CN105008503A - 轴承用润滑脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明的轴承用润滑脂组合物的特征在于，含有（A）增稠剂和（B）基础油，前述（A）增稠剂是下述通式（I）所示的脲增稠剂，对该轴承用润滑脂组合物的透射图像进行观察时，前述脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率相对于整个观察面积为15%以下，R1NHCONHR2NHCONHR3（I）式中，R1、R3各自独立地表示（a1）碳原子数6至22的1价链式烃基、（a2）碳原子数6至12的1价脂环式烃基等；R2表示（a4）碳原子数6至15的2价芳香族烃基。
Description
技术领域
本发明涉及轴承用润滑脂组合物，具体涉及可适宜地用于汽车用内燃机的辅机类（交流发电机、水泵）的轴承、皮带轮轴承或张力辊轴承等的轴承用润滑脂组合物。
背景技术
出于对汽车的小型轻量化、居住空间的扩大的期望，发动机周围的电气辅机也逐渐变得小型化，并在高温的发动机的附近使用。轴承用的润滑脂在这种严苛的高温环境下需要长的轴承润滑寿命。因此，作为高温下具有长的轴承润滑寿命的润滑脂，多使用脲润滑脂，例如，提出了使用以脂环式胺为主成分的双脲化合物的润滑脂组合物（专利文献1）。
此外，伴随对环境的考虑和轴承的高精度化、无声化，对润滑脂也要求低噪音性。作为在脲润滑脂中改善低噪音性的物质，例如，提出了使用以脂肪族胺为主成分的双脲化合物的润滑脂组合物（专利文献2）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-197162号公报
专利文献2：日本特开2008-74978号公报。
发明内容
发明要解决的问题
对于专利文献1中记载的润滑脂组合物，形成耐热性、流动性的平衡优异的润滑脂，高温下的轴承润滑寿命变长。然而，对于专利文献1中记载的润滑脂组合物，由于其分子结构而容易形成结晶性高的脲增稠剂粒子，存在填充于轴承时的噪音容易变大的问题。
另一方面，对于专利文献2中记载的润滑脂组合物，脲增稠剂难以结晶化，与以脂环式胺为主成分的润滑脂组合物相比噪音变小。然而，对于专利文献2中记载的润滑脂组合物，与以脂环式胺为主成分的润滑脂组合物相比，容易发生高温下的泄漏，并且在热稳定性方面也差，因此在高温下的轴承润滑寿命方面存在问题。
这样，低噪音性与高温下的长的轴承润滑寿命是二律背反的关系，还没有能够兼顾这两者的润滑脂组合物。
本发明的目的在于提供能够兼顾低噪音性和高温下的长的轴承润滑寿命的轴承用润滑脂组合物。
用于解决问题的方法
为了解决前述问题，本发明提供如下所述的润滑油组合物。
（1）轴承用润滑脂组合物，其是含有（A）增稠剂和（B）基础油的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，前述（A）增稠剂是下述通式（I）所示的脲增稠剂，对该轴承用润滑脂组合物的平均厚度11μm的试样的透射图像进行观察时，前述脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率相对于整个观察面积为15%以下，
R1NHCONHR2NHCONHR3 ・・・（I）
式中，R1、R3各自独立地表示（a1）碳原子数6至22的1价链式烃基、（a2）碳原子数6至12的1价脂环式烃基或（a3）碳原子数6至12的1价芳香族烃基；R2表示（a4）碳原子数6至15的2价芳香族烃基。
（2）前述轴承用润滑脂组合物，其特征在于，前述通式（I）的R1和R3的总量中，前述（a2）碳原子数6至12的1价脂环式烃基占60摩尔%以上且95摩尔%以下。
（3）前述轴承用润滑脂组合物，其特征在于，前述（a2）碳原子数6至12的1价脂环式烃基是环己基，前述通式（I）的R1和R3的总量中，前述环己基以外的剩余的基团是（a1）碳原子数6至22的1价链式烃基。
（4）前述轴承用润滑脂组合物，其特征在于，前述（B）基础油是（b1）聚α烯烃与（b2）酯的混合物。
（5）前述轴承用润滑脂组合物，其特征在于，前述（b1）聚α烯烃的配合量相对于前述（B）基础油100质量%为5质量%以上且95质量%以下。
（6）前述轴承用润滑脂组合物，其特征在于，前述（b2）酯是芳香族酯。
（7）前述轴承用润滑脂组合物，其特征在于，该轴承用润滑脂组合物的混和稠度（worked
penetration）为200以上且380以下。
（8）前述轴承用润滑脂组合物，其特征在于，其是用于内燃机的辅机驱动用轴承的轴承用润滑脂组合物。
根据本发明，可以提供能够兼顾低噪音性和高温下的长的轴承润滑寿命的轴承用润滑脂组合物。
附图说明
[图1]是示出实施例1中所得润滑脂组合物的光学显微镜下的透射图像的照片。
[图2]是示出比较例1中所得润滑脂组合物的光学显微镜下的透射图像的照片。
具体实施方式
本发明的轴承用润滑脂组合物（以下，也简称为“本组合物”）是含有（A）增稠剂和（B）基础油的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，前述（A）增稠剂是通式（I）所示的脲增稠剂，对该轴承用润滑脂组合物的平均厚度11μm的试样的透射图像进行观察时，前述脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率相对于整个观察面积为15%以下。以下，进行详细说明。
本组合物中，对本组合物的平均厚度11μm的试样的透射图像进行观察时，前述脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率相对于整个观察面积需要为15%以下。该透射图像面积比率若超过15%，则润滑脂组合物的低噪音性变得不充分。此外，从低噪音性的观点出发，该透射图像面积比率优选为10%以下、更优选为8%以下。
本组合物中，脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率［｛（凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积）/（观察面积）｝×100%］可以如下所述求出。具体地，可以按照下述（i）透射图像观察方法的方式观察本组合物的透射图像，并按照下述（ii）面积值算出方法的方式由所得透射图像算出脲增稠剂的凝集部分的透射图像面积比率。
（i）透射图像观察方法
将润滑脂组合物载置于载玻片上，插入平均厚度11μm的间隔物，对于夹于盖玻片中的试样，以倍率300倍的光学显微镜（KEYENCE社制的“Digital
Microscope VHX-200/100F”）观察2×106μm2的观察区域的透射图像。
（ii）面积值算出方法
观察位于所得透射图像（2×106μm2的观察区域内）中的脲增稠剂的凝集部分的透射图像，根据在整个观察面积中所占的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积的值，算出脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率。需要说明的是，前述凝集部分是透射图像中较暗的部分，该部分的透射图像面积可以使用图像分析软件（日本ローパー社制的“Image-Pro
PLUS”）进行二值化而算出。此外，排除位于观察区域端部的凝集部分以及透射图像面积为40μm2以下的足够小的凝集部分来算出。
需要说明的是，本组合物中，作为使脲增稠剂的凝集部分的透射图像面积比率为上述范围的方法，可举出例如，以后述本组合物的制造方法（液滴法）来制造，并在该制造方法中适宜调整反应温度、滴加口的口径、滴加口的数目、溶液的添加速度、搅拌强度等。
本组合物的混和稠度优选为150以上且380以下，更优选为200以上且380以下，特别优选为200以上且340以下。混和稠度若为前述下限以上，则润滑脂不硬，因而低温启动性（始動性）良好。另一方面，混和稠度若为前述上限以下，则润滑脂不会过软，润滑性良好。该混和稠度可以按照基于JIS K2220的记载的方法来测定。该混和稠度可以通过增稠剂的配合量等来适宜调整。
［A成分］
本组合物中所用的（A）增稠剂是下述通式（I）所示的脲增稠剂。需要说明的是，在不阻碍本发明的效果的范围内，还可以使用下述通式（I）所示的脲增稠剂以外的双脲化合物、单脲化合物、双脲化合物、三脲化合物、四脲化合物等。
R1NHCONHR2NHCONHR3 ・・・（I）
前述通式（1）中，R1和R3各自独立地表示（a1）碳原子数6至22、优选碳原子数10至22、更优选碳原子数15至22的1价链式烃基，（a2）碳原子数6至12、优选碳原子数6至8的1价脂环式烃基，或（a3）碳原子数6至12的1价芳香族烃基。R2表示（a4）碳原子数6至15的2价芳香族烃基。
作为前述（a1）1价链式烃基，包含直链状或分支状的饱和或不饱和的烷基，可举出例如：各种己基、各种庚基、各种辛基、各种壬基、各种癸基、各种十一烷基、各种十二烷基、各种十三烷基、各种十四烷基、各种十五烷基、各种十六烷基、各种十七烷基、各种十八烷基、各种十八碳烯基、各种十九烷基、和各种二十烷基等直链状烷基或分支状烷基。
作为前述（a2）1价脂环式烃基，包含环己基或碳原子数7至12的烷基取代环己基，可举出例如：环己基，以及甲基环己基、二甲基环己基、乙基环己基、二乙基环己基、丙基环己基、异丙基环己基、1-甲基ー丙基环己基、丁基环己基、戊基环己基、戊基ー甲基环己基、和己基环己基等。它们之中，基于制造上的理由，优选环己基、甲基环己基、乙基环己基等，更优选环己基。
作为前述（a3）1价芳香族烃基，可举出：苯基、甲苯酰基等。
作为前述（a4）2价芳香族烃基，可举出：亚苯基、二苯基甲烷基、和亚苄基等。
前述（A）增稠剂通常可通过使二异氰酸酯和单胺反应来获得。
作为二异氰酸酯，可举出：二苯基二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、和甲苯二异氰酸酯等，从有害性小的观点出发，优选二苯基甲烷二异氰酸酯。
作为单胺，可举出与前述通式（1）中的R1和R3所示的（a1）链式烃基、（a2）脂环式烃基、（a3）芳香族烃基等对应的胺，可举出例如：辛基胺、十二烷基胺、十八烷基胺、和十八碳烯基胺等链式烃胺、环己基胺等脂环式烃胺、苯胺和甲苯胺等芳香族烃胺、以及它们混合而成的混合胺。
本发明中，作为前述（A）增稠剂的双脲化合物的末端基团即R1和R3的各烃基的比例取决于原料胺的组成。用于形成R1和R3的原料胺（或混合胺）的组成，从轴承润滑寿命的观点出发，优选为具有链式烃基的胺与具有脂环式烃基的胺的混合物。或者从耐热长寿命观点出发，优选它们的混合物。
前述通式（1）中，在R1和R3所示的烃基中，60摩尔%以上且95摩尔%以下优选为（a2）碳原子数6至12的1价脂环式烃基，进一步优选为环己基。此外，剩余的部分中，从耐热性、高温流动性、油分离性的观点出发，优选使用（a1）碳原子数6至22、优选碳原子数10至22、更优选碳原子数15至22的1价链式烃基。
前述（A）增稠剂的配合量，只要是可以与（B）基础油一起形成润滑脂并维持的范围则没有限制，从润滑脂组合物的流动性、低温特性的观点出发，以组合物总量基准计优选为5质量%以上且25质量%以下，更优选为10质量%以上且20质量%以下。配合量不足前述下限时，有得不到所期望的混和稠度的倾向，另一方面，若超过前述上限，则有润滑脂组合物的润滑性降低的倾向。
［B成分］
本组合物中所用的（B）基础油可以使用（b1）聚α烯烃（PAO）、（b2）酯（多元醇酯等）、矿物油（石蜡系矿物油等）等通常供于润滑油的那些。它们之中，从耐热长寿命的观点出发，优选为（b1）PAO、以及（b1）PAO和（b2）酯的混合油。
前述（b1）PAO是α烯烃的聚合物（低聚物），作为单体的α烯烃的碳原子数，从粘度指数、蒸发性的观点出发，优选为6至20，更优选为8至16，特别优选为10至14。此外，作为该PAO，从低蒸发性和节能的观点出发，优选为α烯烃的2聚体至5聚体。此外，该PAO可以根据作为目标的性状而调节α烯烃的碳原子数及其配合比、聚合度。
作为α烯烃的聚合催化剂，可以使用BF3催化剂、AlCl3催化剂、齐格勒型催化剂、茂金属催化剂等。以往，100℃运动粘度不足30mm2/s的低粘度PAO使用BF3催化剂，30mm2/s以上的PAO使用AlCl3催化剂，从低蒸发性和节能的观点出发，特别优选使用BF3催化剂、茂金属催化剂。BF3催化剂与水、醇、酯等助催化剂一起使用，其中，从粘度指数、低温物性、收率的观点出发，优选醇，特别优选1-丁醇。
作为前述（b2）酯，优选使用多元醇酯、脂肪族二酯和芳香族酯。
作为前述多元醇酯，可举出：脂肪族多元醇与直链状或分支状脂肪酸的酯。作为形成该多元醇酯的脂肪族多元醇，可举出：新戊二醇、三羟甲基丙烷、双（三羟甲基）丙烷、三羟甲基乙烷、二（三羟甲基）乙烷、季戊四醇、二季戊四醇以及三季戊四醇等。此外，作为脂肪酸，可以使用碳原子数4至22的脂肪酸，作为特别优选的脂肪酸，可举出：丁酸、己酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸、硬脂酸、异硬脂酸和十三烷酸等。此外，也可以使用上述脂肪族多元醇与直链状或分支状的脂肪酸的偏酯。这些偏酯可通过适宜调节脂肪族多元醇与脂肪酸的反应摩尔数进行反应而得到。
这种多元醇酯优选100℃下的运动粘度为1mm2/s以上且50mm2/s以下，更优选为2mm2/s以上且40mm2/s以下，特别优选为3mm2/s以上且20mm2/s以下。前述运动粘度若为1mm2/s以上，则蒸发损失少，此外，前述运动粘度若为50mm2/s以下，则粘性阻力所致的能量损失受到抑制，低温下的启动性、旋转性优异。
作为前述脂肪族二酯，优选使用脂肪族二元酸二酯。作为前述脂肪族二元酸二酯的羧酸成分，优选碳原子数6至10的直链状或分支状的脂肪族二元酸，具体可举出：己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸和与它们具有相同性状的二元酸。此外，作为醇成分，优选碳原子数6至18的脂肪族醇，具体可举出：己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇和十五烷醇、以及它们的异构体。
这种脂肪族二酯优选100℃下的运动粘度为1mm2/s以上且50mm2/s以下，更优选为1.5mm2/s以上且30mm2/s以下，特别优选为2mm2/s以上且20mm2/s以下。前述运动粘度若为1mm2/s以上，则蒸发损失少，此外，前述运动粘度若为50mm2/s以下，则粘性阻力所致的能量损失受到抑制，低温下的启动性、旋转性优异。
作为前述芳香族酯，可以使用芳香族一元酸、芳香族二元酸、芳香族三元酸、和芳香族四元酸等各自类型的羧酸与醇的酯。作为芳香族二元酸，可举出邻苯二甲酸、间苯二甲酸等。作为芳香族三元酸，可举出偏苯三酸等。作为芳香族四元酸，可举出均苯四酸等。具体地，可优选举出：偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三癸酯、和均苯四酸四辛酯等芳香族酯油。
这种芳香族酯优选100℃下的运动粘度为1mm2/s以上且50mm2/s以下，更优选为1.5mm2/s以上且30mm2/s以下，特别优选为2mm2/s以上且20mm2/s以下。前述运动粘度若为1mm2/s以上，则蒸发损失少，此外，前述运动粘度若为50mm2/s以下，则粘性阻力所致的能量损失受到抑制，低温下的启动性、旋转性优异。
对于上述多元醇酯、脂肪族二酯和芳香族酯，可以各自单独地与上述PAO混合，或者也可以均与PAO混合而使用。此外，也可以作为复合酯使用。复合酯是指以多元酸和多元醇为原料而合成的酯，通常，原料中还包含一元酸。本发明中，可适宜地使用由脂肪族多元醇与碳原子数4至18的直链状或分支状的脂肪族单羧酸、直链状或分支状的脂肪族二元酸、或者芳香族二元酸、三元酸、四元酸形成的复合酯。
作为该复合酯的形成中所用的脂肪族多元醇，可以使用三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇和二季戊四醇等。此外，作为脂肪族单羧酸，可举出碳原子数4至18的脂肪族单羧酸，具体可举出：十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、花生酸、山嵛酸和二十四烷酸。作为脂肪族二元酸，可举出：琥珀酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、羧基十八烷酸、羧甲基十八烷酸和二十二烷二酸等。
作为用于制造上述各种酯的酯化反应，例如，可以使醇（1元醇或多元醇）与羧酸（一元酸或多元酸）以规定的比例进行反应。或者，可以进行偏酯化，接着使该偏酯化物与羧酸反应，或者也可以将酸的反应顺序反过来，或者也可以将酸混合并供于酯化反应。
前述（B）基础油优选为前述（b1）PAO与前述（b2）酯的混合基础油。该混合基础油中的PAO与酯的比例以质量比计优选为5：95至95：5的范围，更优选为50：50至93：7，特别优选为70：30至90：10。
此外，对于该混合基础油，100℃下的运动粘度优选为1mm2/s以上且30mm2/s以下，更优选为2mm2/s以上且20mm2/s以下。前述运动粘度若为1mm2/s以上则润滑性优异并且蒸发损失少，此外，前述运动粘度若为30mm2/s以下，则粘性阻力所致的能量损失受到抑制，低温下的启动性、旋转性优异。
［其它添加成分］
在不阻碍发明效果的范围内，还可以对本组合物配合以下所示的各种添加剂。作为各种添加剂，可举出：增粘剂、粘度指数改进剂、抗氧化剂、表面活性剂・抗乳化剂、消泡剂、防锈剂、极压剂、耐磨损剂、金属钝化剂等。作为这种增粘剂或粘度指数改进剂，除了聚丁烯、聚异丁烯、1-癸烯与乙烯的共聚低聚物等烯烃系低聚物、烯烃共聚物（OCP）之外，还可举出聚甲基丙烯酸酯、苯乙烯-异戊二烯共聚物的加氢物等。这些添加剂的配合量以组合物总量基准计优选为10质量%以下。
［本组合物的制造方法］
本组合物没有特别限定，可通过例如以下所示的制造方法制造。
即，可以通过在基础油中使异氰酸酯与规定量的胺进行反应来制造本组合物（脲润滑脂）。在将异氰酸酯溶解于基础油而得的溶液（异氰酸酯溶液）中，添加将胺溶解于基础油而得的溶液（胺溶液），或者与之相反地在前述胺溶液中添加前述异氰酸酯溶液来进行反应。添加前述异氰酸酯溶液或前述胺溶液时，添加溶液的滴加口的口径优选为1mm以上且30mm以下，更优选为2mm以上且5mm以下。滴加口的口径若为1mm以下，则为了进行效率良好的生产，变得需要溶液的压送等，因而存在难以依靠通常的设备来进行有效率的生产的倾向。另一方面，滴加口的口径若超过前述上限，则异氰酸酯与胺接触时的分散状态变差，容易引起增稠剂的结晶化，存在噪音特性变差的倾向。添加速度没有特别限制，不进行压送等而以通常的制造装置能够实现的范围的添加速度也没有问题。兼顾添加量和添加时间地增加滴加口的数目也没有问题。添加前述异氰酸酯溶液或前述胺溶液时，优选预先对另一溶液进行搅拌。前述胺溶液的温度优选为50℃以上且80℃以下。前述异氰酸酯溶液的温度优选为50℃以上且80℃以下。此外，胺与异氰酸酯的反应温度优选为60℃以上且120℃以下。
实施例
接着，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明并不受以下实施例的任何限定。需要说明的是，在实施例和比较例中，作为PAO、混合基础油和添加剂，使用了以下物质。
PAO（聚α烯烃）：40℃下的运动粘度46.7mm2/s、100℃下的运动粘度7.8mm2/s、粘度指数137
混合基础油：将前述PAO、芳香族酯和增粘剂进行室温混合而制备的物质
添加剂：防锈剂、抗氧化剂等。
［实施例1］
使用混合基础油、增稠剂的前体、以及添加剂，通过以下所示的方法制备下述表1所示配合组成的润滑脂组合物。
首先，将异氰酸酯（二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯）加热溶解于混合基础油中，制备异氰酸酯溶液。此外，将相对于前述异氰酸酯量为2倍摩尔的混合胺（是（a1）十八烷基胺与（a2）环己基胺的混合物，（a1）和（a2）的摩尔比为20：80）加热溶解于混合基础油中，制备胺溶液A。
继而，从滴加口的口径为3mm的15处以平均添加速度250mL/分钟一边向异氰酸酯溶液添加胺溶液A，一边进行反应。全部量反应后，进行1小时搅拌，然后升温至160℃，保持于160℃的同时进一步剧烈搅拌1小时。
接着，以冷却速度50℃/小时冷却至80℃后，添加添加剂。进而自然放冷至室温后，进行研磨处理和脱泡处理，得到润滑脂组合物。
对于所得润滑脂组合物，使用光学显微镜观察透射图像（参照图1）。继而，算出脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率。所得结果示于表1。
［实施例2］
使用混合基础油、增稠剂的前体、以及添加剂，通过以下所示的方法制备下述表1所示配合组成的润滑脂组合物。
首先，与实施例1相同地进行，制备异氰酸酯溶液和胺溶液A。
继而，从滴加口的口径为30mm的1处以平均添加速度250mL/分钟一边向异氰酸酯溶液添加胺溶液A，一边进行反应。全部量反应后，进行1小时搅拌，然后升温至160℃，保持于160℃的同时进一步剧烈搅拌1小时。
接着，以冷却速度50℃/小时冷却至80℃后，添加添加剂。进而自然放冷至室温后，进行研磨处理和脱泡处理，得到润滑脂组合物。
对于所得润滑脂组合物，使用光学显微镜观察透射图像。继而，算出脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率。所得结果示于表1。
［比较例1］
使用混合基础油、增稠剂的前体、以及添加剂，通过以下所示的方法制备下述表1所示配合组成的润滑脂组合物。
首先，与实施例1相同地进行，制备异氰酸酯溶液和胺溶液A。
继而，从滴加口的口径为70mm的1处以平均添加速度200mL/分钟一边向异氰酸酯溶液添加胺溶液A，一边进行反应。全部量反应后，进行1小时搅拌，然后升温至160℃，保持于160℃的同时进一步剧烈搅拌1小时。
接着，以冷却速度50℃/小时冷却至80℃后，添加添加剂。进而自然放冷至室温后，进行研磨处理和脱泡处理，得到润滑脂组合物。
对于所得润滑脂组合物，使用光学显微镜观察透射图像（参照图2）。继而，算出脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率。所得结果示于表1。
［比较例2］
使用混合基础油、增稠剂的前体、以及添加剂，通过以下所示的方法制备下述表1所示配合组成的润滑脂组合物。
首先，将异氰酸酯（二苯基甲烷-4，4’-二异氰酸酯）加热溶解于混合基础油中，制备异氰酸酯溶液。此外，将相对于前述异氰酸酯量为2倍摩尔的混合胺（是（a1）十八烷基胺与（a2）环己基胺的混合物，（a1）和（a2）的摩尔比为60：40）加热溶解于混合基础油中，制备胺溶液B。
继而，从滴加口的口径为70mm的1处以平均添加速度200mL/分钟一边向异氰酸酯溶液添加胺溶液B，一边进行反应。全部量反应后，进行1小时搅拌，然后升温至160℃，保持于160℃的同时进一步剧烈搅拌1小时。
接着，以冷却速度50℃/小时冷却至80℃后，添加添加剂。进而自然放冷至室温后，进行研磨处理和脱泡处理，得到润滑脂组合物。
对于所得润滑脂组合物，使用光学显微镜观察透射图像。继而，算出脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率。所得结果示于表1。
＜润滑脂组合物的评价＞
通过如下所述的方法进行润滑脂组合物的评价（混和稠度、轴承噪音、轴承寿命）。所得结果示于表1。
（1）混和稠度
按照基于JIS K2220的记载的方法测定混和稠度。
（2）轴承噪音
使用安德鲁测定仪，以下述条件进行轴承噪音试验，测定安德鲁值。
轴承形式：6202
润滑脂填充量：0.7g
推力载荷：19.6N
转速：1800rpm
试验时间：1分钟。
基于安德鲁值的结果，对各润滑脂的轴承噪音（噪音性）评分。分数满分为100分，越高则低噪音性越优异。需要说明的是，从实用性的观点出发，多将60分以上用为低噪音润滑脂。
（3）轴承寿命
按照基于ASTM D1741的记载的方法以下述条件进行轴承寿命试验。继而，测定轴承寿命结束的时间，并示出该时间。将试验时间为2000小时以上作为合格，2000小时以上的情形表示为“2000＜”。
轴承形式：6306
转速：3500rpm
试验温度：150℃
试验荷重：径向221N，轴向178N
运行条件：连续。
由表1所示结果可知，确认到使用本发明的润滑脂组合物的情形（实施例1、2）中，可以兼顾低噪音性和高温下的长的轴承润滑寿命。
另一方面，可知在透射图像面积比率过高的情形（比较例1）中，低噪音性变得不充分。
此外，可确认在比较例2中，轴承寿命试验的结果大幅低于合格线。需要说明的是，可一并确认比较例2中轴承噪音试验的结果较比较例1为更高的分数。推测这是由于比较例2中的脲增稠剂以难以结晶化的脂肪族胺作为主成分所造成的。
Claims (8)
1.轴承用润滑脂组合物，其是含有（A）增稠剂和（B）基础油的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，
所述（A）增稠剂是下述通式（I）所示的脲增稠剂，
对该轴承用润滑脂组合物的平均厚度11μm的试样的透射图像进行观察时，所述脲增稠剂的凝集部分中透射图像面积超过40μm2的凝集部分的透射图像面积比率相对于整个观察面积为15%以下，
R1NHCONHR2NHCONHR3 ・・・（I）
式中，R1、R3各自独立地表示（a1）碳原子数6至22的1价链式烃基、（a2）碳原子数6至12的1价脂环式烃基或（a3）碳原子数6至12的1价芳香族烃基；R2表示（a4）碳原子数6至15的2价芳香族烃基。
2.权利要求1所述的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，
所述通式（I）的R1和R3的总量中，所述（a2）碳原子数6至12的1价脂环式烃基占60摩尔%以上且95摩尔%以下。
3.权利要求1或2所述的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，
所述（a2）碳原子数6至12的1价脂环式烃基是环己基，
所述通式（I）的R1和R3的总量中，所述环己基以外的剩余的基团是（a1）碳原子数6至22的1价链式烃基。
4.权利要求1至3中任一项所述的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，
所述（B）基础油是（b1）聚α烯烃与（b2）酯的混合物。
5.权利要求4所述的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，
所述（b1）聚α烯烃的配合量相对于所述（B）基础油100质量%为5质量%以上且95质量%以下。
6.权利要求5所述的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，
所述（b2）酯是芳香族酯。
7.权利要求1至6中任一项所述的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，
该轴承用润滑脂组合物的混和稠度为200以上且380以下。
8.权利要求1至7中任一项所述的轴承用润滑脂组合物，其特征在于，
其是用于内燃机的辅机驱动用轴承的轴承用润滑脂组合物。
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