CN1100131C - 用于等速万向节的润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种等速万向节润滑脂，以润滑脂总重为基准，组成为：(a)1～25%的复合锂、钙皂稠化剂；(b)0.5～5.0%的二硫化钼；(c)0.5～5.0%的二烷基二硫代氨基甲酸盐；(d)0.1～3.0%的磷酸酯；(e)余量的基础油。该润滑脂具有优良的耐热性、机械安定性、极压性、抗磨性，以及较低的摩擦系数，可以满足汽车等速万向节的润滑要求。

Description

用于等速万向节的润滑脂及其制备方法
本发明涉及一种润滑剂，更具体的是一种用于等速万向节的润滑脂。
随着前轮驱动和四轮驱动汽车性能的提高以及等速万向节的小型化、轻量化和固定角度的加大，要求用于等速万向节的润滑脂具有更高的耐热性、抑温性、耐振动性和耐摩耗性，而早期使用的二硫化钼钙基、锂基脂已无法满足使用要求。
US5,672,571公开的润滑脂的组成为：(a)基础油；(b)锂基或复合锂基稠化剂；(c)有机钼化合物如：二烷基二硫代磷酸钼或二烷基二硫代氨基甲酸钼；(d)二烷基二硫代磷酸锌；(e)无金属硫、磷极压剂；(f)选自如下的钙盐或者高碱性钙盐：氧化蜡的钙盐或高碱性钙盐，石油磺酸的钙盐或高碱性钙盐，烷基、芳基磺酸的钙盐或高碱性钙盐，水杨酸的钙盐或高碱性钙盐，酚的钙盐或高碱性钙盐。CN1168916公开的润滑脂的组成与US5,672,571的不同点是稠化剂为脲稠化剂，并含有二硫化钼添加剂，但没有加入二烷基二硫代磷酸锌。CN1168916的部分实施例数据为：滴点260℃，SRV试验最大磨擦系数0.06，磨斑直径0.59～0.63。
本发明的目的在于提供一种用于等速万向节的润滑脂，该润滑脂具有良好的机械安定性、耐热性、极压性、抗磨性和更低的摩擦系数。
本发明的另一个目的是提供上述润滑脂的制备方法。
本发明提供的等速万向节脂，以润滑脂总重为基准，组成为：(a)1～25％的复合锂、钙皂稠化剂；(b)0.5～5.0％的二硫化钼；(c)0.5～5.0％的二烷基二硫代氨基甲酸盐；(d)0.1～3.0％的磷酸酯；(e)余量的基础油。
所说复合锂、钙皂稠化剂含量为1～25％，优选7～15％。
所说二硫化钼具有层状结构，有减少摩擦、防止咔咬的作用，选择二硫化钼的平均粒度为0.25～10μm，含量为0.5～5.0％，优选2.0～4.0％。
所说二烷基二硫代氨基甲酸盐中的金属可以选自钼、铋、铅、锑、锌和钨，优选钼或铋，二烷基二硫代氨基甲酸钼或铋为多效添加剂，兼有极压、抗磨、抗氧作用，含量为0.5～5.0％，优选2.0～4.0％。
所说磷酸酯，可以是亚磷酸二正丁酯、磷酸三甲酚酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯，最好是具有高磷含量的亚磷酸二正丁酯，含量为0.1～3.0％，优选0.5～1.0％。
所说基础油的选择，考虑润滑脂的实际使用温度，可以是矿物油、合成油或其任意比例的混合物。其中合成油可以是酯型合成油、醚型合成油或烃型合成油。基础油100℃运动粘度为3～30，优选10～25mm2/s。
另外，在本发明提供的润滑脂中还可以加入防锈剂，以进一步改善其性能。所说防锈剂可以是硫、氮杂环类或苯三唑脂肪酸胺盐类，如：2-巯基苯并噻唑、苯并三氮唑、苯三唑十八胺，最好是苯并三氮唑，含量为0～3.0％，优选0.05～0.2％。。
以上各种原料均为市售商品。
本发明提供的润滑脂的制备方法包括：把选自C12～C24的脂肪酸或羟基脂肪酸中的至少一种一元酸、水和基础油混合并加热溶解，加入氢氧化钙、氢氧化锂和选自对苯二甲酸或C2～C12脂肪二元酸中的至少一种二元酸，密闭容器，在100℃～170℃，0.1MPa～0.6MPa下进行皂化反应0.5～5.0小时，卸压后升温脱水，加入余量基础油循环冷却，加入上述各种添加剂，均化、脱气，搅拌均匀即可。
具体地说，本发明提供的润滑脂的制备方法可以按照如下方式进行：将一元酸、水和部分基础油混合，并加热至70～85℃使一元酸溶解，加入氢氧化钙、氢氧化锂和二元酸，其中三者可以同时加入，也可以先加入氢氧化钙，使部分一元酸首先与氢氧化钙反应生成钙皂，反应约5～20分钟，再加入二元酸和氢氧化锂。然后密闭容器，升温至100～170℃，优选110～160℃，保持反应压力0.1～0.6MPa，优选0.1～0.5MPa，反应时间为0.5～5.0，优选0.6～3.0小时，卸压，继续升温至205～215℃，加入余量基础油循环冷却，得到基础脂。在基础脂中加入添加剂，最后进行均化处理和脱气，得到均匀、光亮的润滑脂。
其中一元酸和二元酸的摩尔比为1∶0.1～0.8，优选1∶0.25～0.5。酸和碱等当量反应，氢氧化钙的加入量是一元酸摩尔数的5～50％，优选5～30％，余量为氢氧化锂。酸碱反应生产的锂钙皂为润滑脂总重的1～25％。
所说一元酸是选自C12～C24，优选C16～C20脂肪酸或羟基脂肪酸中的至少一种酸，更优选12-羟基硬脂酸或硬脂酸。所说二元酸是选自对苯二甲酸或C2～C12，优选C4～C12的脂肪二元酸中的至少一种酸，更优选对苯二甲酸、已二酸、壬二酸或癸二酸。
本发明提供的润滑脂由于采用复合锂、钙皂稠化剂，使滴点大于280℃，与使用复合锂或聚脲稠化剂的润滑脂相比，具有更优良的机械安定性、极压性，且成本较低。另外还含有复合硫、磷添加剂，提高了极压、抗磨性，降低了摩擦系数。如果再加入防锈剂，还可以进一步改善防腐蚀性。本发明提供的润滑脂可以满足汽车等速万向节的润滑要求。
下面通过实例进一步说明本发明的特点。
                           实例1
在20L压力釜中，加入5700克500SN矿物油和947克十二羟基硬脂酸，1000ml水，加热，温度升至75℃，加入25.6克氢氧化钙，反应10分钟后，加入252克癸二酸和218克氢氧化锂，封闭，加热至压力为0.3MPa，恒压1小时，卸压，升温至210℃，加入3100克500SN矿物油，循环降温至150℃，以0.6MPa压力剪切30分钟，得到基础脂。在基础脂中加入300克二硫化钼，300克二烷基二硫代氨基甲酸钼，100克亚磷酸二正丁酯、10克苯并三氮唑，搅拌均匀，包装。产品理化性能见表1。
                         实例2
基础脂制备同实例1，添加剂为200克二硫化钼，200克二烷基二硫代氨基甲酸钼，50克亚磷酸二正丁酯。产品理化性能见表1。
                         实例3
基础脂制备同实例1，添加剂为400克二硫化钼，400克二烷基二硫代氨基甲酸钼，100克亚磷酸二正丁酯，10克苯并三氮唑。产品理化性能见表1。
                       比较例1
基础脂为与实例1同量的锂基脂，添加剂为300克二硫化钼，300克二烷基二硫代氨基甲酸钼，100克亚磷酸二正丁酯，10克苯并三氮唑。产品理化性能见表1。
                       比较例2
基础脂为与实例1同量的复合锂基脂，添加剂为300克二硫化钼，300克二烷基二硫代氨基甲酸钼，100克亚磷酸二正丁酯，10克苯并三氮唑。产品理化性能见表1。
                       比较例3
基础脂为与实例1同量的脲基脂，添加剂为300克二硫化钼，300克二烷基二硫代氨基甲酸钼，100克亚磷酸二正丁酯，10克苯并三氮唑。产品理化性能见表1。
表1  实例与比较例的理化性能
  试验项目   实例1   实例2   实例3   比较例1   比较例2   比较例3   试验方法
  锥入度，0.1mm   281   287   275   285   277   270   GB/T269
  滴点，℃   282   297   293   187   267   240   GB/T3498
  延长工作锥入度(10万次)，0.1mm   301   313   308   316   320   332   GB/T269
  腐蚀(100℃，24h，T2铜片)   1b   1b   1b   1b   1b   2c   GB/T7326
  极压性(四球法)PB   KgPD   Kg 140500 140400 140500 140400 140400 140400   SH/T0202
  抗磨性(四球法)d60 40  mm   0.48   0.52   0.44   0.51   0.53   0.43   SH/T0204
  Timken OK值，1b   70   60   70   70   60   ＜60   SH/T0203
  SRV试验摩擦系数   0.028   0.030   0.026   0.074   0.085   0.043   ASTMD5706
由上表分析结果看出，本发明提供的润滑脂具有良好的耐热性、机械安定性、极压、抗磨性和低的摩擦系数，适用于汽车等速万向节的润滑。

Claims (10)

1、一种等速万向节润滑脂，以润滑脂总重为基准，组成为：(a)1～25％的复合锂、钙皂稠化剂；(b)0.5～5.0％的二硫化钼；(c)0.5～5.0％的二烷基二硫代氨基甲酸盐；(d)0.1～3.0％的磷酸酯；(e)余量为基础油。
2、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说基础油为矿物油、合成油或其任意比例的混合物，基础油100℃粘度为3～30mm2/s。
3、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说稠化剂的含量为7～15％。
4、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说二硫化钼的平均粒度为0.25～10μm，含量为2.0～4.0％。
5、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说二烷基二硫代氨基甲酸盐中的金属选自钼、铋、铅、锑、锌和钨。
6、按照权利要求5所述的润滑脂，其特征在于所说二烷基二硫代氨基甲酸盐中的金属为钼或铋。
7、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说二烷基二硫代氨基甲酸盐的含量为2.0～4.0％。
8、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于所说磷酸酯选自亚磷酸二正丁酯、磷酸三甲酚酯、磷酸三苯酯和磷酸三乙酯，含量为0.5～1％。
9、按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于还可以含有硫、氮杂环类或苯三唑脂肪酸胺盐类的防锈剂，含量为0～3.0％。
10、权利要求1所述润滑脂的制备方法，其特征在于包括：把选自C12～C24的脂肪酸或羟基脂肪酸中的至少一种一元酸、水和基础油混合并加热溶解，加入氢氧化钙、氢氧化锂和选自对苯二甲酸或C2～C12脂肪二元酸中的至少一种二元酸，密闭容器，在100℃～170℃，0.1MPa～0.6MPa下进行皂化反应0.5～5.0小时，卸压后升温脱水，加入余量基础油循环冷却，加入权利要求1所述添加剂，均化、脱气，搅拌均匀，其中一元酸和二元酸的摩尔比为1∶0.1～0.8，氢氧化钙的加入量是一元酸摩尔数的5～50％，酸碱反应生产的锂钙皂为润滑脂总重的1～25％。
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