KR970007496B1 - 우레아 그리이스 조성물 - Google Patents

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다카히로 오자키
야스시 가와무라
데쓰오 쓰치야
후미오 고토
히데아키 쓰유키
가즈히로 미야지마
다카시 마쓰다
노부히코 오카노
히로후미 모치즈키
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쓰루마키 료스케
쇼와 쉘 세키유 가부시키가이샤
기노시타 히로오
도요타지도샤 가부시키가이샤
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Abstract

내용없음.

Description

우레아 그리이스 조성물
본 발명은 그리이스 윤활처리되는 부품[예 : 자동차에서의 CV 조인트(정속 유니버살 조인트 ; Constant Velocity Universal Joint) 및 볼 조인트(ball joint)와 철강산업 및 기타 각종 산업분야에서의 기계의 베어링(bearing) 및 기어(gear)에 적용시키기에 적합한 우레아 그리이스(grease) 조성물에 관한 것이다.
최근의 기계 기술의 발달에 따라, 기계의 소형화, 감량, 정밀도의 향상, 수명의 연장 등에 대한 요구가 증가되고 있는 추세이다. 회전 부품의 조인트, 베어링, 기어 및 기타 부재는 또한 크기가 작고 고속 및 고하중 조건하에서 작동되기 때문에, 상기한 부품들에 적용되는 윤활성 그리이스를 사용하는 대기 환경은 매우 심각해지고 있는 실정이다.
CVJ(CV 조인트) 및 강철-롤링 기계는 상기한 사항을 더욱 상세히 설명하기 위한 예로서 취급된다.
자동차 산업에 있어서, CVJ를 사용하는 차량의 수는 FF(프론트 엔진 프론트 드라이브 ; front engine front drive) 자동차의 수가 증가함에 따라 증가하고 있다. 최근에 들어서는 FF 차량 뿐만 아니라 사륜 구동(4WD) 차량도 숫적으로 증가하고 있는 추세이며, 이에 따라 자동차용으로 사용하기 위한 CVJ의 양도 신속하게 증가하고 있다. 특히, FF 차량에 있어서 파워와 성능이 증가하고 CVJ가 소형화되고 감량되는 추세이며, CVJ의 작동 조건이 더욱 심각해지고 있기 때문에, CVJ에 대한 내구성의 요건은 더욱 더 엄격해지고 있다. 예를 들어, CVJ는 터보(turbo) 장착 엔진 또는 대형 엔진을 사용하는 것으로 인해 고하중하에서 넓은 각도로 배치되어 있고 고속으로 작동되는 추세이며, 따라서, 예를 들어, 내부 열발생의 증가로 인하여 가동시 CVJ의 온도가 신속하게 증가되는 경우가 있다. 용도에 따라 적당히 사용되는 각종 CVJ가 존재한다. CVJ에 적용되는 윤활제는 또한 토크(torque) 및 속도 증가문제에 대처해야 할 필요가 있기 때문에, 고온에 대해 매우 우수한 내성을 지닐 뿐만 아니라 소위 열억제효과, 즉 온도증가를 최소화시키기 위해 활주부품의 마찰을 감소시키는 효과가 매우 우수한 그리이스에 대한 요구가 있다.
마찰의 감소로 인한 온도증가의 억제는 또한 조인트 및 시일링 부트 재료(sealing boot material)의 내구성을 증가시키고 윤활제 자체의 약화를 지연시킨다는 점에서 바람직하다. 과도한 온도증가는 시일링 부트재료의 시효 경화 및 윤활제의 약화를 촉진시킴으로써 결과적으로 CVJ의 수명을 상당히 단축시킨다.
한편, 철강산업에 있어서, 에너지 절약, 노동력 절약, 자원 재활용 및 환경오염 방지 차원에서의 필요성으로 인하여 보다 긴 수명 및 보다 큰 내열성과 같은 고품질의 그리이스에 대한 요구가 강하게 있어 왔다. 철강공장은 각종 기계를 보유하고 있으며, 여기에 사용되는 그리이스는 대기 조건에 따라 요구되는 성능이 약간 다르다. 대부분의 그리이스가 소모되는 철강 롤링 단계에 있어서, 롤링 기계의 베어링, 활주면, 스크류 및 기타 부품은 중심 윤활화에 의해 그리이싱되고 이러한 용도를 위한 그리이스는 대부분 극압 보조제(extreme pressure additive)를 함유한다. 철강 제조장치내에서의 기계부품은 하중 및 열에 의해 상당히 영향을 받고, 물 및 스케일(scale)을 함유하는 환경내에서 작동되기 때문에, 내마모성, 마찰 특성 및 시일링 특성이 특히 우수한 그리이스가 이들 기계부품의 수명을 연장시키는데 바람직하다.
상기한 요구 조건을 충족시키기 위해, 시판되는 극압 리튬 그리이스를 주로 사용한다. 이들 그리이스는 가황 오일, 지방 또는 올레핀과 아연 디티오포스페이트의 배합물, 납 화합물 첨가제 및 이황화 몰리브덴을 포함하는 황-인 극압 보조제를 함유한다. 또한, 최근에는 리튬 그리이스보다 내열성이 보다 양호한 우레아 그리이스를 사용하는 경향이 증가하고 있다.
이러한 상황하에서, 선행 분야의 대표적인 기술에는 미합중국 특허 제 4,840,740 호 및 제 4,514,312 호 및 JP-B-4-34590(여기서, 용어 JP-B는 심사된 일본국 특허공보를 의미한다)가 포함된다. 미합중국 특허 제 4,840,740 호에는 오가노몰리브덴 화합물과 아연 디티오포스페이트로 이루어진 조성물을 첨가제로서 함유하는 우레아 그리이스가 기술되어 있다.
미합중국 특허 제 4,514,312 호에는 방향족 아민 포스페이트를 함유하는 우레아 그리이스가 기술되어 있다. 또한, JP-B-4-34590에는 (A) 가황 몰리브덴 디알킬디티오카바메이트와 (B) 가황 오일 또는 지방, 가황 올레핀, 트리크레실포스페이트, 트리알킬 티오포스페이트 및 아연 디알킬디티오포스페이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 화합물로 이루어진 조성물을 포함하는 황-인 극압 보조제를 필수성분으로서 함유하는 우레아 그리이스가 기술되어 있다.
그러나, 상기한 선행 기술에 따른 그리이스는 시일링 재료를 약화시킨다는 문제점을 지닌다. 즉, 대체로 클로로프렌고무, 실리콘고무 및 폴리에스테르수지로 이루어진 시일링 부트 재료는 고온에서 통상의 그리이스에 의해 약화된다. 예를 들어, 가황 오일 또는 지방 및 가황 올레핀과 같은 첨가제를 함유하는 그리이스는 클로로프렌고무를 약화시켜 인장강도와 신도를 상당히 변화시킨다. 아연 디알킬디티오포스페이트를 함유하는 그리이스는 실리콘고무를 약화시키는 반면, 납 나프테네이트를 함유하는 그리이스는 실리콘고무와 폴리에스테르수지를 약화시켜 크게 영향을 미치기 쉽다.
본 발명의 제 1 목적은 매우 우수한 열억제 특성을 지니고 매우 우수한 내마모성을 수득하기 위해 마찰 감소에 효과적이고, 또한 내열성이 우수한 우레아 그리이스를 제공하는 것이다.
본 발명의 제 2 목적은 시일링 재료를 결코 약화시키지 않는 우레아 그리이스 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 우레아 그리이스와 첨가제로서 혼입되어 있는 일반식(A)의 가황 몰리브덴 디알킬디티오카바메이트 및 구조식(B)의 트리페닐 포스포로티오네이트를 포함하는 우레아 그리이스 조성물을 제공한다 :
상기 식에서, R1및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 24의 알킬그룹을 나타내고, m과 n의 합은 4인데, 여기서 m은 0 내지 3이며, n은 4 내지 1이다.
가황 몰리브덴 디알킬디티오카바메이트(A)의 예에는 가황 몰리브덴 디에틸디티오카바메이트, 가황 몰리브덴 디부틸디티오카바메이트, 가황 몰리브덴 디이소부틸디티오카바메이트, 가황 몰리브덴 디(2-에틸헥실) 디티오카바메이트, 가황 몰리브덴 디아밀디티오카바메이트, 가황 몰리브덴 디이소아밀디티오카바메이트, 가황 몰리브덴 디라우릴디티오카바메이트, 가황 몰리브덴 디스테아릴디티오카바메이트, 가황 몰리브덴 n-부틸-2-에틸헥실디티오카바메이트 및 가황 몰리브덴-2-에틸헥실 스테아릴디티오카바메이트가 포함된다. 화합물(A)의 부가량은 그리이스 조성물의 총량을 기준으로 하여 0.5 내지 10중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5중량%이다. 이의 양이 0.5중량% 미만일 경우, 첨가제는 내마모성 및 마찰 특성이 불량하다. 이의 양이 10중량%를 초과할 경우에도, 그 효과는 더 이상 향상시킬 수 없다.
트리페닐 포스포로티오네이트(B)는 그리이스 조성물의 총량을 기준으로 하여 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%의 양으로 사용한다. 이의 양이 0.1중량% 미만인 경우, 마모 및 마찰 특성상의 개선을 기대할 수 없다. 이의 양이 10중량% 이상인 경우, 충분한 윤활 성능을 나타낼 수 없다.
증점제로서 사용되는 우레아 화합물로서, 공지된 우레아 증점제면 어떠한 것이든 종류상의 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 이의 예에는 디우레아, 트리우레아 및 테트라우레아가 포함된다.
기재 오일로서 광유 및/또는 합성유를 사용한다. 우레아 화합물은 기재 오일 및 우레아 화합물의 총량을 기준으로 하여 2 내지 35중량%의 양으로 사용한다.
산화방지제, 내식제, 극압 보조제, 중합체성 보조제 및 기타 성분들을 본 발명의 조성물에 가할 수 있다.
본 발명은 다음의 실시예와 대조실시예를 참고하여 보다 상세히 기술할 것이나, 본 발명이 이로써 제한되는 것으로 간주되어서는 안 된다.
표 1 및 2에 나타낸 조성에 따라 첨가제를 기본 그리이스에 가하고, 생성된 혼합물을 각각 3개의 롤 분쇄기로 처리하여 실시예와 대조실시예의 그리이스를 수득한다. 기본 그리이스는 하기에 명시된 조성을 갖는다.
기재 오일로서 100℃에서의 점도가 15mm2/sec인 정제 광유를 사용한다.
I. 디우레아 그리이스
디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트 1몰을 기재 오일중의 p-톨루이딘 1몰 및 푸르푸릴아민 1몰과 반응시키고, 수득된 우레아 화합물을 균질하게 분산시켜 그리이스를 수득한다.
우레아 화합물의 함량을 15중량%로 조절한다.
II. 테트라우레아 그리이스
디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트 2몰을 기재 오일중의 옥틸아민 2몰 및 에틸렌디아민 1몰과 반응시키고, 생성된 우레아 화합물을 균질하게 분산시켜 그리이스를 수득한다. 우레아 화합물의 함량을 15중량%로 조절한다.
Ⅲ. 리튬 그리이스
리튬 12-하이드록시 스테아레이트를 기재 오일에 용해시키고 균질하게 분산시켜 그리이스를 수득한다. 비누 함량을 9중량%로 조절한다.
Ⅳ. 알루미늄-착물 그리이스
기재 오일에 벤조산 및 스테아르산을 용해시킨다. 이어서, 시판되고 있는 사이클릭 알루미늄 옥사이드 이소프로필레이트 윤활제[상표명 알고머(Algomer) ; Kawaken Fine Chemicals Co., Ltd.(Japan) 제조]를 여기에 가하고, 반응시킨 다음, 수득된 비누를 균질하게 분산시켜 그리이스를 수득한다. 비누 함량을 11중량%로 조절한다.
스테아르산(FA)에 대한 벤조산(BA)의 몰 비율은 BA/FA가 1.1로 되도록 하는 비율이고, 알루미늄(Al)에 대한 벤조산과 스테아르산의 합의 몰 비율은 (BA+FA)/Al 1.9로 되도록 하는 비율이다.
그리이스를 표에 명시된 특성, 즉 마찰계수, 내마모성, 열억제 특성, 시일링 재료와 함께 사용하기 위한 적합성 및 내열성에 대해 하기 시험들로 시험함으로써 평가한다.
(1) 마찰계수
팔렉스 시험기(Falax tester)를 사용하여 하기 조건(IP 241/69에 따라)하에서 15분 동안 수행한 후 마찰계수를 측정한다.
회전속도 : 290rpm
하중 : 200lb
온도 : 실온
시간 : 15분
그리이스 : 그리이스 약 1g을 분획에 가한다.
(2) 내마모성
4-볼 마모시험에 의해 내마모성을 ASTM D2226에 따라 측정한다.
회전속도 : 1,200rpm
하중 : 40kgf
온도 : 75℃
시간 : 60분
온도측정
CVJ의 마찰부위를 각각의 샘플로 그리이싱 및 시일링시킨다. CVJ를 하기 조건하에서 작동시킨 다음, 외부 레이스(race) 표면의 온도를 측정한다.
CVJ 형태 : 트리포드(유니버살) 조인트
회전속도 : 2,000rpm
조인트 각도 : 10o
토크 : 30kgf-m
시간 : 2시간
(4) 시일링 재료와 함께 사용하기 위한 적합성
JIS K6301에 제공되어 있는 바와 같이 가황고무의 물리적 시험에 따라, 시일링 재료로서 클로로프렌고무, 실리콘고무 및 폴리에스테르수지를 하기 조건하에서 각각의 그리이스 조성물에 함침시킨다. 각각의 재료의 신도와 인장강도를 함침 시험전후에 측정하고, 각각의 특성의 변화도를 측정한다.
온도 : 140℃
함침시간 : 72시간
(5) 내열성
내열성은 JIS K2220에 따라 강하점 시험으로 측정한다.
[표 1]
* 1 : A-1은 알킬이 C4알킬이고 n이 2.3인 가황 몰리브덴 디알킬디티오카바메이트이다.
* 2 : A-2는 알킬이 C4알킬이고 n이 4인 가황 몰리브덴 디알킬디티오카바메이트이다.
* 3 : B는 트리페닐 포스포로티오네이트이다.
[표 2]
* 1, * 2, * 3은 표 1에 나타낸 바와 같다.
평가
마찰계수, 내마모성 및 열억제 특성에 대한 대조실시예 1 내지 6의 데이타는 모두 실시예 1 내지 9의 데이타보다 열등하다. 대조실시예 7에 대한 데이타는 대조실시예 1 내지 6에 대한 데이타보다는 양호하나, 대조실시예 7의 그리이스는 실리콘고무와 함께 사용하기 위한 적합성이 극도로 불량하다. 대조실시예 8 및 9의 그리이스는 클로로프렌고무와 함께 사용하기 위한 적합성이 불량하다. 대조실시예 10의 그리이스는 실리콘 고무 및 폴리에스테르수지 둘다와 함께 사용하기 위한 적합성이 불량하다.
이와는 대조적으로, 결과는 실시예 1 내지 9의 그리이스가 마찰계수, 내마모성 및 열억제 특성 및 임의의 시일링 재료와 함께 사용하기 위한 적합성 면에서 모두 매우 우수함을 나타낸다.
본 발명은 하기 효과를 제공한다.
(1) 본 발명의 그리이스는 내마모성이 매우 우수하고 마찰 감소효과로 인하여, 열억제 특성, 즉 그리이싱 된 마찰부위의 가열을 억제하는 특성이 우수하다. 결과적으로, 조인트와 베어링의 내구성을 개선시키고 윤활제의 약화를 억제할 수 있다.
(2) 본 발명의 그리이스는 클로로프렌고무, 실리콘고무 및 폴리에스테르수지와 함께 사용하기 위한 적합성이 매우 우수하기 때문에 승온에서조차도 시일링된 장치내에서의 시일링 재료의 약화를 지연시킨다.
(3) 본 발명의 그리이스는 강하점이 매우 높고 내열성이 매우 우수하다.
본 발명을 특정 양태를 참고로 하여 상세하게 기술하였으나, 당해 분야의 전문가에게는 본 발명의 취지 및 범주에서 벗어나지 않는 각종 변화 및 변형이 가능함이 명백할 것이다.

Claims (3)

  1. 우레아 그리이스와 첨가제로서 혼입되어 있는 일반식(A)의 가황 몰리브덴 디알킬디티오카바메이트 및 구조식(B)의 트리페닐 포스포로티오네이트를 포함하는 우레아 그리이스 조성물.
    상기 식에서, R1및 R2는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 24의 알킬그룹을 나타내고, m과 n의 합은 4인데, 여기서 m은 0 내지 3이며, n은 4 내지 1이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 조성물의 총량을 기준으로 하여, 화합물(A)의 양이 0.5 내지 10중량%이고 화합물(B)의 양이 0.1 내지 10중량%인 우레아 그리이스 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 증점제로서의 우레아 화합물을, 기재 오일과 우레아 화합물의 총량을 기준으로 하여, 2 내지 35중량%의 양으로 함유하는 우레아 그리이스 조성물.
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