JP3330755B2 - グリース組成物 - Google Patents

グリース組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エステル油を必須成分
とした基油にウレア系増ちょう剤を含有してなるグリー
ス組成物に関し、特に電磁クラッチ、アイドラプーリ
ー、中間プーリーなどの外輪回転密封玉軸受用に好適な
グリース組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車に使用されているオルタネータ、
カーエアコン用電磁クラッチ、アイドラプーリー、中間
プーリー、電動ファンモーターなどの電装部品には、転
がり密封型軸受が使用されている。転がり軸受の潤滑に
は主としてグリースが使用されている。自動車は、小型
軽量化を目的としたＦＦ車の普及により、またさらに、
最近では自動車の居住空間拡大の要望により、エンジン
ルーム空間の減少を余儀なくされ、電装部品の小型、軽
量化がより一層進められている。加えて電装部品自体
は、高性能、高出力のものがますます求められており、
例えばオルタネータ、カーエアコン用電磁クラッチで
は、小型化による出力低下分を設計上高速化することに
より補っている。さらに、静粛性向上の要望によりエン
ジンルームの密閉化が進み、エンジンルーム内の高温化
が促進されるため、より一層高温に耐える使用の部品が
必要となっている。
【０００３】現在、自動車の電装部品の密封型軸受用グ
リースの要求としては、軸受潤滑寿命が長いこと、グリ
ース漏れが少ないこと、低温性能に優れること、錆止め
性能に優れること、軸受音響性能に優れることなどが挙
げられ、さらに耐ハクリ性にも優れていることが挙げら
れる。これらの状況のもと、前記の要求性能を満たす高
速転がり軸受用長寿命グリースの開発が従来より行われ
ている。特開平３−２５００９４号公報では基油成分が
アルキルジフェニルエーテル油を特徴とすることで耐ハ
クリ性を改善し、振動下での高温耐久性を高めた技術を
開示している。その後、特開平４−２５３７９６号公報
では特定のジウレア増ちょう剤とアルキルジフェニルエ
ーテル油の基油を組み合わせ、酸化安定性、熱安定性を
高め、揮発性を抑えることで、高速、高温化で長寿命な
グリース組成物が開示されている。さらに、特開平５−
２６３０９１号公報では、芳香族ジウレア又は芳香族ウ
レアウレタン化合物を増ちょう剤とし、アルキルジフェ
ニルエーテル油とポリ−α−オレフィン油とが２０：８
０〜８０：２０の重量比で配合された基油を組み合わ
せ、オルタネータ実機耐久試験で異常剥離もなく、焼付
寿命時間も長いグリースが開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のグリー
ス組成物を、カーエアコン用電磁クラッチ、アイドラプ
ーリー、中間プーリーの様な外輪回転軸受へ適用して
も、グリース洩れ、耐剥離性は良好なのに対し、早期焼
付が発生し、軸受潤滑寿命は、必ずしも満足できるもの
ではなかった。
【０００５】本発明者らはこの現象について研究を重ね
た結果、従来技術のように合成炭化水素油やアルキルジ
フェニルエーテル油を単独または混合してなる基油で
は、外輪回転軸受で長寿命を得ることはできないことを
見いだした。この理由は不明だが、グリース潤滑にとっ
て外輪回転軸受は内輪回転軸受に比べ次の点で不利であ
ると推察できる。 ・高速回転になると、すべり率が高くなる傾向があり、
潤滑部の発熱が大きくなることで潤滑条件が厳しくな
る。 ・内輪軌道面にあるグリースは内輪回転では遠心力によ
る攪拌効果が得られるが、外輪回転ではその効果が期待
できない。従って、軌道面への供給量が少なくなり潤滑
条件が厳しくなる。 本発明はこれらの問題を鑑み、耐剥離性、グリース洩れ
性に優れ、かつ外輪回転軸受で使用しても早期焼付に至
ることなく、軸受の長寿命化を計ったグリース組成物、
特に電磁クラッチ、アイドラプーリー、中間プーリーな
どの外輪回転軸受用に好適なグリース組成物を提供する
ことを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究を
重ねた結果であり、すなわちエステル油を１０ｗｔ％以
上含有する基油に、増ちょう剤として次の一般式
【０００７】
【化２】
【０００８】（式中のＲ2は炭素数６〜１５の芳香族系
炭化水素基、Ｒ1およびＲ3は炭素数６〜１２の芳香族系
炭化水素基または炭素数６〜２０の脂肪族炭化水素基を
示し、Ｒ1とＲ3の全量中に占める芳香族系炭化水素基の
割合は、５０〜１００モル％であり、Ｒ1およびＲ3は同
一であっても異なっていてもよい）で表されるジウレア
化合物をグリース全量に対して１５〜３５ｗｔ％配合し
たことを特徴とするグリース組成物。但し、（ｉ）基油
全量に対してエステル油が２５〜３５ｗｔ％含み、かつ
グリース全量に対してジウレア化合物が１５〜２０ｗｔ
％含まれる場合、及び（ｉｉ）基油がエステル油であ
り、かつグリース全量に対してジウレア化合物が１５〜
２５ｗｔ％含まれる場合を除く。
【０００９】詳細は以下の通り。基油に１０ｗｔ％以上
含有されるエステル油としては、特に限定されないが、
二塩基酸と分枝アルコールの反応から得られるジエステ
ル油、芳香族系三塩基酸と分枝アルコールの反応から得
られる芳香族エステル油、多価アルコールと一塩基酸の
反応から得られるヒンダードエステル油が例示され、好
適に用いられるが、耐熱性（使用条件が高温高速下）を
考慮すると芳香族エステル油、ヒンダードエステル油の
中から選択され、単独または混合して用いるのが特に好
ましい。
【００１０】以下、上記エステル油について更に詳細に
説明する。ジエステル油としては、ジオクチルアジペー
ト（ＤＯＡ）、ジイソブチルアジペート（ＤＩＢＡ）、
ジブチルアジペート（ＤＢＡ）、ジオクチルアゼレート
（ＤＯＺ）、ジブチルセバケート（ＤＢＳ）、ジオクチ
ルセバケート（ＤＯＳ）、メチル・アセチルリシノレー
ト（ＭＡＲ−Ｎ）等が挙げらる。芳香族エステル油とし
ては、トリオクチルトリメリテート（ＴＯＴＭ）、トリ
デシルトリメリテート、テトラオクチルピロメリテート
等が挙げらる。ヒンダードエステル油としては、以下に
示す多価アルコールと一塩基酸を適宜反応させて得られ
る。多価アルコールに反応させる一塩基酸は単独でもい
いし、複数用いてもよい。さらに、多価アルコールと二
塩基酸・一塩基酸の混合脂肪酸とのオリゴエステルであ
るコンプレックスエステルとして用いても良い。
【００１１】・多価アルコール：トリメチロールプロパ
ン（ＴＭＰ）、ペンタエリスリトール（ＰＥ）、ジペン
タエリスリトール（ＤＰＥ）、トリペンタエリスリトー
ル（ＴＰＥ）、ネオペンチルグリコール（ＮＰＧ）、２
−メチル−２−プロピルー１，３−プロパンジオール
（ＭＰＰＤ）等、 ・一塩基酸：主にＣ4からＣ18の一価脂肪酸が用いられ
る。具体的には、例えば酪酸、吉草酸、カプロン酸、カ
プリル酸、エナント酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウ
ンデカン酸、ラウリン酸、ミスチリン酸、パルミチン
酸、牛脂脂肪酸、スレアリン酸、カプロレイン酸、ウン
デシレン酸、リンデル酸、ツズ酸、フィゼテリン酸、ミ
リストレイン酸、パルミトレイン酸、ペトロセリン酸、
オレイン酸、エライジン酸、アスクレピン酸、バクセン
酸、ソルビン酸、リノール酸、リノレン酸、サビニン
酸、リシノール酸などがある。
【００１２】上記基油の必須成分であるエステル油は、
その構成成分中に、ペンタエリスリトールエステル油、
ジペンタエリスリトールエステル油、トリペンタエリス
リトールエステル油、ネオペンチル型ジオールエステル
油、トリメチロールプロパンエステル油、コンプレック
スエステル油、トリメリテートエステル油、ピロメリテ
ートエステル油の中から少なくとも１種含まれ、かつ構
成成分中の含有率が５０〜１００ｗｔ％であることが好
ましい。構成成分中の含有率が５０ｗｔ％未満では、基
油の耐熱性が徐々に劣ってくるため、高温高速下での軸
受寿命を十分満足させることができなくなる。また、エ
ステル油は１０ｗｔ％以上基油中に含まれることが必要
であるが、グリース洩れを極力抑え、軸受の長寿命を考
慮すれば、基油中のエステル油の濃度は２０ｗｔ％以上
であることが望ましい。
【００１３】基油成分として、エステル油と混合して基
油を構成するのに適した油は次の通りであるが、これら
に限定されることはない。 ・合成炭化水素油：ポリ−α−オレフィン油、α−オレ
フィンとエチレンとのコオリゴマー合成油など ・エーテル油：高温高速性を考慮すれば、ジフェニル、
トリフェニル、テトラフェニルのＣ12〜Ｃ20の（ジ）ア
ルキル鎖が誘導された、フェニルエーテル油などが好ま
しく、基油中に０〜９０ｗｔ％含まれていることが好ま
しい。
【００１４】エステル油を１０ｗｔ％以上含有する基油
の粘度としては、４０℃動粘度が５０〜２００ｍｍ2／
ｓｅｃであることが好ましく、７０〜１８０ｍｍ2／ｓ
ｅｃであることがさらに好ましい。４０℃の動粘度が５
０ｍｍ2／ｓｅｃよりも低いと、荷重が大きい場合に
は、油膜層が十分に形成されず、油滑不良から、磨耗増
大、ひいては早期焼付に至ることがある。また４０℃の
動粘度が２００ｍｍ2／ｓｅｃよりも高いと粘性抵抗が
大きいため剪断応力が大きくなることにより、高速高荷
重では発熱が生じたり、低温においては流動が悪くなり
異常音が生じることがある。よって基油粘度として、４
０℃動粘度が５０〜２００ｍｍ2／ｓｅｃとすることに
より、高温高速下でのグリース寿命、軸受漏洩、軸受ハ
クリ寿命、低温特性において良好な結果を得ることがで
きる。基油動粘度は、好ましい粘度のエステル油をその
まま単独で使用することもでき、また上記に例示した基
油構成成分を配合することにより、好ましい動粘度に調
整することもできる。
【００１５】増ちょう剤としては、次の一般式で表され
るジウレア化合物が用いられる。
【００１６】
【化３】
【００１７】（式中のＲ2は炭素数６〜１５の芳香族系
炭化水素基、Ｒ1およびＲ3は炭素数６〜１２の芳香族系
炭化水素基または炭素数８〜２０の脂肪族炭化水素基を
示し、Ｒ1とＲ3の全量中に占める芳香族系炭化水素基の
割合は、５０〜１００モル％であり、Ｒ1およびＲ3は同
一であっても異なっていてもよい）上式中、Ｒ1〜Ｒ3は
具体的に次の通りである。 ・Ｒ1、Ｒ3： 〈炭素数８〜２０の脂肪族炭化水素基〉例えば、オクチ
ル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル
基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、
ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、オ
クタデシニル基、ノナデシル基、エイコシル基、オクテ
ニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ド
デセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペン
タデセニル基、ヘキサデセニル基、へプタデセニル基、
オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコセニル基、
などで表される直鎖または側鎖構造からなるものなど
【００１８】〈炭素数６〜１２の芳香族系炭化水素基〉
フェニル基、トルイル基、キシリル基、ｔ−ブチルフェ
ニル基、ベンジル基などで、特に１価の芳香族炭化水素
基が適している。Ｒ1とＲ3の全量中に占める芳香族系炭
化水素基の割合は、５０〜１００モル％である。 ・Ｒ2：炭素数６〜１５の２価の芳香族系炭化水素基
で、具体的には例えば、
【００１９】
【化４】
【００２０】であるが、熱安定性、酸化安定性に優れた
特性を有する構造ならば特に限定されない。前記ジウレ
ア化合物の増ちょう剤量としては、グリース中に１５〜
３５ｗｔ％配合する。特に好ましくは１５〜３０ｗｔ％
を配合する。ジウレアの配合量が少ないと耐ハクリ性が
十分得られないし、グリース洩れが多くなる可能性があ
る。また、配合量が多いと、高温高速での軸受耐久寿命
が著しく悪くなり、低温異常音が発生する可能性もでて
くる。本発明のジウレア化合物よりなる増ちょう剤の製
造方法は任意であるが、例えばアミンをイソシアネート
と１０〜２００℃で反応させることにより一段階で製造
できる。この際に揮発性の溶媒を使用してもよいが、基
油を溶媒として使用するとそのまま本発明の組成物が得
られる。
【００２１】本発明のグリース組成物に対して、さらに
その優れた性能を高めるため、必要に応じて公知の添加
剤を使用することができる。この添加剤としては例え
ば、金属石けん、ベントン、シリカゲルなどの他の増ち
ょう剤；アミン系、フェノール系、イオウ系、ジチオリ
ン酸亜鉛などの酸化防止剤；塩素系、イオウ系、リン
系、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブデンなどの極圧剤；
脂肪酸、植物油などの油性剤；石油スルホネート、ジノ
ニルナフタレンスルホネート、ソルビタンエステルなど
の錆止め剤；ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソーダなどの
金属不活性剤；ポリメタクリレート、ポリイソブチレ
ン、ポリスチレンなどの粘度指数向上剤などが挙げら
れ、これらを単独または２種以上組あわせて添加するこ
とができる。
【００２２】
【作用】本発明は増ちょう剤量の多い芳香族ジウレアを
使用することで剥離対策をした上に、エステル油を１０
〜１００ｗｔ％含有する基油としたことで、外輪回転軸
受の早期焼付を対策した。これは、潤滑条件の厳しいと
思われる外輪回転でエステル油の油性効果が得られたこ
とが原因と考えられる。
【００２３】
【実施例】以下、本発明の内容を実施例および比較例に
よりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施
例に何等限定されるものではない。 （グリースの製造）イソシアネートを基油に入れ加熱溶
解させ、これにアミンを同基油に加熱溶解させたものを
加え、攪拌するとすぐにゲル状物質を生じ、これをロー
ルミルに通して目的のグリースを得た。反応を十分に行
うため必要なら、ゲル状物質を生じさせた後、上限２０
０℃までで昇温工程を加えても良い。実施例及び比較例
に用いたイソシアネート、アミン、基油の種類および量
は表に示す通りであり、イソシアネート、アミン、基油
の総量は１９５０ｇとし、その他酸化防止剤、錆止め剤
を総量で５０ｇ加え、総量２０００ｇのグリース組成物
とした。これらのグリースにつき、以下に示す試験を行
い、その結果を同じく表に示した。
【００２４】〔高温高速焼付き試験〕内径３５ｍｍ、外
径５２ｍｍ、幅２０ｍｍの接触ゴムシール付き複列アン
ギュラ玉軸受（プラスチック保持器付き）にグリースを
１．３ｇ封入し、外輪回転速度１３，０００ｒｐｍ、軸
受内輪温度１３０℃、ラジアル荷重１４０ｋｇｆの条件
で軸受を連続回転させ、焼付が生じて軸受外輪温度が１
５０℃以上に上昇するまでの運転時間を測定した。（ｎ
＝３） 本試験の評価としては、焼付に至るまでの時間が１００
０ｈｒ．以上であれば：◎、７００〜１０００ｈｒ．で
あれば：○、３００〜７００ｈｒ．であれば：△、３０
０ｈｒ．以下であれば：×とした。
【００２５】〔ハクリ寿命試験〕内径１２ｍｍ、外径３
７ｍｍ、幅１２ｍｍの接触ゴムシール付き深溝玉軸受
（プラスチック保持器付き）にグリースを１．０ｇ封入
し、外輪回転速度ｌ０００ｒｐｍ〜６０００ｒｐｍの繰
り返し、室温雰囲気下、ラジアル荷重１２０ｋｇｆの条
件で軸受を連続回転させ、軸受内輪転送面に剥離が生じ
て振動が発生するまでの時間を測定した。（ｎ＝３） 本試験の評価としては、振動が発生するまでの時間が５
００ｈｒ．以上であれば：○、２００〜５００ｈｒ．で
あれば：△、２００ｈｒ．以下であれば：×とした。
【００２６】〔低温異音確認試験〕内径１２ｍｍ、外径
３７ｍｍ、幅１２ｍｍの接触ゴムシール付き深溝玉軸受
（鋼板打ち抜き保持器付き）にグリースを１．０ｇ封入
し、雰囲気温度−３０℃で十分冷却した後、ただちに−
ｌ０℃の雰囲気で、ラジアル荷重５０ｋｇｆの条件で軸
受を外輪回転速度３６００ｒｐｍ、３０秒連続回転さ
せ、聴覚判定により異常音を発生する軸受をＮＧとし、
ｎ＝４個中のＮＧ軸受数を確認した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【００３０】
【表４】
【００３１】
【表５】
【００３２】結果から明らかなように、本発明のグリー
ス組成物は、いずれの試験においても優れた結果が得ら
れた。基油がエステル油を必須成分としていないグリー
スでは、すべての試験項目を満足することはできず、本
願発明の優秀性が明らかである。
【００３３】
【発明の効果】以上のように、本発明のグリース組成物
は、高温高速下でのグリース寿命、軸受ハクリ寿命、低
温特性のいずれにも優れた組成物である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 40:02 Ｃ１０Ｎ 50:10 50:10 (72)発明者 中 道治 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社内 (72)発明者 遠藤 敏明 神奈川県藤沢市石川499−１ (72)発明者 鈴木 洋一 神奈川県茅ヶ崎市富士見町16−40 パー ルガーデン205号 審査官 山本 昌広 (56)参考文献 特開 平７−109480（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−306383（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−279698（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 169/02 C10M 105/32 - 105/48 C10M 115/08 C10N 20:02 C10N 40:02 C10N 50:10

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ４０℃動粘度が５０〜２００ｍｍ 2 ／ｓ
    ｅｃである基油全量に対してエステル油が少なくとも１
    ０ｗｔ％以上含まれ、該基油に、増ちょう剤として次の
    一般式 【化１】 （式中のＲ2は炭素数６〜１５の芳香族系炭化水素基、
    Ｒ1およびＲ3は炭素数６〜１２の芳香族系炭化水素基ま
    たは炭素数６〜２０の脂肪族炭化水素基を示し、Ｒ1と
    Ｒ3の全量中に占める芳香族系炭化水素基の割合は、５
    ０〜１００モル％であり、Ｒ1およびＲ3は同一であって
    も異なっていてもよい）で表されるジウレア化合物をグ
    リース全量に対して１５〜３５ｗｔ％配合したことを特
    徴とするグリース組成物。但し、（ｉ）基油全量に対し
    てエステル油が２５〜３５ｗｔ％含み、かつグリース全
    量に対してジウレア化合物が１５〜２０ｗｔ％含まれる
    場合、及び（ｉｉ）基油がエステル油であり、かつグリ
    ース全量に対してジウレア化合物が１５〜２５ｗｔ％含
    まれる場合を除く。
  2. 【請求項２】 エステル油が、ヒンダードエステル油、
    芳香族エステル油の中から単独または、混合して選択さ
    れることを特徴とする請求項１記載のグリース組成物。
  3. 【請求項３】 エステル油の構成成分中に、ペンタエリ
    スリトールエステル油、ジペンタエリスリトールエステ
    ル油、トリペンタエリスリトールエステル油、ネオペン
    チル型ジオールエステル油、トリメチロールプロパンエ
    ステル油、コンプレックスエステル油、トリメリテート
    エステル油、ピロメリテートエステル油の中から少なく
    とも１種含まれ、かつエステル油全量に対して含有率が
    ５０〜１００ｗｔ％であることを特徴とする請求項１ま
    たは２記載のグリース組成物。
  4. 【請求項４】 外輪回転密封玉軸受に用いることを特徴
    とする請求項１〜３のいずれかに記載のグリース組成
    物。
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