KR20110059744A - 그리스 조성물 및 베어링 - Google Patents

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유타카 이마이
유지 오누키
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교도유시 가부시끼가이샤
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Abstract

고온에서 윤활되는 롤링 베어링에 봉입하기에 적합한 그리스 조성물 및 이를 봉입한 베어링을 제공한다. 베이스 오일, 우레아계 증점제 및 첨가제를 포함하는 그리스 조성물에 있어서, 이 첨가제가 과염기성 금속 술포네이트를 함유하는 것, 이 과염기성 금속 술포네이트의 함유량이 그리스 조성물의 전량에 대하여 0.05~1.00질량%인 것을 특징으로 하는 그리스 조성물 및 이를 봉입한 베어링.

Description

그리스 조성물 및 베어링{GREASE COMPOSITION AND BEARING}
본 발명은 그리스 조성물 및 이를 봉입한 베어링에 관한 것이다. 특히, 윤활 개소가 발열체인 엔진에 직결 혹은 근방에 위치하고 있는 자동차 전장 부품이나, 크리너 모터 등 고속/고온 회전으로 사용되는 가정 전화(電化) 제품이나, 연속 주조 설비 등의, 고온에서 윤활되는 롤링 베어링에 봉입하기에 적합한 그리스 조성물에 관한 것이다.
전장품의 대표예로는, 올터네이터, 카 에어컨용 전자 클러치, 아이들러 풀리, 중간 풀리, 전동팬 모터, 유체 이음매, 물 펌프, 디스트리뷰터, 스타터 원웨이 클러치 등이 있다. 본 발명은 이들의 윤활 조건에 부응하는 장수명을 갖는 그리스 조성물에 관한 것이다.
고온에서 장수명인 그리스를 얻는 수단으로는 그리스의 산화 방지성을 향상시킬 필요가 있다. 이를 위하여, 종래의 그리스는 베이스 오일, 증점제 및 첨가제의 내산화성을 향상시킨 것이 많다.
예를 들면, 고온/고속 베어링용 그리스 조성물로서, 증점제로 디우레아 화합물을, 베이스 오일로 알킬디페닐에테르유를 이용한 그리스가, 자동차 전장 부품, 엔진 보조기기 등의 그리스로서 제안되어 있다(일본 특허공개 평 03-028299, 일본 특허공개 평 05-098280, 일본 특허공개 평 06-017079, 일본 특허공개 평 04-253796 등).
또한, 베이스 오일에 에스테르유를 10질량% 이상 함유시킴으로써 고온 고속에서의 조기 용착을 억제한 그리스도 있지만, 반드시 만족할 만한 성능을 가진 것은 아니었다.
그리스의 산화 방지성을 향상하기 위한 첨가제 중에서는, 산화 방지제 이외의 첨가제의 사용예는 없다. 그러나, 산화 방지제의 산화 방지 효과에는 필연적으로 오일과의 상호 작용이 동반되어, 산화 안정성에 대한 요구는 오일 자체의 요구라고도 할 수 있다. 따라서, 오일의 종류가 일정한 이상 스스로 한도가 있으며, 그 산화 방지 기구로부터 생각하면 산화 방지제를 단독으로 사용함으로써 산화 방지 효과를 비약적으로 향상시키는 것은 기대할 수 없다(사쿠라이 토시오, '석유 제품 첨가제', 사이와이쇼보, 1973년 5월 15일 발행, 379~380페이지).
베이스 오일, 증점제 및 산화 방지제로서 신규인 것은 적으며, 이 이상의 개선은 어려운 것이 현실이다.
본 발명의 목적은 장수명을 갖는 그리스 조성물, 특히 고온에서 윤활되는 롤링 베어링에 봉입하기에 적합한 그리스 조성물 및 이를 봉입한 베어링을 제공하는 것이다.
상술한 바와 같이, 고온, 고속 등의 혹독한 조건에서의 용착 수명은 내열성이 우수한 디우레아 화합물을 증점제로 하고, 합성 윤활유를 포함하는 베이스 오일을 사용하고, 주지의 산화 방지제 등의 첨가제를 첨가하여 수명을 연장해 왔다.
본 발명자는 디우레아 화합물을 증점제로 하는 그리스에 극소량의 특정 과염기성 금속 술포네이트를 첨가함으로써, 장기간의 고온, 고속 등의 혹독한 조건에서도, 생성한 산화 열화물을 보충하여 그리스의 경화를 억제하고, 윤활부 그리스를 계속 유입할 수 있어, 그리스의 수명을 현저하게 연장할 수 있다는 것을 발견하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 하기의 그리스 조성물을 제공하는 것이다.
1. 베이스 오일, 우레아계 증점제 및 첨가제를 포함하는 그리스 조성물에 있어서,
이 첨가제가 과염기성 금속 술포네이트를 함유하는 것,
이 과염기성 금속 술포네이트의 함유량이 그리스 조성물의 전량에 대하여 0.05~1.00질량%인 것을 특징으로 하는 그리스 조성물.
2. 과염기성 금속 술포네이트의 TBN이 50~500mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 상기 1항에 따른 그리스 조성물.
3. 상기 1항 또는 2항에 따른 그리스 조성물을 봉입한 베어링.
본 발명은 디우레아 화합물을 증점제로 하는 그리스에 극소량의 특정 과염기성 금속 술포네이트를 첨가함으로써, 장기간의 고온, 고속 등의 혹독한 조건에서도, 생성한 산화 열화물을 보충하여 그리스의 경화를 억제하고, 윤활부 그리스를 계속 유입할 수 있어, 그리스의 수명을 현저하게 연장할 수 있다.
본 발명에 사용하는 과염기성 금속 술포네이트의 금속으로는, Ca, Na, Ba, Li, Zn, Pb, Mg 등을 들 수 있으며, 바람직한 것은 Ca, Na, Mg 등이다. 특히 바람직한 것은 CaCO3나 Ca(OH)2 등의 금속 탄산염이나 금속 수산화물의 미립자 등을 베이스 오일 중에 분산시킨 과염기성 Ca 술포네이트이다.
본 발명에서 사용하는 과염기성 금속 술포네이트는 엔진 오일 등의 청정 분산제로서 일반적으로 사용되고 있으며, 그리스에 있어서는, 통상 방청성, 극압성, 내박리성 향상을 목적으로 하여 사용되고 있다. 그러나, 본 발명의 그리스 조성물에서는, 과염기성 금속 술포네이트의 사용량은 종래의 상기 목적으로 사용되고 있는 것(예를 들면, 일본 특허공개 2002-53884, 일본 특허공개 2003-321694)과 비교하여 훨씬 소량이다.
과거에 CaCO3나 Ca(OH)2 등의 금속 탄산염이나 금속 수산화물 외에 금속 탄산염이나 금속 수산화물의 미립자 등을 분산시킨 과염기성 금속 술포네이트를 극히 소량 사용한 경우에, 그리스의 수명을 연장한다는 보고/개시는 전혀 알려져 있지 않다.
본 발명의 그리스 조성물 중의 과염기성 금속 술포네이트의 함유량은 0.05~1.00 질량%, 바람직하게는 0.08~0.70질량%, 특히 바람직하게는 0.10~0.40질량%이다.
0.05질량% 미만에서는 효과가 불충분하고, 1.00질량%를 넘게 첨가하면 베이스 오일의 산화 열화가 촉진되어, 역으로 용착 수명이 저하하게 된다.
본 발명의 그리스 조성물의 베이스 오일로는, 광유를 비롯한 모든 베이스 오일이 사용 가능하다. 그 외에, 디에스테르, 폴리올에스테르로 대표되는 에스테르계 합성유, 폴리α올레핀, 폴리부텐으로 대표되는 합성 탄화수소유, 알킬디페닐에테르, 폴리프로필렌글리콜로 대표되는 에테르계 합성유, 실리콘유, 불소화유 등 각종 합성유가 사용 가능하며, 이들은 단독으로도 2종 이상을 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 발명에 사용하는 우레아계 증점제로는 디우레아로 대표되는 모든 우레아계 증점제를 들 수 있다. 그 중에서도 바람직한 디우레아계 증점제는 다음 식(1)으로 표시되는 것이다.
(1) R1NH-CO-NH-R3-NH-CO-NHR2
식 중, R1 및 R2는 동일 혹은 서로 다른, 탄소 원자수 6~30의 알킬기, 탄소 원자수 6 또는 7의 아릴기 혹은 시클로헥실기이다. R3은 2가의 유기기, 예를 들면, -C6H4-CH2-C6H4-, -C6H4-, -C6H3(CH3)- 등을 나타낸다.
이러한 디우레아계 증점제는 옥틸아민, 스테아릴아민, 도데실아민, 헥사데실아민 등의 알킬모노아민, 아닐린, p-톨루이딘 등의 아릴모노아민, 시클로헥실아민 등의 모노아민과 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트, 2,4-토릴렌-디이소시아네이트, 2,6-토릴렌-디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트와의 반응에 의해 얻어진다. 특히 바람직한 증점제는 R1 및 R2가 동일 혹은 서로 다른, 탄소 원자수 6~30의 알킬기 혹은 시클로헥실기이고, R3가, -C6H4-CH2-C6H4-, 또는 -C6H3(CH3)-인 식(1)의 디우레아계 화합물이다.
본 발명의 그리스 조성물 중의 우레아계 증점제의 함유량은 그리스 조성물 전체에 대하여 바람직하게는 3~20질량%, 더욱 바람직하게는 4~15질량%이다.
본 발명의 그리스 조성물에는 필요에 따라 범용의 첨가제를 첨가할 수도 있다. 예를 들면, 이하에 나타내는 첨가제를 들 수 있다.
산화 방지제
아민류: 페닐α나프틸아민, 알킬화페닐α나프틸아민, 알킬화디페닐아민 등
페놀류: 2,6-디-tert-부틸-p-크레졸, 펜타에리스리틸ㆍ테트라키스[3-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트], 옥타데실-3-(3,5-디-t-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트 등의 힌다드페놀
퀴놀린계: 2,2,4-트리메틸-1,2디하이드로퀴놀린 중합체 등
방청제
카본산 및 그 유도체: 알케닐호박산 무수물, 알케닐호박산에스테르, 알케닐호박산하프에스테르
카본산염: 지방산, 이염기산, 나프텐산, 라놀린지방산, 알케닐호박산 등의 금속(Ca, Ba, Mg, Al, Zn, Na 등) 또는 아민염
술폰산염: 술폰산의 Ba염, Ca염, Zn염, Na염 등
부동태화제: 아질산Na, 몰리브덴산Na 등
에스테르: 솔비탄트리올레이트, 솔비탄모노올레이트 등
금속 부식 방지제: 벤조트리아졸 또는 그 유도체, 산화아연 등
극압제
인계 화합물: 트리크레딜포스페이트, 트리-2-에틸헥실포스페이트 등
유황계 화합물: 디벤질디설파이드, 각종 폴리설파이드 등
유황-인계 화합물: 트리페닐포스포로티오네이트
유기 금속계 극압제: 디알킬디티오인산의 Zn, Mo, Sb, Bi 등의 염, 디알킬디티오카바민산의 Zn, Mo, Sb, Ni, Cu, Bi 등의 염 등
그 외, 무회 디티오카바메이트, 무회 디티오포스페이트 카바메이트 등
고체 윤활제: 이황화몰리브덴, 그라파이트, PTFE, MCA 등.
수명을 연장시키기 위해서는 장기간 윤활부에 윤활제를 계속 유입하는 것이 요구된다. 종래의 우레아 그리스의 경우, 장기간의 고온, 고속 등의 혹독한 조건에서 베이스 오일이 산화 열화하고, 이 산화 열화물과 우레아계 증점제의 상호 작용으로 그리스가 경화하여, 윤활부로의 유입성이 부족해 용착을 발생시킨다.
본 발명에서는, 과염기성의 금속 술포네이트를 미량 첨가하고 있기 때문에, 이것이 우레아 그리스의 산화 열화물을 보충하여 그리스의 경화를 억제하고, 윤활부에 그리스를 계속 유입할 수 있어 수명을 연장할 수 있다.
실시예 및 비교예
실시예, 비교예에 나타내는 베이스 그리스에, 첨가제를 가하여 잘 섞어, 3롤밀으로 혼련하였다.
베이스 그리스 A
증점제: 방향족 디우레아(토릴렌디이소시아네이트와 파라톨루이딘 반응물)
베이스 오일: 알킬디페닐에테르유(주식회사 마쯔무라 석유 연구소제: 모레스코하이루브LB-100)
혼화 점도: 300
베이스 그리스 B
증점제: 지방족 디우레아(디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트와 옥틸아민 반응물)
베이스 오일: 알킬디페닐에테르유(주식회사 마쯔무라 석유 연구소제: 모레스코하이루브LB-100)
혼화 점도: 300
베이스 그리스 C
증점제: 방향족 디우레아(토릴렌디이소시아네이트와 파라톨루이딘 반응물)
베이스 오일: 폴리α올레핀유(엑손모빌 화학제: MOBIL SHF-101)
혼화 점도: 300
베이스 그리스 D
증점제: 스테아린산 리튬
베이스 오일: 폴리α올레핀유(엑손모빌 화학제: MOBIL SHF-101)
혼화 점도: 300
상기 베이스 그리스에, 산화 방지제로서 디알킬디페닐아민(Ciba Specialty Chemicals제: Irganox L57)을 그리스 조성물 전체에 대하여 각 3질량% 첨가하고, 첨가제로서 하기의 화합물을 첨가하였다.
과염기성 Ca 술포네이트(Crompton제: BRYTON C-400C(TBN405))
과염기성 Mg 술포네이트(Crompton제: BRYTON M-400TG(TBN395))
과염기성 Na 술포네이트(Lubrizol제: Lubrizol5318(TBN448))
용착 수명 시험 방법( ASTM D 3336 mod .)
베어링 6204에 시험 그리스를 1.8g 충진하고, 양측에 강판의 실드판을 밀착시켜, 그 베어링의 외륜 온도를 180℃로 유지하고, 하중 Fa=Fr=67N의 조건 하에서, 10000rpm으로 내륜을 연속 운전시킨다. 베어링의 회전 토르크가 과대해져 과전류(4암페어)를 발생시킬 때까지, 또는 베어링 온도가 15℃ 이상 상승할 때까지의 시간을 용착 수명으로 하였다.
시험 결과
결과를 그 조성과 함께 표 1 및 표 2에 나타낸다.
실시예
1 2 3 4 5 6
베이스 그리스 A A A A B C
과염기성 Ca 술포네이트 0.10 0.20 0.20 0.20
과염기성 Mg 술포네이트 0.40
과염기성 Na 술포네이트 0.15
용착 수명 시험 결과(h) 598 744 623 733 623 594
비교예
1 2 3 4 5 6
베이스 그리스 A A A B C D
과염기성 Ca 술포네이트 0.02 5.00 0.20
용착 수명 시험 결과(h) 298 210 200 180 230 20
본 발명의 실시예 1~6의 그리스는 증점제로서 우레아계 화합물을 사용하고, 미량의 과염기성 금속 술포네이트를 함유하고 있기 때문에, 미첨가 그리스(비교예 1, 4, 5)와 비교해 현저하게 용착 수명이 길다.
과염기성 금속 술포네이트의 첨가 효과는 우레아계 그리스에 있어서 현저하다. 즉, 실시예 2에 있어서 증점제를 Li 비누로 대신한 비교예 6에서는 첨가제의 첨가 효과가 전혀 없다.
또한, 과염기성 금속 술포네이트의 첨가량이 0.02 질량%인 비교예 2, 5.00질량%인 비교예 3에서도 본 발명의 용착 수명 연장 효과는 발휘되지 않음을 알 수 있다.

Claims (3)

  1. 베이스 오일, 우레아계 증점제 및 첨가제를 포함하는 그리스 조성물에 있어서,
    이 첨가제가 과염기성 금속 술포네이트를 함유하는 것,
    이 과염기성 금속 술포네이트의 함유량이 그리스 조성물의 전량에 대하여 0.05~1.00질량%인 것을 특징으로 하는 그리스 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    과염기성 금속 술포네이트의 TBN이 50~500mgKOH/g인 것을 특징으로 하는 그리스 조성물.
  3. 제 1항 또는 2항에 따른 그리스 조성물을 봉입한 베어링.
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