グリース組成物の耐摩耗性及び耐疲労寿命等の向上に資する。
ここで、グリース組成物の耐摩耗性及び耐疲労寿命等をより向上させやすくする観点から、高粘度基油(A1)の40℃における動粘度(以下、「40℃動粘度」ともいう)は、250mm2/s以上550mm2/s以下であり、好ましくは300mm2/s以上500mm2/s以下、より好ましくは350mm2/s以上450mm2/s以下、更に好ましくは380mm2/s以上420mm2/s以下である。
高粘度基油(A1)は、基油(A)の動粘度を高く維持することで、グリース組成物の耐摩耗性及び耐疲労寿命等の向上に資する。
ここで、グリース組成物の耐摩耗性及び耐疲労寿命等をより向上させやすくする観点から、高粘度基油(A1)の40℃における動粘度(以下、「40℃動粘度」ともいう)は、250mm2/s以上550mm2/s以下であり、好ましくは300mm2/s以上500mm2/s以下、より好ましくは350mm2/s以上450mm2/s以下、更に好ましくは380mm2/s以上420mm2/s以下である。
高粘度基油(A1)としては、40℃動粘度が250mm2/s以上550mm2/s以下を満たすものであれば、従来、潤滑油基油として用いられている基油を特に制限なく使用することができ、例えば、鉱油及び合成油からなる群から選択される1種以上を用いることができる。
鉱油としては、例えば、パラフィン系原油、中間基系原油、又はナフテン系原油等の原油を常圧蒸留して得られる常圧残油;これらの常圧残油を減圧蒸留して得られる留出油;当該留出油を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、及び水素化精製等の精製処理を1つ以上施して得られる鉱油;等が挙げられる。
鉱油は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
鉱油は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ここで、前記鉱油としては、好ましくは、ブライトストックが挙げられる。
ブライトストックとは、原油の減圧蒸留残渣油に対して、溶剤脱れき、溶剤抽出、溶剤脱ろう、及び水素化精製等から選ばれる処理を経て製造される高粘度基油のことをいう。ブライトストックを製造するための原油としては、特に制限なく使用することができ、例えばパラフィン系原油、ナフテン系原油等が挙げられる。
ブライトストックとは、原油の減圧蒸留残渣油に対して、溶剤脱れき、溶剤抽出、溶剤脱ろう、及び水素化精製等から選ばれる処理を経て製造される高粘度基油のことをいう。ブライトストックを製造するための原油としては、特に制限なく使用することができ、例えばパラフィン系原油、ナフテン系原油等が挙げられる。
合成油としては、例えば、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、及びエーテル系油等が挙げられる。
合成油は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
合成油は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
高粘度基油(A1)の100℃動粘度としては、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、1.0~50.0mm2/sが好ましく、10.0~40.0mm2/sがより好ましい。
高粘度基油(A1)の100℃動粘度が2mm2/s以上の場合の粘度指数は、好ましくは80以上、より好ましくは100以上である。また、好ましくは300以下、より好ましくは250以下、更に好ましくは150以下、より更に好ましくは120以下である。
高粘度基油(A1)の100℃動粘度が2mm2/s以上の場合の粘度指数は、好ましくは80以上、より好ましくは100以上である。また、好ましくは300以下、より好ましくは250以下、更に好ましくは150以下、より更に好ましくは120以下である。
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース組成物の耐摩耗性及び耐疲労寿命等を向上させる観点から、高粘度基油(A1)の含有量は、前記基油(A)の全量基準で、好ましくは10質量%~50質量%、より好ましく10質量%~40質量%、更に好ましくは10質量%~36質量%である。
本発明の一態様のグリース組成物において、高粘度基油(A1)の含有量は、グリース組成物全量基準で、好ましくは5.0質量%~50質量%、より好ましくは7.0質量%~50質量%、更に好ましくは10質量%~40質量%、より更に好ましくは10質量%~30質量%である。高粘度基油(A1)の含有量が上記範囲であると、グリース組成物の動粘度を高く維持しやすく、耐摩耗性及び耐疲労寿命に優れるグリース組成物を調製しやすい。
高粘度基油(A1)は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
<<低粘度基油(A2)>>
低粘度基油(A2)は、グリース組成物の低温特性の確保に資する。
ここで、グリース組成物の低温特性の向上の観点から、低粘度基油(A2)の40℃動粘度は、5.0~110mm2/sであり、好ましくは6.0~90.0mm2/s、より好ましくは7.0~80.0mm2/s、更に好ましくは8.0~75.0mm2/s、より更に好ましくは10.0~50.0mm2/s、更になお好ましくは15.0~40.0mm2/s、一層好ましくは17.0~30.0mm2/sである。
低粘度基油(A2)は、グリース組成物の低温特性の確保に資する。
ここで、グリース組成物の低温特性の向上の観点から、低粘度基油(A2)の40℃動粘度は、5.0~110mm2/sであり、好ましくは6.0~90.0mm2/s、より好ましくは7.0~80.0mm2/s、更に好ましくは8.0~75.0mm2/s、より更に好ましくは10.0~50.0mm2/s、更になお好ましくは15.0~40.0mm2/s、一層好ましくは17.0~30.0mm2/sである。
低粘度基油(A2)としては、40℃動粘度が上記範囲を満たすものであれば、従来、潤滑油基油として用いられている基油を特に制限なく使用することができ、例えば、鉱油及び合成油からなる群から選択される1種以上を用いることができる。
ここで、低粘度基油(A2)としては、例えば、API(米国石油協会)基油カテゴリーで、グループII又はIIIの基油を用いることが好ましい。
また、天然ガスからフィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックスを異性化することで得られるGTL(Gas To Liquids)基油も好適に使用される。
ここで、低粘度基油(A2)としては、例えば、API(米国石油協会)基油カテゴリーで、グループII又はIIIの基油を用いることが好ましい。
また、天然ガスからフィッシャー・トロプシュ法等により製造されるワックスを異性化することで得られるGTL(Gas To Liquids)基油も好適に使用される。
低粘度基油(A2)の100℃動粘度としては、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、1.0~10.0mm2/sが好ましく、3.0~5.0mm2/sがより好ましい。
なお、100℃動粘度が2mm2/s以上の場合の低粘度基油(A2)の粘度指数は、好ましくは80以上、より好ましくは90以上、更に好ましくは100以上、より更に好ましくは110以上、より更に好ましくは120以上であり、また、その上限値は特に制限はないが、例えば、200である。
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース組成物の低温特性を確保しやすくする観点から、低粘度基油(A2)の含有量は、前記基油(A)の全量基準で、好ましくは40質量%~89質量%、より好ましくは60質量%~80質量%、更に好ましくは65質量%~75質量%である。
本発明の一態様のグリース組成物において、グリース組成物の低温特性を確保しやすくする観点から、低粘度基油(A2)の含有量は、グリース組成物全量基準で、好ましくは40質量%~87質量%、より好ましくは45質量%~87質量%、更に好ましくは55質量%~80質量%、より更に好ましくは60質量%~75質量%である。
<<超高粘度炭化水素系合成油(A3)>>
本明細書において、「超高粘度炭化水素系合成油」とは、数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であり、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sである基油を意味する。
超高粘度炭化水素系合成油(A3)の数平均分子量(Mn)としては、好ましくは2,800~4,500、より好ましくは3,000~4,250、更に好ましくは3,500~4,000である。
本明細書において、数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定される標準ポリスチレン換算の値であり、具体的には実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
超高粘度炭化水素系合成油(A3)の40℃動粘度は、25,000~50,000mm2/sであり、30,000~45,000mm2/sが好ましく、35,000~40,000mm2/sがより好ましい。
本明細書において、「超高粘度炭化水素系合成油」とは、数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であり、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sである基油を意味する。
超高粘度炭化水素系合成油(A3)の数平均分子量(Mn)としては、好ましくは2,800~4,500、より好ましくは3,000~4,250、更に好ましくは3,500~4,000である。
本明細書において、数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定される標準ポリスチレン換算の値であり、具体的には実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
超高粘度炭化水素系合成油(A3)の40℃動粘度は、25,000~50,000mm2/sであり、30,000~45,000mm2/sが好ましく、35,000~40,000mm2/sがより好ましい。
超高粘度炭化水素系合成油(A3)としては、例えば、ポリブテン、ポリイソブチレン、1-デセンオリゴマー、及びエチレン-プロピレン共重合体等のポリ-α-オレフィン(PAO)及びこれらの水素化物等が挙げられる。
超高粘度炭化水素系合成油(A3)の100℃動粘度は、1,000~3,000mm2/sが好ましく、1,500~2,500mm2/sがより好ましい。
超高粘度炭化水素系合成油(A3)の粘度指数としては、150以上が好ましく、200以上がより好ましく、250以上が更に好ましい。
超高粘度炭化水素系合成油(A3)の粘度指数としては、150以上が好ましく、200以上がより好ましく、250以上が更に好ましい。
本発明の一態様のグリース組成物において、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、超高粘度炭化水素系合成油(A3)の含有量は、前記基油(A)の全量基準で、好ましくは1質量%~12質量%、より好ましくは3質量%~9質量%、更に好ましくは5質量%~7質量%である。
本発明の一態様のグリース組成物において、本発明の効果をより発揮させやすくする観点から、超高粘度炭化水素系合成油(A3)の含有量は、グリース組成物全量基準で、好ましくは2質量%~10質量%、より好ましくは3質量%~8質量%、更に好ましくは4質量%~6質量%である。
前記低粘度基油(A2)と前記高粘度基油(A1)との含有比率[(A2)/(A1)]としては、質量比で、好ましくは1.0~8.7であり、より好ましくは1.5~6.5であり、更に好ましくは2.0~4.0である。
前記低粘度基油(A2)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A2)/(A3)]としては、質量比で、好ましくは4.0~43.5、より好ましくは5.0~40.0であり、更に好ましくは7.5~35.0であり、より更に好ましくは8.0~15.0である。
前記高粘度基油(A1)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A1)/(A3)]としては、質量比で、好ましくは1.0~30.0、より好ましくは1.0~20.0、更に好ましくは2.0~20.0、より更に好ましくは3.0~10.0、更になお好ましくは4.0~5.0である。
前記低粘度基油(A2)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A2)/(A3)]としては、質量比で、好ましくは4.0~43.5、より好ましくは5.0~40.0であり、更に好ましくは7.5~35.0であり、より更に好ましくは8.0~15.0である。
前記高粘度基油(A1)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A1)/(A3)]としては、質量比で、好ましくは1.0~30.0、より好ましくは1.0~20.0、更に好ましくは2.0~20.0、より更に好ましくは3.0~10.0、更になお好ましくは4.0~5.0である。
本発明の一態様のグリース組成物において、高粘度基油(A1)、低粘度基油(A2)、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)の合計含有量は、前記基油(A)の全量基準で、好ましくは80質量%~100質量%、より好ましくは90質量%~100質量%、更に好ましくは95質量%~100質量%、より更に好ましくは100質量%である。
本発明の一態様のグリース組成物において、基油(A)の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは50質量%以上、より好ましくは55質量%以上、更に好ましくは60質量%以上、より更に好ましくは65質量%以上であり、また、好ましくは98.5質量%以下、より好ましくは97質量%以下、更に好ましくは95質量%以下、より更に好ましくは93質量%以下である。
<ウレア系増ちょう剤(B)>
本発明のグリース組成物に含まれるウレア系増ちょう剤(B)としては、ウレア結合を有する化合物であればよいが、2つのウレア結合を有するジウレア化合物が好ましく、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物がより好ましい。
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
なお、本発明の一態様で用いるウレア系増ちょう剤(B)は、1種からなるものであってもよく、2種以上の混合物であってもよい。
本発明のグリース組成物に含まれるウレア系増ちょう剤(B)としては、ウレア結合を有する化合物であればよいが、2つのウレア結合を有するジウレア化合物が好ましく、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物がより好ましい。
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
なお、本発明の一態様で用いるウレア系増ちょう剤(B)は、1種からなるものであってもよく、2種以上の混合物であってもよい。
上記一般式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数6~24の1価の炭化水素基を示す。R1及びR2は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。R3は、炭素数6~18の2価の芳香族炭化水素基を示す。
前記一般式(b1)中のR1及びR2として選択し得る1価の炭化水素基の炭素数としては、6~24であるが、好ましくは6~20、より好ましくは6~18である。
また、R1及びR2として選択し得る1価の炭化水素基としては、飽和又は不飽和の1価の鎖式炭化水素基、飽和又は不飽和の1価の脂環式炭化水素基、1価の芳香族炭化水素基が挙げられる。
また、R1及びR2として選択し得る1価の炭化水素基としては、飽和又は不飽和の1価の鎖式炭化水素基、飽和又は不飽和の1価の脂環式炭化水素基、1価の芳香族炭化水素基が挙げられる。
ここで、前記一般式(b1)中のR1及びR2における、鎖式炭化水素基の含有率をXモル当量、脂環式炭化水素基の含有率をYモル当量、及び芳香族炭化水素基の含有率をZモル当量とした際、下記要件(a)及び(b)を満たすことが好ましい。
・要件(a):[(X+Y)/(X+Y+Z)]×100の値が90以上(好ましくは95以上、より好ましくは98以上、更に好ましくは100)である。
・要件(b):X/Y比が、0/100(X=0、Y=100)~100/0(X=100、Y=0)(好ましくは10/90~90/10、より好ましくは10/90~70/30、更に好ましくは10/90~40/60)である。
なお、前記脂環式炭化水素基、前記鎖式炭化水素基、及び前記芳香族炭化水素基は、上記一般式(b1)中のR1及びR2として選択される基であることから、X、Y、及びZの値の総和は、上記一般式(b1)で示される化合物1モルに対して、2モル当量である。また、上記要件(a)及び(b)の値は、グリース組成物中に含まれる、上記一般式(b1)で示される化合物群全量に対する平均値を意味する。
上記要件(a)及び(b)を満たす、上記一般式(b1)で表される化合物を用いることで、低温特性に優れるグリース組成物としやすい。
なお、X、Y、及びZの値は、原料として使用する各アミンのモル当量から算出することができる。
・要件(a):[(X+Y)/(X+Y+Z)]×100の値が90以上(好ましくは95以上、より好ましくは98以上、更に好ましくは100)である。
・要件(b):X/Y比が、0/100(X=0、Y=100)~100/0(X=100、Y=0)(好ましくは10/90~90/10、より好ましくは10/90~70/30、更に好ましくは10/90~40/60)である。
なお、前記脂環式炭化水素基、前記鎖式炭化水素基、及び前記芳香族炭化水素基は、上記一般式(b1)中のR1及びR2として選択される基であることから、X、Y、及びZの値の総和は、上記一般式(b1)で示される化合物1モルに対して、2モル当量である。また、上記要件(a)及び(b)の値は、グリース組成物中に含まれる、上記一般式(b1)で示される化合物群全量に対する平均値を意味する。
上記要件(a)及び(b)を満たす、上記一般式(b1)で表される化合物を用いることで、低温特性に優れるグリース組成物としやすい。
なお、X、Y、及びZの値は、原料として使用する各アミンのモル当量から算出することができる。
1価の飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数6~24の直鎖又は分岐鎖のアルキル基が挙げられ、具体的には、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、オクタデセニル基、ノナデシル基、イコシル基等が挙げられる。
1価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数6~24の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、リノレイル基等が挙げられる。
なお、1価の飽和鎖式炭化水素基及び1価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
1価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数6~24の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、リノレイル基等が挙げられる。
なお、1価の飽和鎖式炭化水素基及び1価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。
1価の飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基等のシクロアルキル基;メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、1-メチル-プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチル-メチルシクロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基等の炭素数1~6のアルキル基で置換されたシクロアルキル基(好ましくは、炭素数1~6のアルキル基で置換されたシクロヘキシル基);等が挙げられる。
1価の不飽和脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロヘキセニル基、シクロヘプテニル基、シクロオクテニル基等のシクロアルケニル基;メチルシクロヘキセニル基、ジメチルシクロヘキセニル基、エチルシクロヘキセニル基、ジエチルシクロヘキセニル基、プロピルシクロヘキセニル基等の炭素数1~6のアルキル基で置換されたシクロアルケニル基(好ましくは、炭素数1~6のアルキル基で置換されたシクロヘキセニル基);等が挙げられる。
1価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニル基、ビフェニル基、ターフェニル基、ナフチル基、ジフェニルメチル基、ジフェニルエチル基、ジフェニルプロピル基、メチルフェニル基、ジメチルフェニル基、エチルフェニル基、プロピルフェニル基等が挙げられる。
前記一般式(b1)中のR3として選択し得る2価の芳香族炭化水素基の炭素数としては、6~18であるが、好ましくは6~15、より好ましくは6~13である。
R3として選択し得る2価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
R3として選択し得る2価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
本発明の一態様のグリース組成物において、成分(B)の含有量は、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは1.0~15.0質量%、より好ましくは1.5~13.0質量%、更に好ましくは2.0~10.0質量%、より更に好ましくは2.5~8.0質量%、更になお好ましくは2.5~6.0質量%である。
成分(B)の含有量が1.0質量%以上であれば、得られるグリース組成物の混和ちょう度を適度な範囲に調製し易い。
一方、成分(B)の含有量が15.0質量%以下であれば、得られるグリース組成物を軟らかく調整できるため、潤滑性を良好なものとしやすく、低温特性を向上させやすい。
成分(B)の含有量が1.0質量%以上であれば、得られるグリース組成物の混和ちょう度を適度な範囲に調製し易い。
一方、成分(B)の含有量が15.0質量%以下であれば、得られるグリース組成物を軟らかく調整できるため、潤滑性を良好なものとしやすく、低温特性を向上させやすい。
<ウレア系増ちょう剤(B)の製造方法>
ウレア系増ちょう剤(B)は、通常、イソシアネート化合物と、モノアミンとを反応させることによって得ることができる。当該反応は、上述の基油(A)にイソシアネート化合物を溶解させて得られる加熱した溶液αに、基油(A)にモノアミンを溶解させた溶液βを添加する方法が好ましい。
例えば、前記一般式(b1)で表される化合物を合成する場合に、イソシアネート化合物としては、前記一般式(b1)中のR3で示される2価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとしては、R1及びR2で示される1価の炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法により、所望のウレア系増ちょう剤(B)を合成することができる。
ウレア系増ちょう剤(B)は、通常、イソシアネート化合物と、モノアミンとを反応させることによって得ることができる。当該反応は、上述の基油(A)にイソシアネート化合物を溶解させて得られる加熱した溶液αに、基油(A)にモノアミンを溶解させた溶液βを添加する方法が好ましい。
例えば、前記一般式(b1)で表される化合物を合成する場合に、イソシアネート化合物としては、前記一般式(b1)中のR3で示される2価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとしては、R1及びR2で示される1価の炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法により、所望のウレア系増ちょう剤(B)を合成することができる。
なお、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を微細化する観点から、下記[1]に示すようなグリース製造装置を用いて、成分(A)及び成分(B)を含むグリース組成物を製造することが好ましい。
[1]グリース原料が導入される導入部、及び外部にグリースを吐出させる吐出部を有する容器本体と、
前記容器本体の内周の軸方向に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、
前記回転子は、
(i)前記回転子の表面に沿って、凹凸が交互に設けられ、当該凹凸が前記回転軸に対して傾斜し、
(ii)前記導入部から前記吐出部方向への送り能力を有する
第一凹凸部を備えている、グリース製造装置。
[1]グリース原料が導入される導入部、及び外部にグリースを吐出させる吐出部を有する容器本体と、
前記容器本体の内周の軸方向に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、
前記回転子は、
(i)前記回転子の表面に沿って、凹凸が交互に設けられ、当該凹凸が前記回転軸に対して傾斜し、
(ii)前記導入部から前記吐出部方向への送り能力を有する
第一凹凸部を備えている、グリース製造装置。
以下、上記[1]に記載のグリース製造装置について説明するが、以下の記載の「好ましい」とされる規定は、特に断りが無い限り、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を微細化する観点からの態様である。
図1は、本発明の一態様で使用し得る、上記[1]のグリース製造装置の断面の模式図である。
図1に示すグリース製造装置1は、グリース原料を内部に導入する容器本体2と、容器本体2の内周の中心軸線上に回転軸12を有し、回転軸12を中心軸として回転する回転子3とを備える。
回転子3は、回転軸12を中心軸として高速回転し、容器本体2の内部でグリース原料に高いせん断力を与える。これにより、ウレア系増ちょう剤(B)を含むグリースが製造される。
容器本体2は、図1に示すように、上流側から順に、導入部4、滞留部5、第一内周面6、第二内周面7、及び吐出部8に区画されていることが好ましい。
容器本体2は、図1に示すように、導入部4から吐出部8に向かうにしたがって、次第に内径が拡径する円錐台状の内周面を有していることが好ましい。
容器本体2の一端となる導入部4は、容器本体2の外部からグリース原料を導入する複数の溶液導入管4A、4Bを備える。
図1に示すグリース製造装置1は、グリース原料を内部に導入する容器本体2と、容器本体2の内周の中心軸線上に回転軸12を有し、回転軸12を中心軸として回転する回転子3とを備える。
回転子3は、回転軸12を中心軸として高速回転し、容器本体2の内部でグリース原料に高いせん断力を与える。これにより、ウレア系増ちょう剤(B)を含むグリースが製造される。
容器本体2は、図1に示すように、上流側から順に、導入部4、滞留部5、第一内周面6、第二内周面7、及び吐出部8に区画されていることが好ましい。
容器本体2は、図1に示すように、導入部4から吐出部8に向かうにしたがって、次第に内径が拡径する円錐台状の内周面を有していることが好ましい。
容器本体2の一端となる導入部4は、容器本体2の外部からグリース原料を導入する複数の溶液導入管4A、4Bを備える。
滞留部5は、導入部4の下流部に配置され、導入部4から導入されたグリース原料を一時的に滞留させる空間である。この滞留部5にグリース原料が長時間滞留すると、滞留部5の内周面に付着したグリースが、大きなダマを形成してしまうので、なるべく短時間で下流側の第一内周面6に搬送するのが好ましい。更に好ましくは、滞留部5を経ず、直接第一内周面6に搬送することが好ましい。
第一内周面6は、滞留部5に隣接した下流部に配置され、第二内周面7は、第一内周面6に隣接した下流部に配置される。詳しくは後述するが、第一内周面6に第一凹凸部9を設けること、及び第二内周面7に第二凹凸部10を設けることが、第一内周面6及び第二内周面7をグリース原料又はグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させる上で好ましい。
容器本体2の他端となる吐出部8は、第一内周面6と第二内周面7で撹拌されたグリースを吐出する部分であり、グリースを吐出する吐出口11を備える。吐出口11は、回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に形成されている。これにより、グリースが吐出口11から回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に吐出される。但し、吐出口11は、必ずしも回転軸12に直交せずともよく、回転軸12と平行方向又は略平行方向に形成されていてもよい。
第一内周面6は、滞留部5に隣接した下流部に配置され、第二内周面7は、第一内周面6に隣接した下流部に配置される。詳しくは後述するが、第一内周面6に第一凹凸部9を設けること、及び第二内周面7に第二凹凸部10を設けることが、第一内周面6及び第二内周面7をグリース原料又はグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させる上で好ましい。
容器本体2の他端となる吐出部8は、第一内周面6と第二内周面7で撹拌されたグリースを吐出する部分であり、グリースを吐出する吐出口11を備える。吐出口11は、回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に形成されている。これにより、グリースが吐出口11から回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に吐出される。但し、吐出口11は、必ずしも回転軸12に直交せずともよく、回転軸12と平行方向又は略平行方向に形成されていてもよい。
回転子3は、容器本体2の円錐台状の内周面の中心軸線を回転軸12として回転可能に設けられ、図1に示すように容器本体2を上流部から下流部に向けてみたときに、反時計回りに回転する。
回転子3は、容器本体2の円錐台の内径の拡大に応じて拡大する外周面を有し、回転子3の外周面と、容器本体2の円錐台の内周面とは、一定の間隔が維持されている。
回転子3の外周面には、回転子3の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部13が設けられている。
回転子3は、容器本体2の円錐台の内径の拡大に応じて拡大する外周面を有し、回転子3の外周面と、容器本体2の円錐台の内周面とは、一定の間隔が維持されている。
回転子3の外周面には、回転子3の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部13が設けられている。
回転子の第一凹凸部13は、導入部4から吐出部8方向に、回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8方向への送り能力を有する。即ち、回転子の第一凹凸部13は、回転子3が図1に示された方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜している。
回転子の第一凹凸部13の凹部13Aと凸部13Bの段差は、回転子3の外周面の凹部13Aの直径を100とした際、好ましくは0.3~30、より好ましくは0.5~15、更に好ましくは2~7である。
円周方向における回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの数は、好ましくは2~1000個、より好ましくは6~500個、更に好ましくは12~200個である。
円周方向における回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの数は、好ましくは2~1000個、より好ましくは6~500個、更に好ましくは12~200個である。
回転子3の回転軸12に直交する断面における回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの幅と、凹部13Aの幅との比〔凸部の幅/凹部の幅〕は、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~10、更に好ましくは0.5~2である。
回転軸12に対する、回転子の第一凹凸部13の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
回転軸12に対する、回転子の第一凹凸部13の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
容器本体2の第一内周面6には、内周面に沿って凹凸が複数形成された第一凹凸部9が備えられていることが好ましい。
また、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸は、回転子の第一凹凸部13とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
即ち、容器本体2側の第一凹凸部9の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図1に示される方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第一内周面6に備えられた複数の凹凸を有する第一凹凸部9によって、撹拌能力と吐出能力が更に増強される。
また、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸は、回転子の第一凹凸部13とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
即ち、容器本体2側の第一凹凸部9の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図1に示される方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第一内周面6に備えられた複数の凹凸を有する第一凹凸部9によって、撹拌能力と吐出能力が更に増強される。
容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の深さは、容器内径(直径)を100とした際、好ましくは0.2~30、より好ましくは0.5~15、更に好ましくは1~5である。
容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の本数は、好ましくは2~1000本、より好ましくは6~500本、更に好ましくは12~200本である。
容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の本数は、好ましくは2~1000本、より好ましくは6~500本、更に好ましくは12~200本である。
容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の凹部の幅と、溝間の凸部の幅との比〔凹部の幅/凸部の幅〕は、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~10、更に好ましくは0.5~2以下である。
回転軸12に対する、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
なお、容器本体2の第一内周面6に第一凹凸部9を備えることによって、第一内周面6をグリース原料又はグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させることができるが、第一凹凸部9は必ずしも設けずともよい。
回転軸12に対する、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
なお、容器本体2の第一内周面6に第一凹凸部9を備えることによって、第一内周面6をグリース原料又はグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させることができるが、第一凹凸部9は必ずしも設けずともよい。
回転子の第一凹凸部13の下流部の外周面には、回転子3の表面に沿って、凹凸が交互に設けられた回転子の第二凹凸部14が設けられていることが好ましい。
回転子の第二凹凸部14は、回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8に向けて、溶液を上流側に押し戻す送り抑制能力を有する。
回転子の第二凹凸部14は、回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8に向けて、溶液を上流側に押し戻す送り抑制能力を有する。
回転子の第二凹凸部14の段差は、回転子3の外周面の凹部の直径を100として際、好ましくは0.3~30、より好ましくは0.5~15、更に好ましくは2~7である。
円周方向における回転子の第二凹凸部14の凸部の数は、好ましくは2~1000個、より好ましくは6~500個、更に好ましくは12~200個である。
円周方向における回転子の第二凹凸部14の凸部の数は、好ましくは2~1000個、より好ましくは6~500個、更に好ましくは12~200個である。
回転子3の回転軸に直交する断面における回転子の第二凹凸部14の凸部の幅と、凹部の幅との比〔凸部の幅/凹部の幅〕は、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~10、更に好ましくは0.5~2である。
回転軸12に対する、回転子の第二凹凸部14の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
回転軸12に対する、回転子の第二凹凸部14の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
容器本体2の第二内周面7には、容器本体2側の第一凹凸部9における凹凸の下流部に隣接して、複数の凹凸が形成された第二凹凸部10が備えられていることが好ましい。
凹凸は、容器本体2の内周面に複数形成され、それぞれの凹凸は、回転子の第二凹凸部14の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
即ち、容器本体2側の第二凹凸部10の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図1に示される方向に回転する時に、溶液を上流側に押し戻す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第二内周面7に備えられた第二凹凸部10の凹凸によって、撹拌能力が更に増強される。また、容器本体の第二内周面7をグリース原料又はグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させ得る。
凹凸は、容器本体2の内周面に複数形成され、それぞれの凹凸は、回転子の第二凹凸部14の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
即ち、容器本体2側の第二凹凸部10の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図1に示される方向に回転する時に、溶液を上流側に押し戻す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第二内周面7に備えられた第二凹凸部10の凹凸によって、撹拌能力が更に増強される。また、容器本体の第二内周面7をグリース原料又はグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させ得る。
容器本体2側の第二凹凸部10の凹部の深さは、容器本体2の内径(直径)を100とした際、好ましくは0.2~30、より好ましくは0.5~15、更に好ましくは1~5である。
容器本体2側の第二凹凸部10の凹部の本数は、好ましくは2~1000本、より好ましくは6~500本、更に好ましくは12~200本である。
容器本体2側の第二凹凸部10の凹部の本数は、好ましくは2~1000本、より好ましくは6~500本、更に好ましくは12~200本である。
回転子3の回転軸12に直交する断面における容器本体2側の第二凹凸部10の凹凸の凸部の幅と、凹部の幅との比〔凸部の幅/凹部の幅〕は、好ましくは0.01~100、より好ましくは0.1~10、更に好ましくは0.5~2以下である。
回転軸12に対する、容器本体2側の第二凹凸部10の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
容器本体2側の第一凹凸部9の長さと、容器本体2側の第二凹凸部10の長さとの比〔第一凹凸部の長さ/第二凹凸部の長さ〕は、好ましくは2/1~20/1である。
回転軸12に対する、容器本体2側の第二凹凸部10の傾斜角度は、好ましくは2~85度、より好ましくは3~45度、更に好ましくは5~20度である。
容器本体2側の第一凹凸部9の長さと、容器本体2側の第二凹凸部10の長さとの比〔第一凹凸部の長さ/第二凹凸部の長さ〕は、好ましくは2/1~20/1である。
図2は、グリース製造装置1の容器本体2側の第一凹凸部9における、回転軸12に直交する方向の断面の図である。
図2に示す、回転子の第一凹凸部13には、第一凹凸部13の凸部13Bの突出方向先端よりも、先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパー15が複数設けられている。また、図示を省略するが、第二凹凸部14にも、第一凹凸部13と同様、凸部の先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパーが複数設けられている。
スクレーパー15は、容器本体2側の第一凹凸部9、及び、容器本体2側の第二凹凸部10の内周面に付着したグリースを掻き取るものである。
回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの突出量に対する、スクレーパー15の先端の突出量は、スクレーパー15の先端の半径(R2)と、凸部13Bの先端の半径(R1)との比〔R2/R1〕が、1.005を超え、2.0未満となることが好ましい。
図2に示す、回転子の第一凹凸部13には、第一凹凸部13の凸部13Bの突出方向先端よりも、先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパー15が複数設けられている。また、図示を省略するが、第二凹凸部14にも、第一凹凸部13と同様、凸部の先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパーが複数設けられている。
スクレーパー15は、容器本体2側の第一凹凸部9、及び、容器本体2側の第二凹凸部10の内周面に付着したグリースを掻き取るものである。
回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの突出量に対する、スクレーパー15の先端の突出量は、スクレーパー15の先端の半径(R2)と、凸部13Bの先端の半径(R1)との比〔R2/R1〕が、1.005を超え、2.0未満となることが好ましい。
スクレーパー15の数は、好ましくは2~500箇所、より好ましくは2~50箇所、更に好ましくは2~10箇所である。
なお、図2に示すグリース製造装置1では、スクレーパー15を設けているが、スクレーパー15を設けないものであってもよく、間欠的にスクレーパー15を設けたものであってもよい。
なお、図2に示すグリース製造装置1では、スクレーパー15を設けているが、スクレーパー15を設けないものであってもよく、間欠的にスクレーパー15を設けたものであってもよい。
グリース製造装置1により、ウレア系増ちょう剤(B)を含むグリースを製造するには、前述したグリース原料である、溶液αと溶液βとを、容器本体2の導入部4の溶液導入管4A、4Bからそれぞれ導入し、回転子3を高速回転させることにより、ウレア系増ちょう剤(B)を含むグリース基材を製造することができる。
そして、このようにして得られたグリース基材に、硫黄-リン系極圧剤(C)、及び他の添加剤(D)を配合しても、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
そして、このようにして得られたグリース基材に、硫黄-リン系極圧剤(C)、及び他の添加剤(D)を配合しても、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
回転子3の高速回転条件として、グリース原料に与えるせん断速度としては、好ましくは102s-1以上、より好ましくは103s-1以上、更に好ましくは104s-1以上であり、また、通常107s-1以下である。
また、回転子3の高速回転する際のせん断における、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)の比(Max/Min)は、好ましくは100以下、より好ましくは50以下、更に好ましくは10以下である。
混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることにより、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)やその前駆体を微細化しやすくなり、より均一なグリース構造となる。
混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることにより、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)やその前駆体を微細化しやすくなり、より均一なグリース構造となる。
ここで、最高せん断速度(Max)とは、混合液に対して付与される最高のせん断速度であり、最低せん断速度(Min)とは、混合液に対して付与される最低のせん断速度であって、下記のように定義されるものである。
・最高せん断速度(Max)=(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端の線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端と容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凸部のギャップA1)
・最低せん断速度(Min)=(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aの線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aと容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凹部のギャップA2)
なお、ギャップA1とギャップA2は、図2に示されるとおりである。
・最高せん断速度(Max)=(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端の線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端と容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凸部のギャップA1)
・最低せん断速度(Min)=(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aの線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aと容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凹部のギャップA2)
なお、ギャップA1とギャップA2は、図2に示されるとおりである。
グリース製造装置1がスクレーパー15を備えていることにより、容器本体2の内周面に付着したグリースを掻き取ることができるため、混練中にダマが発生することを防止することができ、ウレア系増ちょう剤(B)を微細化したグリースを連続して短時間で製造することができる。
また、スクレーパー15が、付着したグリースを掻き取ることにより、滞留グリースが回転子3の回転の抵抗となるのを防止することができるため、回転子3の回転トルクを低減することができ、駆動源の消費電力を低減して、効率的にグリースの連続製造を行うことができる。
また、スクレーパー15が、付着したグリースを掻き取ることにより、滞留グリースが回転子3の回転の抵抗となるのを防止することができるため、回転子3の回転トルクを低減することができ、駆動源の消費電力を低減して、効率的にグリースの連続製造を行うことができる。
容器本体2の内周面が、導入部4から吐出部8に向かうにしたがって、内径が拡大する円錐台状であるので、遠心力がグリース又はグリース原料を下流方向に排出する効果を持ち、回転子3の回転トルクを低減して、グリースの連続製造を行うことができる。
回転子3の外周面に、回転子の第一凹凸部13が設けられ、回転子の第一凹凸部13が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り能力を有し、回転子の第二凹凸部14が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り抑制能力を有しているため、溶液に高いせん断力を付与することができ、添加剤を配合後も、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
回転子3の外周面に、回転子の第一凹凸部13が設けられ、回転子の第一凹凸部13が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り能力を有し、回転子の第二凹凸部14が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り抑制能力を有しているため、溶液に高いせん断力を付与することができ、添加剤を配合後も、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
容器本体2の第一内周面6に第一凹凸部9が形成され、回転子の第一凹凸部13とは逆向きに傾斜しているため、回転子の第一凹凸部13の効果に加え、更に、グリース又はグリース原料を下流方向に押し出しながら、十分なグリース原料の撹拌を行うことができ、添加剤を配合後も、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
また、容器本体2の第二内周面7に第二凹凸部10が設けられると共に、回転子3の外周面に回転子の第二凹凸部14が設けられることにより、グリース原料が必要以上に容器本体の第一内周面6から流出することを防止できるので、溶液に高いせん断力を与えてグリース原料を高分散化して、添加剤を配合後も、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、ウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
また、容器本体2の第二内周面7に第二凹凸部10が設けられると共に、回転子3の外周面に回転子の第二凹凸部14が設けられることにより、グリース原料が必要以上に容器本体の第一内周面6から流出することを防止できるので、溶液に高いせん断力を与えてグリース原料を高分散化して、添加剤を配合後も、上記要件(I)、更には上記要件(II)を満たすように、ウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
<硫黄-リン系極圧剤(C)>
本発明の一態様のグリース組成物は、成分(A)及び(B)と共に、硫黄-リン系極圧剤(C)を更に含むことが好ましい。
本発明のグリース組成物は、硫黄-リン系極圧剤(C)を含まない場合でも、基油(A)を適切に制御することにより、グリース組成物の潤滑性(即ち、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性など)を保持し、潤滑寿命を延ばすことができる。
本発明の一態様のグリース組成物は、硫黄-リン系極圧剤(C)を更に含むことにより、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性をより向上させることができる。
本発明の一態様のグリース組成物は、成分(A)及び(B)と共に、硫黄-リン系極圧剤(C)を更に含むことが好ましい。
本発明のグリース組成物は、硫黄-リン系極圧剤(C)を含まない場合でも、基油(A)を適切に制御することにより、グリース組成物の潤滑性(即ち、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性など)を保持し、潤滑寿命を延ばすことができる。
本発明の一態様のグリース組成物は、硫黄-リン系極圧剤(C)を更に含むことにより、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性をより向上させることができる。
硫黄-リン系極圧剤(C)としては、硫黄原子を含む硫黄系極圧剤(C1)とリン原子を含むリン系極圧剤(C2)との混合物であってもよいし、硫黄原子及びリン原子を含む(化合物である)極圧剤(C3)であってもよい。また、これらのうち、いずれか一方でもよいし、これらを組み合わせて用いてもよいが、これらを組み合わせて用いることが好ましい。
なお、本明細書において、硫黄系極圧剤(C1)は、硫黄原子を含むがリン原子を含まない極圧剤を意味する。また、本明細書において、リン系極圧剤(C2)は、リン原子を含むが硫黄原子を含まない極圧剤を意味する。
なお、本明細書において、硫黄系極圧剤(C1)は、硫黄原子を含むがリン原子を含まない極圧剤を意味する。また、本明細書において、リン系極圧剤(C2)は、リン原子を含むが硫黄原子を含まない極圧剤を意味する。
硫黄-リン系極圧剤(C)が硫黄系極圧剤(C1)とリン系極圧剤(C2)との混合物である場合、硫黄系極圧剤(C1)としては、例えば、硫化油脂、硫化脂肪酸、硫化エステル、硫化オレフィン、モノサルファイド、ポリサルファイド、ジヒドロカルビルポリサルファイド、チアジアゾール化合物、アルキルチオカルバモイル化合物、チオカーバメート化合物、ジチオカーバメート化合物、チオテルペン化合物、及びジアルキルチオジプロピオネート化合物などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性を向上させる観点から、ジチオカーバメートが好ましい。
これらの中でも、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性を向上させる観点から、ジチオカーバメートが好ましい。
硫黄-リン系極圧剤(C)が硫黄系極圧剤(C1)とリン系極圧剤(C2)との混合物である場合、リン系極圧剤(C2)としては、例えば、アリールホスフェート、アルキルホスフェート、アルケニルホスフェート、アルキルアリールホスフェート等のリン酸エステル;モノアリールアシッドホスフェート、ジアリールアシッドホスフェート、モノアルキルアシッドホスフェート、ジアルキルアシッドホスフェート、モノアルケニルアシッドホスフェート、ジアルケニルアシッドホスフェート等の酸性リン酸エステル;アリールハイドロゲンホスファイト、アルキルハイドロゲンホスファイト、アリールホスファイト、アルキルホスファイト、アルケニルホスファイト、アリールアルキルホスファイト等の亜リン酸エステル;モノアルキルアシッドホスファイト、ジアルキルアシッドホスファイト、モノアルケニルアシッドホスファイト、ジアルケニルアシッドホスファイト等の酸性亜リン酸エステル;及びこれらのアミン塩などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性を向上させる観点から、リン酸エステルアミン塩が好ましい。
これらの中でも、耐摩耗性、耐疲労寿命、耐焼付性を向上させる観点から、リン酸エステルアミン塩が好ましい。
硫黄-リン系極圧剤(C)が硫黄原子及びリン原子を含む(化合物である)極圧剤(C3)である場合、硫黄原子及びリン原子を含む化合物(C3)としては、例えば、トリフェニルホスホロチオエート、モノアルキルチオホスフェート、ジアルキルジチオホスフェート、トリアルキルトリチオホスフェート等のチオリン酸類、及びこれらのアミン塩、並びにジアルキルジチオリン酸亜鉛(Zn-DTP)などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、耐摩耗性、耐焼付性を確保しつつも、耐疲労寿命をより向上させる観点から、チオリン酸類が好ましく、トリフェニルホスホロチオエートがより好ましい。
これらの中でも、耐摩耗性、耐焼付性を確保しつつも、耐疲労寿命をより向上させる観点から、チオリン酸類が好ましく、トリフェニルホスホロチオエートがより好ましい。
本発明の一態様のグリース組成物中の硫黄-リン系極圧剤(C)の含有量は、耐疲労寿命、耐焼付性を向上させる観点から、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは0.1~10質量%、より好ましくは0.5~8.0質量%、更に好ましくは1.0~6.0質量%である。
<有機モリブデン(C’)>
減速機や増速機に用いられるグリース組成物は、耐疲労寿命、耐焼付性を向上させる観点から、一般的には、グリース組成物に極圧剤として有機モリブデン(C’)を配合させることが知られている。
しかしながら、有機モリブデン(C’)にも、耐腐食性やシールゴムの適合性に欠点が有る場合がある。
これに対し、本発明者が鋭意検討した結果、有機モリブデン(C’)の代替成分として硫黄-リン系極圧剤(C)を配合することにより、有機モリブデン(C’)の欠点を補うことができることを見出した。
また、有機モリブデン(C’)を含むグリース組成物を減速機や増速機にて長期間使用すると、グリース組成物中の液体成分が減速機や増速機から漏れてしまうという問題があった。これに対し、本発明者が鋭意検討した結果、グリース組成物に有機モリブデン(C’)の代替成分として硫黄-リン系極圧剤(C)を含めることにより、減速機や増速機で当該グリース組成物を長期間使用した場合の漏れの要因とならないことがわかった。
減速機や増速機に用いられるグリース組成物は、耐疲労寿命、耐焼付性を向上させる観点から、一般的には、グリース組成物に極圧剤として有機モリブデン(C’)を配合させることが知られている。
しかしながら、有機モリブデン(C’)にも、耐腐食性やシールゴムの適合性に欠点が有る場合がある。
これに対し、本発明者が鋭意検討した結果、有機モリブデン(C’)の代替成分として硫黄-リン系極圧剤(C)を配合することにより、有機モリブデン(C’)の欠点を補うことができることを見出した。
また、有機モリブデン(C’)を含むグリース組成物を減速機や増速機にて長期間使用すると、グリース組成物中の液体成分が減速機や増速機から漏れてしまうという問題があった。これに対し、本発明者が鋭意検討した結果、グリース組成物に有機モリブデン(C’)の代替成分として硫黄-リン系極圧剤(C)を含めることにより、減速機や増速機で当該グリース組成物を長期間使用した場合の漏れの要因とならないことがわかった。
本発明の一態様のグリース組成物は、トルク伝達効率、漏れ防止性能をより良好なものとする観点から、有機モリブデン(C’)の含有量を少なくすることが好ましい。
有機モリブデン(C’)の含有量としては、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは1.0質量%未満、より好ましくは0.1質量%未満、更に好ましくは0.01質量%未満、最も好ましくは有機モリブデン(C’)を含まないことである。
有機モリブデン(C’)の含有量としては、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、好ましくは1.0質量%未満、より好ましくは0.1質量%未満、更に好ましくは0.01質量%未満、最も好ましくは有機モリブデン(C’)を含まないことである。
<添加剤(D)>
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリースに配合される、成分(B)及び成分(C)以外の添加剤(D)を含有していてもよい。
添加剤(D)としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、分散剤、及び金属不活性化剤等が挙げられる。
添加剤(D)は、それぞれ、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリースに配合される、成分(B)及び成分(C)以外の添加剤(D)を含有していてもよい。
添加剤(D)としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、分散剤、及び金属不活性化剤等が挙げられる。
添加剤(D)は、それぞれ、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
酸化防止剤としては、例えば、ジフェニルアミン系化合物及びナフチルアミン系化合物等のアミン系酸化防止剤、単環フェノール系化合物及び多環フェノール系化合物等のフェノール系酸化防止剤等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸多価アルコールエステル等のカルボン酸系防錆剤、ステアリン酸亜鉛、チアジアゾール及びその誘導体、ベンゾトリアゾール及びその誘導体等が挙げられる。
分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸多価アルコールエステル等のカルボン酸系防錆剤、ステアリン酸亜鉛、チアジアゾール及びその誘導体、ベンゾトリアゾール及びその誘導体等が挙げられる。
分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
本発明の一態様のグリース組成物において、添加剤(D)の含有量は、それぞれ独立に、当該グリース組成物の全量(100質量%)基準で、通常0.01~20質量%、好ましくは0.01~15質量%、より好ましくは0.01~10質量%、更に好ましくは0.01~7質量%である。
<グリース組成物の物性>
(混和ちょう度)
本発明の一態様のグリース組成物の25℃における混和ちょう度としては、好ましくは240~450、より好ましくは260~450、更に好ましくは300~450、より更に好ましくは340~450、更になお好ましくは355~450、一層好ましくは355~430、より一層好ましくは380~430である。
本発明の一態様のグリース組成物は、25℃における混和ちょう度を上記範囲に調整した場合であっても、グリース組成物の漏れ防止性能に優れ、トルク伝達効率及び漏れ防止性能に優れるグリース組成物となる。
なお、本明細書において、グリース組成物の混和ちょう度は、JIS K2220:2013に準拠して、25℃にて測定された値を意味する。
(混和ちょう度)
本発明の一態様のグリース組成物の25℃における混和ちょう度としては、好ましくは240~450、より好ましくは260~450、更に好ましくは300~450、より更に好ましくは340~450、更になお好ましくは355~450、一層好ましくは355~430、より一層好ましくは380~430である。
本発明の一態様のグリース組成物は、25℃における混和ちょう度を上記範囲に調整した場合であっても、グリース組成物の漏れ防止性能に優れ、トルク伝達効率及び漏れ防止性能に優れるグリース組成物となる。
なお、本明細書において、グリース組成物の混和ちょう度は、JIS K2220:2013に準拠して、25℃にて測定された値を意味する。
(見掛け粘度)
本発明の一態様のグリース組成物の見掛け粘度としては、好ましくは10~50、より好ましくは11~45、更に好ましくは12~40、より更に好ましくは13~35、更になお好ましくは15~30である。
なお、本明細書において、グリース組成物の見掛け粘度は、JIS K2220:2013に準拠して、-10℃、せん断速度:10s-1にて求められた値を意味する。
本発明の一態様のグリース組成物の見掛け粘度としては、好ましくは10~50、より好ましくは11~45、更に好ましくは12~40、より更に好ましくは13~35、更になお好ましくは15~30である。
なお、本明細書において、グリース組成物の見掛け粘度は、JIS K2220:2013に準拠して、-10℃、せん断速度:10s-1にて求められた値を意味する。
(滴点)
本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、好ましくは160以上、より好ましくは170以上、更に好ましくは180以上、より更に好ましくは200以上、更になお好ましくは210以上である。また、本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、好ましくは300以下である。
なお、本明細書において、グリース組成物の滴点は、JIS K2220:2013に準拠して測定された値を意味する。
本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、好ましくは160以上、より好ましくは170以上、更に好ましくは180以上、より更に好ましくは200以上、更になお好ましくは210以上である。また、本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、好ましくは300以下である。
なお、本明細書において、グリース組成物の滴点は、JIS K2220:2013に準拠して測定された値を意味する。
(離油度)
本発明の一態様のグリース組成物の離油度としては、好ましくは1~25、より好ましくは1.5~20、更に好ましくは2~17、より更に好ましくは2.5~15、更になお好ましくは3~10である。
なお、本明細書において、グリース組成物の離油度は、JIS K2220:2013に準拠して、温度:100℃、時間:24時間の条件にて測定された値を意味する。
本発明の一態様のグリース組成物の離油度としては、好ましくは1~25、より好ましくは1.5~20、更に好ましくは2~17、より更に好ましくは2.5~15、更になお好ましくは3~10である。
なお、本明細書において、グリース組成物の離油度は、JIS K2220:2013に準拠して、温度:100℃、時間:24時間の条件にて測定された値を意味する。
(低温トルク)
本発明の一態様のグリース組成物の低温での起動トルクとしては、好ましくは20以下、より好ましくは19以下、更に好ましくは16以下、より更に好ましくは14以下である。
本発明の一態様のグリース組成物の低温での回転トルクとしては、好ましくは6以下、より好ましくは5以下、更に好ましくは4以下である。
なお、本明細書において、グリース組成物の低温トルクは、JIS K2220:2013に準拠して、温度:-10℃で求められた起動トルク(単位:N・m)及び回転トルク(単位:N・m)を意味する。
なお、起動トルクは、静止状態から動力を出力するために必要なトルクであり、小さいほど好ましい。また、回転トルクは、連続で動力が出力され続けるために必要なトルクであり、小さいほど好ましい。
本発明の一態様のグリース組成物の低温での起動トルクとしては、好ましくは20以下、より好ましくは19以下、更に好ましくは16以下、より更に好ましくは14以下である。
本発明の一態様のグリース組成物の低温での回転トルクとしては、好ましくは6以下、より好ましくは5以下、更に好ましくは4以下である。
なお、本明細書において、グリース組成物の低温トルクは、JIS K2220:2013に準拠して、温度:-10℃で求められた起動トルク(単位:N・m)及び回転トルク(単位:N・m)を意味する。
なお、起動トルクは、静止状態から動力を出力するために必要なトルクであり、小さいほど好ましい。また、回転トルクは、連続で動力が出力され続けるために必要なトルクであり、小さいほど好ましい。
(潤滑寿命)
本発明の一態様のグリース組成物について、後述する実施例に記載の方法により測定及び算出したグリース組成物の潤滑寿命としては、好ましくは280時間超、より好ましくは300時間以上、更に好ましくは350時間以上、より更に好ましくは400時間以上である。
本発明の一態様のグリース組成物について、後述する実施例に記載の方法により測定及び算出したグリース組成物の潤滑寿命としては、好ましくは280時間超、より好ましくは300時間以上、更に好ましくは350時間以上、より更に好ましくは400時間以上である。
(潤滑寿命測定後の部品の摩耗状態)
本発明の一態様のグリース組成物について、後述する実施例に記載の方法により測定及び算出した潤滑寿命測定後の部品の状態としては、破損しない状態が好ましく、部品の摩耗量が少ない状態がより好ましい。
本発明の一態様のグリース組成物について、後述する実施例に記載の方法により測定及び算出した潤滑寿命測定後の部品の状態としては、破損しない状態が好ましく、部品の摩耗量が少ない状態がより好ましい。
<グリース組成物の製造方法>
本発明のグリース組成物は、上述の方法により合成した、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含むグリース(ベースグリース)と、必要に応じて硫黄-リン系極圧剤(C)、及び添加剤(D)から選択される1種以上とを混合することにより製造することができる。
例えば、硫黄-リン系極圧剤(C)、及び添加剤(D)から選択される1種以上をグリース(ベースグリース)に配合した後に撹拌すること、又は当該グリース(ベースグリース)を撹拌しながら、硫黄-リン系極圧剤(C)、及び添加剤(D)から選択される1種以上を当該グリースに配合することにより製造することができる。
本発明のグリース組成物は、上述の方法により合成した、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含むグリース(ベースグリース)と、必要に応じて硫黄-リン系極圧剤(C)、及び添加剤(D)から選択される1種以上とを混合することにより製造することができる。
例えば、硫黄-リン系極圧剤(C)、及び添加剤(D)から選択される1種以上をグリース(ベースグリース)に配合した後に撹拌すること、又は当該グリース(ベースグリース)を撹拌しながら、硫黄-リン系極圧剤(C)、及び添加剤(D)から選択される1種以上を当該グリースに配合することにより製造することができる。
<グリース組成物の用途>
本発明のグリース組成物は、低温特性及び潤滑寿命を両立することができる。
そのため、本発明の一態様のグリース組成物は、このような特性が求められる装置の軸受部分、摺動部分、ギヤ部分、接合部分等の潤滑部分に潤滑用途として用いることができる。より具体的には、ハブユニット、電動パワーステアリング、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント、クラッチブースター、サーボモータ、ブレードベアリング又は発電機の軸受部分に用いられることが好ましい。
また、本発明のグリース組成物を好適に使用し得る装置の分野としても、自動車分野、事務機器分野、工作機械分野、風車分野、建設用分野、農業機械用分野又は産業ロボット分野等が挙げられる。本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、自動車用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ラジエータファンモータ、ファンカップリング、オルターネータ、アイドラプーリ、ハブユニット、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、ワイパ、電動パワーステアリング、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント等の装置内の軸受部分;ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースター等の装置内の軸受部分、ギヤ部分、摺動部分;等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、事務機器分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、プリンタ等の装置内の定着ロール、ポリゴンモーター等の装置内の軸受及びギヤ部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、工作機械分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、スピンドル、サーボモータ、工作用ロボット等の減速機内の軸受部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、風車分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ブレードベアリング及び発電機等の軸受部分等が挙げられる。本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、建設用又は農業機械用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ボールジョイント、スプライン部等の軸受部分、ギヤ部分及び摺動部分等が挙げられる。産業用ロボット等が備える減速機及び風力発電設備が備える増速機に好適に使用することができる。
当該減速機及び増速機としては、例えば、歯車機構からなる減速機及び歯車機構からなる増速機等が挙げられる。但し、本発明の一態様のグリース組成物の適用対象は、歯車機構からなる減速機及び歯車機構からなる増速機には限定されず、例えば、トラクションドライブ等にも適用することができる。また、減速機は、例えば、RVタイプ、ハーモニックタイプ、サイクロタイプ等が挙げられ、いずれにも好適に使用することができる。
また、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物を、軸受部分、摺動部分、ギヤ部分、接合部分等の潤滑部位に有する装置、好ましくは減速機又は増速機が提供される。
更に、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物により、減速機又は増速機等の装置の潤滑部位(例えば、軸受部分、摺動部分、ギヤ部分、接合部分等)を潤滑する、潤滑方法が提供される。
本発明のグリース組成物は、低温特性及び潤滑寿命を両立することができる。
そのため、本発明の一態様のグリース組成物は、このような特性が求められる装置の軸受部分、摺動部分、ギヤ部分、接合部分等の潤滑部分に潤滑用途として用いることができる。より具体的には、ハブユニット、電動パワーステアリング、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント、クラッチブースター、サーボモータ、ブレードベアリング又は発電機の軸受部分に用いられることが好ましい。
また、本発明のグリース組成物を好適に使用し得る装置の分野としても、自動車分野、事務機器分野、工作機械分野、風車分野、建設用分野、農業機械用分野又は産業ロボット分野等が挙げられる。本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、自動車用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ラジエータファンモータ、ファンカップリング、オルターネータ、アイドラプーリ、ハブユニット、ウォーターポンプ、パワーウィンドウ、ワイパ、電動パワーステアリング、駆動用電動モータフライホイール、ボールジョイント、ホイールベアリング、スプライン部、等速ジョイント等の装置内の軸受部分;ドアロック、ドアヒンジ、クラッチブースター等の装置内の軸受部分、ギヤ部分、摺動部分;等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、事務機器分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、プリンタ等の装置内の定着ロール、ポリゴンモーター等の装置内の軸受及びギヤ部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、工作機械分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、スピンドル、サーボモータ、工作用ロボット等の減速機内の軸受部分等が挙げられる。
本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、風車分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ブレードベアリング及び発電機等の軸受部分等が挙げられる。本発明のグリース組成物を好適に使用し得る、建設用又は農業機械用分野の装置内での潤滑部分としては、例えば、ボールジョイント、スプライン部等の軸受部分、ギヤ部分及び摺動部分等が挙げられる。産業用ロボット等が備える減速機及び風力発電設備が備える増速機に好適に使用することができる。
当該減速機及び増速機としては、例えば、歯車機構からなる減速機及び歯車機構からなる増速機等が挙げられる。但し、本発明の一態様のグリース組成物の適用対象は、歯車機構からなる減速機及び歯車機構からなる増速機には限定されず、例えば、トラクションドライブ等にも適用することができる。また、減速機は、例えば、RVタイプ、ハーモニックタイプ、サイクロタイプ等が挙げられ、いずれにも好適に使用することができる。
また、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物を、軸受部分、摺動部分、ギヤ部分、接合部分等の潤滑部位に有する装置、好ましくは減速機又は増速機が提供される。
更に、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物により、減速機又は増速機等の装置の潤滑部位(例えば、軸受部分、摺動部分、ギヤ部分、接合部分等)を潤滑する、潤滑方法が提供される。
本発明について、以下の実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
[各種物性値]
各種物性値の測定法は、以下のとおりとした。
(1)基油(A)(混合基油)の-10℃動粘度
JIS K2283:2000に準拠して算出した。
(2)基油(A)(混合基油)の40℃動粘度、100℃動粘度、及び粘度指数
JIS K2283:2000に準拠して測定及び算出した。
(3)グリース組成物の混和ちょう度(1/4)
JIS K2220:2013に準拠して、25℃にて測定した。
(4)グリース組成物の見掛け粘度
JIS K2220:2013に準拠して、-10℃、せん断速度:10s-1にて求めた。
(5)グリース組成物の滴点
JIS K2220:2013に準拠して測定した。
(6)グリース組成物の離油度
JIS K2220:2013に準拠して、温度:100℃、時間:24時間の条件にて測定した。
各種物性値の測定法は、以下のとおりとした。
(1)基油(A)(混合基油)の-10℃動粘度
JIS K2283:2000に準拠して算出した。
(2)基油(A)(混合基油)の40℃動粘度、100℃動粘度、及び粘度指数
JIS K2283:2000に準拠して測定及び算出した。
(3)グリース組成物の混和ちょう度(1/4)
JIS K2220:2013に準拠して、25℃にて測定した。
(4)グリース組成物の見掛け粘度
JIS K2220:2013に準拠して、-10℃、せん断速度:10s-1にて求めた。
(5)グリース組成物の滴点
JIS K2220:2013に準拠して測定した。
(6)グリース組成物の離油度
JIS K2220:2013に準拠して、温度:100℃、時間:24時間の条件にて測定した。
まず、以下に示す実施例1~3及び比較例1により、低温特性について評価した。
[原料]
実施例1~3及び比較例1において、グリース組成物を調製するための原料として使用した基油(A)、硫黄-リン系極圧剤(C)、及び添加剤(D)は、以下のとおりとした。
なお、実施例1~3及び比較例1で用いる基油(A)は、下記の基油(A1)、基油(A2)、及び基油(A3)を、表1に記載の量で配合し混合して調製した。
実施例1~3及び比較例1において、グリース組成物を調製するための原料として使用した基油(A)、硫黄-リン系極圧剤(C)、及び添加剤(D)は、以下のとおりとした。
なお、実施例1~3及び比較例1で用いる基油(A)は、下記の基油(A1)、基油(A2)、及び基油(A3)を、表1に記載の量で配合し混合して調製した。
<基油(A)>
・高粘度基油(A1)(ブライトストック、40℃動粘度:409mm2/s、100℃動粘度:30.9mm2/s、粘度指数:107)
・低粘度基油(A2)(API分類でグループIIIに分類される基油、40℃動粘度:19mm2/s、100℃動粘度:4.2mm2/s、粘度指数:126、パラフィン分(%CP):93.3、ワックスを含む原料油を、水素化異性化脱ろう処理を施した後に、水素化仕上げ処理を施し得られた基油)
・超高粘度炭化水素系合成油(A3)(数平均分子量(Mn):3,800、40℃動粘度:37,500mm2/s、100℃動粘度:2,000mm2/s、粘度指数:300。なお、数平均分子量(Mn)は、ゲル浸透クロマトグラフ装置(アジレント社製、装置名「1260型HPLC」)を用いて、下記の条件下で測定し、標準ポリスチレン換算にて測定した値を用いた。)
(測定条件)
・カラム:「Shodex LF404」を2本、順次連結したもの。
・カラム温度:35℃
・展開溶媒:クロロホルム
・流速:0.3mL/min
・高粘度基油(A1)(ブライトストック、40℃動粘度:409mm2/s、100℃動粘度:30.9mm2/s、粘度指数:107)
・低粘度基油(A2)(API分類でグループIIIに分類される基油、40℃動粘度:19mm2/s、100℃動粘度:4.2mm2/s、粘度指数:126、パラフィン分(%CP):93.3、ワックスを含む原料油を、水素化異性化脱ろう処理を施した後に、水素化仕上げ処理を施し得られた基油)
・超高粘度炭化水素系合成油(A3)(数平均分子量(Mn):3,800、40℃動粘度:37,500mm2/s、100℃動粘度:2,000mm2/s、粘度指数:300。なお、数平均分子量(Mn)は、ゲル浸透クロマトグラフ装置(アジレント社製、装置名「1260型HPLC」)を用いて、下記の条件下で測定し、標準ポリスチレン換算にて測定した値を用いた。)
(測定条件)
・カラム:「Shodex LF404」を2本、順次連結したもの。
・カラム温度:35℃
・展開溶媒:クロロホルム
・流速:0.3mL/min
<硫黄-リン系極圧剤(C)>
・硫黄系極圧剤(C1):ジチオカーバメート
・リン系極圧剤(C2):トリデシルアシッドフォスフェートとトリ-n-オクチルアミンとから形成されたリン酸エステルアミン塩
・硫黄原子及びリン原子を含む極圧剤(C3):トリフェニルホスホロチオエート
・硫黄系極圧剤(C1):ジチオカーバメート
・リン系極圧剤(C2):トリデシルアシッドフォスフェートとトリ-n-オクチルアミンとから形成されたリン酸エステルアミン塩
・硫黄原子及びリン原子を含む極圧剤(C3):トリフェニルホスホロチオエート
<添加剤(D)>
酸化防止剤、防錆剤、及び金属不活性化剤を所定量用いた。
酸化防止剤、防錆剤、及び金属不活性化剤を所定量用いた。
(実施例1)
(1)ウレアグリースの合成
高粘度基油(A1)10.0質量部、低粘度基油(A2)30.0質量部、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)2.5質量部を混合した基油(A)を70℃に加熱した。加熱した基油(A)に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート2.46質量部を加えて、溶液αを調製した。
また、別に用意した、高粘度基油(A1)10.0質量部、低粘度基油(A2)30.0質量部、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)2.5質量部を混合し、70℃に加熱した基油(A)に、オクタデシルアミン1.03質量部と、シクロヘキシルアミン1.52質量部とを加えて、溶液βを調製した。
そして、図1に示すグリース製造装置1を用いて、70℃に加熱した溶液αを溶液導入管4Aから流量150L/hで、70℃に加熱した溶液βを溶液導入管4Bから流量150L/hで、それぞれを同時に容器本体2内へ導入し、回転子3を回転させた状態で溶液αと溶液βとを容器本体2内へ連続的に導入し続けて、ウレアグリース(b1)を合成した。
なお、使用したグリース製造装置1の回転子3の回転数は8,000rpmとした。また、この際の最高せん断速度(Max)は10,500s-1であり、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)との比〔Max/Min〕は3.5として、撹拌を行った。
ウレアグリース(b1)に含まれるウレア系増ちょう剤(B1)は、前記一般式(b1)中のR1及びR2がシクロヘキシル基及びオクタデシル基から選択され、R3がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたオクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比(オクタデシルアミン/シクロヘキシルアミン)は、20/80である。
(2)グリース組成物の調製
上記(1)において、図1に示すグリース製造装置1から吐出されたウレアグリース(b1)を撹拌した後、自然放冷で冷却し、硫黄系極圧剤(C1)、リン系極圧剤(C2)、硫黄原子及びリン原子を含む極圧剤(C3)、並びに、添加剤(D)を、表1に示す配合量で添加し、実施例1のグリース組成物を得た。
(1)ウレアグリースの合成
高粘度基油(A1)10.0質量部、低粘度基油(A2)30.0質量部、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)2.5質量部を混合した基油(A)を70℃に加熱した。加熱した基油(A)に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート2.46質量部を加えて、溶液αを調製した。
また、別に用意した、高粘度基油(A1)10.0質量部、低粘度基油(A2)30.0質量部、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)2.5質量部を混合し、70℃に加熱した基油(A)に、オクタデシルアミン1.03質量部と、シクロヘキシルアミン1.52質量部とを加えて、溶液βを調製した。
そして、図1に示すグリース製造装置1を用いて、70℃に加熱した溶液αを溶液導入管4Aから流量150L/hで、70℃に加熱した溶液βを溶液導入管4Bから流量150L/hで、それぞれを同時に容器本体2内へ導入し、回転子3を回転させた状態で溶液αと溶液βとを容器本体2内へ連続的に導入し続けて、ウレアグリース(b1)を合成した。
なお、使用したグリース製造装置1の回転子3の回転数は8,000rpmとした。また、この際の最高せん断速度(Max)は10,500s-1であり、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)との比〔Max/Min〕は3.5として、撹拌を行った。
ウレアグリース(b1)に含まれるウレア系増ちょう剤(B1)は、前記一般式(b1)中のR1及びR2がシクロヘキシル基及びオクタデシル基から選択され、R3がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたオクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比(オクタデシルアミン/シクロヘキシルアミン)は、20/80である。
(2)グリース組成物の調製
上記(1)において、図1に示すグリース製造装置1から吐出されたウレアグリース(b1)を撹拌した後、自然放冷で冷却し、硫黄系極圧剤(C1)、リン系極圧剤(C2)、硫黄原子及びリン原子を含む極圧剤(C3)、並びに、添加剤(D)を、表1に示す配合量で添加し、実施例1のグリース組成物を得た。
(実施例2~3)
実施例1において、基油(A)の配合を表1に記載の配合に変更し、更に、ウレアグリースの製造条件を調整することにより、後述する前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の算術平均粒子径及び比表面積を表1に記載の値に調整したウレア系増ちょう剤(B2)、(B3)を用いた以外は、実施例1のグリース組成物と同じ方法により、実施例2~3のグリース組成物を得た。
なお、ウレア系増ちょう剤(B2)、(B3)は、いずれも、前記一般式(b1)中のR1及びR2がシクロヘキシル基及びオクタデシル基から選択され、R3がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたオクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比(オクタデシルアミン/シクロヘキシルアミン)は、20/80である。
実施例1において、基油(A)の配合を表1に記載の配合に変更し、更に、ウレアグリースの製造条件を調整することにより、後述する前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の算術平均粒子径及び比表面積を表1に記載の値に調整したウレア系増ちょう剤(B2)、(B3)を用いた以外は、実施例1のグリース組成物と同じ方法により、実施例2~3のグリース組成物を得た。
なお、ウレア系増ちょう剤(B2)、(B3)は、いずれも、前記一般式(b1)中のR1及びR2がシクロヘキシル基及びオクタデシル基から選択され、R3がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたオクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比(オクタデシルアミン/シクロヘキシルアミン)は、20/80である。
(比較例1)
(1)ウレアグリースの合成
高粘度基油(A1)10.0質量部、低粘度基油(A2)30.0質量部、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)2.5質量部を混合した基油(A)に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート2.46質量部を加えて、溶液αを調製した。
また、別に用意した、高粘度基油(A1)10.0質量部、低粘度基油(A2)30.0質量部、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)2.5質量部を混合した基油(A)に、オクタデシルアミン1.03質量部と、シクロヘキシルアミン1.52質量部とを加えて、溶液βを調製した。
そして、図3に示すグリース製造装置1を用いて、70℃に加熱した溶液αを溶液導入管から流量504L/hで容器本体内へ導入した。その後、70℃に加熱した溶液βを溶液導入管から流量144L/hで溶液αの入った容器本体内へ導入した。全ての溶液βを容器本体内へ導入した後、撹拌翼を回転させ、撹拌を継続しながら160℃に昇温し、1時間保持してウレアグリース(b4)を合成した。
なお、この際の最高せん断速度(Max)は42,000s-1であり、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)との比〔Max/Min〕は1.03として、撹拌を行った。
ウレアグリース(b4)に含まれるウレア系増ちょう剤(B4)は、前記一般式(b1)中のR1及びR2がシクロヘキシル基及びオクタデシル基から選択され、R3がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたオクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比(オクタデシルアミン/シクロヘキシルアミン)は、20/80である。
(2)グリース組成物の調製
上記(1)において、図3に示すグリース製造装置から吐出されたウレアグリース(b4)を撹拌した後、自然放冷で冷却し、硫黄系極圧剤(C1)、リン系極圧剤(C2)、硫黄原子及びリン原子を含む極圧剤(C3)、並びに、添加剤(D)を、表1に示す配合量で添加し、比較例1のグリース組成物を得た。
(1)ウレアグリースの合成
高粘度基油(A1)10.0質量部、低粘度基油(A2)30.0質量部、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)2.5質量部を混合した基油(A)に、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート2.46質量部を加えて、溶液αを調製した。
また、別に用意した、高粘度基油(A1)10.0質量部、低粘度基油(A2)30.0質量部、及び超高粘度炭化水素系合成油(A3)2.5質量部を混合した基油(A)に、オクタデシルアミン1.03質量部と、シクロヘキシルアミン1.52質量部とを加えて、溶液βを調製した。
そして、図3に示すグリース製造装置1を用いて、70℃に加熱した溶液αを溶液導入管から流量504L/hで容器本体内へ導入した。その後、70℃に加熱した溶液βを溶液導入管から流量144L/hで溶液αの入った容器本体内へ導入した。全ての溶液βを容器本体内へ導入した後、撹拌翼を回転させ、撹拌を継続しながら160℃に昇温し、1時間保持してウレアグリース(b4)を合成した。
なお、この際の最高せん断速度(Max)は42,000s-1であり、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)との比〔Max/Min〕は1.03として、撹拌を行った。
ウレアグリース(b4)に含まれるウレア系増ちょう剤(B4)は、前記一般式(b1)中のR1及びR2がシクロヘキシル基及びオクタデシル基から選択され、R3がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
また、原料として用いたオクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比(オクタデシルアミン/シクロヘキシルアミン)は、20/80である。
(2)グリース組成物の調製
上記(1)において、図3に示すグリース製造装置から吐出されたウレアグリース(b4)を撹拌した後、自然放冷で冷却し、硫黄系極圧剤(C1)、リン系極圧剤(C2)、硫黄原子及びリン原子を含む極圧剤(C3)、並びに、添加剤(D)を、表1に示す配合量で添加し、比較例1のグリース組成物を得た。
[要件]
実施例1~3及び比較例1において合成したウレアグリースについて、下記の算出を行った。
実施例1~3及び比較例1において合成したウレアグリースについて、下記の算出を行った。
(1)ウレア系増ちょう剤を含む粒子の粒子径の算出:要件(I)
グリース組成物中のウレア系増ちょう剤を含む粒子の粒子径を評価した。具体的には、実施例1~3及び比較例1において合成したウレアグリースを測定試料とし、以下の手順によりウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の粒子径を含む粒子の粒子径を求めた。
まず、測定試料を真空脱泡した後1mLシリンジに充填し、シリンジから0.10~0.15mLの試料を押し出し、ペーストセル用固定治具の板状のセルの表面に押し出した試料を載せた。次に、試料の上に、更に別の板状のセルを重ねて、2枚のセルで試料を挟持した測定用セルを得た。次に、レーザー回折型粒径測定機(株式会社堀場製作所製、商品名:LA-920)を用いて、測定用セルの試料中の粒子の面積基準での算術平均粒子径を測定した。
ここで、「面積基準での算術平均粒子径」とは、面積基準での粒子径分布を算術平均した値を意味する。面積基準での粒子径分布は、測定対象である粒子全体における粒子径の頻度分布を、当該粒子径から算出される面積(詳細には、当該粒子径を有する粒子の断面積)を基準として示したものである。また、面積基準での粒子径分布を算術平均した値は、下記式(1)により計算することができる。
グリース組成物中のウレア系増ちょう剤を含む粒子の粒子径を評価した。具体的には、実施例1~3及び比較例1において合成したウレアグリースを測定試料とし、以下の手順によりウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の粒子径を含む粒子の粒子径を求めた。
まず、測定試料を真空脱泡した後1mLシリンジに充填し、シリンジから0.10~0.15mLの試料を押し出し、ペーストセル用固定治具の板状のセルの表面に押し出した試料を載せた。次に、試料の上に、更に別の板状のセルを重ねて、2枚のセルで試料を挟持した測定用セルを得た。次に、レーザー回折型粒径測定機(株式会社堀場製作所製、商品名:LA-920)を用いて、測定用セルの試料中の粒子の面積基準での算術平均粒子径を測定した。
ここで、「面積基準での算術平均粒子径」とは、面積基準での粒子径分布を算術平均した値を意味する。面積基準での粒子径分布は、測定対象である粒子全体における粒子径の頻度分布を、当該粒子径から算出される面積(詳細には、当該粒子径を有する粒子の断面積)を基準として示したものである。また、面積基準での粒子径分布を算術平均した値は、下記式(1)により計算することができる。
上記式(1)中、Jは、粒子径の分割番号を意味する。q(J)は、頻度分布値(単位:%)を意味する。X(J)は、J番目の粒子径範囲の代表径(単位:μm)である。
(2)ウレア系増ちょう剤を含む粒子の比表面積の算出:要件(II)
上記の要件(I)の欄において測定した、グリース組成物中の増ちょう剤を含む粒子の粒子径分布を用い、比表面積を算出した。具体的には、当該粒子径分布を用い、単位体積(1cm3)当たりの粒子の表面積(単位:cm2)の総計を算出し、これを比表面積(単位:cm2/cm3)とした。
上記の要件(I)の欄において測定した、グリース組成物中の増ちょう剤を含む粒子の粒子径分布を用い、比表面積を算出した。具体的には、当該粒子径分布を用い、単位体積(1cm3)当たりの粒子の表面積(単位:cm2)の総計を算出し、これを比表面積(単位:cm2/cm3)とした。
[低温特性の評価]-低温トルク-
実施例1~3及び比較例1のグリース組成物について、下記の評価を行った。
JIS K2220:2013に準拠して、調製したグリース組成物を用いて、低温(-10℃)での起動トルク(単位:N・m)及び回転トルク(単位:N・m)を求めた。
なお、起動トルクは、静止状態から動力を出力するために必要なトルクであり、小さいほど好ましい。また、回転トルクは、連続で動力が出力され続けるために必要なトルクであり、小さいほど好ましい。
実施例1~3及び比較例1のグリース組成物について、下記の評価を行った。
JIS K2220:2013に準拠して、調製したグリース組成物を用いて、低温(-10℃)での起動トルク(単位:N・m)及び回転トルク(単位:N・m)を求めた。
なお、起動トルクは、静止状態から動力を出力するために必要なトルクであり、小さいほど好ましい。また、回転トルクは、連続で動力が出力され続けるために必要なトルクであり、小さいほど好ましい。
評価結果を表1に示す。
表1に示す結果から、以下のことがわかる。
比較例1は、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の粒子径が、要件(I)を満たさないことから、-10℃での低温トルクの評価において、起動トルク及び回転トルクが高くなり、低温特性を確保できていないことがわかる。
これに対し、本発明の一態様である実施例1~3は、比較例1よりも起動トルク及び回転トルクのいずれも十分に小さいことから、低温特性に優れることがわかる。
比較例1は、ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の粒子径が、要件(I)を満たさないことから、-10℃での低温トルクの評価において、起動トルク及び回転トルクが高くなり、低温特性を確保できていないことがわかる。
これに対し、本発明の一態様である実施例1~3は、比較例1よりも起動トルク及び回転トルクのいずれも十分に小さいことから、低温特性に優れることがわかる。
次に、上記実施例1及び2、並びに、以下に示す比較例2及び3により、潤滑寿命について評価する。
(比較例2)
表2に示す配合のリチウム石けん(B’1)及び有機モリブデン(C’)を含むグリースを、比較例2のグリース組成物として用いた。
表2に示す配合のリチウム石けん(B’1)及び有機モリブデン(C’)を含むグリースを、比較例2のグリース組成物として用いた。
(比較例3)
表2に示す配合のリチウム石けん(B’2)及び有機モリブデン(C’)を含むグリースを、比較例3のグリース組成物として用いた。
表2に示す配合のリチウム石けん(B’2)及び有機モリブデン(C’)を含むグリースを、比較例3のグリース組成物として用いた。
[潤滑寿命の評価]
図4は、実施例1及び2、並びに、比較例2及び3において、グリース組成物の潤滑寿命を測定する際に使用した装置の概略図である。
図4に示す測定装置100は、入力側モーター部111、入力側トルク測定器112、試験用減速機113(ナブテスコ株式会社製、製品名「RV-42N」)、出力側トルク測定器122、動力を吸収するための、増速機123(ナブテスコ株式会社製、製品名「RV-125V」)、及びモーター部121をこの順で連結したものである。
図4に示す測定装置100の試験用減速機113が有するグリース充填ケースに、グリース組成物を200mL充填した。次に、温度を制御せずに、負荷トルク:1,030N・m、試験用減速機113の入力回転数:2,150rpm、試験用減速機113の出力回転数:15rpmの条件にて測定装置100を作動させ、入力側トルク(単位:N・m)及び出力側トルク(単位:N・m)を測定した。なお、試験用減速機113と増速機123との減速比はおよそ140である。
試験用減速機113が有するグリース充填ケースの内部温度が150℃になった時点で測定装置100を停止し、試験用減速機113のグリース充填ケースの内部温度が150℃になるまでの時間を減速機の潤滑寿命とした。
なお、試験用減速機113は、定格負荷トルク:412N・m、定格寿命:280時間である。本評価では、試験を加速するために定格トルクの2.5倍のトルクをかけ、目標寿命を定格寿命の1.5倍とした。
図4は、実施例1及び2、並びに、比較例2及び3において、グリース組成物の潤滑寿命を測定する際に使用した装置の概略図である。
図4に示す測定装置100は、入力側モーター部111、入力側トルク測定器112、試験用減速機113(ナブテスコ株式会社製、製品名「RV-42N」)、出力側トルク測定器122、動力を吸収するための、増速機123(ナブテスコ株式会社製、製品名「RV-125V」)、及びモーター部121をこの順で連結したものである。
図4に示す測定装置100の試験用減速機113が有するグリース充填ケースに、グリース組成物を200mL充填した。次に、温度を制御せずに、負荷トルク:1,030N・m、試験用減速機113の入力回転数:2,150rpm、試験用減速機113の出力回転数:15rpmの条件にて測定装置100を作動させ、入力側トルク(単位:N・m)及び出力側トルク(単位:N・m)を測定した。なお、試験用減速機113と増速機123との減速比はおよそ140である。
試験用減速機113が有するグリース充填ケースの内部温度が150℃になった時点で測定装置100を停止し、試験用減速機113のグリース充填ケースの内部温度が150℃になるまでの時間を減速機の潤滑寿命とした。
なお、試験用減速機113は、定格負荷トルク:412N・m、定格寿命:280時間である。本評価では、試験を加速するために定格トルクの2.5倍のトルクをかけ、目標寿命を定格寿命の1.5倍とした。
[潤滑寿命測定後の部品の摩耗状態の評価]
上記の[潤滑寿命の評価]において、試験用減速機113が有するグリース充填ケースの内部温度が150℃になった時点で測定装置100を停止した後、試験用減速機113を分解した。また、試験用減速機113内部の転動体(ピン)、及びころ軸受の質量を測定した。
実施例1のグリース組成物を充填して作動させた転動体、及びころ軸受の質量を100.00とし、実施例2、比較例2、3のグリース組成物を充填して作動させた転動体、及びころ軸受の相対質量を算出した。また、分解した円錐ころ軸受の破損が、試験した部品の表面全体のどの程度の割合であるかを目視で確認した。
上記の[潤滑寿命の評価]において、試験用減速機113が有するグリース充填ケースの内部温度が150℃になった時点で測定装置100を停止した後、試験用減速機113を分解した。また、試験用減速機113内部の転動体(ピン)、及びころ軸受の質量を測定した。
実施例1のグリース組成物を充填して作動させた転動体、及びころ軸受の質量を100.00とし、実施例2、比較例2、3のグリース組成物を充填して作動させた転動体、及びころ軸受の相対質量を算出した。また、分解した円錐ころ軸受の破損が、試験した部品の表面全体のどの程度の割合であるかを目視で確認した。
評価結果を表2に示す。
表2に示す結果から、以下のことがわかる。
グリース組成物の潤滑寿命に関し、比較例2及び3のいずれも、定格寿命である280時間を超えた。
しかしながら、実施例1及び2は、定格寿命の1.5倍以上の潤滑寿命を有することがわかった。
また、比較例2及び3では、減速機の作動後、転動体(ピン)及びころ軸受は、摩耗により質量が減少した。更に、円錐ころ軸受は、全体の3/6以上が破損した。
一方、実施例1及び2は、減速機の作動後でも、転動体(ピン)の表面に光沢が見られ、摩耗が抑制された。更に、円錐ころ軸受は、実施例1では破損が見られず、実施例2では破損が見られたが、全体の1/6程度に抑えられた。
グリース組成物の潤滑寿命に関し、比較例2及び3のいずれも、定格寿命である280時間を超えた。
しかしながら、実施例1及び2は、定格寿命の1.5倍以上の潤滑寿命を有することがわかった。
また、比較例2及び3では、減速機の作動後、転動体(ピン)及びころ軸受は、摩耗により質量が減少した。更に、円錐ころ軸受は、全体の3/6以上が破損した。
一方、実施例1及び2は、減速機の作動後でも、転動体(ピン)の表面に光沢が見られ、摩耗が抑制された。更に、円錐ころ軸受は、実施例1では破損が見られず、実施例2では破損が見られたが、全体の1/6程度に抑えられた。
1 グリース製造装置
2 容器本体
3 回転子
4 導入部
4A、4B 溶液導入管
5 滞留部
6 第一凹凸部
7 第二凹凸部
8 吐出部
9 容器本体側の第一凹凸部
10 容器本体側の第二凹凸部
11 吐出口
12 回転軸
13 回転子の第一凹凸部
13A 凹部
13B 凸部
14 回転子の第二凹凸部
15 スクレーパー
A1、A2 ギャップ
2 容器本体
3 回転子
4 導入部
4A、4B 溶液導入管
5 滞留部
6 第一凹凸部
7 第二凹凸部
8 吐出部
9 容器本体側の第一凹凸部
10 容器本体側の第二凹凸部
11 吐出口
12 回転軸
13 回転子の第一凹凸部
13A 凹部
13B 凸部
14 回転子の第二凹凸部
15 スクレーパー
A1、A2 ギャップ
Claims (14)
- 基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、
前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たし、
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
前記基油(A)が、40℃動粘度が250mm2/s~550mm2/sの高粘度基油(A1)、40℃動粘度が5.0~110mm2/sの低粘度基油(A2)、及び数平均分子量(Mn)が2,500~4,500であって、40℃動粘度が25,000~50,000mm2/sの超高粘度炭化水素系合成油(A3)を含む混合基油であり、
前記基油(A)の40℃動粘度が25mm2/s~105mm2/sであり、
前記基油(A)の粘度指数が120以上である、グリース組成物。 - 前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、更に下記要件(II)を満たす、請求項1に記載のグリース組成物。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が、0.5×105cm2/cm3以上である。 - グリース組成物全量基準で、
前記高粘度基油(A1)の含有量が10質量%~40質量%であり、
前記低粘度基油(A2)の含有量が40質量%~87質量%であり、
前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)の含有量が2質量%~10質量%である、請求項1又は2に記載のグリース組成物。 - 前記低粘度基油(A2)と前記高粘度基油(A1)との含有比率[(A2)/(A1)]が、質量比で、1.0~8.7である、請求項1~3のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 前記低粘度基油(A2)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A2)/(A3)]が、質量比で、4.0~43.5である、請求項1~4のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 前記高粘度基油(A1)と前記超高粘度炭化水素系合成油(A3)との含有比率[(A1)/(A3)]が、質量比で、1.0~20.0である、請求項1~5のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 硫黄-リン系極圧剤(C)を更に含有する、請求項1~6のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 前記硫黄-リン系極圧剤(C)が、硫黄原子を含む硫黄系極圧剤(C1)とリン原子を含むリン系極圧剤(C2)との混合物を含む、請求項7に記載のグリース組成物。
- 前記ウレア系増ちょう剤(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、1.0質量%~15.0質量%である、請求項1~8のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 25℃における混和ちょう度が、355~430である、請求項1~9のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 前記ウレア系増ちょう剤(B)が、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物から選択される1種以上である、請求項1~10のいずれか1項に記載のグリース組成物。
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
[上記一般式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数6~24の1価の炭化水素基を示す。R1及びR2は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。R3は、炭素数6~18の2価の芳香族炭化水素基を示す。] - 更に、酸化防止剤、潤滑性向上剤、防錆剤、分散剤、及び金属不活性化剤から選択される添加剤(D)を1種以上含む、請求項1~11のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑するために用いられる、請求項1~12のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 請求項1~12のいずれか1項に記載のグリース組成物により、減速機又は増速機の潤滑部位を潤滑する、潤滑方法。
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