KR101496527B1 - 온도 특성 및 마모 특성이 우수한 그리스 조성물 - Google Patents

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Abstract

본원은 그리스 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 자동차용 등속 조인트 또는 볼조인트 그리스 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 파라핀 오일 및 나프텐 오일의 혼합물인 베이스 오일 70 ~ 90 중량부; 우레아 타입의 증주제 7 ~ 18 중량부; 및, 첨가제 5 ~ 15 중량부:를 포함하는, 그리스 조성물에 관한 것이다.
본원에 의하면, 고온 및 저온 특성이 우수하고, 내구성이 뛰어나 장기 윤활이 가능할 뿐만 아니라 미끄럼 마찰을 줄여 온도 상승 방지 효과가 큰 자동차용 등속 조인트나 볼조인트 및 철강산업, 기타 산업용 기어나 베어링용, 특히 극압성을 요구하는 윤활 부위에 최적의 효과를 지닐 수 있는 그리스를 제공할 수 있다.

Description

온도 특성 및 마모 특성이 우수한 그리스 조성물 {GREASE COMPOSITION}
본원은 그리스 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 자동차용 등속 조인트용 또는 볼조인트용, 산업용 기어나 베어링용으로 사용되는 그리스 조성물에 관한 것이다.
현재의 자동차산업은 급격히 발전하고 있고 전륜 구동 시스템의 자동차가 등속조인트를 채용하는 비율이 많아지면서 출력을 높이기 위해 등속 조인트의 크기나 무게를 줄임으로써 등속조인트 운전조건이 더욱 어려워지고 등속조인트의 내구성 요청이 증대되고 있다. 등속 조인트는 전기관/전륜 구동 차, 독립적인 서스펜션을 갖춘 차, 또는 4-륜 구동 차량에서 사용될 수 있다. 등속 조인트는 최종 감속 기어로부터 도로 바퀴 축에 구동을 불변 회전 속도로 전달할 수 있는, 유니버설 커플링의 특이 유형이며 등속 조인트의 두 가지 주된 카테고리는 플런징 (plunging) 및 고정 등속 조인트이고, 통상적으로 적절히 조합되어 차량에서 사용되고 있는데, 고출력 자동차 엔진이나 더 작고 더 가벼운 등속 조인트 및 더 큰 입사각에 대한 경향이 등속조인트에 대한 요구가 증대되었다. 그런데 플런징 속도 조인트가 토크를 전달하면서 회전하여, 슬라이드 저항이 축 방향으로 일어나는데, 이는 특히 특정 운전 조건하에서 자동차의 진동, 청각적 소음, 및 작은 굴림 운동을 일으키는 문제와 함께, 일반적으로 등속 조인트나 볼 조인트의 경우 고속, 고하중 및 높은 각도에 노출됨으로써 내부열 발생으로 인한 급격한 온도상승은 씰링 부스 재질의 노화나 그리스 자체의 노화를 촉진하여 결과적으로 등속조인트 수명이 심각하게 단축되는 문제점이 존재하였다.
이러한 문제점의 해결의 접근 방법으로 등속 조인트 구조 자체의 개선의 노력과 등속 조인트에 사용되는 그리스(grease)의 개발의 노력이 지속되고 있다.
그리스는 베이스 오일(base oil; 기유), 증주제(thickener), 첨가제 등으로 구성되는데, 일반적으로는 증주제 및 첨가제를 중심으로 기술이 개발되고 있다.
그리스 조성물에서 베이스 오일의 선택과 적용에 있어서, 베이스 오일에 요구되는 고점도 지수, 저온 유동성, 열산화 안정성 및 저휘발성 등의 문제를 해결하기 위해 일본 특허공개 평 07-224289호에서는, 펜타에리트리톨과 카프릴산 및/또는 카프린산과 2-에틸헥산산을 그 중량비[(카프릴산 및/또는 카프린산)/2-에틸헥산산]가 80/20~50/50이 되도록 혼합한 산 성분으로 이루어지는 합성 윤활유 베이스 오일이 개시되어 있고, 일본 특허공개 평 11-80766호에서는 펜타에리트리톨과 지방산이 (A) n-헵탄산과 (B) 2-에틸헥산산 및 i-노난산으로부터 선택된 적어도 1종의 분기 지방산의 에스테르로 이루어지는 그리스 베이스 오일이 개시되어 있다. 그러나, 이들 베이스 오일을 사용한 그리스를 롤링 베어링에 이용하여도 저온 유동성 등이 불충분하며, 베이스 오일 이외의 증주제 및 기타 첨가제의 조합에 따른 상관적인 문제해결을 못하고 있다.
그리고, 상기 베이스 오일과 더불어 증주제는 그리이스를 반고체상태로 유지하는 역할을 함과 동시에 그리이스의 물성을 변화시키기 때문에 증주제의 선택도 중요하다. 증주제로서는 금속비누 증주제와 우레아계 증주제가 사용되고 있는데(미국특허 제5033085호), 우레아계 증주제를 사용하는 경우 금속비누 증주제를 사용한 경우보다 우수한 내열성을 얻을 수 있는 것으로 알려져 있다. 알리싸이클릭 디우레아를 증주제를 사용한 그리이스 조성물에 대해서는 공지되어 있다(대한민국 특허출원 10-1999-0044582). 그러나, 내열성을 위해 알리싸이클릭 디우레아를 증주제로 사용할 경우 그리이스가 경화되어 원활한 윤활이 되지 않는다는 문제점이 있다.
또한, 첨가제의 관점에서는 종래의 등속 조인트용 그리스가 해결해야 할 문제점의 일환으로, 몰리브덴 디술피드, 지방 및 오일 술피드, 황 올레핀, 납 화합물 등을 함유하는 극압 리튬 비누 그리스가 등속조인트 윤활용으로 사용될 수 있다는 것이 알려져 있다. 최근에는, 첨가된 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 술피드를 함유하는 우레아 그리스의 사용이 증가해왔고, 상기 그리스는 유용한 마찰 성질을 나타내고 있다. 예시적으로, 일본 공개 특허 공보 제34590 호는 (1) 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 술피드 및 (2) 지방 및 오일 술피드, 황 올레핀, 트리크레실 포스페이트, 트리알킬티오포스페이트 및 아연 디알킬디티오포스페이트로부터 선택된 하나 이상의 황-인 극압 첨가제를 함유하는, 우레아 그리스를 함유하는 자동차용 등속 조인트용 그리스 조성을 개시하고 있다. 상기 문헌은 우레아 그리스에 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트를 첨가함으로써, 그리고 또한 아연 디티오포스페이트와 같은 다른 첨가제를 첨가함으로써 마찰 및 마모를 감소시키는 것과 관련된다. 그러나, 마찰 및 마모를 감소시키는데 사용될 수 있는 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 술피드는 매우 고가여서, 상기 첨가제가 사용되는 그리스의 비용을 절감시키기가 어렵다. 또한, 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 술피드가 사용되는 경우에도, 상기 언급된 문헌의 기술적 과제에서 성취하고자 하는 성능 수준의 개선은 현실적인 대안을 제공하지 못하고 있다.
이와 같이, 자동차용 등속 조인트나 볼조인트 및 철강산업, 기타 산업용 기어나 베어링용 그리스에 있어서, 베이스 오일의 정성적, 정량적 선택과 이의 증주제와의 접목, 그리고 이에 첨가되는 첨가제의 경제성이 있는 대체의 문제라는 포괄적인 문제를 해결함과 동시에, 고온 및 저운 특성이 우수하고, 내구성이 뛰어나 장기 윤활이 가능하며 미끄럼 마찰을 줄임으로써 온도 상승 방지에 효과가 큰 그리스 조성물에 대한 공급과 제안이 필요하나 아직 이에 대한 대안은 없는 실정이다.
본원은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 도출한 것으로서, 고온 및 저온 특성이 우수하고, 내구성이 뛰어나 장기 윤활이 가능할 뿐만 아니라 미끄럼 마찰을 줄여 온도 상승 방지 효과가 큰 자동차용 등속 조인트나 볼 조인트 및 철강산업, 기타 산업용 기어나 베어링용, 특히 극압성을 요구하는 윤활 부위에 최적의 효과를 지닐 수 있는 그리스를 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본원의 제 1 측면은, 파라핀 오일 및 나프텐 오일의 혼합물인 베이스 오일 70 ~ 90 중량부; 우레아 타입의 증주제 7 ~ 18 중량부; 및, 첨가제 5 ~ 15 중량부:를 포함하는, 그리스 조성물을 제공할 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 베이스 오일은, 그리스 조성물 100 중량부에 대하여 상기 파라핀 오일 55 ~ 65 중량부 및 나프텐 오일 20 ~ 30 중량부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에 있어서, 상기 파라핀 오일은, 40℃ 점도가 80 ~ 120 mm2/s 인 제 1 파라핀 오일 20 ~ 25 중량부 및 40℃ 점도가 450 ~ 520 mm2/s 인 제 2 파라핀 오일의 혼합물인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에 있어서, 상기 나프텐 오일은, 40℃ 점도가 150 ~ 220 mm2/s 인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에 있어서, 우레아 타입의 증주제는, 메틸렌디페닐디이소시아네이트와 탄소수 C8 ~ C12의 아민의 반응에 의한 생성물인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에 있어서, 상기 첨가제는, 그리스 100 중량부에 대하여 산화방지제 0.3 ~ 1.0 중량부, 극압제 4.5 ~ 6.5 중량부, 윤활제 0.5 ~ 1.5 중량부, 및 분산제 1 ~ 2 중량부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에 있어서, 상기 첨가제는, 벤젠아민계 산화방지제; 몰리브데늄디티오카바메이트, 트리페닐포스포티오네이트, 및 안티모니디알킬디티오카바메이트로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 극압·마모첨가제; 마그네슘-스테아레이트의 윤활제; 및, 칼슘-술포네이트의 분산제:를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에 있어서, 상기 극압·마모첨가제는, 몰리브데늄디티오카바메이트 1.5 ~ 1.9 중량부, 트리페닐포스포티오네이트 0.6 ~ 1.0 중량부, 및 안티모니디알킬디티오카바메이트 2 ~ 4 중량부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현예에 있어서, 상기 그리스 조성물은, 자동차 등속 조인트용, 볼조인트용, 기어용, 또는 베어링용 중 어느 하나인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에 의하면, 등속 조인트나 볼조인트의 경우 고속, 고하중 및 높은 각도에 노출됨으로써 발생하는 내부열과 이로 인한 급격한 온도상승에 따른 씰링 부스 재질의 노화나 그리스 자체의 노화를 방지하여 결과적으로 등속조인트 수명의 향상에 크게 기여할 수 있다.
한편, 종래 극압 첨가제로 사용하던 고가의 몰리브덴계 첨가제를 사용하지 않고 극압 및 고온과 저온 특수성을 해결할 수 있고, 내구성이 뛰어나 장기 윤활의 기능을 수행할 수 있어 제조 단가의 절감을 가져올 수 있다.
도 1은 본원에 의한 실시예와 일본의 타사 제품의 그리스를 이용하여 SRV 테스트(4-Ball 마모(1200rpm, 1hr, 40kgf, 120℃))의 마모흔 사진
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예 및 실시예를 들어 상세히 설명한다.
그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본원 명세서 전체에서 사용되는 용어 “~ (하는) 단계” 또는 “~의 단계”는 “~를 위한 단계”를 의미하지 않는다.
이하, 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예 및 실시예를 들어 상세히 설명한다.
그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다.
본원의 제 1 측면은, 파라핀 오일 및 나프텐 오일의 혼합물인 베이스 오일 70 ~ 90 중량부; 우레아 타입의 증주제 7 ~ 18 중량부; 및, 첨가제 5 ~ 15 중량부:를 포함하는, 그리스 조성물을 제공할 수 있다.
상기 베이스 오일(base oil)은 원유에서 증류하여 분리, 정제된 광유로서 미네랄 오일인 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예시적 구현예에 있어서, 상기 미네랄 오일은 액체 석유 오일, 또는 수소화처리법 (hydrofinishing process) 및/또는 탈납에 의해 추가로 정제될 수 있는 용매-처리되거나 산-처리된 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원에서의 상기 베이스 오일은 파라핀 오일 및 나프텐 오일의 혼합물인 것을 특징으로 하며, 그리스 100 중량부에 대하여 베이스 오일이 70 중량부 미만인 경우에는 증주제에 분산되어 안정적인 구조를 지니기 어려우며 혼화주도 및 혼화안정도가 상대적으로 물러지는 문제가 있을 수 있으며, 90 중량부를 초과하는 경우에는 그리스 자체가 경화될 수 있는 문제점이 있을 수 있다. 또한, 본원에서 사용하는 우레아 타입의 증주제의 7 ~ 18 중량부의 수치와 함께 작용하여 이유도, 증발량, 산화안정도, 동판부식 및 저온토크성에 있어서, 상기 베이스 오일이 70 ~ 90 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 상기 베이스 오일이 80 ~ 85 중량부일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 베이스 오일은, 그리스 조성물 100 중량부에 대하여 상기 파라핀 오일 55 ~ 65 중량부 및 나프텐 오일 20 ~ 30 중량부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 등속 조인트용으로 주입되는 그리스 양은 베어링용 그리스와 비교할 때 상대적으로 많은 양이기 때문에 비용의 문제 뿐만 아니라 부츠(boots) 재료와 상생을 고려해야 하고, 또한 파라핀 오일은 보통 본질적으로 구조면에서 직쇄이거나 다소 약하게 측쇄져 있기 때문에 상기 수치 범위 내에서 수소를 이용하여 처리될 경우 산화에 민감한 경향을 나타내는 잔류 올레핀 C=C 결합을 거의 함유하지 않아 산화안정도를 가질 수 있다. 그리고, 상기 나프텐 오일이 20 중량부 미만인 경우에는 첨가제의 용해성이 낮아져 첨가제가 녹지 않는 경우가 있고, 30 중량부를 초과하는 경우에는 고온에서 탄화물이 많이 발생할 문제가 있을 수 있다. 또한, 나프텐 오일이 20 중량부 미만이거나 30 중량부를 초과하는 경우에는 그리스의 불혼화주도가 경화될 수 있는 문제가 있을 수 있고, 증주제에 관한 문제로서 혼화주도 내지 혼화 안정도에 문제점이 있을 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 파라핀 오일은, 40℃ 점도가 80 ~ 120 mm2/s 인 제 1 파라핀 오일 20 ~ 25 중량부 및 40℃ 점도가 450 ~ 520 mm2/s 인 제 2 파라핀 오일의 혼합물인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 파라핀 오일의 구성에 있어서, 40℃ 점도가 80 ~ 120 mm2/s 인 제 1 파라핀과 40℃ 점도가 450 ~ 520 mm2/s 인 제 2 파라핀 오일을 혼합함으로써 전력 스티어링 장치에서 최적 효율을 확인할 수 있다. 한편, 제 1 파라핀 오일과 제 2 파라핀 오일의 혼합에 있어서, 40℃ 점도가 80 ~ 120 mm2/s 인 제 1 파라핀 오일 20 ~ 25 중량부 및 40℃ 점도가 450 ~ 520 mm2/s 인 제 2 파라핀 오일의 혼합함으로써 특히 4-ball 마모의 고속 및 온도별 시험, SRV 33HR 시험에서 우수한 마모성능이 나타남을 확인할 수 있었다.
또한, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 나프텐 오일은, 40℃ 점도가 150 ~ 220 mm2/s 인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 앞서, 본원의 베이스 오일을 구성하는 파라핀 오일이 40℃ 점도가 80 ~ 120 mm2/s 인 제 1 파라핀 오일 20 ~ 25 중량부를 포함하고, 40℃ 점도가 450 ~ 520 mm2/s 인 제 2 파라핀 오일을 포함함과 더불어 나프텐 오일이 40℃ 점도가 150 ~ 220 mm2/s 인 것인 경우에는 융착하중에 따른 4-ball 마모가 낮았으며, 25℃, 125℃의 온도에서의 마모도 또한 모두 낮아 고온 및 저온에서의 토크 특성에도 적합하다. 또한 그리스 조성물 자체의 점탄성이 높아지면서 저온 및 고온에서의 스티어링 토크 특성의 우수함을 확보할 수 있다. 본원에서의 베이스 오일의 구성을 각각의 점도 특성을 지니는 상기 제 1 파라핀 오일, 제 2 파라핀 오일 및 나프텐 오일을 포함하여 구성하고 그 각각의 함량을 본원에서와 같이 구성하는 경우, 저온에서의 유동점이 낮도록 유지될 수 있고, 또한 산화 안정성이 양호할 뿐만 아니라, 심지어 고온에서도 점도가 감소하는 것과 같이 오일 막이 안정하게 유지될 수 있고 합성 고무나 합성 수지로 제조된 성분 상에서 발생하는 팽윤과 같은 역효과를 갖지 않는 우수한 특성을 지닐 수 있다.
본원의 그리스 구성요소 중의 증주제는 우레아 타입의 증주제로서 그리스 100중량부에 대하여 증주제 7 ~ 18 중량부를 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 8 ~ 10 중량부를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 증주제가 7 중량부 미만인 경우에는 그리스 조성물은 너무 물러질 수 있고 누출의 위험이 있을 수 있으며, 18 중량부를 초과하는 경우에는 유동 내성이 증가하므로 토크 증가의 위험이 있을 수 있다. 또한, 증주제가 내포하는 본원에서의 파라핀 오일 및 나프텐 오일의 혼합물인 베이스 오일의 혼화안정도의 문제가 있어 토크 안정성 확보에 어려움이 있을 수 있다. 즉, 상기 우레아 타입의 증주제는 그리스 100 중량부에 대하여 7 ~ 18 중량부인 것이 바람직하며, 상기 우레아 타입의 증주제가 7 중량부 미만이거나 18 중량부를 초과하는 경우에는 상기 베이스 오일이 분산되기 어려우며 이에 따른 혼화주도의 문제점이 있을 수 있다. 또한, 상기 베이스 오일의 70 ~ 90 중량부의 수치와 함께 작용하여 이유도, 증발량, 산화안정도, 동판부식 및 저온토크성에서 우수한 효과를 얻기 위해 상기 우레아 타입의 증주제는 7 ~ 18 중량부, 더욱 바람직하게는 8 ~ 10 중량부일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 우레아 타입의 증주제는, 메틸렌디페닐디이소시아네이트와 탄소수 C8 ~ C12의 아민의 반응에 의한 생성물인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 우레아 타입의 증주제는 당업계에서 공지된 방법을 사용하는 디이소시아네이트와 탄소수 C8 ~ C12의 아민 중의 하나 이상과 반응하여 제조될 수 있으며, 바람직하게는 메틸레 디페닐 디이소시아네이트(MDI)와 옥틸아민을 반응시켜 수득한 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예시적 구현예에 있어서, 메틸레 디페닐 디이소시아네이트(MDI)와 옥틸아민을 반응시켜 수득한 증주제를 그리스 100 중량부에 대하여 7 ~ 18 중량부, 더욱 바람직하게는 8 ~ 10 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 7 중량부 미만이거나 18 중량부 초과하는 경우에는 전력 스티어링 장치에서 적합한 내열성을 확보하기 어려워 수명이 감소되는 문제점이 있을 수 있고, 정상 오일 효과 및 적합한 내열성을 수득하기 어려워 토크 안정성 확보에 어려움이 있을 수 있다. 상기 증주제의 총 알킬기 내의 불포화 성분이 25 몰% 미만인 경우에는 정상 윤활 효율이 수득되지 않거나, 안정한 토크 특성이 적합하게 수득되지 않을 수 있으며, 상기 증주제의 총 알킬기 내의 불포화 성분이 60 몰% 초과인 경우, 본 전력 스티어링 장치에서 적합한 내열성을 확보하기가 어려워지고, 수명의 감소가 발생할 수 있다. 한편, 옥틸 아민의 총 아민 값이 250 내지 350 의 범위 외인 경우, 본 전력 스티어링 장치에서 그리스의 이상적인 작용, 정상 오일 효과 및 적합한 내열성을 수득하기가 어려워지고, 안정한 토크 특성이 확보의 어려움이 있을 수 있다.
상기 첨가제는 그리스 100 중량부에 대하여, 5 ~ 15 중량부를 포함하는 것이 바람직하며, 5 중량부 미만인 경우에는 장치의 특정화된 지속성 있는 장기 수명 확보의 어려움이 있을 수 있으며, 15 중량부를 초과하는 경우에는 비용이 증가하는 것에 대비하여 효과의 현저성을 확보할 수 없을 뿐더러, 윤활특성의 저해의 문제점이 발생할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 첨가제는, 그리스 100 중량부에 대하여 산화방지제 0.3 ~ 1.0 중량부, 극압제 4.5 ~ 6.5 중량부, 윤활제 0.5 ~ 1.5 중량부, 및 분산제 1 ~ 2 중량부를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 첨가제는 첨가제 사이의 상관관계가 있어 특정 첨가제의 첨가로 일정 효과가 우수하더라도 다른 일정 효과가 감소하는 상관관계가 있는데, 본원에서는 상기 베이스 오일과 증주제의 종류 및 그 함량에 따라 산화방지제 0.3 ~ 0.7 중량부, 극압제 4.5 ~ 6.5 중량부, 윤활제 0.5 ~ 1.5 중량부, 및 분산제 1 ~ 2 중량부를 포함하는 이 수치에서 혼화주도, 혼화안정도, 이유도, 증발량, 적점, 내식성, 4-ball 마모성이 우수함을 하기에서 설명하는 시험예에서와 같이 확인할 수 있었다. 본원의 예시적 구현예에 있어서, 상기 첨가제는, 벤젠아민계 산화방지제; 몰리브데늄디티오카바메이트(molybdenum dithiocarbamate), 트리페닐포스포티오네이트(triphenyl phosphorothioate), 및 안티모니디알킬디티오카바메이트(antimony dialkyldithiocarbamate)로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 극압·마모첨가제; 마그네슘-스테아레이트(Mg-stearate)의 윤활제; 및, 칼슘-술포네이트(Ca-sulfonate)의 분산제:를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예시적 구현예에 있어서 상기 벤젠아민계 산화방지제는 그리스 조성물 100 중량부에 대하여 0.3 ~ 1.0 중량부 포함할 수 있으며, 0.3 중량부 미만인 경우에는 산화방지의 효과에 기여함이 약하고, 1.0 중량부를 초과하는 경우에는 첨가제 수율 대비 효율이 낮아 가격 상승의 문제점 및 다른 첨가제의 효과 발생에 역행할 수 있는 문제점이 있을 수 있다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 극압·마모첨가제는 그리스 조성물 100 중량부에 대하여 몰리브데늄디티오카바메이트 1.5 ~ 1.9 중량부, 트리페닐포스포티오네이트 0.6 ~ 1.0 중량부, 및 안티모니디알킬디티오카바메이트 2 ~ 4 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 몰리브데늄디티오카바메이트가 1.5 중량부 미만인 경우에는 극압, 내하중성 및 충분한 마찰 개선의 효과를 얻을 수 없으며, 1.0 중량부를 초과하는 경우에는 마모 방지 수율에 큰 차이가 없고 단가 상승의 문제점이 발생할 수 있다. 또한 트리페닐포스포티오네이트는 몰리브데늄디티오카바메이트의 마찰특성을 증진시키는 역할을 수행하며 그 함량이 그리스 100 중량부에 대하여 0.6 중량부 미만인 경우에는 극압, 내하중성 및 마모 방지 효과의 증대가 어려우며, 1.0 중량부를 초과하는 경우에는 마모 방지 수율 기여에 큰 차이가 없고 단가 상승의 문제점이 발생할 수 있다. 더불어, 안티모니디알킬디티오카바메이트는 그리스 100 중량부에 대하여 2 중량부 미만인 경우에는 극압, 내하중성 및 충분한 마찰 개선의 효과를 얻을 수 없으며, 4 중량부를 초과하는 경우에는 마모 방지 수율에 큰 차이가 없고 단가 상승의 문제점이 발생할 수 있다. 한편, 상기 극압·마모첨가제의 조성과 그 함량에 있어서, 몰리브데늄디티오카바메이트 1.5 ~ 1.9 중량부, 트리페닐포스포티오네이트 0.6 ~ 1.0 중량부, 및 안티모니디알킬이티오카바메이트 2 ~ 4 중량부를 포함하는 것은, 그리스의 전단안정성(혼화안정성)에 최소한의 악영향을 미치며, 동시에 전단안전성의 극대화로 기존적인 마모/마찰 효과를 극대화 시킬 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
또한, 예시적 구현예에 있어서, 칼슘-술포네이트의 분산제를 그리스 100 중량부에 대하여 1 ~ 2 중량부를 포함하는 것이 바람직하며, 1 중량부 미만인 경우에는 첨가제의 균형적인 분산의 어려움이 있을 수 있고, 2 중량부를 초과하는 경우에는 본원의 저온 및 고압의 마찰특성과 혼화주도의 문제점 및 첨가제 투여에 대한 수율 대비 원가 상승의 문제점이 발생할 수 있다.
본원의 일 구현예로서, 그리스 조성물은, 자동차 등속 조인트용, 볼조인트용, 기어용, 또는 베어링용 중 어느 하나로 사용될 수 있다. 등속 조인트는 등속 각속도 및 토크를 유지하면서 자동차 엔진으로부터 휠로 기동력을 전달할 수 있는 유니버설 조인트이다. 프로펠러 샤프트가 대부분의 자동차에서 사용되는 반면, 현대의 자동차 디자인은 앞 바퀴 드라이브에 대한 경향을 따르고, 상기 앞바퀴 드라이브를 허용하는 많은 종류의 등속 조인트가 있다. 또한 플런징 유형 조인트인 등속 조인트는 축 방향으로 슬라이딩하는 방식으로 구조화된다; 이것은 자동차 내의 진동 및 소음을 유발하는 진동 원을 야기하는 상기 슬라이딩에 대한 마찰 저항이다. 그러므로, 내부 조인트 마찰의 감소에 뛰어난 그리스 조성물에 대한 강한 요구를 본원에 의한 그리스 조성물을 적용하기에 적합하다.
이하, 본원의 실시예를 통하여 본원이 속하는 기술 분야의 평균적 지식을 가진 자가 용이하게 반복 실시할 수 있도록 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 본원의 권리범위가 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 이와 등가의 기술적 사상의 변형까지 포함함은 자명하다.
하기의 [표 1]의 구성에 따라, 본원의 그리스 조성물을 통상적인 제조방법에 의해 제조하였고, 본원의 베이스 오일의 성분과 함량을 달리하여 비교예로 나타내었고, 이에 대한 물성평가 결과치를 아래 [표 2]로 나타내었다.
(단위 : 중량%)
성분 실시예 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
파라핀오일(V40℃:100㎟/s) 23.0 58.0 - 18.0 38.0
파라핀오일(V40℃:480㎟/s) 35.0 - 58.0 25.0 35.0
나프텐오일(V40℃:180㎟/s) 25.0 25.0 25.0 40.0 10.0
MDI 4.91 4.91 4.91 4.91 4.91
OCTYL AMINE 4.50 4.50 4.50 4.50 4.50
산화방지제
(Benzenamine 류)		 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
극압 및 마모첨가제 1 (Mo-dtc) 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7
극압 및 마모첨가제 2
(0,0,0-triphenyl phosphorothioate)		 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
윤활제 (Mg-Stearate) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
극압 및 마모첨가제 3
(Antimony dialkyldithiocarbamate		 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
분산제 (Ca-sulfonate) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
합 계(%) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
테스트항목 실시예 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
불혼화주도 314 317 311 318 314
혼화주도 317 322 314 322 318
혼화안정도 344 347 345 352 344
융착하중(kgf) 400 400 400 315 400
4-Ball 마모(1200rpm, 1hr, 40kgf, 25℃)
단위: (mm)		 0.38 0.39 0.38 0.39 0.40
4-Ball 마모(1200rpm, 1hr, 40kgf, 120℃)
단위: (mm)		 0.41 0.43 0.42 0.49 0.48
4-Ball 마모(1760rpm, 40min, 60kgf,
온도변 각 10min : 25℃, 40℃, 60℃, 80℃)
단위: (mm)		 0.42 0.44 0.46 0.77 0.42
SRV 33HR
(600N, 10Hz, 5mm, 25℃:1hr, 40℃:1hr,
60℃:1hr, 80℃:15hr, 100℃:15hr)		 Pitting현상 없슴
마찰계수 : 0.09
마모 : 0.88		 stop stop stop Pitting현상 있슴
마찰계수 : 0.13
마모 : 1.14
상기 [표 2]에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본원에 의한 그리스의 불혼화주도, 혼화주도 및 혼화안정도가 우수하고, 연착하중과 SRV 테스트의 결과에서 저온 및 고온에서의 마찰 저감 특성의 우수함을 확인할 수 있다. 도 1은 본원에 의한 실시예(도1의(b) 참조)와 일본의 타사 제품의 그리스를 이용(도1의 (a)참조)하여 SRV 테스트(4-Ball 마모(1200rpm, 1hr, 40kgf, 120℃))의 마모흔 사진이며, 이를 통해 알 수 있는 바와 같이, 본원의 그리스 조성물의 마찰특성의 우수함을 확인할 수 있다.
한편, 증주제의 변경에 따른 본원의 일 실시예의 효과를 알아 보기 위해, 하기 [표 3]과 같은 실시예와 비교예로 그리스를 제조하였고, 그 물성 시험에 대한 결과값을 아래 [표 4]에 나타내었다.
(단위 : 중량%)
성분 실시예 비교예 1 비교예 2 비교예 3
파라핀오일(V40℃:100㎟/s) 23.0 14.41 18.71 25.81
파라핀오일(V40℃:480㎟/s) 35.0 35.0 35.0 35.0
나프텐오일(V40℃:180㎟/s) 25.0 25.0 25.0 25.0
MDI 4.91 10.0 7.7 3.2
OCTYL AMINE 4.50 - - -
ANILINE - 4.0 1.7 -
CYCLOHEXYLAMINE - 4.0 4.3 2.0
STEARYLAMINE - - 1.4
산화방지제
(Benzenamine 류)		 0.5 0.5 0.5 0.5
극압 및 마모첨가제 1 (Mo-dtc) 1.7 1.7 1.7 1.7
극압 및 마모첨가제 2
(0,0,0-triphenyl phosphorothioate)		 0.8 0.8 0.8 0.8
윤활제 (Mg-Stearate) 1.0 1.0 1.0 1.0
극압 및 마모첨가제 3
(Antimony dialkyldithiocarbamate		 3.0 3.0 3.0 3.0
분산제 (Ca-sulfonate) 1.5 1.5 1.5 1.5
합 계(%) 100.0 100.0 100.0 100.0
실시예 비교예 1 비교예 2 비교예 3
불혼화주도 314 308 310 323
혼화주도 317 318 314 333
혼화안정도 344 355 344 374
융착하중(kgf) 400 400 400 315
4-Ball 마모(1200rpm, 1hr, 40kgf, 25℃) 0.38 0.42 0.40 0.42
4-Ball 마모(1200rpm, 1hr, 40kgf, 120℃) 0.41 0.44 0.41 0.48
4-Ball 마모(1760rpm, 40min, 60kgf,
온도변 각 10min : 25℃, 40℃, 60℃, 80℃)		 0.42 0.49 0.45 0.71
SRV 33HR
(600N, 10Hz, 5mm, 25℃:1hr, 40℃:1hr,
60℃:1hr, 80℃:15hr, 100℃:15hr)		 Pitting현상 없슴
마찰계수 : 0.09
마모 : 0.88		 stop Pitting현상 없슴
마찰계수 : 0.10
마모 : 0.90		 stop
상기 [표 4]에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본원에 의한 그리스의 불혼화주도, 혼화주도 및 혼화안정도가 우수하고, 연착하중과 SRV 테스트의 결과에서 저온 및 고온에서의 마찰 저감 특성의 우수함을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 파라핀 오일 및 나프텐 오일의 혼합물인 베이스 오일 70 ~ 90 중량부;
    우레아 타입의 증주제 7 ~ 18 중량부; 및,
    첨가제 5 ~ 15 중량부를 포함하는 그리스 조성물로서,
    상기 파라핀 오일은, 40℃ 점도가 80 ~ 120 mm2/s 인 제 1 파라핀 오일 20 ~ 25 중량부 및 40℃ 점도가 450 ~ 520 mm2/s 인 제 2 파라핀 오일의 혼합물인 것인,
    그리스 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 베이스 오일은, 그리스 조성물 100 중량부에 대하여 상기 파라핀 오일 55 ~ 65 중량부 및 나프텐 오일 20 ~ 30 중량부를 포함하는 것인,
    그리스 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    우레아 타입의 증주제는, 메틸렌디페닐디이소시아네이트와 탄소수 C8 ~ C12의 아민의 반응에 의한 생성물인 것인,
    그리스 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 첨가제는, 그리스 100 중량부에 대하여 산화방지제 0.3 ~ 1.0 중량부, 극압제 4.5 ~ 6.5 중량부, 윤활제 0.5 ~ 1.5 중량부, 및 분산제 1 ~ 2 중량부를 포함하는 것인,
    그리스 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 첨가제는, 벤젠아민계 산화방지제; 몰리브데늄디티오카바메이트, 트리페닐포스포티오네이트, 및 안티모니디알킬이티오카바메이트로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상의 극압·마모첨가제; 마그네슘-스테아레이트의 윤활제; 및, 칼슘-술포네이트의 분산제를 포함하는 것인,
    그리스 조성물.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 극압·마모첨가제는, 몰리브데늄디티오카바메이트 1.5 ~ 1.9 중량부, 트리페닐포스포티오네이트 0.6 ~ 1.0 중량부, 및 안티모니디알킬이티오카바메이트 2 ~ 4 중량부를 포함하는 것인,
    그리스 조성물.
  9. 삭제
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