JP3001171B2 - ウレアグリース組成物 - Google Patents

ウレアグリース組成物

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urea grease
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車の等速ジョイン
ト、ボールジョイント、鉄鋼およびその他諸工業機械設
備における軸受、歯車などのグリース潤滑部分に好適に
用いられるウレアグリース組成物に関する。
【０００２】
【従来技術】近年、機械技術の進展に伴ない、機械の小
型化、軽量化、精密化、長寿命化等の要求が高くなり、
回転部分に使われる継手、軸受、歯車なども小型で高
速、高圧条件下で運転されるため、これらの部所に用い
られる潤滑グリースの環境は、非常に厳しいものになっ
てきた。これらのことをＣＶＪ（等速ジョイント）と鉄
鋼圧延機を例にとりさらに詳しく説明する。自動車工業
においては、乗用車のＦＦ（前置エンジン前輪駆動）化
に伴い、ＣＶＪを使用する車両が増加してきた。またＦ
Ｆ車だけでなく、最近、四輪駆動車（４ＷＤ）の増加と
ともにＣＶＪの使用量は急増してきた。特に、ＦＦ車の
高排気量、高性能化、ＣＶＪの小型軽量化および使用条
件も過酷になるなどＣＶＪに要求される耐久性は益々厳
しくなっている。例えば、ＣＶＪの取付角度の増大、ま
たエンジンのターボ化、大型化による高速化や高荷重化
などにより内部発熱が大きくなるなど運転中にＣＶＪの
温度が急激に上昇することがある。ＣＶＪには、各種の
形式があり用途によって使い分けられるが、使用される
潤滑剤も高トルク、高速化へ対応するために使用温度上
昇による耐熱性や摺動部の摩擦を低減し、温度上昇を極
力抑えるいわゆる抑温効果に優れたグリースが要求され
る。摩擦低減による温度上昇の抑制は、ジョイントの耐
久性の向上、潤滑剤自体の劣化抑制やシールブーツ材の
耐久性の面からも望まれている。極度な温度上昇は、シ
ールブーツ材の老朽化や潤滑剤の劣化を促進し、ＣＶＪ
の寿命を著しく損う。一方、鉄鋼業界においては、省エ
ネルギー、省力化、省資源、公害対策の要求からグリー
スについては、長寿命化や耐熱性等の高品質が強く要望
されてきている。鉄鋼工場には、いろいろな機械設備が
あり、その環境条件によりグリースの要求性能も若干異
なるが、グリース需要の大部分を占める圧延工程では、
圧延機の軸受、摺動面、スクリュー等の集中給油装置で
行われ、極圧剤を含有したグリースが大半を占めてい
る。荷重や熱の影響が大きく、さらに水やスケールが混
入しやすい環境化にあるこれらの鉄鋼設備では、機械部
品の長寿命化のため、特に耐摩耗性、摩擦特性および耐
シール性に優れたグリースが要求されている。このよう
な課題に対処するため、市場では硫化油脂や硫化オレフ
ィンとジテオリン酸亜鉛を組み合わせた硫黄−リン系極
圧剤、鉛系添加剤および二硫化モリブデンを含有するリ
チウム系極圧グリースが主に使用されており、また最近
では、リチウムグリースより耐熱性に優れたウレアグリ
ースを使用する例が増えてきている。このような状況の
なかで、代表的な先行技術としては、ＵＳＰ４，８４
０，７４０号や４，５１４，３１２号がある。ＵＳＰ
４，８４０，７４０号の技術は、ウレアグリースに添加
剤として有機モリブデン化合物とジチオリン酸亜鉛を併
用したグリースを開示している。ＵＳＰ４，５１４，３
１２号や特公平４−３４５９０号がある。ＵＳＰ４，５
１４，３１２号の技術は、ウレアグリースにアロマティ
ックアミンフォスフェートを添加したグリースを開示し
ている。また、特公平４−３４５９０号の技術は、ウレ
アグリースに（Ａ）硫化ジアルキルジチオカルバミン酸
モリブデンと、（Ｂ）硫化油脂、硫化オレフィン、トリ
クレジルフォスフェート、トリアルキルチオフォスフェ
ート、ジアルキルジチオリン酸亜鉛からなる群から選択
された１種または２種以上の組み合わせよりなる硫黄−
リン系極圧添加剤が必須成分として含有するものであ
る。しかしながら、これらの先行技術におけるグリース
は、シール材を劣化させるという問題が存在する。シー
ルブーツ材としては、クロロプレンゴム、シリコーンゴ
ムおよびポリエステル樹脂が主に使用されているが、従
来のグリースは高温下でこれらの材料を劣化してしま
う。例えば、硫化油脂および硫化オレフィンなどの添加
剤を含むグリースは、クロロプレンゴムを劣化し、引張
強さおよび伸びの変化率を増大する。また、ジアルキル
ジチオリン酸亜鉛を含むグリースはシリコーンゴムを、
そしてナフテン酸鉛を含むグリースは、シリコーンゴム
およびポリエステル樹脂の劣化を促進し、これらの物性
に大きな影響を及ぼす。
【０００３】
【目的】本発明の第一の目的は、摩擦低減効果から抑温
性、耐摩耗性に優れ、耐熱性の良好なウレアグリースを
提供する点にある。本発明の第二の目的は、シール材を
劣化させることのないウレアグリース組成物を提供する
点にある。
【０００４】
【構成】本発明は、ウレアグリースに、添加剤として
（Ａ）式
【化３】 （式中、Ｒ1とＲ2は炭素数１〜２４のアルキル基よりな
る群からそれぞれ独立して選らばれた基であり、ｍ＋ｎ
＝４であり、かつｍは０〜３、ｎは４〜１である）で示
される硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン、
（Ｂ）式
【化４】 で示されるトリフェニルフォスホロチオネート、とを配
合したことを特徴とするウレアグリース組成物に関す
る。
【０００５】（Ａ）の硫化ジアルキルジチオカルバミン
酸モリブデンとしては、硫化ジエチル−ジチオカルバミ
ン酸モリブデン、硫化ジブチル−ジチオカルバミン酸モ
リブデン、硫化ジイソブチル−ジチオカルバミン酸モリ
ブデン、硫化ジ（２−エチルヘキシル）−ジチオカルバ
ミン酸モリブデン、硫化ジアミル−ジチオカルバミン酸
モリブデン、硫化ジイソアミル−ジチオカルバミン酸モ
リブデン、硫化ジラウリル−ジチオカルバミン酸モリブ
デン、硫化ジステアリル−ジチオカルバミン酸モリブデ
ン、硫化ｎ−ブチル，２−エチルヘキシル−ジチオカル
バミン酸モリブデン、硫化２−エチルヘキシル、ステア
リル−ジチオカルバミン酸モリブデンなどを挙げること
ができ、その添加量は全量に対し、０．５〜１０重量
％、好ましくは０．５〜５重量％である。０．５重量％
未満の場合には、耐摩耗性や摩擦特性の向上について効
果がなく、また１０重量％を越えてもより効果の増大は
ない。
【０００６】（Ｂ）のトリフェニルフォスホロチオネー
トは全量に対し、０．１〜１０重量％、好ましくは０．
１〜５重量％使用する。０．１重量％未満の場合には、
摩擦、摩耗特性の向上が見られず、また１０重量％を越
えても十分な潤滑性能を発揮することができない。
【０００７】増ちょう剤として用いられるウレア化合物
としては、公知のウレア系増ちょう剤のいずれをも使用
することができ、特にその種類に制限はない。例えば、
ジウレア、トリウレア、テトラウレアなどが挙げること
ができる。基油としては、鉱油および／または合成油を
用いる。ウレア化合物は、基油とウレア化合物との合計
量に対して２〜３５重量％になる量を使用する。
【０００８】また、本発明の組成物には、さらに酸化防
止剤、防錆剤、極圧剤、ポリマー添加剤などを加えるこ
とができる。
【０００９】
【実施例および比較例】本発明を実施例および比較例に
より説明するが、これによりなんら限定されるものでは
ない。表１ないし表７に示す配合割合で基グリースに添
加剤を加え、三本ロールミルで処理し、実施例と比較例
のグリースを得た。基グリースの組成は、次に示すとお
りである。なお基油は、１００℃の粘度が１５ｍｍ2／
ｓｅｃの精製鉱油を用いた。 Ｉ ジウレアグリース 基油中で１モルのジフェニルメタン−４，４′−ジイソ
シアネートと１モルのパラトルイジンおよび１モルのフ
ルフリルアミンを反応させ、生成したウレア化合物を均
一に分散してグリースを得た。ウレア化合物の含有量
は、１５重量％となるようにした。 II テトラウレアグリース 基油中で２モルのジフェニルメタン−４，４′−ジイソ
シアネートと２モルのオクチルアミンおよび１モルのエ
チレンジアミンを反応させ、生成したウレア化合物を均
一に分散してグリースを得た。ウレア化合物の含有量
は、１５重量％となるようにした。 III リチウムグリース 基油中に１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムを溶解
し、均一に分散することによりグリースを得た。石けん
含有量は、９重量％となるようにした。 IV アルミニウムコンプレックスグリース 基油中に安息香酸とステアリン酸を溶解し、その後市販
の環状アルミニウムオキサイドイソプロピレート潤滑液
〔商品名：川研ファインケミカル（株）製アルゴマー〕
を加えて反応を行い、生成した石けんを均一に分散して
グリースを得た。石けん含有量は、１１重量％となるよ
うにした。また安息香酸（ＢＡ）とステアリン酸（Ｆ
Ａ）のモル比をＢＡ／ＦＡ＝１．１、および安息香酸と
ステアリン酸に対するアルミニウム（Ａｌ）のモル比を
（ＢＡ＋ＦＡ）／Ａｌ＝１．９とした。
【００１０】表中の摩擦係数、耐摩耗性、抑温性、シー
ル材との適合性および耐熱性について以下の試験を行
い、評価した。 （１）摩擦係数 ファレックス試験機を用いて、次の条件により１５分後
の摩擦係数を求めた（ＩＰ２４１／６９に準拠）。 回 転 数：２９０ ｒｐｍ 荷 重：２００ ｌｂ 温 度：室 温 時 間：１５分 グリース：試験片にグリースを約１ｇ塗布 （２）耐摩耗性 四球式摩耗試験 ＡＳＴＭ Ｄ２２２６による。 回 転 数：１２００ ｒｐｍ 荷 重：４０ Ｋｇｆ 温 度：７５℃ 時 間：６０分 （３）抑温性 温度の測定 ＣＶＪの潤滑部に各試料を封入し、次の条件で運転を行
ない、外輪表面温度を測定した。 ＣＶＪ型式：トリポードジョイント 回 転 数：２０００ ｒｐｍ ジョイント角度：１０度 ト ル ク：３０Ｋｇｆ−ｍ 時 間：２ｈｒｓ （４）シール材との適合性 ＪＩＳ Ｋ６３０１の加硫ゴム物理試験に準拠し、シー
ル材がクロロプレン、シリコーンゴムおよびポリエステ
ル樹脂について、次の条件によりそれぞれのグリース組
成物に浸漬した。その試験前、試験後の伸びと引張り強
さを測定し、その変化率を求めた。 温 度：１４０℃ 浸漬時間：７２ｈｒｓ （５）耐熱性 ＪＩＳ Ｋ２２２０の滴点試験法に基づき測定した。 （以下余白）
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】
【表３】
【００１４】
【表４】
【００１５】
【表５】
【００１６】
【表６】
【００１７】
【表７】
【００１８】
【表８】
【００１９】
【表９】
【００２０】
【表１０】
【００２１】
【表１１】 ＊１：Ａ−１は硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリ
ブデンであって、アルキルはＣ4であり、ｎ＝２．３の
化合物である。 ＊２：Ａ−２は硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリ
ブデンであって、アルキルはＣ4であり、ｎ＝４の化合
物である。 ＊３：Ｂはトリフェニルフォスホロチオネートである。
【００２２】評価 実施例１〜９の摩擦係数、耐摩耗性および抑温性のデー
タに較べて、比較例１〜６のものは、すべて劣る結果が
でている。比較例７は、比較例１〜６のものよりは、こ
れらのデータは良い結果が得られているが、シリコーン
ゴムに対する適合性が著しく悪い。比較例８〜９のもの
は、シリコーンゴムに対する適合性が悪い。比較例１０
のものは、シリコーンゴムとポリエステル樹脂に対する
適合性が悪い。これに対し、実施例１〜９のすべてのも
のは、摩擦係数、耐摩耗性および抑温性にすぐれてお
り、かつ、いずれのシール材に対しても適合性に優れて
いることが明らかである。
【００２３】
【効果】
（１）本発明のグリースは、耐摩耗性に優れ、その摩擦
低減効果から潤滑摺動部の温度上昇を抑えるいわゆる有
効な抑温性を与える。その結果、ジョイントや軸受の耐
久性の向上、潤滑剤の劣化防止などを達成できる。 （２）本発明のグリースは、クロロプレンゴム、シリコ
ーンゴムおよびポリエステル樹脂との適合性に優れ、高
温下においても密封装置のシール材の劣化を遅延する。 （３）本発明のグリースは、非常に高い滴点を有し、耐
熱性に優れている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｎ 10:12 30:02 30:06 40:02 40:04 50:10 (72)発明者 土谷 哲夫 東京都千代田区霞が関３丁目２番５号 昭和シェル石油株式会社内 (72)発明者 後藤 文夫 東京都千代田区霞が関３丁目２番５号 昭和シェル石油株式会社内 (72)発明者 露木 英明 東京都千代田区霞が関３丁目２番５号 昭和シェル石油株式会社内 (72)発明者 宮島 和浩 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (72)発明者 松田 尚 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (72)発明者 岡野 信彦 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (72)発明者 望月 啓史 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (56)参考文献 特開 昭62−207397（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−20597（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−59895（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 139/00 C10M 137/10 C10M 115/08 C10N 10:12 C10N 40:02 C10N 40:04 C10N 50:10

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ウレアグリースに添加剤として（Ａ）式 【化１】 （式中、Ｒ1とＲ2は炭素数１〜２４のアルキル基よりな
    る群からそれぞれ独立して選らばれた基であり、ｍ＋ｎ
    ＝４であり、かつｍは０〜３、ｎは４〜１である）で示
    される硫化ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデン
    と、（Ｂ）式 【化２】 で示されるトリフェニルフォスホロチオネート、とを配
    合したことを特徴とするウレアグリース組成物。
  2. 【請求項２】 ウレアグリース組成物全量に対して、
    （Ａ）０．５〜１０重量％、（Ｂ）０．１〜１０重量％
    を配合した請求項１記載のウレアグリース組成物。
  3. 【請求項３】 増ちょう剤であるウレア化合物が、基油
    とウレア化合物の合計量に対して２〜３５重量％である
    請求項１または２記載のウレアグリース組成物。
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