CN106459803A - 脲基润滑脂 - Google Patents
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Abstract
本发明的脲基润滑脂是对包含脂环式单胺和链式脂肪族单胺的胺混合物与二异氰酸酯化合物的混合液以102s‑1以上的剪切速度施加剪切、从而使其反应而得到的脲基润滑脂，其特征在于，该脲基润滑脂的按照FAG法得到的Peak High32‑64s为1.5以下、且Level High32‑64s为10以下。
Description
技术领域
本发明涉及脲基润滑脂。
背景技术
脲基润滑脂尽管耐热性优异，但根据所用的胺的不同而存在音响特性差的问题。因此，以往根据用途来区分使用润滑脂，例如，对于安装在家电仪器用的小型电机中的滚动轴承等用途而言，要求兼顾音响特性和耐热性。
因此，例如提出了二脲润滑脂，其中，作为胺成分，以规定比例组合使用具有环己基、碳原子数为7~12的环己基衍生物基团的胺、以及具有碳原子数为6~22的烷基的胺(参照专利文献1)。
现有专利文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-143979号公报。
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1中记载的通过分批加工得到的脲基润滑脂的外观良好，耐热性和音响特性良好。然而，如果用光学电子显微镜来确认制成的润滑脂，则随处可见结块。
因此，本发明提供可以维持耐热性和音响特性、且用光学电子显微镜确认不到结块的程度的细腻的脲基润滑脂。
用于解决问题的手段
为了解决前述课题，本发明提供如下所述的脲基润滑脂。
(1)脲基润滑脂，其是对包含脂环式单胺和链式脂肪族单胺的胺混合物与二异氰酸酯化合物的混合液以102s-1以上的剪切速度施加剪切、从而使其反应而得到的脲基润滑脂，其特征在于，
该脲基润滑脂的按照FAG法得到的Peak High32-64s为1.5以下、且Level High32-64s为10以下。
根据本发明，可以提供与以往的脲基润滑脂相比可以维持耐热性和音响特性、且用光学电子显微镜确认不到结块的程度的细腻的脲基润滑脂。
附图说明
图1是示出本发明的实施方式中的脲基润滑脂的制造装置的一例的示意性截面图。
图2一并示出针对图1的制造装置而言的示意性侧视图和示意性顶视图。
图3一并示出针对本发明的另一实施方式中的脲基润滑脂的制造装置而言的示意性侧视图和示意性顶视图。
图4是本发明的实施例1中制造的脲基润滑脂的光学显微镜照片。
图5是本发明的实施例2中制造的脲基润滑脂的光学显微镜照片。
图6是本发明的实施例3中制造的脲基润滑脂的光学显微镜照片。
图7是本发明的实施例4中制造的脲基润滑脂的光学显微镜照片。
图8是本发明的比较例1中制造的脲基润滑脂的光学显微镜照片。
具体实施方式
本发明的脲基润滑脂(以下也称为“本润滑脂”)是使用下述增稠剂而得到的脲基润滑脂，所述增稠剂为使包含脂环式单胺和链式脂肪族单胺化合物的胺混合物与二异氰酸酯化合物在溶液中反应而得到。并且，前述增稠剂是在前述反应时对前述溶液施加103s-1以上的剪切速度而得到的，该脲基润滑脂的通过FAG法得到的Peak High32-64s为1.5以下、且Level High32-64s为7以下。以下，针对本发明进行详细说明。
[脲基润滑脂的构成]
作为本润滑脂中使用的基础油，没有特别限定，可以举出通常用于制造润滑脂的矿物油系基础油、合成系基础油。它们可以单独使用或者以混合物的形式使用。
作为矿物油系基础油，可以使用适当组合减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂提取、氢化裂化、溶剂脱蜡、硫酸洗涤、白土精制和加氢精制等来进行精制而得到的基础油。此外，作为合成系基础油，可以举出聚α-烯烃(PAO)系基础油、其它的烃系基础油、酯系基础油、烷基二苯基醚系基础油、聚亚烷基二醇系基础油(PAG)、烷基苯系基础油等。
本润滑脂中使用的增稠剂是在包含脂环式单胺和链式脂肪族单胺的胺混合物与二异氰酸酯化合物的混合液中发生反应而得到的。本发明中，从兼顾音响特性与润滑寿命的观点出发，该增稠剂需要在反应时对前述混合液施加103s-1以上的剪切速度来得到。
作为前述脂环式单胺，可以举出环己胺、烷基环己胺等。它们可以单独使用，也可以混合多种使用。此外，这些之中，从耐热性的观点出发，优选为环己胺。
作为前述链式脂肪族单胺，可以举出己胺、辛胺、十二烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺和二十烷基胺。它们可以单独使用，也可以混合多种使用。此外，这些之中，从音响特性的观点出发，优选为十八烷基胺。
从兼顾音响特性和润滑寿命的观点出发，脂环式单胺与链式脂肪族单胺的摩尔比优选在5:1~1:4的范围内，更优选在4:1~2:3的范围内，特别优选在4:1~2:1的范围内。
作为前述二异氰酸酯化合物，可以举出二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯和萘-1,5-二异氰酸酯等。这些异氰酸酯可以单独使用，也可以混合多种异氰酸酯使用。
对于本润滑脂，必要的是按照FAG法得到的Peak High32-64s为1.5以下、且LevelHigh32-64s为10以下。
对Peak High32-64s和Level High32-64s要求的水平因用途而异。其中，PeakHigh32-64s大于1.5时，音响特性水平与现有技术相比为相同水平，故而不充分。此外，PeakHigh32-64s优选为0.7以下。
此外，Level High32-64s大于10时，音响特性水平与现有技术相比为相同水平，故而不充分。此外，Level High32-64s更优选为7以下。
在此，按照FAG法得到的Peak High32-64s和Level High32-64s可以使用SKF公司的润滑脂专用音响测定机器(Grease Test Rig Be Quiet+)进行测定。具体而言，在该音响测定机器中设置未封入润滑脂的音响测定专用轴承，使其以规定速度进行旋转，并且得到自旋转开始起32秒后至64秒后的音响数据。在不更换轴承的情况下重复该操作共计6次。进一步，在该轴承中封入规定量的试样(润滑脂)，使其以规定速度进行旋转，并且得到自旋转开始起32秒后至64秒后的音响数据。在不更换轴承的情况下重复该操作共计6次。通过用音响测定机器内置的程序对它们进行分析，从而得到Peak High和Level High的6次测定的平均值。
针对另一专用轴承进行同样的操作(未封入润滑脂地测定6次、封入润滑脂后测定6次)，用程序进行分析，同样地求出平均值。由用2个轴承测定的平均值进一步求出平均值，从而得到按照FAG法的Peak High和Level High的值。
通常，在FAG法中，在轴承中封入润滑脂，用第1次旋转的32秒后至64秒后的音响数据来评价音响特性。在第1次旋转的32秒后至64秒后，有时根据被认为是混入于润滑脂中的气泡的破裂等来观察音响峰。但是，对于音响特性本来就优异的润滑脂而言，如果出现被认为是源自气泡破裂的峰，则会不恰当地对音响特性进行负面的评价。即使以n=3~5进行重复测定，大多也得不到重现性高的音响特性值。因此，本发明中，为了改善这一点，用1个专用轴承实施6次测定。被认为是源自气泡破裂的峰在第2次旋转及以后会减少，通过采用其平均值，可以得到具有良好重现性的数据。
应予说明，作为使按照FAG法的Peak High32-64s和Level High32-64s处于上述范围的手段，可以举出例如如后述的本润滑脂的制造方法那样地、在均匀地施加高剪切的同时形成润滑脂的方法。
可以向本润滑脂中进一步配合多种添加剂。作为这样的添加剂，可以举出抗氧化剂、极压剂和防锈剂等。
作为抗氧化剂，可以举出例如烷基化二苯胺、苯基-α-萘胺和烷基化-α-萘胺等胺系抗氧化剂、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)等酚系抗氧化剂等。这些抗氧化剂的优选配合量以润滑脂总量为基准计为0.05质量%以上且5质量%以下左右。
作为极压剂，可以举出二烷基二硫代磷酸锌、二烷基二硫代磷酸钼、无灰系二硫代氨基甲酸酯、二硫代氨基甲酸锌、二硫代氨基甲酸钼等硫代氨基甲酸类、硫化合物(硫化油脂、硫化烯烃、多硫化物、硫化矿物油、硫代磷酸类、硫代萜烯类、硫代二丙酸二烷基酯类等)、磷酸酯、亚磷酸酯(磷酸三甲酚酯、亚磷酸三苯酯等)等。极压剂的优选配合量以润滑脂总量为基准计为0.1质量%以上且5质量%以下左右。
作为防锈剂，可以举出苯并三唑、硬脂酸锌、琥珀酸酯、琥珀酸衍生物、噻二唑、苯并三唑、苯并三唑衍生物、亚硝酸钠、石油磺酸盐、脱水山梨糖醇单油酸酯、脂肪酸皂和胺化合物等。防锈剂的优选配合量以润滑脂总量为基准计为0.01质量%以上且10质量%以下左右。
如上所述的各种添加剂可以单独配合或者组合多种来配合。
[脲基润滑脂的制造方法]
本润滑脂可以通过例如下述说明的本润滑脂的制造方法(以下也称为“本制造方法”)来制造。本制造方法中，将含有胺混合物的基础油1与含有二异氰酸酯化合物的基础油2混合而制成混合液，并且对前述混合液施加103s-1以上的剪切速度。即，将基础油1与基础油2混合后，在短时间内对混合液施加高速剪切。然后，使胺混合物与二异氰酸酯化合物进行混合分散并使其反应，从而形成增稠剂。以下，针对本制造方法进行详细说明。
(基础油)
作为本制造方法中使用的基础油1和基础油2，没有特别限定，可以使用前述本润滑脂中使用的基础油。
基础油1、基础油2的40℃运动粘度优选为10mm2/s以上且600mm2/s以下。
如果考虑到基础油1与基础油2的相容性，则优选具有相同的极性、进而具有相同的粘度特性。因此，对于基础油1和基础油2，最优选使用相同的基础油。
(增稠剂)
本制造方法中，由胺混合物和二异氰酸酯化合物形成增稠剂。
作为胺混合物和二异氰酸酯化合物，可以使用前述本润滑脂中使用的物质。
将这些二异氰酸酯化合物与胺混合物以1:2的摩尔比连续地导入至反应容器(润滑脂制造装置)中，如后所述，立即施加高剪切并使其混合・反应，从而可以制造不易生成大结块的二脲润滑脂。此外，将上述的二异氰酸酯化合物与单胺化合物的混合物以异氰酸酯基与氨基达到等量的方式连续地导入至反应容器(润滑脂制造装置)中，同样地施加高剪切并使其混合・反应，从而可以制造不易生成大结块的脲基润滑脂。
(润滑脂的制造方法)
本制造方法中，将含有胺混合物的基础油1与含有二异氰酸酯化合物的基础油2混合而制成混合液，并且对该混合液施加102s-1以上的最低剪切速度。即，从抑制结块的生成或粗大化的观点出发，重要的是将基础油1和基础油2投入反应容器中后，在尽可能短的时间内对混合液施加高速剪切。
具体而言，将基础油1和基础油2投入反应容器中后至施加上述剪切速度为止的时间优选为15分钟以内，更优选为5分钟以内，进一步优选为10秒以内。该时间越短，则该胺混合物和二异氰酸酯化合物越是在充分混合分散后开始反应，因此由增稠剂分子形成的束不会变粗，此外结块也不会变大。
此外，对上述混合液施加的剪切速度如上所述地为102s-1以上的最低剪切速度，但优选为103s-1以上，优选为104s-1以上。剪切速度高时，单胺化合物与二异氰酸酯化合物、以及生成的增稠剂的分散状态提高，成为更均匀的润滑脂结构。即，由增稠剂分子形成的束不会变粗，此外结块也不会变大。
但是，从装置的安全性、由剪切等导致的发热及其除热的观点出发，对上述混合液施加的最低剪切速度优选为107s-1以下。
剪切速度例如可以通过将混合液导入至利用相向的壁面之间的相对运动而产生剪切的反应容器内来施加。
作为可以产生高剪切速度的润滑脂的制造装置(反应容器)，可以举出例如如图1所示的结构的制造装置。图2一并示出针对图1的制造装置而言的示意性侧视图和示意性顶视图。
图1的制造装置具备可以混合2种基础油、且可以在极短的时间内均匀地施加高速剪切的结构。高速剪切通过高速旋转部与反应容器内壁之间的间隙(间隙a、b)而施加于混合液。高速旋转部的直径在旋转轴方向上可以为恒定(a=b)，也可以是间隙不同的结构。这样的间隙可以通过在旋转轴方向上改变高速旋转部的直径来调整，或者通过使高速旋转部成为截头圆锥状、并使该高速旋转部相对于设有锥的反应容器内壁上下运动来调整。
进一步，通过使间隙大的部分成为连续倾斜的螺杆或螺旋形状，可以使其具备挤出能力。
此外，图3示出与图1不同方式的反应容器(润滑脂的制造装置)，在旋转方向上配置有间隙不同的部分。在该制造装置的情况下，通过使间隙大的部分相对于旋转轴倾斜，从而可以使其具备如螺杆那样的挤出能力。
在上述反应容器内，对混合液施加的剪切中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)优选为100以下，更优选为70以下，进一步更优选为50以下，特别优选为10以下。通过使对混合液施加的剪切速度尽可能均匀，从而结块不会粗大化，形成均匀的润滑脂结构。
在此，最高剪切速度(Max)是指对混合液施加的最高的剪切速度，最低剪切速度(Min)是指对混合液施加的最低的剪切速度，如果以图1中记载的反应容器为例，则如下所述地定义。
Max=(高速旋转部表面与容器内壁面之间的间隙达到最小的部分处的高速旋转部表面的线速度/该间隙)
Min=(高速旋转部表面与容器内壁面之间的间隙达到最大的部分处的高速旋转部表面的线速度/该间隙)。
应予说明，图1中，Max的计算中的间隙为a，Min的计算中的间隙为b。
如上所述，Max/Min优选较小，因此理想的是a=b。即，如果是图1的类型的反应容器，则最优选高速旋转部为具有上下均匀的直径的圆柱状。
应予说明，制造脲基润滑脂时，作为制造装置，可以为如图3那样的结构。
本制造方法可以应用于包括将由基础油1和胺混合物形成的溶液与由基础油2和二异氰酸酯化合物形成的溶液进行混合的步骤的所有润滑脂的制造方法。制造增稠剂时的温度条件因所使用的前体而异，作为增稠剂而制造脲时，优选为50~200℃左右。如果该温度为50℃以上，则异氰酸酯容易溶解于基础油，如果该温度为200℃以下，则可以充分地抑制基础油的劣化。作为导入反应容器前的基础油和胺的溶液温度，优选为50~100℃左右的温度。
本制造方法中，可以对通过上述制造方法得到的润滑脂进一步进行混炼。该混炼中可以使用在润滑脂制造中通常使用的辊磨机。上述润滑脂可以在辊磨机中通过2次以上。
此外，本制造方法中，对通过上述制造方法得到的润滑脂，可以进一步加热至70℃以上且250℃以下的温度。应予说明，加热温度大于250℃时，润滑脂有可能劣化。此时的加热时间优选为30分钟以上且2小时以下。进一步，为了均匀地加热，可以进行混炼、搅拌。应予说明，加热时可以使用加热炉等。
实施例
以下，举出实施例和比较例来进一步详细说明本发明，但本发明完全不受这些记载内容的任何限制。具体而言，在下述示出的各种条件下制造脲基润滑脂，对所得到的润滑脂的性状进行评价。
[实施例1]
通过图3所示的类型的脲基润滑脂制造装置来制造润滑脂。具体的润滑脂的制造方法如下所示。
将加热至70℃的PAO系基础油[聚α-烯烃(40℃运动粘度为63mm2/s，100℃运动粘度为9.8mm2/s)，含有3.4质量%的环己胺和13.7质量%的十八烷基胺]与同样加热至70℃的PAO系基础油[聚α-烯烃(40℃运动粘度为63mm2/s，100℃运动粘度为9.8mm2/s)，含有6.0质量%的MDI]分别以508mL/分钟、890mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即在混合液穿过间隙的过程中通过高速旋转部对混合液施加216,000s-1的最高剪切速度。此外，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)为5.4。此外，自混合上述的2种基础油起至对混合液施加最高剪切速度为止的时间约为3秒。所制造的润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。在搅拌所得到的润滑脂的同时，在160℃下加热1小时，放置冷却后实施2次辊磨处理。辊磨机使用EXAKT公司制造的三辊研磨机 型号50(辊直径：50mm)。
此外，针对所得到的润滑脂，通过下述方法进行评价，并且用光学显微镜观察结块的形成状况。针对后述的各实施例・比较例的润滑脂也相同。
[实施例2]
实施例1中，使胺溶液的流量为178mL/分钟、使MDI溶液的流量为331mL/分钟，除此之外，以同样的方式来制造润滑脂。
[实施例3]
实施例1中，使胺溶液的流量为253mL/分钟、使MDI溶液的流量为444mL/分钟，除此之外，以同样的方式来制造润滑脂。
[实施例4]
实施例1中，使胺溶液的流量为573mL/分钟、使MDI溶液的流量为1000mL/分钟，除此之外，以同样的方式来制造润滑脂。
[比较例1]
通过通常的方法制造脲基润滑脂。具体而言，用搅拌叶片进行搅拌，向保持于60℃的PAO系基础油[聚α-烯烃(40℃运动粘度为63mm2/s，100℃运动粘度为9.8mm2/s)，含有7.25质量%的MDI]中滴加60℃的PAO系基础油[聚α-烯烃(40℃运动粘度为63mm2/s，100℃运动粘度为9.8mm2/s)，含有2.6质量%的环己胺和10.5质量%的十八烷基胺]。滴加胺溶液后，在继续搅拌的同时升温至160℃，保持1小时。然后，在搅拌的同时放置冷却，实施2次辊磨处理。所制造的润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。此外，制造时的最高剪切速度约为100s-1。
<润滑脂的评价>
通过如下所述的方法来进行润滑脂的评价(混合稠度、Peak High32-64s、LevelHigh32-64s、结块的细度、离心离油度)。将所得到的结果示于表1。此外，各润滑脂的胺混合物中的环己胺(Cy)与十八烷基胺(C18)的摩尔比(Cy:C18)、制造时的最高剪切速度、最低剪切速度、最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)、以及溶液的流量也示于表1。进一步，将各润滑脂的光学显微镜照片示于图4~图8。
(1)混合稠度
通过遵照JIS K2220的记载的方法，测定混合稠度。
(2)Peak High32-64s和Level High32-64s
可以使用SKF公司的润滑脂专用音响测定机器(Grease Test Rig Be Quiet+)进行测定。具体而言，在该音响测定机器中设置未封入润滑脂的音响测定专用轴承，使其以规定速度进行旋转，并且得到自旋转开始起32秒后至64秒后的音响数据。在不更换轴承的情况下重复该操作共计6次。进一步，在该轴承中封入规定量的试样(润滑脂)，使其以规定速度进行旋转，并且得到自旋转开始起32秒后至64秒后的音响数据。在不更换轴承的情况下重复该操作共计6次。通过用音响测定机器内置的程序对它们进行分析，从而得到Peak High和Level High的值。
针对另一专用轴承进行同样的操作(未封入润滑脂地测定6次、封入润滑脂后测定6次)，用程序进行分析，得到Peak High和Level High的值。
通过将利用2个轴承得到的2组Peak High的值和Level High的值进行平均，从而得到它们的平均值。
(3)结块的细度
将极少量的润滑脂载置于载玻片上，以サランラップ(注册商标)(厚度：11μm)作为垫片，载置盖玻片，进一步载置载玻片，均等地施加20N左右的垂直载重从而将润滑脂挤轧成膜状。移去上部的载玻片，用装配有照相机(Olympus DP73)的光学显微镜(Olympus BX51)通过透射光明场法(无偏振)进行观察。物镜使用了数值孔径(NA)为0.30的OlympusMPLFLN10XBD。由于15μm以下左右的小的结块大多难以观察，因此通过增大焦点深度来使其变得容易观察。本实施例中，使光学显微镜的聚光器刻度为0.1，缩窄光阑孔，并且使上述物镜的数值孔径为1/3，从而增大焦点深度。通过该方法明确地观察到结块。以不有意地选择结块少的部位或结块多的部位的方式，对各润滑脂以5倍的综合倍率随机地各拍摄3张照片。3张照片之中，通过排除结块最多的照片和结块最少的照片而得到的1张照片来目视评价结块的细度。在照片中示出刻度。
通过目视来确认各润滑脂的光学显微镜照片，按照以下的基准，评价结块的细度。
合格：在光学显微镜照片中基本观察不到结块，或者观察不到结块；
不合格：在光学显微镜照片中观察到结块。
(4)离心离油度
使用离心分离机，将20g润滑脂作为试样投入离心分离管中，在20℃下施加3小时的16,000G的加速度，通过下述式求出此时的离心离油度。
离心离油度(重量%)=(离油得到的油重量/投料的润滑脂的重量)×100。
[表1]
。
根据表1的结果可以确认到，本发明的脲基润滑脂(实施例1~4)均为音响特性良好、且无法确认到结块的程度的细腻的脲基润滑脂。
与此相对的是，可知通过通常的方法制造的比较例1的脲基润滑脂的音响特性差，此外，通过光学显微镜观察到结块，其为润滑度、细腻度差的润滑脂。
[实施例5]
通过图1所示的类型的脲基润滑脂制造装置来制造润滑脂。具体的润滑脂的制造方法如下所示。
将加热至70℃的500N矿物油(40℃运动粘度为90mm2/s，含有11.0质量%的MDI)和同样加热至70℃的500N矿物油(40℃运动粘度为90mm2/s，含有11.1质量%的辛胺和2.13质量%的环己胺)分别以258mL/分钟、214mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，立即在混合液穿过间隙的过程中通过高速旋转部对混合液施加10,500s-1的最高剪切速度。此外，穿过间隙的过程中的最低剪切速度(Min)为10,200s-1，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)为1.03。此外，自混合上述的2种基础油的混合起至对混合液施加最高剪切速度为止的时间约为3秒。将从制造装置排出的润滑脂置于余热为60℃的容器，在以250rpm进行搅拌的同时立即升温至120℃并保持30分钟，然后升温至160℃并保持1小时。然后，在维持搅拌的状态下放置冷却，实施2次辊磨，从而得到润滑脂。所得到的润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为12质量%。
[实施例6]
实施例5中，将加热至70℃的PAO系基础油(40℃运动粘度为63mm2/s，含有6.09质量%的MDI)和同样加热至70℃的PAO系基础油(40℃运动粘度为63mm2/s，含有7.03质量%的环己胺和4.78质量%的十八烷基胺)分别以880mL/分钟、474mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，除此之外，以同样的方式来得到润滑脂。所得到的润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为8质量%。
应予说明，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)为10,500s-1，最低剪切速度(Min)为10,200s-1，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)为1.03。
<润滑脂的评价>
通过如上所述的方法来进行润滑脂的评价(混合稠度、离心离油度、Peak High32-64s、Level High32-64s)。将所得到的结果示于表2。此外，各润滑脂的胺混合物中的胺组成和增稠剂量、以及制造各润滑脂时的最高剪切速度、最低剪切速度、以及最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)均示于表2。
[表2]
。
根据表2的结果，实施例5和6中得到具有优异音响特性的脲基润滑脂。
[实施例7]
实施例5中，将加热至70℃的500N矿物油(40℃运动粘度为90mm2/s，含有5.87质量%的MDI)和同样加热至70℃的500N矿物油(40℃运动粘度为90mm2/s，含有3.35质量%的环己胺和13.7质量%的十八烷基胺)分别以300mL/分钟、180mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，除此之外，以同样的方式而得到润滑脂。所得到的润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。
应予说明，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)为21,000s-1，最低剪切速度(Min)为20,400s-1，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)为1.03。
[比较例2]
通过通常的方法来制造脲基润滑脂。具体而言，用搅拌叶片进行搅拌，对保持于60℃的500N矿物油(40℃运动粘度为90mm2/s，含有7.25质量%的MDI)滴加保持于60℃的500N矿物油(40℃运动粘度为90mm2/s，含有2.59质量%的环己胺和10.54质量%的十八烷基胺)。滴加胺溶液后，在继续搅拌的同时升温至160℃，保持1小时。然后，在搅拌的同时放置冷却，实施2次辊磨处理，从而得到润滑脂。所得到的润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为12质量%。
应予说明，制造中的最高剪切速度(Max)和最低剪切速度(Min)分别为100s-1和1.23s-1，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)为81。
[实施例8]
实施例5中，将加热至70℃的酯系合成油(40℃运动粘度为33mm2/s，含有5.87质量%的MDI)与同样加热至70℃的酯系合成油(40℃运动粘度为33mm2/s，含有3.35质量%的环己胺和13.7质量%的十八烷基胺)分别以300mL/分钟、180mL/分钟的流量连续地导入至制造装置内，除此之外，以同样的方式而得到润滑脂。所得到的润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。
应予说明，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)为21,000s-1，最低剪切速度(Min)为20,400s-1，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)为1.03。
[比较例3]
比较例2中，对保持于60℃的酯系合成油(40℃运动粘度为33mm2/s，含有7.25质量%的MDI)，滴加保持于60℃的酯系合成油(40℃运动粘度为33mm2/s，含有2.59质量%的环己胺和10.54质量%的十八烷基胺)，除此之外，以同样的方式而得到润滑脂。所得到的润滑脂的增稠剂量相对于润滑脂总量基准为10质量%。
应予说明，制造中的最高剪切速度(Max)和最低剪切速度(Min)分别为100s-1和1.23s-1，穿过间隙的过程中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)为81。
<润滑脂的评价>
通过如上所述的方法来进行润滑脂的评价(混合稠度、离心离油度、Peak High32-64s、Level High32-64s、结块的细度)。将所得到的结果示于表3。此外，各润滑脂的胺混合物中的胺组成和增稠剂量、以及制造各润滑脂时的最高剪切速度、最低剪切速度、以及最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)也示于表3。
[表3]
。
根据表3的结果，实施例7和8中得到具有优异音响特性的脲基润滑脂。
Claims (10)
1.脲基润滑脂，其是对包含脂环式单胺和链式脂肪族单胺的胺混合物与二异氰酸酯化合物的混合液以102s-1以上的剪切速度施加剪切、从而使其反应而得到的脲基润滑脂，其特征在于，
该脲基润滑脂的按照FAG法得到的Peak High32-64s为1.5以下、且Level High32-64s为10以下。
2.根据权利要求1所述的脲基润滑脂，其特征在于，其是对所述混合液以103s-1以上的剪切速度施加剪切、从而使其反应而得到的脲基润滑脂。
3.根据权利要求1或2所述的脲基润滑脂，其特征在于，所述脂环式单胺为环己胺。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于，所述链式脂肪族单胺为十八烷基胺。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于，所述胺混合物中的所述脂环式单胺与所述链式脂肪族单胺的摩尔比在5:1~1:3的范围内。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于，所述混合液是将含有所述胺混合物的基础油1与含有所述二异氰酸酯化合物的基础油2混合而得到。
7.根据权利要求6所述的脲基润滑脂，其特征在于，将所述基础油1与所述基础油2混合后，在15分钟以内对混合液施加所述剪切速度。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于，将该脲基润滑脂在70℃以上且250℃以下的温度下加热30分钟以上。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于，所述剪切速度为107s-1以下。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的脲基润滑脂，其特征在于，对所述混合液施加的剪切中的最高剪切速度(Max)与最低剪切速度(Min)之比(Max/Min)为70以下。
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