JPWO2020158907A1 - グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、「DN値」とは、軸受の内径をD(単位:mm)とし、軸受の回転速度をN(rpm)とした場合におけるDとNとの積を意味する。
そして、当該粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径を所定の範囲に調整したグリース組成物が、上記の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成させた。
[1] 基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、
前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たし、
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に用いられる、グリース組成物。
[2] 前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、さらに下記要件(II)を満たす、[1]に記載のグリース組成物。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が、20,000cm2/cm3以上である。
[3] 前記基油(A)は、鉱油、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、及びエーテル系油から選択される1種以上である、[1]又は[2]に記載のグリース組成物。
[4] 前記基油(A)の40℃における動粘度が、10〜300mm2/sである、[1]〜[3]のいずれかに記載のグリース組成物。
[5] 前記ウレア系増ちょう剤(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、1〜40質量%である、[1]〜[4]のいずれかに記載のグリース組成物。
[6] 前記ウレア系増ちょう剤(B)が、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物から選択される1種以上である、[1]〜[5]のいずれかに記載のグリース組成物。
R1−NHCONH−R3−NHCONH−R2 (b1)
[上記一般式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数6〜24の1価の炭化水素基を示す。R1及びR2は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。R3は、炭素数6〜18の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
[7] 更に、酸化防止剤、防錆剤、分散剤、極圧剤、及び金属不活性化剤から選択される添加剤(C)を1種以上含む、[1]〜[6]のいずれかに記載のグリース組成物。
[8] 前記添加剤(C)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.01〜20質量%である、[7]に記載のグリース組成物。
[9] 電気自動車、ハイブリッド自動車、及びプラグインハイブリッド自動車用の駆動モーターが有する、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に用いられる、[1]〜[8]のいずれかに記載のグリース組成物。
[10] 上記[1]〜[9]のいずれかに記載のグリース組成物により潤滑された、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受。
[11] 上記[1]〜[9]のいずれかに記載のグリース組成物により、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受を潤滑する、潤滑方法。
本発明のグリース組成物は、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有する。
以降の説明では、「基油(A)」及び「ウレア系増ちょう剤(B)」を、それぞれ「成分(A)」及び「成分(B)」ともいう。
なお、本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、成分(A)及び(B)以外の他の成分を含有してもよい。
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
上記要件(I)を満たすことで、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に対して優れた耐久性を付与することが可能なグリース組成物となる。
ここで、レーザー回折・散乱法により測定する対象となる「ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子」とは、グリース組成物に含まれるウレア系増ちょう剤(B)が凝集してなる粒子を指す。
なお、グリース組成物中にウレア系増ちょう剤(B)以外の添加剤が含まれる場合、上記要件(I)で規定する粒子径は、当該添加剤を配合せずに同一条件で調製したグリース組成物をレーザー回折・散乱法により測定することで得られる。但し、当該添加剤が室温(25℃)で液状である場合には、当該添加剤が配合されたグリース組成物を測定対象としても構わない。
上記要件(I)で規定する粒子径を2.0μm以下に微細化することで、当該粒子による基油(A)の保持力が向上すると共に、グリース組成物自体の流動性も向上する。したがって、軸受が高速回転する条件下においても粒子が基油(A)を良好に保持しつつ、グリース組成物が潤滑を要する部分に良好に行きわたり、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に対して優れた耐久性を付与することが可能になるものと推察される。
上記観点から、本発明の一態様のグリース組成物において、上記要件(I)で規定する粒子径は、好ましくは1.5μm以下、より好ましくは1.0μm以下、更に好ましくは0.9μm以下、より更に好ましくは0.8μm以下、更になお好ましくは0.7μm以下、一層好ましくは0.6μm以下である。また、通常0.01μm以上である。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が20,000cm2/cm3以上である。
上記要件(II)で規定する比表面積は、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の微細化の状態と大きな粒子(ダマ)の存在とを示す副次的な指標である。すなわち、上記要件(I)を満たし、さらに上記要件(II)を満たすことで、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の微細化の状態がより良好であり、大きな粒子(ダマ)の存在もより抑えられていることを表す。したがって、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に対して優れた耐久性をより付与しやすくなる。
上記観点から、上記要件(II)で規定する比表面積は、好ましくは50,000cm2/cm3以上、より好ましくは100,000cm2/cm3以上、更に好ましくは200,000cm2/cm3以上である。
また、上記要件(I)、さらには上記要件(II)で規定する値は、主にウレア系増ちょう剤(B)の製造条件により調整可能である。
以下、上記要件(I)、さらには上記要件(II)で規定する値の調整するための具体的な手段に着目しながら、本発明のグリース組成物に含まれる各成分の詳細について説明する。
本発明のグリース組成物に含まれる基油(A)は、グリース組成物に一般的に用いられる基油であればよく、例えば鉱油及び合成油から選ばれる1種以上が挙げられる。
精製油を得るための精製方法としては、例えば、水素化改質処理、溶剤抽出処理、溶剤脱ろう処理、水素化異性化脱ろう処理、水素化仕上げ処理、白土処理等が挙げられる。
なお、本発明の一態様で用いる基油(A)は、高粘度の基油と、低粘度の基油とを組み合わせて、動粘度を上記範囲に調製した混合基油を用いてもよい。
なお、本明細書において、動粘度及び粘度指数は、JIS K2283:2000に準拠して測定又は算出した値を意味する。
本発明のグリース組成物に含まれるウレア系増ちょう剤(B)としては、ウレア結合を有する化合物であればよいが、2つのウレア結合を有するジウレア化合物が好ましく、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物がより好ましい。
R1−NHCONH−R3−NHCONH−R2 (b1)
なお、本発明の一態様で用いるウレア系増ちょう剤(B)は、1種からなるものであってもよく、2種以上の混合物であってもよい。
また、R1及びR2として選択し得る1価の炭化水素基としては、飽和又は不飽和の1価の鎖式炭化水素基、飽和又は不飽和の1価の脂環式炭化水素基、1価の芳香族炭化水素基が挙げられる。
・要件(a):[(X+Y)/(X+Y+Z)]×100の値が90以上(好ましくは95以上、より好ましくは98以上、更に好ましくは100)である。
・要件(b):X/Y比が、0〜100(好ましくは10/90〜90/10、より好ましくは20/80〜85/15、更に好ましくは40/60〜85/15)である。
なお、前記脂環式炭化水素基、前記鎖式炭化水素基、及び前記芳香族炭化水素基は、上記一般式(b1)中のR1及びR2として選択される基であることから、X、Y、及びZの値の総和は、上記一般式(b1)で示される化合物1モルに対して、2モル当量である。また、上記要件(a)及び(b)の値は、グリース組成物中に含まれる、上記一般式(b1)で示される化合物群全量に対する平均値を意味する。
上記要件(a)及び(b)を満たす、上記一般式(b1)で表される化合物を用いることで、グリース組成物の潤滑寿命と潤滑性能とを両立させて、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に対して優れた耐久性を付与しやすい。
なお、X、Y、及びZの値は、原料として使用する各アミンのモル当量から算出することができる。
1価の不飽和鎖式炭化水素基としては、炭素数6〜24の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が挙げられ、具体的には、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、イコセニル基、オレイル基、ゲラニル基、ファルネシル基、リノレイル基等が挙げられる。
なお、1価の飽和鎖式炭化水素基及び1価の不飽和鎖式炭化水素基は、直鎖状であってもよく、分岐鎖状であってもよい。これらの中でも、炭素数10〜20の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基が好ましく、炭素数16〜20の直鎖又は分岐鎖のアルケニル基がより好ましい。また、アルケニル基は、直鎖状であることが好ましい。
R3として選択し得る2価の芳香族炭化水素基としては、例えば、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、ジフェニルプロピレン基、メチルフェニレン基、ジメチルフェニレン基、エチルフェニレン基等が挙げられる。
これらの中でも、フェニレン基、ジフェニルメチレン基、ジフェニルエチレン基、又はジフェニルプロピレン基が好ましく、ジフェニルメチレン基がより好ましい。
増ちょう剤量が多くなりすぎると硬質になり、潤滑性に乏しくなる。一方、増ちょう剤量が少なくなりすぎると高速回転時の漏洩の問題が発生する可能性がある。
成分(B)の含有量が1質量%以上であれば、得られるグリース組成物の混和ちょう度を適度な範囲に調製し易い。
一方、成分(B)の含有量が40質量%以下であれば、得られるグリース組成物が硬くなり過ぎず、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に対して優れた耐久性を付与しやすくなる。
ウレア系増ちょう剤(B)は、通常、イソシアネート化合物と、モノアミンとを反応させることによって得ることができる。当該反応は、上述の基油(A)にイソシアネート化合物を溶解させて得られる加熱した溶液αに、基油(A)にモノアミンを溶解させた溶液βを添加する方法が好ましい。
例えば、前記一般式(b1)で表される化合物を合成する場合に、イソシアネート化合物としては、前記一般式(b1)中のR3で示される2価の芳香族炭化水素基に対応する基を有するジイソシアネートを用い、モノアミンとしては、R1及びR2で示される1価の炭化水素基に対応する基を有するアミンを用いて、上記の方法により、所望のウレア系増ちょう剤(B)を合成することができる。
[1]グリース原料が導入される導入部、及び外部にグリースを吐出させる吐出部を有する容器本体と、
前記容器本体の内周の軸方向に回転軸を有し、前記容器本体の内部に回転可能に設けられた回転子とを備え、
前記回転子は、
(i)前記回転子の表面に沿って、凹凸が交互に設けられて、当該凹凸が前記回転軸に対して傾斜し、
(ii)前記導入部から前記吐出部方向への送り能力を有する
第一凹凸部を備えている、グリース製造装置。
図1に示すグリース製造装置1は、グリース原料を内部に導入する容器本体2と、容器本体2の内周の中心軸線上に回転軸12を有し、回転軸12を中心軸として回転する回転子3とを備える。
回転子3は、回転軸12を中心軸として高速回転し、容器本体2の内部でグリース原料に高いせん断力を与える。これにより、ウレア系増ちょう剤を含むグリースが製造される。
容器本体2は、図1に示すように、上流側から順に、導入部4、滞留部5、第一内周面6、第二内周面7、及び吐出部8に区画されていることが好ましい。
容器本体2は、図1に示すように、導入部4から吐出部8に向かうにしたがって、次第に内径が拡径する円錐台状の内周面を有していることが好ましい。
容器本体2の一端となる導入部4は、容器本体2の外部からグリース原料を導入する複数の溶液導入管4A、4Bを備える。
第一内周面6は、滞留部5に隣接した下流部に配置され、第二内周面7は、第一内周面6に隣接した下流部に配置される。詳しくは後述するが、第一内周面6に第一凹凸部9を設けること、および第二内周面7に第二凹凸部10を設けることが、第一内周面6及び第二内周面7をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与する高せん断部として機能させる上で好ましい。
容器本体2の他端となる吐出部8は、第一内周面6と第二内周面7で撹拌されたグリースを吐出する部分であり、グリースを吐出する吐出口11を備える。吐出口11は、回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に形成されている。これにより、グリースが吐出口11から回転軸12に直交する方向又は略直交する方向に吐出される。但し、吐出口11は、必ずしも回転軸12に直交せずともよく、回転軸12と平行方向又は略平行方向に形成されていてもよい。
回転子3は、容器本体2の円錐台の内径の拡大に応じて拡大する外周面を有し、回転子3の外周面と、容器本体2の円錐台の内周面とは、一定の間隔が維持されている。
回転子3の外周面には、回転子3の表面に沿って凹凸が交互に設けられた回転子の第一凹凸部13が設けられている。
円周方向における回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの数は、好ましくは2〜1000個、より好ましくは6〜500個、更に好ましくは12〜200個である。
回転軸12に対する、回転子の第一凹凸部13の傾斜角度は、好ましくは2〜85度、より好ましくは3〜45度、更に好ましくは5〜20度である。
また、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸は、回転子の第一凹凸部13とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
すなわち、容器本体2側の第一凹凸部9の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図1に示される方向に回転する時に、溶液を下流側に押し出す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第一内周面6に備えられた複数の凹凸を有する第一凹凸部9によって、撹拌能力と吐出能力が更に増強される。
容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の本数は、好ましくは2〜1000本、より好ましくは6〜500本、更に好ましくは12〜200本である。
回転軸12に対する、容器本体2側の第一凹凸部9の凹凸の傾斜角度は、好ましくは2〜85度、より好ましくは3〜45度、更に好ましくは5〜20度である。
なお、容器本体2の第一内周面6に第一凹凸部9を備えることによって、第一内周面6をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させることができるが、第一凹凸部9は必ずしも設けずともよい。
回転子の第二凹凸部14は、回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8に向けて、溶液を上流側に押し戻す送り抑制能力を有する。
円周方向における回転子の第二凹凸部14の凸部の数は、好ましくは2〜1000個、より好ましくは6〜500個、更に好ましくは12〜200個である。
回転軸12に対する、回転子の第二凹凸部14の傾斜角度は、好ましくは2〜85度、より好ましくは3〜45度、更に好ましくは5〜20度である。
凹凸は、容器本体2の内周面に複数形成され、それぞれの凹凸は、回転子の第二凹凸部14の傾斜方向とは逆向きに傾斜していることが好ましい。
すなわち、容器本体2側の第二凹凸部10の複数の凹凸は、回転子3の回転軸12が図1に示される方向に回転する時に、溶液を上流側に押し戻す方向に傾斜していることが好ましい。容器本体2の第二内周面7に備えられた第二凹凸部10の凹凸によって、撹拌能力が更に増強される。また、容器本体の第二内周面7をグリース原料またはグリースに高いせん断力を付与するせん断部として機能させ得る。
容器本体2側の第二凹凸部10の凹部の本数は、好ましくは2〜1000本、より好ましくは6〜500本、更に好ましくは12〜200本である。
回転軸12に対する、容器本体2側の第二凹凸部10の傾斜角度は、好ましくは2〜85度、より好ましくは3〜45度、更に好ましくは5〜20度である。
容器本体2側の第一凹凸部9の長さと、容器本体2側の第二凹凸部10の長さとの比〔第一凹凸部の長さ/第二凹凸部の長さ〕は、好ましくは2/1〜20/1である。
図2に示す、回転子の第一凹凸部13には、第一凹凸部13の凸部13Bの突出方向先端よりも、先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパー15が複数設けられている。また、図示省略するが、第二凹凸部14にも、第一凹凸部13と同様、凸部の先端が容器本体2の内周面側に突出したスクレーパーが複数設けられている。
スクレーパー15は、容器本体2側の第一凹凸部9、及び、容器本体2側の第二凹凸部10の内周面に付着したグリースを掻き取るものである。
回転子の第一凹凸部13の凸部13Bの突出量に対する、スクレーパー15の先端の突出量は、スクレーパー15の先端の半径(R2)と、凸部13Bの先端の半径(R1)との比〔R2/R1〕が、1.005を超え、2.0未満となるのが好ましい。
なお、図2に示すグリース製造装置1では、スクレーパー15を設けているが、設けないものであってもよく、間欠的に設けたものであってもよい。
そして、このようにして得られたグリース基材に、添加剤(C)を配合しても、上記要件(I)、さらには上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤を微細化することができる。
混合液に対するせん断速度ができるだけ均一であることにより、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤やその前駆体を微細化しやすくなり、より均一なグリース構造となる。
・最高せん断速度(Max)=(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端の線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凸部13B先端と容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凸部のギャップA1)
・最低せん断速度(Min)=(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aの線速度)/(回転子の第一凹凸部13の凹部13Aと容器本体2の第一内周面6の第一凹凸部9の凹部のギャップA2)
なお、ギャップA1とギャップA2は、図2に示されるとおりである。
また、スクレーパー15が、付着したグリースを掻き取ることにより、滞留グリースが回転子3の回転の抵抗となるのを防止することができるため、回転子3の回転トルクを低減することができ、駆動源の消費電力を低減して、効率的にグリースの連続製造を行うことができる。
回転子3の外周面に、回転子の第一凹凸部13が設けられ、回転子の第一凹凸部13が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り能力を有し、回転子の第二凹凸部14が回転子3の回転軸12に対して傾斜し、導入部4から吐出部8への送り抑制能力を有しているため、溶液に高いせん断力を付与することができ、添加剤を配合後も、上記要件(I)、さらには上記要件(II)を満たすように、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
また、容器本体2の第二内周面7に第二凹凸部10が設けられると共に、回転子3の外周面に回転子の第二凹凸部14が設けられることにより、グリース原料が必要以上に容器本体の第一内周面6から流出することを防止できるので、溶液に高いせん断力を与えてグリース原料を高分散化して、添加剤を配合後も、上記要件(I)、さらには上記要件(II)を満たすように、ウレア系増ちょう剤(B)を微細化することができる。
本発明の一態様のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、一般的なグリースに配合される、成分(B)以外の添加剤(C)を含有していてもよい。
添加剤(C)としては、例えば、酸化防止剤、防錆剤、分散剤、極圧剤、及び金属不活性化剤等が挙げられる。
添加剤(C)は、それぞれ、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
防錆剤としては、例えば、アルケニルコハク酸多価アルコールエステル等のカルボン酸系防錆剤、
ステアリン酸亜鉛、チアジアゾール及びその誘導体、ベンゾトリアゾール及びその誘導体等が挙げられる。
分散剤としては、例えば、コハク酸イミド、ボロン系コハク酸イミド等の無灰分散剤が挙げられる。
極圧剤としては、例えば、ジアルキルジチオリン酸亜鉛,ジアルキルジチオリン酸モリブデン,無灰系ジチオカーバメートや亜鉛ジチオカーバメート、モリブデンジチオカーバメート等のチオカルバミン酸類;硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、チオリン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジピロピオネート類等の硫黄化合物;トリクレジルホスフェート等のリン酸エステル;トリフェニルフォスファイト等の亜リン酸エステル等が挙げられる。
金属不活性剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物等が挙げられる。
本発明のグリース組成物は、上述の方法により合成した、基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含むグリースと、添加剤(C)等の各種添加剤とを混合することにより製造することができる。例えば、添加剤(C)等の各種添加剤を配合した後に撹拌すること、あるいは当該グリースを撹拌しながら添加剤(C)等の各種添加剤を配合することにより製造することができる。
(25℃における混和ちょう度)
本発明の一態様のグリース組成物の25℃における混和ちょう度としては、好ましくは180〜350、より好ましくは200〜320、更に好ましくは220〜310、より更に好ましくは220〜280である。
なお、本明細書において、グリース組成物の混和ちょう度は、ASTM D 217法に準拠して、25℃にて測定された値を意味する。
本発明の一態様のグリース組成物の滴点としては、好ましくは240℃以上、より好ましくは250℃以上、更に好ましくは255℃以上、より更に好ましくは260℃以上である。
なお、本明細書において、グリース組成物の滴点は、JIS K2220 8:2013に準拠して、25℃にて測定された値を意味する。
本発明の一態様のグリース組成物の、ASTM D 3336に準拠した軸受寿命(DN値:200,000)としては、好ましくは1200時間以上、より好ましくは1500時間以上、更に好ましくは1800時間以上、より更に好ましくは2000時間以上である。
なお、ASTM D 3336に準拠した軸受寿命の試験条件は、後述する実施例と同様である。
本発明のグリース組成物は、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に対して優れた耐久性を付与することが可能である。
したがって、本発明の一態様のグリース組成物は、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受、好ましくはDN値が200,000以上の高速回転条件において使用される軸受、より好ましくはDN値が300,000以上の高速回転条件において使用される軸受、更に好ましくはDN値が500,000以上の高速回転条件において使用される軸受、より更に好ましくはDN値が100万以上の高速回転条件において使用される軸受に対し、潤滑用途として用いることができる。具体的には、電気自動車、ハイブリッド自動車、及びプラグインハイブリッド自動車に用いられる駆動モーターが有する軸受や、工作機械のスピンドルモーターが有する軸受に対し、潤滑用途として用いることができる。
したがって、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物により潤滑された、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受(好ましくはDN値が200,000以上の高速回転条件において使用される軸受、より好ましくはDN値が300,000以上の高速回転条件において使用される軸受、更に好ましくはDN値が500,000以上の高速回転条件において使用される軸受、より更に好ましくはDN値が100万以上の高速回転条件において使用される軸受)が提供される。
また、本発明の一態様では、本発明のグリース組成物により、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受(好ましくはDN値が200,000以上の高速回転条件において使用される軸受、より好ましくはDN値が300,000以上の高速回転条件において使用される軸受、更に好ましくはDN値が500,000以上の高速回転条件において使用される軸受、より更に好ましくはDN値が100万以上の高速回転条件において使用される軸受)を潤滑する、潤滑方法が提供される。
各種物性値の測定法は、以下のとおりとした。
(1)40℃動粘度、100℃動粘度、粘度指数
JIS K2283:2000に準拠して測定及び算出した。
(2)混和ちょう度
ASTM D 217法に準拠して、25℃にて測定した。
(3)滴点
JIS K2220 8:2013に準拠して測定した。
(1)ウレアグリースの合成
基油である、70℃に加熱したポリα−オレフィン(PAO)(40℃動粘度:47mm2/s、100℃動粘度:7.8mm2/s、粘度指数:137)92.04質量部に、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート(MDI)7.96質量部を加えて、溶液αを調製した。
また、別に用意した、70℃に加熱したポリα−オレフィン(PAO)(40℃動粘度:47mm2/s、100℃動粘度:7.8mm2/s、粘度指数:137)87.94質量部に、シクロヘキシルアミン2.01質量部と、ステアリルアミン10.05質量部とを加えて、溶液βを調製した。なお、ステアリルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比(ステアリルアミン/シクロヘキシルアミン)は65/35である。
そして、図1に示すグリース製造装置1を用いて、70℃に加熱した溶液αを溶液導入管4Aから流量150L/hで、70℃に加熱した溶液βを溶液導入管4Bから流量150L/hで、それぞれを同時に容器本体2内へ導入し、回転子3を回転させた状態で溶液αと溶液βを容器本体2内へ連続的に導入し続けた。なお、使用したグリース製造装置1の回転子3の回転数は8000rpmとした。
また、この際の最高せん断速度(Max)は10,500s−1であり、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)との比〔Max/Min〕は3.5として、撹拌を行った。
なお、得られたウレアグリースに含まれるウレア系増ちょう剤は、前記一般式(b1)中のR1及びR2が、シクロヘキシル基及びステアリル基(オクタデシル基)から選択され、R3がジフェニルメチレン基である化合物に相当する。
上記(1)で得たウレアグリース(図1に示すグリース製造装置1から吐出されたもの)を撹拌した後、自然放冷で冷却し、添加剤(C)として、酸化防止剤である4,4−ジノニルジフェニルアミン及び防錆剤であるアルケニルコハク酸多価アルコールエステルを加え、グリース組成物(i)を得た。
なお、グリース組成物(i)中の各成分の含有量は、表1及び表2に示すとおりである。
溶液αと溶液βを調製するための基油を、PAOから鉱油(40℃動粘度:138.0mm2/s、100℃動粘度:14.5mm2/s、粘度指数:104)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、グリース組成物(ii)を得た。
なお、グリース組成物(ii)中の各成分の含有量は、表1に示すとおりである。
(1)ウレアグリースの合成
実施例1で調製した溶液α及び溶液βと同じものを使用した。
図3に示すグリース製造装置を用いて、70℃に加熱した溶液αを溶液導入管から流量504L/hで容器本体内へ導入した。その後、70℃に加熱した溶液βを溶液導入管から流量144L/hで溶液αの入った容器本体内へ導入した。全ての溶液βを容器本体内へ導入した後、撹拌翼を回転させ、撹拌を継続しながら160℃に昇温し、1時間保持してウレアグリースを合成した。
また、この際の最高せん断速度(Max)は42,000s−1であり、最高せん断速度(Max)と最低せん断速度(Min)との比〔Max/Min〕は1.03として、撹拌を行った。
(2)グリース組成物の調製
上記(1)で得たウレアグリース(図3に示すグリース製造装置から吐出されたもの)を撹拌した後、自然放冷で冷却し、添加剤(C)として、酸化防止剤である4,4−ジノニルジフェニルアミン及び防錆剤であるアルケニルコハク酸多価アルコールエステルを加え、グリース組成物(iii)を得た。
なお、グリース組成物(iii)中の各成分の含有量は、表1及び表2に示すとおりである。
溶液αと溶液βを調製するための基油を、PAOから鉱油(40℃動粘度:138.0mm2/s、100℃動粘度:14.5mm2/s、粘度指数:104)に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、グリース組成物(iv)を得た。
なお、グリース組成物(iv)中の各成分の含有量は、表1に示すとおりである。
実施例1〜2及び比較例1〜2で調製したグリース組成物(i)〜(iv)について、混和ちょう度及び滴点を測定すると共に、下記の測定を行った。
調製したグリース組成物(i)〜(iv)を真空脱泡した後1mLシリンジに充填し、シリンジから0.10〜0.15mLのグリース組成物を押し出し、ペーストセル用固定治具の板状のセルの表面に押し出したグリース組成物を載せた。
そして、グリース組成物の上に、さらに別の板状のセルを重ねて、2枚のセルでグリース組成物を挟持した測定用セルを得た。
レーザー回折型粒径測定機((株)堀場製作所製、商品名:LA−920)を用いて、測定用セルのグリース組成物中の粒子(ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子)の面積基準での算術平均粒子径を測定した。なお、添加剤(C)として用いた4,4−ジノニルジフェニルアミン及びアルケニルコハク酸多価アルコールエステルは、いずれも室温(25℃)で液体であることから、グリース組成物中の粒子(ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子)の測定には影響を与えない。
ここで、「面積基準での算術平均粒子径」とは、面積基準での粒子径分布を算術平均した値を意味する。
面積基準での粒子径分布を図4に示す。面積基準での粒子径分布は、測定対象である粒子全体における粒子径の頻度分布を、当該粒子径から算出される面積(詳細には、当該粒子径を有する粒子の断面積)を基準として示したものである。
また、面積基準での粒子径分布を算術平均した値は、下記式(1)により計算することができる。
上記式(1)中、Jは、粒子径の分割番号を意味する。q(J)は、頻度分布値(単位:%)を意味する。X(J)は、J番目の粒子径範囲の代表径(単位:μm)である。
なお、実施例1で調製したグリース組成物(i)と比較例1で調製したグリース組成物(iii)とを、レーザー回折型粒径測定機を用いて測定した、面積基準での粒子径分布を図4に示す。図4に示す粒子径分布曲線からも明らかなように、実施例1で調製したグリース組成物(i)中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子は、比較例1で調製したグリース組成物(iii)中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子と比較して、明らかに微細化されていることがわかる。
上記の<グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の粒子径:要件(I)>の欄において測定した、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子の粒子径分布を用い、調製したグリース組成物(i)及び(iii)を対象として比表面積を算出した。具体的には、当該粒子径分布を用い、単位体積(1cm3)当たりの粒子の表面積(単位:cm2)の総計を算出し、これを比表面積(単位:cm2/cm3)とした。
(1)ASTM D 1741に準拠した軸受寿命の評価
ASTM D 1741に準拠した軸受潤滑寿命試験機を用い、調製したグリース組成物(i)〜(iv)の軸受寿命を評価した。
試験条件を以下に示す。
・試験軸受:6306
・回転速度:3,500rpm
・試験荷重:ラジアル荷重 2.5Lbs,スラスト荷重 40Lbs
・試験温度:150℃
・DN値:90,000
・グリース量:20g
なお、モーターが過電流(4アンペア以上)を生じるまでの時間、または軸受外輪温度が試験温度+15℃上昇するまでの時間のいずれか短い方の時間を焼付寿命とし、これを軸受寿命として評価した。
ASTM D 3336に準拠した軸受潤滑寿命試験機を用い、調製したグリース組成物(i)〜(iv)の軸受寿命を評価した。
試験条件を以下に示す。
・試験軸受:6204
・回転速度:10,000rpm
・試験荷重:ラジアル荷重 15Lbs,スラスト荷重 15Lbs
・試験温度:160℃
・DN値:200,000
・グリース量:20g
なお、モーターが過電流(4アンペア以上)を生じるまでの時間、または軸受外輪温度が試験温度+15℃上昇するまでの時間のいずれか短い方の時間を焼付寿命とし、これを軸受寿命として評価した。
これに対し、ASTM D 3336に準拠した軸受寿命の評価(DN値:200,000)では、実施例1〜2と比較例1〜2との間に顕著な軸受寿命の差があらわれ、実施例1〜2において軸受寿命が顕著に長くなることがわかった。
実施例1〜2では、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、上記要件(I)を満たす。実施例1では、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、上記要件(II)も満たす。これに対し、比較例1〜2では、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、上記要件(I)を満たさない。比較例1では、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、上記要件(II)も満たさない。
したがって、グリース組成物中のウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、上記要件(I)を満たすこと、さらには上記要件(II)を満たすことによって、軸受寿命が顕著に長くなる効果が奏されることがわかる。
2 容器本体
3 回転子
4 導入部
4A、4B 溶液導入管
5 滞留部
6 第一凹凸部
7 第二凹凸部
8 吐出部
9 容器本体側の第一凹凸部
10 容器本体側の第二凹凸部
11 吐出口
12 回転軸
13 回転子の第一凹凸部
13A 凹部
13B 凸部
14 回転子の第二凹凸部
15 スクレーパー
A1、A2 ギャップ
Claims (11)
- 基油(A)及びウレア系増ちょう剤(B)を含有するグリース組成物であって、
前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が下記要件(I)を満たし、
・要件(I):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の面積基準での算術平均粒子径が2.0μm以下である。
DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に用いられる、グリース組成物。 - 前記グリース組成物中の前記ウレア系増ちょう剤(B)を含む粒子が、さらに下記要件(II)を満たす、請求項1に記載のグリース組成物。
・要件(II):前記粒子をレーザー回折・散乱法により測定した際の比表面積が、20,000cm2/cm3以上である。 - 前記基油(A)は、鉱油、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、及びエーテル系油から選択される1種以上である、請求項1又は2に記載のグリース組成物。
- 前記基油(A)の40℃における動粘度が、10〜300mm2/sである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 前記ウレア系増ちょう剤(B)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、1〜40質量%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 前記ウレア系増ちょう剤(B)が、下記一般式(b1)で表されるジウレア化合物から選択される1種以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のグリース組成物。
R1−NHCONH−R3−NHCONH−R2 (b1)
[上記一般式(b1)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、炭素数6〜24の1価の炭化水素基を示す。R1及びR2は、同一であってもよく、互いに異なっていてもよい。R3は、炭素数6〜18の2価の芳香族炭化水素基を示す。] - 更に、酸化防止剤、防錆剤、分散剤、極圧剤、及び金属不活性化剤から選択される添加剤(C)を1種以上含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 前記添加剤(C)の含有量が、前記グリース組成物の全量基準で、0.01〜20質量%である、請求項7に記載のグリース組成物。
- 電気自動車、ハイブリッド自動車、及びプラグインハイブリッド自動車用の駆動モーターが有する、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受に用いられる、請求項1〜8のいずれか1項に記載のグリース組成物。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のグリース組成物により潤滑された、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のグリース組成物により、DN値が100,000以上の高速回転条件において使用される軸受を潤滑する、潤滑方法。
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