CN115279875A - 润滑脂组合物 - Google Patents
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Abstract
提供润滑脂组合物，其含有基础油(A)和脲系增稠剂(B)，前述润滑脂组合物中的包含前述脲系增稠剂(B)的颗粒满足要件(I)，前述基础油(A)是混合基础油，其包含40℃运动粘度为250mm2/s~550mm2/s的高粘度基础油(A1)、40℃运动粘度为5.0~110mm2/s的低粘度基础油(A2)、和数均分子量(Mn)为2,500~4,500且40℃运动粘度为25,000~50,000mm2/s的超高粘度烃系合成油(A3)，前述基础油(A)的40℃运动粘度为25mm2/s~105mm2/s，前述基础油(A)的粘度指数为120以上，其能够兼顾低温特性和润滑寿命。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂组合物。
背景技术
润滑脂组合物与润滑油相比密封容易，能够使得所应用的机械小型化和轻量化。因此，为了汽车、电气机器、产业机械和工业机械等的各种滑动部分的润滑而一直以来广泛使用。
近年来，在产业用机器人等中使用的减速机、增速机、和风力发电设备等中使用的减速机、增速机等中，也使用润滑脂。
使用这些减速机的温度环境从低温环境下至高温环境下是广泛的，因此要求在低温环境下和高温环境下均发挥优异的性能的润滑脂组合物。
此外，从使减速机等长期稳定持续工作，减少补给润滑脂组合物的维护频率的观点出发，要求润滑寿命长的润滑脂组合物。
在此，例如专利文献1中，公开了包含基础油、增稠剂、二硫代磷酸钼和磺酸钙等钙盐，在高温环境下的润滑寿命长的润滑脂组合物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-042747号公报。
发明内容
发明要解决的课题
然而，为了提高润滑脂组合物的低温特性，已知降低低温环境下润滑脂组合物中包含的基础油的运动粘度。
此外，为了延长润滑脂组合物的润滑寿命，从保持润滑脂组合物的润滑性(即耐磨耗性、耐疲劳寿命、耐咬粘性等)的观点出发，已知提高润滑脂组合物中包含的基础油的运动粘度。
因此，润滑脂组合物中，兼顾低温特性和润滑寿命由于适合的基础油的运动粘度相反，因此是非常困难的问题。此外，专利文献1中，针对低温特性和润滑寿命的兼顾，没有任何研究。
因此，本发明的目的在于，提供能够兼顾低温特性和润滑寿命的润滑脂组合物。
用于解决课题的手段
本发明人着眼于含有基础油和脲系增稠剂的润滑脂组合物中，该润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂的颗粒的粒径。并且，发现了将该颗粒通过激光衍射/散射法测定时的以面积基准计的算术平均粒径调整为规定的范围，同时使用特定的基础油的润滑脂组合物能够解决上述的课题，从而完成了本发明。
即，本发明涉及下述[1]~[14]。
[1] 润滑脂组合物，其含有基础油(A)和脲系增稠剂(B)，
前述润滑脂组合物中的包含前述脲系增稠剂(B)的颗粒满足下述要件(I)，
·要件(I)：通过激光衍射/散射法测定前述颗粒时的以面积基准计的算术平均粒径为2.0μm以下；
前述基础油(A)为混合基础油，其包含40℃运动粘度为250mm2/s~550mm2/s的高粘度基础油(A1)、40℃运动粘度为5.0~110mm2/s的低粘度基础油(A2)、和数均分子量(Mn)为2,500~4,500且40℃运动粘度为25,000~50,000mm2/s的超高粘度烃系合成油(A3)，
前述基础油(A)的40℃运动粘度为25mm2/s~105mm2/s，
前述基础油(A)的粘度指数为120以上。
[2] 根据上述[1]所述的润滑脂组合物，其中，前述润滑脂组合物中的包含前述脲系增稠剂(B)的颗粒还满足下述要件(II)，
·要件(II)：通过激光衍射/散射法测定前述颗粒时的比表面积为0.5×105cm2/cm3以上。
[3] 根据上述[1]或[2]所述的润滑脂组合物，其中，以润滑脂组合物总量为基准，
前述高粘度基础油(A1)的含量为10质量%~40质量%，
前述低粘度基础油(A2)的含量为40质量%~87质量%，
前述超高粘度烃系合成油(A3)的含量为2质量%~10质量%。
[4] 根据上述[1]~[3]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述低粘度基础油(A2)与前述高粘度基础油(A1)的含有比率[(A2)/(A1)]以质量比计为1.0~8.7。
[5] 根据上述[1]~[4]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述低粘度基础油(A2)与前述超高粘度烃系合成油(A3)的含有比率[(A2)/(A3)]以质量比计为4.0~43.5。
[6] 根据上述[1]~[5]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述高粘度基础油(A1)与前述超高粘度烃系合成油(A3)的含有比率[(A1)/(A3)]以质量比计为1.0~20.0。
[7] 根据上述[1]~[6]中任一项所述的润滑脂组合物，其还含有硫-磷系极压剂(C)。
[8] 根据上述[7]所述的润滑脂组合物，其中，前述硫-磷系极压剂(C)含有包含硫原子的硫系极压剂(C1)与包含磷原子的磷系极压剂(C2)的混合物。
[9] 根据上述[1]~[8]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述脲系增稠剂(B)的含量以前述润滑脂组合物的总量为基准为1.0质量%~15.0质量%。
[10] 根据上述[1]~[9]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，25℃下的混合稠度为355~430。
[11] 根据上述[1]~[10]中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述脲系增稠剂(B)为选自下述通式(b1)所示的双脲化合物中的1种以上，
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
[上述通式(b1)中，R1和R2分别独立地表示碳原子数6~24的1价烃基；R1和R2可以相同，也可以彼此不同；R3表示碳原子数6~18的2价芳族烃基]。
[12] 根据上述[1]~[11]中任一项所述的润滑脂组合物，其还包含1种以上的选自抗氧化剂、润滑性提高剂、防锈剂、分散剂和金属钝化剂中的添加剂(D)。
[13] 根据上述[1]~[12]中任一项所述的润滑脂组合物，其用于对减速机或增速机的润滑部位进行润滑。
[14] 润滑方法，其中，通过上述[1]~[12]中任一项所述的润滑脂组合物，对减速机或增速机的润滑部位进行润滑。
发明的效果
根据本发明，可以提供能够兼顾低温特性和润滑寿命的润滑脂组合物。
附图说明
图1是本发明的一个方式中使用的润滑脂制造装置的截面示意图。
图2是图1的润滑脂制造装置的容器主体侧的第一凹凸部中的与旋转轴垂直的方向的截面示意图。
图3是比较例1中使用的润滑脂制造装置的截面示意图。
图4是实施例1和2、以及、比较例2和3中，测定润滑脂组合物的润滑寿命时使用的测定装置的概略图。
具体实施方式
本说明书中，针对优选的数值范围(例如含量等范围)，阶段性记载的下限值和上限值可以分别独立地组合。例如，由“优选为10~90、更优选为30~60”这一记载，组合“优选的下限值(10)”和“更优选的上限值(60)”，可以设为“10~60”。
此外，本说明书中，实施例的数值是能够用作上限值或下限值的数值。
[润滑脂组合物]
本发明的润滑脂组合物含有基础油(A)和脲系增稠剂(B)，前述润滑脂组合物中的包含前述脲系增稠剂(B)的颗粒满足下述要件(I)，前述基础油(A)是混合基础油，其包含40℃运动粘度为250mm2/s~550mm2/s的高粘度基础油(A1)、40℃运动粘度为5.0~110mm2/s的低粘度基础油(A2)、和数均分子量(Mn)为2,500~4,500且40℃运动粘度为25,000~50,000mm2/s的超高粘度烃系合成油(A3)，前述基础油(A)的40℃运动粘度为25mm2/s~105mm2/s，前述基础油(A)的粘度指数为120以上，
·要件(I)：通过激光衍射/散射法测定前述颗粒时的以面积基准计的算术平均粒径为2.0μm以下。
此外，本发明的一个方式的润滑脂组合物除了基础油(A)和脲系增稠剂(B)之外，还优选含有硫-磷系极压剂(C)。
以下的说明中，“基础油(A)”、“脲系增稠剂(B)”、和“硫-磷系极压剂(C)”也分别称为“成分(A)”、“成分(B)”和“成分(C)”。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，成分(A)和(B)的总计含量以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准，优选为60质量%以上、更优选为70质量%以上、进一步优选为80质量%以上、更进一步优选为90质量%以上。此外，通常为100质量%以下、优选为低于100质量%、更优选为99质量%以下、进一步优选为98质量%以下。
此外，本发明的一个方式的润滑脂组合物中，含有成分(A)和(B)的同时还含有成分(C)的情况下，成分(A)、(B)和(C)的总计含量优选为65质量%以上、更优选为75质量%以上、进一步优选为85质量%以上、更进一步优选为90质量%以上、进一步还优选为95质量%以上。此外，通常为100质量%以下、优选为低于100质量%、更优选为99质量%以下、进一步优选为98质量%以下。
应予说明，本发明的一个方式的润滑脂组合物在不损害本发明的效果范围内，可以包含除了成分(A)、(B)和(C)之外的其他成分。
＜要件(I)＞
本发明的润滑脂组合物中，前述润滑脂组合物中的包含前述脲系增稠剂(B)的颗粒满足下述要件(I)，
·要件(I)：通过激光衍射/散射法测定前述颗粒时的以面积基准计的算术平均粒径为2.0μm以下。
通过满足上述要件(I)，形成低温特性优异的润滑脂组合物。
上述要件(I)也可称为表示润滑脂组合物中的脲系增稠剂(B)的凝集的状态的参数。
在此，成为通过激光衍射/散射法测定的对象的“包含脲系增稠剂(B)的颗粒”是指润滑脂组合物中包含的脲系增稠剂(B)凝集得到的颗粒。
应予说明，润滑脂组合物中包含除了脲系增稠剂(B)之外的添加剂的情况下，上述要件(I)中规定的粒径通过利用激光衍射/散射法测定不配合该添加剂而在同一条件下制备的润滑脂组合物而得到。但是，该添加剂在室温(25℃)下为液状的情况下，或该添加剂溶解于基础油(A)的情况下，也可以将配合该添加剂的润滑脂组合物作为测定对象。
脲系增稠剂(B)通常通过使异氰酸酯化合物与单胺反应而得到，反应速度非常快，因此脲系增稠剂(B)凝集，容易过量产生大颗粒(胶束颗粒、所谓“结块”)。本发明者深入研究的结果发现，如果上述要件(I)中规定的粒径大于2.0μm，则提高润滑脂组合物的混合稠度的情况下，无法确保润滑脂组合物的低温特性。即，发现如果上述要件(I)中规定的粒径大于2.0μm，则即使使用后述特定的基础油(A)，也难以制成低温特性优异的润滑脂组合物。
与此相对地，本发明者深入研究的结果发现，通过将上述要件(I)中规定的粒径微细化为2.0μm以下，通过与后述特定的基础油(A)的组合，能够制成低温特性优异的润滑脂组合物。而且，还发现通过将上述要件(I)中规定的粒径微细化为2.0μm以下，在配合特定的硫-磷系极压剂(C)时，能够提高硫-磷系极压剂(C)的效果。
该效果推测通过下述实现，通过将上述要件(I)中规定的粒径微细化为2.0μm以下，即使在基础油(A)的粘度提高的低温的情况下，包含脲系增稠剂(B)的颗粒也容易进入减速机等润滑部位(摩擦面)，同时也难以从该润滑部位去除，由此该润滑部位的润滑脂组合物的保持力提高。此外，通过将上述要件(I)中规定的粒径微细化为2.0μm以下，利用该颗粒的基础油(A)的保持力提高。因此，推测使基础油(A)良好地遍布减速机、增速机等润滑部位(摩擦面)，同时与此相伴地也使硫-磷系极压剂(C)良好地遍布润滑部位的作用提高，极压性能提高。
从上述观点出发，本发明的一个方式的润滑脂组合物中，上述要件(I)中规定的粒径优选为1.5μm以下、更优选为1.0μm以下、进一步优选为0.9μm以下、更进一步优选为0.8μm以下、进一步还优选为0.7μm以下、更加优选为0.6μm以下、还更加优选为0.5μm以下、进一步更加优选为0.4μm以下。此外，通常为0.01μm以上。
＜要件(II)＞
在此，本发明的一个方式的润滑脂组合物优选进一步满足下述要件(II)。
·要件(II)：通过激光衍射/散射法测定前述颗粒时的比表面积为0.5×105cm2/cm3以上。
上述要件(II)中规定的比表面积是表示润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的微细化的状态和大颗粒(结块)的存在的次要指标。即，表示通过满足上述要件(I)、进一步满足上述要件(II)，润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂(B)的颗粒的微细化的状态更良好，也进一步抑制大颗粒(结块)的存在。因此，能够制成低温特性优异、容易发挥硫-磷系极压剂(C)的效果的润滑脂组合物。
从上述观点出发，上述要件(II)中规定的比表面积优选为0.7×105cm2/cm3以上、更优选为0.8×105cm2/cm3以上、进一步优选为1.2×105cm2/cm3以上、更进一步优选为1.5×105cm2/cm3以上、进一步还优选为1.8×105cm2/cm3以上、更加优选为2.0×105cm2/cm3以上。应予说明，比表面积通常为1.0×106cm2/cm3以下。
本说明书中，上述要件(I)、进一步上述要件(II)中规定的值是通过后述实施例所述的方法测定的值。
此外，上述要件(I)、进一步上述要件(II)中规定的值能够主要通过脲系增稠剂(B)的制造条件而调整。
以下，着眼于用于调整上述要件(I)、进一步上述要件(II)中规定的值的具体手段，同时针对本发明的润滑脂组合物中包含的各成分的详情进行说明。
＜基础油(A)＞
作为本发明的润滑脂组合物中包含的基础油(A)，是混合基础油，其包含40℃运动粘度为250mm2/s~550mm2/s的高粘度基础油(A1)、40℃运动粘度为5.0~110mm2/s的低粘度基础油(A2)、和数均分子量(Mn)为2,500~4,500且40℃运动粘度为25,000~50,000mm2/s的超高粘度烃系合成油(A3)。
本发明者深入研究的结果发现，通过适当地组合高粘度基础油(A1)、低粘度基础油(A2)和超高粘度合成油(A3)，得到提高润滑脂组合物的低温特性、进一步还能够延长润滑寿命的润滑脂组合物。
基础油(A)需要40℃运动粘度为25mm2/s~105mm2/s。
基础油(A)的40℃运动粘度低于25mm2/s的情况下，润滑脂组合物的润滑寿命缩短。此外，前述基础油(A)的40℃运动粘度大于105mm2/s的情况下，低温扭矩(起动扭矩和旋转扭矩)变高，低温特性变得不充分。
本发明的一个方式的基础油(A)的40℃运动粘度优选为25~103mm2/s、更优选为35~85mm2/s、进一步优选为45~75mm2/s。
应予说明，只要作为混合基础油的基础油(A)的40℃运动粘度满足上述范围即可，构成混合基础油的各基础油的40℃运动粘度也可以不为上述范围。
基础油(A)需要粘度指数为120以上。
本发明的基础油(A)的粘度指数从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为125以上、更优选为140以上、进一步优选为150以上。
基础油(A)的粘度指数为上述范围，由此能够容易抑制温度变化所伴随的基础油(A)的运动粘度的变化，能够容易兼顾低温特性和润滑寿命。
基础油(A)的-10℃运动粘度从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为500~3,000mm2/s、更优选为750~2,500mm2/s、进一步优选为1,000~2,000mm2/s。
此外，基础油(A)的100℃运动粘度从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为2~25mm2/s、更优选为5~20mm2/s、进一步优选为8~16mm2/s。
应予说明，本说明书中，-10℃运动粘度是指按照JIS K2283：2000算出的值。此外，40℃运动粘度、100℃运动粘度、和粘度指数是指按照JIS K2283：2000测定或算出的值。
＜＜高粘度基础油(A1)＞＞
高粘度基础油(A1)通过较高地维持基础油(A)的运动粘度，贡献于润滑脂组合物的耐磨耗性和耐疲劳寿命等的提高。
在此，从更容易提高润滑脂组合物的耐磨耗性和耐疲劳寿命等的观点出发，高粘度基础油(A1)的40℃下的运动粘度(以下也称为“40℃运动粘度”)为250mm2/s以上且550mm2/s以下、优选为300mm2/s以上且500mm2/s以下、更优选为350mm2/s以上且450mm2/s以下、进一步优选为380mm2/s以上且420mm2/s以下。
作为高粘度基础油(A1)，只要满足40℃运动粘度为250mm2/s以上且550mm2/s以下，则可以不加特别限制地使用以往用作润滑油基础油的基础油，例如可以使用选自矿物油和合成油中的1种以上。
作为矿物油，可以举出例如将链烷烃系原油、中间基系原油或环烷烃系原油等原油常压蒸馏得到的常压渣油；将这些常压渣油减压蒸馏得到的馏出油；将该馏出油实施溶剂脱沥青、溶剂萃取、加氢裂解、溶剂脱蜡、催化脱蜡和加氢精制等精制处理中1种以上得到的矿物油等。
矿物油可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
在此，作为前述矿物油，可以优选举出光亮油。
光亮油是指对原油的减压蒸馏残渣油，经过选自溶剂脱沥青、溶剂萃取、溶剂脱蜡和加氢精制等中的处理而制造的高粘度基础油。作为用于制造光亮油的原油，可以不加特别限制地适用，可以举出例如链烷烃系原油、环烷烃系原油等。
作为合成油，可以举出例如烃系油、芳族系油、酯系油和醚系油等。
合成油可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为高粘度基础油(A1)的100℃运动粘度，从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为1.0~50.0mm2/s、更优选为10.0~40.0mm2/s。
高粘度基础油(A1)的100℃运动粘度为2mm2/s以上的情况的粘度指数优选为80以上、更优选为100以上。此外，优选为300以下、更优选为250以下、进一步优选为150以下、更进一步优选为120以下。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，从提高润滑脂组合物的耐磨耗性和耐疲劳寿命等的观点出发，高粘度基础油(A1)的含量以前述基础油(A)的总量为基准，优选为10质量%~50质量%、更优选10质量%~40质量%、进一步优选为10质量%~36质量%。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，高粘度基础油(A1)的含量以润滑脂组合物总量为基准，优选为5.0质量%~50质量%、更优选为7.0质量%~50质量%、进一步优选为10质量%~40质量%、更进一步优选为10质量%~30质量%。如果高粘度基础油(A1)的含量为上述范围，则容易将润滑脂组合物的运动粘度维持得高，容易制备耐磨耗性和耐疲劳寿命优异的润滑脂组合物。
高粘度基础油(A1)可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
＜＜低粘度基础油(A2)＞＞
低粘度基础油(A2)有助于确保润滑脂组合物的低温特性。
在此，从润滑脂组合物的低温特性提高的观点出发，低粘度基础油(A2)的40℃运动粘度为5.0~110mm2/s、优选为6.0~90.0mm2/s、更优选为7.0~80.0mm2/s、进一步优选为8.0~75.0mm2/s、更进一步优选为10.0~50.0mm2/s、进一步还优选为15.0~40.0mm2/s、更加优选为17.0~30.0mm2/s。
作为低粘度基础油(A2)，只要满足40℃运动粘度为上述范围，则可以不加特别限制地使用以往用作润滑油基础油的基础油，例如可以使用选自矿物油和合成油中的1种以上。
在此，作为低粘度基础油(A2)，优选使用例如API(美国石油协会)基础油类别中II组或III组的基础油。
此外，还适合使用通过将从天然气利用Fischer-Tropsch法等制造的蜡异构化得到的GTL(Gas To Liquids，天然气合成油)基础油。
作为低粘度基础油(A2)的100℃运动粘度，从更容易发挥本发明的效果的观点出发，优选为1.0~10.0mm2/s、更优选为3.0~5.0mm2/s。
应予说明，100℃运动粘度为2mm2/s以上的情况的低粘度基础油(A2)的粘度指数优选为80以上、更优选为90以上、进一步优选为100以上、更进一步优选为110以上、更进一步优选为120以上，此外，其上限值没有特别限制，例如为200。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，从容易确保润滑脂组合物的低温特性的观点出发，低粘度基础油(A2)的含量以前述基础油(A)的总量为基准，优选为40质量%~89质量%、更优选为60质量%~80质量%、进一步优选为65质量%~75质量%。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，从容易确保润滑脂组合物的低温特性的观点出发，低粘度基础油(A2)的含量以润滑脂组合物总量为基准，优选为40质量%~87质量%、更优选为45质量%~87质量%、进一步优选为55质量%~80质量%、更进一步优选为60质量%~75质量%。
＜＜超高粘度烃系合成油(A3)＞＞
本说明书中，“超高粘度烃系合成油”是指数均分子量(Mn)为2,500~4,500、40℃运动粘度为25,000~50,000mm2/s的基础油。
作为超高粘度烃系合成油(A3)的数均分子量(Mn)，优选为2,800~4,500、更优选为3,000~4,250、进一步优选为3,500~4,000。
本说明书中，数均分子量(Mn)是通过凝胶渗透色谱(GPC)法测定的标准聚苯乙烯换算的值，具体而言，是指通过实施例所述的方法测定的值。
超高粘度烃系合成油(A3)的40℃运动粘度为25,000~50,000mm2/s、优选为30,000~45,000mm2/s、更优选为35,000~40,000mm2/s。
作为超高粘度烃系合成油(A3)，可以举出例如聚丁烯、聚异丁烯、1-癸烯低聚物和乙烯-丙烯共聚物等聚-α-烯烃(PAO)和它们的氢化物等。
超高粘度烃系合成油(A3)的100℃运动粘度优选为1,000~3,000mm2/s、更优选为1,500~2,500mm2/s。
作为超高粘度烃系合成油(A3)的粘度指数，优选为150以上、更优选为200以上、进一步优选为250以上。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，从更容易发挥本发明的效果的观点出发，超高粘度烃系合成油(A3)的含量以前述基础油(A)的总量为基准，优选为1质量%~12质量%、更优选为3质量%~9质量%、进一步优选为5质量%~7质量%。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，从更容易发挥本发明的效果的观点出发，超高粘度烃系合成油(A3)的含量以润滑脂组合物总量为基准，优选为2质量%~10质量%、更优选为3质量%~8质量%、进一步优选为4质量%~6质量%。
作为前述低粘度基础油(A2)与前述高粘度基础油(A1)的含有比率[(A2)/(A1)]，以质量比计，优选为1.0~8.7、更优选为1.5~6.5、进一步优选为2.0~4.0。
作为前述低粘度基础油(A2)与前述超高粘度烃系合成油(A3)的含有比率[(A2)/(A3)]，以质量比计、优选为4.0~43.5、更优选为5.0~40.0、进一步优选为7.5~35.0、更进一步优选为8.0~15.0。
作为前述高粘度基础油(A1)与前述超高粘度烃系合成油(A3)的含有比率[(A1)/(A3)]，以质量比计、优选为1.0~30.0、更优选为1.0~20.0、进一步优选为2.0~20.0、更进一步优选为3.0~10.0、进一步还优选为4.0~5.0。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，高粘度基础油(A1)、低粘度基础油(A2)和超高粘度烃系合成油(A3)的总计含量以前述基础油(A)的总量为基准计，优选为80质量%~100质量%、更优选为90质量%~100质量%、进一步优选为95质量%~100质量%、更进一步优选为100质量%。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，基础油(A)的含量以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准，优选为50质量%以上、更优选为55质量%以上、进一步优选为60质量%以上、更进一步优选为65质量%以上，此外，优选为98.5质量%以下、更优选为97质量%以下、进一步优选为95质量%以下、更进一步优选为93质量%以下。
＜脲系增稠剂(B)＞
作为本发明的润滑脂组合物中包含的脲系增稠剂(B)，只要是具有脲键的化合物即可，优选为具有2个脲键的双脲化合物，更优选为下述通式(b1)所示的双脲化合物。
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
应予说明，本发明的一个方式中使用的脲系增稠剂(B)可以由1种构成，也可以是2种以上的混合物。
上述通式(b1)中，R1和R2分别独立地表示碳原子数6~24的1价烃基。R1和R2可以相同，也可以彼此不同；R3表示碳原子数6~18的2价芳族烃基。
作为能够选作前述通式(b1)中的R1和R2的1价烃基的碳原子数，为6~24、优选为6~20、更优选为6~18。
此外，作为能够选作R1和R2的1价烃基，可以举出饱和或不饱和的1价链式烃基、饱和或不饱和的1价脂环式烃基、1价芳族烃基。
在此，前述通式(b1)中的R1和R2中的链式烃基的含有率记作X摩尔当量、脂环式烃基的含有率记作Y摩尔当量、和芳族烃基的含有率记作Z摩尔当量时，优选满足下述要件(a)和(b)。
·要件(a)：[(X+Y)/(X+Y+Z)]×100的值为90以上(优选为95以上、更优选为98以上、进一步优选为100)。
·要件(b)：X/Y比为0/100(X=0、Y=100)~100/0(X=100、Y=0)(优选为10/90~90/10、更优选为10/90~70/30、进一步优选为10/90~40/60)。
应予说明，前述脂环式烃基、前述链式烃基、和前述芳族烃基是选作上述通式(b1)中的R1和R2的基团，因此X、Y和Z的值的总和相对于上述通式(b1)所示的化合物1摩尔为2摩尔当量。此外，上述要件(a)和(b)的值是指润滑脂组合物中包含的相对于上述通式(b1)所示的化合物组总量的平均值。
通过使用满足上述要件(a)和(b)的上述通式(b1)所示的化合物，容易制成低温特性优异的润滑脂组合物。
应予说明，X、Y和Z的值能够由用作原料的各胺的摩尔当量算出。
作为1价饱和链式烃基，可以举出碳原子数6~24的直链或支链的烷基，具体而言，可以举出己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十八碳烯基、十九烷基、二十烷基等。
作为1价不饱和链式烃基，可以举出碳原子数6~24的直链或支链的烯基，具体而言，可以举出己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基、十三碳烯基、十四碳烯基、十五碳烯基、十六碳烯基、十七碳烯基、十八碳烯基、十九碳烯基、二十碳烯基、油烯基、香叶基、法尼基、亚油基等。
应予说明，1价饱和链式烃基和1价不饱和链式烃基可以为直链状，也可以为支链状。
作为1价饱和脂环式烃基，可以举出例如环己基、环庚基、环辛基、环壬基等环烷基；甲基环己基、二甲基环己基、乙基环己基、二乙基环己基、丙基环己基、异丙基环己基、1-甲基-丙基环己基、丁基环己基、戊基环己基、戊基-甲基环己基、己基环己基等被碳原子数1~6的烷基取代的环烷基(优选为被碳原子数1~6的烷基取代的环己基)等。
作为1价不饱和脂环式烃基，可以举出例如环己烯基、环庚烯基、环辛烯基等环烯基；甲基环己烯基、二甲基环己烯基、乙基环己烯基、二乙基环己烯基、丙基环己烯基等被碳原子数1~6的烷基取代的环烯基(优选为被碳原子数1~6的烷基取代的环己烯基)等。
作为1价芳族烃基，可以举出例如苯基、联苯基、三联苯基、萘基、二苯基甲基、二苯基乙基、二苯基丙基、甲基苯基、二甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基等。
作为能够选作前述通式(b1)中的R3的2价芳族烃基的碳原子数，为6~18、优选为6~15、更优选为6~13。
作为能够选作R3的2价芳族烃基，可以举出例如亚苯基、二苯基亚甲基、二苯基亚乙基、二苯基亚丙基、甲基亚苯基、二甲基亚苯基、乙基亚苯基等。
这些之中，优选为亚苯基、二苯基亚甲基、二苯基亚乙基、或二苯基亚丙基，更优选为二苯基亚甲基。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，成分(B)的含量以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准，优选为1.0~15.0质量%、更优选为1.5~13.0质量%、进一步优选为2.0~10.0质量%、更进一步优选为2.5~8.0质量%、进一步还优选为2.5~6.0质量%。
如果成分(B)的含量为1.0质量%以上，则容易将所得润滑脂组合物的混合稠度制备为适度的范围。
另一方面，如果成分(B)的含量为15.0质量%以下，则能够灵活地调整所得润滑脂组合物，因此容易使润滑性良好，容易提高低温特性。
＜脲系增稠剂(B)的制造方法＞
脲系增稠剂(B)通常可以通过使异氰酸酯化合物与单胺反应而得到。该反应优选为向在上述的基础油(A)中溶解异氰酸酯化合物而得到的经加热的溶液α中，添加在基础油(A)中溶解单胺而得到的溶液β的方法。
例如，合成前述通式(b1)所示的化合物的情况下，作为异氰酸酯化合物，使用具有与前述通式(b1)中的R3所示的2价芳族烃基对应的基团的二异氰酸酯，作为单胺，使用具有与R1和R2所示的1价烃基对应的基团的胺，通过上述的方法，可以合成期望的脲系增稠剂(B)。
应予说明，从以满足上述要件(I)、进一步上述要件(II)的方式将润滑脂组合物中的脲系增稠剂(B)微细化的观点出发，优选使用下述[1]所示那样的润滑脂制造装置，制造包含成分(A)和成分(B)的润滑脂组合物。
[1]润滑脂制造装置，其具备： 容器主体，其具有导入了润滑脂原料的导入部、和向外部喷出润滑脂的喷出部；和
转子，其在前述容器主体的内周的轴向上具有旋转轴，在前述容器主体的内部可旋转地设置，
前述转子具备第一凹凸部，所述第一凹凸部
(i)沿着前述转子的表面，交替设置凹凸，该凹凸相对于前述旋转轴倾斜，
(ii)具有从前述导入部向前述喷出部方向上输送的能力。
以下，针对上述[1]所述的润滑脂制造装置进行说明，但以下的记载的视为“优选的”的规定在没有特别限定的情况下，是从以满足上述要件(I)、进一步上述要件(II)的方式将润滑脂组合物中的脲系增稠剂(B)微细化的观点考虑的方式。
图1是能够在本发明的一个方式中使用的上述[1]的润滑脂制造装置的截面示意图。
图1中所示的润滑脂制造装置1具备：容器主体2，其将润滑脂原料向内部导入；和转子3，其在容器主体2的内周的中心轴线上具有旋转轴12，以旋转轴12为中心轴旋转。
转子3以旋转轴12为中心轴高速旋转，在容器主体2的内部对润滑脂原料施加高剪切力。由此，制造包含脲系增稠剂(B)的润滑脂。
容器主体2如图1所示那样，优选从上游侧按顺序被区分为导入部4、滞留部5、第一内周面6、第二内周面7和喷出部8。
容器主体2如图1所示，优选具有内径从导入部4向喷出部8依次扩大的截头圆锥状的内周面。
作为容器主体2的一端的导入部4具有从容器主体2的外部导入润滑脂原料的多个溶液导入管4A、4B。
滞留部5是配置在导入部4的下游部，使从导入部4导入的润滑脂原料暂时滞留的空间。如果在该滞留部5中润滑脂原料长时间滞留，则在滞留部5的内周面附着的润滑脂形成大结块，因此优选尽可能短时间内搬运至下游侧的第一内周面6。进一步优选不经过滞留部5，优选直接搬运至第一内周面6。
第一内周面6配置在与滞留部5相邻的下游部，第二内周面7配置在与第一内周面6相邻的下游部。详细如后所述，在第一内周面6上设置第一凹凸部9、和在第二内周面7上设置第二凹凸部10在使第一内周面6和第二内周面7作为对润滑脂原料或润滑脂赋予高剪切力的高剪切部而发挥功能的方面是优选的。
作为容器主体2的另一端的喷出部8是将被第一内周面6和第二内周面7搅拌的润滑脂喷出的部分，具有喷出润滑脂的喷出口11。喷出口11在与旋转轴12垂直的方向或近似垂直的方向上形成。由此，润滑脂从喷出口11在与旋转轴12垂直的方向或近似垂直的方向上喷出。但是，喷出口11可以不必与旋转轴12垂直，也可以在与旋转轴12平行方向或近似平行方向上形成。
转子3以容器主体2的截头圆锥状的内周面的中心轴线为旋转轴12可旋转地设置，从上游部向下游部观察图1所示的容器主体2时，绕逆时针旋转。
转子3具有随着容器主体2的截头圆锥的内径的扩大而扩大的外周面，转子3的外周面与容器主体2的截头圆锥的内周面维持恒定的间隔。
在转子3的外周面，设置有沿着转子3的表面交替设置凹凸的转子的第一凹凸部13。
转子的第一凹凸部13从导入部4向喷出部8方向，相对于转子3的旋转轴12倾斜，具有从导入部4向喷出部8方向输送的能力。即，转子的第一凹凸部13在转子3在图1所示的方向上旋转时，将溶液向下游侧挤出的方向上倾斜。
转子的第一凹凸部13的凹部13A与凸部13B的高低差在将转子3的外周面的凹部13A的直径记作100时，优选为0.3~30、更优选为0.5~15、进一步优选为2~7。
圆周方向上的转子的第一凹凸部13的凸部13B的数量优选为2~1000个、更优选为6~500个、进一步优选为12~200个。
与转子3的旋转轴12垂直的截面中的转子的第一凹凸部13的凸部13B的宽度与凹部13A的宽度的比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01~100、更优选为0.1~10、进一步优选为0.5~2。
相对于旋转轴12的转子的第一凹凸部13的倾斜角度优选为2~85度、更优选为3~45度、进一步优选为5~20度。
容器主体2的第一内周面6上，优选具有沿着内周面形成多个凹凸的第一凹凸部9。
此外，容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸优选在与转子的第一凹凸部13反方向上倾斜。
即，容器主体2侧的第一凹凸部9的多个凹凸优选在转子3的旋转轴12在图1所示的方向上旋转时，将溶液向下游侧挤出的方向上倾斜。通过容器主体2的第一内周面6上具备的具有多个凹凸的第一凹凸部9，进一步增强搅拌能力和喷出能力。
容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸的深度在将容器内径(直径)记作100时，优选为0.2~30、更优选为0.5~15、进一步优选为1~5。
容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸的根数优选为2~1000根、更优选为6~500根、进一步优选为12~200根。
容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸的凹部的宽度与槽间的凸部的宽度的比[凹部的宽度/凸部的宽度]优选为0.01~100、更优选为0.1~10、进一步优选为0.5~2以下。
相对于旋转轴12的容器主体2侧的第一凹凸部9的凹凸的倾斜角度优选为2~85度、更优选为3~45度、进一步优选为5~20度。
应予说明，通过在容器主体2的第一内周面6上具有第一凹凸部9，能够使第一内周面6作为对润滑脂原料或润滑脂赋予高剪切力的剪切部而发挥功能，第一凹凸部9也可以不必设置。
转子的第一凹凸部13的下游部的外周面上，优选沿着转子3的表面，设置交替设置凹凸的转子的第二凹凸部14。
转子的第二凹凸部14相对于转子3的旋转轴12倾斜，从导入部4向喷出部8，具有将溶液挤回上游侧的输送抑制能力。
转子的第二凹凸部14的高低差在将转子3的外周面的凹部的直径记作100时，优选为0.3~30、更优选为0.5~15、进一步优选为2~7。
圆周方向上的转子的第二凹凸部14的凸部的数量优选为2~1000个、更优选为6~500个、进一步优选为12~200个。
与转子3的旋转轴垂直的截面中的转子的第二凹凸部14的凸部的宽度与凹部的宽度的比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01~100、更优选为0.1~10、进一步优选为0.5~2。
相对于旋转轴12的转子的第二凹凸部14的倾斜角度优选为2~85度、更优选为3~45度、进一步优选为5~20度。
容器主体2的第二内周面7上，优选与容器主体2侧的第一凹凸部9中的凹凸的下游部相邻地，具有形成多个凹凸的第二凹凸部10。
凹凸在容器主体2的内周面上形成多个，各个凹凸优选在与转子的第二凹凸部14的倾斜方向反方向上倾斜。
即，容器主体2侧的第二凹凸部10的多个凹凸优选在转子3的旋转轴12在图1所示的方向上旋转时，将溶液向上游侧挤回的方向上倾斜。通过容器主体2的第二内周面7上具备的第二凹凸部10的凹凸，搅拌能力进一步增强。此外，能够使容器主体的第二内周面7作为对润滑脂原料或润滑脂赋予高剪切力的剪切部而发挥功能。
容器主体2侧的第二凹凸部10的凹部的深度在将容器主体2的内径(直径)记作100时，优选为0.2~30、更优选为0.5~15、进一步优选为1~5。
容器主体2侧的第二凹凸部10的凹部的根数优选为2~1000根、更优选为6~500根、进一步优选为12~200根。
与转子3的旋转轴12垂直的截面中的容器主体2侧的第二凹凸部10的凹凸的凸部的宽度与凹部的宽度的比[凸部的宽度/凹部的宽度]优选为0.01~100、更优选为0.1~10、进一步优选为0.5~2以下。
相对于旋转轴12的容器主体2侧的第二凹凸部10的倾斜角度优选为2~85度、更优选为3~45度、进一步优选为5~20度。
容器主体2侧的第一凹凸部9的长度与容器主体2侧的第二凹凸部10的长度的比[第一凹凸部的长度/第二凹凸部的长度]优选为2/1~20/1。
图2是润滑脂制造装置1的容器主体2侧的第一凹凸部9的与旋转轴12垂直的方向的截面图。
图2所示的转子的第一凹凸部13上，设置多个与第一凹凸部13的凸部13B的突出方向前端相比，前端向容器主体2的内周面侧上更突出的刮板15。此外，省略图示，第二凹凸部14上，也与第一凹凸部13同样，设置多个凸部的前端在容器主体2的内周面侧突出的刮板。
刮板15刮取在容器主体2侧的第一凹凸部9、和容器主体2侧的第二凹凸部10的内周面上附着的润滑脂。
相对于转子的第一凹凸部13的凸部13B的突出量的刮板15的前端的突出量优选刮板15的前端的半径(R2)与凸部13B的前端的半径(R1)的比[R2/R1]大于1.005且低于2.0。
刮板15的数量优选为2~500处、更优选为2~50处、进一步优选为2~10处。
应予说明，图2所示的润滑脂制造装置1中，设置刮板15，但也可以不设置刮板15，也可以间歇地设置刮板15。
为了通过润滑脂制造装置1制造包含脲系增稠剂(B)的润滑脂，将前述润滑脂原料、即溶液α和溶液β从容器主体2的导入部4的溶液导入管4A、4B分别导入，通过使转子3高速旋转，能够制造包含脲系增稠剂(B)的润滑脂基材。
并且，像这样得到的润滑脂基材中，即使配合硫-磷系极压剂(C)和其他添加剂(D)，也能够以满足上述要件(I)、进一步上述要件(II)的方式，将润滑脂组合物中的脲系增稠剂(B)微细化。
作为转子3的高速旋转条件，作为对润滑脂原料给与的剪切速度，优选为102s-1以上、更优选为103s-1以上、进一步优选为104s-1以上，此外，通常为107s-1以下。
此外，转子3的高速旋转时的剪切中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)的比(Max/Min)优选为100以下、更优选为50以下、进一步优选为10以下。
对混合液的剪切速度尽可能均匀，由此容易将润滑脂组合物中的脲系增稠剂(B)、其前体微细化，形成更均匀的润滑脂结构。
在此，最高剪切速度(Max)是指对混合液赋予的最高的剪切速度，最低剪切速度(Min)是指对混合液赋予的最低的剪切速度，如下所述定义。
·最高剪切速度(Max)=(转子的第一凹凸部13的凸部13B前端的线速度)/(转子的第一凹凸部13的凸部13B前端与容器主体2的第一内周面6的第一凹凸部9的凸部的间隙A1)
·最低剪切速度(Min)=(转子的第一凹凸部13的凹部13A的线速度)/(转子的第一凹凸部13的凹部13A与容器主体2的第一内周面6的第一凹凸部9的凹部的间隙A2)
应予说明，间隙A1与间隙A2如图2所示。
润滑脂制造装置1具有刮板15，由此能够刮取在容器主体2的内周面上附着的润滑脂，因此能够防止在混炼中结块产生，能够连续地在短时间内制造将脲系增稠剂(B)微细化的润滑脂。
此外，刮板15刮取所附着的润滑脂，由此能够防止滞留润滑脂成为转子3的旋转的阻抗，因此能够减少转子3的旋转扭矩，减少驱动源的消费电力，能够高效率地进行润滑脂的连续制造。
容器主体2的内周面是内径从导入部4向喷出部8扩大的截头圆锥状，因此离心力具有将润滑脂或润滑脂原料向下游方向排出的效果，减少转子3的旋转扭矩，能够进行润滑脂的连续制造。
在转子3的外周面上，设置转子的第一凹凸部13，转子的第一凹凸部13相对于转子3的旋转轴12倾斜，具有从导入部4向喷出部8输送的能力，转子的第二凹凸部14相对于转子3的旋转轴12倾斜，具有从导入部4向喷出部8的输送抑制能力，因此能够对溶液赋予高剪切力，即使在配合添加剂后，也能够以满足上述要件(I)、进一步上述要件(II)的方式将润滑脂组合物中的脲系增稠剂(B)微细化。
在容器主体2的第一内周面6上形成第一凹凸部9，在与转子的第一凹凸部13反方向上倾斜，因此除了转子的第一凹凸部13的效果之外，还进一步将润滑脂或润滑脂原料向下游方向挤出，同时能够进行充分的润滑脂原料的搅拌，即使在配合添加剂后，也能够以满足上述要件(I)、进一步上述要件(II)的方式将润滑脂组合物中的脲系增稠剂(B)微细化。
此外，在容器主体2的第二内周面7上设置第二凹凸部10，同时在转子3的外周面上设置转子的第二凹凸部14，由此能够防止润滑脂原料必要以上地从容器主体的第一内周面6流出，因此对溶液给与高剪切力而将润滑脂原料高分散化，即使在配合添加剂后，也能够以满足上述要件(I)、进一步上述要件(II)的方式将脲系增稠剂(B)微细化。
＜硫-磷系极压剂(C)＞
本发明的一个方式的润滑脂组合物优选含有成分(A)和(B)的同时还含有硫-磷系极压剂(C)。
本发明的润滑脂组合物不含硫-磷系极压剂(C)的情况下，也通过适当地控制基础油(A)，保持润滑脂组合物的润滑性(即耐磨耗性、耐疲劳寿命、耐咬粘性等)，能够延长润滑寿命。
本发明的一个方式的润滑脂组合物通过进一步包含硫-磷系极压剂(C)，能够进一步提高耐磨耗性、耐疲劳寿命、耐咬粘性。
作为硫-磷系极压剂(C)，可以为包含硫原子的硫系极压剂(C1)与包含磷原子的磷系极压剂(C2)的混合物，也可以为包含硫原子和磷原子的(作为化合物)极压剂(C3)。此外，这些之中，可以为任一者，也可以组合使用它们，优选组合使用它们。
应予说明，本说明书中，硫系极压剂(C1)是指包含硫原子但不含磷原子的极压剂。此外，本说明书中，磷系极压剂(C2)是指包含磷原子但不含硫原子的极压剂。
硫-磷系极压剂(C)为硫系极压剂(C1)与磷系极压剂(C2)的混合物的情况下，作为硫系极压剂(C1)，可以举出例如硫化油脂、硫化脂肪酸、硫化酯、硫化烯烃、单硫化物、多硫化物、二烃基多硫化物、噻二唑化合物、烷基硫代氨基甲酰基化合物、硫代氨基甲酸酯化合物、二硫代氨基甲酸酯化合物、硫代萜烯化合物、和硫代二丙酸二烷基酯化合物等。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
这些之中，从耐磨耗性、从提高耐疲劳寿命、耐咬粘性的观点出发，优选为二硫代氨基甲酸酯。
硫-磷系极压剂(C)为硫系极压剂(C1)与磷系极压剂(C2)的混合物的情况下，作为磷系极压剂(C2)，可以举出例如磷酸芳基酯、磷酸烷基酯、磷酸烯基酯、磷酸烷基芳基酯等磷酸酯；酸式磷酸单芳基酯、酸式磷酸二芳基酯、酸式磷酸单烷基酯、酸式磷酸二烷基酯、酸式磷酸单烯基酯、酸式磷酸二烯基酯等酸式磷酸酯；亚磷酸氢芳基酯、亚磷酸氢烷基酯、亚磷酸芳基酯、亚磷酸烷基酯、亚磷酸烯基酯、亚磷酸芳基烷基酯等亚磷酸酯；酸式亚磷酸单烷基酯、酸式亚磷酸二烷基酯、酸式亚磷酸单烯基酯、酸式亚磷酸二烯基酯等酸式亚磷酸酯；和它们的胺盐等。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
这些之中，从提高耐磨耗性、耐疲劳寿命、耐咬粘性的观点出发，优选为磷酸酯胺盐。
硫-磷系极压剂(C)为包含硫原子和磷原子的(作为化合物)极压剂(C3)的情况下，作为包含硫原子和磷原子的化合物(C3)，可以举出例如硫代磷酸三苯酯、硫代磷酸单烷基酯、二硫代磷酸二烷基酯、三硫代磷酸三烷基酯等硫代磷酸类、和它们的胺盐、以及二烷基二硫代磷酸锌(Zn-DTP)等。这些可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
这些之中，从在确保耐磨耗性、耐咬粘性的同时，进一步提高耐疲劳寿命的观点出发，优选为硫代磷酸类，更优选为硫代磷酸三苯酯。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中的硫-磷系极压剂(C)的含量从提高耐疲劳寿命、耐咬粘性的观点出发，以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准，优选为0.1~10质量%、更优选为0.5~8.0质量%、进一步优选为1.0~6.0质量%。
＜有机钼(C')＞
减速机、增速机中使用的润滑脂组合物从提高耐疲劳寿命、耐咬粘性的观点出发，一般而言，已知在润滑脂组合物中配合有机钼(C')作为极压剂。
然而，有机钼(C')中，也存在耐腐蚀性、密封橡胶的适应性方面具有缺点的情况。
对此，本发明人深入研究的结果发现，作为有机钼(C')的替代成分而配合硫-磷系极压剂(C)，由此能够弥补有机钼(C')的缺点。
此外，如果将包含有机钼(C')的润滑脂组合物在减速机、增速机中长期使用，则存在润滑脂组合物中的液体成分从减速机、增速机泄漏的问题。对此，本发明人深入研究的结果发现，在润滑脂组合物中包含硫-磷系极压剂(C)作为有机钼(C')的替代成分，由此不会成为在减速机、增速机中长期使用该润滑脂组合物的情况下的泄漏原因。
本发明的一个方式的润滑脂组合物从使扭矩传递效率、防泄露性能更良好的观点出发，优选减少有机钼(C')的含量。
作为有机钼(C')的含量，以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准，优选低于1.0质量%、更优选低于0.1质量%、进一步优选低于0.01质量%，最优选不含有机钼(C')。
＜添加剂(D)＞
本发明的一个方式的润滑脂组合物在不损害本发明的效果范围内，可以含有一般的润滑脂中配合的除了成分(B)和成分(C)之外的添加剂(D)。
作为添加剂(D)，可以举出例如抗氧化剂、防锈剂、分散剂和金属钝化剂等。
添加剂(D)分别可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为抗氧化剂，可以举出例如二苯基胺系化合物和萘胺系化合物等胺系抗氧化剂、单环酚系化合物和多环酚系化合物等酚系抗氧化剂等。
作为防锈剂，可以举出例如烯基丁二酸多元醇酯等羧酸系防锈剂、硬脂酸锌、噻二唑和其衍生物、苯并三唑和其衍生物等。
作为分散剂，可以举出例如丁二酰亚胺、硼系丁二酰亚胺等无灰分散剂。
作为金属钝化剂，可以举出例如苯并三唑系化合物等。
本发明的一个方式的润滑脂组合物中，添加剂(D)的含量分别独立地以该润滑脂组合物的总量(100质量%)为基准，通常为0.01~20质量%、优选为0.01~15质量%、更优选为0.01~10质量%、进一步优选为0.01~7质量%。
＜润滑脂组合物的物性＞
(混合稠度)
作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的25℃下的混合稠度，优选为240~450、更优选为260~450、进一步优选为300~450、更进一步优选为340~450、进一步还优选为355~450、更加优选为355~430、还更加优选为380~430。
本发明的一个方式的润滑脂组合物在将25℃下的混合稠度调整为上述范围的情况下，也形成润滑脂组合物的防泄露性能优异、扭矩传递效率和防泄露性能优异的润滑脂组合物。
应予说明，本说明书中，润滑脂组合物的混合稠度是指按照JIS K2220：2013在25℃测定的值。
(表观粘度)
作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的表观粘度，优选为10~50、更优选为11~45、进一步优选为12~40、更进一步优选为13~35、进一步还优选为15~30。
应予说明，本说明书中，润滑脂组合物的表观粘度是指按照JIS K2220：2013在-10℃、剪切速度：10s-1下求出的值。
(滴点)
作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的滴点，优选为160以上、更优选为170以上、进一步优选为180以上、更进一步优选为200以上、进一步还优选为210以上。此外，作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的滴点，优选为300以下。
应予说明，本说明书中，润滑脂组合物的滴点是指按照JIS K2220：2013测定的值。
(离油度)
作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的离油度，优选为1~25、更优选为1.5~20、进一步优选为2~17、更进一步优选为2.5~15、进一步还优选为3~10。
应予说明，本说明书中，润滑脂组合物的离油度是指按照JIS K2220：2013、在温度：100℃、时间：24小时的条件下测定的值。
(低温扭矩)
作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的低温下的起动扭矩，优选为20以下、更优选为19以下、进一步优选为16以下、更进一步优选为14以下。
作为本发明的一个方式的润滑脂组合物的低温下的旋转扭矩，优选为6以下、更优选为5以下、进一步优选为4以下。
应予说明，本说明书中，润滑脂组合物的低温扭矩是指按照JIS K2220：2013，温度：-10℃下要求的起动扭矩(单位：N·m)和旋转扭矩(单位：N·m)。
应予说明，起动扭矩是为了从静止状态输出动力而需要的扭矩，越小越优选。此外，旋转扭矩是为了连续地持续输出动力而需要的扭矩，越小越优选。
(润滑寿命)
针对本发明的一个方式的润滑脂组合物，作为通过后述实施例所述的方法测定和算出的润滑脂组合物的润滑寿命，优选大于280小时、更优选为300小时以上、进一步优选为350小时以上、更进一步优选为400小时以上。
(润滑寿命测定后的部件的磨耗状态)
针对本发明的一个方式的润滑脂组合物，作为通过后述实施例所述的方法测定和算出的润滑寿命测定后的部件的状态，优选为不破损的状态，更优选为部件的磨耗量少的状态。
＜润滑脂组合物的制造方法＞
本发明的润滑脂组合物可以通过将利用上述的方法合成的包含基础油(A)和脲系增稠剂(B)的润滑脂(基础润滑脂)、和根据需要选自硫-磷系极压剂(C)和添加剂(D)中的1种以上混合，从而制造。
例如，在将选自硫-磷系极压剂(C)和添加剂(D)中的1种以上配合至润滑脂(基础润滑脂)中后搅拌，或在将该润滑脂(基础润滑脂)搅拌的同时将选自硫-磷系极压剂(C)和添加剂(D)中的1种以上配合在该润滑脂中，由此可以制造。
＜润滑脂组合物的用途＞
本发明的润滑脂组合物能够兼顾低温特性和润滑寿命。
因此，本发明的一个方式的润滑脂组合物能够在要求这样的特性的装置的轴承部分、滑动部分、齿轮部分、接合部分等润滑部分中用作润滑用途。更具体而言，优选在轮毂单元、电动动力转向系统、驱动用电动电机飞轮、球形接头、轮轴轴承、花键部件、等速接头、离合器助力器、伺服电机、刃型支承或发电机的轴承部分中使用。
此外，作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的装置的领域，可以举出汽车领域、办公机器领域、工作机械领域、风车领域、建设用领域、农业机械用领域或产业机器人领域等。作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的汽车用领域的装置内的润滑部分，可以举出例如散热器风扇电机、风扇耦合器、交流发电机、空转轮、轮毂单元、水泵、电动窗、刮雨器、电动动力转向系统、驱动用电动电机飞轮、球形接头、轮轴轴承、花键部件、等速接头等装置内的轴承部分；门锁、门销、离合器助力器等装置内的轴承部分、齿轮部分、滑动部分等。
作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的办公机器领域的装置内的润滑部分，可以举出例如打印机等装置内的固定辊、多面镜电机等装置内的轴承和齿轮部分等。
作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的工作机械领域的装置内的润滑部分，可以举出例如芯轴、伺服电机、工作用机器人等减速机内的轴承部分等。
作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的风车领域的装置内的润滑部分，可以举出例如刃型支承和发电机等轴承部分等。作为能够适合使用本发明的润滑脂组合物的建设用或农业机械用领域的装置内的润滑部分，可以举出例如球形接头、花键部件等轴承部分、齿轮部分和滑动部分等。能够适合用于产业用机器人等所具有的减速机和风力发电设备所具有的增速机。
作为该减速机和增速机，可以举出例如包含齿轮机构的减速机和包含齿轮机构的增速机等。但是，本发明的一个方式的润滑脂组合物的应用对象不限于包含齿轮机构的减速机和包含齿轮机构的增速机，例如也可以应用于牵引驱动等。此外，减速机可以举出例如RV型、Harmonic型、Cyclo型等，均可以适合使用。
此外，本发明的一个方式中，提供在轴承部分、滑动部分、齿轮部分、接合部分等润滑部位具有本发明的润滑脂组合物的装置、优选为减速机或增速机。
进一步，本发明的一个方式中，提供润滑方法，其中，通过本发明的润滑脂组合物，对减速机或增速机等装置的润滑部位(例如轴承部分、滑动部分、齿轮部分、接合部分等)进行润滑。
实施例
针对本发明通过以下的实施例更具体说明，但本发明不限于以下的实施例。
[各种物性值]
各种物性值的测定法如以下所述。
(1)基础油(A)(混合基础油)的-10℃运动粘度
按照JIS K2283：2000算出。
(2)基础油(A)(混合基础油)的40℃运动粘度、100℃运动粘度和粘度指数
按照JIS K2283：2000测定和算出。
(3)润滑脂组合物的混合稠度(1/4)
按照JIS K2220：2013，在25℃下测定。
(4)润滑脂组合物的表观粘度
按照JIS K2220：2013，在-10℃、剪切速度：10s-1下求出。
(5)润滑脂组合物的滴点
按照JIS K2220：2013测定。
(6)润滑脂组合物的离油度
按照JIS K2220：2013，在温度：100℃、时间：24小时的条件下测定。
首先，通过以下示出的实施例1~3和比较例1，针对低温特性进行评价。
[原料]
实施例1~3和比较例1中，作为用于制备润滑脂组合物的原料而使用的基础油(A)、硫-磷系极压剂(C)和添加剂(D)如以下所述。
应予说明，实施例1~3和比较例1中使用的基础油(A)以表1所述的量配合混合下述的基础油(A1)、基础油(A2)和基础油(A3)而制备。
＜基础油(A)＞
·高粘度基础油(A1)(光亮油、40℃运动粘度：409mm2/s、100℃运动粘度：30.9mm2/s、粘度指数：107)
·低粘度基础油(A2)(API分类中被分类为III组的基础油、40℃运动粘度：19mm2/s、100℃运动粘度：4.2mm2/s、粘度指数：126、石蜡成分(%CP)：93.3，对包含蜡的原料油实施加氢异构化脱蜡处理后，实施加氢精制处理得到的基础油)
·超高粘度烃系合成油(A3)(数均分子量(Mn)：3,800、40℃运动粘度：37,500mm2/s、100℃运动粘度：2,000mm2/s、粘度指数：300。应予说明，数均分子量(Mn)使用凝胶渗透色谱装置(Agilent公司制、装置名“1260型HPLC”)在下述的条件下测定，使用以标准聚苯乙烯换算测定的值。)。
(测定条件)
·柱：将“Shodex LF404”依次连接2根。
·柱温度：35℃
·展开溶剂：氯仿
·流速：0.3mL/min。
＜硫-磷系极压剂(C)＞
·硫系极压剂(C1)：二硫代氨基甲酸酯
·磷系极压剂(C2)：由酸式磷酸三癸酯和三正辛基胺形成的磷酸酯胺盐
·包含硫原子和磷原子的极压剂(C3)：硫代磷酸三苯酯。
＜添加剂(D)＞
使用规定量的抗氧化剂、防锈剂和金属钝化剂。
(实施例1)
(1)脲润滑脂的合成
将高粘度基础油(A1)10.0质量份、低粘度基础油(A2)30.0质量份和超高粘度烃系合成油(A3)2.5质量份混合得到的基础油(A)加热至70℃。向加热的基础油(A)中，添加二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯2.46质量份，制备溶液α。
此外，将另外准备的高粘度基础油(A1)10.0质量份、低粘度基础油(A2)30.0质量份和超高粘度烃系合成油(A3)2.5质量份混合，在加热至70℃的基础油(A)中添加十八烷基胺1.03质量份和环己基胺1.52质量份，制备溶液β。
并且，使用图1所示的润滑脂制造装置1，将加热至70℃的溶液α从溶液导入管4A以流量150L/h，将加热至70℃的溶液β从溶液导入管4B以流量150L/h，分别同时导入容器主体2内，在使转子3旋转的状态下将溶液α和溶液β连续持续导入容器主体2内，合成脲润滑脂(b1)。
应予说明，所使用的润滑脂制造装置1的转子3的转速设为8,000rpm。此外，此时的最高剪切速度(Max)为10,500s-1，最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)的比[Max/Min]设为3.5，进行搅拌。
脲润滑脂(b1)中包含的脲系增稠剂(B1)相当于前述通式(b1)中的R1和R2选自环己基和十八烷基、R3为二苯基亚甲基的化合物。
此外，用作原料的十八烷基胺与环己基胺的摩尔比(十八烷基胺/环己基胺)为20/80。
(2)润滑脂组合物的制备
上述(1)中，将从图1所示的润滑脂制造装置1喷出的脲润滑脂(b1)搅拌后，通过自然放冷而冷却，将硫系极压剂(C1)、磷系极压剂(C2)、包含硫原子和磷原子的极压剂(C3)、以及添加剂(D)以表1所示的配合量添加，得到实施例1的润滑脂组合物。
(实施例2~3)
实施例1中，将基础油(A)的配合变更为表1所述的配合，进一步调整脲润滑脂的制造条件，由此使用将后述包含前述脲系增稠剂(B)的颗粒的算术平均粒径和比表面积调整至表1所述的值的脲系增稠剂(B2)、(B3)，除此之外，通过与实施例1的润滑脂组合物相同的方法，得到实施例2~3的润滑脂组合物。
应予说明，脲系增稠剂(B2)、(B3)均相当于前述通式(b1)中的R1和R2选自环己基和十八烷基、R3为二苯基亚甲基的化合物。
此外，用作原料的十八烷基胺与环己基胺的摩尔比(十八烷基胺/环己基胺)为20/80。
(比较例1)
(1)脲润滑脂的合成
在将高粘度基础油(A1)10.0质量份、低粘度基础油(A2)30.0质量份、和超高粘度烃系合成油(A3)2.5质量份混合得到的基础油(A)中，添加二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯2.46质量份，制备溶液α。
此外，在将另外准备的高粘度基础油(A1)10.0质量份、低粘度基础油(A2)30.0质量份、和超高粘度烃系合成油(A3)2.5质量份混合得到的基础油(A)中，添加十八烷基胺1.03质量份、和环己基胺1.52质量份，制备溶液β。
并且，使用图3所示的润滑脂制造装置1，将加热至70℃的溶液α从溶液导入管以流量504L/h导入容器主体内。其后，将加热至70℃的溶液β从溶液导入管以流量144L/h导入装有溶液α的容器主体内。将全部溶液β导入容器主体内后，使搅拌翼旋转，持续搅拌，同时升温至160℃，保持1小时，合成脲润滑脂(b4)。
应予说明，此时的最高剪切速度(Max)为42,000s-1，最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)的比[Max/Min]设为1.03，进行搅拌。
脲润滑脂(b4)中包含的脲系增稠剂(B4)相当于前述通式(b1)中的R1和R2选自环己基和十八烷基、R3为二苯基亚甲基的化合物。
此外，用作原料的十八烷基胺与环己基胺的摩尔比(十八烷基胺/环己基胺)为20/80。
(2)润滑脂组合物的制备
上述(1)中，将从图3所示的润滑脂制造装置喷出的脲润滑脂(b4)搅拌后，通过自然放冷而冷却，将硫系极压剂(C1)、磷系极压剂(C2)、包含硫原子和磷原子的极压剂(C3)、以及添加剂(D)以表1所示的配合量添加，得到比较例1的润滑脂组合物。
[要件]
针对实施例1~3和比较例1中合成的脲润滑脂，进行下述的计算。
(1)包含脲系增稠剂的颗粒的粒径的计算：要件(I)
评价润滑脂组合物中的包含脲系增稠剂的颗粒的粒径。具体而言，将实施例1~3和比较例1中合成的脲润滑脂作为测定试样，通过以下的流程，求出包含脲系增稠剂(B)的颗粒的粒径。
首先，将测定试样真空脱泡后，填充在1mL注射器中，从注射器挤出0.10~0.15mL的试样，在糊剂单元用固定模具的板状的单元的表面上载置挤出的试样。接着，在试样上，进一步重叠另一板状的单元，得到用2张单元夹持试样的测定用单元。接着，使用激光衍射型粒径测定机(株式会社堀场制作所制、商品名：LA-920)，对测定用单元的试样中的颗粒的以面积基准计的算术平均粒径进行测定。
在此，“以面积基准计的算术平均粒径”是指将以面积基准计的粒径分布进行算术平均得到的值。以面积基准计的粒径分布是作为测定对象的颗粒全体中的粒径的频率分布以由该粒径算出的面积(详细而言，具有该粒径的颗粒的截面积)作为基准而表示的。此外，将以面积基准计的粒径分布进行算术平均的值可以通过下式(1)计算。
[数1]
上式(1)中，J是指粒径的分割编号。q(J)是指频率分布值(单位：%)。X(J)是第J个粒径范围的代表直径(单位：μm)。
(2)包含脲系增稠剂的颗粒的比表面积的计算：要件(II)
使用上述的要件(I)的栏中测定的润滑脂组合物中的包含增稠剂的颗粒的粒径分布，算出比表面积。具体而言，使用该粒径分布，算出单位体积(1cm3)的颗粒的表面积(单位：cm2)的总计，将其记作比表面积(单位：cm2/cm3)。
[低温特性的评价]-低温扭矩-
针对实施例1~3和比较例1的润滑脂组合物，进行下述的评价。
按照JIS K2220：2013，使用所制备的润滑脂组合物，求出低温(-10℃)下的起动扭矩(单位：N·m)和旋转扭矩(单位：N·m)。
应予说明，起动扭矩是为了从静止状态输出动力而需要的扭矩，越小越优选。此外，旋转扭矩是为了连续地持续输出动力而需要的扭矩，越小越优选。
评价结果示于表1。
[表1]
由表1所示的结果可知以下。
由比较例1可知，包含脲系增稠剂(B)的颗粒的粒径不满足要件(I)，因此-10℃下的低温扭矩的评价中，起动扭矩和旋转扭矩变高，无法确保低温特性。
与此相对地，本发明的一个方式、即实施例1~3与比较例1相比，起动扭矩和旋转扭矩均充分小，因此可知低温特性优异。
接着，通过上述实施例1和2、以及以下所示的比较例2和3，针对润滑寿命进行评价。
(比较例2)
表2所示的配合的包含皂锂(B'1)和有机钼(C')的润滑脂用作比较例2的润滑脂组合物。
(比较例3)
表2所示的配合的包含皂锂(B'2)和有机钼(C')的润滑脂用作比较例3的润滑脂组合物。
[润滑寿命的评价]
图4是实施例1和2、以及、比较例2和3中，测定润滑脂组合物的润滑寿命时使用的装置的概略图。
图4所示的测定装置100按顺序连接输入侧电机部111、输入侧扭矩测定器112、试验用减速机113(Nabtesco株式会社制、制品名“RV-42N”)、输出侧扭矩测定器122、用于吸收动力的增速机123(Nabtesco株式会社制、制品名“RV-125V”)和电机部121。
图4所示的测定装置100的试验用减速机113所具有的润滑脂填充盒中，填充润滑脂组合物200mL。接着，不控制温度，在负载扭矩：1,030N·m、试验用减速机113的入力转速：2,150rpm、试验用减速机113的输出转速：15rpm的条件下，使测定装置100工作，测定输入侧扭矩(单位：N·m)和输出侧扭矩(单位：N·m)。应予说明，试验用减速机113与增速机123的减速比为大约140。
试验用减速机113所具有的润滑脂填充盒的内部温度达到150℃的时点停止测定装置100，将试验用减速机113的润滑脂填充盒的内部温度达到150℃为止的时间记作减速机的润滑寿命。
应予说明，试验用减速机113是额定负载扭矩：412N·m、额定寿命：280小时。本评价中，为了加速试验而施加额定扭矩的2.5倍的扭矩，将目标寿命设为额定寿命的1.5倍。
[润滑寿命测定后的部件的磨耗状态的评价]
上述的[润滑寿命的评价]中，试验用减速机113所具有的润滑脂填充盒的内部温度达到150℃的时点停止测定装置100后，分解试验用减速机113。此外，测定试验用减速机113内部的转动体(销)和滚动轴承的质量。
填充实施例1的润滑脂组合物而工作的转动体、和滚动轴承的质量设为100.00，算出填充实施例2、比较例2、3的润滑脂组合物而工作的转动体、和滚动轴承的相对质量。此外，目视确认分解的圆锥滚动轴承的破损在所试验的部件的表面整体中为多少程度的比例。
评价结果示于表2。
[表2]
由表2所示的结果可知以下。
关于润滑脂组合物的润滑寿命，比较例2和3均超过额定寿命的280小时。
然而，实施例1和2可知具有额定寿命的1.5倍以上的润滑寿命。
此外，比较例2和3中，减速机起动后，转动体(销)和滚动轴承因磨耗而导致质量减少。进一步，圆锥滚动轴承整体的3/6以上破损。
另一方面，实施例1和2在减速机起动后，也在转动体(销)的表面上观察到光泽，抑制了磨耗。进一步，圆锥滚动轴承在实施例1中未观察到破损，实施例2中观察到破损，但抑制为整体的1/6左右。
附图标记说明
1 润滑脂制造装置
2 容器主体
3 转子
4 导入部
4A、4B 溶液导入管
5 滞留部
6 第一凹凸部
7 第二凹凸部
8 喷出部
9 容器主体侧的第一凹凸部
10 容器主体侧的第二凹凸部
11 喷出口
12 旋转轴
13 转子的第一凹凸部
13A 凹部
13B 凸部
14 转子的第二凹凸部
15 刮板
A1、A2 间隙。
Claims (14)
1.润滑脂组合物，其含有基础油(A)和脲系增稠剂(B)，
前述润滑脂组合物中的包含前述脲系增稠剂(B)的颗粒满足下述要件(I)，
·要件(I)：通过激光衍射/散射法测定前述颗粒时的以面积基准计的算术平均粒径为2.0μm以下；
前述基础油(A)是混合基础油，其包含40℃运动粘度为250mm2/s~550mm2/s的高粘度基础油(A1)、40℃运动粘度为5.0~110mm2/s的低粘度基础油(A2)、和数均分子量(Mn)为2,500~4,500且40℃运动粘度为25,000~50,000mm2/s的超高粘度烃系合成油(A3)，
前述基础油(A)的40℃运动粘度为25mm2/s~105mm2/s，
前述基础油(A)的粘度指数为120以上。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，前述润滑脂组合物中的包含前述脲系增稠剂(B)的颗粒还满足下述要件(II)，
·要件(II)：通过激光衍射/散射法测定前述颗粒时的比表面积为0.5×105cm2/cm3以上。
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中，
以润滑脂组合物总量为基准，
前述高粘度基础油(A1)的含量为10质量%~40质量%，
前述低粘度基础油(A2)的含量为40质量%~87质量%，
前述超高粘度烃系合成油(A3)的含量为2质量%~10质量%。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述低粘度基础油(A2)与前述高粘度基础油(A1)的含有比率[(A2)/(A1)]以质量比计为1.0~8.7。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述低粘度基础油(A2)与前述超高粘度烃系合成油(A3)的含有比率[(A2)/(A3)]以质量比计为4.0~43.5。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述高粘度基础油(A1)与前述超高粘度烃系合成油(A3)的含有比率[(A1)/(A3)]以质量比计为1.0~20.0。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的润滑脂组合物，其还含有硫-磷系极压剂(C)。
8.根据权利要求7所述的润滑脂组合物，其中，前述硫-磷系极压剂(C)含有包含硫原子的硫系极压剂(C1)与包含磷原子的磷系极压剂(C2)的混合物。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述脲系增稠剂(B)的含量以前述润滑脂组合物的总量为基准为1.0质量%~15.0质量%。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的润滑脂组合物，其中，25℃下的混合稠度为355~430。
11.根据权利要求1~10中任一项所述的润滑脂组合物，其中，前述脲系增稠剂(B)为选自下述通式(b1)所示的双脲化合物中的1种以上，
R1-NHCONH-R3-NHCONH-R2 (b1)
上述通式(b1)中，R1和R2分别独立地表示碳原子数6~24的1价烃基；R1和R2可以相同，也可以彼此不同；R3表示碳原子数6~18的2价芳族烃基。
12.根据权利要求1~11中任一项所述的润滑脂组合物，其还包含1种以上的选自抗氧化剂、润滑性提高剂、防锈剂、分散剂和金属钝化剂中的添加剂(D)。
13.根据权利要求1~12中任一项所述的润滑脂组合物，其用于对减速机或增速机的润滑部位进行润滑。
14.润滑方法，其中，通过权利要求1~12中任一项所述的润滑脂组合物，对减速机或增速机的润滑部位进行润滑。
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