CN107207993B - 润滑脂和润滑脂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为包含基础油和增稠剂的润滑脂，其特征在于，将通过激光衍射・散射法求出的该润滑脂中包含的颗粒的体积基准的算术平均粒径记作A（单位：μm）时，满足下述式（1）。A≤3 （1）

Description

润滑脂和润滑脂的制造方法
技术领域
本发明涉及润滑脂和润滑脂的制造方法。
背景技术
润滑脂、尤其是二脲系润滑脂中通常混合存在有被称为团块的不均匀颗粒。团块包括考虑是源自异氰酸酯与胺的反应物的物质、以及在制造步骤或保管时等混入的夹杂物。本说明书中，将源自反应物的物质和夹杂物这两者统称为团块。
脲润滑脂的一般制造方法中，向基础油中混合异氰酸酯并加热至60℃左右，一边搅拌，一边添加将胺混合至基础油而得到的60℃左右的溶液，搅拌片刻，升温至160℃左右后，自然冷却至室温为止。然而，这种方法中，制造（合成反应）较为耗时，并且容易生成团块。此外，已知大团块在将润滑脂应用于轴承等滑动机器时会使噪声特性降低。进而，由大团块形成的不均匀结构对润滑脂原本的性能带来的贡献小，因此会降低作为增稠剂的效率。换言之，为了实现一定的硬度而需要大量的增稠剂。
因而，提出了想要抑制大团块的生成、改善噪声特性的润滑脂的制造方法（参照专利文献1~6）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-248290号公报
专利文献2：日本特开平03-190996号公报
专利文献3：日本特开平02-004895号公报
专利文献4：日本特开2014-208851号公报
专利文献5：日本特开2013-535545号公报
专利文献6：日本特开2013-535546号公报。
发明内容
发明要解决的问题
然而，专利文献1所述的脲润滑脂的制造方法中，利用喷雾喷嘴将胺溶液制成300μm以下的液滴并投入至二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯（以下称为MDI）溶液中，但担心因胺、MDI的飞散而产生环境污染、药害。此外，该方法有可能形成液滴直径为300μm以下的不均匀结构、形成尺寸为数10μm左右的团块。
专利文献2所述的脲润滑脂的制造方法是使用加压装置将胺溶液和异氰酸酯溶液加压至特定压力，使两种液体冲突混合而发生反应的方法，但该方法也担心因胺、MDI的飞散而产生环境污染、药害。此外，该方法有可能形成液滴直径以下的不均匀结构、形成尺寸为数10μm左右的团块。
专利文献3所述的脲润滑脂的制造方法是在形成增稠剂后或形成增稠剂的过程中利用辊磨机等机械手段将团块进行分散的方法，但耗时耗力，且脲润滑脂中的源自反应物的团块坚硬而不易分散，因此在团块微细化的方面出发不是充分的方法。
专利文献4~6所述的脲润滑脂的制造方法中，进行高压喷射混合来制造润滑脂，但设备耗费成本，且在团块微细化的方面出发不是充分的方法。
如上所述，专利文献1~4所述的脲润滑脂的制造方法在团块微细化的方面出发均不是充分的方法，不是能够充分提高噪声特性的方法。此外，对于脲润滑脂而言，从长期使用的观点出发，还要求提高离心离油度。
本发明提供噪声特性也非常优异、离心离油度得以提高的润滑脂和润滑脂的制造方法。
用于解决问题的方法
本发明的润滑脂为包含基础油和增稠剂的润滑脂，其特征在于，将通过激光衍射・散射法求出的该润滑脂中包含的颗粒的体积基准的算术平均粒径记作A（单位：μm）时，满足下述式（1）。
A≤3 （1）
本发明的润滑脂的制造方法的特征在于，对于含有增稠剂前体1的基础油1和含有增稠剂前体2的基础油2之中的至少任一者施加102s-1以上的最低剪切速度，将前述基础油1与前述基础油2边维持前述最低剪切速度边混合，从而制成混合液，在前述混合液中形成增稠剂。
本发明的润滑脂的特征在于，其是以102s-1以上的最低剪切速度对单胺化合物与二异氰酸酯化合物的混合液施加剪切，形成增稠剂而得到的，所述单胺化合物为脂肪族单胺和芳香族单胺之中的至少任1种。
根据本发明，能够提供噪声特性非常优异、离心离油度得以提高的润滑脂。
附图说明
图1是本发明的第1实施方式中示出润滑脂的制造方法（制造装置）的概略剖视图。
图2是本发明的第1实施方式和第3实施方式中示出润滑脂的制造方法（制造装置）的概略剖视图。
图3是针对图1和图2的制造装置同时示出侧面的概略和上表面的概略的图。
图4是本发明的其它实施方式中示出润滑脂的制造方法（制造装置）的概略剖视图。
图5是示出以往的脲润滑脂的制造方法的剖视图。
图6是本发明的第2实施方式中示出脲润滑脂的制造方法（制造装置）的一例的概略剖视图。
具体实施方式
以下，基于附图来说明本发明的各实施方式。
<第1实施方式>
本发明人调查在润滑脂中分散的微粒的体积基准的算术平均粒径时发现：其与润滑脂的噪声特性相关。本实施方式是基于该见解而完成的。
本实施方式的润滑脂（以下也简称为“本润滑脂”）的特征在于，包含基础油和增稠剂，将通过激光衍射・散射法求出的该润滑脂中包含的颗粒的体积基准的算术平均粒径记作A（单位：μm）时，满足下述式（1）。
A≤3 （1）
以下，针对本润滑脂进行详细说明。
〔制造润滑脂的原料〕
（基础油）
作为用于制造本润滑脂的基础油，没有特别限定，可列举出通常用于制造润滑脂的矿物油系基础油、合成系基础油。它们可以单独使用，或者以混合物的形式使用。应予说明，也可以根据需要而添加水、有机酸。
作为矿物油系基础油，可以使用将减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂提取、氢化裂化、溶剂脱蜡、硫酸清洗、白土精制和氢化精制等适当组合并精制得到的产物。此外，作为合成系基础油，可列举出聚α烯烃（PAO）系基础油、其它烃系基础油、酯系基础油、烷基二苯醚系基础油、聚亚烷基二醇系基础油（PAG）、烷基苯系基础油等。基础油的40℃运动粘度优选为10mm2/s以上且600mm2/s以下、更优选为20mm2/s以上且300mm2/s以下、进一步优选为30mm2/s以上且100mm2/s以下。
（增稠剂）
作为增稠剂，可以为脲、单一皂基润滑脂用增稠剂和复合润滑脂用增稠剂中的任一者。
作为单一皂基润滑脂用增稠剂或者复合润滑脂用增稠剂，可列举出例如钙皂、锂皂、钠皂、钙复合皂、锂复合皂和磺酸钙复合皂等。
被用作脲润滑脂用途的增稠剂中，作为增稠剂前体，可列举出单胺和异氰酸酯（二异氰酸酯）。作为单胺，可以为单独的胺化合物、或者包含多种胺化合物的混合物中的任一者。
作为单胺的例子，芳香族单胺可列举出苯胺、对甲苯胺和萘胺等，脂肪族单胺可列举出己胺、环己胺、辛胺、十二烷基胺、十六烷基胺和二十烷基胺等。
作为异氰酸酯的例子，可列举出二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯（MDI）、甲苯二异氰酸酯和萘-1,5-二异氰酸酯等。
聚脲化合物例如通过二异氰酸酯与单胺、二胺的反应而得到。作为二异氰酸酯、单胺，可列举出与用于生成二脲化合物的二异氰酸酯、单胺相同的物质，二胺可列举出乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺、苯二胺、甲苯二胺、二甲苯二胺和二氨基二苯基甲烷等。
上述的各胺可以单独使用，也可以混合使用多种胺。此外，上述的各异氰酸酯也可以同样地单独使用，还可以混合使用多种异氰酸酯。
〔润滑脂的制造方法〕
本润滑脂是通过对基础油中的增稠剂或其前体一边施加高剪切速度一边进行润滑脂化反应而得到的。
作为能够产生这种高剪切速度的润滑脂的制造装置，可列举出例如图1、图2所示结构的制造装置。图3中针对图1、图2的制造装置同时示出侧面的概略和上表面的概略。图1的制造装置主要适用于皂基系润滑脂的制造，图2的制造装置主要适用于脲润滑脂的制造。
图1、图2的制造装置具备能够在极短时间内均匀施加高速剪切的结构。进而，图2的制造装置具备将含有增稠剂前体1的基础油1和含有增稠剂前体2的基础油2导入制造装置后或者将基础油1与基础油2混合后，立即均匀施加高剪切的结构。借助高速旋转部与装置内壁的间隙（空隙a、b）而对混合液施加高速剪切。高速旋转部的直径在旋转轴方向上可以是恒定的（a=b），也可以为空隙不同的结构。这种空隙可以通过在旋转轴方向上变更高速旋转部的直径来调整，或者，也可以通过将高速旋转部制成圆锥台状，并使该高速旋转部相对于设有锥度的反应容器内壁上下运动来调整。
进而，通过将空隙大的部分制成连续倾斜的螺杆或螺旋形状，也可以具备挤出能力。
若使用图1的制造装置，则能够对包含增稠剂前体的混合基础油施加特定的高剪切速度来进行润滑脂化反应。此外，若使用图2的制造装置，则能够将包含增稠剂前体1的基础油1和包含增稠剂前体2的基础油2混合而制成混合液，并且对前述混合液施加特定的高剪切速度来进行润滑脂化反应。例如，在脲润滑脂的情况下，增稠剂前体1为胺，增稠剂前体2为异氰酸酯（二异氰酸酯）。
对于制造本润滑脂而言，优选对前述混合液施加102s-1以上的剪切速度，剪切速度更优选为103s-1以上、进一步优选为104s-1以上。剪切速度高时，增稠剂、其前体的分散状态提高，形成更均匀的润滑脂结构。
其中，从装置安全性、由剪切等导致的放热及其除热的观点出发，对上述混合液施加的剪切速度优选为107s-1以下。
由图1、图2可知：这种剪切速度可通过向因对置的壁面之间的相对运动而产生剪切的制造装置内导入混合液来施加。应予说明，上述的最低剪切速度与后述的最低剪切速度的意义相同，是利用反应容器内的空隙b对混合液施加的剪切速度。
此外，图4示出了与图1、图2相比为不同形态的润滑脂制造装置，在旋转方向上配有空隙不同的部分（c、d）。在该制造装置的情况下，通过使空隙大的部分相对于旋转轴进行倾斜而能够具备螺杆那样的挤出能力。
上述制造装置内，对混合液施加的剪切中的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）优选为50以下、更优选为30以下、进一步优选为10以下。通过使对于混合液的剪切速度尽可能均匀，增稠剂、其前体的分散变得良好，形成均匀的润滑脂结构。
此处，最高剪切速度（Max）是指对于混合液施加的最高的剪切速度，最低剪切速度（Min）是指对于混合液施加的最低的剪切速度，若以图1、图2所述的反应容器为例，则如下所述地定义。
Max=（高速旋转部表面与容器内壁面的空隙达到最小的部分处的高速旋转部表面的线速度/该空隙）
Min=（高速旋转部表面与容器内壁面的空隙达到最大的部分处的高速旋转部表面的线速度/该空隙）
应予说明，图1、图2中，Max的计算中的空隙为a，Min的计算中的空隙为b。
如上所述，Max/Min优选较小，因此理想的是a=b。即，若为图1、图2类型的制造装置，则高速旋转部最优选为上下具有均匀直径的圆柱状。
本实施方式的制造方法对于使用包含基础油和增稠剂或其前体的混合溶液的润滑脂的制造而言可以全部应用。制造装置内的温度条件因使用的增稠剂、其前体而异，但制造二脲系润滑脂时优选为40℃以上且200℃以下左右。若该温度为200℃以下，则不易发生基础油的劣化，此外，也不会导致反应过快而难以控制。此外，此外，若该温度为40℃以上，则作为增稠剂前体的异氰酸酯、胺（例如硬脂胺等）难以从基础油中析出，从分散性、反应速度的观点出发是优选的。
〔润滑脂的制造方法中的后续步骤〕
关于本润滑脂，可以对通过上述制造方法得到的润滑脂进一步进行混炼。该混炼可以使用在润滑脂的制造中通常使用的辊磨机。上述润滑脂可以经由2次以上的辊磨。
此外，关于本润滑脂，也可以对通过上述制造方法得到的润滑脂进一步加热至80℃以上且200℃以下的温度。进而，为了均匀加热，还可以进行混炼、搅拌。应予说明，加热时可以使用加热炉等。
关于本润滑脂，在润滑脂中分散的颗粒的体积基准的算术平均粒径（A）满足上述式（1）的关系（3μm以下），因此与通过相同原料（基础油、增稠剂、增稠剂量）并利用现有方法制造的润滑脂相比，噪声特性非常优异。从本发明效果的观点出发，体积基准的算术平均粒径（A）优选为2.6μm以下、更优选为2μm以下、进一步优选为1.6μm以下、最优选为1μm以下。应予说明，为了满足式（1）的参数，可通过提高在润滑脂制造装置内对混合基础油施加的最低剪切速度来实现。
此处，在润滑脂中分散的颗粒的体积基准的算术平均粒径可通过市售的激光衍射/散射式粒径分布测定装置来容易地求出。例如，可通过堀场制作所制造的Partica LA-950V2，使用405nm和650nm这两种波长来优选地测定。
本润滑脂的噪声特性极其优异，因此适合于轴承等滑动机器。
作为上述噪声特性，可列举出例如基于FAG法的Peak High32-64s和LevelHigh32-64s。针对基于FAG法的噪声特性的评价，在实施例中详细说明。
〔添加剂〕
通过本制造方法得到的润滑脂中，在不损害发明效果的范围内可以配合各种添加剂。作为这种添加剂，可列举出抗氧化剂、极压剂和防锈剂等。
作为抗氧化剂，可列举出例如烷基化二苯基胺、苯基-α-萘基胺和烷基化-α-萘基胺等胺系抗氧化剂；2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和4,4-亚甲基双（2,6-二叔丁基苯酚）等酚系抗氧化剂等。这些抗氧化剂的优选配合量以润滑脂总量基准计为0.05质量%以上且5质量%以下左右。
作为极压剂，可列举出二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼、无灰系二硫代氨基甲酸酯、二硫代氨基甲酸锌、二硫代氨基甲酸钼等硫代氨基甲酸类；硫化合物（硫化油脂、硫化烯烃、多硫化物、硫化矿物油、硫代磷酸类、硫代萜烯类、二烷基硫代二丙酸酯类等）、磷酸酯、亚磷酸酯（磷酸三甲苯酯、亚磷酸三苯酯等）等。极压剂的优选配合量以润滑脂总量基准计为0.1质量%以上且5质量%以下左右。
作为防锈剂，可列举出苯并三唑、硬脂酸锌、琥珀酸酯、琥珀酸衍生物、噻二唑、苯并三唑、苯并三唑衍生物、亚硝酸钠、石油磺酸盐、脱水山梨糖醇单油酸酯、脂肪酸皂和胺化合物等。防锈剂的优选配合量以润滑脂总量基准计为0.01质量%以上且10质量%以下左右。
<第2实施方式>
在说明第2实施方式时，针对与第1实施方式相同的内容，附加相同的名称等，省略或缩减其说明。
本发明人发现：若将异氰酸酯溶液与胺溶液混合，则在极短的时间内生成脲分子且形成线卷（纤维结构）。并且推测：以往的制造方法由于混合时的剪切速度低、不均匀，因此形成粗线卷、大团块等不均匀结构。本发明人着眼于这一点而发现：通过将异氰酸酯溶液或胺溶液中的任一种溶液置于高速剪切下，然后与另一种溶液混合，对于这些混合溶液一边均匀地维持高剪切速度一边进行润滑脂化，与通常的制造方法相比能够减小团块。并且还可知：通过该方法得到的润滑脂的噪声特性（例如BeQuiet法）非常优异。本发明是基于这些见解而完成的。
以下说明本实施方式。
本实施方式的润滑脂的制造方法（以下也称为“本制造方法”）中，对于含有增稠剂前体1的基础油1和含有增稠剂前体2的基础油2之中的至少任一者施加102s-1以上的最低剪切速度，将前述基础油1与前述基础油2边维持前述最低剪切速度边混合，从而制成混合液，在前述混合液中形成增稠剂。
此外，该实施方式中，优选的是，进一步在一个反应容器中，对含有增稠剂前体1的基础油1施加102s-1以上的最低剪切速度，对含有增稠剂前体2的基础油2施加102s-1以上的最低剪切速度，将前述基础油1与前述基础油2边维持各自的前述最低剪切速度边进行混合，从而制成混合液，在前述混合液中形成增稠剂。或者，还优选的是，对含有增稠剂前体1的基础油1施加102s-1以上的最低剪切速度，边维持前述最低剪切速度，边将含有增稠剂前体2的基础油2添加至前述基础油1中，从而制成混合液，在前述混合液中形成增稠剂。
在上述任意的实施方式中，特征均在于，边维持混合液（混合基础油）的高剪切速度而抑制团块的生成，边使增稠剂前体1与增稠剂前体2发生反应而制成增稠剂。以下，针对本制造方法进行详细说明。
〔制造润滑脂的原料〕
（基础油）
作为本制造方法中使用的基础油1和基础油2，可列举出与第1实施方式相同的矿物油系基础油、合成系基础油。
若考虑到基础油1与基础油2的相容性，则优选具有相同的极性、进而相同的粘度特性。因此，基础油1和基础油2最优选使用相同的基础油。
（增稠剂）
本制造方法中，由两种增稠剂前体形成增稠剂。作为这种增稠剂前体，没有特别限定，增稠剂为脲时，作为增稠剂前体可列举出单胺和异氰酸酯（二异氰酸酯）。应予说明，作为单胺、聚脲化合物、异氰酸酯，可列举出与第1实施方式相同的物质。
将上述异氰酸酯和单胺以1:2的摩尔比依次导入至反应容器（润滑脂制造装置）中，如后所述地边施加高速剪切边使其混合・反应，从而能够制造不易生成大团块的二脲润滑脂。
〔润滑脂的制造方法〕
本制造方法中，对于含有增稠剂前体1的基础油1和含有增稠剂前体2的基础油2之中的至少任一者，施加102s-1以上的最低剪切速度，将前述基础油1与前述基础油2边维持前述最低剪切速度边混合，从而制成混合液，在前述混合液中形成增稠剂。
此外，可以在一个反应容器中，对含有增稠剂前体1的基础油1施加102s-1以上的最低剪切速度，对含有增稠剂前体2的基础油2施加102s-1以上的最低剪切速度，将前述基础油1与前述基础油2边维持各自的前述最低剪切速度边混合，从而制成混合液，在前述混合液中形成增稠剂。或者，也可以对含有增稠剂前体1的基础油1施加102s-1以上的最低剪切速度后，将含有增稠剂前体2的基础油2边维持上述最低剪切速度边混合至基础油1中。并且，边使基础油1与基础油2进行混合分散边使其反应来形成增稠剂，进行润滑脂化。
即，在上述任意情况下，在将基础油1或基础油2中的至少任一者的最低剪切速度维持至102s-1以上的状态下进行混合均是极其重要的。像这样，通过将基础油1与基础油2在特定的高速剪切下进行混合，能够抑制团块的生成和粗大化。
此外，上述最低剪切速度为102s-1以上，优选为103s-1以上、更优选为104s-1以上。最低剪切速度高时，增稠剂前体1、2和生成的增稠剂的分散状态提高，形成更均匀的润滑脂结构。即，由增稠剂分子形成的线卷不会变粗，此外，团块也不会变大。
但是，从装置安全性、由剪切等导致的放热及其除热的观点出发，上述最低剪切速度优选为107s-1以下。
这种高剪切速度例如可通过向因对置的壁面之间的相对运动而产生剪切的反应容器内导入混合液来施加。应予说明，最低剪切速度与后述最低剪切速度的意义相同，是利用反应容器内的空隙b对混合液施加的剪切速度。
本制造方法中，将混合液的剪切速度维持至102s-1以上的时间（高剪切部滞留时间）优选为0.002秒以上、更优选为0.02秒以上且100秒以下、进一步优选为0.2秒以上且10秒以下。若高剪切部滞留时间为0.002秒以上，则增稠剂的分散变得更优异。此外，若高剪切部滞留时间为100秒以下，则相对于要制造的润滑脂量，容易使装置小型化。
应予说明，高剪切部滞留时间（s）可如下定义。
高剪切部滞留时间（s）=高剪切部的容积（mL）/｛基础油1的流量（mL/s）+基础油2的流量（mL/s）｝
作为能够产生高剪切速度的润滑脂的制造装置（反应容器），可列举出例如图6所示结构的制造装置。
图6的制造装置具备能够将基础油1维持至特定的最低剪切速度，然后混合基础油2，并对混合液施加・维持高速剪切的结构。借助高速旋转部与反应容器内壁的间隙（空隙a、b）而对混合液施加高速剪切。高速旋转部的直径在旋转轴方向上可以是恒定的（a=b），也可以为空隙不同的结构。这种空隙可以通过在旋转轴方向上变更高速旋转部的直径来调整，或者，也可以通过将高速旋转部制成圆锥台状，并使该高速旋转部相对于设有锥度的反应容器内壁上下运动来调整。
进而，通过将空隙大的部分制成连续倾斜的螺杆或螺旋形状，也可以具备挤出能力。
本制造方法对于包括将由基础油1和增稠剂前体1形成的溶液与由基础油2和增稠剂前体2形成的溶液进行混合的步骤的润滑脂制造方法而言可以全部应用。制造增稠剂时的温度条件因使用的前体而异，作为增稠剂而制造脲时，优选为50℃以上且200℃以下左右。若该温度为50℃以上，则异氰酸酯容易溶解于基础油，若为200℃以下，则能够充分地抑制基础油的劣化。作为导入反应容器前的基础油和胺的溶液温度，优选为50℃以上且100℃以下左右的温度。
〔润滑脂的制造方法中的后续步骤〕
本制造方法中，可以对通过上述制造方法得到的润滑脂进一步进行混炼。该混炼可以使用在润滑脂的制造中通常使用的辊磨机。上述润滑脂可以经由2次以上的辊磨机。
此外，本制造方法中，优选的是，为了控制稠度而对通过上述制造方法得到的润滑脂进行加热。作为加热温度，优选为80℃以上且200℃以下、更优选为100℃以上且180℃以下、进一步优选为130℃以上且170℃以下。此外，为了均匀加热，还可以进行混炼、搅拌。应予说明，加热时可以使用加热炉等。
通过本制造方法得到的润滑脂的噪声特性非常优异。例如，使用由瑞士的SKFGroup制造的安静润滑脂噪音试验器（BeQuiet grease noise tester）进行试验时，还能够得到GN级别为4的润滑脂。
〔添加剂〕
通过本制造方法得到的润滑脂可以进一步配合各种添加剂。作为这种添加剂，可列举出与第1实施方式相同的添加剂。应予说明，本制造方法中的抗氧化剂的优选配合量以润滑脂总量基准计为0.05质量%以上且2质量%以下左右。
本制造方法中的添加剂可以单独配合或者任意组合多种来配合。
<第3实施方式>
在说明第3实施方式时，针对与第1实施方式和第2实施方式相同的内容，附加相同的名称等，省略或缩减其说明。
〔脲润滑脂〕
本实施方式的脲润滑脂（以下也称为“本润滑脂”）是以102s-1以上的最低剪切速度对单胺化合物与二异氰酸酯化合物的混合液施加剪切并使其反应而得到的，所述单胺化合物为脂肪族单胺和芳香族单胺之中的至少任1种。以下，针对本润滑脂进行详细说明。
作为脂肪族单胺和芳香族单胺之中的至少任1种的单胺化合物与二异氰酸酯化合物的混合液通过将基础油中含有单胺化合物的溶液与基础油中含有二异氰酸酯化合物的溶液投入至反应容器中而形成混合液。
本润滑脂是通过对上述混合液施加102s-1以上的最低剪切速度并使其反应，从而形成了增稠剂的脲润滑脂。
以下，针对本润滑脂进行详细说明。
（基础油）
作为本润滑脂中使用的基础油，可列举出与第1实施方式和第2实施方式相同的矿物油系基础油、合成系基础油。
（增稠剂）
本润滑脂中使用的增稠剂是使作为脂肪族单胺和芳香族单胺之中的至少任1种的单胺化合物与二异氰酸酯化合物在溶液中发生反应而得到的。本实施方式中，从兼顾噪声特性和润滑寿命的观点出发，该增稠剂必须是反应时对前述混合液施加102s-1以上的最低剪切速度而得到的。
脂肪族单胺没有特别限定，可以为链式，也可以为脂环式，从噪声特性的观点出发，优选为链式脂肪族单胺。从沸点和溶解性的观点出发，链式脂肪族单胺的碳原子数优选为6以上且24以下、更优选为6以上且20以下、特别优选为8以上且18以下。作为链式脂肪族单胺，可列举出己胺、辛胺、十二烷基胺、十六烷基胺、硬脂胺和二十烷基胺等。它们可以单独使用，也可以混合使用多种。
作为芳香族单胺，可列举出甲苯胺、苯胺和三甲基苯胺等。它们可以单独使用，也可以混合使用多种。此外，这些之中，从稳定性、安全性的观点出发，优选为甲苯胺。
作为二异氰酸酯化合物，可列举出二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯（MDI）、甲苯二异氰酸酯和萘-1,5-二异氰酸酯等。这些异氰酸酯可以单独使用，也可以混合使用多种异氰酸酯。
（基于FAG法的测定值）
本润滑脂利用FAG法测得的测定值优选满足下述条件。
即，针对以102s-1以上的最低剪切速度对混合液施加剪切并使其反应而得到的本润滑脂，按照FAG法测定本润滑脂的Level High32-64s而得到的值（VS）与测定利用现有方法制作的脲润滑脂的Level High32-64s而得到的值（VN）之比优选满足下述式中示出的条件。
VS/VN≤0.9
应予说明，利用现有方法制作的脲润滑脂是指例如下述（i）、（ii）那样的脲润滑脂。
（i）以低于102s-1的最低剪切速度对前述混合液施加剪切，使其反应而得到的脲润滑脂；
（ii）以对于前述混合液施加的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）达到70以上的方式使其反应而得到的脲润滑脂。
此外，针对最高剪切速度（Max）和最低剪切速度（Min），如后所述。
此外，按照FAG法得到的Peak High32-64s和Level High32-64s可以使用SKF公司的润滑脂专用噪声测定机器（Grease Test Rig Be Quiet＋）进行测定。具体而言，向该噪声测定机器中安装未封入润滑脂的噪声测定专用轴承，边使其以特定速度进行旋转，边获得自旋转开始32秒后起至64秒后为止的噪声数据。不更换轴承地将该操作共计重复6次。进而，向该轴承中封入特定量的试样（润滑脂），边使其以特定速度进行旋转，边获得自旋转开始32秒后起至64秒后的噪声数据。不更换轴承地将该操作共计重复6次。利用噪声测定机器中内置的程序对它们进行分析，得到Peak High和Level High的6次测定的平均值。
针对另一个专用轴承进行相同的操作（未封入润滑脂时6次、封入润滑脂后6次），利用程序进行分析，同样地求出平均值。通过由利用两个轴承测定的平均值进一步求出平均值，能够得到基于FAG法的Peak High和Level High的值。
通常，在FAG法中，向轴承中封入润滑脂，并利用第1次旋转的自32秒后起至64秒后为止的噪声数据来评价噪声特性。在第1次旋转的自32秒后起至64秒后为止，有时因被认为是混入至润滑脂的气泡破裂等而观察到噪声峰。但是，若原本噪声特性优异的润滑脂出现被认为是源自气泡破裂的峰，则噪声特性被不当地评价为差。即使重复测定n=3~5次，大多也得不到重现性高的噪声特性值。因而，本发明为了改善这一点而利用1个专用轴承实施了6次测定。被认为是源自气泡破裂的峰在第2次旋转及之后得以减少，通过采用其平均值，能够得到具有良好重现性的数据。
应予说明，作为按照FAG法将Peak High32-64s和Level High32-64s设为上述范围的手段，可列举出例如如后述本润滑脂的制造方法那样地、一边均匀地施加高剪切一边进行润滑脂化的方法。
（添加剂）
本润滑脂可以进一步配合各种添加剂。作为这种添加剂，可列举出与第1实施方式和第2实施方式相同的添加剂。应予说明，本润滑脂中的抗氧化剂的优选配合量以润滑脂总量基准计为0.05质量%以上且5质量%以下左右。本润滑脂中的添加剂可以单独配合或者组合配合多种。
〔脲润滑脂的制造方法〕
本润滑脂可通过例如下述说明的本润滑脂的制造方法（以下也称为“本制造方法”）来制造。本制造方法中，将含有单胺化合物的基础油1与含有二异氰酸酯化合物的基础油2制成混合液，同时对前述混合液施加102s-1以上的最低剪切速度。即，将基础油1和基础油2投入至反应容器后，瞬间对混合液施加高速剪切。并且，一边使单胺化合物与二异氰酸酯化合物进行混合分散一边使其反应，从而形成增稠剂。以下，针对本制造方法进行详细说明。
（基础油）
作为本制造方法中使用的基础油1和基础油2，没有特别限定，可以使用前述本润滑脂中使用的基础油。
若考虑基础油1与基础油2的相容性，则优选具有相同的极性、进而相同的粘度特性。因此，基础油1和基础油2最优选使用相同的基础油。
（增稠剂）
本制造方法中，由单胺化合物和二异氰酸酯化合物形成增稠剂。
作为单胺化合物和二异氰酸酯化合物，可以使用前述本润滑脂中使用的物质。
通过将这些二异氰酸酯化合物与单胺化合物以1:2的摩尔比连续地导入至反应容器（润滑脂制造装置），如后所述地一边立即施加高剪切一边使其混合・反应，从而能够制造不易生成大团块的二脲润滑脂。此外，通过将上述二异氰酸酯化合物与单胺化合物的混合体以异氰酸酯基与氨基达到等量的方式连续地导入至反应容器（润滑脂制造装置），并同样地一边施加高剪切一边使其混合・反应，从而能够制造不易生成大团块的脲润滑脂。
（润滑脂的制造方法）
本制造方法中，将含有单胺化合物的基础油1与含有二异氰酸酯化合物的基础油2制成混合液，同时对该混合液施加102s-1以上的最低剪切速度。即，从抑制团块生成或粗大化的观点出发，重要的是，将基础油1和基础油2投入至反应容器后，尽可能瞬间对混合液施加高速剪切。
具体而言，自将基础油1和基础油2投入至反应容器起至施加上述剪切速度为止的时间优选为15分钟以内、更优选为5分钟以内、特别优选为10秒以内。该时间短时，该单胺化合物与二异氰酸酯化合物在充分混合分散后开始反应，因此，由增稠剂分子形成的线卷不会变粗，此外，团块也不会变大。
此外，对上述混合液施加的最低剪切速度如上所述地为102s-1以上，优选为103s-1以上、更优选为104s-1以上。剪切速度高时，单胺化合物和二异氰酸酯化合物、以及生成的增稠剂的分散状态提高，形成更均匀的润滑脂结构。即，由增稠剂分子形成的线卷不会变粗，此外，团块也不会变大。
但是，从装置安全性、由剪切等导致的放热及其除热的观点出发，对上述混合液施加的最低剪切速度优选为107s-1以下。
剪切速度例如可通过向因对置的壁面之间的相对运动而产生剪切的反应容器内导入混合液来施加。
作为能够产生高剪切速度的润滑脂的制造装置（反应容器），可列举出例如前述第1实施方式的图2所示结构的制造装置。
若是图2类型的反应容器，则高速旋转部为上下具有均匀直径的圆柱状时，比（Max/Min）的值变小。
与此相对，如图5所示那样，在高速旋转部为盘状、螺旋桨状（搅拌叶片）的现有反应容器的情况下，Max的计算中的空隙为e，Min的计算中的空隙为f。并且，由于空隙f的值较大，因此Min的值变低而达到102s-1以下。换言之，以低于102s-1的最低剪切速度对上述混合液施加剪切并使其反应而得到的脲润滑脂是指：利用高速旋转部为盘状、螺旋桨状的现有反应容器发生反应而得到的脲润滑脂。
此外，比（Max/Min）的值变大而达到70以上。换言之，以对于上述混合液施加的最高剪切速度与最低剪切速度之比（Max/Min）达到70以上的方式使其反应而得到的脲润滑脂是指：利用高速旋转部为盘状、螺旋桨状的现有反应容器发生反应而得到的脲润滑脂。
因而，本制造方法中，在上述反应容器内，对混合液施加的剪切中的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）优选为50以下、更优选为20以下、进一步优选为10以下、特别优选为5以下。通过使对于混合液施加的剪切速度尽可能均匀，从而形成均匀且团块不会粗大化的润滑脂结构。
应予说明，制造脲润滑脂时，作为制造装置，可以是图4那样的结构。
本制造方法对于包括将由基础油1和单胺化合物形成的溶液以及由基础油2和二异氰酸酯化合物形成的溶液投入至反应容器的步骤的润滑脂制造方法而言可以全部应用。制造增稠剂时的温度条件因使用的前体而异，作为增稠剂而制造脲时，优选为50℃以上且200℃以下左右。若该温度为50℃以上，则异氰酸酯容易溶解于基础油，若为200℃以下，则能够充分抑制基础油的劣化。作为导入至反应容器之前的基础油和胺的溶液温度，优选为50℃以上且100℃以下左右的温度，更优选为60℃以上且90℃以下的温度。
〔脲润滑脂的制造方法中的后续步骤〕
本制造方法中，可以对通过上述制造方法得到的润滑脂进一步进行混炼。该混炼可以使用在润滑脂的制造中通常使用的辊磨机。上述润滑脂可以经由2次以上的辊磨。
此外，本制造方法中，也可以将通过上述制造方法得到的润滑脂进一步加热至70℃以上且250℃以下的温度。应予说明，加热温度为250℃以上的温度时，基础油容易劣化。此时的加热时间优选为30分钟以上且2小时以下。进而，为了均匀加热，也可以进行混炼、搅拌。应予说明，加热时可以使用加热炉等。
实施例
以下列举出实施例和比较例来更详细地说明本发明，但本发明完全不限定于这些记载内容。
利用以下示出的各种条件制造润滑脂，评价所得润滑脂的性状。
〔实施例1A〕
利用图2所示的润滑脂制造装置来制造润滑脂。具体的制造方法如下所示。
将加热至70℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有11.0质量%的MDI）与同样加热至70℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有11.1质量%的辛胺、2.13质量%的环己胺）分别以258mL/分钟、214mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即利用高速旋转部，对混合液施加在穿过空隙时为10,200s-1的最低剪切速度。此外，最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。此外，自上述2种溶液的混合起至对混合液施加最高剪切速度为止的时间约为3秒。
将从制造装置喷出的润滑脂置于预热至60℃的容器中，一边以250rpm进行搅拌，一边立即升温至120℃并保持30分钟，其后升温至160℃并保持1小时。其后，在维持搅拌的条件下自然冷却。将所得润滑脂用辊磨机混炼2次后，利用后述方法评价各特性。将结果示于表1。
〔比较例1A〕
利用以往的方法来制造润滑脂。具体而言，如图5所示那样，对于用搅拌叶片搅拌且保持为60℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有11.2质量%的MDI），滴加60℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有10.9质量%的辛胺、2.11质量%的环己胺）。滴加胺溶液后，一边搅拌一边升温至160℃，保持1小时。其后，一边搅拌一边自然冷却，将所得润滑脂用辊磨机混炼2次。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔实施例2A〕
在实施例1A中，将加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有6.09质量%的MDI）与同样加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有4.78质量%的硬脂胺、7.03质量%的环己胺）分别以880mL/分钟、474mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，除此之外，与实施例1A同样操作，从而制造润滑脂。最低剪切速度（Min）为10,200s-1，最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔比较例2A〕
在比较例1A中，对于保持为60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有6.57质量%的MDI），滴加60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有6.19质量%的环己胺、4.21质量%的硬脂胺），除此之外，与比较例1A同样操作，从而制造润滑脂。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔实施例3A〕
在实施例1A中，将加热至70℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有6.76质量%的MDI）与同样加热至70℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有10.3质量%的环己胺）分别以325mL/分钟、175mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即利用高速旋转部，对混合液施加在穿过空隙时为210,000s-1的最低剪切速度，除此之外，与实施例1A同样操作，从而制造润滑脂。最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔比较例3A〕
在比较例1A中，对于保持为60℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有7.35质量%的MDI），滴加60℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有9.06质量%的环己胺），除此之外，与比较例1A同样操作，从而制造润滑脂。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔实施例4A〕
在实施例1A中，将加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有6.98质量%的MDI）与同样加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有18.4质量%的辛胺）分别以325mL/分钟、120mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即利用高速旋转部，对混合液施加在穿过空隙时为210,000s-1的最低剪切速度，除此之外，与实施例1A同样操作，从而制造润滑脂。最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔比较例4A〕
在比较例1A中，对于保持为60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有9.09质量%的MDI），滴加60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有12.4质量%的辛胺），除此之外，与比较例1A同样操作，从而制造润滑脂。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔实施例5A〕
在实施例1A中，将加热至70℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有7.49质量%的MDI）与同样加热至70℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有14.7质量%的辛胺）分别以300mL/分钟、204mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，施加20,400s-1的最低剪切速度，除此之外，与实施例1A同样操作，从而制造润滑脂。最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔比较例5A〕
在比较例1A中，对于保持为60℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有9.09质量%的MDI），滴加60℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有12.4质量%的辛胺），除此之外，与比较例1A同样操作，从而制造润滑脂。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔实施例6A〕
在实施例1A中，将加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有8.96质量%的MDI）与同样加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有23.8质量%的环己胺）分别以325mL/分钟、92mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即利用高速旋转部，对混合液施加在穿过空隙时为210,000s-1的最低剪切速度，对从制造装置喷出的润滑脂施加2次辊磨，除此之外，与实施例1A同样操作，从而制造润滑脂。最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔比较例6A〕
在比较例1A中，对于保持为60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有13.3质量%的MDI），滴加60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有10.2质量%的环己胺），除此之外，与比较例1A同样操作，从而制造润滑脂。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。应予说明，在基于激光衍射・散射法的测定中，利用多重散射的影响无法正确地求出体积基准的算术平均粒径。但是，体积基准的算术平均粒径超过了3μm是显而易见的。
〔实施例7A〕
在实施例1A中，将加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有6.03质量%的MDI）与同样加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有3.35质量%的环己胺、13.7质量%的硬脂胺）分别以303mL/分钟、170mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即利用高速旋转部，对混合液施加在穿过空隙时为210,000s-1的最低剪切速度，除此之外，与实施例1A同样操作，从而制造润滑脂。最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
〔比较例7A〕
在比较例1A中，对于保持为60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有7.25质量%的MDI），滴加60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有2.59质量%的环己胺、10.5质量%的硬脂胺），除此之外，与比较例1A同样操作，从而制造润滑脂。针对所得润滑脂，与实施例1A同样地评价，将结果示于表1。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
〔润滑脂的评价方法〕
（1）增稠剂量
通过将润滑脂用薄膜过滤器（ミリポア公司制造的HAWP04700）过滤而分离成基础油和增稠剂，并测定各自的质量，从而算出润滑脂中的增稠剂量（质量%）。
（2）混合稠度
基于JIS K 22205.3进行测定。
（3）离心离油度
使用离心分离机，将20g试样（润滑脂）投入至离心分离管中，利用下述式求出以20℃施加16,000G的加速度3小时时的离心离油度。
离心离油度（质量%）=（离油出的油质量/润滑脂的投入质量）×100
（4）算术平均粒径
利用激光衍射/散射式粒径分布测定装置（堀场制作所制造的Partica LA-950V2、对应粒径：10nm~1μm（波长为405nm）、100nm~3mm（波长为650nm）），测定在润滑脂中分散的颗粒的体积基准的算术平均粒径。具体而言，将为了去除气泡的影响而利用行星式搅拌脱泡装置（仓敷纺绩会部式会社（クラボウ）制、マゼルスター（MAZERUSTAR）、型号：KK-V300SS-I）进行了脱泡的润滑脂涂布于ペーストセル（堀场制作所制造的LY-9504）并夹持，供于测定。体积基准的算术平均粒径如下求出：调整ペーストセル内的润滑脂厚度（试样厚度）以使透射率落入作为适当值的70%~90%的范围后，利用前述激光衍射/散射式粒径分布测定装置，使用波长405nm和650nm来求出。
应予说明，在算术平均粒径的测定中，即使减薄试样厚度其透射率也低于70%时，评价为多重散射。
（5）噪声特性
使用SKF公司的润滑脂专用噪声测定机器（Grease Test Rig Be Quiet＋），测定Peak High32-64s和Level High32-64s。具体而言，向该噪声测定机器中安装未封入润滑脂的噪声测定专用轴承，一边以特定速度进行旋转，一边得到自旋转开始32秒后起至64秒后为止的噪声数据。进而，向这些轴承中封入特定量的试样（润滑脂），一边以特定速度进行旋转，一边得到自旋转开始32秒后起至64秒后的噪声数据，利用噪声测定机器中内置的程序对它们进行分析，从而得到Peek High和Level High的值。
〔评价结果〕
实施例1A~7A的润滑脂和对应的比较例1A~7A的润滑脂在原料（基础油、增稠剂、增稠剂量））方面分别相同。并且可理解为：实施例1A~7A的润滑脂均满足本发明的构成，因此与原料相同（基础油、增稠剂、增稠剂量）的润滑脂、即比较例1A~7A的润滑脂相比，各自的噪声特性非常优异。
接着，利用以下示出的各种条件制造脲润滑脂，评价所得润滑脂的噪声特性。
〔实施例1B〕
利用图6的反应容器（高分散制造装置）来制造润滑脂。
一边将含有MDI（二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯）6.03质量%且加热至70℃的基础油1（PAO：40℃运动粘度为47mm2/s）以5.0mL/s的流量连续导入至反应容器内，一边将含有环己胺3.35质量%、硬脂胺13.68质量%且同样加热至70℃的基础油2（PAO：40℃运动粘度为47mm2/s）以2.9mL/s的流量连续导入至反应容器内的高剪切部。此处，最高剪切速度为33,000s-1，最低剪切速度为6,600s-1。此外，最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为5，混合液的高剪切部滞留时间为0.25秒。
将从反应容器喷出的润滑脂置于预热至90℃的容器中，耗时30分钟左右升温至160℃，其后于160℃保持1小时。其后，在维持搅拌的条件下自然冷却。所制造的润滑脂的增稠剂量约为10质量%。将所得润滑脂用行星式搅拌脱泡装置（仓敷纺绩株式会社（クラボウ）制、マゼルスター（MAZERUSTAR）、型号：KK-V300SS-I）进行搅拌、脱泡后，测定混合稠度（JISK 2220），并且供于基于BeQuiet法的噪声测定。将结果示于表2。
〔实施例2B〕
利用与实施例1B相同的反应容器来制造润滑脂。
一边将含有MDI（二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯）7.70质量%且加热至70℃的基础油1（PAO：40℃运动粘度为47mm2/s）以4.0mL/s的流量连续导入至反应容器内，一边将含有环己胺2.42质量%、硬脂胺9.89质量%且同样加热至70℃的基础油2（PAO：40℃运动粘度为47mm2/s）以4.1mL/s的流量连续导入至反应容器内的高剪切部。此处，最高剪切速度为11,000s-1，最低剪切速度为5,600s-1。此外，最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为2.0，混合液的高剪切部滞留时间为0.20秒。
将从反应容器喷出的润滑脂置于预热至90℃的容器中，耗时30分钟左右升温至160℃，其后于160℃保持1小时。其后，在维持搅拌的条件下自然冷却。所制造的润滑脂的增稠剂量约为10质量%。针对所得润滑脂，与实施例1B同样地评价，将结果示于表2。
〔比较例1B〕
使用图5所示的反应容器，利用现有方法来制造润滑脂。
对于保持为60℃的基础油1（PAO：40℃运动粘度为47mm2/s、含有7.25质量%的MDI），将60℃的基础油2（PAO：40℃运动粘度为47mm2/s、含有2.59质量%的环己胺、10.05质量%的硬脂胺）一边以250rpm进行搅拌一边滴加。此处，最高剪切速度约为100s-1，最低剪切速度为1.23s-1。此外，最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为约81。
滴加胺溶液后，一边持续搅拌一边升温至160℃，保持1小时。其后，一边搅拌一边自然冷却。所制造的润滑脂的增稠剂量约为10质量%。针对所得润滑脂，与实施例1B同样地评价，将结果示于表2。
Figure 393368DEST_PATH_IMAGE002
〔评价结果〕
由表2的结果可知：利用本实施方式的制造方法得到的实施例1B、2B的各脲润滑脂的利用BeQuiet法测得的GN级别均为4，噪声特性极其优异。
与此相对，利用现有方法制造的比较例1B的脲润滑脂的利用BeQuiet法测得的噪声特性差。
接着，利用下述示出的各种条件制造脲润滑脂，并评价所得润滑脂的性状。
〔实施例1C〕
利用图2所示类型的脲润滑脂制造装置来制造润滑脂。具体的制造方法如下所示。
将加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有6.98质量%的MDI）与同样加热至70℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有18.4质量%的辛胺）分别以325mL/分钟、120mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即利用高速旋转部，对混合液施加在穿过空隙时为216,000s-1的最高剪切速度。此外，穿过空隙时的最低剪切速度（Min）为210,000s-1，穿过空隙时的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。此外，自将上述2种溶液混合起至对混合液施加最高剪切速度为止的时间约为3秒。将从制造装置喷出的润滑脂置于预热至60℃的容器中，一边以250rpm进行搅拌一边立即升温至120℃，并保持30分钟，其后升温至160℃，并保持1小时。其后，在维持搅拌的条件下自然冷却，施加2次辊磨，从而得到润滑脂。所得润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。
〔比较例1C〕
利用通常的方法来制造脲润滑脂。具体而言，如图4所示那样，对于用搅拌叶片搅拌且保持为60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有9.09质量%的MDI），滴加60℃的PAO系基础油（40℃运动粘度为63mm2/s、含有12.4质量%的辛胺）。滴加胺溶液后，一边搅拌一边升温至160℃，保持1小时。其后，一边搅拌一边自然冷却，施加2次辊磨，从而得到润滑脂。所得润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。
应予说明，制造过程中的最高剪切速度（Max）和最低剪切速度（Min）分别为100s-1和1.23s-1，穿过空隙时的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为81。
〔实施例2C〕
在实施例1C中，将加热至70℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有7.49质量%的MDI）与同样加热至70℃的500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s、含有14.7质量%的辛胺）分别以300mL/分钟、204mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，施加21,000s-1的最高剪切速度，除此之外，同样操作而得到润滑脂。所得润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。
应予说明，穿过孔隙时的最低剪切速度（Min）为20,400s-1，穿过孔隙时的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。
〔比较例2C〕
在比较例1C中，将基础油变更为500N矿物油（40℃运动粘度为90mm2/s），除此之外，同样操作而得到润滑脂。所得润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。
应予说明，制造过程中的最高剪切速度（Max）和最低剪切速度（Min）分别为100s-1和1.23s-1，穿过孔隙时的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为81。
〔实施例3C〕
在实施例1C中，将加热至70℃的基础油、酯系合成油（40℃运动粘度为33mm2/s、含有10.9质量%的MDI）与同样加热至70℃的酯系合成油（40℃运动粘度为33mm2/s、含有28.9质量%的甲苯胺）分别以325mL/分钟、100mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，除此之外，同样操作而得到润滑脂。所得润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为15质量%。
应予说明，穿过孔隙时的最低剪切速度（Min）为210,000s-1，穿过孔隙时的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。
〔比较例3C〕
在比较例1C中，对于保持为60℃的酯系合成油（40℃运动粘度为33mm2/s、含有14.3质量%的MDI），滴加保持为60℃的酯系合成油（40℃运动粘度为33mm2/s、含有15.9质量%的甲苯胺），除此之外，同样操作而得到润滑脂。所得润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为15质量%。
应予说明，制造过程中的最高剪切速度（Max）和最低剪切速度（Min）分别为100s-1和1.23s-1，穿过孔隙时的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为81。
<润滑脂的评价>
利用下述那样的方法来进行润滑脂的评价（混合稠度、离心离油度、Peak High32-64s、Level High32-64s）。将所得结果示于表3。此外，将制造各润滑脂时的最高剪切速度、最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）、以及增稠剂量示于表3。
（1）混合稠度
利用基于JIS K2220记载的方法，测定混合稠度。
（2）离心离油度
使用离心分离机，以20g润滑脂作为试样并投入至离心分离管中，利用下述式求出以20℃施加16,000G的加速度进行3小时时的离心离油度。
离心离油度（重量%）=（离油出的油的重量/润滑脂的投料重量）×100
（3）Peak High32-64s和Level High32-64s
可以使用SKF公司的润滑脂专用噪声测定机器（Grease Test Rig Be Quiet＋）进行测定。具体而言，向该噪声测定机器中安装未封入润滑脂的噪声测定专用轴承，一边以特定速度进行旋转，一边得到自旋转开始32秒后起至64秒后为止的噪声数据。不更换轴承地将该操作共计重复6次。进而，向该轴承中封入特定量的试样（润滑脂），一边以特定速度进行旋转，一边得到自旋转开始32秒后起至64秒后的噪声数据。不更换轴承地将该操作共计重复6次。利用噪声测定机器中内置的程序对它们进行分析，从而得到Peak High和LevelHigh的值。
针对另一个专用轴承，进行相同的操作（未封入润滑脂时6次、封入润滑脂后6次），用程序进行分析，从而得到Peak High和Level High的值。
通过将利用2个轴承得到的2组Peak High值和Level High值进行平均，从而得到它们的平均值。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
如表3所示那样，求出实施例1C的Level High32-64s的值VS与比较例1C的LevelHigh32-64s的值VN之比（VS/VN）时，为0.86。同样地求出实施例2C与比较例2C的比值（VS/VN）时，为0.89，求出实施例3C与比较例3C的比值（VS/VN）时，为0.76。换言之，实施例1C~3C的脲润滑脂均满足比值（VS/VN）为0.9以下这一条件。
并且，若分别对实施例1C~3C和比较例1C~3C进行对比，则可确认：实施例1C~3C的脲润滑脂尽管基础油和增稠剂的种类、量相同，但为噪声特性和离心离油度均得以提高的脲润滑脂。

Claims (19)

1.润滑脂，其为包含基础油和增稠剂的润滑脂，其特征在于，
所述增稠剂为脲、单一皂基润滑脂用增稠剂和复合润滑脂用增稠剂中的任一者，
该润滑脂是在向基础油中混合增稠剂或其前体而制成混合液的同时，对所述混合液施加102s-1以上的最低剪切速度而得到的，
将通过激光衍射-散射法求出的该润滑脂中包含的颗粒的体积基准的算术平均粒径记作A时，满足下述式（1），所述算术平均粒径的单位为μm，
A≤1.6 （1）。
2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述增稠剂为钙皂、锂皂、钠皂、钙复合皂、锂复合皂和磺酸钙复合皂中的任一者。
3.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，
所述增稠剂为脲，
所述脲是使单胺与二异氰酸酯反应而得到的，
所述单胺为单独的胺化合物或者包含多种胺化合物的混合物。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的润滑脂，其特征在于，
该润滑脂是对混合液施加102s-1以上的最低剪切速度而得到的，所述混合液是将包含增稠剂前体1的基础油1与包含增稠剂前体2的基础油2混合而得到的。
5.润滑脂的制造方法，其特征在于，
对于含有增稠剂前体1的基础油1和含有增稠剂前体2的基础油2之中的至少任一者施加102s-1以上的最低剪切速度，
将所述基础油1与所述基础油2边维持所述最低剪切速度边混合，从而制成混合液，
在所述混合液中形成增稠剂，
所述前体1为单胺且所述前体2为二异氰酸酯、或者所述前体1为二异氰酸酯且所述前体2为单胺，
将包含所述基础油1和所述基础油2的所述混合液的最低剪切速度维持为102s-1以上的时间为0.002秒以上，
所得润滑脂中分散的颗粒的体积基准的算术平均粒径（A）为1.6μm以下。
6.根据权利要求5所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，
在一个反应容器中，
对含有增稠剂前体1的基础油1施加102s-1以上的最低剪切速度，
对含有增稠剂前体2的基础油2施加102s-1以上的最低剪切速度，
将所述基础油1与所述基础油2边维持各自的所述最低剪切速度边混合，从而制成混合液，
在所述混合液中形成增稠剂。
7.根据权利要求5所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，
对含有增稠剂前体1的基础油1施加102s-1以上的最低剪切速度，
边维持所述最低剪切速度，
边将含有增稠剂前体2的基础油2添加至所述基础油1中，从而制成混合液，
在所述混合液中形成增稠剂。
8.根据权利要求5~7中任一项所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，
所述混合液的最低剪切速度为107s-1以下。
9.根据权利要求5~7中任一项所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，
对所述混合液施加的剪切速度中的最高剪切速度Max与最低剪切速度Min之比Max/Min为50以下。
10.根据权利要求5~7中任一项所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，
将所述混合液导入至因对置的壁面之间的相对运动而产生剪切的容器内，从而得到所述最低剪切速度。
11.润滑脂的制造方法，其特征在于，对于通过权利要求5~7中任一项所述的润滑脂的制造方法而得到的润滑脂，进一步加热至80℃以上的温度。
12.润滑脂，其特征在于，其是以102s-1以上的最低剪切速度在15分钟内对单胺化合物与二异氰酸酯化合物的混合液施加剪切，所述单胺化合物与所述二异氰酸酯化合物混合分散后反应，形成增稠剂而得到的，所述单胺化合物为脂肪族单胺和芳香族单胺之中的至少任一种，所得润滑脂中分散的颗粒的体积基准的算术平均粒径（A）为1.6μm以下。
13.根据权利要求12所述的润滑脂，其特征在于，VS与VN之比满足VS/VN≤0.9，
所述VS是按照FAG法测定该脲润滑脂的Level High32-64s而得到的值，所述VN是测定以低于102s-1的最低剪切速度对所述混合液施加剪切并使其反应而得到的脲润滑脂的LevelHigh32-64s而得到的值。
14.根据权利要求12所述的润滑脂，其特征在于，VS与VN之比满足VS/VN≤0.9，
所述VS是按照FAG法测定该脲润滑脂的Level High32-64s而得到的值，所述VN是测定以对于所述混合液施加的最高剪切速度Max与最低剪切速度Min之比Max/Min达到70以上的方式使其反应而得到的脲润滑脂的Level High32-64s而得到的值。
15.根据权利要求12~14中任一项所述的润滑脂，其特征在于，
所述混合液是将含有所述单胺化合物的基础油1与含有所述二异氰酸酯化合物的基础油2进行混合而得到的。
16.根据权利要求12~14中任一项所述的润滑脂，其特征在于，
所述脂肪族单胺是碳原子数为6以上且20以下的链式脂肪族单胺。
17.根据权利要求12~14中任一项所述的润滑脂，其特征在于，
所述脂肪族单胺为辛胺。
18.根据权利要求12~14中任一项所述的润滑脂，其特征在于，
所述芳香族单胺为甲苯胺。
19.根据权利要求12~14中任一项所述的润滑脂，其特征在于，
所述最低剪切速度为107s-1以下。
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