DE19730318C2 - Schmierfettzusammensetzung, Verfahren zur Herstellung derselben sowie deren Verwendung - Google Patents
Schmierfettzusammensetzung, Verfahren zur Herstellung derselben sowie deren VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Schmierfettzusammensetzung, ein Verfahren zu deren
Herstellung und deren Verwendung.
Schmierstoffe werden weitverbreitet eingesetzt. Sie werden z. B. in der Fahrzeug
technik, der Fördertechnik, dem Maschinenbau, der Bürotechnik, industriellen
Anlagen und Maschinen, Haushaltsmaschinen und der Unterhaltungstechnik
angewendet.
Die Entwicklung von neuen Schmierstoffen muß mit der allgemeinen Weiterent
wicklung der Technik einhergehen, die neue und weitergehende Anforderungen an
Schmierfettzusammensetzungen stellt. Diesen Anforderungen sind die bekannten
Schmierstoffe auf der Basis von Mineral- oder Syntheseölen nicht mehr gewach
sen.
WO 90/15125 A1 betrifft eine Schmierfettzusammensetzung aus einem Grundöl
und einem kleineren Anteil eines Verdickungsmittels auf Basis einer
Polyharnstoffverbindung sowie üblichen Additiven. Das Gemisch aus Grundöl und
Verdickungsmittel hat eine Konsistenz mit einer Penetration von 220 bis 385, 0,1 mm.
Das Grundöl ist ein Ester einer aromatischen Di-, Tri- oder Tetracarbonsäure
mit einem oder mehreren C7-18-Alkanolen. Das Verdickungsmittel ist das
Reaktionsprodukt einer Verbindung der Formel A(B)n mit einem Amin der Formel
H2N-R (A = CH4-n; B = aromatischer Mono- oder Diisocyanatrest; n = 1-3; R =
C8-22 Alkyl oder Alkenyl bzw. C6-10 Aryl).
In DE 195 38 658 A1 wird eine Schmierfettzusammensetzung beschrieben, die für
die Verwendung in geschlossenen Kugellagern vom rotierenden äußeren
Laufring-Typ eingesetzt werden soll. Die Schmierfettzusammensetzung umfaßt
ein Grundöl und 15 bis 35 Gew.-% einer speziellen Diharnstoffverbindung. Das
Grundöl enthält nicht weniger als 10 Gew.-% eines Esteröls und weist eine
kinematische Viskosität bei 40°C von 50 bis 200 mm2/s auf.
US 5,624,889 A betrifft eine Schmierfettzusammensetzung, die ein Fett enthält,
das ein Grundöl und ein Verdickungsmittel enthält. Das Verdickungsmittel besteht
aus einem Gemisch von Tricalciumphosphat und einer Harnstoffverbindung.
Weiterhin werden ein sulfurisiertes Molybdändialkyldithiocarbamat und
Triphenylphosphorthionat als Additive eingesetzt.
Metallfreie Additivpakete für Hydraulikflüssigkeiten werden in US 5,531,911 A
beschrieben. Diese enthalten ein Öl, das Reaktionsprodukt eines Amins und einer
Sulfonsäure sowie ein Gemisch aus einem Triarylthiophosphat und einer weiteren
speziellen Phosphorverbindung.
Einer der wichtigsten Parameter eines Schmierfettes ist die Schmierfettgebrauchs
dauer bei der oberen Gebrauchstemperatur. Eine hohe Schmierfettgebrauchsdauer
(= lange Laufzeit) drückt dabei einen hohen Verschleißschutz aus. Für die hohe
Temperatur von 180°C muß der F50-Wert, der nach DIN 51821 ermittelt wird,
größer als 100 Stunden sein, wobei eine möglichst deutliche Überschreitung
dieses Wertes wünschenswert ist. Dies wird von den bisherigen Schmierfettzusam
mensetzungen nicht befriedigend erreicht.
Aufgabe der Erfindung war es, eine Schmierfettzusammensetzung bereitzustellen,
die eine hohe Schmierfettgebrauchsdauer und einen hohen Verschleißschutz
aufweist.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Schmierfett
zusammensetzung, umfassend ein Öl oder Ölgemisch, ein Verdickungsmittel und
einen verschleißschützenden Zusatz, bereitgestellt wird.
Das Öl oder das Ölgemisch umfaßt einen oder mehrere Ester aromatischer Tri-
oder Tetracarbonsäuren, wie der Trimellitsäure oder der Pyromellithsäure, mit
einem Alkohol oder einem Gemisch von Alkoholen der allgemeinen Zusammen
setzung CnH2n+1OH mit n = 7 bis 22 und/oder ein oder mehrere Ester von Trime
thylolpropan, Pentaerytritol oder Dipentaerytritol mit aliphatischen Carbonsäuren
der allgemeinen Zusammensetzung CnH2n+1COOH mit n = 6 bis 21. Bevorzugt
wird Trimellitsäure-tri(tridecyl)ester oder Pyromellithsäure-tetra(2-ethyl-hexyl)ester
eingesetzt.
Das Verdickungsmittel umfaßt einen Di- und/oder Polyharnstoff. Dabei handelt es
sich um das Reaktionsprodukt aus einem Diisocyanat, vorzugsweise 2,4-Diisocya
natotoluol, 2,6-Diisocyanatotoluol, 4,4'-Diisocyanatodiphenylmethan, 4,4'-Dii
socyanatodiphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-dimethylphenyl, 4,4'-Diisocyanato-3,3'-
dimethyldiphenylmethan, einzeln oder in Mischung mit einem Amin oder einem
Gemisch von Aminen der allgemeinen Formel (H2N)xR, wobei R bei x = 1 ein
Alkyl- oder Alkylenrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen oder ein Arylrest mit 6 bis
12 Kohlenstoffatomen ist und bei x = 2 ein Alkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen
bzw. ein Arylrest mit 6 bis 14 Kohlenstoffatomen ist. Bevorzugt wird 2,4-Toluidin-
N,N'-dicyclohexyl-diharnstoff oder N,N'-Dicyclohexyl-N",N'''(4,4'-diphenylme
than)diharnstoff eingesetzt.
Der verschleißschützende Zusatz umfaßt ein Gemisch der Komponenten Triaryl
phosphorothionat, Alkyl(C 8-20)amino (mono, di)-hexylphosphat und Alkyl(C 1-
8)amino-iso-butyl-phosphat. Bevorzugt sind dies Tri-4-methylphenyl-phosphorothio
nat, prim-Dodecylammonium-dihexylphosphat und prim-Hexylammonium-diisobu
tylphosphat.
Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung 70 bis
90 Gew.-% des Öls oder Ölgemisches, 5 bis 29 Gew.-% des Verdickungsmittels
und 1 bis 5 Gew.-% des verschleißschützenden Zusatzes auf, jeweils bezogen auf
die Schmierfettzusammensetzung. Der verschleißschützende Zusatz kann 10 bis
40 Gew.-% Triarylphosphorothionat, 5 bis 30 Gew.-% Alkyl(C 8-20)amino (mono,
di)-hexylphosphat und 20 bis 60 Gew.-% Alkyl(C 1-8)amino-iso-butyl-phosphat
enthalten, jeweils bezogen auf den verschleißschützenden Zusatz.
Bei der Ermittlung der oberen Gebrauchstemperatur von 180°C der erfindungs
gemäßen Schmierfettzusammensetzungen nach DIN 51821 mittels einer FAG FE-
9 Prüfmaschine werden Laufzeiten L10 < 300 Stunden und L50 < 400 Stunden er
reicht.
Die erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung besitzt einen Gebrauchs
temperaturbereich von -50 bis 200°C.
Darüberhinaus können die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen
übliche Additive gegen Korrosion, Oxidation und zum Schutz gegen Metallein
flüsse enthalten, die als Radikalfänger, Chelatverbindungen, UV-Umwandler,
Reaktionsschichtbildner und dergleichen wirken.
Die erfindungsgemäßen Schmierfettzusammensetzungen werden dadurch erhal
ten, daß die Komponenten des verschleißschützenden Zusatzes mit einem Teil
des Öls oder des Ölgemisches unterhalb 80°C gemischt, dann zu einem Gemisch
des Verdickungsmittels mit dem restlichen Öl oder Ölgemisch zugegeben und an
schließend mit einem Hochdruckhomogenisator und/oder einer Dreistuhlwalze
homogenisiert werden. Der Teil des Öls oder des Ölgemisches, der zum ver
schleißschützenden Zusatz zugegeben wird, beträgt vorzugsweise 3 bis 10 Gew.-
%, bezogen auf die Schmierfettzusammensetzung. Das restliche Öl oder
Ölgemisch der Schmierfettzusammensetzung ist um diese Menge vermindert.
Durch die Anwesenheit des vorstehenden verschleißschützenden Zusatzes wird
durch die Schmierfettzusammensetzung ein unerwartet hoher Verschleißschutz er
reicht. Dies äußert sich dadurch, daß bei der Ermittlung der oberen Gebrauchs
temperatur mittels einer FAG FE-9 Prüfmaschine nach DIN 51821 extrem lange
Laufzeiten von F10 < 300 Stunden und F50 < 400 Stunden erreicht werden. Der
geforderte Wert für F50 von größer als 100 Stunden wird somit deutlich über
troffen.
Daher eignet sich die erfindungsgemäße Schmierfettzusammensetzung bestens
als Schmierstoff in der Fahrzeugtechnik, der Fördertechnik, dem Maschinenbau,
der Bürotechnik, industriellen Anlagen und Maschinen, Haushaltsmaschinen, und
der Unterhaltungstechnik.
Fig. 1 Schmierfettgebrauchsdauer einer erfindungsgemäßen Schmierfett
zusammensetzung gemäß Beispiel 1
Fig. 2 Schmierfettgebrauchsdauer einer handelsüblichen Schmierfettzusam
mensetzung
Fig. 3 zeigt einen 12-fach Prüfstand zur AL-Lebensdauererprobung (Dau
erlauf) mit einem Tellerfederpaket 1, einem Prüfling 2, einer Umluft
temperatur 3, einer Temperatur am Außenring 4, einem Elektromotor
5 und einer Heizung 6.
Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele erläutert:
In 700 g eines Trimellitsäureesters (Trimellitsäure-tri(tridecyl)ester) wurden 108,7 g
eines Gemisches aus 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat mit 116,2 g Phenitidin
umgesetzt. Die Mischung wurde auf 180°C erhitzt und anschließend abgekühlt.
Bei einer Sudtemperatur von weniger als 80°C wurde dann 128 g eines Gemi
sches aus 11,2 g Tri-4-methylphenyl-phosphorothionat, 8,4 g prim-Dodecylammo
niumdihexylphosphat, 8,4 g prim-Hexylammonium-diisobutylphosphat und 100 g
Trimellitsäureester (Trimellitsäure-tri(tridecyl)ester) zugesetzt. Nach der Homogeni
sierung mittels einer Dreistuhlwalze wurde ein Schmierfett der NLGI Klasse 2 mit
besonders langer Laufzeit auf der FAG FE-9 Prüfmaschine bei einer Temperatur
von 180°C erhalten. Die Schmierfettgebrauchsdauer der erfindungsgemäßen
Zusammensetzung und die Versuchsparameter lassen sich Fig. 1 entnehmen.
Zum Vergleich wurde auch eine handelsübliche Schmierfettzusammensetzung
unter den gleichen Versuchsbedingungen getestet. Diese Ergebnisse sind in Fig.
2 gezeigt. Es läßt sich deutlich entnehmen, daß die erfindungsgemäße Zusam
mensetzung bzgl. der Schmierfettgebrauchsdauer um ein Vielfaches besser ist.
In 600 g eines Pyromellithsäureesters (Pyromellithsäure-tetra (2-ethyl-hexyl)ester)
wurde 90,5 g eines Gemisches aus 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat mit 102,4 g
Cyclohexylamin umgesetzt. Die Mischung wurde auf 180°C erhitzt und an
schließend abgekühlt. Bei einer Sudtemperatur von weniger als 80°C wurden dann
135 g eines Gemisches aus 3,5 g Tri-4-methylphenyl-phosphorothionat, 10,5 g
prim-Dodecylammonium-dihexylphosphat, 21 g prim-Hexylammonium-diisobutyl
phosphat und 100 g Pyromellithsäureester (Pyromellithsäure-tetra (2-ethyl-hex
yl)ester) zugesetzt. Nach der Homogenisierung mittels eines Hochdruckhomogeni
sators wurde ein Schmierfett der NLGI Klasse 2 mit besonders langer Laufzeit auf
der FAG FE-9 Prüfmaschine bei einer Temperatur von 180°C erhalten.
Ein Kupplungsausrücklager wurde unter Einsatz der erfindungsgemäßen Schmier
fettzusammensetzungen in einem Prüfstand, dessen Aufbau in Fig. 3 dargestellt
ist, einem Dauerbelastungstest unterzogen. Dabei galten folgende Bedingungen:
Fax = 2000 N
n = 6000 U/min
T = 120°C.
Fax = 2000 N
n = 6000 U/min
T = 120°C.
Kriterium für die Beurteilung des Schmiermittels war dabei der vollständige Ausfall
des Prüflagers. Durch den Einsatz der erfindungsgemäßen Schmierfettzusammen
setzung wurde bei einem Spezifikationslauf die Laufzeit des Kupplungsausrück
lagers von 1200 auf 2000 Stunden erhöht. Dies bedeutet, daß insbesondere im
Hochtemperaturbereich von 140 bis 180°C im Grenz- bzw. Mischreibungsgebiet
eine bedeutende Leistungssteigerung erreicht werden konnte.
Claims (8)
1. Schmierfettzusammensetzung, umfassend:
- a) ein Öl oder ein Ölgemisch eines oder mehrere der Ester(s) aromati scher Tri- oder Tetracarbonsäuren mit einem Alkohol oder einem Gemisch von Alkoholen der allgemeinen Zusammensetzung CnH2n+1OH mit n = 7 bis 22 und/oder eines oder mehrere der Ester(s) von Trimethylolpropan, Pentaerytritol oder Dipentaerytritol mit aliphatischen Carbonsäuren der allgemeinen Zusammensetzung CnH2n+1COOH mit n = 6 bis 21,
- b) ein Verdickungsmittel umfassend einen Di- und/oder Polyharnstoff und
- c) einen verschleißschützenden Zusatz, umfassend ein Gemisch der Komponenten Triarylphosphorothionat, Alkyl(C 8-20)amino (mono, di)-hexylphosphat und Alkyl(C 1-8)amino-iso-butyl-phosphat.
2. Schmierfettzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 70 bis 90 Gew.-% des Öls oder Ölgemisches (a), 5 bis 29 Gew.-%
des Verdickungsmittels (b) und 1 bis 5 Gew.-% des Zusatzes (c) aufweist,
jeweils bezogen auf die Schmierfettzusammensetzung.
3. Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Zusatz (c) 10 bis 40 Gew.-% Triarylphosphoro
thionat, 5 bis 30 Gew.-% Alkyl(C 8-20)amino (mono, di)-hexylphosphat und
20 bis 60 Gew.-% Alkyl(C 1-8)amino-iso-butyl-phosphat umfaßt, jeweils
bezogen auf den Zusatz (c).
4. Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß bei der Ermittlung der oberen Gebrauchstemperatur von
180°C nach DIN 51821 mittels einer FAG FE-9 Prüfmaschine, Laufzeiten
L10 < 300 Stunden und L50 < 400 Stunden erreicht werden.
5. Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß sie einen Gebrauchstemperaturbereich von -50 bis
200°C aufweist.
6. Verfahren zur Herstellung einer Schmierfettzusammensetzung nach einem
der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten des
Zusatzes (c) mit einem Teil des Öls oder des Ölgemisches (a) unterhalb
80°C gemischt, dann zu einem Gemisch des Verdickungsmittels (b) mit dem
restlichen Öl oder Ölmischung (a) zugegeben und anschließend homogeni
siert werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der mit dem
Zusatz (c) zu vermischende Teil des Öls oder des Ölgemisches (a) 3 bis 10 Gew.-%
beträgt, bezogen auf die Schmierfettzusammensetzung.
8. Verwendung der Schmierfettzusammensetzung nach einem der Ansprüche
1 bis 5 als Schmierstoff in der Fahrzeugtechnik, der Fördertechnik, dem Ma
schinenbau, der Bürotechnik, industriellen Anlagen und Maschinen, Haus
haltsmaschinen und der Unterhaltungstechnik.
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