JPH024895A - 音響特性を改善するウレアグリースの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、小径軸受に使用されるグリースの要求特性で
ある低騒音特性に優れた性質を有するウレアグリースの
製造方法に関するものである。

（従来の技術） 小径軸受に用いられるウレアグリースの低騒音特性を向
上させるために、従来は、原料及び、グリース最終製品
の濾過を行う場合もあったが、ウレア化合物を微粒子化
するといった工程はあまりとられていない。

（発明が解決しようとする課題） ウレアグリースはその特徴である、耐熱性や酸化安定性
及び長寿命性の優秀さより、小径軸受用グリースとして
も、広範囲に使用されてきているが、ウレアグリースの
増ちょう剤粒子が不均一であるために、石けんグリース
の様な低騒音特性を持たせるのは困難であるという問題
点があった。

さらに、軸受内グリースに要求される低騒音性は一段と
厳しくなり、最近ではグリースを構成している増ちょう
剤粒子の大きさや硬さ及び分散状態も大きく影客するこ
とが明らかとなった。従って、ウレアグリースの増ちょ
う剤粒子をできるだけ均一に分散し、かつ、やわらかい
粒子（基油分を十分に含んだ状態）で存在させる事によ
って、低騒音特性を向上させるという必要性に迫られて
いた。

さらに、軸受メーカーにおいて、グリースを充てんした
軸受の製品としての完成検査を行う際、生産性の向上か
らより短時間の内に騒音レヘルが低下して安定化するこ
とが必要となりつつある。

これらのことからも、グリースの低騒音特性の向上が必
要となっていた。

（課題を解決するための手段） 従来の技術ではウレアグリースの低騒音特性を向上させ
る為に、最終製品段階において、増ちょう剤ミセルの微
粒子化を三段ロールで数回混練処理する事等の方法で実
施していたが、これらの方法は要求される低騒音性を必
ずしも満足しないばかりか、多大な労力を必要とし経済
性に欠ける。

ウレアグリースの増ちょう剤ミセルは、冷却過程で増ち
ょう剤ミセルが形成される金属石けんを増ちょう剤とし
たグリースと異なり、イソシアネート化合物とアミン化
合物とを反応させた直後、もしくは昇温（加熱）工程に
て形成されるものが大部分である。ウレアグリース中で
も、アミン原料として芳香族アミンを使用するウレアグ
リースの場合には、その原料自身の反応性が栄、激であ
ることにより、イソシアネートとすぐに反応して、ウレ
ア化合物の増ちょう剤ミセルが形成されてしまう。従っ
て、この時に形成されるウレア化合物を可能な限り基油
中に細かく分散させて、増ちょう剤ミセルに十分な油分
を含ませる事が必要である。

芳香族アミンを原料としたウレアグリースを製造する際
の一般的な製造方法は次の通りである。

Ａ槽に基油を入れ、その中にイソシアネート化合物を添
加し６０〜８０℃に加温する。Ｂ槽に基油を入れ、その
中に芳香族アミン化合物を添加し、６０〜８０℃に加温
する。次に溶解もしくは分散状態になったＡ液、Ｂ液を
定量ポンプを用いながら、スタティックミキサー等のラ
インミキサーに同時に注入してウレア化合物を合成する
。この時、合成されたうレア化合物を含んだ基油の温度
は、発熱反応であるために約３０℃上昇してｉｏｏ　’
ｃ面前後なる。

以後、反応を完結にする為に、このまま３０〜６０分混
練を継続する。以上を反応工程と言う。反応工程の終了
を確認した後、毎分０．５〜２℃の昇温速度で１６０〜
１８０“Ｃまで加熱する（昇温工程）。所定の温度に達
したらその温度にて３０〜６ｏ分保持する（保持工程）
。次に所定温度まで冷却する（冷却工程）。最後に、所
定の添加剤を加えてミーリングを行い、所定のちょう度
に合わせて製品とする（仕上げ処理工程）。しかしこの
様な方法によって製造されたウレアグリースの低騒音特
性のレヘルでは、最近の要求性能を満足する事ができな
い 従って本発明者らは低騒音性に対する要求性能を満足せ
しめるため鋭意検討した結果、イソシアネート化合物と
芳香族アミン化合物とを基油中で反応させる事によって
得られたウレア化合物を、フリーマーミル等のグリース
混練装置を用いて、できるだけ微細な粒子に分散させて
、基油を十分に含ませた状態にする事によって、反応工
程、分散工程、昇温工程、保持工程、冷却工程、仕上げ
処理工程を経て得られるグリースの音響特性が著しく改
善される事を見い出した。

従って本発明は基油にイソシアネートとアミンを加え、
６０ないし１２０℃の温度にて反応を行い、生成された
ウレア化合物と基油との混合物を、混練装置を用いて分
散処理し、その後０．５〜２℃／分の昇温速度で１６０
〜１８０″Ｃに加熱することを特徴とする特許 造方法に関するものである。

ここでイソシアネート化合物と芳香族アミン化合物との
反応で得られたウレア化合物を微細粒子化する工程を分
散工程と言う。本発明は、ががる分散工程を反応工程の
次に追加することによって、芳香族アミンからなる芳香
族アミンウレアグリースの音響特性を著しく改善せしめ
たものである。

（作　用） 本発明は、ウレアグリースの低騒音特性を向上させる事
を目的としたウレアグリースの装造方法に関するもので
ある。

軸受の低騒音性能に関しては、その軸受に充てんされる
グリースが大きく影響を及ぼす事は言うまでもない。軸
受に充てんされたグリースの挙動、潤滑性が大きく影害
し、それらを支配しているグリースの硬さ、基油粘度、
増ちょう剤の種類及び量等によって変化する。中でも、
増ちょう剤の種類は軸受内に充てんされたグリース挙動
に影響を与える。ウレアグリースの増ちょう剤であるウ
レア化合物はミ金属石けん型増ちょう剤の−っであるリ
チウム石けんとは異なり、はとんどの場合基油に溶解せ
ず、基油を増ちょうするに必要なミセルは反応及び昇温
工程時に形成される。

ウレアグリースの中でも芳香族アミン類を使用したウレ
アグリースである、いわゆる芳香族アミンウレアグリー
スは、脂肪族アミン類を使用した脂肪族アミンウレアグ
リースよりも結晶性が高い。

脂肪族アミンウレアグリースの増ちょう剤である脂肪族
アミンウレア化合物は、ジイソシアネートと脂肪族アミ
ンとが反応した後、昇温工程、保持工程を経るにつれて
ミセルを形成する事により、基油に対する増ちょう能力
を発揮する。一方、芳香族アミンウレアグリースは、イ
ソシアネートと芳香族アミン類とを反応させると同時に
大部分のミセルが形成され、その後昇温工程、保持工程
を経ても、ミセルの物理的な変化はほとんどない。

従って、芳香族アミンウレアグリースの増ちょう剤であ
る芳香族アミンウレア化合物が形成された時に、その化
合物を細かく分散するほど、後工程を経て得られるグリ
ースの増ちょう剤粒子が微細化され低騒音特性に寄与す
るものである。さらに、増ちょう剤粒子が微細化される
ことによって、基油との親和力が増加し、なじみが良く
なり、増ちょう剤粒子も基油を十分に含んだやわらかい
粒子となり、これもまた低騒音特性に寄与するものであ
る。芳香族アミンウレア化合物の分散工程を経ずに得ら
れた芳香族アミンウレアグリースそのものを、三段ロー
ルミルやフリーマーミル、及びモントンゴーリンミル等
で混練処理を施したグリースでも、増ちょう剤粒子はや
や細かくなるものの、低騒音性にはあまり寄与しない。

これは、初期反応工程で得られた芳香族アミンウレア化
合物が基油をあまり含まない状態、つまり硬い粒子とな
ってしまっているために、その粒子を物理的な手法で粉
砕しても低騒音特性に対する効果はあまり期待できない
。

本発明に使用する基油は精製鉱油または合成油であり、
イソシアネートはジフェニルメタン−４゜４′−ジイソ
シアネート、トリレンジイソシアネート、ナフチレン−
１，５−ジイソシアネート等であり、芳香族アミンはア
ニリン、ｐ−）ルイジン、ナフチルアミン等であり、脂
肪族アミンはヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシ
ルアミン、ヘキサデシルアミン、エイコシルアミン等で
ある。

その他の添加剤としてはＮ−アルキルトリメチレンジア
ミンジオレエート、ソルビタンジオレエート等の防錆剤
、フェニル−α−ナフチルアミン、２．６−ジターシャ
リブチル４−メチルフェノール等の酸化防止剤、ジアル
キルジチオカルバミン酸モリブデン、ジアルキルジチオ
リン酸亜鉛等の極圧添加剤を必要に応じて添加すること
も出来る。

（実施例及び比較例） 本発明を、実施例及び比較例によって具体的に説明する
。なお、実施例、比較例に示す試験方法は次の通りであ
る。

（イ）ちょう度　ＪＩＳ　Ｋ　２２２０　５．３　ニ基
づく（ロ）グリース粒子構造の光学顕微鏡観察（１００
倍）透過光にて写真撮影 （ハ）滴点　ＪＩＳ　Ｋ　２２２０　５．４に基づく（
＝）アンゾロン アンゾロン試験は、軸受の音響特性を評価する一般的な
方法である。アンゾロン試験機は、軸受内輪を回転させ
、発生する振動を、外輪よりピンクアップを通して取り
出し、スピーカーより音として出す装置である。今回の
評価方法は、軸受として、６０８を使用し、グリースを
０．３５１ｎｌ充てんし、１８００ｒｐｍスラスト荷重
２ｋｇｆ、ラジアル荷重１５０ｇｆで２分間回転させ、
発生するミデイアムバンドのアンゾロン値を測定する方
法をとった。

また、実施例、比較例に用いたウレアグリースは、以下
の様に調整した。表１に示すアミン全量を基油のｙ２量
にとり、８０℃で加熱溶解した。これを、表１に示すイ
ソシアネート全量を基油のＩＡ量にとり、８０℃に加熱
溶解したものと同時にスタティックミキサー等のライン
ミキサーに注入しながら、反応させた。反応物は、ゲル
状となり、反応熱１００〜１３０℃程度に温度は上昇し
、得られた反忘物を直ちにフリーマーミル等のミル装置
に注入して混練を行った。フリーマーミルの混練が終了
した反応物をそのまま３０分程度攪拌を継続した。

この工程を分散工程と言う。分散工程が終了しだら昇温
工程に移り、反応物全体の温度が１７０〜１８０゛Ｃに
達するまで攪拌を継続した。次に保持工程に移り、１７
０〜１８０℃の温度を３０分維持しながら攪拌を継続し
、終了したらそのまま放冷し冷却工程に移り、反応物の
温度が常温付近に低下したら３段ロールミルにて混練処
理を行い目的のグリースを得た。これを完成品とした。

尚、表１の基油は以下のものを使用した。

エーテル油・・・４０℃の動粘度が１００ｃＳ　ｔのエ
ーテル系合成油 ＰＡＯ油・・・４０℃の動粘度が１００ｃＳｔのポリア
ルファーオレフィン油 鉱　物　油・・・４０℃の動粘度が１９０ｃＳｔの鉱物
油・ｊ乍　１１〜３　　び　　六　！１ イソシアネートとしてＴＤ■（トリレンジイソシアネー
ト）、アミンとしてパラトルイジン及びパラクロロアニ
リン、基油としてエーテル油を使用し、表１に示す重量
％にて反応を行って、目的のグリースを得た。その際、
ウレア化合物の分散工程に使用したフリーマーミルのロ
ーターとステーターのクリアランスを変更し、５０μの
クリアランスが実施例１．１５０μのクリアランスが実
施例２．３００μのクリアランスが実施例３、フリーマ
ーミルを使用しない場合が比較例１である。

実施例１および比較例１の各グリース中でのウレア化合
物の粒子構造の光学顕微鏡写真（倍率１００倍）を第１
図および第２図に示す。また実施例１および比較例１の
各完成品の粒子構造の光学顕微鏡写真（倍率１００倍）
を第３図および第４図に示す。

尖旌拠土 実施例２と同じ方法で行い、基油をかえてポリアルファ
ーオレフィン（ＰＡＯ）油とした。

実施斑エ イソシアネートとしてＭＤＩ　　（ジフェニルメタン−
４，４′−ジイソシアネート）、アミンとしてパラトル
イジン、基油として鉱物油を使用し、フリーマーミルの
ローターとステーターのクリアランスを１５０μとした
。

凡敦■又 実施例４のフリーマーミル処理を使用しない例である。

比較層ユ 実施例５のフリーマーミル処理を使用しない例である。

上記実施例１．４および５、比較例１〜３のグリースの
アンゾロン値を測定し、第５図に実施例１と比・校例１
、第６図に実施例４と比較例２、第７図に実施例５と比
較例３のアンゾロン値を夫々比較して示す。

（発明の効果） 表１及び第１図〜第７図に示した結果より、本発明によ
る製造方法によって得られたウレアグリースは、従来の
製造方法によって得られるウレアグリースに較べて、著
しく低い軸受の低騒音性を有し、本発明による効果が確
認された。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１のグリース中でのウレア化合物粒子
構造の光学顕微鏡写真、 第２図は、比較例１のグリース中でのウレア化合物粒子
構造の光学顕微鏡写真、 第３図は、実施例１の完成品粒子構造の光学顕微鏡写真
、 第４図は、比較例１の完成品粒子構造の光学顕微鏡写真
、 第５図は、実施例１と比較例１のアンゾロン試験結果の
グラフ、 第６図は、実施例４と比較例２のアンゾロン試験結果の
グラフ、 第７図は、実施例５と比較例３のアンゾロン試験結果の
グラフである。 第１図 Ｘ　ｆｔ）０ 第２図 第５図 第６図 第４図 Ｆ”ｔ　　ｒｅ’Ｉ　　（ｓｅｃン

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、基油にイソシアネートとアミンを加え、６０ないし
   １２０℃の温度にて反応を行い、生成されたウレア化合
   物と基油との混合物を、混練装置を用いて分散処理し、
   その後０．５〜２℃／分の昇温速度で１６０〜１８０℃
   に加熱することを特徴とする音響特性を改善するウレア
   グリースの製造方法。