JP2000248290A - 低騒音性に優れたウレアグリースの製造方法 - Google Patents
低騒音性に優れたウレアグリースの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低騒音性に優れたウレアグリースを低コスト
で製造する方法を提供すること。 【解決手段】 イソシアネート(またはアミン)を溶解ま
たは分散させた基油中に、アミン(またはイソシアネー
ト)を溶解または分散させた基油を、直径３００μｍ以
下の液滴として投入し、イソシアネートとアミンを反応
させることを特徴とする低騒音性に優れたグリースの製
造方法。
で製造する方法を提供すること。 【解決手段】 イソシアネート(またはアミン)を溶解ま
たは分散させた基油中に、アミン(またはイソシアネー
ト)を溶解または分散させた基油を、直径３００μｍ以
下の液滴として投入し、イソシアネートとアミンを反応
させることを特徴とする低騒音性に優れたグリースの製
造方法。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、低騒音性に優れた
グリースの製造方法に関する。さらに詳細には、オルタ
ネータ、カーエアコン用電磁クラッチ、アイドラプー
リ、中間プーリ、電動ファンモータ、流体継手、水ポン
プ、ディストリビュータ、スタータワンウェイクラッチ
等の自動車電装部品、エンジン補機等の高温・高速回転
で使用される転がり軸受、クリーナモータ、エアコンフ
ァンモータ等の家庭用電化製品の高温・高速回転で使用
される転がり軸受、コンピュータのハードディスク、CD
-R等の記録装置のスピンドルモータの転がり軸受、その
他汎用モータ用転がり軸受等に封入するために適するグ
リースの製造方法に関する。
グリースの製造方法に関する。さらに詳細には、オルタ
ネータ、カーエアコン用電磁クラッチ、アイドラプー
リ、中間プーリ、電動ファンモータ、流体継手、水ポン
プ、ディストリビュータ、スタータワンウェイクラッチ
等の自動車電装部品、エンジン補機等の高温・高速回転
で使用される転がり軸受、クリーナモータ、エアコンフ
ァンモータ等の家庭用電化製品の高温・高速回転で使用
される転がり軸受、コンピュータのハードディスク、CD
-R等の記録装置のスピンドルモータの転がり軸受、その
他汎用モータ用転がり軸受等に封入するために適するグ
リースの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】グリースの低騒音性を改善する重要な要
因としては、増ちょう剤を均質に分散すること、グリー
ス中のきょう雑物を除去することが挙げられる。グリー
スの増ちょう剤成分には、グリースの製造工程中の昇温
により基油に完全に溶解するものと、溶解しないものと
がある。イソシアネートとアミンの反応生成物であるウ
レアからなる増ちょう剤にも、昇温により基油に完全に
溶解するものと、溶解しないものとがある。完全溶解す
るウレアグリースの低騒音性改善に関しては、特開昭６
３−１６２７９０号公報に開示されている。これは特定
の組み合わせからなるウレアグリースを潤滑油に溶解し
フィルタを通過させて、きょう雑物を除去する方法であ
る。この方法では増ちょう剤成分が完全に溶解するた
め、均質分散が保証され、かつフィルタ通過によりきょ
う雑物も除去される。一方、完全溶解しないウレアグリ
ースの低騒音性改善に関しては、特願昭６３−１５３６
５４号明細書（特開平２−４８９５号公報）に、反応工
程終了時にミル処理をすることにより、増ちょう剤成分
を均質に分散させ、低騒音性を改善できることが開示さ
れている。また、特開平３−１９０９９６号公報には、
反応容器としてミキシングヘッドを用い、イソシアネー
トとアミンを高圧で反応させ、生成したウレア増ちょう
剤を均質に分散させて低騒音性を大幅に改善させること
が開示されている。
因としては、増ちょう剤を均質に分散すること、グリー
ス中のきょう雑物を除去することが挙げられる。グリー
スの増ちょう剤成分には、グリースの製造工程中の昇温
により基油に完全に溶解するものと、溶解しないものと
がある。イソシアネートとアミンの反応生成物であるウ
レアからなる増ちょう剤にも、昇温により基油に完全に
溶解するものと、溶解しないものとがある。完全溶解す
るウレアグリースの低騒音性改善に関しては、特開昭６
３−１６２７９０号公報に開示されている。これは特定
の組み合わせからなるウレアグリースを潤滑油に溶解し
フィルタを通過させて、きょう雑物を除去する方法であ
る。この方法では増ちょう剤成分が完全に溶解するた
め、均質分散が保証され、かつフィルタ通過によりきょ
う雑物も除去される。一方、完全溶解しないウレアグリ
ースの低騒音性改善に関しては、特願昭６３−１５３６
５４号明細書（特開平２−４８９５号公報）に、反応工
程終了時にミル処理をすることにより、増ちょう剤成分
を均質に分散させ、低騒音性を改善できることが開示さ
れている。また、特開平３−１９０９９６号公報には、
反応容器としてミキシングヘッドを用い、イソシアネー
トとアミンを高圧で反応させ、生成したウレア増ちょう
剤を均質に分散させて低騒音性を大幅に改善させること
が開示されている。
【０００３】しかしながら、最近のグリースに要求され
る低騒音性は一段と厳しさを増し、従来の方法では、要
求される低騒音性を充分に満足させることができない。
例えば、特願昭６３−１５３６５４号明細書（特開平２
−４８９５号公報）記載の方法では、ウレアグリースの
増ちょう剤粒子の大きさは反応時のミセル形成時に同時
に決まってしまうことから、その後のミル処理によっ
て、生成した巨大ミセル粒子をさらに細かくして均一に
分散させることは困難であり、これらの厳しい低騒音性
を満足するには至っていない。また、特開平３−１９０
９９６号公報記載の方法では、要求される厳しい低騒音
性は満足するものの、膨大な費用と手間がかかる。さら
に、特開平６３−１６２７９０号公報記載の方法は、溶
解しないウレアグリースには適用できない。
る低騒音性は一段と厳しさを増し、従来の方法では、要
求される低騒音性を充分に満足させることができない。
例えば、特願昭６３−１５３６５４号明細書（特開平２
−４８９５号公報）記載の方法では、ウレアグリースの
増ちょう剤粒子の大きさは反応時のミセル形成時に同時
に決まってしまうことから、その後のミル処理によっ
て、生成した巨大ミセル粒子をさらに細かくして均一に
分散させることは困難であり、これらの厳しい低騒音性
を満足するには至っていない。また、特開平３−１９０
９９６号公報記載の方法では、要求される厳しい低騒音
性は満足するものの、膨大な費用と手間がかかる。さら
に、特開平６３−１６２７９０号公報記載の方法は、溶
解しないウレアグリースには適用できない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、低騒音性に優れたウレアグリースを低コストで製造
する方法を提供することである。
は、低騒音性に優れたウレアグリースを低コストで製造
する方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の上記課題は、下
記の発明により達成される。 （１） イソシアネートを溶解または分散させた基油中
に、アミンを溶解または分散させた基油を、直径３００
μｍ以下の液滴として投入し、イソシアネートとアミン
を反応させることを特徴とする低騒音性に優れたグリー
スの製造方法。 （２） アミンを溶解または分散させた基油中に、イソ
シアネートを溶解または分散させた基油を、直径３００
μｍ以下の液滴として投入し、イソシアネートとアミン
を反応させることを特徴とする低騒音性に優れたグリー
スの製造方法。 （３） イソシアネートを溶解または分散させた基油か
らなる直径３００μｍ以下の液滴と、アミンを溶解また
は分散させた基油からなる直径３００μｍ以下の液滴を
直接接触させて、イソシアネートとアミンを反応させる
ことを特徴とする低騒音性に優れたグリースの製造方
法。 （４） 液滴の直径が１００μｍ以下である上記
（１）、（２）または（３）記載の低騒音性に優れたグ
リースの製造方法。
記の発明により達成される。 （１） イソシアネートを溶解または分散させた基油中
に、アミンを溶解または分散させた基油を、直径３００
μｍ以下の液滴として投入し、イソシアネートとアミン
を反応させることを特徴とする低騒音性に優れたグリー
スの製造方法。 （２） アミンを溶解または分散させた基油中に、イソ
シアネートを溶解または分散させた基油を、直径３００
μｍ以下の液滴として投入し、イソシアネートとアミン
を反応させることを特徴とする低騒音性に優れたグリー
スの製造方法。 （３） イソシアネートを溶解または分散させた基油か
らなる直径３００μｍ以下の液滴と、アミンを溶解また
は分散させた基油からなる直径３００μｍ以下の液滴を
直接接触させて、イソシアネートとアミンを反応させる
ことを特徴とする低騒音性に優れたグリースの製造方
法。 （４） 液滴の直径が１００μｍ以下である上記
（１）、（２）または（３）記載の低騒音性に優れたグ
リースの製造方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、ウレアグリースの製造
工程において、イソシアネートを溶解または分散させた
基油（以下「イソシアネート液」という）中に、アミン
を溶解または分散させた基油（以下「アミン液」とい
う）を、直径３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以
下の液滴として投入して、イソシアネートとアミンを反
応させることにより；または、アミン液中に、イソシア
ネート液を、直径３００μｍ以下、好ましくは１００μ
ｍ以下の液滴として投入して、イソシアネートとアミン
を反応させることにより；または、イソシアネート液か
らなる直径３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下
の液滴と、アミン液からなる直径３００μｍ以下、好ま
しくは１００μｍ以下の液滴を直接接触させて、イソシ
アネートとアミンを反応させることにより、生成したウ
レア増ちょう剤の粒径を小さくするとともに、均質な分
散を可能とし、良好な低騒音性を達成することを特徴と
するものである。
工程において、イソシアネートを溶解または分散させた
基油（以下「イソシアネート液」という）中に、アミン
を溶解または分散させた基油（以下「アミン液」とい
う）を、直径３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以
下の液滴として投入して、イソシアネートとアミンを反
応させることにより；または、アミン液中に、イソシア
ネート液を、直径３００μｍ以下、好ましくは１００μ
ｍ以下の液滴として投入して、イソシアネートとアミン
を反応させることにより；または、イソシアネート液か
らなる直径３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下
の液滴と、アミン液からなる直径３００μｍ以下、好ま
しくは１００μｍ以下の液滴を直接接触させて、イソシ
アネートとアミンを反応させることにより、生成したウ
レア増ちょう剤の粒径を小さくするとともに、均質な分
散を可能とし、良好な低騒音性を達成することを特徴と
するものである。
【０００７】本発明のウレアグリースの基油としては、
パラフィン系鉱油等の鉱物油、ポリオールエステル油等
のエステル系合成油、アルキルジフェニルエーテル等の
エーテル系合成油、ポリアルファ−オレフィン等の合成
炭化水素油、炭酸エステル化合物等が挙げられる。
パラフィン系鉱油等の鉱物油、ポリオールエステル油等
のエステル系合成油、アルキルジフェニルエーテル等の
エーテル系合成油、ポリアルファ−オレフィン等の合成
炭化水素油、炭酸エステル化合物等が挙げられる。
【０００８】本発明に使用するイソシアネート化合物と
しては、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルジイ
ソシアネート、フェニルジイソシアネート、ジフェニル
メタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、
オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネー
ト、ヘキサンジイソシアネート等のジイソシアネートが
挙げられる。また 本発明に使用する、アミンとして
は、アンモニア；オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘ
キサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミ
ン、アニリン、ｐ−トルイジン、シクロヘキシルアミン
等のモノアミン；フェニレンジアミン、ジフェニレンジ
アミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、オク
チレンジアミン、オクタデシレンジアミン等のジアミン
が挙げられる。
しては、フェニレンジイソシアネート、ジフェニルジイ
ソシアネート、フェニルジイソシアネート、ジフェニル
メタンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、
オクタデカンジイソシアネート、デカンジイソシアネー
ト、ヘキサンジイソシアネート等のジイソシアネートが
挙げられる。また 本発明に使用する、アミンとして
は、アンモニア；オクチルアミン、ドデシルアミン、ヘ
キサデシルアミン、オクタデシルアミン、オレイルアミ
ン、アニリン、ｐ−トルイジン、シクロヘキシルアミン
等のモノアミン；フェニレンジアミン、ジフェニレンジ
アミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、オク
チレンジアミン、オクタデシレンジアミン等のジアミン
が挙げられる。
【０００９】本発明のグリースの製造において、ジイソ
シアネート１モルに対する、モノアミンの使用量は、1.
9〜2.1モル程度が好ましく、化学量論量である２モルが
最も好ましい。また、ジイソシアネート２モルに対する
アンモニアとモノアミンの使用量は0.9〜1.1モルと1.9
〜2.1モル程度が好ましく、化学量論量である１モルと
２モルが最も好ましい。さらに、ジイソシアネート２モ
ルに対する、モノアミンとジアミンの使用量は1.9〜2.1
モルと0.9〜1.1モル程度が好ましく、化学量論量である
２モルと１モルが最も好ましい。
シアネート１モルに対する、モノアミンの使用量は、1.
9〜2.1モル程度が好ましく、化学量論量である２モルが
最も好ましい。また、ジイソシアネート２モルに対する
アンモニアとモノアミンの使用量は0.9〜1.1モルと1.9
〜2.1モル程度が好ましく、化学量論量である１モルと
２モルが最も好ましい。さらに、ジイソシアネート２モ
ルに対する、モノアミンとジアミンの使用量は1.9〜2.1
モルと0.9〜1.1モル程度が好ましく、化学量論量である
２モルと１モルが最も好ましい。
【００１０】イソシアネート液中のイソシアネートの量
は、好ましくは５〜４０重量％、更に好ましくは５〜３
０重量％である。またアミン液中のアミンの量は、好ま
しくは５〜４０重量％、更に好ましくは５〜３０重量％
である。上記（１）の方法を実施する場合、アミン液
を、直径３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下の
液滴としてイソシアネート液中に投入する手段としては
種々の方法がある。例えば、所定の口径を有する孔から
アミン液滴を所定の粒径に維持しながらイソシアネート
液中に滴下する方法、アミン液をホモジナイザー等で攪
拌し所定粒径の液滴としてイソシアネート液中に投入す
る方法、アミン液を適当なメッシュ等を介して所定粒径
の液滴としてイソシアネート液中に投入する方法、アミ
ン液を噴霧ノズルから所定の圧力で噴射し所定粒径の液
滴としてイソシアネート液中に分散させる方法、アミン
液に高周波、超音波等により振動を与えてミストを形成
し、所定粒径の液滴としてイソシアネート液中に分散さ
せる方法等が挙げられる。
は、好ましくは５〜４０重量％、更に好ましくは５〜３
０重量％である。またアミン液中のアミンの量は、好ま
しくは５〜４０重量％、更に好ましくは５〜３０重量％
である。上記（１）の方法を実施する場合、アミン液
を、直径３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下の
液滴としてイソシアネート液中に投入する手段としては
種々の方法がある。例えば、所定の口径を有する孔から
アミン液滴を所定の粒径に維持しながらイソシアネート
液中に滴下する方法、アミン液をホモジナイザー等で攪
拌し所定粒径の液滴としてイソシアネート液中に投入す
る方法、アミン液を適当なメッシュ等を介して所定粒径
の液滴としてイソシアネート液中に投入する方法、アミ
ン液を噴霧ノズルから所定の圧力で噴射し所定粒径の液
滴としてイソシアネート液中に分散させる方法、アミン
液に高周波、超音波等により振動を与えてミストを形成
し、所定粒径の液滴としてイソシアネート液中に分散さ
せる方法等が挙げられる。
【００１１】上記（２）の方法を実施する場合、上記
（１）の方法についての説明においてアミン液をイソシ
アネート液と、イソシアネート液をアミン液とそれぞれ
読み替えた方法を採用すればよい。また上記（３）の方
法を実施する場合、上記（１）の方法についての説明に
おいて得られた所定粒径のアミン液と所定粒径のイソシ
アネート液を直接接触、好ましくは衝突させればよい。
（１）の方法についての説明においてアミン液をイソシ
アネート液と、イソシアネート液をアミン液とそれぞれ
読み替えた方法を採用すればよい。また上記（３）の方
法を実施する場合、上記（１）の方法についての説明に
おいて得られた所定粒径のアミン液と所定粒径のイソシ
アネート液を直接接触、好ましくは衝突させればよい。
【００１２】アミン液またはイソシアネート液の液滴
を、噴霧ノズルを使用して製造する場合、噴霧ノズルの
口径は5.0mm以下、好ましくは3.0mm以下のものが望まし
い。口径の下限値は特に限定されないが、通常は0.1mm
以上である。ノズルの断面形状も、目的の粒径の液滴が
製造できるものであれば良く、特に限定されない。ま
た、噴霧の際の圧力は2.5kgf/cm2以上、好ましくは5.0k
gf/cm2以上が望ましい。圧力の上限値に特に制限はない
が、通常は50kgf/cm2以下で十分である。液滴の粒径は
例えば、ジェットエンジン用燃料等の噴霧粒子の粒径の
測定に使用される位相ドップラー式レーダー粒子分析計
により測定できる。この位相ドップラーの原理は、移動
する粒子にレーザー光を当て、周波数がシフトした散乱
光の一部を受光し、得られた情報をコンピュータ処理し
て粒径を算出するものである。しかし、本発明はこれら
の液滴の投入、接触、製造、測定手段に限定されるもの
ではない。
を、噴霧ノズルを使用して製造する場合、噴霧ノズルの
口径は5.0mm以下、好ましくは3.0mm以下のものが望まし
い。口径の下限値は特に限定されないが、通常は0.1mm
以上である。ノズルの断面形状も、目的の粒径の液滴が
製造できるものであれば良く、特に限定されない。ま
た、噴霧の際の圧力は2.5kgf/cm2以上、好ましくは5.0k
gf/cm2以上が望ましい。圧力の上限値に特に制限はない
が、通常は50kgf/cm2以下で十分である。液滴の粒径は
例えば、ジェットエンジン用燃料等の噴霧粒子の粒径の
測定に使用される位相ドップラー式レーダー粒子分析計
により測定できる。この位相ドップラーの原理は、移動
する粒子にレーザー光を当て、周波数がシフトした散乱
光の一部を受光し、得られた情報をコンピュータ処理し
て粒径を算出するものである。しかし、本発明はこれら
の液滴の投入、接触、製造、測定手段に限定されるもの
ではない。
【００１３】アミン液（イソシアネート液）を投入する
際、イソシアネート液（アミン液）を攪拌しておくこと
が望ましい。アミン液の温度は７０〜８０℃程度、イソ
シアネート液の温度は７０〜８０℃程度が好ましい。ま
た、アミンとイソシアネートの反応温度は、９０〜１２
０℃程度、反応時間は３０分以内が適当である。アミン
液（またはイソシアネート液）の添加終了後、またはア
ミン液とイソシアネート液の接触完了後、さらに３０分
程度攪拌して反応を完結させる。
際、イソシアネート液（アミン液）を攪拌しておくこと
が望ましい。アミン液の温度は７０〜８０℃程度、イソ
シアネート液の温度は７０〜８０℃程度が好ましい。ま
た、アミンとイソシアネートの反応温度は、９０〜１２
０℃程度、反応時間は３０分以内が適当である。アミン
液（またはイソシアネート液）の添加終了後、またはア
ミン液とイソシアネート液の接触完了後、さらに３０分
程度攪拌して反応を完結させる。
【００１４】本発明のウレアグリース中、ウレア増ちょ
う剤の量は、ウレアグリース全体に対して５〜４０重量
％が適当であり、５〜３０重量％がさらに好ましい。ま
た本発明のウレアグリースは、種々の汎用の添加剤、例
えば、アミン系、フェノール系、硫黄系、ジチオリン酸
亜鉛等の酸化防止剤、塩素系、硫黄系、ジチオリン酸亜
鉛、有機モリブデン等の極圧剤、石油スルホネート、ジ
ノニルナフタレンスルホネート、ソルビタンエステル等
の錆止め剤、ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソーダ等の金
属不活性化剤、ポリメタクリレート、ポリイソブチレ
ン、ポリスチレン等の粘度指数向上剤等を含有すること
ができる。こうして製造した本発明のウレアグリースは
さらに、フライマーミル、モントンゴーリーミル、三段
ロールミル等により処理してもよい。
う剤の量は、ウレアグリース全体に対して５〜４０重量
％が適当であり、５〜３０重量％がさらに好ましい。ま
た本発明のウレアグリースは、種々の汎用の添加剤、例
えば、アミン系、フェノール系、硫黄系、ジチオリン酸
亜鉛等の酸化防止剤、塩素系、硫黄系、ジチオリン酸亜
鉛、有機モリブデン等の極圧剤、石油スルホネート、ジ
ノニルナフタレンスルホネート、ソルビタンエステル等
の錆止め剤、ベンゾトリアゾール、亜硝酸ソーダ等の金
属不活性化剤、ポリメタクリレート、ポリイソブチレ
ン、ポリスチレン等の粘度指数向上剤等を含有すること
ができる。こうして製造した本発明のウレアグリースは
さらに、フライマーミル、モントンゴーリーミル、三段
ロールミル等により処理してもよい。
【００１５】
【実施例および比較例】本発明を実施例、比較例によっ
て具体的に説明する。実施例、比較例の内容は表１およ
び２に示す。各試験方法は次の通りである。 混和ちょう度…ＪＩＳ Ｋ ２２２０ ５．３に基づく ウレア化合物の粒径…光学顕微鏡観察（倍率１００倍）
により測定 軸受音響試験…アンデロンメータにより試験 試験条件…軸受608、スラスト荷重３kgf、ラジアル荷重
0.15kgf 回転数1800 rpm、グリース充填量0.35ml、試験時間２分
間 評価………ノイズ数、アンデロンレベルの結果より点数
（100満点）で示す。点数７０以上のものが、実用でき
る。 尚、実施例、比較例の基油は、以下のものを使用した。 鉱油…パラフィン系鉱油（１0.５mm2/s(100℃)） ＡＤＥ…アルキルジフェニルエーテル（１3.０mm2/s(10
0℃)）
て具体的に説明する。実施例、比較例の内容は表１およ
び２に示す。各試験方法は次の通りである。 混和ちょう度…ＪＩＳ Ｋ ２２２０ ５．３に基づく ウレア化合物の粒径…光学顕微鏡観察（倍率１００倍）
により測定 軸受音響試験…アンデロンメータにより試験 試験条件…軸受608、スラスト荷重３kgf、ラジアル荷重
0.15kgf 回転数1800 rpm、グリース充填量0.35ml、試験時間２分
間 評価………ノイズ数、アンデロンレベルの結果より点数
（100満点）で示す。点数７０以上のものが、実用でき
る。 尚、実施例、比較例の基油は、以下のものを使用した。 鉱油…パラフィン系鉱油（１0.５mm2/s(100℃)） ＡＤＥ…アルキルジフェニルエーテル（１3.０mm2/s(10
0℃)）
【００１６】<実施例１>第１の容器にＭＤＩ（４，４′
ジフェニルメタンジイソシアネート）１３．３８ｇと鉱
油１３８ｇ、第２の容器にＣＨＡ（シクロヘキシルアミ
ン）１0.６２ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、両液を
７０〜８０℃に加温し、第２容器のアミン液の液滴の粒
径を以下に示した２通りの方法を用いて制御し、第１容
器のイソシアネート液中に投入し、反応させた。第１容
器は、攪拌棒を使用して１８０rpmで攪拌した。所定時
間で投入を終了し、反応生成物を１４０℃まで加温し、
１４０℃で３０分間保持してウレアグリースを得た。 Ａ法…アミン液（またはイソシアネート液）を、口径0.
5mmの噴霧ノズルを使用し、圧力10 kgf/cm2で噴射し、
粒径100μｍ以下の液滴を製造し、これをイソシアネー
ト液（またはアミン液）中に滴下した。 Ｂ法…アミン液（またはイソシアネート液）を口径2.0m
mの噴霧ノズルを使用し、圧力10 kgf/cm2で噴射し、粒
径250μｍ以下の液滴を製造し、これをイソシアネート
液（またはアミン液）中に滴下した。 なお、この際の粒径はドップラー式レーダー粒子分析計
を使用して測定した。
ジフェニルメタンジイソシアネート）１３．３８ｇと鉱
油１３８ｇ、第２の容器にＣＨＡ（シクロヘキシルアミ
ン）１0.６２ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、両液を
７０〜８０℃に加温し、第２容器のアミン液の液滴の粒
径を以下に示した２通りの方法を用いて制御し、第１容
器のイソシアネート液中に投入し、反応させた。第１容
器は、攪拌棒を使用して１８０rpmで攪拌した。所定時
間で投入を終了し、反応生成物を１４０℃まで加温し、
１４０℃で３０分間保持してウレアグリースを得た。 Ａ法…アミン液（またはイソシアネート液）を、口径0.
5mmの噴霧ノズルを使用し、圧力10 kgf/cm2で噴射し、
粒径100μｍ以下の液滴を製造し、これをイソシアネー
ト液（またはアミン液）中に滴下した。 Ｂ法…アミン液（またはイソシアネート液）を口径2.0m
mの噴霧ノズルを使用し、圧力10 kgf/cm2で噴射し、粒
径250μｍ以下の液滴を製造し、これをイソシアネート
液（またはアミン液）中に滴下した。 なお、この際の粒径はドップラー式レーダー粒子分析計
を使用して測定した。
【００１７】<実施例２>第１の容器にＭＤＩ7.５３ｇと
鉱油１３８ｇ、第２の容器にＯＤＡ（オクタデシルアミ
ン）１6.４７ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、その後
は実施例１と同様の方法にてウレアグリースを製造し
た。 <実施例３>第１の容器にＭＤＩ２9.１ｇと鉱油１２３
ｇ、第２の容器にパラトルイジン２4.９ｇと鉱油１２３
ｇをそれぞれ入れ、その後は実施例１と同様の方法にて
ウレアグリースを製造した。 <実施例４>第１の容器にＭＤＩ１4.７３ｇと鉱油１３５
ｇ、第２の容器にオクチルアミン１5.２７ｇと鉱油１３
５ｇをそれぞれ入れ、その後は実施例１と同様の方法に
てウレアグリースを製造した。
鉱油１３８ｇ、第２の容器にＯＤＡ（オクタデシルアミ
ン）１6.４７ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、その後
は実施例１と同様の方法にてウレアグリースを製造し
た。 <実施例３>第１の容器にＭＤＩ２9.１ｇと鉱油１２３
ｇ、第２の容器にパラトルイジン２4.９ｇと鉱油１２３
ｇをそれぞれ入れ、その後は実施例１と同様の方法にて
ウレアグリースを製造した。 <実施例４>第１の容器にＭＤＩ１4.７３ｇと鉱油１３５
ｇ、第２の容器にオクチルアミン１5.２７ｇと鉱油１３
５ｇをそれぞれ入れ、その後は実施例１と同様の方法に
てウレアグリースを製造した。
【００１８】<実施例５>第１の容器にＭＤＩ9.６３ｇと
鉱油１３８ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ１
0.５３ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、その後は実施
例１と同様の方法にてウレアグリースを製造した。 <実施例６>第１の容器にＭＤＩ9.６３ｇとＡＤＥ１３８
ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ１0.５３ｇと
ＡＤＥ１３８ｇをそれぞれ入れ、その後は実施例１と同
様の方法にてウレアグリースを製造した。 <実施例７>第１の容器にＴＤＩ（トリレンジイソシアネ
ート）２6.９１ｇと鉱油１２０ｇ、第２の容器にパラト
ルイジン３3.０９ｇと鉱油１２０ｇをそれぞれ入れ、そ
の後は実施例１と同様の方法にてウレアグリースを製造
した。 <実施例８>第１の容器にＭＤＩ１３．３８ｇと鉱油１３
８ｇ、第２の容器にＣＨＡ１０．６２ｇと鉱油１３８ｇ
をそれぞれ入れ、両液を７０〜８０℃に加温し、第１容
器のイソシアネート液の粒径をＡ法またはＢ法を用いて
制御し、第２容器のアミン液中に投入し、反応させた。
第２容器は、攪拌棒を使用して１８０ｒｐｍで攪拌し
た。その後は実施例１と同様の方法にてウレアグリース
を製造した。 <実施例９>第１の容器にＭＤＩ１３．３８ｇと鉱油１３
８ｇ、第２の容器にＣＨＡ１０．６２ｇと鉱油１３８ｇ
をそれぞれ入れ、両液を７０〜８０℃に加温し、両液の
粒径をＡ法またはＢ法を用いて制御し、両液を第３の容
器にて衝突させて反応させた。第３の容器は、攪拌棒を
使用して１８０ｒｐｍで攪拌した。その後は実施例１と
同様の方法にてウレアグリースを製造した。
鉱油１３８ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ１
0.５３ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、その後は実施
例１と同様の方法にてウレアグリースを製造した。 <実施例６>第１の容器にＭＤＩ9.６３ｇとＡＤＥ１３８
ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ１0.５３ｇと
ＡＤＥ１３８ｇをそれぞれ入れ、その後は実施例１と同
様の方法にてウレアグリースを製造した。 <実施例７>第１の容器にＴＤＩ（トリレンジイソシアネ
ート）２6.９１ｇと鉱油１２０ｇ、第２の容器にパラト
ルイジン３3.０９ｇと鉱油１２０ｇをそれぞれ入れ、そ
の後は実施例１と同様の方法にてウレアグリースを製造
した。 <実施例８>第１の容器にＭＤＩ１３．３８ｇと鉱油１３
８ｇ、第２の容器にＣＨＡ１０．６２ｇと鉱油１３８ｇ
をそれぞれ入れ、両液を７０〜８０℃に加温し、第１容
器のイソシアネート液の粒径をＡ法またはＢ法を用いて
制御し、第２容器のアミン液中に投入し、反応させた。
第２容器は、攪拌棒を使用して１８０ｒｐｍで攪拌し
た。その後は実施例１と同様の方法にてウレアグリース
を製造した。 <実施例９>第１の容器にＭＤＩ１３．３８ｇと鉱油１３
８ｇ、第２の容器にＣＨＡ１０．６２ｇと鉱油１３８ｇ
をそれぞれ入れ、両液を７０〜８０℃に加温し、両液の
粒径をＡ法またはＢ法を用いて制御し、両液を第３の容
器にて衝突させて反応させた。第３の容器は、攪拌棒を
使用して１８０ｒｐｍで攪拌した。その後は実施例１と
同様の方法にてウレアグリースを製造した。
【００１９】<比較例１>第１の容器にＭＤＩ9.６３ｇと
鉱油１３８ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ１
0.５３ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、両液を７０〜
８０℃まで加温し、第２容器のアミン液を第１容器のイ
ソシアネート液にそのまま投入し（Ｃ法）反応させた。
その後は実施例１と同様の方法にてウレアグリースを製
造した。 <比較例２>第１の容器にＭＤＩ9.６３ｇとＡＤＥ１３８
ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ１0.５３ｇと
ＡＤＥ１３８ｇをそれぞれ入れ、その後は比較例１と同
様の方法にてウレアグリースを製造した。
鉱油１３８ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ１
0.５３ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、両液を７０〜
８０℃まで加温し、第２容器のアミン液を第１容器のイ
ソシアネート液にそのまま投入し（Ｃ法）反応させた。
その後は実施例１と同様の方法にてウレアグリースを製
造した。 <比較例２>第１の容器にＭＤＩ9.６３ｇとＡＤＥ１３８
ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ１0.５３ｇと
ＡＤＥ１３８ｇをそれぞれ入れ、その後は比較例１と同
様の方法にてウレアグリースを製造した。
【００２０】<比較例３>第１の容器にＭＤＩ２9.１ｇと
鉱油１２３ｇ、第２の容器にパラトルイジン２4.９ｇと
鉱油１２３ｇをそれぞれ入れ、その後は比較例１と同様
の方法にてウレアグリースを製造した。 <比較例４>第１の容器にＴＤＩ２6.９１ｇと鉱油１２０
ｇ、第２の容器にパラトルイジン３3.０９ｇと鉱油１２
０ｇをそれぞれ入れ、その後は比較例１と同様の方法に
てウレアグリースを製造した。 <比較例５>第１の容器にＭＤＩ１4.７３ｇと鉱油１３５
ｇ、第２の容器にオクチルアミン１5.２７ｇと鉱油１３
５ｇをそれぞれ入れ、その後は比較例１と同様の方法に
てウレアグリースを製造した。
鉱油１２３ｇ、第２の容器にパラトルイジン２4.９ｇと
鉱油１２３ｇをそれぞれ入れ、その後は比較例１と同様
の方法にてウレアグリースを製造した。 <比較例４>第１の容器にＴＤＩ２6.９１ｇと鉱油１２０
ｇ、第２の容器にパラトルイジン３3.０９ｇと鉱油１２
０ｇをそれぞれ入れ、その後は比較例１と同様の方法に
てウレアグリースを製造した。 <比較例５>第１の容器にＭＤＩ１4.７３ｇと鉱油１３５
ｇ、第２の容器にオクチルアミン１5.２７ｇと鉱油１３
５ｇをそれぞれ入れ、その後は比較例１と同様の方法に
てウレアグリースを製造した。
【００２１】<比較例６>第１の容器にＭＤＩ１9.６３ｇ
と鉱油１３８ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ
１0.５３ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、両液を７０
〜８０℃まで加温した。第２容器のアミン液を、口径2.
0mmの噴霧ノズルを用いて、圧力2kgf/cm 2で噴射し、粒
径500〜450μｍの液滴を製造し、これを第１容器のイソ
シアネート液に投入し（Ｄ法）、反応させた。その後は
比較例１と同様の方法にてウレアグリースを製造した。
と鉱油１３８ｇ、第２の容器にＣＨＡ3.８４ｇとＯＤＡ
１0.５３ｇと鉱油１３８ｇをそれぞれ入れ、両液を７０
〜８０℃まで加温した。第２容器のアミン液を、口径2.
0mmの噴霧ノズルを用いて、圧力2kgf/cm 2で噴射し、粒
径500〜450μｍの液滴を製造し、これを第１容器のイソ
シアネート液に投入し（Ｄ法）、反応させた。その後は
比較例１と同様の方法にてウレアグリースを製造した。
【００２２】
【発明の効果】本発明の方法によれば、低騒音性に優れ
たウレアグリースを低コストで製造することができる。
たウレアグリースを低コストで製造することができる。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｎ 50:10 70:00 (72)発明者 鈴木 洋一 神奈川県藤沢市辻堂１の４の１ 協同油脂 株式會社内 (72)発明者 木村 浩 神奈川県藤沢市辻堂１の４の１ 協同油脂 株式會社内 Ｆターム(参考） 4H104 AA17R BE03R BE06R BE07R BE13B BE16R CE14B DA02A EB02 JA01 LA20 PA01 QA18
Claims (4)
- 【請求項１】 イソシアネートを溶解または分散させた
基油中に、アミンを溶解または分散させた基油を、直径
３００μｍ以下の液滴として投入し、イソシアネートと
アミンを反応させることを特徴とする低騒音性に優れた
グリースの製造方法。 - 【請求項２】 アミンを溶解または分散させた基油中
に、イソシアネートを溶解または分散させた基油を、直
径３００μｍ以下の液滴として投入し、イソシアネート
とアミンを反応させることを特徴とする低騒音性に優れ
たグリースの製造方法。 - 【請求項３】 イソシアネートを溶解または分散させた
基油からなる直径３００μｍ以下の液滴と、アミンを溶
解または分散させた基油からなる直径３００μｍ以下の
液滴を直接接触させて、イソシアネートとアミンを反応
させることを特徴とする低騒音性に優れたグリースの製
造方法。 - 【請求項４】 液滴の直径が１００μｍ以下である請求
項１、２または３記載の低騒音性に優れたグリースの製
造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05573099A JP4327929B2 (ja) | 1999-03-03 | 1999-03-03 | 低騒音性に優れたウレアグリースの製造方法 |
| US09/514,293 US6136762A (en) | 1999-03-03 | 2000-02-28 | Method for preparing urea grease having low noise properties |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05573099A JP4327929B2 (ja) | 1999-03-03 | 1999-03-03 | 低騒音性に優れたウレアグリースの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000248290A true JP2000248290A (ja) | 2000-09-12 |
| JP4327929B2 JP4327929B2 (ja) | 2009-09-09 |
Family
ID=13006985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05573099A Expired - Lifetime JP4327929B2 (ja) | 1999-03-03 | 1999-03-03 | 低騒音性に優れたウレアグリースの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6136762A (ja) |
| JP (1) | JP4327929B2 (ja) |
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