JP6476738B2 - 転がり軸受用グリース組成物及び転がり軸受 - Google Patents
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Description
本発明は、転がり軸受用グリース組成物、及び該グリース組成物を封入した転がり軸受に関する。
自動車、家電機器、情報機器、産業機械へのモータの需要は拡大しており、モータの回転部分などに使用される軸受には、耐久性に加えて、静粛性が要求されている。特に、家電機器や情報機器のモータ（例えば、ブラシレスモータ、ファンモータ）は、人に近いところで運転されるため、軸受の騒音を低減することが重要である。
軸受の騒音は、軸受に封入されるグリース組成物の種類に大きく影響する。軸受の摺動面は、グリース組成物により形成される油膜で潤滑されるが、グリース組成物の種類によっては油膜の乱れが生じ、その油膜の乱れが軸受を振動させ、騒音の原因になると考えられる。
軸受の音響特性を改善することを目的として、種々のグリース組成物が提案されている。例えば、特開２０１０−２２２５１６号公報（特許文献１）には、自動車モータ用転がり軸受に使用されるグリース組成物であって、所定のエステル系合成油からなる基油とリチウム石けんからなる増ちょう剤とを含有するグリース組成物が記載されている。
しかし、増ちょう剤としてリチウム石けんを配合した、特許文献１のグリース組成物は、軸受の音響特性を比較的良好にするものの、高温耐久性が十分ではない。また、特許文献１のグリース組成物は、軸受の内輪と外輪の間を封止するシール材（ゴムや樹脂）を膨潤させるため、シール材のシール性能を損なう恐れがある。
特開２００４−２１１７９７号公報（特許文献２）には、転がり軸受に封入されるグリースとして、繊維長が少なくとも３μｍである繊維状物を含むジウレア化合物を増ちょう剤として含有するグリースが記載されている。また、特開２００８−１４３９７９号公報（特許文献３）には、所定の合成炭化水素油からなる基油と、所定のジウレア化合物からなる増ちょう剤と、有機スルホン酸の亜鉛酸塩またはアンモニウム塩を含有するグリース組成物が記載されている。
増ちょう剤としてジウレア化合物を配合した、特許文献２及び３のグリース組成物は、高温耐久性を有し、かつ軸受の音響特性を改善できる。しかし、近年では、静音性に対する厳しい要求から、温度の高い領域で、初期だけでなく長期間にわたって軸受の音響特性を良好に維持する（つまり、音響寿命を長期化する）ことが求められており、上記の厳しい要求を満足するため、特許文献２及び３のグリース組成物の更なる改善が望まれる。
このように、温度の高い領域での音響寿命に対する改善要求は、家電機器や情報機器の小型モータに組み込まれる軸受などにおいて、依然として高い。
本発明の目的は、転がり軸受の高温領域での音響寿命を改善することができる、転がり軸受用グリース組成物、及びそれを封入した転がり軸受を提供することにある。
本発明者らは、上記の課題を解決するために鋭意検討した結果、基油と特定のジウレア系増ちょう剤と金属不活性化剤とを組み合わせたグリース組成物により、転がり軸受の高温領域での音響寿命を改善できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の要旨は、以下のとおりである。
［１］基油とウレア系増ちょう剤と金属不活性化剤とを含有する、転がり軸受用グリース組成物であって、
前記基油のアニリン点が、１１０℃以上であり、
前記ウレア系増ちょう剤が、下記式（１）：
Ｒ1−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ3 （１）
（式中、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｃ6-30アルキル基、Ｃ5-8シクロアルキル基、又はＣ6-10アリール基を示し、Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を示す）
で表されるジウレア化合物から選択される少なくとも一種である、前記転がり軸受用グリース組成物。
［２］前記ウレア系増ちょう剤が、下記式（２）〜（４）：
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ4 （２）
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （３）
Ｒ5−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （４）
（式中、Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を示し、Ｒ4は、Ｃ10-26アルキル基を示し、Ｒ5は、Ｃ5-7シクロアルキル基を示す）
で表されるジウレア化合物から選択される少なくとも一種である、［１］記載の転がり軸受用グリース組成物。
［３］前記ウレア系増ちょう剤において、Ｒ4とＲ5の総モル数に対するＲ4のモル数の割合［１００×（Ｒ4のモル数）／（Ｒ4のモル数＋Ｒ5のモル数）］が、５０〜９０モル％である、［２］記載の転がり軸受用グリース組成物。
［４］前記金属不活性化剤が、ベンゾトリアゾール系化合物、チアジアゾール系化合物、及びベンゾイミダゾール系化合物からなる群から選択された少なくとも一種である、［１］〜［３］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
［５］前記金属不活性化剤の割合が、グリース組成物に対して、０．１〜１０質量％である、［１］〜［４］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
［６］前記基油が、鉱油及び／又は合成炭化水素油である、［１］〜［５］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
［７］前記基油の４０℃における動粘度が１５〜２００ｍｍ2／ｓである、［１］〜［６］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
［８］［１］〜［７］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物が封入された、転がり軸受。
すなわち、本発明の要旨は、以下のとおりである。
［１］基油とウレア系増ちょう剤と金属不活性化剤とを含有する、転がり軸受用グリース組成物であって、
前記基油のアニリン点が、１１０℃以上であり、
前記ウレア系増ちょう剤が、下記式（１）：
Ｒ1−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ3 （１）
（式中、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｃ6-30アルキル基、Ｃ5-8シクロアルキル基、又はＣ6-10アリール基を示し、Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を示す）
で表されるジウレア化合物から選択される少なくとも一種である、前記転がり軸受用グリース組成物。
［２］前記ウレア系増ちょう剤が、下記式（２）〜（４）：
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ4 （２）
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （３）
Ｒ5−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （４）
（式中、Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を示し、Ｒ4は、Ｃ10-26アルキル基を示し、Ｒ5は、Ｃ5-7シクロアルキル基を示す）
で表されるジウレア化合物から選択される少なくとも一種である、［１］記載の転がり軸受用グリース組成物。
［３］前記ウレア系増ちょう剤において、Ｒ4とＲ5の総モル数に対するＲ4のモル数の割合［１００×（Ｒ4のモル数）／（Ｒ4のモル数＋Ｒ5のモル数）］が、５０〜９０モル％である、［２］記載の転がり軸受用グリース組成物。
［４］前記金属不活性化剤が、ベンゾトリアゾール系化合物、チアジアゾール系化合物、及びベンゾイミダゾール系化合物からなる群から選択された少なくとも一種である、［１］〜［３］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
［５］前記金属不活性化剤の割合が、グリース組成物に対して、０．１〜１０質量％である、［１］〜［４］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
［６］前記基油が、鉱油及び／又は合成炭化水素油である、［１］〜［５］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
［７］前記基油の４０℃における動粘度が１５〜２００ｍｍ2／ｓである、［１］〜［６］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
［８］［１］〜［７］のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物が封入された、転がり軸受。
本発明のグリース組成物は、転がり軸受の高温領域での音響寿命を改善することができる。また、本発明のグリース組成物は、シール材として使用されるゴムや樹脂を膨潤させることがなく、シール材のシール性能に悪影響を及ぼさない。つまり、本発明のグリース組成物は、シール材の効果（例えば、異物混入の防止、グリース漏洩の防止）を長期間にわたって持続させることができる。
［グリース組成物］
本発明のグリース組成物は、転がり軸受に使用されるグリース組成物であり、基油と所定のウレア系増ちょう剤と金属不活性化剤とを含んでいる。
本発明のグリース組成物は、転がり軸受に使用されるグリース組成物であり、基油と所定のウレア系増ちょう剤と金属不活性化剤とを含んでいる。
（基油）
本発明で使用する基油は、アニリン点が１１０℃以上である限り、特に限定されない。アニリン点とは、ＪＩＳ Ｋ ２２５６に定義されるとおり、等容量のアニリンと試料とが均一な溶液として存在する最低温度（アニリンと試料とが完全に溶け合っている状態から、温度を下げて両者が分離して濁りを生じる温度）である。基油のアニリン点が低すぎると、シール材として使用されるゴムや樹脂を膨潤させて、シール材のシール性能に悪影響を及ぼし得る。従って、基油のアニリン点は、好ましくは１２０℃以上であり、さらに好ましくは１２５℃以上（例えば、１３０〜２００℃）である。
本発明で使用する基油は、アニリン点が１１０℃以上である限り、特に限定されない。アニリン点とは、ＪＩＳ Ｋ ２２５６に定義されるとおり、等容量のアニリンと試料とが均一な溶液として存在する最低温度（アニリンと試料とが完全に溶け合っている状態から、温度を下げて両者が分離して濁りを生じる温度）である。基油のアニリン点が低すぎると、シール材として使用されるゴムや樹脂を膨潤させて、シール材のシール性能に悪影響を及ぼし得る。従って、基油のアニリン点は、好ましくは１２０℃以上であり、さらに好ましくは１２５℃以上（例えば、１３０〜２００℃）である。
基油は、鉱油と合成油に大別できる。鉱油としては、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油などが例示できる。また、合成油としては、エステル油（例えば、ジエステル、ポリオールエステル）、エーテル油（例えば、ポリアルキレングリコール、ポリフェニルエーテル）、合成炭化水素油（例えば、ポリ−α−オレフィン、ポリブテン、アルキルベンゼン）、シリコーン油、フッ素化油などが例示できる。これらの基油は、単独で又は二種以上組み合わせて混合油として使用してもよい。
上記の基油のうち、鉱油及び／又は合成炭化水素油が好ましい。特に、鉱油の中では、パラフィン系鉱油が好ましい。また、合成炭化水素油の中では、ポリ−α−オレフィンが好ましい。鉱油及び／又は合成炭化水素油において、鉱油と合成炭化水素油との割合は、特に限定されるものではないが、例えば、前者／後者（質量比）＝５０／５０〜１００／０（例えば、６０／４０〜９９／１）、好ましくは６５／３５〜１００／０、さらに好ましくは７０／３０〜１００／０（例えば、７５／２５〜１００／０）であってもよい。
基油の４０℃における動粘度は、特に制限されるものではないが、例えば、１５〜２００ｍｍ2／ｓ、好ましくは３０〜１００ｍｍ2／ｓ（例えば、４８〜７０ｍｍ2／ｓ）である。なお、上記の動粘度は、ＪＩＳ Ｋ ２２８３に準拠した方法により測定される。
基油の含有量は、グリース組成物の全質量に対して、例えば、７０〜９５質量％、好ましくは７５〜９０質量％である。
（ウレア系増ちょう剤）
本発明のウレア系増ちょう剤は、下記式（１）で表されるジウレア化合物から選択される少なくとも一種である。
Ｒ1−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ3 （１）
（式中、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｃ6-30アルキル基、Ｃ5-8シクロアルキル基、又はＣ6-10アリール基を示し、Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を示す）
本発明のウレア系増ちょう剤は、下記式（１）で表されるジウレア化合物から選択される少なくとも一種である。
Ｒ1−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ3 （１）
（式中、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｃ6-30アルキル基、Ｃ5-8シクロアルキル基、又はＣ6-10アリール基を示し、Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を示す）
Ｒ1又はＲ3で示されるＣ6-30アルキル基は、直鎖状であっても分岐鎖状であってもよく、例えば、オクチル、デシル、ウンデシル、ラウリル、トリデシル、ミリスチル、ペンタデシル、セチル、ヘプタデシル、ステアリル、ノナデシル基などが挙げられる。
Ｒ1又はＲ3で示されるＣ5-8シクロアルキル基としては、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル基が挙げられる。なお、Ｃ5-8シクロアルキル基は、置換基（例えば、メチル基などのＣ1-4アルキル基）を有していてもよい。
Ｒ1又はＲ3で示されるＣ6-10アリール基は、フェニル、ナフチル基が挙げられる。なお、Ｃ6-10アリール基は、置換基（例えば、メチル基などのＣ1-4アルキル基）を有していてもよい。
Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基である。本明細書では、「芳香族炭化水素基」とは、アレーン環基（アレーン環のみで構成される基）のみならず、アレーン環含有基（アレーン環と脂肪族炭化水素鎖とで構成される基）も含む概念である。
２価の芳香族炭化水素基としては、例えば、アリーレン基（フェニレン基、ナフチレン基など）、ジアリールアルカンジイル基（ジフェニルメタンジイル基など）、ビアリールジイル基（ビフェニルジイル基など）が挙げられる。これらの基において、アレーン環は、置換基（例えば、メチル基などのＣ1-4アルキル基）を有していてもよい。
Ｒ1及びＲ3としては、音響寿命の観点から、それぞれ、Ｃ10-26アルキル基（例えば、ステアリル基などのＣ16-20アルキル基）又はＣ5-7シクロアルキル基（例えば、シクロヘキシル基）が好ましい。Ｒ2としては、下記式（Ａ）〜（Ｃ）で表される基が好ましく、下記式（Ｂ）で表される基がより好ましい。
本発明のウレア系増ちょう剤は、下記式（２）〜（４）で表される化合物から選択される少なくとも一種のジウレア化合物であるのが好ましい。
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ4 （２）
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （３）
Ｒ5−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （４）
（式中、Ｒ4は、Ｃ10-26アルキル基を示し、Ｒ5は、Ｃ5-7シクロアルキル基を示し、Ｒ2は、前記と同じである）
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ4 （２）
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （３）
Ｒ5−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （４）
（式中、Ｒ4は、Ｃ10-26アルキル基を示し、Ｒ5は、Ｃ5-7シクロアルキル基を示し、Ｒ2は、前記と同じである）
Ｒ4で示されるＣ10-26アルキル基としては、ステアリル基などのＣ16-20アルキル基が好ましい。また、Ｒ5で示されるＣ5-7シクロアルキル基としては、シクロヘキシル基が好ましい。
本発明のウレア系増ちょう剤は、少なくとも式（３）で表される化合物（脂環脂肪族ジウレア化合物）を含有することが好ましく、特に、式（２）で表される化合物（脂肪族ジウレア化合物）、式（３）で表される化合物、及び式（４）で表される化合物（脂環族ジウレア化合物）の全てを含有することが好ましい。
式（２）〜（４）で表される化合物から選択される少なくとも一種のジウレア化合物において、Ｒ4とＲ5の総モル数に対するＲ4のモル数の割合［１００×（Ｒ4のモル数）／（Ｒ4のモル数＋Ｒ5のモル数）］は、特に制限されず、例えば、５０モル％未満であってもよいが、高温下の音響寿命の観点から、５０モル％以上（例えば、５０モル％以上９０モル％未満）が好ましい。なお、Ｒ4とＲ5の総モル数に対するＲ4のモル数の割合は、原料の脂肪族モノアミン及び脂環族モノアミンの使用割合により、調整することができる。
Ｒ4とＲ5の総モル数に対するＲ4のモル数の割合が小さすぎると、グリースの流動性が悪くなり、高温下の潤滑寿命に悪影響を及ぼし得る。Ｒ4とＲ5の総モル数に対するＲ4のモル数の割合が大きすぎると、グリースの漏洩（特に高速回転によるグリースの漏洩）が多くなり、高温下の潤滑寿命に悪影響を及ぼし得る。従って、高温領域において、潤滑寿命に悪影響を及ぼすことなく、音響寿命を改善する点から、Ｒ4とＲ5の総モル数に対するＲ4のモル数の割合は、５５〜８５モル％が好ましく、６０〜８０モル％がより好ましく、６５〜７５モル％（例えば、６５〜７０モル％）が更に好ましい。
式（１）で表されるジウレア化合物は、芳香族ジイソシアネート成分とモノアミン成分との反応により得られる。
芳香族ジイソシアネート成分としては、Ｒ2に対応する成分、例えば、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、トルエンジイソシアネート（ＴＯＤＩ）が挙げられる。これらの芳香族ジイソシアネート成分は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。芳香族ジイソシアネート成分としては、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）が好ましい。
モノアミン成分としては、Ｒ1、Ｒ3、Ｒ4及びＲ5に対応する成分、例えば、脂肪族モノアミン（ステアリルアミンなどのＣ6-30アルキルアミン）、脂環族モノアミン（シクロヘキシルアミンなどのＣ5-8シクロアルキルアミン）、芳香族モノアミン（フェニルアミンなどのＣ6-10アリールアミン）が挙げられる。これらのモノアミン成分は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
モノアミン成分としては、脂肪族モノアミン及び／又は脂環族モノアミン（特に、脂肪族モノアミンと脂環族モノアミンとの組み合わせ）が好ましい。また、脂肪族モノアミンとしては、ステアリルアミンなどのＣ16-20アルキルアミンが好ましく、脂環族モノアミンとしては、シクロヘキシルアミンなどのＣ5-7シクロアルキルアミンが好ましい。さらに、脂肪族モノアミンの使用量は、脂肪族モノアミンと脂環族モノアミンとの合計に対して、例えば、５０モル％未満であってもよいが、５０モル％以上（例えば、５０モル％以上９０モル％未満）が好ましく、５５〜８５モル％（例えば、６０〜８０モル％）がより好ましく、６５〜７５モル％（例えば、６５〜７０モル％）が更に好ましい。
芳香族ジイソシアネート成分とモノアミン成分との反応は、慣用の方法により実施することができる。反応温度は、例えば、１０〜１５０℃である。反応は、溶媒の存在下で行ってもよい。溶媒として基油を使用すると、そのまま本発明のグリース組成物に配合することができる点で好ましい。
ウレア系増ちょう剤の含有量は、例えば、グリース組成物の全質量に対して、８〜２０質量％、好ましくは１０〜１６質量％である。ウレア系増ちょう剤の含有量が多すぎると、軸受の発熱が大きくなり、潤滑寿命に悪影響を及ぼし得る。また、ウレア系増ちょう剤の含有量が少なすぎると、グリースの漏洩が多くなり、潤滑寿命に悪影響を及ぼし得る。
（金属不活性化剤）
本発明で使用する金属不活性化剤は、金属表面に付着して皮膜を形成するためか、ウレア系増ちょう剤の金属表面への付着及び堆積を防止でき、ウレア系増ちょう剤の分散状態を維持でき、転がり軸受の音響寿命を顕著に改善することができると推測される。このような金属不活性化剤の音響寿命の改善作用は、これまで知られておらず、本発明により初めて見出されたものである。
本発明で使用する金属不活性化剤は、金属表面に付着して皮膜を形成するためか、ウレア系増ちょう剤の金属表面への付着及び堆積を防止でき、ウレア系増ちょう剤の分散状態を維持でき、転がり軸受の音響寿命を顕著に改善することができると推測される。このような金属不活性化剤の音響寿命の改善作用は、これまで知られておらず、本発明により初めて見出されたものである。
金属不活性化剤としては、特に制限されず、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物［例えば、ベンゾトリアゾール、１−［Ｎ，Ｎ−ビス（２−エチルヘキシル）アミノメチル］−４−メチルベンゾトリアゾール］、チアジアゾール系化合物［例えば、チアジアゾール、２−メルカプトチアジアゾール、２，５−ビス（アルキルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール］、ベンゾイミダゾール系化合物［例えば、ベンゾイミダゾール、２−メルカプトベンゾイミダゾール、２−（デシルジチオ）−ベンゾイミダゾールなど］などが挙げられる。これらの金属不活性化剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの金属不活性化剤のうち、ベンゾトリアゾール系化合物、特に１−［Ｎ，Ｎ−ビス（２−エチルヘキシル）アミノメチル］−４−メチルベンゾトリアゾールが好ましい。
金属不活性化剤の含有量は、特に限定されるものではないが、例えば、グリース組成物の全質量に対して、０．１〜１０質量％、好ましくは０．３〜５質量％（例えば、０．５〜１質量％）であってもよい。
本発明のグリース組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、錆止め剤、清浄分散剤、極圧添加剤、消泡剤、抗乳化剤、油性向上剤、耐摩耗剤、固体潤滑剤などが挙げられる。これらの添加剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの添加剤のうち、酸化防止剤、錆止め剤及び清浄分散剤から選択された少なくとも一種を使用する場合が多い。
酸化防止剤としては、特に制限されず、例えば、アミン系化合物［例えば、ジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、フェノチアジン、これらのアルキル化物などの芳香族アミン系化合物］、フェノール系化合物［例えば、２，６−ジ−ｔ−ブチル−p−クレゾール、ペンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートなどのヒンダードフェノール系化合物］などが挙げられる。これらの酸化防止剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの酸化防止剤のうち、アミン系化合物が好ましく、特にジフェニルアミンが好ましい。
錆止め剤としては、特に制限されず、例えば、カルボン酸系錆止め剤｛例えば、低級脂肪酸（アルケニルコハク酸など）、高級脂肪酸（ナフテン酸、ラノリン脂肪酸など）、これらの塩［例えば、アルカリ金属塩（Ｎａ塩など）、アルカリ土類金属塩（Ｂａ塩、Ｃａ塩、Ｍｇ塩など）、Ａｌ塩、Ｚｎ塩などの金属塩；アミン塩］、無水物、エステル（二塩基酸の場合、ハーフエステルなども含む）｝、スルホン酸系錆止め剤｛例えば、スルホン酸塩［例えば、アルカリ金属塩（Ｎａ塩など）、アルカリ土類金属塩（Ｂａ塩、Ｃａ塩など）、Ｚｎ塩などの金属塩］｝などが挙げられる。これらの錆止め剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
清浄分散剤としては、特に制限されず、金属系清浄分散剤、例えば、アルカリ土類金属スルホネート（Ｃａスルホネートなど）、アルカリ土類金属フェネート（Ｃａフェネートなど）、アルカリ土類金属サリシレート（Ｃａサリシレートなど）、アルカリ土類金属ホスホネート（Ｃａホスホネートなど）などが挙げられる。これらの清浄分散剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
本発明において添加剤を使用する場合、添加剤の含有量は、グリース組成物の全質量に対して、例えば、０．０１〜１０質量％である。
本発明のグリース組成物の混和ちょう度は、例えば、１３０〜３８５、好ましくは２００〜３００である。なお、混和ちょう度は、ＪＩＳ Ｋ ２２２０に定義されるとおり、試料を規定の混和器で６０往復混和した直後に測定される値である。
本発明では、基油と所定のウレア系増ちょう剤と金属不活性化剤との組み合わせにより、転がり軸受の高温領域での音響寿命を顕著に改善できる。高温領域での音響寿命を改善できる理由は定かではないが、本発明者らは、次のような理由により、高温領域での音響寿命を改善できるのではないかと推測している。
ウレア系増ちょう剤は高温耐久性を有しているが、ウレア系増ちょう剤を単独で使用する場合、ウレア系増ちょう剤が金属表面に吸着して堆積するためか、高温領域での音響寿命を十分に改善できない。これに対し、ウレア系増ちょう剤と金属不活性化剤とを組み合わせて使用する場合、金属不活性化剤がウレア系増ちょう剤よりも金属表面に吸着しやすく、金属表面には金属不活性化剤の皮膜が形成されることが考えられる。その結果、ウレア系増ちょう剤の金属表面への吸着及び堆積を抑制でき、ウレア系増ちょう剤の分散状態を長期間にわたって維持できるためか、高温領域での音響寿命を十分に改善できる。
［転がり軸受］
本発明の転がり軸受は、上記のグリース組成物を封入したものである。具体的には、転がり軸受は、内輪と、外輪と、内輪と外輪との間に介在し、かつ複数の転動体（玉、ころなど）を転動自在に保持する保持器と、該保持器により保持された複数の転動体（玉、ころなど）とを備えており、内輪と外輪の間の軸受空間には、グリース組成物が封入されている。
本発明の転がり軸受は、上記のグリース組成物を封入したものである。具体的には、転がり軸受は、内輪と、外輪と、内輪と外輪との間に介在し、かつ複数の転動体（玉、ころなど）を転動自在に保持する保持器と、該保持器により保持された複数の転動体（玉、ころなど）とを備えており、内輪と外輪の間の軸受空間には、グリース組成物が封入されている。
本発明では、シール材のシール性能を損なわないようにグリース組成物を構成することができるため、内輪と外輪との間の軸受空間はシール材で密封してもよい。シール材としては、各種ゴム、例えば、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、アクリルゴム、シリコンゴム、フッ素ゴムなどを使用できる。これらのゴムのうち、ニトリルゴムが好ましい。
本発明の転がり軸受は、転動体の種類に応じて、例えば、玉軸受（例えば、深溝玉軸受、アンギュラ玉軸受、スラスト玉軸受など）、ころ軸受（例えば、円筒ころ軸受、円錐ころ軸受）などであってもよい。
本発明の転がり軸受は、高温領域での音響寿命が改善されており、例えば、高温領域（例えば、１００℃以上）において、内輪を長時間（例えば、１０００時間以上）回転させても、外輪に伝わる振動量（アンデロン値）を低い値（例えば、５未満）にすることができる。また、本発明の転がり軸受は、高速回転させても静粛性を維持することができ、例えば、内輪を高速回転（例えば、５０００ｒｐｍ以上で回転）させても、外輪に伝わる振動量（アンデロン値）を低い値（例えば、５未満）にすることができる。なお、アンデロン値は、アンデロンメータなどの慣用の装置を用いて測定できる。
本発明の転がり軸受は、高温領域での音響寿命が求められる用途、例えば、家電機器（エアコン、空気清浄器、掃除機など）、情報機器（パソコン、テレビ、ハードディスクなど）、特に、それらの機器の小型モータ（ブラシレスモータ、ファンモータなど）に好適に使用することができる。
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
１．試験グリースの調製
基油中で、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）と所定量のアミン［シクロヘキシルアミン（ＣＨＡ）及び／又はステアリルアミン（ＳＡ）］を反応させて、ベースグリースを調製した。該ベースグリースに、金属不活性化剤を添加し、実施例及び比較例のグリース組成物を調製した。なお、比較例１では、金属不活性化剤を添加することなく、ベースグリースをそのまま使用した。
実施例及び比較例で使用した基油及び金属不活性化剤は、以下のとおりである。
（基油）
鉱油：パラフィン系鉱油
合成炭化水素油：ポリ−α−オレフィン
エステル油：ジペンタエリスリトール油とペンタエリスリトール油を前者／後者＝５３／４７（質量比）で混合した混合油
（金属不活性化剤）
A：ベンゾトリアゾール系化合物：１−［Ｎ，Ｎ−ビス（２−エチルヘキシル）アミノメチル］−４−メチルベンゾトリアゾール
B：チアジアゾール系化合物：２，５−ビス（アルキルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール
C：ベンゾイミダゾール系化合物：２−メルカプトベンゾイミダゾール
（酸化防止剤）
ジフェニルアミン
基油中で、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）と所定量のアミン［シクロヘキシルアミン（ＣＨＡ）及び／又はステアリルアミン（ＳＡ）］を反応させて、ベースグリースを調製した。該ベースグリースに、金属不活性化剤を添加し、実施例及び比較例のグリース組成物を調製した。なお、比較例１では、金属不活性化剤を添加することなく、ベースグリースをそのまま使用した。
実施例及び比較例で使用した基油及び金属不活性化剤は、以下のとおりである。
（基油）
鉱油：パラフィン系鉱油
合成炭化水素油：ポリ−α−オレフィン
エステル油：ジペンタエリスリトール油とペンタエリスリトール油を前者／後者＝５３／４７（質量比）で混合した混合油
（金属不活性化剤）
A：ベンゾトリアゾール系化合物：１−［Ｎ，Ｎ−ビス（２−エチルヘキシル）アミノメチル］−４−メチルベンゾトリアゾール
B：チアジアゾール系化合物：２，５−ビス（アルキルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール
C：ベンゾイミダゾール系化合物：２−メルカプトベンゾイミダゾール
（酸化防止剤）
ジフェニルアミン
２．試験方法
実施例及び比較例で得られたグリース組成物について、以下の方法により、音響耐久性及び耐ゴム性を評価した。
実施例及び比較例で得られたグリース組成物について、以下の方法により、音響耐久性及び耐ゴム性を評価した。
［音響耐久性］
内径８ｍｍ、外径２２ｍｍ、幅７ｍｍの小径深溝玉軸受に試験グリース組成物を１６０ｍｇ封入し、音響耐久試験を行った。なお、試験条件は、雰囲気温度１４０℃、内輪回転速度５６００ｒｐｍ、アキシャル荷重１９．６Ｎ、試験時間１５００時間である。音響耐久性は、以下の基準により判定した。
○：アンデロン値が５以下である
×：アンデロン値が５を超える
内径８ｍｍ、外径２２ｍｍ、幅７ｍｍの小径深溝玉軸受に試験グリース組成物を１６０ｍｇ封入し、音響耐久試験を行った。なお、試験条件は、雰囲気温度１４０℃、内輪回転速度５６００ｒｐｍ、アキシャル荷重１９．６Ｎ、試験時間１５００時間である。音響耐久性は、以下の基準により判定した。
○：アンデロン値が５以下である
×：アンデロン値が５を超える
［耐ゴム性］
試験グリース組成物中にシール材であるＮＢＲを全没させ、１００℃において７０時間静置後、シール材を取り出し、体積膨張率を測定した。耐ゴム性は、以下の基準により判定した。
◎：体積膨張率が１０％未満である
○：体積膨張率が１０％以上１５％未満である
×：体積膨張率が１５％以上である
試験グリース組成物中にシール材であるＮＢＲを全没させ、１００℃において７０時間静置後、シール材を取り出し、体積膨張率を測定した。耐ゴム性は、以下の基準により判定した。
◎：体積膨張率が１０％未満である
○：体積膨張率が１０％以上１５％未満である
×：体積膨張率が１５％以上である
３．試験結果
実施例及び比較例で得られたグリース組成物の結果を表１に示す。
なお、グリース組成物の全質量に対する増ちょう剤の割合は１５質量％であり、基油は残部とした。
実施例及び比較例で得られたグリース組成物の結果を表１に示す。
表１から明らかなように、実施例のグリース組成物は、比較例のグリース組成物と対比して、音響耐久性及び耐ゴム性に優れている。
Claims (7)
- 基油とウレア系増ちょう剤と金属不活性化剤とを含有する、転がり軸受用グリース組成物であって、
前記基油のアニリン点が、１１０℃以上であり、
前記ウレア系増ちょう剤が、下記式（１）：
Ｒ1−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ3 （１）
（式中、Ｒ1及びＲ3は、互いに同一でも異なっていてもよく、Ｃ6-30アルキル基、Ｃ5-8シクロアルキル基、又はＣ6-10アリール基を示し、Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を示す）
で表されるジウレア化合物から選択される少なくとも一種であり、
前記金属不活性化剤が、１−［Ｎ，Ｎ−ビス（２−エチルヘキシル）アミノメチル］−４−メチルベンゾトリアゾール、チアジアゾール、２−メルカプトチアジアゾール、２，５−ビス（アルキルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール、２−メルカプトベンゾイミダゾール、２−（デシルジチオ）−ベンゾイミダゾールからなる群から選ばれる少なくとも１種である、前記転がり軸受用グリース組成物。 - 前記ウレア系増ちょう剤が、下記式（２）〜（４）：
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ4 （２）
Ｒ4−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （３）
Ｒ5−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ2−ＮＨＣＯＮＨ−Ｒ5 （４）
（式中、Ｒ2は、炭素数６〜１５の２価の芳香族炭化水素基を示し、Ｒ4は、Ｃ10-26アルキル基を示し、Ｒ5は、Ｃ5-7シクロアルキル基を示す）
で表されるジウレア化合物から選択される少なくとも一種である、請求項１記載の転がり軸受用グリース組成物。 - 前記ウレア系増ちょう剤において、Ｒ4とＲ5の総モル数に対するＲ4のモル数の割合［１００×（Ｒ4のモル数）／（Ｒ4のモル数＋Ｒ5のモル数）］が、５０〜９０モル％である、請求項２記載の転がり軸受用グリース組成物。
- 前記金属不活性化剤の割合が、グリース組成物に対して、０．１〜１０質量％である、請求項１〜３のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
- 前記基油が、鉱油及び／又は合成炭化水素油である、請求項１〜４のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
- 前記基油の４０℃における動粘度が１５〜２００ｍｍ2／ｓである、請求項１〜５のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物。
- 請求項１〜６のいずれか１項記載の転がり軸受用グリース組成物が封入された、転がり軸受。
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