JPWO2014142198A1 - 軸受用グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
また、環境への配慮や、軸受の高精度化や静粛化に伴い、グリースには低ノイズ性も求められている。ウレアグリースの中で低ノイズ性を改善するものとして、例えば、脂肪族アミンを主成分としたジウレア化合物を用いたグリース組成物が提案されている(特許文献2)。
一方で、特許文献2に記載のグリース組成物では、ウレア増ちょう剤が結晶化しにくく、脂環式アミンを主成分とするものに比べて騒音が小さくなる。しかしながら、特許文献2に記載のグリース組成物では、脂環式アミンを主成分とするものと比較して、高温での漏洩をしやすく、また熱安定性の点でも劣るため、高温での軸受潤滑寿命の点で問題がある。
このように、低ノイズ性と、高温での長い軸受潤滑寿命とは、二律背反の関係にあり、これらを両立できるグリース組成物はなかった。
(1)(A)増ちょう剤と(B)基油とを含む軸受用グリース組成物であって、前記(A)増ちょう剤が、下記一般式(I)で表されるウレア増ちょう剤であり、当該軸受用グリース組成物の平均厚み11μmの試料における透過像を観察した場合に、前記ウレア増ちょう剤の凝集部分のうち透過像面積が40μm2を超える凝集部分の透過像面積比率が、観察面積全体に対して15%以下であることを特徴とする軸受用グリース組成物。
R1NHCONHR2NHCONHR3 ・・・(I)
[式中、R1、R3はそれぞれ独立に、(a1)炭素数6から22までの1価の鎖式炭化水素基、(a2)炭素数6から12までの1価の脂環式炭化水素基または(a3)炭素数6から12までの1価の芳香族炭化水素基を示し、R2は、(a4)炭素数6から15までの2価の芳香族炭化水素基を示す。]
(2)前述した軸受用グリース組成物において、前記一般式(I)のR1およびR3の総量のうち、前記(a2)炭素数6から12までの1価の脂環式炭化水素基が、60モル%以上95モル%以下を占めることを特徴とする軸受用グリース組成物。
(3)前述した軸受用グリース組成物において、前記(a2)炭素数6から12までの1価の脂環式炭化水素基が、シクロヘキシル基であり、前記一般式(I)のR1およびR3の総量のうち、前記シクロヘキシル基以外の残りの基が、(a1)炭素数6から22までの1価の鎖式炭化水素基であることを特徴とする軸受用グリース組成物。
(4)前述した軸受用グリース組成物において、前記(B)基油が、(b1)ポリアルファオレフィンと(b2)エステルとの混合物であることを特徴とする軸受用グリース組成物。
(5)前述した軸受用グリース組成物において、前記(b1)ポリアルファオレフィンの配合量は、前記(B)基油100質量%に対して、5質量%以上95質量%以下であることを特徴とする軸受用グリース組成物。
(6)前述した軸受用グリース組成物において、前記(b2)エステルが芳香族エステルであることを特徴とする軸受用グリース組成物。
(7)前述した軸受用グリース組成物において、当該軸受用グリース組成物の混和ちょう度が200以上380以下であることを特徴とする軸受用グリース組成物。
(8)前述した軸受用グリース組成物において、内燃機関の補機駆動用軸受に使用されるものであることを特徴とする軸受用グリース組成物。
(i)透過像観察方法
スライドガラス上にグリース組成物を載せ、平均厚み11μmのスペーサーを入れ、カバーガラスにて挟んだ試料を、倍率300倍の光学顕微鏡(KEYENCE社製の「デジタルマイクロスコープVHX−200/100F」)にて、2×106μm2の観察領域の透過像を観察した。
(ii)面積値算出方法
得られた透過像(2×106μm2の観察領域内)にあるウレア増ちょう剤の凝集部分の透過像を観察し、観察面積全体に占める凝集部分のうち透過像面積が40μm2を超える凝集部分の透過像面積の値から、ウレア増ちょう剤の凝集部分のうち透過像面積が40μm2を超える凝集部分の透過像面積比率を算出した。なお、前記凝集部分は、透過像において比較的に暗くなる部分であり、この部分の透過像面積は、画像解析ソフト(日本ローパー社製の「Image−Pro PLUS」)を用いて、二値化することで算出できる。また、観察領域端部にある凝集部分、および、透過像面積が40μm2以下の十分に小さい凝集部分については除外して算出した。
本組成物に用いられる(A)増ちょう剤は、下記一般式(I)で表されるウレア増ちょう剤である。なお、本発明の効果を阻害しない範囲で、下記一般式(I)で表されるウレア増ちょう剤以外のジウレア化合物、モノウレア化合物、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物などを用いてもよい。
R1NHCONHR2NHCONHR3 ・・・(I)
前記一般式(1)中、R1およびR3はそれぞれ独立に、(a1)炭素数6から22まで、好ましくは炭素数10から22まで、より好ましくは炭素数15から22までの1価の鎖式炭化水素基、(a2)炭素数6から12まで、好ましくは炭素数6から8までの1価の脂環式炭化水素基、または(a3)炭素数6から12までの1価の芳香族炭化水素基を示す。R2は(a4)炭素数6から15までの2価の芳香族炭化水素基を示す。
前記(a4)2価の芳香族炭化水素基としては、フェニレン基、ジフェニルメタン基、およびトリレン基などが挙げられる。
ジイソシアネー卜としては、ジフェニレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、およびトリレンジイソシアネートなどが挙げられ、有害性が小さい点でジフェニルメタンジイソシアネートが好ましい。
モノアミンとしては、前記一般式(1)におけるR1およびR3で示される(a1)鎖式炭化水素基、(a2)脂環式炭化水素基、(a3)芳香族炭化水素基などに対応するアミンが挙げられ、例えば、オクチルアミン、ドデシルアミン、オクタデシルアミン、およびオクタデセニルアミンなどの鎖式炭化水素アミン、シクロヘキシルアミンなどの脂環式炭化水素アミン、アニリン,およびトルイジンなどの芳香族炭化水素アミン、並びにそれらを混合した混合アミンが挙げられる。
前記一般式(1)において、R1およびR3で表される炭化水素基のうち、60モル%以上95モル%以下が、(a2)炭素数6から12までの1価の脂環式炭化水素基であることが好ましく、さらにはシクロヘキシル基であることが好ましい。また、残りの部分には、耐熱性、高温流動性、油分離性の観点から、(a1)炭素数6から22まで、好ましくは炭素数10から22まで、より好ましくは炭素数15から22までの1価の鎖式炭化水素基を使用することが好ましい。
本組成物に用いられる(B)基油は、(b1)ポリアルファオレフィン(PAO)、(b2)エステル(ポリオールエステルなど)、鉱物油(パラフィン系鉱油など)など、一般に潤滑油に供されるものが使用可能である。これらの中でも、耐熱長寿命の観点から、(b1)PAO、および(b1)PAOと(b2)エステルとの混合油であることが好ましい。
アルファオレフィンの重合触媒としては、BF3触媒、AlCl3触媒、チーグラー型触媒、メタロセン触媒などが使用可能である。従来、100℃動粘度が30mm2/s未満の低粘度PAOにはBF3触媒が使用され、30mm2/s以上のPAOにはAlCl3触媒が使用されてきたが、低蒸発性、および省エネルギーの観点から、特にBF3触媒やメタロセン触媒を使用することが好ましい。BF3触媒は、水、アルコール、エステルなどのプロモーターとともに使用されるが、これらの中でも、粘度指数、低温物性、収率の点から、アルコール特に1−ブタノールが好ましい。
前記ポリオールエステルとしては、脂肪族多価アルコールと直鎖状または分岐状の脂肪酸とのエステルが挙げられる。このポリオールエステルを形成する脂肪族多価アルコールとしては、ネオペンチルグルコール、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ジトリメチロールエタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、およびトリペンタエリスリトールなどが挙げられる。また、脂肪酸としては、炭素数4から22までのものを使用することができ、特に好ましい脂肪酸としてはブタン酸、ヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オレイン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸およびトリデシル酸などが挙げられる。また、上記した脂肪族多価アルコールと直鎖状または分岐状の脂肪酸との部分エステルも使用できる。これらの部分エステルは、脂肪族多価アルコールと脂肪酸との反応モル数を適宜調節して反応させることにより得られる。
このようなポリオールエステルは、100℃における動粘度が1mm2/s以上50mm2/s以下であることが好ましく、2mm2/s以上40mm2/s以下であることがより好ましく、3mm2/s以上20mm2/s以下であることが特に好ましい。前記動粘度が1mm2/s以上であると蒸発損失が少なく、また、前記動粘度が50mm2/s以下であると、粘性抵抗によるエネルギー損失が抑制され、低温下での始動性や回転性に優れる。
このような脂肪族ジエステルは、100℃における動粘度が1mm2/s以上50mm2/s以下であることが好ましく、1.5mm2/s以上30mm2/s以下であることがより好ましく、2mm2/s以上20mm2/s以下であることが特に好ましい。前記動粘度が1mm2/s以上であると蒸発損失が少なく、また、前記動粘度が50mm2/s以下であると、粘性抵抗によるエネルギー損失が抑制され、低温下での始動性や回転性に優れる。
このような芳香族エステルは、100℃における動粘度が1mm2/s以上50mm2/s以下であることが好ましく、1.5mm2/s以上30mm2/s以下であることがより好ましく、2mm2/s以上20mm2/s以下であることが特に好ましい。前記動粘度が1mm2/s以上であると蒸発損失が少なく、また、前記動粘度が50mm2/s以下であると、粘性抵抗によるエネルギー損失が抑制され、低温下での始動性や回転性に優れる。
また、この混合基油においては、100℃における動粘度が1mm2/s以上30mm2/s以下であることが好ましく、2mm2/s以上20mm2/s以下であることがより好ましい。前記動粘度が1mm2/s以上であると潤滑性に優れるとともに蒸発損失が少なく、また、前記動粘度が30mm2/s以下であると、粘性抵抗によるエネルギー損失が抑制され、低温下での始動性や回転性に優れる。
本組成物に対しては、発明の効果を阻害しない範囲で、以下に示す各種の添加剤を配合してもよい。各種の添加剤としては、増粘剤、粘度指数向上剤、酸化防止剤、界面活性剤・抗乳化剤、消泡剤、防錆剤、極圧剤、耐摩耗剤、金属不活性化剤などが挙げられる。このような増粘剤や粘度指数向上剤としては、ポリブテン、ポリイソブチレン、1−デセンとエチレンのコオリゴマーなどのオレフィン系オリゴマーやオレフィンコポリマー(OCP)の他に、ポリメタクリレート、スチレン−イソプレン共重合体の水添物などが挙げられる。これらの添加剤の配合量は、組成物全量基準で10質量%以下であることが好ましい。
本組成物は、特に限定されないが、例えば以下に示す製造方法により製造することができる。
すなわち、基油中でイソシアネートと所定量のアミンを反応させることで本組成物(ウレアグリース)を製造できる。イソシアネートを基油に溶解させたもの(イソシアネート溶液)に、アミンを基油に溶解させたもの(アミン溶液)を添加するか、或いは、その逆に、前記アミン溶液に、前記イソシアネート溶液を添加し反応を行う。前記イソシアネート溶液または前記アミン溶液を添加する際には、溶液を添加する滴下口の口径が、1mm以上30mm以下であることが好ましく、2mm以上5mm以下であることがより好ましい。滴下口の口径が1mm以下であると、効率のよい生産をするためには溶液の圧送等が必要となってくるため、通常の設備では効率的な生産が困難となる傾向にある。一方、滴下口の口径が前記上限を超えると、イソシアネートとアミンの接触時の分散状態が悪化し、増ちょう剤の結晶化が起きやすくなり、音響特性が悪化してしまう傾向にある。添加速度に特に制限はないが、圧送などはせず、通常の製造装置で可能な範囲での添加速度で問題ない。添加量と添加時間の兼ね合いで滴下口の数を増やしても問題ない。前記イソシアネート溶液または前記アミン溶液を添加する際には、もう一方の溶液を攪拌しておくことが好ましい。前記アミン溶液の温度は、50℃以上80℃以下であることが好ましい。前記イソシアネート溶液の温度は、50℃以上80℃以下であることが好ましい。また、アミンとイソシアネートとの反応温度は、60℃以上120℃以下であることが好ましい。
PAO(ポリアルファオレフィン):40℃における動粘度46.7mm2/s、100℃における動粘度7.8mm2/s、粘度指数137
混合基油:前記PAO、芳香族エステルおよび増粘剤を室温混合して調製したもの
添加剤:防錆剤、酸化防止剤など
混合基油と、増ちょう剤の前駆体と、添加剤とを用い、下記表1に示す配合組成のグリース組成物を以下に示す方法で調製した。
まず、イソシアネート(ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート)を混合基油に加熱溶解させて、イソシアネート溶液を調製した。また、前記イソシアネート量に対し、2倍モルの混合アミン((a1)オクタデシルアミンと(a2)シクロヘキシルアミンとの混合物であり、(a1)と(a2)とのモル比は、20:80である)を混合基油に加熱溶解させて、アミン溶液Aを調製した。
そして、イソシアネート溶液にアミン溶液Aを滴下口の口径が3mmの15箇所から平均添加速度250mL/分で添加しながら反応させた。全量を反応させた後、1時間撹拌し、その後160℃まで昇温し、160℃に保持しながらさらに1時間激しく攪拌した。
次いで、冷却速度50℃/時間で80℃まで冷却した後、添加剤を添加した。さらに室温まで自然放冷した後、ミリング処理および脱泡処理を行って、グリース組成物を得た。
得られたグリース組成物について、光学顕微鏡を用いて透過像を観察した(図1参照)。そして、ウレア増ちょう剤の凝集部分のうち透過像面積が40μm2を超える凝集部分の透過像面積比率を算出した。得られた結果を表1に示す。
混合基油と、増ちょう剤の前駆体と、添加剤とを用い、下記表1に示す配合組成のグリース組成物を以下に示す方法で調製した。
まず、実施例1と同様にして、イソシアネート溶液およびアミン溶液Aを調製した。
そして、イソシアネート溶液にアミン溶液Aを滴下口の口径が30mmの1箇所から平均添加速度250mL/分で添加しながら反応させた。全量を反応させた後、1時間撹拌し、その後160℃まで昇温し、160℃に保持しながらさらに1時間激しく攪拌した。
次いで、冷却速度50℃/時間で80℃まで冷却した後、添加剤を添加した。さらに室温まで自然放冷した後、ミリング処理および脱泡処理を行って、グリース組成物を得た。
得られたグリース組成物について、光学顕微鏡を用いて透過像を観察した。そして、ウレア増ちょう剤の凝集部分のうち透過像面積が40μm2を超える凝集部分の透過像面積比率を算出した。得られた結果を表1に示す。
混合基油と、増ちょう剤の前駆体と、添加剤とを用い、下記表1に示す配合組成のグリース組成物を以下に示す方法で調製した。
まず、実施例1と同様にして、イソシアネート溶液およびアミン溶液Aを調製した。
そして、イソシアネート溶液にアミン溶液Aを滴下口の口径が70mmの1箇所から平均添加速度200mL/分で添加しながら反応させた。全量を反応させた後、1時間撹拌し、その後160℃まで昇温し、160℃に保持しながらさらに1時間激しく攪拌した。
次いで、冷却速度50℃/時間で80℃まで冷却した後、添加剤を添加した。さらに室温まで自然放冷した後、ミリング処理および脱泡処理を行って、グリース組成物を得た。
得られたグリース組成物について、光学顕微鏡を用いて透過像を観察した(図2参照)。そして、ウレア増ちょう剤の凝集部分のうち透過像面積が40μm2を超える凝集部分の透過像面積比率を算出した。得られた結果を表1に示す。
混合基油と、増ちょう剤の前駆体と、添加剤とを用い、下記表1に示す配合組成のグリース組成物を以下に示す方法で調製した。
まず、イソシアネート(ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート)を混合基油に加熱溶解させて、イソシアネート溶液を調製した。また、前記イソシアネート量に対し、2倍モルの混合アミン((a1)オクタデシルアミンと(a2)シクロヘキシルアミンとの混合物であり、(a1)と(a2)とのモル比は、60:40である)を混合基油に加熱溶解させて、アミン溶液Bを調製した。
そして、イソシアネート溶液にアミン溶液Bを滴下口の口径が70mmの1箇所から平均添加速度200mL/分で添加しながら反応させた。全量を反応させた後、1時間撹拌し、その後160℃まで昇温し、160℃に保持しながらさらに1時間激しく攪拌した。
次いで、冷却速度50℃/時間で80℃まで冷却した後、添加剤を添加した。さらに室温まで自然放冷した後、ミリング処理および脱泡処理を行って、グリース組成物を得た。
得られたグリース組成物について、光学顕微鏡を用いて透過像を観察した。そして、ウレア増ちょう剤の凝集部分のうち透過像面積が40μm2を超える凝集部分の透過像面積比率を算出した。得られた結果を表1に示す。
グリース組成物の評価(混和ちょう度、軸受音響、軸受寿命)を以下のような方法で行った。得られた結果を表1に示す。
(1)混和ちょう度
JIS K2220の記載に準拠した方法で、混和ちょう度を測定した。
(2)軸受音響
アンデロンメーターを用い、下記の条件にて、軸受音響試験を行い、アンデロン値を測定した。
軸受形式:6202
グリース充填量:0.7g
スラスト荷重:19.6N
回転数:1800rpm
試験時間:1分間
アンデロン値の結果に基づいて、各グリースの軸受音響(ノイズ性)を点数化した。点数は100点満点で、高いほど低ノイズ性に優れる。なお、実用性の観点から、60点以上が低ノイズグリースとして用いられることが多い。
(3)軸受寿命
ASTM D1741の記載に準拠した方法で、下記の条件にて、軸受寿命試験を行った。そして、軸受寿命が尽きた時間を測定し、その時間を示した。試験時間が2000時間以上で合格とし、2000時間以上の場合は、「2000<」と示した。
軸受形式:6306
回転数:3500rpm
試験温度:150℃
試験荷重:ラジアル221N,アキシャル178N
運転条件:連続
一方で、透過像面積比率が高すぎる場合(比較例1)には、低ノイズ性が不十分となることが分かった。
また、比較例2では、軸受寿命試験の結果が、合格ラインを大きく下回ることが確認できた。なお、比較例2では、軸受音響試験の結果が比較例1よりも高い点数となることもあわせて確認できた。これは、比較例2におけるウレア増ちょう剤が、結晶化し難い脂肪族アミンを主成分とすることに起因すると推察される。
Claims (8)
- (A)増ちょう剤と(B)基油とを含む軸受用グリース組成物であって、
前記(A)増ちょう剤が、下記一般式(I)で表されるウレア増ちょう剤であり、
当該軸受用グリース組成物の平均厚み11μmの試料における透過像を観察した場合に、前記ウレア増ちょう剤の凝集部分のうち透過像面積が40μm2を超える凝集部分の透過像面積比率が、観察面積全体に対して15%以下である
ことを特徴とする軸受用グリース組成物。
R1NHCONHR2NHCONHR3 ・・・(I)
[式中、R1、R3はそれぞれ独立に、(a1)炭素数6から22までの1価の鎖式炭化水素基、(a2)炭素数6から12までの1価の脂環式炭化水素基または(a3)炭素数6から12までの1価の芳香族炭化水素基を示し、R2は、(a4)炭素数6から15までの2価の芳香族炭化水素基を示す。] - 請求項1に記載の軸受用グリース組成物において、
前記一般式(I)のR1およびR3の総量のうち、前記(a2)炭素数6から12までの1価の脂環式炭化水素基が、60モル%以上95モル%以下を占める
ことを特徴とする軸受用グリース組成物。 - 請求項1または請求項2に記載の軸受用グリース組成物において、
前記(a2)炭素数6から12までの1価の脂環式炭化水素基が、シクロヘキシル基であり、
前記一般式(I)のR1およびR3の総量のうち、前記シクロヘキシル基以外の残りの基が、(a1)炭素数6から22までの1価の鎖式炭化水素基である
ことを特徴とする軸受用グリース組成物。 - 請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載の軸受用グリース組成物において、
前記(B)基油が、(b1)ポリアルファオレフィンと(b2)エステルとの混合物である
ことを特徴とする軸受用グリース組成物。 - 請求項4に記載の軸受用グリース組成物において、
前記(b1)ポリアルファオレフィンの配合量は、前記(B)基油100質量%に対して、5質量%以上95質量%以下である
ことを特徴とする軸受用グリース組成物。 - 請求項5に記載の軸受用グリース組成物において、
前記(b2)エステルが芳香族エステルである
ことを特徴とする軸受用グリース組成物。 - 請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載の軸受用グリース組成物において、
当該軸受用グリース組成物の混和ちょう度が200以上380以下である
ことを特徴とする軸受用グリース組成物。 - 請求項1から請求項7までのいずれか1項に記載の軸受用グリース組成物において、
内燃機関の補機駆動用軸受に使用されるものである
ことを特徴とする軸受用グリース組成物。
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Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03190996A (ja) * | 1989-12-20 | 1991-08-20 | Kyodo Yushi Kk | 音響特性に優れるグリースの製造方法 |
JPH03231993A (ja) * | 1990-02-08 | 1991-10-15 | Nippon Kouyu:Kk | 低騒音ウレアグリース組成物の製法 |
JPH0617079A (ja) * | 1992-06-29 | 1994-01-25 | Nippon Seiko Kk | 高速ころがり軸受用グリース組成物 |
JP2000248290A (ja) * | 1999-03-03 | 2000-09-12 | Kyodo Yushi Co Ltd | 低騒音性に優れたウレアグリースの製造方法 |
JP2007211093A (ja) * | 2006-02-08 | 2007-08-23 | Nsk Ltd | 半固体状物質の製造装置及び製造方法、並びに、半固体状物質の混練装置及び混練方法 |
JP2008127491A (ja) * | 2006-11-22 | 2008-06-05 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 一方向クラッチ内臓型回転伝達装置用グリース |
JP2009197162A (ja) * | 2008-02-22 | 2009-09-03 | Kyodo Yushi Co Ltd | グリース組成物及び軸受 |
JP2011178824A (ja) * | 2010-02-26 | 2011-09-15 | Kyodo Yushi Co Ltd | アンギュラ玉軸受を使用したハブユニット軸受用グリース組成物及びハブユニット軸受 |
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---|---|---|---|---|
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Patent Citations (9)
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---|---|---|---|---|
JPH03190996A (ja) * | 1989-12-20 | 1991-08-20 | Kyodo Yushi Kk | 音響特性に優れるグリースの製造方法 |
JPH03231993A (ja) * | 1990-02-08 | 1991-10-15 | Nippon Kouyu:Kk | 低騒音ウレアグリース組成物の製法 |
JPH0617079A (ja) * | 1992-06-29 | 1994-01-25 | Nippon Seiko Kk | 高速ころがり軸受用グリース組成物 |
JP2000248290A (ja) * | 1999-03-03 | 2000-09-12 | Kyodo Yushi Co Ltd | 低騒音性に優れたウレアグリースの製造方法 |
JP2007211093A (ja) * | 2006-02-08 | 2007-08-23 | Nsk Ltd | 半固体状物質の製造装置及び製造方法、並びに、半固体状物質の混練装置及び混練方法 |
JP2008127491A (ja) * | 2006-11-22 | 2008-06-05 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 一方向クラッチ内臓型回転伝達装置用グリース |
JP2009197162A (ja) * | 2008-02-22 | 2009-09-03 | Kyodo Yushi Co Ltd | グリース組成物及び軸受 |
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