DE19730318C2 - Schmierfettzusammensetzung, Verfahren zur Herstellung derselben sowie deren Verwendung - Google Patents

Schmierfettzusammensetzung, Verfahren zur Herstellung derselben sowie deren Verwendung

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Description

Die Erfindung betrifft eine Schmierfettzusammensetzung, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung.
Schmierstoffe werden weitverbreitet eingesetzt. Sie werden z. B. in der Fahrzeug­ technik, der Fördertechnik, dem Maschinenbau, der Bürotechnik, industriellen Anlagen und Maschinen, Haushaltsmaschinen und der Unterhaltungstechnik angewendet.
Die Entwicklung von neuen Schmierstoffen muß mit der allgemeinen Weiterent­ wicklung der Technik einhergehen, die neue und weitergehende Anforderungen an Schmierfettzusammensetzungen stellt. Diesen Anforderungen sind die bekannten Schmierstoffe auf der Basis von Mineral- oder Syntheseölen nicht mehr gewach­ sen.
WO 90/15125 A1 betrifft eine Schmierfettzusammensetzung aus einem Grundöl und einem kleineren Anteil eines Verdickungsmittels auf Basis einer Polyharnstoffverbindung sowie üblichen Additiven. Das Gemisch aus Grundöl und Verdickungsmittel hat eine Konsistenz mit einer Penetration von 220 bis 385, 0,1 mm. Das Grundöl ist ein Ester einer aromatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure mit einem oder mehreren C7-18-Alkanolen. Das Verdickungsmittel ist das Reaktionsprodukt einer Verbindung der Formel A(B)n mit einem Amin der Formel H2N-R (A = CH4-n; B = aromatischer Mono- oder Diisocyanatrest; n = 1-3; R = C8-22 Alkyl oder Alkenyl bzw. C6-10 Aryl).
In DE 195 38 658 A1 wird eine Schmierfettzusammensetzung beschrieben, die für die Verwendung in geschlossenen Kugellagern vom rotierenden äußeren Laufring-Typ eingesetzt werden soll. Die Schmierfettzusammensetzung umfaßt ein Grundöl und 15 bis 35 Gew.-% einer speziellen Diharnstoffverbindung. Das Grundöl enthält nicht weniger als 10 Gew.-% eines Esteröls und weist eine kinematische Viskosität bei 40°C von 50 bis 200 mm2/s auf.
US 5,624,889 A betrifft eine Schmierfettzusammensetzung, die ein Fett enthält, das ein Grundöl und ein Verdickungsmittel enthält. Das Verdickungsmittel besteht aus einem Gemisch von Tricalciumphosphat und einer Harnstoffverbindung. Weiterhin werden ein sulfurisiertes Molybdändialkyldithiocarbamat und Triphenylphosphorthionat als Additive eingesetzt.
Metallfreie Additivpakete für Hydraulikflüssigkeiten werden in US 5,531,911 A beschrieben. Diese enthalten ein Öl, das Reaktionsprodukt eines Amins und einer Sulfonsäure sowie ein Gemisch aus einem Triarylthiophosphat und einer weiteren speziellen Phosphorverbindung.
Einer der wichtigsten Parameter eines Schmierfettes ist die Schmierfettgebrauchs­ dauer bei der oberen Gebrauchstemperatur. Eine hohe Schmierfettgebrauchsdauer (= lange Laufzeit) drückt dabei einen hohen Verschleißschutz aus. Für die hohe Temperatur von 180°C muß der F50-Wert, der nach DIN 51821 ermittelt wird, größer als 100 Stunden sein, wobei eine möglichst deutliche Überschreitung dieses Wertes wünschenswert ist. Dies wird von den bisherigen Schmierfettzusam­ mensetzungen nicht befriedigend erreicht.
Aufgabe der Erfindung war es, eine Schmierfettzusammensetzung bereitzustellen, die eine hohe Schmierfettgebrauchsdauer und einen hohen Verschleißschutz aufweist.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Schmierfett­ zusammensetzung, umfassend ein Öl oder Ölgemisch, ein Verdickungsmittel und einen verschleißschützenden Zusatz, bereitgestellt wird.
Das Öl oder das Ölgemisch umfaßt einen oder mehrere Ester aromatischer Tri- oder Tetracarbonsäuren, wie der Trimellitsäure oder der Pyromellithsäure, mit einem Alkohol oder einem Gemisch von Alkoholen der allgemeinen Zusammen­ setzung CnH2n+1OH mit n = 7 bis 22 und/oder ein oder mehrere Ester von Trime­ thylolpropan, Pentaerytritol oder Dipentaerytritol mit aliphatischen Carbonsäuren der allgemeinen Zusammensetzung CnH2n+1COOH mit n = 6 bis 21. Bevorzugt wird Trimellitsäure-tri(tridecyl)ester oder Pyromellithsäure-tetra(2-ethyl-hexyl)ester eingesetzt.
Das Verdickungsmittel umfaßt einen Di- und/oder Polyharnstoff. Dabei handelt es sich um das Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat, vorzugsweise 2,4-Diisocya­ natotoluol, 2,6-Diisocyanatotoluol, 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan, 4,4'-Dii­ socyanatodiphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethylphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'- dimethyldiphenylmethan, einzeln oder in Mischung mit einem Amin oder einem Gemisch von Aminen der allgemeinen Formel (H2N)xR, wobei R bei x = 1 ein Alkyl- oder Alkylenrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder ein Arylrest mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen ist und bei x = 2 ein Alkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen bzw. ein Arylrest mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen ist. Bevorzugt wird 2,4-Toluidin- N,N'-dicyclohexyl-diharnstoff oder N,N'-Dicyclohexyl-N",N'''(4,4'-diphenylme­ than)diharnstoff eingesetzt.
Der verschleißschützende Zusatz umfaßt ein Gemisch der Komponenten Triaryl­ phosphorothionat, Alkyl(C 8-20)amino (mono, di)-hexylphosphat und Alkyl(C 1- 8)amino-iso-butyl-phosphat. Bevorzugt sind dies Tri-4-methylphenyl-phosphorothio­ nat, prim-Dodecylammonium-dihexylphosphat und prim-Hexylammonium-diisobu­ tylphosphat.
Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung 70 bis 90 Gew.-% des Öls oder Ölgemisches, 5 bis 29 Gew.-% des Verdickungsmittels und 1 bis 5 Gew.-% des verschleißschützenden Zusatzes auf, jeweils bezogen auf die Schmierfettzusammensetzung. Der verschleißschützende Zusatz kann 10 bis 40 Gew.-% Triarylphosphorothionat, 5 bis 30 Gew.-% Alkyl(C 8-20)amino (mono, di)-hexylphosphat und 20 bis 60 Gew.-% Alkyl(C 1-8)amino-iso-butyl-phosphat enthalten, jeweils bezogen auf den verschleißschützenden Zusatz.
Bei der Ermittlung der oberen Gebrauchstemperatur von 180°C der erfindungs­ gemäßen Schmierfettzusammensetzungen nach DIN 51821 mittels einer FAG FE- 9 Prüfmaschine werden Laufzeiten L10 < 300 Stunden und L50 < 400 Stunden er­ reicht.
Die erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung besitzt einen Gebrauchs­ temperaturbereich von -50 bis 200°C.
Darüberhinaus können die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen übliche Additive gegen Korrosion, Oxidation und zum Schutz gegen Metallein­ flüsse enthalten, die als Radikalfänger, Chelatverbindungen, UV-Umwandler, Reaktionsschichtbildner und dergleichen wirken.
Die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen werden dadurch erhal­ ten, daß die Komponenten des verschleißschützenden Zusatzes mit einem Teil des Öls oder des Ölgemisches unterhalb 80°C gemischt, dann zu einem Gemisch des Verdickungsmittels mit dem restlichen Öl oder Ölgemisch zugegeben und an­ schließend mit einem Hochdruckhomogenisator und/oder einer Dreistuhlwalze homogenisiert werden. Der Teil des Öls oder des Ölgemisches, der zum ver­ schleißschützenden Zusatz zugegeben wird, beträgt vorzugsweise 3 bis 10 Gew.- %, bezogen auf die Schmierfettzusammensetzung. Das restliche Öl oder Ölgemisch der Schmierfettzusammensetzung ist um diese Menge vermindert.
Durch die Anwesenheit des vorstehenden verschleißschützenden Zusatzes wird durch die Schmierfettzusammensetzung ein unerwartet hoher Verschleißschutz er­ reicht. Dies äußert sich dadurch, daß bei der Ermittlung der oberen Gebrauchs­ temperatur mittels einer FAG FE-9 Prüfmaschine nach DIN 51821 extrem lange Laufzeiten von F10 < 300 Stunden und F50 < 400 Stunden erreicht werden. Der geforderte Wert für F50 von größer als 100 Stunden wird somit deutlich über­ troffen.
Daher eignet sich die erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung bestens als Schmierstoff in der Fahrzeugtechnik, der Fördertechnik, dem Maschinenbau, der Bürotechnik, industriellen Anlagen und Maschinen, Haushaltsmaschinen, und der Unterhaltungstechnik.
Kurze Beschreibung der Figur
Fig. 1 Schmierfettgebrauchsdauer einer erfindungsgemäßen Schmierfett­ zusammensetzung gemäß Beispiel 1
Fig. 2 Schmierfettgebrauchsdauer einer handelsüblichen Schmierfettzusam­ mensetzung
Fig. 3 zeigt einen 12-fach Prüfstand zur AL-Lebensdauererprobung (Dau­ erlauf) mit einem Tellerfederpaket 1, einem Prüfling 2, einer Umluft­ temperatur 3, einer Temperatur am Außenring 4, einem Elektromotor 5 und einer Heizung 6.
Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele erläutert:
Beispiele Beispiel 1 (B1)
In 700 g eines Trimellitsäureesters (Trimellitsäure-tri(tridecyl)ester) wurden 108,7 g eines Gemisches aus 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat mit 116,2 g Phenitidin umgesetzt. Die Mischung wurde auf 180°C erhitzt und anschließend abgekühlt. Bei einer Sudtemperatur von weniger als 80°C wurde dann 128 g eines Gemi­ sches aus 11,2 g Tri-4-methylphenyl-phosphorothionat, 8,4 g prim-Dodecylammo­ niumdihexylphosphat, 8,4 g prim-Hexylammonium-diisobutylphosphat und 100 g Trimellitsäureester (Trimellitsäure-tri(tridecyl)ester) zugesetzt. Nach der Homogeni­ sierung mittels einer Dreistuhlwalze wurde ein Schmierfett der NLGI Klasse 2 mit besonders langer Laufzeit auf der FAG FE-9 Prüfmaschine bei einer Temperatur von 180°C erhalten. Die Schmierfettgebrauchsdauer der erfindungsgemäßen Zusammensetzung und die Versuchsparameter lassen sich Fig. 1 entnehmen. Zum Vergleich wurde auch eine handelsübliche Schmierfettzusammensetzung unter den gleichen Versuchsbedingungen getestet. Diese Ergebnisse sind in Fig. 2 gezeigt. Es läßt sich deutlich entnehmen, daß die erfindungsgemäße Zusam­ mensetzung bzgl. der Schmierfettgebrauchsdauer um ein Vielfaches besser ist.
Beispiel 2 (B2)
In 600 g eines Pyromellithsäureesters (Pyromellithsäure-tetra (2-ethyl-hexyl)ester) wurde 90,5 g eines Gemisches aus 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat mit 102,4 g Cyclohexylamin umgesetzt. Die Mischung wurde auf 180°C erhitzt und an­ schließend abgekühlt. Bei einer Sudtemperatur von weniger als 80°C wurden dann 135 g eines Gemisches aus 3,5 g Tri-4-methylphenyl-phosphorothionat, 10,5 g prim-Dodecylammonium-dihexylphosphat, 21 g prim-Hexylammonium-diisobutyl­ phosphat und 100 g Pyromellithsäureester (Pyromellithsäure-tetra (2-ethyl-hex­ yl)ester) zugesetzt. Nach der Homogenisierung mittels eines Hochdruckhomogeni­ sators wurde ein Schmierfett der NLGI Klasse 2 mit besonders langer Laufzeit auf der FAG FE-9 Prüfmaschine bei einer Temperatur von 180°C erhalten.
Ein Kupplungsausrücklager wurde unter Einsatz der erfindungsgemäßen Schmier­ fettzusammensetzungen in einem Prüfstand, dessen Aufbau in Fig. 3 dargestellt ist, einem Dauerbelastungstest unterzogen. Dabei galten folgende Bedingungen:
Fax = 2000 N
n = 6000 U/min
T = 120°C.
Kriterium für die Beurteilung des Schmiermittels war dabei der vollständige Ausfall des Prüflagers. Durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammen­ setzung wurde bei einem Spezifikationslauf die Laufzeit des Kupplungsausrück­ lagers von 1200 auf 2000 Stunden erhöht. Dies bedeutet, daß insbesondere im Hochtemperaturbereich von 140 bis 180°C im Grenz- bzw. Mischreibungsgebiet eine bedeutende Leistungssteigerung erreicht werden konnte.

Claims (8)

1. Schmierfettzusammensetzung, umfassend:
  • a) ein Öl oder ein Ölgemisch eines oder mehrere der Ester(s) aromati­ scher Tri- oder Tetracarbonsäuren mit einem Alkohol oder einem Gemisch von Alkoholen der allgemeinen Zusammensetzung CnH2n+1OH mit n = 7 bis 22 und/oder eines oder mehrere der Ester(s) von Trimethylolpropan, Pentaerytritol oder Dipentaerytritol mit aliphatischen Carbonsäuren der allgemeinen Zusammensetzung CnH2n+1COOH mit n = 6 bis 21,
  • b) ein Verdickungsmittel umfassend einen Di- und/oder Polyharnstoff und
  • c) einen verschleißschützenden Zusatz, umfassend ein Gemisch der Komponenten Triarylphosphorothionat, Alkyl(C 8-20)amino (mono, di)-hexylphosphat und Alkyl(C 1-8)amino-iso-butyl-phosphat.
2. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 70 bis 90 Gew.-% des Öls oder Ölgemisches (a), 5 bis 29 Gew.-% des Verdickungsmittels (b) und 1 bis 5 Gew.-% des Zusatzes (c) aufweist, jeweils bezogen auf die Schmierfettzusammensetzung.
3. Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (c) 10 bis 40 Gew.-% Triarylphosphoro­ thionat, 5 bis 30 Gew.-% Alkyl(C 8-20)amino (mono, di)-hexylphosphat und 20 bis 60 Gew.-% Alkyl(C 1-8)amino-iso-butyl-phosphat umfaßt, jeweils bezogen auf den Zusatz (c).
4. Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Ermittlung der oberen Gebrauchstemperatur von 180°C nach DIN 51821 mittels einer FAG FE-9 Prüfmaschine, Laufzeiten L10 < 300 Stunden und L50 < 400 Stunden erreicht werden.
5. Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Gebrauchstemperaturbereich von -50 bis 200°C aufweist.
6. Verfahren zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten des Zusatzes (c) mit einem Teil des Öls oder des Ölgemisches (a) unterhalb 80°C gemischt, dann zu einem Gemisch des Verdickungsmittels (b) mit dem restlichen Öl oder Ölmischung (a) zugegeben und anschließend homogeni­ siert werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem Zusatz (c) zu vermischende Teil des Öls oder des Ölgemisches (a) 3 bis 10 Gew.-% beträgt, bezogen auf die Schmierfettzusammensetzung.
8. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5 als Schmierstoff in der Fahrzeugtechnik, der Fördertechnik, dem Ma­ schinenbau, der Bürotechnik, industriellen Anlagen und Maschinen, Haus­ haltsmaschinen und der Unterhaltungstechnik.
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