JP2000044977A - グリース組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 軸受寿命の長いグリース組成物の提供。 【解決手段】 一般式１のジペンタエリスリトールと、
炭素原子数７〜１０の脂肪族カルボン酸とから合成され
るエステル油（１００℃の動粘度が５〜３０mm²/S ）
と、一般式２の芳香族ジウレア化合物を含み、ジウレア
化合物の含有量が、組成物中５〜４０重量％であるグリ
ース組成物。 （Ｒ^１〜Ｒ^６は同一でも異なってもよく、炭素原子数６
〜９の炭化水素基を示す） （２）Ｒ^７−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^９−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ^８ （Ｒ^７及びＲ^８は同一でも異なってもよく、炭素原子数
８〜２０の脂肪族炭化水素基、又は炭素原子数６〜１２
の芳香族炭化水素基を示し、Ｒ^７及びＲ^８の全量中に占
める芳香族炭化水素基の割合は１０〜１００重量％であ
り、Ｒ^９は炭素原子数６〜１５の２価の芳香族炭化水素
基を示す。）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、グリース組成物に
関し、特に、オルタネータ、カーエアコン用電磁クラッ
チ、アイドラプーリ、中間プーリ、電動ファンモータ、
流体継手、水ポンプ、ディストリビュータ、スタータワ
ンウェイクラッチ等の自動車電装部品、エンジン補機等
の高温・高速回転で使用される転がり軸受、クリーナモ
ータ等の家庭用電化製品の高温・高速回転で使用される
転がり軸受等に封入するために適するグリース組成物に
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、高温・高速軸受用グリース組成物
として、増ちょう剤としてジウレア化合物を、基油とし
てアルキルジフェニルエーテル油を用いたグリースが、
自動車電装部品、エンジン補機等に使用されている。更
に、基油にエステル油を１０重量％以上含有させること
により、耐剥離性、低温特性、軸受音響性能に優れ、か
つ高温高速における早期焼付きを抑えたグリースもある
が、必ずしも満足できる性能を有していなかった。ま
た、極めて熱酸化安定性に優れるフッ素油を基油とした
グリースもあるが、高価格であるという問題があった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、高温高速条件、特に高温条件における焼付き寿命が
長いグリース組成物を提供することである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、一般式（１）
で表される１００℃の動粘度が５〜３０mm²/S のジペン
タエリスリトールエステル油を含む基油と、一般式
（２）で表されるジウレア化合物を含む増ちょう剤とを
含み、該ジウレア化合物の含有量が、組成物中５〜４０
重量％であることを特徴とするグリース組成物を提供す
るものである。

【０００５】

【化３】

【０００６】一般式（２） R⁷-NHCONH-R⁹-NHCONH-R⁸ 式中、R¹〜R⁶は、同一でも異なっていてもよく、炭素原
子数６〜９の炭化水素基を示し、R⁷及びR⁸は同一でも異
なっていてもよく、炭素原子数８〜２０の脂肪族炭化水
素基、又は炭素原子数６〜１２の芳香族炭化水素基を示
し、R⁷及びR⁸の全量中に占める芳香族炭化水素基の割合
は、１０〜１００重量％であり、R⁹は、炭素原子数６〜
１５の２価の芳香族炭化水素基を示す。

【０００７】

【発明の実施の形態】一般式（１）の化合物は、ジペン
タエリスリトールと、炭素原子数７〜１０の脂肪族カル
ボン酸（例えば、ヘプタン酸、オクタン酸、イソノナン
酸、デカン酸、又はこれらの２種以上の混合物）とから
合成されるエステル油である。また、一般式（２）にお
いて、R⁷及びR⁸で示される炭素原子数８〜２０の脂肪族
炭化水素基は、非環式又は環式の脂肪族炭化水素基であ
り、さらに具体的には、直鎖又は分枝のアルキル基又は
アルケニル基、例えば、オクチル基、ノニル基、デシル
基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラ
デシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデ
シル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル
基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ウンデセ
ニル基、ドラセニル基、トリデセニル基、テトラデセニ
ル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデ
セニル基、オクタデセニル基、ノナデセニル基、エイコ
セニル基等や、シクロヘキシル基、炭素原子数７〜１２
のアルキルシクロヘキシル基、例えば、メチルシクロヘ
キシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘ
キシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロ
ヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、１−メチ
ル−３−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキ
シル基、アミルシクロヘキシル基、アミル−メチルシク
ロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基や、アリール
アルキル基、例えば、ベンジル基等が挙げられる。炭素
原子数６〜１２の芳香族炭化水素基の具体例としては、
フェニル基、トルイル基、キシリル基、t-ブチルフェニ
ル基等が挙げられる。また、R⁹で示される炭素原子数６
〜１５の２価の芳香族炭化水素基の具体例としては、

【０００８】

【化４】 が挙げられる。

【０００９】本発明のグリース組成物の基油に、低温性
や潤滑性を向上させるために、ポリオールエステル油等
のエステル系合成油、アルキルジフェニルエーテル等の
エーテル系合成油、ポリアルファ−オレフィン等の合成
炭化水素油、パラフィン系鉱油等の鉱物油のほか、下記
の式（３）で表される炭酸エステル化合物も混合して使
用できる。 （３） R¹¹O-CO-OR¹² 式中、R¹¹ 及びR¹² は独立して、炭素数６〜３０の飽和
又は不飽和の、直鎖又は分岐アルキル基を表す。本発明
のグリース組成物の基油は、一般式（１）で表されるジ
ペンタエリスリトールエステル油を、好ましくは１０〜
１００重量％、更に好ましくは３０〜１００重量％、最
も好ましくは５０〜１００重量％含む。

【００１０】本発明で増ちょう剤として使用する、一般
式（２）で表されるジウレア化合物は、ジイソシアネー
トとモノアミンとの反応で得られる。ジイソシアネート
としては、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルジ
イソシアネート、フェニルジイソシアネート、ジフェニ
ルメタンジイソシアネート、オクカデカンジイソシアネ
ート、デカンジイソシアネート、ヘキサンジイソシアネ
ート等が挙げられ、モノアミンとしては、オクチルアミ
ン、ドデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシ
ルアミン、オレイルアミン、アニリン、ｐ−トルイジ
ン、シクロヘキシルアミン等が挙げられる。本発明は、
増ちょう剤として一般式（２）で表されるジウレア化合
物の他に、有機化ベントナイト、リチウム石けん（例え
ば、ステアリン酸リチウムや12−ヒドロキシステアリン
酸リチウム）、ナトリウム石けん、カルシウム石けん、
アルミニウム石けん、これらのコンプレックス石けん等
を使用しても良い。本発明のグリース組成物中、増ちょ
う剤の使用量は、組成物全体に対して５〜４０重量％、
が適当であり、１０〜３０重量％がさらに好ましい。ま
た本発明のグリース組成物中、一般式（２）で表される
ジウレア化合物の含有量は、５〜４０重量％、好ましく
は１０〜３０重量％である。本発明の潤滑剤組成物は、
上記成分に加えて、アミン系、フェノール系等の酸化防
止剤、塩素系、硫黄系、ジチオリン酸亜鉛、有機モリブ
デン等の極圧剤、二硫化モリブデン、メラミンとシアヌ
ル酸の付加物（ＭＣＡ）等の固体潤滑剤、石油スルホネ
ート、ジノニルナフタレンスルホネート、ソルビタンエ
ステル等の錆止め剤、ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソー
ダ等の金属不活性化剤、ポリメタクリレート、ポリイソ
ブチレン、ポリスチレン、ポリブテン等の粘度指数向上
剤等を含有することができる。

【００１１】

【実施例】次に本発明を実施例及び比較例により説明す
る。 実施例１〜４、比較例１〜６ 表１又は表２に示す基油中で、モノアミンとジイソシア
ネートを混合し、攪拌、加熱して、反応させ、グリース
組成物を製造した。表中のグリース組成物成分の数値は
重量部である。各組成物について、基油の動粘度(mm²/
S) (100℃) 、混和ちょう度及び軸受潤滑寿命を測定し
た。結果を表１に示す。 軸受潤滑寿命試験（ASTM D3336準拠) 軸受6204に試料グリースを1.8 ｇ充填して両側に鋼板の
シールド板を加締し、その軸受の外輪温度を200 ℃に保
ち、Fa=Fr=66.7N の条件下、10000rpmで内輪を連続運転
させる。軸受に封入したグリースが劣化すると、軸受の
回転トルクが過大になり、過電流（６アンペア）を生じ
るまで、又は、軸受温度が１５℃上昇するまでの時間を
グリース寿命とした。

【００１２】

【表１】 実施例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ 基油の量(wt%) 81.5 77.5 78.5 76.0 81.0 77.0 78.5 76.5 基油の組成比(wt%) エステル油Ａ 100 100 100 100 70 70 70 70 エステル油Ｂ − − − − 30 30 30 30 エーテル油Ｃ − − − − − − − − エーテル油Ｄ − − − − − − − − 増ちょう剤の量(wt%) 18.5 22.5 21.5 24.0 19.0 23.0 21.5 23.5 増ちょう剤の組成比（モル比） ジイソシアネート ＴＤＩ − 50 − 50 − 50 − 50 ＭＤＩ 50 − 50 − 50 − 50 − モノアミン ｐ−トルイジン 100 100 80 80 100 100 80 80 オクチルアミン − − 20 20 − − 20 20 基油動粘度mm²/S 20.0 20.0 20.0 20.0 13.0 13.0 13.0 13.0 混和ちょう度 267 262 270 275 270 274 268 272 軸受寿命(h) 659 223 634 215 420 209 415 210

【００１３】

【表２】 比較例 １ ２ ３ ４ ５ ６ 基油の量(wt%) 81.0 76.5 75.5 75.5 78.5 78.5 基油の組成比(wt%) エステル油Ａ − − − − − − エステル油Ｂ − − − 20 − 20 エーテル油Ｃ 50 100 100 80 100 80 エーテル油Ｄ 50 − − − − − 増ちょう剤の量(wt%) 19.0 23.5 24.5 24.5 21.5 21.5 増ちょう剤の組成比（モル比） ジイソシアネート ＴＤＩ − − 50 50 − − ＭＤＩ 50 50 − − 50 50 モノアミン ｐ−トルイジン 100 100 80 80 80 80 オクチルアミン − − 20 20 20 20 基油動粘度mm²/S 15.0 12.8 12.8 10.4 12.8 10.4 混和ちょう度 271 300 280 280 280 280 軸受寿命(h) 98 71 59 64 75 82

【００１４】エステル油Ａ：（ジペンタエリスリトール
エステル油：20mm²/s(100 ℃))（Hatco 社製:HATCOL 38
95) エステル油Ｂ：（ペンタエリスリトールエステル油：6.
0mm²/s(100℃))（花王株式会社製：カオールーブ268 ） エーテル油Ｃ：アルキルジフェニルエーテル油（13mm²/
s(100 ℃))（株式会社松村石油研究所製：モレスコハイ
ルーブLB-100) エーテル油Ｄ：アルキルジフェニルエーテル油（17.6mm
²/s(100 ℃))（株式会社松村石油研究所製：モレスコハ
イルーブL-150K ＴＤＩ：トリレンジイソシアネート ＭＤＩ：４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート

【００１５】実施例及び比較例に使用したエステル油
Ａ、エステル油Ｂ、エーテル油Ｃ及びエーテル油Ｄの動
粘度、粘度指数及び流動点を以下に示す。 エステル油Ａ エステル油Ｂ エーテル油Ｃ エーテル油Ｄ 動粘度 40℃ 209 31 97 154 (mm²/s) 100℃ 20 5.6 13.0 17.6 粘度指数 110 126 124 126 流動点 -20.0 -52.5 -30.0 -5.0

【００１６】上記結果は、本発明のグリースが、従来の
アルキルジフェニルエーテル油を基油とするグリースと
比較して、軸受潤滑寿命に優れていることを示してい
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｎ 30:08 40:02 50:10

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 一般式（１）で表される１００℃の動粘
   度が５〜３０mm²/Sのジペンタエリスリトールエステル
   油を含む基油と、一般式（２）で表されるジウレア化合
   物を含む増ちょう剤とを含み、該ジウレア化合物の含有
   量が、組成物中５〜４０重量％であることを特徴とする
   グリース組成物。 【化１】 一般式（２） R⁷-NHCONH-R⁹-NHCONH-R⁸ 式中、R¹〜R⁶は、同一でも異なっていてもよく、炭素原
   子数６〜９の炭化水素基を示し、R⁷及びR⁸は同一でも異
   なっていてもよく、炭素原子数８〜２０の脂肪族炭化水
   素基、又は炭素原子数６〜１２の芳香族炭化水素基を示
   し、R⁷及びR⁸の全量中に占める芳香族炭化水素基の割合
   は、１０〜１００重量％であり、R⁹は、炭素原子数６〜
   １５の２価の芳香族炭化水素基を示す。
2. 【請求項２】 増ちょう剤が、一般式（２）において、
   R⁷及びR⁸が同一でも異なっていてもよい、炭素原子数８
   〜２０の非環式脂肪族炭化水素基であるジウレア化合物
   を含む、請求項１記載のグリース組成物。
3. 【請求項３】 増ちょう剤が、一般式（２）において、
   R⁹が 【化２】 であるジウレア化合物を含む、請求項１又は２記載のグ
   リース組成物。