CN105683345B - 润滑脂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

润滑脂的制造方法，其特征在于，将含有增稠剂前体1的基础油1与含有增稠剂前体2的基础油2混合而制成混合液，并且对前述混合液赋予102s‑1以上的剪切速度，使前述增稠剂前体1与前述增稠剂前体2混合分散并且发生反应，从而制成增稠剂。

Description

润滑脂的制造方法
技术领域
本发明涉及润滑脂的制造方法。
背景技术
在脲润滑脂的一般制造方法中，在基础油中混合异氰酸酯，加热至60℃左右并搅拌，并且向基础油中添加混合有胺的60℃左右的溶液，搅拌一会儿并升温至160℃左右后，自然冷却至室温。然而，这种方法在制造（合成反应）中需要时间，并且容易生成包含增稠剂的胶束颗粒（所谓的胶团）。另外，已知大胶团在将润滑脂应用于轴承等滑动器械时会使声音特性降低。进而，包含大胶团的不均一结构对润滑脂原本的性能的贡献较小，因此会降低作为增稠剂的效率。换言之，为了实现一定的硬度而需要大量的增稠剂。
因而，提出了用于抑制大胶团的生成、改善声音特性的润滑脂的制造方法（参照专利文献1、2）。专利文献1的制造方法是利用喷雾喷嘴将胺溶液（异氰酸酯溶液）制成直径为300μm以下的液滴并投入至异氰酸酯溶液（胺溶液）的方法、以及使两种液体进行喷雾并发生反应的方法。通过该制造方法，将包含增稠剂（脲化合物）的胶团的粒径控制至不足100μm（数10μm左右）。专利文献2的制造方法是使用加压装置将胺溶液和异氰酸酯溶液加压至规定压力，使两种液体进行冲击混合并使其反应的方法。通过该制造方法，将胶团的尺寸控制至数100～数10μm左右。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-248290号公报
专利文献2：日本特开平3-190996号公报。
发明内容
发明要解决的课题
专利文献1、2所述的制造方法中，担心由胺、异氰酸酯的飞散导致的环境污染和药物不良作用，并且胶团的微细化也尚不充分。
本发明提供难以生成包含增稠剂的大胶束颗粒（大胶团）的润滑脂的制造方法。
用于解决问题的手段
本发明人发现：将异氰酸酯溶液与胺溶液混合时，在极短的时间内生成脲分子并形成捆束（纤维结构）。并且推测：在以往的制造方法中，混合后的剪切速度低、不均一，因此形成粗的捆束（bundle）、大胶团等不均一结构。本发明人关注这一点并发现：通过在刚刚将两种溶液混合后，均匀地赋予高剪切并进行润滑脂化，与通常的制造方法相比能够减小胶团，从而完成了本发明。
即，本发明提供以下那样的润滑脂的制造方法。
（1）润滑脂的制造方法，其特征在于，将含有增稠剂前体1的基础油1与含有增稠剂前体2的基础油2混合而制成混合液，并且对前述混合液赋予102s-1以上的剪切速度，使前述增稠剂前体1与前述增稠剂前体2混合分散并且发生反应，从而制成增稠剂。
（2）润滑脂的制造方法，其特征在于，在上述润滑脂的制造方法中，前述剪切速度为107s-1以下。
（3）润滑脂的制造方法，其特征在于，在上述润滑脂的制造方法中，将前述基础油1与前述基础油2混合后，在15分钟以内对混合液赋予前述剪切速度。
（4）润滑脂的制造方法，其特征在于，在上述润滑脂的制造方法中，对前述混合液赋予的剪切速度中的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为100以下。
（5）润滑脂的制造方法，其特征在于，在上述润滑脂的制造方法中，前述前体1为一元胺，前述前体2为二异氰酸酯。
（6）润滑脂的制造方法，其特征在于，在上述润滑脂的制造方法中，将前述混合液导入至通过对置的壁面间的相对运动而发生剪切的容器内，从而得到前述剪切速度。
（7）润滑脂的制造方法，其特征在于，对通过上述润滑脂的制造方法而得到的润滑脂进一步进行混炼。
（8）润滑脂的制造方法，其特征在于，将通过上述润滑脂的制造方法而得到的润滑脂进一步加热至80℃以上且200℃以下的温度。
（9）润滑脂的制造方法，其特征在于，在上述润滑脂的制造方法中，进一步进行混炼。
根据本发明，能够提供难以生成包含增稠剂的大胶束颗粒（大胶团）的润滑脂的制造方法。
附图说明
图1是在本发明的实施方式中表示脲润滑脂的制造方法（制造装置）的一例的示意剖面图。
图2是针对图1的制造装置同时示出侧面的示意和上表面的示意的图。
图3是在本发明的其它实施方式中同时示出脲润滑脂的制造装置中的侧面示意和上表面示意的图。
图4是表示以往的脲润滑脂的制造方法的示意图。
图5是本发明的实施例1中制造的润滑脂的光学显微镜照片。
图6是本发明的实施例2中制造的润滑脂的光学显微镜照片。
图7是本发明的实施例3中制造的润滑脂的光学显微镜照片。
图8是本发明的实施例4中制造的润滑脂的光学显微镜照片。
图9是本发明的实施例5中制造的润滑脂的光学显微镜照片。
图10是本发明的实施例6中制造的润滑脂的光学显微镜照片。
图11是本发明的比较例1中制造的润滑脂的光学显微镜照片。
图12是本发明的比较例2中制造的润滑脂的光学显微镜照片。
具体实施方式
本发明的润滑脂的制造方法（以下也称为“本制造方法”。）中，将含有增稠剂前体1的基础油1与含有增稠剂前体2的基础油2混合而制成混合液，并且对前述混合液赋予102s-1以上的剪切速度。即，将基础油1与基础油2混合后，在短时间之内对混合液赋予高速剪切。并且，使增稠剂前体1与增稠剂前体2混合分散并发生反应，从而制成增稠剂。以下，针对本发明进行详细说明。
〔润滑脂制造的原料〕
（基础油）
作为本制造方法中使用的基础油1和基础油2，没有特别限定，可列举出通常的润滑脂制造中使用的矿物油系基础油、合成系基础油。它们可以单独使用，或者以混合物的形式使用。
作为矿物油系基础油，可以使用将减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂萃取、加氢裂化、溶剂脱蜡、硫酸清洗、白土精制和加氢精制等适当组合并精制而得到的基础油。另外，作为合成系基础油，可列举出聚α烯烃（PAO）系基础油、其它烃系基础油、酯系基础油、烷基二苯基醚系基础油、聚亚烷基二醇系基础油（PAG）、烷基苯系基础油等。基础油1、基础油2的40℃运动粘度优选为10mm2/s以上且600mm2/s以下。
考虑到基础油1与基础油2的相容性，优选具有相同极性，进一步优选具有相同的粘度特性。因此，最优选的是，基础油1和基础油2使用相同的基础油。
（增稠剂）
本发明中，由两种增稠剂前体制造（合成）增稠剂。作为这种增稠剂前体，没有特别限定，增稠剂为脲时，作为增稠剂前体可列举出一元胺和异氰酸酯（二异氰酸酯）。
作为一元胺的例子，芳香族一元胺中可列举出苯胺、对甲苯胺、以及萘胺等，脂肪族一元胺中可列举出己胺、环己胺、辛胺、十二烷基胺、十六烷基胺、以及二十烷基胺等。
聚脲化合物例如通过二异氰酸酯与一元胺、二胺的反应而得到。作为二异氰酸酯、一元胺，可列举出与生成二脲化合物而使用的二异氰酸酯、一元胺相同的物质，二胺中可列举出乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺、苯二胺、甲苯二胺、二甲苯二胺、以及二氨基二苯基甲烷等。
作为异氰酸酯的例子，可列举出二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯（MDI）、甲苯二异氰酸酯、以及萘-1,5-二异氰酸酯等。上述各胺可以单独使用，也可以将多种胺混合使用。另外，上述的各异氰酸酯也可以同样地单独使用，还可以将多种异氰酸酯混合使用。
通过将上述异氰酸酯和一元胺以1:2的摩尔比连续地导入至反应容器（润滑脂制造装置），如后所述，立即赋予高剪切并使其混合・反应，从而能够制造难以生成大胶团的二脲润滑脂。另外，通过将上述异氰酸酯与一元胺与二胺的混合物以异氰酸酯基与氨基达到等量的方式连续地导入至反应容器（润滑脂制造装置），同样地赋予高剪切并使其混合・反应，从而能够制造难以生成大胶团的聚脲润滑脂。
〔润滑脂的制造方法〕
本制造方法中，将含有增稠剂前体1的基础油1与含有增稠剂前体2的基础油2混合而制成混合液，对该混合液赋予102s-1以上的剪切速度。即，从抑制胶团的生成或粗大化这一观点出发，重要的是，将基础油1与基础油2混合后，尽可能在短时间之内对混合液赋予高速剪切。
具体而言，自基础油1与基础油2的混合起至赋予上述剪切速度为止的时间优选为15分钟以内、更优选为5分钟以内、进一步优选为10秒以内。该时间短时，该前体1、2在充分混合分散后开始反应，因此由增稠剂分子带来的捆束不会变粗，另外，胶团也不会变大。
另外，如上所述，对上述混合液赋予的剪切速度为102s-1以上，优选为103s-1以上、更优选为104s-1以上。剪切速度高时，增稠剂前体1、2和所生成的增稠剂的分散状态提高，从而成为更均匀的润滑脂结构。即，由增稠剂分子带来的捆束不会变粗，另外，胶团也不会变大。
其中，从装置安全性、因剪切等而放热及其去热的观点出发，对上述混合液赋予的剪切速度优选为107s-1以下。
这种剪切速度例如可通过将混合液导入至利用对置的壁面间的相对运动而发生剪切的反应容器内来赋予。需要说明的是，该剪切速度与后述的最高剪切速度的意义相同。
作为能够产生这种高剪切速度的润滑脂的制造装置（反应容器），可列举出例如图1所示结构的制造装置。图2中，针对图1的制造装置，同时示出侧面的示意和上表面的示意。
图1的制造装置具备能够将两种基础油混合且在极短的时间内均匀地赋予高速剪切的结构。高速剪切通过高速旋转部与反应容器内壁的间隙（间距a、b）而被赋予至混合液。高速旋转部可以是旋转轴方向上的直径恒定（a＝b）、间距不同的结构。这种间距可以通过在旋转轴方向上变更高速旋转部的直径来调整，或者通过将高速旋转部制成圆锥体状，使该高速旋转部相对于设置有锥度的反应容器内壁上下运动来调整。
进而，通过使间距大的部分呈现连续倾斜的螺旋或盘旋形状，而使其具备挤出能力。
另外，图3示出与图1方式不同的反应容器（润滑脂的制造装置），间距不同的部分配置于旋转方向。在该制造装置的情况下，通过使间距大的部分相对于旋转轴发生倾斜，从而能够具备螺旋之类的挤出能力。
在上述反应容器内，对混合液赋予的剪切中的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）优选为100以下、更优选为50以下、进一步优选为10以下。由于相对于混合液的剪切速度尽可能均匀，因此胶团不会粗大化而呈现均匀的润滑脂结构。
此处，最高剪切速度（Max）是指对混合液赋予的最高剪切速度，最低剪切速度（Min）是指对混合液赋予的最低剪切速度，以图1记载的反应容器为例时，如下所述地进行定义。
Max=（高速旋转部表面与容器内壁面的间距达到最小的部分处的高速旋转部表面的线速度/该间距）
Min=（高速旋转部表面与容器内壁面的间距达到最大的部分处的高速旋转部表面的线速度/该间距）。
需要说明的是，图1中，Max的计算中的间距为a，Min的计算中的间距为b。
如上所述，Max/Min优选为小，因此理想的是，a=b。即，若为图1类型的反应容器，则高速旋转部最优选为上下具有均匀直径的圆柱状。
需要说明的是，制造脲润滑脂时，作为制造装置，也可以是图2那样的结构。
本制造方法可全部应用于包括将包含基础油1和增稠剂前体1的溶液与包含基础油2和增稠剂前体2的溶液混合的工序的润滑脂制造方法。制造增稠剂时的温度条件因所用前体而异，但作为增稠剂而制造脲时，优选为50～200℃左右。该温度为50℃以上时，异氰酸酯容易溶解于基础油，该温度为200℃以下时，能够充分地抑制基础油的劣化。作为导入反应容器前的基础油和胺的溶液温度，优选为50～100℃左右的温度。
本制造方法中，可以对通过上述制造方法得到的润滑脂进一步进行混炼。该混炼可以使用润滑脂的制造中通常使用的辊磨机。上述润滑脂可以在辊磨机中穿过2次以上。
另外，本制造方法中，可以将通过上述制造方法得到的润滑脂进一步加热至80℃以上且200℃以下的温度。进而，为了均匀地加热，也可以进行混炼、搅拌。需要说明的是，加热时，也可以使用加热炉等。
〔添加剂〕
可以向通过本制造方法得到的润滑脂中进一步配合各种添加剂。作为这种添加剂，可列举出抗氧化剂、极压剂、防锈剂和固体润滑剂等。
作为抗氧化剂，可列举出例如烷基化二苯基胺、苯基-α-萘胺、以及烷基化-α-萘胺等胺系抗氧化剂；2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、以及4,4-亚甲基双（2,6-二叔丁基苯酚）等酚系抗氧化剂等。这些抗氧化剂的优选配合量以润滑脂总量为基准计为0.05质量%以上且2质量%以下的程度。
作为极压剂，可列举出二烷基二硫代磷酸锌，二烷基二硫代磷酸钼，无灰系二硫代氨基甲酸酯、二硫代氨基甲酸锌、二硫代氨基甲酸钼等硫代氨基甲酸类、硫化合物（硫化油脂、硫化烯烃、聚硫醚、硫化矿物油、硫代磷酸类、硫代萜烯类、二烷基硫代二丙酸酯类等）、磷酸酯、亚磷酸酯（磷酸三甲苯酯、亚磷酸三苯酯等）等。极压剂的优选配合量以润滑脂总量为基准计为0.1质量%以上且5质量%以下的程度。
作为防锈剂，可列举出苯并三唑、硬脂酸锌、琥珀酸酯、琥珀酸衍生物、噻二唑、苯并三唑、苯并三唑衍生物、亚硝酸钠、石油磺酸盐、山梨糖醇酐单油脂、脂肪酸皂、以及胺化合物等。防锈剂的优选配合量以润滑脂总量为基准计为0.01质量%以上且10质量%以下的程度。
作为固体润滑剂，可列举出聚酰亚胺、PTFE、石墨、金属氧化物、氮化硼、氰尿酸三聚氰胺（MCA）、以及二硫化钼等。
以上那样的各种添加剂可以单独配合，或者将多种组合配合。
实施例
以下列举出实施例和比较例来更详细地说明本发明，但本发明完全不限定于这些记载内容。具体而言，在以下示出的各种条件下制造脲润滑脂，并评价所得润滑脂的性状。
〔实施例1〕
利用图3所示类型的脲润滑脂制造装置来制造润滑脂。具体的润滑脂的制造方法如下所示。
将加热至70℃的PAO系基础油（INEOSOligomers公司制 Durasyn170、含有28.1质量%的环己胺）和同样加热至70℃的PAO系基础油（INEOS Oligomers公司制 Durasyn170、含有11.0质量%的MDI）分别以144mL/分钟、504mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即利用高速旋转部针对混合液在穿过间距的过程中赋予42,000s-1的最高剪切速度。另外，穿过间距的过程中的最高剪切速度（Max）与最低剪切速度（Min）之比（Max/Min）为1.03。另外，自上述两种基础油的混合起至对混合液赋予最高剪切速度为止的时间约为3秒。所制造的润滑脂的增稠剂量为15质量%。
另外，针对所得润滑脂，利用光学显微镜观察胶团的形成状况。针对后述的各实施例・比较例的润滑脂也是同样的。
〔实施例2〕
针对实施例1中制造的润滑脂，利用辊磨机进行2次混炼。
〔实施例3〕
实施例1中，将对混合液赋予的最高剪切速度设为83,900s-1，除此之外，同样操作来制造润滑脂。所制造的润滑脂的增稠剂量为15质量%。
〔实施例4〕
针对实施例3中制造的润滑脂，利用辊磨机进行2次混炼。
〔实施例5〕
实施例1中，将环己胺浓度设为23.8质量%、MDI浓度设为9.0质量%，将胺溶液流量、MDI溶液流量分别设为100mL/分钟、330mL/分钟，将最大剪切速度设为216,000s-1，除此之外，同样操作来制造润滑脂。所制造的润滑脂的增稠剂量为12质量%。
〔实施例6〕
针对实施例5中制造的润滑脂，利用辊磨机进行2次混炼。
〔比较例1〕
利用通常的方法制造脲润滑脂。具体而言，如图4所示那样，利用搅拌叶片进行搅拌，相对于保持为60℃的PAO系基础油（INEOS Oligomers公司制 Durasyn170、含有14.5质量%的MDI），滴加60℃的PAO系基础油（INEOS Oligomers公司制 Durasyn170、含有15.7质量%的环己胺）。滴加胺溶液后，持续搅拌，并且升温至160℃，保持1小时。其后，搅拌并自然冷却。所制造的润滑脂的增稠剂量为15质量%。
〔比较例2〕
针对比较例1中制造的脲润滑脂，利用辊磨机进行2次混炼。
Figure 308616DEST_PATH_IMAGE001
〔评价结果〕
表1示出上述各实施例・比较例中的润滑脂制造時间、混合稠度（基于JIS K22205.3）和胶团的状态（大小）。另外，将各润滑脂的光学显微镜照片示于图5～图12。
根据表1的结果，利用本发明的制造方法得到的实施例1～6的各脲润滑脂中的胶团均小、均一性优异。因此，可理解为声音特性也优异。尤其是要关注的是：进行了辊磨机混炼的实施例2、提高了剪切速度的实施例3、5中，胶团变得极小。
与此相对，利用通常方法制造的比较例1的脲润滑脂中的胶团极大、均一性明显差。另外，比较例2中将该润滑脂用辊磨机进行了混炼，胶团变小，但与实施例相比还是非常大。
进而，要重点说明的是，根据本发明的制造方法，与以往的制造方法相比，能够在极短的时间内制造润滑脂。
需要说明的是，表1中的制造时间是自溶液的混合开始起至润滑脂制造结束或辊磨结束为止的时间，不包括称量基础油、胺、异氰酸酯（MDI）以及加热、溶解基础油所需的时间。

Claims (50)

1.润滑脂的制造方法，其特征在于，将含有增稠剂前体1的基础油1与含有增稠剂前体2的基础油2导入反应容器中制成混合液，
并且通过设置于反应容器的高速旋转部与反应容器内壁的间隙对所述混合液赋予102s-1以上的剪切速度，
使所述增稠剂前体1与所述增稠剂前体2混合分散并且发生反应，从而制成增稠剂，
自所述基础油1和所述基础油2的混合起至赋予上述剪切速度为止的时间为10秒以内，
所述增稠剂为脲或聚脲化合物，
所述增稠剂为脲时，所述前体1为一元胺，所述前体2为二异氰酸酯，
所述增稠剂为聚脲化合物时，所述前体1为一元胺、二胺，所述前体2为二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述剪切速度为107s-1以下。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，
对所述混合液赋予的剪切速度中的最高剪切速度Max与最低剪切速度Min之比Max/Min为100以下。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，
所述增稠剂为脲，所述前体1为一元胺，所述前体2为二异氰酸酯。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，
将所述混合液导入至通过对置的壁面间的相对运动而发生剪切的容器内，从而得到所述剪切速度。
6.润滑脂的制造方法，其特征在于，对通过权利要求1~权利要求5中任一项所述的润滑脂的制造方法而得到的润滑脂进一步进行混炼。
7.润滑脂的制造方法，其特征在于，将通过权利要求1~权利要求5中任一项所述的润滑脂的制造方法而得到的润滑脂进一步加热至80℃以上且200℃以下的温度。
8.根据权利要求7所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，进一步进行混炼。
9.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述基础油1与所述基础油2是润滑脂制造中使用的矿物油系基础油和合成系基础油中的至少任意之一。
10.根据权利要求9所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述矿物油系基础油是通过将减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂萃取、加氢裂化、溶剂脱蜡、硫酸清洗、白土精制和加氢精制组合并精制而得到的基础油。
11.根据权利要求9所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述合成系基础油是聚α烯烃系基础油、烃系基础油、酯系基础油、烷基二苯基醚系基础油、聚亚烷基二醇系基础油和烷基苯系基础油中的至少任意之一。
12.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述基础油1与所述基础油2的40℃运动粘度为10mm2/s以上且600mm2/s以下。
13.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述基础油1与所述基础油2的极性相同。
14.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述基础油1与所述基础油2的粘度特性相同。
15.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述基础油1与所述基础油2是相同的基础油。
16.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述增稠剂为聚脲化合物。
17.根据权利要求16所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述聚脲化合物通过二异氰酸酯与一元胺、二胺的反应而得到。
18.根据权利要求4所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述一元胺是芳香族一元胺和脂肪族一元胺中的至少任意之一。
19.根据权利要求18所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述芳香族一元胺是苯胺、对甲苯胺以及萘胺中的至少任意之一。
20.根据权利要求18所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述脂肪族一元胺是己胺、环己胺、辛胺、十二烷基胺、十六烷基胺以及二十烷基胺中的至少任意之一。
21.根据权利要求17所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述二胺是乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺、苯二胺、甲苯二胺、二甲苯二胺以及二氨基二苯基甲烷中的至少任意之一。
22.根据权利要求4所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述二异氰酸酯是二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯以及萘-1,5-二异氰酸酯中的至少任意之一。
23.根据权利要求4所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述二异氰酸酯和所述一元胺以1:2的摩尔比混合进行反应。
24.根据权利要求17所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述二异氰酸酯与所述一元胺和所述二胺的混合物以异氰酸酯基与氨基达到等量的方式进行混合。
25.根据权利要求17所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述增稠剂前体1与所述增稠剂前体2混合前的所述基础油1和所述基础油2与所述胺的溶液温度为50℃以上且100℃以下。
26.根据权利要求16所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，制造所述增稠剂时的温度条件为50℃以上且200℃以下。
27.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，对所述混合液赋予的剪切速度为103s-1以上。
28.根据权利要求27所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，对所述混合液赋予的剪切速度为104s-1以上。
29.根据权利要求1或权利要求2所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，对所述混合液赋予的剪切速度中的最高剪切速度Max与最低剪切速度Min之比Max/Min为50以下。
30.根据权利要求29所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，对所述混合液赋予的剪切速度中的最高剪切速度Max与最低剪切速度Min之比Max/Min为10以下。
31.根据权利要求5所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，作为所述容器使用具有旋转轴方向上直径恒定的高速旋转部的容器。
32.根据权利要求5所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，在所述容器中，高速旋转部与反应容器内壁的间隙通过在所述高速旋转部的旋转轴方向上变更来调整。
33.根据权利要求31或权利要求32所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述高速旋转部是圆柱状的。
34.根据权利要求31或权利要求32所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述容器中，所述高速旋转部与所述反应容器内壁的间隙不同的部分的间隙大的部分相对于旋转轴呈现倾斜的螺旋或盘旋形状。
35.根据权利要求31所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，将所述高速旋转部制成圆锥体状，使所述高速旋转部相对于设置有锥度的所述反应容器内壁上下运动。
36.根据权利要求6所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述混炼使用辊磨机。
37.根据权利要求6或权利要求36所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述混炼在辊磨机中穿过2次以上。
38.润滑脂的制造方法，其特征在于，对于通过权利要求1~权利要求37中任一项所述的润滑脂的制造方法得到的润滑脂还配合抗氧化剂、极压剂、防锈剂和固体润滑剂中的至少任意之一。
39.根据权利要求38所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述抗氧化剂是胺系抗氧化剂和酚系抗氧化剂中的至少任意之一。
40.根据权利要求39所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述胺系抗氧化剂是烷基化二苯基胺、苯基-α-萘胺以及烷基化-α-萘胺中的至少任意之一。
41.根据权利要求39所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述酚系抗氧化剂是2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚以及4,4-亚甲基双（2,6-二叔丁基苯酚）中的至少任意之一。
42.根据权利要求38~权利要求41中任一项所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述抗氧化剂的配合量以润滑脂总量为基准计为0.05质量%以上且2质量%以下。
43.根据权利要求38所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述极压剂是硫代氨基甲酸、硫化合物、磷酸酯和亚磷酸酯中的至少任意之一。
44.根据权利要求43所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述极压剂是二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼、无灰系二硫代氨基甲酸酯、二硫代氨基甲酸锌和二硫代氨基甲酸钼中的至少任意之一。
45.根据权利要求43所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述硫化合物是硫化油脂、硫化烯烃、聚硫醚、硫化矿物油、硫代磷酸、硫代萜烯和二烷基硫代二丙酸酯中的至少任意之一。
46.根据权利要求43所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述极压剂是磷酸三甲苯酯和亚磷酸三苯酯中的至少任意之一。
47.根据权利要求38和权利要求43~权利要求46中任一项所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述极压剂的配合量以润滑脂总量为基准计为0.1质量%以上且5质量%以下。
48.根据权利要求38所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述防锈剂是苯并三唑、硬脂酸锌、琥珀酸酯、琥珀酸、噻二唑、亚硝酸钠、石油磺酸盐、山梨糖醇酐单油脂、脂肪酸皂以及胺化合物中的至少任意之一。
49.根据权利要求38或权利要求48所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述防锈剂的配合量以润滑脂总量为基准计为0.01质量%以上且10质量%以下。
50.根据权利要求38所述的润滑脂的制造方法，其特征在于，所述固体润滑剂是聚酰亚胺、PTFE、石墨、金属氧化物、氮化硼、氰尿酸三聚氰胺以及二硫化钼中的至少任意之一。
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