JP3320611B2 - 等速ジョイント用グリース組成物 - Google Patents

等速ジョイント用グリース組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、等速ジョイント用
グリース組成物、特にプランジング型等速ボールジョイ
ント用または固定型等速ボールジョイント用グリース組
成物に関するものである。潤滑される等速ジョイント部
分には、極めて高い面圧が発生し、ジョイント部分は、
複雑なころがりすべり作用を受ける。このため、異常摩
耗や金属疲労が発生し、ハクリ現象、すなわち、ジョイ
ントのフレーキングが発生する。本発明は、このような
等速ジョイントを潤滑し、ジョイントの摩耗を効果的に
低減し、潤滑部分のフレーキングの発生を効果的に防止
することのできる等速ジョイント用グリース組成物に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、このような等速ジョイントに用い
られている潤滑グリースとしては、二硫化モリブデンを
含有しリチウム石けんを増ちょう剤とした極圧グリース
や、二硫化モリブデンに硫黄−リン系極圧剤やナフテン
酸の鉛塩を添加しリチウム石けんを増ちょう剤とした極
圧グリースが挙げられる。しかしながらこれらの等速ジ
ョイント用グリースは、近年の高性能自動車において発
生する厳しい作用条件の下では、必ずしも満足なものと
はいえない。最近、４輪駆動（ＦＦタイプ）自動車の数
が急激に増加している。これらの自動車に使用する等速
ジョイントはできるだけ軽量かつ小型のものにすること
が必要である。プランジング型等速ボールジョイントと
して用いられているダブルオフセット型等速ジョイント
やクロスグルーブ型等速ジョイント等、また固定型等速
ボールジョイントとして用いられているバーフィールド
ジョイント等は、いずれも６個のボールでトルクを伝達
する構造を持つ。これらの等速ジョイントでは、回転時
高面圧下で複雑なころがりすべりの往復運動により、ボ
ールおよびボールと接触する金属表面に繰り返し応力が
加わり、金属疲労によるフレーキング現象が発生し易
い。近年のエンジンの高出力化により、従来のエンジン
と比較して面圧が高くなり、また燃費向上のため自動車
が軽量化され、ジョイントのサイズも小さくなってきて
いる。このため、相対的に高面圧となり、従来のグリー
スではフレーキング現象を充分に防止することができな
い。また、グリースの耐熱性向上も必要になってきてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、フレーキング防止性能及び耐熱性に優れた等速ジョ
イント用の新規なグリース組成物を提供することであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は等速ジョイ
ントの摩耗を最適化し、異常な摩耗と金属疲労によるジ
ョイントのフレーキングの問題を解消し、かつ耐熱性に
優れたグリース組成物を開発するため種々の研究を行っ
た。上記のような高面圧での複雑なころがりすべり往復
運動を伴う潤滑条件で使用するグリースの性能評価を、
振動摩擦摩耗試験機として知られるＳＲＶ（Schwingung
Reibung und Verschleiss) 試験機を用いて行い、各種
極圧添加剤、固体潤滑剤または各添加剤の組合せによる
潤滑特性（摩擦係数、摩耗）について検討した。その結
果本発明者等は、基油、ウレア系増ちょう剤、二硫化モ
リブデン、特定の化合物のカルシウム塩又は過塩基性カ
ルシウム塩、金属を含まない硫黄−リン系極圧剤、及び
モリブデンジチオカーバメートからなるグリースが、低
摩擦係数、低摩耗等の望ましい潤滑特性を示すことを見
出し、さらに、実際の等速ジョイントを用いた耐久性能
試験においても、従来の等速ジョイント用グリースとは
異なり、フレーキング現象の発生を防止し得ることを確
認し、本発明を完成するに至った。
【０００５】本発明の上記目的は以下の成分からなる等
速ジョイント用グリース組成物により効果的に達成する
ことができる。 (a) 基油、(b) ウレア系増ちょう剤、(c) 二硫化モリブ
デン、(d) 酸化ワックスのカルシウム塩、石油スルホン
酸のカルシウム塩、アルキル芳香族スルホン酸のカルシ
ウム塩、サリシレートのカルシウム塩、フェネートのカ
ルシウム塩、酸化ワックスの過塩基性カルシウム塩、石
油スルホン酸の過塩基性カルシウム塩、アルキル芳香族
スルホン酸の過塩基性カルシウム塩、サリシレートの過
塩基性カルシウム塩、及びフェネートの過塩基性カルシ
ウム塩からなる群から選択される少なくとも１種のカル
シウム塩、(e) 金属を含まない硫黄−リン系極圧剤、及
び(f) モリブデンジチオカーバメート。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明に使用する(a) 成分の基油
としては、鉱物油、エステル系合成油、エーテル系合成
油、炭化水素系合成油等の普通に使用されている潤滑油
またはそれらの混合油が挙げられるが、これらに限定さ
れるものではない。本発明に使用する(b) 成分のウレア
系増ちょう剤としては、例えば、ジウレア化合物、ポリ
ウレア化合物が挙げられるが、特に限定されるものでは
ない。ジウレア化合物は、例えば、ジイソシアネートと
モノアミンとの反応で得られる。ジイソシアネートとし
ては、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルジイソ
シアネート、フェニルジイソシアネート、ジフェニルメ
タンジイソシアネート、オクカデカンジイソシアネー
ト、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネー
ト等が挙げられ、モノアミンとしては、オクチルアミ
ン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシ
ルアミン、オレイルアミン、アニリン、ｐ−トルイジ
ン、シクロヘキシルアミン等が挙げられる。
【０００７】ポリウレア化合物は、例えば、ジイソシア
ネートとジアミンとの反応で得られる。ジイソシアネー
トとしては、ジウレア化合物の生成に用いられるものと
同様のものが挙げられ、ジアミンとしては、エチレンジ
アミン、プロパンジアミン、ブタンジアミン、ヘキサン
ジアミン、オクタンジアミン、フェニレンジアミン、ト
リレンジアミン、キシレンジアミン等が挙げられる。特
に好ましいウレア系増ちょう剤は、アニリン、ｐ−トル
イジン等の芳香族系アミン、シクロヘキシルアミン、又
はこれらの混合物と、ジイソシアネート化合物との反応
によって得られる、ジウレア化合物であり、ジウレア化
合物中のアリール基が６又は７個の炭素原子を有し、ジ
ウレア化合物中のアリール基対シクロヘキシル基の割合
が、１００〜０％のものが好ましい。
【０００８】本発明に使用する(c) 成分である二硫化モ
リブデンは、一般に極圧添加剤として広く用いられ、そ
の潤滑機構としては、層状格子構造を持つことから、す
べり運動下で薄層状に容易にせん断し、摩擦を低減させ
る他、ジョイントの焼け付き防止にも効果がある。種々
の粒径の二硫化モリブデンが知られており、フィッシャ
ー法として知られる、Fisher Sub-sieve sizerによる平
均粒径で、0.２５〜１０μｍの粒径を有するもの、特に
0.５５〜0.８５μｍの平均粒径を有するものが適してい
る。
【０００９】本発明に使用する(d）成分である、カルシ
ウム塩又は過塩基性カルシウム塩としては、エンジン油
等の潤滑油に用いられる金属系清浄分散剤や防錆剤とし
て知られている、酸化ワックスのカルシウム塩、潤滑油
留分中の芳香族炭化水素成分のスルホン化によって得ら
れる石油スルホン酸のカルシウム塩、ジノニルナフタレ
ンスルホン酸やアルキルベンゼンスルホン酸のような合
成スルホン酸のカルシウム塩、サリシレートのカルシウ
ム塩、フェネートのカルシウム塩、酸化ワックスの過塩
基性カルシウム塩、石油スルホン酸の過塩基性カルシウ
ム塩、アルキル芳香族スルホン酸の過塩基性カルシウム
塩、サリシレートの過塩基性カルシウム塩、及びフェネ
ートの過塩基性カルシウム塩が挙げられる。
【００１０】本発明に使用する(e）成分である、金属を
含まない硫黄−リン系極圧剤として好ましいものは、硫
黄分１５〜３５重量％及びリン分0.５〜３重量％のもの
であり、硫黄成分とリン成分の比率を調整することによ
り、優れた摩耗防止性能や焼け付き防止性能を発揮させ
ることができる。硫黄成分が上記範囲より多いとジョイ
ントが腐食し易くなり、リン成分が上記範囲より多いと
ジョイントの摩耗防止効果が得られなくなる。また両者
とも上記範囲より少ない場合は、目的とする摩耗防止性
能や焼け付き防止性能を十分に発揮させることが困難に
なる。
【００１１】本発明に使用する(f）成分である、モリブ
デンジチオカーバメートの好ましい例としては下記の式
で表されるものが挙げられる。 (R1R2N-CS-S)2Mo2OmSn （式中、R1及びR2は、それぞれ独立して、炭素数１〜２
４、好ましくは３〜１８のアルキル基を表し、ｍは０〜
３、ｎは４〜１であり、ｍ＋ｎ＝４である。） 本発明の等速ジョイント用グリース組成物には、上記成
分に加えて、酸化防止剤、防錆剤、防食剤等を含有させ
ることができる。
【００１２】本発明の等速ジョイント用グリース組成物
は、好ましくは、グリース組成物の全重量に対して、
(a) 成分の基油：５２〜９７．８重量％、(b) 成分のウ
レア系増ちょう剤：１〜２５重量％、(c) 成分の二硫化
モリブデン：0.５〜５重量％、(d) 成分のカルシウム塩
又は過塩基性カルシウム塩：0.５〜１５重量％、(e) 成
分の金属を含まない硫黄−リン系極圧剤：0.１〜３重量
％、(f) 成分のモリブデンジチオカーバメート：0.１〜
５重量％を含んでいる。(b) 成分の含有量が１重量％未
満では、増ちょう効果が少なくなり、グリース化しにく
くなり、２５重量％より多いと、得られた組成物が硬く
なり過ぎ、所期の効果が得られにくくなる。(c) 成分の
含有量が０．５重量％未満、(d) 成分の含有量が０．５
重量％未満、(e) 成分の含有量が０．１重量％未満、又
は(f) 成分の含有量が０．１重量％未満では、所期の効
果を得ることが困難になり、一方(c) 成分の含有量が５
重量％より多く、(d) 成分の含有量が１５重量％より多
く、(e) 成分の含有量が３重量％より多く、又は(f) 成
分の含有量が５重量％より多い場合にも、効果の増大は
なく、フレーキング防止効果においては、むしろ逆効果
である。
【００１３】
【実施例】次に本発明を実施例及び比較例により説明す
る。 〔実施例１〜９、比較例１〜３〕容器に基油４１００ｇ
とジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート１０
１２ｇをとり、混合物を７０〜８０℃に加熱した。別容
器に基油４１００ｇとシクロヘキシルアミン５６３ｇ、
アニリン２２５ｇをとり、７０〜８０℃に加熱後、先の
容器に加えた。混合物をよく攪拌しながら、３０分間反
応させ、その後攪拌しながら、１６０℃まで昇温し、放
冷し、ベースウレアグリースを得た。このベースグリー
スに、表１に示す配合で、添加剤を添加し、適宜基油を
加え、得られる混合物を、三段ロールミルにて、ちょう
度No. 1 グレードに調整した。
【００１４】〔実施例１０〕容器に基油４４０ｇとジフ
ェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート５8.９ｇを
とり、混合物を７０〜８０℃に加熱した。別容器に基油
４４０ｇとオクチルアミン６1.１ｇをとり、７０〜８０
℃に加熱後、先の容器に加え、よく攪拌しながら、３０
分間反応させた。その後攪拌しながら、１６０℃まで昇
温し、放冷後、ベース脂肪族アミンウレアグリースを得
た。このベースグリースに、表１に示す配合で、添加剤
を添加し、適宜基油を加え、得られる混合物を、三段ロ
ールミルにて、ちょう度No. 1 グレードに調整した。上
記実施例及び比較例において、グリースの基油として、
以下の特性を有する鉱油を使用した。 粘度 ４０℃ １５７ mm2／ｓ １００℃ １４ mm2／ｓ 粘度指数 ８８ また、二硫化モリブデンに硫黄−リン系極圧剤とナフテ
ン酸の鉛塩を含有する市販リチウムグリースを比較例４
のグリースとした。
【００１５】これらのグリースにつき以下に示す試験方
法で物性の評価を行い、得られた結果を表１に併記す
る。 ＜ちょう度＞ ＩＳＯ ２１３７ による ＜滴 点＞ ＩＳＯ ２１７６ による ＜ＳＲＶ試験＞ テストピース ボール 直径 10mm (SUJ-2) 円筒プレート 直径 24mm × 7.85mm (SUJ-2) 評価条件 荷重 500 N 周波数 15 Hz 振幅 3000μm 時間 10分 試験温度 25℃ 測定項目 最大摩擦係数 試験後のボール平均摩耗痕径 (mm) 試験後のプレート最大摩耗深さ（μm)
【００１６】＜実ジョイント台上耐久試験＞下記条件に
て、実ジョイントでの台上耐久試験を行い、フレーキン
グ等の発生の有無を評価した。 試験条件 回転数 １０００ｒｐｍ トルク ３９２Ｎ・ｍ ジョイント角度 ８゜ 運転時間 １００ 時間 ジョイントタイプ バーフィールドジョイント クロスグルーブジョイント 測定項目 運転後のジョイント各部のフレーキング発生の有無
【００１７】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明の等速
ジョイント用グリース組成物は、(a)基油、(b) ウレア
系増ちょう剤、(c) 二硫化モリブデン、(d) 酸化ワック
スのカルシウム塩、石油スルホン酸のカルシウム塩、ア
ルキル芳香族スルホン酸のカルシウム塩、サリシレート
のカルシウム塩、フェネートのカルシウム塩、酸化ワッ
クスの過塩基性カルシウム塩、石油スルホン酸の過塩基
性カルシウム塩、アルキル芳香族スルホン酸の過塩基性
カルシウム塩、サリシレートの過塩基性カルシウム塩、
及びフェネートの過塩基性カルシウム塩からなる群から
選択される少なくとも１種のカルシウム塩、(e) 金属を
含まない硫黄−リン系極圧剤、及び(f) モリブデンジチ
オカーバメートを配合したことにより、表１に示す実施
例および比較例の結果からもわかるように、優れた摩耗
防止効果およびフレーキング防止効果を奏する。
【００１８】
【表１】 表１ 実 施 例 １ ２ ３ ４ ５ 1) ジウレアグリース 94.0 94.0 93.5 93.5 94.0 2) ジウレアグリース − − − − − 3) 二硫化モリブデン 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 4) 酸化ワックスCa 2.0 − − − − 5) 石油スルホン酸Ca − 2.0 − − − 6) ナフタレンスルホン酸Ca − − 2.0 − − 7) カルシウムサリシレート − − − 2.0 − 8) カルシウムフェネート − − − − 2.0 9) カルシウムスルホネート − − − − − 10) カルシウムスルホネート − − − − − 11) 硫黄−リン系極圧剤 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 12) ＭＤＣ 0.5 0.5 − − 0.5 13) ＭＤＣ − − 1.0 1.0 − 14) ちょう度 60w 321 327 335 326 329 15) 滴点（℃） 260＜ 260＜ 260＜ 260＜ 260＜ 16) SRV 試験 最大摩擦係数 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 17) ボール平均摩耗痕径(mm) 0.62 0.63 0.59 0.61 0.61 18) プレート最大摩耗深さ（μm) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 19) 台上耐久試験 ○ ○ ○ ○ ○ 20) 台上耐久試験 ○ ○ ○ ○ ○
【００１９】
【表２】 （続き） 実 施 例 ６ ７ ８ ９ 10 1) ジウレアグリース 94.0 93.5 94.0 92.5 − 2) ジウレアグリース − − − − 93.5 3) 二硫化モリブデン 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0 4) 酸化ワックスCa − − − − − 5) 石油スルホン酸Ca − − − − − 6) ナフタレンスルホン酸Ca − − 2.0 2.0 2.0 7) カルシウムサリシレート − − − − − 8) カルシウムフェネート − − − − − 9) カルシウムスルホネート 2.0 − − − − 10) カルシウムスルホネート − 2.0 − − − 11) 硫黄−リン系極圧剤 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 12) ＭＤＣ 0.5 − − − − 13) ＭＤＣ − 1.0 0.5 2.0 1.0 14) ちょう度 60w 332 325 328 324 317 15) 滴点（℃） 260＜ 260＜ 260＜ 260＜ 260＜ 16) SRV 試験 最大摩擦係数 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 17) ボール平均摩耗痕径(mm) 0.60 0.60 0.61 0.61 0.62 18) プレート最大摩耗深さ（μm) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 19) 台上耐久試験 ○ ○ ○ ○ ○ 20) 台上耐久試験 ○ ○ ○ ○ ○
【００２０】
【表３】 比 較 例 １ ２ ３ ４ 1) ジウレアグリース 97.0 98.0 98.0 2) ジウレアグリース − − − 3) 二硫化モリブデン 3.0 − − 4) 酸化ワックスCa − − − 5) 石油スルホン酸Ca − − − 6) ナフタレンスルホン酸Ca − 2.0 − 7) カルシウムサリシレート − − − 8) カルシウムフェネート − − − 9) カルシウムスルホネート − − 2.0 10) カルシウムスルホネート − − − 11) 硫黄−リン系極圧剤 − − − 12) ＭＤＣ − − −13) ＭＤＣ − − − 14) ちょう度 60w 324 321 321 280 15) 滴点（℃） 260＜ 260＜ 260＜ 190 16) SRV 試験 最大摩擦係数 0.15＜ 0.09 0.15＜ 0.15＜ 17) ボール平均摩耗痕径(mm) 測定不可 0.63 測定不可 測定不可18) プレート最大摩耗深さ（μm) 測定不可 0.6 測定不可 測定不可 19) 台上耐久試験 × × × ×20) 台上耐久試験 × × × ×
【００２１】1) モノアミンとして、シクロヘキシルア
ミンとアニリンを混合使用したジウレア化合物を用いた
ジウレアグリース 2) モノアミンとして、オクチルアミンを使用したジウ
レア化合物を用いたジウレアグリース 3) 二硫化モリブデン（商品名：Molysulfide CLIMAX M
OLYBDENUM COMPANY 製平均粒径0.7 μｍ） 4) 酸化ワックスカルシウム塩（商品名：Alox 165 Alo
x Corporation 製) 5) 石油スルホン酸カルシウム塩（商品名：スルホール
Ca-45 株式会社松村石油研究所製) 6) ジノニルナフタレンスルホン酸カルシウム塩（商品
名：NA-SUL 729 KING INDUSTRIES社製) 7) カルシウムサリシレート（商品名：OSCA423 オスカ
化学株式会社製) 8) カルシウムフェネート（商品名：OLOA 218A オロナ
イトジャパン株式会社製) 9) 過塩基性カルシウムスルホネート（商品名：Lubr
izol 5283 日本ルーブリゾール(Lubrizol)社製) 10) 過塩基性カルシウムスルホネート（商品名：Bryt
on C-400C Witco Corporation 製) 11) 硫黄−リン系極圧剤（商品名：Anglamol 99 日本
ルーブリゾール(Lubrizol)社製) 12) ＭＤＣ：モリブデンジチオカーバメート（商品
名：Molyvan A R.T.Vanderbilt 社製) 13) ＭＤＣ：モリブデンジチオカーバメート（商品
名：Molyvan 822 R.T.Vanderbilt 社製) 14) ちょう度 ６０Ｗ 15）滴点（℃） 16) 最大摩擦係数 17) 試験後のボール平均摩耗痕径（mm) 18) 試験後のプレート最大摩耗深さ（μm ） 19) 台上耐久試験：バーフィールドジョイント 20) 台上耐久試験：クロスグルーブジョイント （フレーキングの発生 有：×，無：○）* 市販二硫化モリブデン、硫黄−リン系極圧剤、ナフ
テン酸鉛入りグリース
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 129:10 Ｃ１０Ｍ 129:10 129:54 129:54 135:10 135:10 135:18 135:18 137:00 137:00 159:06 159:06 159:20） 159:20） Ｃ１０Ｎ 10:04 Ｃ１０Ｎ 10:04 10:12 10:12 30:06 30:06 40:02 40:02 50:10 50:10 (56)参考文献 特開 平４−304300（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−57283（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−184583（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−120289（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−194871（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−328198（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−279698（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−57284（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−41485（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−20597（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 169/06 C10M 115/08 C10M 125/22 C10M 129/10 - 129/14 C10M 129/54 C10M 135/10 C10M 135/18 C10M 137/00 - 137/16 C10M 159/06 C10M 159/20 - 159/24 C10N 10:04 C10N 10:12 C10N 30:06 C10N 40:02 C10N 50:10 F16D 3/20

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a) 基油、(b) ウレア系増ちょう剤、
    (c) 二硫化モリブデン、(d) 酸化ワックスのカルシウム
    塩、石油スルホン酸のカルシウム塩、アルキル芳香族ス
    ルホン酸のカルシウム塩、サリシレートのカルシウム
    塩、フェネートのカルシウム塩、酸化ワックスの過塩基
    性カルシウム塩、石油スルホン酸の過塩基性カルシウム
    塩、アルキル芳香族スルホン酸の過塩基性カルシウム
    塩、サリシレートの過塩基性カルシウム塩、及びフェネ
    ートの過塩基性カルシウム塩からなる群から選択される
    少なくとも１種のカルシウム塩、(e) 金属を含まない硫
    黄−リン系極圧剤、及び(f) モリブデンジチオカーバメ
    ートを含有する等速ジョイント用グリース組成物。
  2. 【請求項２】 全組成物中、ウレア系増ちょう剤の含有
    量が、１〜２５重量％、二硫化モリブデンの含有量が0.
    ５〜５重量％、カルシウム塩又は過塩基性カルシウム塩
    の含有量が0.５〜１５重量％、硫黄−リン系極圧剤の含
    有量が0.１〜３重量％、モリブデンジチオカーバメート
    の含有量が0.１〜５重量％である、請求項１記載の等速
    ジョイント用グリース組成物。
  3. 【請求項３】 金属を含まない、硫黄−リン系極圧剤
    が、硫黄分１５〜３５重量％およびリン分0.５〜３重量
    ％である、請求項１記載の等速ジョイント用グリース組
    成物。
  4. 【請求項４】 金属を含まない、硫黄−リン系極圧剤
    が、硫黄分１５〜３５重量％およびリン分0.５〜３重量
    ％である、請求項２記載の等速ジョイント用グリース組
    成物。
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