TWI648391B - 油脂之製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種油脂之製造方法，其特徵在於：將含有增稠劑前驅物1之基油1與含有增稠劑前驅物2之基油2混合製成混合液，並且同時，對前述混合液賦予102s-1以上之剪切速度，使前述增稠劑前驅物1與前述增稠劑前驅物2一邊混合分散並一邊發生反應而製成增稠劑。

Description

油脂之製造方法 發明領域
本發明係有關於一種油脂之製造方法。
發明背景
在脲油脂的一般製造方法中，係將異氰酸酯混合於基油一邊攪拌並一邊加熱至60℃左右，再加入基油中已混合胺之60℃左右的溶液，攪拌一陣子並升溫至160℃左右後，放冷至室溫。然而，在上述方法中，因製造(合成反應)上需要時間，而容易生成由增稠劑所構成的微胞粒子(所謂的結塊)。又，已知將油脂適用於軸承等滑動機器時，大結塊會使音響特性降低。更甚者，由大結塊所構成的不均勻結構對油脂原本的性能貢獻極小，所以會使作為增稠劑的效率降低。換言之，為了使其成為一定的硬度，需要多量的增稠劑。
爰此，有文獻提議一種抑制大結塊之生成，以期改良音響特性的油脂之製造方法(參照文獻1：特開2000-248290號公報、文獻2：特開平3-190996號公報)。文獻1之製造方法係以噴霧噴嘴使胺溶液(異氰酸酯溶液)成為直徑300μm以下之液滴並將之投入異氰酸酯溶液(胺溶液) 的方法；以及噴霧兩液使該等發生反應的方法。藉由該製造方法，可將由增稠劑(脲化合物)構成的結塊粒徑控制在低於100μm(數10μm左右)。文獻2之製造方法係使用加壓裝置將胺溶液及異氰酸酯溶液加壓至預定壓，使兩液碰撞混合而發生反應之方法。藉由該製造方法可將結塊大小控制在數100~數10μm左右。
在文獻1、2記載之製造方法中，存有胺或異氰酸酯飛散所造成之環境污染及藥害的疑慮，而且有關結塊的微細化不見得充分。
發明概要
本發明係提供一種不易生成由增稠劑所構成之大微胞粒子(大結塊)的油脂之製造方法。
本發明人發現，一旦將異氰酸酯溶液與胺溶液混合，便會於極短時間產生脲分子生成及維管束(纖維結構)形成。而且推測，在習知之製造方法中係因為混合後的剪切速度低且不均勻，所以形成粗的維管束及大結塊等的不均勻結構。本發明人著眼於該問題點，發現將2種溶液混合瞬後可藉由一邊均勻賦予高剪切一邊使其油脂化，讓所生成之結塊比一般的製造方法更小，而完成本發明。
即，本發明提供以下之油脂之製造方法。
(1)一種油脂之製造方法，其特徵在於：將含有增稠劑前驅物1之基油1與含有增稠劑前驅物2之基油2混合製成混合液，並且同時，對前述混合液賦予102s-1以上之剪 切速度，使前述增稠劑前驅物1與前述增稠劑前驅物2一邊混合分散並一邊發生反應而製成增稠劑。
(2)在上述油脂之製造方法中，其特徵在於：前述剪切速度在107s-1以下。
(3)在上述油脂之製造方法中，其特徵在於：在將前述基油1與前述基油2混合後，於15分以內對混合液賦予前述剪切速度。
(4)在上述油脂之製造方法中，其特徵在於：對前述混合液賦予之剪切速度中最高剪切速度(Max)與最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)在100以下。
(5)在上述油脂之製造方法中，其特徵在於：前述前驅物1為單胺，前述前驅物2為二異氰酸酯。
(6)在上述油脂之製造方法中，其特徵在於：係藉由將前述混合液導入可利用相向壁面間的相對運動使剪切發生的容器內，來獲得前述剪切速度。
(7)一種油脂之製造方法，其特徵在於：對已藉由上述油脂之製造方法所製得的油脂進一步進行捏合。
(8)一種油脂之製造方法，其特徵在於：對已藉由上述油脂之製造方法所製得的油脂進一步加熱至80℃以上且200℃以下之溫度。
(9)在上述油脂之製造方法中，其特徵在於：係進一步進行捏合。
依據本發明，可提供一種不易生成由增稠劑所構成之大微胞粒子(大結塊)的油脂之製造方法。
圖1係顯示本發明之實施形態中脲油脂之製造方法(製造裝置)一例的概略截面圖。
圖2係針對圖1之製造裝置一併顯示側視概略及俯視概略之圖。
圖3係一併顯示本發明之其他實施形態中，脲油脂之製造裝置的側視概略及俯視概略之圖。
圖4係顯示習知之脲油脂之製造方法的概略圖。
圖5係以本發明之實施例1所製造之油脂的光學顯微鏡照片。
圖6係以本發明之實施例2所製造之油脂的光學顯微鏡照片。
圖7係以本發明之實施例3所製造之油脂的光學顯微鏡照片。
圖8係以本發明之實施例4所製造之油脂的光學顯微鏡照片。
圖9係以本發明之實施例5所製造之油脂的光學顯微鏡照片。
圖10係以本發明之實施例6所製造之油脂的光學顯微鏡照片。
圖11係以本發明之比較例1所製造之油脂的光學顯微鏡照片。
圖12係以本發明之比較例2所製造之油脂的光學顯微鏡照片。
發明實施形態
在本發明之油脂之製造方法(以下亦稱「本製造方法」)中，係將含有增稠劑前驅物1之基油1與含有增稠劑前驅物2之基油2混合製成混合液，並且同時對前述混合液賦予102s-1以上之剪切速度。即，將基油1及基油2混合後，於短時間內對混合液賦予高速剪切。然後，使增稠劑前驅物1與增稠劑前驅物2一邊混合分散同時一邊發生反應而製成增稠劑。以下，針對本發明詳細說明。
[油脂製造之原料] (基油)
本製造方法中使用之基油1及基油2並無特別限定，可舉如一般使用於油脂製造的礦油系基油及合成系基油。該等可單獨使用或可作為混合物使用。
就礦油系基油而言，可使用適當組合減壓蒸餾、溶劑脫瀝青、溶劑萃取、氫化分解、溶劑脫蠟、硫酸洗淨、白土精煉及氫化精煉等而加以純化者。又，就合成系基油而言，可舉如聚α-烯烴(PAO)系基油、其他烴系基油、酯系基油、烷基二苯基醚系基油、聚伸烷基二醇系基油(PAG)及烷基苯系基油等。基油1及基油2之40℃下動黏度在10mm2/s以上且在600mm2/s以下為佳。
若考慮基油1及基油2之相溶性，宜具有相同極性甚至具有相同黏度特性。因此，基油1及基油2以使用相同基油最佳。
(增稠劑)
本發明中係由2種增稠劑前驅物製造(合成)增稠劑。上述增稠劑前驅物並無特別限定，增稠劑為脲時，增稠劑前驅物可舉如單胺及異氰酸酯(二異氰酸酯)。
以單胺之例而言，在芳香族單胺可舉如苯胺、對甲苯胺及萘胺等，在脂肪族單胺則可舉如己胺、環己胺、辛胺、十二胺、十六胺及二十胺等。
聚脲化合物例如係以二異氰酸酯與單胺、二胺之反應來製得。二異氰酸酯、單胺可列舉與用於二脲化合物生成使用相同者，在二胺可舉如伸乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、辛二胺、伸苯二胺、苯亞甲基二胺、二甲苯二胺及二胺基二苯基甲烷等。
以異氰酸酯之例而言，可列舉二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯(MDI)、苯亞甲基二異氰酸酯及伸萘基-1,5-二異氰酸酯等。上述各胺可單獨使用，亦可將複數胺混合使用。又，上述各異氰酸酯亦同樣可單獨使用或可將複數異氰酸酯混合使用。
以莫耳比1：2將上述異氰酸酯與單胺連續導入反應容器(油脂製造裝置)，並如後述立即一邊賦予高剪切且一邊進行混合‧反應，即可製造不易生成大結塊的二脲油脂。又，將上述異氰酸酯與單胺及二胺之混合物以異氰酸酯基與胺基成等量的方式連續導入反應容器(油脂製造裝置)，同樣地一邊賦予高剪切並一邊進行混合‧反應，即可製造難以生成大結塊的聚脲油脂。
[油脂之製造方法]
本製造方法中係將含有增稠劑前驅物1之基油1及含有增稠劑前驅物2之基油2混合製成混合液，並且對該混合液賦予102s-1以上之剪切速度。即，從抑制結塊之生成或粗大化的觀點看來，將基油1及基油2混合後盡量於短時間內對混合液賦予高速剪切相當重要。
具體上，從基油1與基油2之混合起算至賦予上述剪切速度為止的時間以15分以內為佳，5分以內較佳，10秒以內更佳。該時間愈短，愈可使該前驅物1、2良好混合分散後即開始反應，因此增稠劑分子所造成的維管束不會變太粗，結塊也不會變大。
又，對上述混合液賦予的剪切速度如上述在102s-1以上，理想在103s-1以上，較理想在104s-1以上。剪切速度高者較可提升增稠劑前驅物1、2及生成之增稠劑的分散狀態，構成較均勻的油脂結構。即，增稠劑分子所造成的維管束不會變粗且結塊也不會變大。
惟，由裝置之安全性、由剪切等所造成的發熱及其除熱之觀點看來，對上述混合液賦予的剪切速度在107s-1以下為佳。
上述剪切速度，例如可藉由將混合液導入可利用相向之壁面間的相對運動使剪切發生的反應容器內來賦予。而，該剪切速度與後述之最高剪切速度同義。
得以產生這種高剪切速度的油脂製造裝置(反應容器)可列舉如圖1所示之結構的製造裝置。圖2係針對圖1 之製造裝置一併顯示側視概略及俯視概略之圖。
圖1之製造裝置具備可混合2種基油同時並可於極短時間均勻賦予高速剪切的結構。高速剪切係藉由高速旋轉部與反應容器內壁之間隙(gap a、b)而賦予至混合液。高速旋轉部可以是於旋轉軸方向上徑長恆定(a=b)的結構，亦可為間隙不同的結構。這種間隙可藉由在旋轉軸方向改變高速旋轉部之徑長來進行調整；或者，可藉由將高速旋轉部製成圓錐台狀使該高速旋轉部對設有斜度的反應容器內壁上下運作來進行調整。
此外，亦可將間隙大的部分製成連續傾斜的螺絲或螺旋形狀，使其具有擠出能力。
又，圖3係顯示與圖1相異態樣的反應容器(油脂之製造裝置)，且間隙不同的部分係分配於旋轉方向上。以該製造裝置的情況而言，可藉由使間隙大的部分相對於旋轉軸呈傾斜而使其具有如螺絲的擠出能力。
在上述反應容器內，對混合液賦予的剪切之最高剪切速度(Max)及最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)在100以下為佳，在50以下較佳，在10以下更佳。藉由使相對於混合液之剪切速度盡可能均勻，可讓結塊不致粗大化而構成均勻的油脂結構。
在此，所謂最高剪切速度(Max)係對混合液所賦予之最高的剪切速度，最低剪切速度(Min)係對混合液所賦予之最低的剪切速度，若以圖1中記載之反應容器為例，即如下述定義。
Max=(高速旋轉部表面與容器內壁面之間隙為最小部分之高速旋轉部表面的線速度/該間隙)
Min=(高速旋轉部表面與容器內壁面之間隙為最大部分之高速旋轉部表面的線速度/該間隙)
而，圖1中，Max計算下的間隙為a，Min計算下的間隙為b。
如上述，Max/Min之值小為佳，因此理想上係a=b。即，若為圖1之類型的反應容器，高速旋轉部以具有上下均勻直徑的圓柱狀最佳。
而，製造脲油脂時，製造裝置亦可為如圖2的結構。
本製造方法可完全適用於包含下述步驟的油脂之製造方法：混合由基油1及增稠劑前驅物1所構成之溶液與由基油2及增稠劑前驅物2所構成之溶液。製造增稠劑時的溫度條件依使用之前驅物而異，就製造脲作為增稠劑的情況而言則以50~200℃左右為佳。該溫度若在50℃以上，異氰酸酯便容易溶解於基油；若在200℃以下，便可充分抑制基油之劣化。導入反應容器前的基油與胺之溶液溫度以50~100℃左右的溫度為佳。
本製造方法中，可進一步對已藉上述製造方法製得之油脂進行捏合。於該捏合可使用油脂製造中一般使用的輥磨機。亦可使上述油脂通過2次以上的輥磨機。
又，本製造方法中亦可對已藉上述製造方法製得之油脂進一步加熱至80℃以上且200℃以下之溫度。此外， 為了均勻加熱，可進行捏合、攪拌。還有，加熱時亦可使用加熱爐等。
[添加劑]
於已藉本製造方法所製得之油脂，可進一步摻混各種添加劑。上述添加劑可舉如抗氧化劑、極壓劑、防鏽劑及固體潤滑劑等。
抗氧化劑可舉如烷基化二苯基胺、苯基-α-萘胺及烷基化-α-萘胺等胺系抗氧化劑；以及2,6-二-三級丁基-4-甲苯酚及4,4-亞甲基雙(2,6-二-三級丁苯酚)等苯酚系抗氧化劑等。該等抗氧化劑的理想摻混量以油脂總量基準計在0.05質量%以上且在2質量%以下左右。
極壓劑可列舉二烷基二硫代磷酸鋅、二烷基二硫代磷酸鉬、無灰系二硫胺甲酸酯或二硫胺甲酸鋅、二硫胺甲酸鉬等硫胺甲酸類、硫化合物(硫化油脂、硫化烯烴、多硫化物、硫化礦油、硫代磷酸類、硫萜類、二烷基硫代二丙酸酯類等)、磷酸酯、亞磷酸酯(三甲苯酚基磷酸酯、亞磷酸三苯酯等)等。極壓劑的理想摻混量以油脂總量基準計在0.1質量%以上且在5質量%以下左右。
防鏽劑可列舉苯并三唑、硬脂酸鋅、琥珀酸酯、琥珀酸衍生物、噻二唑、苯并三唑、苯并三唑衍生物、亞硝酸鈉、石油磺酸鹽、山梨醇酐單油酸鹽、脂肪酸皂及胺化合物等。防鏽劑的理想摻混量以油脂總量基準計在0.01質量%以上且在10質量%以下左右。
固體潤滑劑可列舉聚醯亞胺、PTFE、黑鉛、金 屬氧化物、氮化硼、三聚氰胺三聚氰酸錯合物(MCA)及二硫化鉬等。
如以上的各種添加劑可單獨摻混或可數種組合摻混。
實施例
以下，列舉實施例及比較例來進一步詳細說明本發明，惟本發明不受該等記載內容任何限制。具體上係以下述所示之各種條件來製造脲油脂並評估製得之油脂的性狀。
[實施例1]
藉由圖3所示類型的脲油脂製造裝置來製造油脂。具體的油脂之製造方法如以下所述。
將加溫至70℃的PAO系基油(INEOS Oligomers公司製Durasyn170，含環己胺28.1質量%)與同樣加溫至70℃的PAO系基油(INEOS Oligomers公司製Durasyn170，含MDI11.0質量%)分別以流量144mL/min、504mL/min連續導入製造裝置內後，立即以高速旋轉部對通過間隙中的混合液賦予42,000s-1的最高剪切速度。又，通過間隙中的最高剪切速度(Max)與最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)為1.03。又，從上述2種基油混合起算至對混合液賦予最高剪切速度的時間約3秒。所製造之油脂的增稠劑量為15質量%。
又，針對所製得之油脂以光學顯微鏡觀察結塊的形成狀況。有關後述各實施例‧比較例之油脂亦同。
[實施例2]
對實施例1所製造之油脂以輥磨機進行2次捏合。
[實施例3]
將實施例1中對混合液賦予的最高剪切速度設為83,900s-1，除此以外以同樣的方式製造油脂。所製造之油脂的增稠劑量為15質量%。
[實施例4]
對實施例3所製造之油脂以輥磨機進行2次捏合。
[實施例5]
將實施例1中環己胺濃度設為23.8質量%、MDI濃度設為9.0質量%、胺溶液流量與MDI溶液流量分別設為100mL/min與330mL/min及最大剪切速度設為216,000s-1，除此以外以同樣的方式製造油脂。所製造之油脂的增稠劑量為12質量%。
[實施例6]
對實施例5所製造之油脂以輥磨機進行2次捏合。
[比較例1]
以一般的方法製造脲油脂。具體上如圖4所示，對業經攪拌翼攪拌且保持於60℃的PAO系基油(INEOS Oligomers公司製Durasyn170，含MDI14.5質量%)滴下60℃的PAO系基油(INEOS Oligomers公司製Durasyn170，含環己胺15.7質量%)。滴下胺溶液後一邊持續攪拌並一邊升溫至160℃，保持1小時。其後一邊攪拌一邊放冷。所製造之油脂的增稠劑量為15質量%。
[比較例2]
對比較例1所製造之脲油脂以輥磨機進行2次捏合。
[評估結果]
表1中顯示上述各實施例‧比較例之油脂製造時間、混合稠度(JIS K 22205.3基準)及結塊狀態(大小)。又，各油脂的光學顯微鏡照片顯示於圖5~圖12。
由表1結果可知，以本發明之製造方法所製得之實施例1~6的各脲油脂結塊皆小，均勻性優異。所以，可理解該等音響特性亦佳。尤其應注意的是，在已進行磨輥捏合之實施例2或提高剪切速度之實施例3、5中，結塊變得極小。
相對於此，以一般方法所製造之比較例1的脲油脂結塊極大，且均勻性顯著劣化。又，比較例2係以磨輥捏合該油脂，結塊雖變小但與實施例相較下依然相當大。
此外，亦應特別註記藉由本發明之製造方法，相較於習知之製造方法可以極短時間製造油脂。
而，表1中之製造時間不含基油、胺、異氰酸酯(MDI)之稱量及基油之加熱、溶解所需之時間，其乃是從溶液混合開始起算至油脂製造結束或輥磨機結束之時間。

Claims (9)

  1. 一種油脂之製造方法，其特徵在於：將含有增稠劑前驅物1之基油1與含有增稠劑前驅物2之基油2導入製造油脂之製造裝置中並製成混合液，並且同時，在前述製造裝置內對前述混合液賦予102s-1以上之剪切速度，使前述增稠劑前驅物1與前述增稠劑前驅物2一邊混合分散並一邊發生反應而製成增稠劑。
  2. 如請求項1之油脂之製造方法，其中前述剪切速度在107s-1以下。
  3. 如請求項1之油脂之製造方法，其係在將前述基油1與前述基油2混合後，於15分以內對混合液賦予前述剪切速度。
  4. 如請求項1之油脂之製造方法，其中對前述混合液賦予之剪切速度中的最高剪切速度(Max)與最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)在100以下。
  5. 如請求項1之油脂之製造方法，其中前述前驅物1為單胺，前述前驅物2為二異氰酸酯。
  6. 如請求項1之油脂之製造方法，其係將前述混合液導入利用相向壁面間的相對運動使剪切發生之容器內而獲得前述剪切速度。
  7. 一種油脂之製造方法，其特徵在於對已藉由如請求項1至6中任1項之油脂之製造方法所製得的油脂進一步進行捏合。
  8. 一種油脂之製造方法，其特徵在於對已藉由如請求項1至6中任1項之油脂之製造方法所製得的油脂進一步加熱至80℃以上且200℃以下之溫度。
  9. 如請求項8之油脂之製造方法，其進一步進行捏合。
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