JP2018115235A - ウレア系グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
近年では、機械及び装置の小型化と高出力化との両立に伴い、グリースは従来よりも高負荷又は高温下で使用される傾向にあり、グリースが使用される環境は過酷化している。そのため、機械及び装置の部品には、耐熱性に優れたウレア系グリースを封入することが望まれている。特に、風力発電用の主軸軸受、風力発電用の増速機、産業ロボット用減速機等の潤滑環境に使用されるグリースは、高い圧力がかかり負荷が大きいので、耐荷重性能が強く求められている。
また、増ちょう剤としてリチウム石けんを用い、モリブデンジチオカーバメイトとカルシウムスルホネートとを添加した耐摩耗性に優れるギヤ潤滑用グリース組成物が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
さらに、優れた耐摩耗性及び極圧性を有し、ギヤードモータ等に使用した場合にも寿命の長いグリース組成物として、基油及び増ちょう剤を含み、極圧剤として、硫黄分換算で0.01質量%〜1質量%(組成物全量基準)のジチオカーバメート及び亜鉛ジチオカーバメートの少なくともいずれか一方と、リン量換算で150質量ppm〜4000質量ppm(組成物全量基準)のリン系極圧剤と、を含有するグリース組成物が開示されている(例えば、特許文献2参照)。
金属部品の寿命を向上するためには、高荷重下における焼付きを防止し、かつ、金属摩耗を抑制する技術が求められる。
特許文献1及び2に記載のグリース組成物では、耐荷重下において十分な耐摩耗性が得られない可能性がある。また、特許文献1に記載のリチウム石けんを用いたグリース組成物は、耐熱性が十分ではない。更に、耐熱型グリース用の増ちょう剤としてウレア化合物を用いたウレア系グリースは、増ちょう剤として金属石けんを用いた金属石けん系グリースと比べて、極圧剤、摩耗防止剤等の添加剤を配合した場合、添加剤の効果が得られ難いことが知られている。
<1> 基油と、増ちょう剤である直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物と、ポリサルファイド、硫化オレフィン、硫化エステル及び硫化油脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の硫黄系極圧剤をグリース組成物の全質量に対して硫黄量換算で0.1質量%〜2質量%と、炭素数1〜6の酸性リン酸エステル及び炭素数1〜6の酸性リン酸エステルのアミン塩から選ばれる少なくとも1種のリン系摩耗防止剤をグリース組成物の全質量に対してリン量換算で0.1質量%〜1質量%と、を含有するウレア系グリース組成物。
なお、本明細書中、数値範囲を現す「〜」は、その上限及び下限としてそれぞれ記載されている数値を含む範囲を表す。また、「〜」で表される数値範囲において上限値のみ単位が記載されている場合は、下限値も同じ単位であることを意味する。
本明細書において組成物中の各成分の含有率は、組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率を意味する。
本発明のウレア系グリース組成物(以下、「グリース組成物」ともいう。)は、基油と、増ちょう剤である直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物と、ポリサルファイド、硫化オレフィン、硫化エステル及び硫化油脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の硫黄系極圧剤(以下、「特定硫黄系極圧剤」ともいう。)をグリース組成物の全質量に対して硫黄量換算で0.1質量%〜2質量%と、炭素数1〜6の酸性リン酸エステル及び炭素数1〜6の酸性リン酸エステルのアミン塩から選ばれる少なくとも1種のリン系摩耗防止剤(以下、「特定リン系摩耗防止剤」ともいう。)をグリース組成物の全質量に対してリン量換算で0.1質量%〜1質量%と、を含有する。グリース組成物は、上記成分に加え、他の成分を含んでいてもよい。
増ちょう剤であるウレア化合物が、極圧剤、摩耗防止剤等の添加剤と比べて金属表面に吸着しやすく、金属表面への添加剤の吸着を阻害していると推測される。そのため、ウレア化合物を含むウレア系グリースでは、添加剤の効果が十分に発揮されにくい傾向がある。
本発明のグリース組成物に用いられる特定硫黄系極圧剤及び特定リン系摩耗防止剤に含まれる硫黄、リン等は、ウレア化合物よりも金属表面に対する吸着性が高いため、金属表面に添加剤の皮膜(潤滑膜)を優先的に形成すると推測される。形成された潤滑膜は、比較的柔らかく、又、せん断されやすい傾向にあるので、金属の間の摩擦及び摩耗を防止することが可能となる。
また、高荷重下の接触面は、高温状態となっているので、高温下で高い活性を示す硫黄又はリンを含む硫黄系極圧剤及びリン系摩耗防止剤は、機械及び装置の金属表面とより反応しやすく、潤滑膜の形成が促進される傾向がある。
さらに、本発明のグリース組成物は、特定硫黄系極圧剤及び特定リン系摩耗防止剤をそれぞれ特定量含むため、機械及び装置の金属部品の腐食摩耗を促進させない程度に、金属表面と適度に反応して、潤滑膜を形成することが可能となる。
本発明のグリース組成物は、増ちょう剤として直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物を含むので、耐熱性を備え、且つ、優れた耐荷重性を発揮することが可能となる。
すなわち、本発明のグリース組成物は、増ちょう剤としてウレア化合物を含んでいても、特定硫黄系極圧剤及び特定リン系摩耗防止剤の添加効果を損なうことなく、優れた耐荷重性能及び耐摩耗性能を発揮し、且つ、耐熱性を備えると推測される。
以下、グリース組成物が含有する各成分について説明する。
本発明のグリース組成物は、基油を含む。基油としては、特に限定されず、例えば、鉱油、合成油、又はこれらの混合油であってもよい。基油としては、グリースの潤滑長寿命性及び基油の耐熱性が優れる観点から、合成油が好ましい。
合成油としては、アルキルジフェニルエーテル等のエーテル系合成油、ジエステル、ポリオールエステル、コンプレックス型ポリオールエステル等のエステル系合成油、ポリαオレフィン等の合成炭化水素油、アルキルナフタレン系合成油などが挙げられる。
(i)脂肪族ジウレア化合物の組成
本発明のグリース組成物は、増ちょう剤である直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物を含む。グリース組成物が直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物を含むと、耐熱性に優れる傾向がある。
直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物としては、例えば、直鎖又は分岐鎖の脂肪族モノアミンとジイソシアネートとを反応させて得たものが挙げられる。
なお、本明細書において直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物には、化合物中に少なくとも直鎖又は分岐鎖の脂肪族炭化水素基を有するジウレア化合物を含む。
直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物の含有率は、目的とする混和ちょう度に合わせて適宜調整でき、好ましくは、グリース組成物の全質量に対して3質量%〜20質量%であり、より好ましくは、5質量%〜15質量%である。
(i)特定硫黄系極圧剤
本発明のグリース組成物は、ポリサルファイド、硫化オレフィン、硫化エステル及び硫化油脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の硫黄系極圧剤を含む。
特定硫黄系極圧剤に含まれる硫黄は、金属表面に吸着し、金属表面と反応して、せん断力の小さい硫化物の皮膜が形成されると推測される。グリース組成物がポリサルファイド、硫化オレフィン、硫化エステル及び硫化油脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の硫黄系極圧剤を含むと、硫化物の皮膜が形成されて、機械及び装置の金属部品の摩耗及び融着を防止しやすい傾向がある。また、後述の特定リン系摩耗防止剤と、特定硫黄系極圧剤とを組み合わせることにより、耐荷重性能を更に向上させることが可能となる。
本発明のグリース組成物が特定硫黄系極圧剤以外の硫黄系極圧剤を含む場合、特定硫黄系極圧剤以外の硫黄系極圧剤の含有率は、酸化安定性の観点から、グリース組成物の全質量に対して硫黄量換算で0.1質量%〜0.5質量%が好ましい。
本発明のグリース組成物は、炭素数1〜6の酸性リン酸エステル及び炭素数1〜6酸性リン酸エステルのアミン塩から選ばれる少なくとも1種のリン系摩耗防止剤を含む。
特定酸性リン酸エステルは金属表面に吸着し、金属表面と反応して、せん断力の小さい無機化合物の皮膜(潤滑膜)が形成されると推測される。特に、酸性リン酸エステルは酸性であるため、リン酸エステルと比べて、金属表面とより反応しやすく、潤滑膜を形成すしやすい傾向にある。
グリース組成物が、リン系摩耗防止剤として、炭素数1〜6の酸性リン酸エステルを含むと、無機化合物の皮膜が形成されて、機械及び装置の金属部品の摩耗及び融着を防止することが可能となる。
また、特定リン系摩耗防止剤と前記特定硫黄系摩耗防止剤とを組み合わせることにより、耐荷重性能を更に向上させることが可能となる。
上記観点から、特定リン系摩耗防止剤の含有率は、好ましくは0.1質量%〜0.5質量%であり、より好ましくは0.2質量%〜0.4質量%である。
本発明のグリース組成物は、必要に応じて上記添加剤以外の、酸化防止剤、腐食防止剤、防錆剤等の添加剤を適宜配合することができる。その他の添加剤は、1種単独又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
実施例及び比較例では、以下に示す*1〜*19の成分を表1及び2に示した配合量(質量部)の割合で含有させてグリース組成物を調製した。なお、表中の「−」は、当該成分を配合していないことを意味する。
*2:基油;鉱油B(水素化精製鉱油、40℃動粘度:99mm2/s)
<直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物の製造手順>
耐熱容器に、鉱油A又は鉱油Bの基油と、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートと、を加え、攪拌しながら、約90℃まで加熱したのち、上記基油とオクチルアミンとを混合した溶液を加え、約60分間反応させた。その後、攪拌しながら160℃に加熱したのち、60℃まで冷却して、直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物を得た。
*4:増ちょう剤;脂環式ジウレア化合物
<脂環式ジウレア化合物の製造手順>
耐熱容器に、基油として鉱油Bと、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートと、を加え、攪拌しながら、約90℃まで加熱したのち、上記基油とシクロヘキシルアミンとを混合した溶液を加え、約60分間反応させた。その後、攪拌しながら160℃に加熱したのち、60℃まで冷却して、脂環式ジウレア化合物を得た。
*6:硫黄系極圧剤;硫化オレフィン(化合物名:硫化イソブチレン、商品名:ELCO217、The Elco Corporation製)
*7:硫黄系極圧剤;硫化油脂(化合物名:硫化ラード、商品名:Mayco Base1351、DOVER CHEMICAL CORPORATION製)
*8:硫黄系極圧剤;硫化エステル(化合物名:硫化脂肪酸メチルエステル、商品名:ダイルーブGS−230S、DIC(株)製)
*9:硫黄系極圧剤;MoDTC(化合物名:ジブチルジチオカルバミン酸モリブデン、商品名:MOLYVAN A、Vanderbilt Chemicals製)
*10:硫黄系極圧剤;ZnDTP(化合物名:ジアルキルジチオリン酸亜鉛、商品名:HiTEC7197、Afton Chemical Corporation製)
*11:硫黄系極圧剤;MoS2(化合物名:二硫化モリブデン、商品名:Bパウダー、(株)ダイゾー製)
*12:リン系摩耗防止剤;酸性リン酸エステルA(炭素数1のもの。化合物名:メチル酸性リン酸エステル、商品名:Phoslex A−1、SC有機化学(株)製)
*13:リン系摩耗防止剤;酸性リン酸エステルB(炭素数4のもの。化合物名:ブチル酸性リン酸エステル、商品名:Phoslex A−4、SC有機化学(株)製)
*14:リン系摩耗防止剤;酸性リン酸エステルC(炭素数8で直鎖を有するもの。化合物名:オクチル酸性リン酸エステル、商品名:Phoslex A−8N、SC有機化学(株)製)
*15:リン系摩耗防止剤;酸性リン酸エステルD(炭素数8で分岐鎖を有するもの。化合物名:2−エチルヘキシル酸性リン酸エステル、商品名:Phoslex A−8、SC有機化学(株)製)
*16:リン系摩耗防止剤;酸性リン酸エステルAのアミン塩a(*12のアミン塩。化合物名:メチル酸性リン酸エステルのジ(2−エチルヘキシル)アミン塩、商品名:Lubedyne1500、SC有機化学(株)製)
*17:リン系摩耗防止剤;酸性リン酸エステルAのアミン塩b(*12のアミン塩。化合物名:メチル酸性リン酸エステルのtert−ドデシルアミン塩、商品名:Lubedyne3000、SC有機化学(株)製)
*18:リン系摩耗防止剤;酸性リン酸エステルDのアミン塩c(*15のアミン塩。化合物名:2−エチルヘキシル酸性リン酸エステルのオレイルアミン塩、商品名:Phospair−16、SC有機化学(株)製)
*19:リン系摩耗防止剤;リン酸エステル(化合物名:トリクレジルフォスフェイト、商品名:TCP、大八化学工業(株)製)
(1)混和ちょう度
JIS K 2220:2013のちょう度試験方法に基づき測定した。
耐熱性の評価として、JIS K 2220:2013の滴点試験方法に基づき測定した。試験条件として、予期滴点を190℃に設定した。なお、試験温度が230℃に達しても試料が滴下しなかった場合は、結果の表記を230℃以上「>230℃」とした。
ASTM D 2596に基づき四球式極圧試験を実施し、融着荷重(WP;Weld Point、単位;kgf)及び最大非焼き付き荷重(LNSL;Last Non−Seizure Load、単位;kgf)を求め、耐荷重性能及び耐摩耗性能の評価を行った。試験条件として、回転数は1770±60rpm、時間は10秒、温度は室温にて行った。
これに対して、表2に示すように、特定リン系摩耗防止剤を含まない比較例1、炭素数が8の直鎖を有する酸性リン酸エステルを含む比較例4、炭素数が8の分岐鎖を有する酸性リン酸エステルを含む比較例5、炭素数が8の分岐鎖を有する酸性リン酸エステルのアミン塩を含む比較例6、及び、リン酸エステルを含む比較例7のグリース組成物は、耐荷重性能及び耐摩耗性能が劣っていた。
特定硫黄系極圧剤を含まない比較例2、特定硫黄系極圧剤及び特定リン系摩耗防止剤の硫黄又はリン換算量が0.1質量%未満である比較例3、特定硫黄系極圧剤ではないMoDTCを含む比較例8、硫黄系極圧剤としてZnDTPを含む比較例9、並びに、脂環式ジウレアを含む比較例11のグリース組成物は、耐摩耗性能を有するものの、耐荷重性能が劣っていた。特定硫黄系極圧剤ではないMoS2を含む比較例10のグリース組成物は、耐荷重性能を有するものの、耐摩耗性能が劣っていた。
Claims (2)
- 基油と、
増ちょう剤である直鎖又は分岐鎖の脂肪族ジウレア化合物と、
ポリサルファイド、硫化オレフィン、硫化エステル及び硫化油脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の硫黄系極圧剤をグリース組成物の全質量に対して硫黄量換算で0.1質量%〜2質量%と、
炭素数1〜6の酸性リン酸エステル及び炭素数1〜6の酸性リン酸エステルのアミン塩から選ばれる少なくとも1種のリン系摩耗防止剤をグリース組成物の全質量に対してリン量換算で0.1質量%〜1質量%と、
を含有するウレア系グリース組成物。 - 前記硫黄系極圧剤は、ポリサルファイド及び硫化油脂の少なくとも一方であり、前記リン系摩耗防止剤は、炭素数1〜4の酸性リン酸エステル及び炭素数1〜4の酸性リン酸エステルのアミン塩から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のウレア系グリース組成物。
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