JP3337593B2 - 転がり軸受用グリース組成物 - Google Patents

転がり軸受用グリース組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、転がり軸受用グリース
組成物に関し、特にオルタネータ、カーエアコン用電磁
クラッチ、中間プーリ、電動ファンモータなどの自動車
電装部品、補機などの転がり軸受に使用するグリース組
成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車においては、小型軽量化を目的と
したＦＦ車（フロントエンジン・フロント駆動車）の普
及により、またさらに居住空間の拡大の要望により、エ
ンジンルームの縮小を余儀なくされ、オルタネータ、カ
ーエアコン用電磁クラッチ、中間プーリ、電動ファンモ
ータなどの電装部品、補機の小型軽量化が一層進められ
ている。加えて電装部品、補機自体は高性能、高出力の
ものがますます求められており、例えばオルタネータで
は、小型化による出力低下分を設計上高速化することに
より補っている。さらに、静粛性向上の要望によりエン
ジンルームの密閉化が進み、エンジンルーム内の高温化
が促進されるため、より一層高温に耐える仕様の部品が
必要となっている。これら電装部品、補機には転がり軸
受が使用されており、転がり軸受の潤滑には主としてグ
リースが使用されている。現在、自動車の電装部品、補
機等の密封型軸受用グリースの要求としては、はく離寿
命・軸受潤滑寿命が長いこと、グリース漏れが少ないこ
と、低温性能に優れること、さび止め性能に優れるこ
と、軸受音響性能に優れていることなどが挙げられる。
【０００３】特開平5−98280号、特開平5−194979号お
よび特開平5−263091号各公報に開示されている、増ち
ょう剤として末端が芳香族系炭化水素基主体のジウレア
化合物を用いたグリースは、軸受のはく離寿命を延長さ
せることができるが、流動性に劣るため高温・高速条件
下で軸受が焼き付き、軸受潤滑寿命に問題がある。
【０００４】また、特開平3−79698号、特開平5−14057
6号および特開平6−17079号各公報に開示されている、
増ちょう剤として末端がシクロヘキシル基主体のジウレ
ア化合物を用いたグリースは、高温・高速条件下におけ
る軸受潤滑寿命が長く優れているものの、はく離寿命が
充分ではない。
【０００５】さらに特開平4−253796号公報に開示され
ている、増ちょう剤として末端がシクロヘキシル基およ
びアルキル基の混合系であるジウレア化合物を用いたグ
リース、ならびに特開平6−88085号公報に開示されてい
る、増ちょう剤として末端が芳香族系炭化水素基、シク
ロヘキシル基およびアルキル基の３成分混合系であるジ
ウレア化合物を用いたグリースは、はく離寿命が劣り、
せん断安定性が悪く、グリース漏れも大きく、不十分な
ものである。
【０００６】また特開昭61-155496号公報に開示されて
いる、増ちょう剤として末端が長鎖アルキルフェニル基
およびシクロヘキシル基であるジウレア化合物を用いた
グリースは、ある程度の高温高速条件での使用には耐え
うるものの、ｄｍｎ値60万以上、温度150℃以上という
過酷な条件で使用した場合には耐久性に劣るものであ
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、特に
高温・高速条件下での軸受潤滑寿命およびはく離寿命な
どが大幅に延長された転がり軸受用グリース組成物を提
供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明によれ
ば、ジアルキルジフェニルエーテル５０〜１００重量％
および／またはエステル系合成油２０〜１００重量％を
必須成分とし、４０℃における動粘度が４０〜４００ｍ
ｍ2／ｓである基油１００重量部に対して増ちょう剤と
して、(ａ)一般式（１）で表されるジウレア化合物２５
〜９０モル％、(ｂ)一般式（２）で表されるジウレア化
合物９〜５０モル％、および(ｃ)一般式（３）で表され
るジウレア化合物１〜３０モル％
【０００９】
【化４】
【００１０】（式中、Ｒ1は炭素数７〜１２の芳香族環
含有炭化水素基、Ｒ2は炭素数６〜１５の２価の芳香族
環含有炭化水素基を示し、Ｒ3はシクロヘキシル基また
は炭素数７〜１２のアルキルシクロヘキシル基を示
す。）の組成を有し、かつ混合物中の（Ｒ1の数／（Ｒ1
の数＋Ｒ3の数））の値が０．５５〜０．９５であるジ
ウレア化合物の混合物１０〜６０重量部を含有すること
を特徴とする転がり軸受用グリース組成物が提供され
る。
【００１１】以下、本発明の内容を詳細に説明する。
【００１２】本発明のグリース組成物においては、増ち
ょう剤として前記一般式（１）で表されるジウレア化合
物２５〜９０モル％、好ましくは５０〜７０モル％、さ
らに好ましくは６０〜６５モル％；前記一般式（２）で
表されるジウレア化合物９〜５０モル％、好ましくは１
５〜４０モル％、さらに好ましくは１５〜３５モル％；
および、前記一般式（３）で表されるジウレア化合物１
〜３０モル％、好ましくは１〜１５モル％、さらに好ま
しくは５〜１５モル％の組成を有するジウレア化合物の
混合物を使用する。
【００１３】前記一般式（１）、（２）および（３）の
各式中、Ｒ1は炭素数７〜１２の芳香族環含有炭化水素
基であり、具体的には例えば、トルイル基、キシリル
基、β−フェンシル基、ｔ−ブチルフェニル基、ドデシ
ルフェニル基、ベンジル基、メチルベンジル基などが挙
げられる。Ｒ2は炭素数６〜１５の２価の芳香族環含有
炭化水素基であり、具体的には例えば、以下に例示する
基などが特に好ましく用いられる。
【００１４】
【化５】
【００１５】またＲ3はシクロヘキシル基または炭素数
７〜１２のアルキルシクロヘキシル基であり、具体的に
は例えば、シクロヘキシル基、メチルシクロヘキシル
基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル
基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシ
ル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチル−３
−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル
基、ペンチルシクロヘキシル基、ペンチルメチルシクロ
ヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基などが挙げら
れ、特にシクロヘキシル基または炭素数７〜８のアルキ
ルシクロヘキシル基、例えばメチルシクロヘキシル基、
エチルシクロヘキシル基などが好ましい。
【００１６】前記一般式（１）、（２）または（３）で
表されるジウレア化合物の具体例としては、例えば以下
に例示する化合物などを特に好ましく用いることができ
る。
【００１７】
【化６】
【００１８】前記ジウレア化合物の混合物において、Ｒ
1およびＲ3の総数に占めるＲ1の数の割合、すなわち
（Ｒ1の数／（Ｒ1の数＋Ｒ3の数））の値は０．５５〜
０．９５、好ましくは０．６〜０．９、さらに好ましく
は０．６５〜０．８５である。この値が０．５５未満で
あると充分なはく離寿命が得られず、０．９５を超える
と流動性が低くなるために軸受が焼き付くおそれがあ
る。
【００１９】本発明のグリース組成物において、前記増
ちょう剤の含有量は、基油１００重量部に対し１０〜６
０重量部、好ましくは１５〜５５重量部、さらに好まし
くは２０〜５０重量部である。前記増ちょう剤の含有量
が１０重量部未満の場合はゲル化能が不足し十分な硬さ
が得られず、またグリース漏れも多くなる。一方、６０
重量部を超える場合は高温・高速での耐久寿命が著しく
悪くなる。
【００２０】前記増ちょう剤としてのジウレア化合物の
混合物を調製するには、公知の方法により各一般式(１)
〜(３)に相当する化合物を調製した後、前記所望の配合
割合で混合することにより得ることができる他、例え
ば、一般式ＯＣＮ−Ｒ2−ＮＣＯで表されるジイソシア
ネートと、一般式Ｒ1−ＮＨ2で表される第一級アミンお
よびＲ3−ＮＨ2で表される第一級アミン（Ｒ1〜Ｒ3は前
記一般式（１）〜（３）のＲ1〜Ｒ3と同一である）とを
好ましくは１０〜２００℃、特に好ましくは６０〜１０
０℃で反応させることにより一段階の反応で製造するこ
ともできる。反応物を過不足なく反応させるために、前
記ジイソシアネートと前記各第一級アミンとの使用モル
比を実質的に１：２とすることが望ましい。また、Ｒ1
−ＮＨ2で表される第一級アミンとＲ3−ＮＨ2で表され
る第一級アミンとの使用モル比は通常６：４〜９：１、
好ましくは８：２〜７：３とすることが望ましい。それ
ぞれの使用モル比が前記範囲外の場合には、所望のモル
比となる増ちょう剤を得ることが困難であるので好まし
くない。また、反応の際に揮発性の溶媒を使用してもよ
いが、基油を溶媒として使用するとそのまま本発明のグ
リース組成物とすることもできる。
【００２１】本発明のグリース組成物に用いる基油は、
特に限定されず、通常、潤滑油の基油として使用されて
いる油はすべて使用することができる。好ましくは、低
温流動性不足による起動トルクの増大や、高温で油膜が
形成され難いために焼き付きが生じやすくなることを避
けるために、４０℃における動粘度が、好ましくは４０
〜４００ｍｍ2／ｓ、特に好ましくは６０〜２５０ｍｍ2
／ｓ、さらに好ましくは８０〜１５０ｍｍ2／ｓである
基油などが望ましい。この動粘度は、通常ガラス式毛管
式粘度計により測定した際の値を基準とすることができ
る。
【００２２】前記基油の具体例としては、鉱油系、合成
油系または天然油系の潤滑基油などが挙げられる。前記
鉱油系潤滑基油としては、鉱油を減圧蒸留、溶剤脱れ
き、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、硫酸洗浄、白
土精製、水素化精製等を、適宜組み合わせて精製したも
のを用いることができる。前記合成油系潤滑基油として
は、炭化水素系油、芳香族系油、エステル系油、エーテ
ル系油などが挙げられる。前記炭化水素系油としては、
ノルマルパラフィン、イソパラフィン、ポリブテン、ポ
リイソブチレン、１−デセンオリゴマー、１−デセンと
エチレンとのコオリゴマーなどのポリ−α−オレフィン
またはこれらの水素化物などが挙げられる。前記芳香族
系油としては、モノアルキルベンゼン、ジアルキルベン
ゼン、ポリアルキルベンゼンなどのアルキルベンゼン、
あるいはモノアルキルナフタレン、ジアルキルナフタレ
ン、ポリアルキルナフタレンなどのアルキルナフタレン
などが挙げられる。前記エステル系油としては、ジ−２
−エチルヘキシルセバケート、ジオクチルアジペート、
ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ
トリデシルグルタレートなどのジエステル、あるいはト
リメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプ
ロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール−２−エ
チルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネ
ートなどのポリオールエステルなどが挙げられる。前記
エーテル系油としては、ポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコール、ポリエチレングリコールモノエ
ーテル、ポリプロピレングリコールモノエーテルなどの
ポリグリコール、あるいはモノアルキルトリフェニルエ
ーテル、アルキルジフェニルエーテル、ジアルキルジフ
ェニルエーテル、ペンタフェニルエーテル、テトラフェ
ニルエーテル、モノアルキルテトラフェニルエーテル、
ジアルキルテトラフェニルエーテルなどのフェニルエー
テルなどが挙げられる。その他の合成潤滑基油としては
トリクレジルフォスフェート、シリコーン油、パーフル
オロアルキルエーテルなどが挙げられる。これらの基油
は単独または混合物として用いることができる。
【００２３】本発明においては上記したいずれの基油も
好適に使用することができるが、転がり軸受のグリース
寿命およびはく離寿命をさらに延長させるために、好ま
しくは前記好ましい動粘度範囲を示すジアルキルジフェ
ニルエーテルおよび／またはエステル系合成油を必須成
分とする基油を、通常、基油全量基準で１０〜１００重
量％含む基油を使用するのが望ましい。ジアルキルジフ
ェニルエーテルを必須とする場合はこれを基油全量基準
で５０〜１００重量％含有することが好ましく、エステ
ル計合成油を必須とする場合はこれを基油全量基準で２
０〜１００重量％使用することが好ましい。ジアルキル
ジフェニルエーテルおよび／またはエステル系合成油以
外の基油を併用する場合は、ポリ−α−オレフィンを使
用することが好ましく、その配合量は基油全量基準で８
０重量％以下であることが望ましい。ジアルキルジフェ
ニルエーテルをポリ−α−オレフィンと併用する場合は
ポリ−α−オレフィンの配合量は基油全量基準で５０重
量％以下であることが好ましい。エステル系合成油をポ
リ−α−オレフィンと併用する場合はポリ−α−オレフ
ィンの配合量は基油全量基準で８０重量％以下であるこ
とが好ましい。
【００２４】前記ジアルキルジフェニルエーテルとは、
下記一般式（４）（式中、Ｒ4、Ｒ5およびＲ6は同一ま
たは異なる基であり、これらのうち一つは水素原子であ
り、他の二つはアルキル基であり、好ましくは炭素数８
〜２０、さらに好ましくは１２〜１４の直鎖アルキル基
である）で表すことができる。
【００２５】
【化７】
【００２６】前記ジアルキルジフェニルエーテルの具体
例としては、例えば下記に例示する化合物などを挙げる
ことができ、使用に際しては単独若しくは混合物として
用いることができる。
【００２７】
【化８】
【００２８】前記ポリ−α−オレフィンとは、下記一般
式（５）（式中、Ｒ7はアルキル基であり、同一分子中
に２種類以上の異なったアルキル基が混在してもよい
が、好ましくはｎ−オクチル基である。また、ｎは３〜
８の数が好ましい。）で表わすことができる。
【００２９】
【化９】
【００３０】前記ポリ−α−オレフィンの使用にあたっ
ては、１種でも、また式中のＲ7および／またはｎが異
なるものの混合物として用いることができる。
【００３１】本発明のグリース組成物には、さらにその
優れた性能を高めるため、必要に応じて公知の添加剤を
含有させることもできる。この添加剤としては例えば、
金属石けん、ベントン、シリカゲルなどのゲル化剤；ア
ミン系、フェノール系、イオウ系、ジチオリン酸亜鉛な
どの酸化防止剤；塩素系、イオウ系、リン系、ジチオリ
ン酸亜鉛、有機モリブデンなどの極圧剤；脂肪酸、動植
物油などの油性剤；石油スルホネート、ジノニルナフタ
レンスルホネート、ソルビタンエステルなどのさび止め
剤；ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソーダなどの金属不活
性化剤；ポリメタクリレート、ポリイソブチレン、ポリ
スチレンなどの粘度指数向上剤などが挙げられ、これら
を単独または２種以上組み合わせて添加することができ
る。この際、添加剤などの添加量は、本発明の所望の目
的を達成できれば特に限定されるものではないが、通常
グリース組成物中に、２０重量％以下含有させることが
できる。
【００３２】本発明のグリース組成物を調製するには、
前記基油に、前記増ちょう剤であるジウレア化合物の混
合物、必要に応じて他の増ちょう剤や添加剤などを均一
混合する方法等により得ることができる他、前述のとお
り、前記増ちょう剤であるジウレア化合物の混合物を一
段階の反応で調製する際に、溶媒として基油を用いるこ
とによって、そのまま本発明の組成物を得、必要に応じ
て各種添加剤などを添加する方法などにより得ることが
できる。
【００３３】
【発明の効果】本発明のグリース組成物は、特定組成の
ジウレア化合物の混合物を増ちょう剤として含有するの
で、特に高温・高速条件下での軸受潤滑寿命およびはく
離寿命などを大幅に延長させることができる。従って、
特に自動車電装部品、補機などに使用される転がり軸受
用グリース組成物として有用である。
【００３４】
【実施例】以下、実施例および比較例によりさらに具体
的に説明するが、本発明はこれらによりなんら限定され
るものではない。
【００３５】
【実施例１】基油としてのポリオールエステル１００重
量部に、トリレンジイソシアネート（以下ＴＤＩと略
す）０．７８ｍｏｌを添加し、６０℃で加熱溶解させた
後、ｐ−トルイジン１．４０ｍｏｌおよびシクロヘキシ
ルアミン０．１６ｍｏｌを添加して７０℃にて加熱溶解
・反応させた。続いて攪拌して生成したゲル状物質をロ
ールミルに通して目的のグリースを得た。得られたグリ
ースの組成を測定した結果、グリース中には、基油１０
０重量部に対して増ちょう剤として、Ｔｏ-NHCONH-Ｔ-N
HCONH-Ｔｏで表されるジウレア化合物８１モル％、Ｔｏ
-NHCONH-Ｔ-NHCONH-Ｃｙで表されるジウレア化合物１８
モル％、およびＣｙ-NHCONH-Ｔ-NHCONH-Ｃｙで表される
ジウレア化合物１モル％の組成（式中、Ｔｏはトリル基
を、Ｃｙはシクロヘキシル基を、Ｔは下記式で示される
基をそれぞれ示す）を有し、
【００３６】
【化１０】
【００３７】かつ混合物中の（Ｔｏの数／（Ｔｏの数＋
Ｃｙの数））の値が０．９０であるジウレア化合物の混
合物が５０重量部含有されていた。
【００３８】また得られたグリースについて、４０℃に
おける動粘度をガラス式毛管式粘度計により測定し、混
和ちょう度を１／２ちょう度計により測定した。更に以
下に示す各試験を行った。各測定結果および試験結果を
表１に、またグリース中の増ちょう剤組成を表２に示
す。
【００３９】急加減速試験 内径１７mm、外径４７mm、幅１４mmの接触ゴムシール付
き深溝玉軸受（プラスチック保持器付き）にグリース
２．３ｇを封入し、内輪回転速度２０００ｒｐｍから１
４０００ｒｐｍまでの急加速と、１４０００ｒｐｍから
２０００ｒｐｍまでの急減速とを繰り返し、プーリ荷重
１６０Ｋｇｆの条件で軸受を連続回転させた。５００時
間を耐久試験の目標とし、軸受外輪転送面にはく離が生
じて振動が発生したとき、試験を終了とした。試験は４
例行なった。
【００４０】高温・高速焼き付き試験 内径１７mm、外径４７mm、幅１４mmの接触ゴムシール付
き深溝玉軸受（プラスチック保持器付き）にグリース
２．３ｇを封入し、内輪回転速度２２０００ｒｐｍ、軸
受外輪温度１５０℃、ラジアル荷重１０Ｋｇｆ、アキシ
ャル荷重２０Ｋｇｆの条件で軸受を連続回転させた。１
０００時間を耐久試験の目標とし、焼き付きが生じて軸
受外輪温度が１６５℃以上に上昇したとき、試験を終了
とした。試験は３例行った。
【００４１】グリース漏洩試験 内径１７mm、外径４７mm、幅１４mmの接触ゴムシール付
き深溝玉軸受（プラスチック保持器付き）にグリース
２．３ｇを封入し、内輪回転速度１５０００ｒｐｍ、軸
受外輪温度１５０℃、ラジアル荷重１０Ｋｇｆ、アキシ
ャル荷重２０Ｋｇｆの条件で軸受を２０時間回転させ、
試験終了時までに漏洩したグリース重量を測定した。試
験は４例行なった。尚結果は、グリース全量に対する重
量％として示す。１０重量％以下のものを合格とした。
【００４２】
【実施例２〜１１】ＴＤＩ、ポリオールエステル、ｐ−
トルイジンおよびシクロヘキシルアミンの代わりに、表
１に示す増ちょう剤原料および基油を用いた以外は、実
施例１と同様にグリースを調製した。得られたグリース
組成を実施例１と同様にグリース中の基油１００重量部
に対する増ちょう剤の組成を測定した。結果を表２に示
す。また、得られたグリースについて実施例１と同様な
測定および試験を行った。結果を表１に示す。
【００４３】尚、以下の表１〜４中において、ＭＤＩは
ジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネートを、Ａ
1〜Ａ16は、下記式で表される化合物をそれぞれ示す。
【００４４】
【化１１】
【００４５】また基油としてのジアルキルジフェニルエ
ーテルは、炭素数１２〜１４アルキル基置換ジアルキル
ジフェニルエーテルの混合物を用いた。
【００４６】基油としてのポリ−α−オレフィンは、１
−デセンの３〜８量体水素化物の混合物を用いた。
【００４７】基油としてのジエステルは、ジオクチルセ
バケートを用いた。
【００４８】基油としてのポリオールエステルは、ペン
タエリスリトールと炭素数８〜１２飽和カルボン酸との
混合エステルを用いた。
【００４９】
【表１】
【００５０】
【表２】
【００５１】
【比較例１〜１４】ＴＤＩ、ポリオールエステル、ｐ−
トルイジンおよびシクロヘキシルアミンの代わりに、表
３に示す増ちょう剤原料および基油を用いた以外は、実
施例１と同様にグリースを調製した。得られたグリース
組成を実施例１と同様にグリース中の基油１００重量部
に対する増ちょう剤の組成を測定した。結果を表４に示
す。また、得られたグリースについて実施例１と同様な
測定および試験を行った。結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
【００５３】
【表４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ (Ｃ１０Ｍ 169/02 Ｃ１０Ｍ 107:02 105:32 Ｃ１０Ｎ 20:02 115:08） 40:02 (Ｃ１０Ｍ 169/02 50:10 105:18 107:02 115:08） (Ｃ１０Ｍ 169/02 105:32 107:02 115:08） Ｃ１０Ｎ 20:02 40:02 50:10 (72)発明者 小泉 秀樹 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社総合研究所内 (72)発明者 磯 賢一 神奈川県藤沢市鵠沼神明一丁目５番50号 日本精工株式会社総合研究所内 (72)発明者 木下 広嗣 神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日本 石油株式会社中央技術研究所内 (72)発明者 野村 宗市 神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日本 石油株式会社中央技術研究所内 (72)発明者 板野 文裕 神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日本 石油株式会社中央技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−155496（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−263091（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−306383（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−17079（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10M 169/02 C10M 105/18 C10M 105/32 - 105/48 C10M 107/02 - 107/18 C10M 115/08 C10N 20:02 C10N 40:02 C10N 50:10 F16C 33/66

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ジアルキルジフェニルエーテル５０〜１
    ００重量％および／またはエステル系合成油２０〜１０
    ０重量％を必須成分とし、４０℃における動粘度が４０
    〜４００ｍｍ2／ｓである基油１００重量部に対して増
    ちょう剤として、 （ａ）一般式（１） 【化１】 で表されるジウレア化合物２５〜９０モル％、 （ｂ）一般式（２） 【化２】 で表されるジウレア化合物９〜５０モル％および、 （ｃ）一般式（３） 【化３】 で表されるジウレア化合物１〜３０モル％（式中、Ｒ1
    は炭素数７〜１２の芳香族環含有炭化水素基、Ｒ2は炭
    素数６〜１５の２価の芳香族環含有炭化水素基を示し、
    Ｒ3はシクロヘキシル基または炭素数７〜１２のアルキ
    ルシクロヘキシル基を示す。）の組成を有し、かつ混合
    物中の（Ｒ1の数／（Ｒ1の数＋Ｒ3の数））の値が０．
    ５５〜０．９５であるジウレア化合物の混合物１０〜６
    ０重量部を含有することを特徴とする転がり軸受用グリ
    ース組成物。
  2. 【請求項２】 前記基油の必須成分を除く基油がポリ−
    α−オレフィンであることを特徴とする請求項１記載の
    転がり軸受用グリース組成物。
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