JP5081435B2 - 一方向クラッチ内臓型回転伝達装置用グリース - Google Patents
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Description
(i)低温におけるクラッチ係合性(噛み合い性)が良好であること。
冬季極寒冷地でエンジンを始動させるときに、オルタネータ等が低温下で、円滑に作動するために、良好なクラッチ係合性(噛み合い性)が求められる。
(ii)高速遠心力(加速度)下においても、油分離が少ないこと。
オルタネータ等の自動車用補機は、高速回転していて、高速遠心力下で使用されるので、このような状況下でも、油分離が少ないことが求められる。
つまり、前記(i)低温におけるクラッチ係合性が良好であることと、(ii)の、高遠心力下で油分離を少なくすることは、相反する性能であることが多い。したがって、これらの性能を同時に改善し向上することは必ずしも容易ではない。
しかしながら、アルキルジフェニルエーテルを基油とするものは、低温性、すなわち低温におけるクラッチ係合性が充分とは言えず、またポリオールエステルからなる基油を用いたものも、一般に低温におけるクラッチ係合性が充分ではない。またこれら以外の基油、例えばポリ−α−オレフィン油などについても同様な問題がある。したがって、一方向クラッチや一方向クラッチ内臓型回転伝達装置に用いるグリースしてはさらに改良する余地があった。
すなわち、本発明は、
油分の構成成分である基油が、一般式(I)
R1OOC−(R2)n−COOR3 (I)
[式中、R 1 及びR 3 は、それぞれ独立に炭素数4〜20の1価の脂肪族炭化水素基、R 2 は、炭素数1〜20の2価の炭化水素基、nは0又は1を示す。]
で表される全炭素数28〜34のジエステル化合物、及び一般式(V)
[式中、R4及びR5は、それぞれ独立に分岐鎖を有する炭素数3〜20のアルキル基、R6及びR7は、それぞれ独立に炭素数1〜6のアルキル基を示す。]
で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物の中から選ばれる少なくとも1種の化合物を50質量%以上含有し、
ウレア系増ちょう剤を10〜30質量%含むことを特徴とする一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース。
(2)油分の−30℃におけるトラクション係数が0.05以上である前記(1)に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース、
(3)油分の40℃における動粘度が20〜150mm 2 /sである前記(1)又は(2)に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース、
(4)一般式(V)におけるR4及びR5が、それぞれ独立に分岐鎖を有する炭素数3〜12のアルキル基である前記(1)に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース、
(5)ウレア系増ちょう剤が一般式(VI)
R8NHCONHR9NHCONHR10 (VI)
[式中、R8、R10はそれぞれ独立に、炭素数6〜24の1価の鎖式炭化水素基、炭素数6〜12の1価の脂環式炭化水素基又は炭素数6〜12の1価の芳香族炭化水素基を示し、R9は、炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
で表されるジウレア化合物である前記(1)に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース、
(6)一般式(VI)のR8及びR10における鎖式炭化水素基の炭素数が14〜20である前記(5)に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース、
(7)一般式(VI)のR8及びR10における鎖式炭化水素基の含有率(xモル%)、脂環式炭化水素基の含有率(yモル%)及び芳香族炭化水素基の含有率(zモル%)が、下記の式(a)及び(b)を満たすことを特徴とする前記(5)又は(6)に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース、及び
(x+y)/(x+y+z)≧0.90 (a)
x/y=50/50〜0/100 (b)
(8)前記(1)〜(7)のいずれかに記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリースを有することを特徴とする一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置、
を提供するものである。
本発明において油分とは、グリースから増ちょう剤を除いたものをいい、具体的には、基油、増粘剤及び各種添加剤の混合物を意味している。つまり増粘剤及び添加剤を配合しない場合は、基油のみが油分であり、基油と増粘剤とを配合し、添加剤を配合しない場合は、基油と増粘剤の混合物が油分であり、基油、増粘剤及び添加剤を配合する場合は、これらの混合物が油分である。
この油分は、例えば、グリースを遠心分離することにより分離物として得ることができるものである。この油分が有する性状は、グリースの性能に大きな影響を与えるものである。
油分の−30℃におけるトラクション係数は、グリースの低温におけるクラッチ係合性(噛み合い性)と相関があり、それが0.03未満であれば、低温クラッチ係合性が不充分となることがあり、動力伝達が円滑に行われない恐れがある。したがって、油分の−30℃におけるトラクション係数は、0.04以上が好ましく、0.05以上がさらに好ましい。
一対の金属製円筒(材質:軸受鋼/SUJ−2、直径40mm、厚さ10mm、硬さRC61、表面粗さRms0.030μm、被駆動側は曲率半径20mmのタイコ型、駆動側はクラウニングなしのフラット型)を対向させ、面圧Pmax=1.15GPa〔荷重118N(12kgf)〕を負荷しながら、両円筒を平均速度1.24m/s(600rpm)で回転させ、両円筒のすべり率(駆動側と被駆動側との速度差を平均速度で除した値%)が1.68%になるように速度差を与え、そのとき2円筒接触部に発生する接線力F(トラクション力)を測定し、トラクション係数μ(=F/147.1)を測定した。測定油温は−30℃である。
油分の40℃における動粘度の調整方法は、基油そのものを選定することによって行うとともに、適宜増粘剤を配合することによって調整する。この場合、通常増粘剤の分子量(粘度)とその配合量を調整することが好ましい。
前記特定の炭素数を有するジエステル化合物としては、例えば、一般式(I)
R1OOC−(R2)n−COOR3 (I)
[式中、R1及びR3は、それぞれ独立に炭素数4〜20の1価の脂肪族炭化水素基、R2は、炭素数1〜20の2価の炭化水素基、nは0又は1を示す。]
で表される全炭素数28〜40のジエステル化合物が挙げられる。
前記一般式(I)において、R2で示される炭素数1〜20の2価の炭化水素基としては、炭素数1〜20の直鎖もしくは分岐アルキレン基、炭素数2〜20の直鎖もしくは分岐アルケニレン基、炭素数5〜20の2価の脂環構造含有基又は炭素数6〜20の2価の芳香環構造含有基を挙げることができる。
HOOC−(R2)n−COOH (II)
[式中、R2及びnは前記と同じである。]
で表されるジカルボン酸類としては、nが0であるシュウ酸及びnが1である下記の化合物を挙げることができる。
R2が、炭素数1〜20の直鎖もしくは分岐アルキレン基である場合、マロン酸、コハク酸、2−メチルコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、さらにはピメリン酸などの各種ヘプタン二酸、スベリン酸などの各種オクタン二酸、アゼライン酸などの各種ノナン二酸、セバシン酸などの各種デカン二酸、各種ウンデカン二酸、各種ドデカン二酸、各種トリデカン二酸、各種テトラデカン二酸、各種ペンタデカン二酸、各種ヘキサデカン二酸、各種ヘプタデカン二酸、各種オクタデカン二酸、各種イコサン二酸、各種ドコサン二酸などが挙げられる。
R2が炭素数5〜20の2価の脂環構造含有基である場合、各種シクロペンタン二カルボン酸、各種シクロペンテン二カルボン酸、各種シクロヘキサン二カルボン酸、各種シクロヘキセン二カルボン酸、各種テトラリン二カルボン酸、各種デカリン二カルボン酸などが挙げられる。これらの脂環構造含有ジカルボン酸においては、環上にアルキル基などの適当な置換基を有していてもよい。
R2が炭素数6〜20の2価の芳香環構造含有基である場合、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレン−2,3−ジカルボン酸、ナフタレン−1,4−ジカルボン酸、ナフタレン−2,6−ジカルボン酸、などが挙げられる。これらの芳香環構造含有ジカルボン酸においては、環上にアルキル基などの適当な置換基を有していてもよい。
前記一般式(I)において、R1及びR3で示される炭素数4〜20の1価の脂肪族炭化水素基としては、直鎖もしくは分岐アルキル基、直鎖もしくは分岐アルケニル基又は脂環構造含有基を挙げることができる。この1価の脂肪族炭化水素基の炭素数は、当該ジエステル化合物の全炭素数が28〜40の範囲になるように、前記R2の炭素数によって選定される。
前述のように、nが1でR2が炭素数3〜15の2価の炭化水素基である場合、製造上の容易さの点からR1及びR3が同一であって、炭素数4〜17の1価の脂肪族炭化水素基であり、当該ジエステル化合物の全炭素数が28〜40であることが好ましく、R1及びR3が同一であって、炭素数5〜14の1価の脂肪族炭化水素基であり、当該ジエステル化合物の全炭素数が28〜34であることがより好ましく、R1及びR3が同一であって、炭素数6〜14の1価の脂肪族炭化水素基であり、当該ジエステル化合物の全炭素数が30〜34であることがさらに好ましい。
R1−OH (III)
R3−OH (IV)
[式中、R1、R3は前記と同じである。]
で表されるアルコール類としては、R1、R3が直鎖もしくは分岐アルキル基である場合、各種ブチルアルコール、各種ペンチルアルコール、各種ヘキシルアルコール、各種オクチルアルコール、各種ノニルアルコール、各種デシルアルコール、各種ウンデシルアルコール、各種ドデシルアルコール、各種トリデシルアルコール、各種テトラデシルアルコール、各種ヘキサデシルアルコールなどが挙げられる。
R1、R3が直鎖もしくは分岐アルケニル基である場合、各種ブテニルアルコール、各種ヘキセニルアルコール、各種オクテニルアルコール、各種デセニルアルコール、各種ウンデセニルアルコール、各種ドデセニルアルコール、各種トリデセニルアルコール、各種テトラデセニルアルコール、各種ヘキサデセニルアルコールなどが挙げられる。
R1、R3が脂環式構造含有基である場合、シクロペンチルアルコール、シクロペンタンメタノール、シクロペンテニルアルコール、シクロペンテンメタノール、シクロヘキシルアルコール、シクロヘキサンメタノール、シクロヘキセニルアルコール、シクロヘキセンメタノールなどが挙げられる。これらの脂環構造含有アルコールにおいては、環上にアルキル基などの適当な置換基を有していてもよい。
本発明においては、前記ジエステル化合物は1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物が挙げられる。
R4、R5の分岐鎖を有するアルキル基の具体例としては、イソプロピル基、イソブチル基、イソペンチル基、1−エチルペンチル基、イソヘキシル基、2−エチルヘキシル基、イソオクチル基、2,4,4、−トリメチルペンチル基、イソノニル基、イソデシル基、イソウンデシル基、イソドデシル基、イソトリデシル基、イソテトラデシル基、イソペンタデシル基、イソヘキサデシル基、イソヘプタデシル基、イソオクタデシル基、イソイコシル基などの分岐鎖を有するアルキル基が挙げられる。
本発明におけるR4、R5は、これら分岐鎖を有するアルキル基から選択した1種であってもよく、また2種以上の混合物であってもよい。
また、R4、R5は、それぞれ独立であり、R4、R5は、互いに異なる分岐鎖を有するアルキル基であっても良い。
これらの中でも、R4、R5が、分岐鎖を有する炭素数3〜12のアルキル基であることが好ましく、R4、R5が共に分岐鎖を有する炭素数3〜12のアルキル基であることがより好ましい。
また、分岐鎖を有するアルキル基は、炭素数が6〜10の分岐鎖を有するアルキル基であることが一層好ましく、2,4,4−トリメチルペンチル基、イソオクチル基、イソノニル基であることが特に好ましい。
R4、R5のアルキル基の代表例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、イソブチル基、イソペンチル基、イソヘキシル基などのアルキル基が挙げられる。これらの中でも、炭素数1〜3のアルキル基であることが好ましく、R3、R4が共にメチル基であることがより好ましい。
すなわち、炭素数4〜21の脂肪族分岐モノカルボン酸、好ましくは、炭素数4〜13の脂肪族分岐モノカルボン酸と、ネオペンチルグリコールを用いて、触媒の存在下又は不存在下でエステル化し、得られたエステル化反応物をアルカリ等で洗浄すればよい。
引火点が170℃以上(より好ましくは200℃以上)、動粘度(40℃)が8〜150mm2/s、粘度指数が30以上(より好ましくは70以上)、流動点が−45℃以下(より好ましくは−50℃以下)などである。
そのような他の基油としては、例えば、脂環式炭化水素化合物、鉱油、その他の各種合成油が挙げられる。
脂環式炭化水素化合物としては、例えば、2,4−ジシクロヘキシル−2−メチルペンタン、2,4−ジシクロヘキシルペンタンなどシクロヘキサン環を2個以上有するアルカン誘導体、1−シクロヘキシル−1−デカリルエタンなどのデカリン環とシクロヘキシル環をそれぞれ1個以上有するアルカン誘導体、endo−2−メチル−exo−3−メチル−exo−2−〔(exo−3−メチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−exo−2−イル)メチル〕ビシクロ〔2.2.1〕ヘプタンなどのビシクロ[2.2.1]ヘプタン環、ビシクロ[3.2.1]オクタン環、ビシクロ[2.2.2]オクタン環及びビシクロ[3.3.0]オクタン環を少なくとも2個有する脂環式化合物が挙げられる。
また、鉱油としては、パラフィン系鉱油、ナフテン系鉱油が、各種合成油としては、例えば1−デセンのオリゴマーなどのポリ−α−オレフイン、ポリブテン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、ポリアルキレングリコールなどが挙げられる。
本発明に用いられる増ちょう剤としては、特に制限がなく、石鹸系、非石鹸系いずれも使用できる。この増ちょう剤としては、グリースの滴点が230℃以上となるものが好ましい。該滴点が230℃以上であれば、潤滑上の問題、例えば、高温での軟化やそれに伴う漏洩、焼付け等が生じるのを抑制することができる。
金属としては、ナトリウム、カルシウム、リチウム、アルミニウム等が挙げられ、カルボン酸としては、油脂を加水分解してグリセリンを除いた粗製脂肪酸、ステアリン酸等のモノカルボン酸や、12−ヒドロキシステアリン酸等のモノヒドロキシカルボン酸、アゼライン酸等の二塩基酸、テレフタル酸、サリチル酸、安息香酸等の芳香族カルボン酸などが挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
具体的には、12−ヒドロキシステアリン酸を用いたリチウム系のリチウム石鹸が好適である。この石鹸系の増ちょう剤を配合するに当たっては、基油にカルボン酸と上記金属水酸化物を投入して、基油中でケン化させて配合してもよい。
この内、リチウム系のリチウムコンプレックス石鹸は、ステアリン酸、オレイン酸、パルミチン酸等の脂肪酸及び/又は分子中に1個以上のヒドロキシル基を有する炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸と、芳香族カルボン酸及び/又は炭素数2〜12(より好ましくは炭素数4〜9)の脂肪族ジカルボン酸とを、例えば、水酸化リチウムなどのリチウム化合物とを反応させることにより得られ、前記リチウム石鹸と比べて耐熱性に優れるので、増ちょう剤として、より好ましい。
上記炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸としては、特に制限はなく、例えば12−ヒドロキシステアリン酸、12−ヒドロキシラウリン酸、16−ヒドロキシパルミチン酸などが挙げられるが、これらの中で特に12−ヒドロキシステアリン酸が好適である。
また、上記炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸としては、特に制限はなく、例えばアゼライン酸、セバシン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸などを挙げることができるが、これらの中でアゼライン酸が好適である。
ここで、脂肪酸及び/又は分子中に1個以上のヒドロキシル基を有する炭素数12〜24のヒドロキシ脂肪酸と、芳香族カルボン酸及び/又は炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸との全質量中、芳香族カルボン酸及び/又は炭素数2〜12の脂肪族ジカルボン酸が20〜90質量%であることが好ましい。20〜90質量%の範囲内であれば、熱的に安定な増ちょう剤が得られ、グリースの高温での長寿命化を実現するのに有利である。
ここで、増ちょう剤としてのウレア化合物としては、従来、ウレア系増ちょう剤として使用されているウレア化合物の中から、任意のものを用いることができる。このウレア化合物には、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア化合物、ウレア・ウレタン化合物などがある。
ウレア化合物は、耐熱性、耐水性ともに優れ、特に高温での安定性が良好なため、高温箇所に好適に用いられる。
また、ウレア系増ちょう剤の中でも、特にジウレア化合物が好適である。
該ジウレア化合物としては、例えば一般式(VI)
R8NHCONHR9NHCONHR10 (VI)
[式中、R8、R10はそれぞれ独立に、炭素数6〜24の1価の鎖式炭化水素基、炭素数6〜12の1価の脂環式炭化水素基又は炭素数6〜12の1価の芳香族炭化水素基を示し、R9は、炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
で示される化合物が挙げられる。
前記一般式(VI)におけるR9で示される炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基としては、フェニレン基、ジフェニルメタン基、トリレン基などが挙げられる。
また、前記一般式(VI)におけるR8、R10で示される炭素数6〜12の1価の脂環式炭化水素基としては、シクロヘキシル基または炭素数7〜12のアルキル基置換シクロヘキシル基が含まれ、例えば、シクロヘキシル基の他に、メチルシクロヘキシル基、ジメチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基、ジエチルシクロヘキシル基、プロピルシクロヘキシル基、イソプロピルシクロヘキシル基、1−メチル−プロピルシクロヘキシル基、ブチルシクロヘキシル基、アミルシクロヘキシル基、アミル−メチルシクロヘキシル基、ヘキシルシクロヘキシル基などが挙げられる。これらの中でも、製造上の理由で、シクロヘキシル基、メチルシクロヘキシル基、エチルシクロヘキシル基などが好ましい。
また、前記一般式(VI)におけるR8、R10で示される炭素数6〜12の1価の芳香族炭化水素基としては、フェニル基、トルイル基、ベンジル基、エチルフェニル基、メチルベンジル基、キシリル基、プロピルフェニル基、クメニル基、エチルベンジル基、メチルフェネチル基、ブチルフェニル基、プロピルベンジル基、エチルフェネチル基、ペンチルフェニル基、ブチルベンジル基、プロピルフェネチル基、ヘキシルフェニル基、ペンチルベンジル基、ブチルフェネチル基などが挙げられる。
(x+y)/(x+y+z)≧0.90 (a)
x/y=50/50〜0/100 (b)
式(a)及び(b)を満たせば、油分離性、特に高遠心力(加速度)下における油分離をより抑制することができる。
(a)の(x+y)/(x+y+z)は、0.95以上であることがさらに好ましく、0.98以上であることが特に好ましい。
また、(b)のx/yは、30/70〜5/95であることがさらに好ましく、25/75〜15/85であることが特に好ましい。
本発明に係るグリースに用いる増ちょう剤は、ちょう度を付与するためのもので配合量が少なすぎると所望のちょう度が得られず、一方配合量が多すぎるとグリースの潤滑性が低下する。
潤滑性向上剤としては、例えば、硫黄化合物(硫化油脂、硫化オレフィン、ポリサルファイド、硫化鉱油、チオリン酸類、チオカルバミン酸類、チオテルペン類、ジアルキルチオジピロピオネート類等)、リン酸エステル、亜リン酸エステル、(トリクレジルホスフェート、トリフェニルフォスファイト等)などが、清浄分散剤としては、例えば、こはく酸イミド、ボロン系こはく酸イミドなどが挙げられる。
これらの添加剤の配合量は、目的に応じて適宜選定すればよいが、通常、これらの添加剤の合計が潤滑剤を基準にして30質量%以下になるように配合する。
先ず、基油に所定の割合の増ちょう剤及び所望により増粘剤を配合し、所定の温度に加熱して均質化する。
その後冷却し、所定の温度に達したところで所望により各種添加剤を、所定量配合することにより、本発明に係るグリースを得ることができる。
なお、諸特性は、以下に示す方法に従って求めた。
(1)基油、油分の40℃動粘度
JIS K2283に準拠して測定した。
(2)グリースの混和ちょう度
JIS K2220.7.5に準拠して測定した。
(3)油分のトラクション係数
明細書中に記載した方法で行った。
(4)基油、油分の引火点
JIS K2265に準拠して測定した。
(5)低温特性:係合性(噛み合い性)試験
特開2006−64136号公報の図−1に記載されるクラッチプーリユニット(実機)にグリースを封入し、ロックした状態において外輪を回転させた場合に、内輪の回転が追従しなくなる外輪の角加速度(限界角速度:rad/sec2)を測定した。この値が大きいほど係合性(噛み合い性)が高い。
(6)高遠心力下の油分離
日立工機(株)製の超遠心分離機「Himac CP70G」を用い、容器内にグリース組成物を充填し、グリース組成物充填部分に、1.8×105 m2 /s(2万G)の加速度を40℃で5時間与えた際、グリース組成物から分離した油分を重量比率で求め、油分離として表した。
(7)蒸発性試験
JIS K2220において、実験温度120℃、実験時間22時間の条件で増発量(質量%)を測定した。
〈基油1〉
アジピン酸とトリデシルアルコールを用い、常法に従ってエステル化反応を行うことにより得られたアジピン酸ジトリデシルを用いた。
このアジピン酸ジトリデシルは、全炭素数32、40℃動粘度27mm2/s、引火点248℃である。
〈基油2〉
セバシン酸と3,7−ジメチルオクチルアルコール(イソデシルアルコール)を用い、常法に従ってエステル化反応を行うことにより得られたセバシン酸ジイソデシルを用いた。このセバシン酸ジイソデシルは、全炭素数30、40℃動粘度20mm2/s、引火点262℃である。
〈基油3〉
ネオペンチルグリコールと3,5,5−トリメチルヘキサン酸を用い、常法に従ってエステル化反応を行うことにより得られたネオペンチルグリコール3,5,5−トリメチルヘキサン酸ジエステルを用いた。このジエステルは、40℃動粘度13mm2/s、引火点200℃である。
〈基油4〉
無水フタル酸と3,5,5−トリメチルヘキシルアルコール(イソノニルアルコール)を用い、常法に従ってエステル化反応を行うことにより得られたフタル酸ジイソノニルを用いた。
このフタル酸ジイソノニルは、全炭素数26、40℃動粘度28mm2/s、引火点236℃である。
〈基油5〉
40℃動粘度56mm2/s、引火点192℃のアルキルベンゼンを用いた。
〈基油6〉
endo−2−メチル−exo−3−メチル−exo−2−〔(exo−3−メチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプト−exo−2−イル)メチル〕ビシクロ〔2.2.1〕ヘプタンとendo−2−メチル−exo−3−メチル−exo−2−〔(endo−3−メチルビシクロ〔2.2.1〕ヘプト−endo−2−イル)メチル〕ビシクロ〔2.2.1〕ヘプタンを主成分とする合成ナフテンを用いた。
この合成ナフテンは、クロトンアルデヒドとジシクロペンタジエンを原料とし、特開2000−17280の実施例4に記載の方法と同様の方法で合成して得られたものであり、40℃動粘度21mm2/s、引火点152℃である。
基油1とウレア系増ちょう剤(ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネートと、オクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比20:80混合アミンとの反応物)を用い、第1表に示す配合組成のグリースを、以下に示す方法で調製した。
使用すべき基油1の2/3量に、使用すべき量のジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネートを加熱溶解した。一方、残りの基油1に、前記のジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート量に対し、2倍モルの混合アミン(n−オクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比20:80混合物)を加熱溶解した。
まず、グリース製造釜に、前記のジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネートを含有する基油1を仕込み、50〜60℃で激しく攪拌しながら、これに前記の混合アミンを含有する基油1を徐々に加え、加熱した。グリースの温度が160℃に達した時点で、その温度にて1時間保持した。ウレア系増ちょう剤の配合量は、グリース全量基準で17質量%である。
次いで、50℃/hrで80℃まで冷却したのち、酸化防止剤(オクチルフェニル−1−ナフチルアミンなどの混合酸化防止剤)及び防錆剤(ステアリン酸亜鉛)を添加した。さらに室温まで自然放冷したのち、3本ロール装置を用いて仕上げ処理を行うことにより、グリースを調製した。
このようにして得られたグリースについて、混和ちょう度、係合性試験(−30℃、−20℃、0℃、80℃),及び高遠心力下における油分離試験を行った。その結果を第1表に示す。
基油1に代えて基油2及び3の混合基油を用い、増ちょう剤の配合量を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で、第1表に示す配合組成のグリースを、グリースを調製した。
このようにして得られたグリースについて、混和ちょう度、係合性試験(−30℃、−20℃、0℃、80℃),及び高遠心力下における油分離試験を行った。その結果を第1表に示す。
実施例3
基油2及び3の混合基油の2/3量に、増粘剤(重量平均分子量45万の増粘剤:ポリメタクリレート)を配合し、これに使用すべき量のジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネートを加熱溶解した。一方、残りの混合基油に、前記のジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート量に対し、2倍モルの混合アミン(n−オクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンのモル比20:80混合物)を加熱溶解した。以下、実施例と同様の方法で、第1表に示す配合組成のグリースを調整した。
このようにして得られたグリースについて、混和ちょう度、係合性試験(−30℃、−20℃、0℃、80℃),及び高遠心力下における油分離試験を行った。その結果を第1表に示す。
第1表に示す基油、若しくは基油及び増粘剤並びにウレア系増ちょう剤を用い、実施例1と同様にして、第1表に示す配合組成の各グリースを調製した。
このようにして得られた各グリースについて、混和ちょう度、係合性試験(−30℃、−20℃、0℃、80℃),及び高遠心力下における油分離試験を行った。その結果を第1表に示す。
比較例4〜6
市販品A、B及びCについて、混和ちょう度、係合性試験(−30℃、−20℃、0℃、80℃),及び高遠心力下における油分離試験を行った。その結果を第1表に示す。
市販品Aは、アルキル置換ジフェニルエーテルを基油とする市販ウレアグリース、市販品Bは、ペンタエリスリトールエステルを基油とする市販ウレアグリース、市販品Cは、ポリアルファオレフィンを基油とする市販ウレアグリースである。
1)増粘剤:ポリメタクリレート、重量平均分子量=45万
2)ウレア系増ちょう剤:ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネートと、2倍モルの混合アミン(n−オクタデシルアミンとシクロヘキシルアミンの混合物)の反応物、(x+y)/(x+y+z)=1.00,x/y=20/80
3)酸化防止剤:オクチルフェニル−1−ナフチルアミン(2重量部)、p,p'−ジオクチルジフェニルアミン(2重量部)及びオクタデシル3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(1重量部)の混合物
4)防錆剤:ステアリン酸亜鉛
Claims (8)
- 油分の−30℃におけるトラクション係数が0.03以上であり、かつ該油分の40℃における動粘度が15〜150mm2/s、引火点が170℃以上であり、
油分の構成成分である基油が、一般式(I)
R1OOC−(R2)n−COOR3 (I)
[式中、R 1 及びR 3 は、それぞれ独立に炭素数4〜20の1価の脂肪族炭化水素基、R 2 は、炭素数1〜20の2価の炭化水素基、nは0又は1を示す。]
で表される全炭素数28〜34のジエステル化合物、及び一般式(V)
[式中、R 4 及びR 5 は、それぞれ独立に分岐鎖を有する炭素数3〜20のアルキル基、R 6 及びR 7 は、それぞれ独立に炭素数1〜6のアルキル基を示す。]
で表されるグリコールの分岐カルボン酸ジエステル化合物の中から選ばれる少なくとも1種の化合物を50質量%以上含有し、
ウレア系増ちょう剤を10〜30質量%含むことを特徴とする一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース。 - 油分の−30℃におけるトラクション係数が0.05以上である請求項1に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース。
- 油分の40℃における動粘度が20〜150mm2/sである請求項1又は2に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース。
- 一般式(V)におけるR4及びR5が、それぞれ独立に分岐鎖を有する炭素数3〜12のアルキル基である請求項1に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース。
- ウレア系増ちょう剤が、一般式(VI)
R8NHCONHR9NHCONHR10 (VI)
[式中、R8、R10はそれぞれ独立に、炭素数6〜24の1価の鎖式炭化水素基、炭素数6〜12の1価の脂環式炭化水素基又は炭素数6〜12の1価の芳香族炭化水素基を示し、R9は、炭素数6〜15の2価の芳香族炭化水素基を示す。]
で表されるジウレア化合物である請求項1に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース。 - 一般式(VI)のR8及びR10における鎖式炭化水素基の炭素数が14〜20である請求項5に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース。
- 一般式(VI)のR8及びR10における鎖式炭化水素基の含有率(xモル%)、脂環式炭化水素基の含有率(yモル%)及び芳香族炭化水素基の含有率(zモル%)が、下記の式(a)及び(b)を満たすことを特徴とする請求項5又は6に記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリース。
(x+y)/(x+y+z)≧0.90 (a)
x/y=50/50〜0/100 (b) - 請求項1〜7のいずれかに記載の一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置用グリースを有することを特徴とする一方向クラッチ内蔵型回転伝達装置。
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