JPH1121580A - ウレア系グリースの製造方法 - Google Patents

ウレア系グリースの製造方法

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JPH1121580A
JPH1121580A JP9177317A JP17731797A JPH1121580A JP H1121580 A JPH1121580 A JP H1121580A JP 9177317 A JP9177317 A JP 9177317A JP 17731797 A JP17731797 A JP 17731797A JP H1121580 A JPH1121580 A JP H1121580A
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建志 後藤
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昭夫 石崎
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龍彦 土肥
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】 2次混練処理方法に代えて、ウレア反応段階
でウレア系増ちょう剤粒子を微細化する方法により、ウ
レア系グリースの生産性と品質を向上できる製造方法を
提供する。 【解決手段】 処理槽1内中心部に対して夫々偏位した
複数(例えば2つ)のブレード型混合翼2であって、上
下に伸びる板状の翼2Aの板面がひねられた複数(例え
ば2つ)の翼2を間隔を介して位置させると共に、各翼
2間の間隔の1箇所以上に槽1内中心部に対して偏位さ
せて翼2よりも高速回転するせん断型混合翼3を位置さ
せ、翼2及び翼3を槽1内において公転させつつ自転さ
せる構成の混練機により、鉱油又は合成油中でイソシア
ネートとアミンとをウレア反応させてウレアグリースを
製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、低騒音が要求され
る軸受等の潤滑に適したウレア系グリースの製造方法に
関し、特に、生産性向上、品質向上等に有効なウレア系
グリースの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】低騒音が要求される軸受の潤滑用グリー
スとしては、主としてウレア系グリースが使用される。
このようなウレア系グリースを製造する場合、鉱油又は
合成油中でイソシアネートとアミンとを反応させて、ジ
ウレア若しくはテトラウレアタイプの増ちょう剤を形成
させる。
【0003】このようなウレア系グリースの製造と、カ
ルシウム或いはリチウム等の金属石鹸系グリースの製造
と根本的に異なる点は、上記のように生成した増ちょう
剤が反応直後に多数の分子の凝集により大粒子化し易い
点である。かかるウレア系グリースを低騒音が要求され
る軸受の潤滑用グリースとして使用するには、音響を良
好にするべく、グリース中に分散しているウレア系増ち
ょう剤の粒子径をできるだけ小さくする必要があるた
め、従来、次のような製造方法が採用されている。
【0004】即ち、一般的なダブルモーションの攪拌翼
を備えた反応釜でウレア反応を行って、やむなく生成し
た比較的大きな増ちょう剤粒子をコロイドミル、ホモジ
ナイザー、三本ロール等の混練機で2次処理することに
より、グリース中に分散しているウレア系増ちょう剤の
粒子径を微細化する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来のウレア系グリースの製造方法にあっては、次
のような問題点がある。即ち、上述した2次処理方法の
うち、コロイドミル、ホモジナイザーによる処理方法
は、生産性は比較的良好といえるが、せん断力が小さい
ため、粒子を十分に微細化することはできない。
【0006】又、三本ロールを用いた処理方法では、粒
子を微細化するに十分なせん断力を有しているが、吐出
量が少ないため生産性に劣る。更に、コロイドミル、ホ
モジナイザー、三本ロール等の混練機による2次処理方
法では、反応が十分に完結しないため、品質のバラツキ
は避けられない。そこで、本発明は以上のような従来の
問題点に鑑み、コロイドミル、ホモジナイザー、三本ロ
ール等の混練機による2次処理方法に頼ってウレア系増
ちょう剤の粒子を微細化する方法に代えて、ウレア反応
の段階において粒子を微細化する方法に基づいた方法で
あって、ウレア系グリースの生産性を向上しつつ、品質
の向上を図ることができるウレア系グリースの製造方法
を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】このため、請求項1に係
る発明のウレア系グリースの製造方法は、処理槽内に、
上下に伸びる板状の翼の板面がひねられた複数のブレー
ド型混合翼と、せん断型混合翼と、を配した混練機によ
り、基油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応さ
せてウレア系グリースを製造するようにしたことを特徴
とする。
【0008】請求項2に係る発明のウレア系グリースの
製造方法は、処理槽内に、該槽内中心部に対して夫々偏
位して複数のブレード型混合翼であって、上下に伸びる
板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼を
間隔を介して位置させると共に、前記各ブレード型混合
翼間の間隔の少なくとも1箇所に処理槽内中心部に対し
て偏位させて前記ブレード型混合翼よりも高速回転する
せん断型混合翼を位置させ、ブレード型混合翼及びせん
断型混合翼を処理槽内において公転させつつ自転させる
ようにした混練機により、基油中でイソシアネートとア
ミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造する
ようにしたことを特徴とする。
【0009】請求項3に係る発明は、前記ブレード型混
合翼は、上下に伸びる板状の翼の板面が略90度の角度
でひねられたことを特徴とする。請求項4に係る発明
は、前記ブレード型混合翼が2つ設けられ、その配設位
置が非対称であり、両ブレード型混合翼の中間位置にせ
ん断型混合翼が配設されたことを特徴とする。
【0010】請求項5に係る発明は、前記混合翼の駆動
構造は、2つのブレード型混合翼が2軸回転かつ前記せ
ん断型混合翼が1軸回転しながら公転する3軸遊星方式
であることを特徴とする。かかる本発明の作用について
説明する。請求項1及び2に係る発明のウレアグリース
の製造方法によると、ブレード型混合翼が円軌道を描い
て回転し、グリースにまんべんなく、水平、垂直の流れ
を起こし、せん断型混合翼がまたブレード型混合翼の方
にグリースをはじき返し、この繰り返しによって、粒子
相互の衝突、2つのブレード型混合翼間、ブレード型混
合翼と処理槽内壁面、底壁面等との間の粒子集塊が圧縮
と伸長等によって解砕される作用、即ち、せん断混合作
用により、ウレア反応が効果的になされる。
【0011】特に、請求項3に係る発明の如く、ブレー
ド型混合翼の上下に伸びる板状の翼の板面が例えば略9
0度の角度でひねりが加えられていると、せん断力が徐
々に与えられ、負荷変動が小さい。又、請求項4に係る
発明において、2つのブレード型混合翼の配設位置が非
対称とであると、グリースの飛散が減少し、両ブレード
型混合翼の中間位置にせん断型混合翼を配設すると、グ
リースをブレード型混合翼の方にはじき返すことができ
る。
【0012】更に、請求項5に係る発明において、混合
翼の駆動構造が3軸遊星方式であると、自転、公転を同
時に行う2軸遊星方式と比較して、処理槽内のデッドス
ペースがなくグリースが完全に微細化,均一化される。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、添付された図面を参照して
本発明を詳述する。先ず、本発明の対象とするウレア系
グリースとは、具体的にはウレア系化合物、ウレア・ウ
レタン系化合物、ウレタン系化合物からなる群から選ば
れる1種又は2種以上の化合物を増ちょう剤とするグリ
ースを言う。
【0014】前記ウレア系化合物、ウレア・ウレタン系
化合物、ウレタン系化合物としては、具体的には、例え
ば、ジウレア化合物、トリウレア化合物、テトラウレア
化合物、ポリウレア化合物(ジウレア化合物、トリウレ
ア化合物、テトラウレア化合物は除く)又はこれらの混
合物等が挙げられる。これらの中でも、ジウレア化合
物、ウレア・ウレタン系化合物、ジウレタン化合物又は
されらの混合物が好ましいものとして挙げられ、下記一
般式で表される化合物単独若しくはこれらの混合系が特
に好ましいものとして挙げられる。
【0015】A−CONH−R1 −NHCO−B この式中、R1 は2価の炭化水素基を示し、A及びB
は、夫々個別に、−NHR2 、−NR3 4 又は−OR
5 を示す。R2 、R3 、R4 及びR5 は、夫々個別に炭
素数6〜20の炭化水素基を示す。
【0016】基油としては、鉱油、ポリ−α−オレフィ
ン、ポリオールエステル、ジエステル、ジフェニルエー
テル等の合成油並びにこれらの混合物を用いることがで
きる。この他、酸化防止剤、極圧剤、油性剤、錆止め剤
等の添加剤を任意に使用することができる。
【0017】そこで、本発明のウレアグリースの製造方
法の要旨は、非常に高いせん断力を発生し得る混練機を
用いて鉱油又は合成油中でイソシアネートとアミンとを
ウレア反応させ、このウレア反応中における生成増ちょ
う剤の粒子系を微細かつ均一化することによって、低騒
音が要求されるウレアグリースを製造するものである。
【0018】具体的には、図1〜図9に示すように、処
理槽1内において、槽1内中心部に対して夫々偏位して
複数(例えば2つ)のブレード型混合翼2であって、上
下に伸びる板状の翼2Aの板面がひねられた複数(例え
ば2つ)のブレード型混合翼2を間隔を介して位置させ
ると共に、前記各混合翼2間の間隔の少なくとも1箇所
に処理槽1内中心部に対して偏位させて前記ブレード型
混合翼2よりも高速回転するせん断型混合翼3を位置さ
せ、ブレード型混合翼2及びせん断型混合翼3を処理槽
内において公転させつつ自転させる構成の混練機(例え
ば、実公平5−20426号公報参照)により、鉱油又
は合成油中でイソシアネートとアミンとをウレア反応さ
せてウレアグリースを製造するようにしたことを特徴と
している。
【0019】かかる混練機を用いたウレアグリースの製
造方法によると、図2に示すように、2つのブレード型
混合翼2が円軌道を描いて回転し、グリースにまんべん
なく、水平、垂直の流れを起こし、せん断型混合翼3が
またブレード型混合翼2の方にグリースをはじき返し、
しかも、公転をしながら、この繰り返しによって、粒子
相互の衝突、2つのブレード型混合翼2間、ブレード型
混合翼2と処理槽1内壁面、底壁面等との間の粒子集塊
が圧縮と伸長等によって解砕される作用、即ち、せん断
混合作用により、ウレア反応が効果的になされるのであ
る。
【0020】従って、このにように、ウレア反応の段階
において粒子を微細化する方法に基づいた方法により、
ウレアグリースの生産性を向上しつつ、品質の向上を図
ることができるのである。ここで、ブレード型混合翼2
の板状の翼2Aの板面がひねりがなくフラットである
と、瞬間的にせん断力を与えるのに対して、板状の翼2
Aの板面にひねりを加えると、せん断力が徐々に与えら
れ、負荷変動が小さい。
【0021】この場合、ブレード型混合翼2の上下に伸
びる板状の翼2Aの板面が略90度の角度でひねられた
ものがより好ましい。又、ブレード型混合翼2を本実施
形態のように2つ設け、その配設位置を非対称とし、両
ブレード型混合翼2の中間位置にせん断型混合翼3を配
設することが好ましい。
【0022】即ち、2つのブレード型混合翼2の配設位
置が非対称とであると、グリースの飛散が減少し、両ブ
レード型混合翼2の中間位置にせん断型混合翼3を配設
すると、グリースをブレード型混合翼2の方にはじき返
すことができる。又、前記混合翼の駆動構造は、2つの
ブレード型混合翼2が2軸回転かつ前記せん断型混合翼
3が1軸回転しながら公転する3軸遊星方式とするのが
好ましい。
【0023】即ち、この方式の方が、2つのブレード型
混合翼2が対称位置に設けられ、互いに直角関係を保ち
ながら、自転、公転を同時に行う2軸遊星方式と比較し
て、処理槽内のデッドスペースがなくグリースが完全に
微細化,均一化される。ブレード型混合翼2及びせん断
型混合翼3の回転数は任意であるが、ブレード型混合翼
2の回転数は、50〜150rpm、周速1.0〜2.
0m/sec、せん断型混合翼3の回転数は、1500
〜5000rpm、周速18.0〜19.0m/se
c、公転回数20〜50rpmが好ましい。
【0024】次に、具体的実施例により本発明のウレア
系グリースの製造方法を更に詳細に説明する。尚、本発
明方法はこの実施例に限定されるものではない。先ず、
以下の実施例に使用した原材料を表1に示す。
【0025】
【表1】 (実施例1)上下で90度のひねりを加えた2つのブレ
ード型混合翼が100rpmで2軸回転、せん断型混合
翼が1軸回転しながら、なおかつ40rpmで公転する
3軸遊星方式の混練機に、40°C粘度46.9mm2
/sのポリαオレフィン47部、ジフェニルメタン4、
4’ジイソシアネート5部、シクロヘキシルアミン2
部、オクタデシルアミン5部を仕込み、最高温度130
°Cに維持しながら1時間反応させる。反応終了後に同
じポリαオレフィン41部を加えて冷却することによ
り、ちょう度(グリース硬さ)264のグリースを得
た。 (実施例2)実施例1の混練機に、40°C粘度33.
0mm2 /sのポリオールエステル50部、ジフェニル
メタン4、4’ジイソシアネート10部、シクロヘキシ
ルアミン8部を仕込み、最高温度130°Cに維持しな
がら1時間反応させる。反応終了後に同じポリオールエ
ステル32部を加えて冷却することにより、ちょう度
(グリース硬さ)285のグリースを得た。 (実施例3)実施例1の混練機に、40°C粘度46.
9mm2 /sのポリαオレフィン25部、40°C粘度
78.2mm2 /sのジフェニルエーテル24部、ジフ
ェニルメタン4、4’ジイソシアネート10部、シクロ
ヘキシルアミン6部、オクタデシルアミン5部を仕込
み、最高温度130°Cに維持しながら1時間反応させ
る。反応終了後に同じポリオールエステル21部を加え
て冷却することにより、ちょう度(グリース硬さ)33
8のグリースを得た。 (比較例1〜3)3軸遊星方式混練機の代えて、ダブル
モーションの攪拌翼を備えた従来のグリース製造方法に
適用される反応釜(最大せん断速度20S-1)を用いる
以外は、実施例1〜3と同じ原料、プロセスで反応させ
ることにより、ちょう度(グリース硬さ)203(比較
例1)、297(比較例2)、461(比較例3)のグ
リースを得た。
【0026】又、実施例と比較例で得たグリースを夫々
コロイドミルで処理した後のちょう度を表2に示した。
【0027】
【表2】比較例1〜3から明らかなように、従来の製造
方法では、増ちょう剤粒子が微細化されずに、コロイド
ミルで2次処理すると、ようやく実施例と同等のちょう
度となる。これに対して、実施例1〜3にあっては、既
に十分に微細化されているため、更にコロイドミルで2
次処理しても、ちょう度の変化はない。+又、これらの
グリースについて増ちょう剤の平均粒子径を測定した結
果を表3に示す。
【0028】
【表3】この表3から明確なように、反応後の増ちょう
剤の平均粒子径は、比較例1〜3にあっては、十分微細
化されておらず、大きさも不揃いであるのに対して、実
施例1〜3にあっては、平均粒子径が5.2〜5.5μ
mと大きさも揃っており、十分に微細化されており、従
って、音響テストも良好である。
【0029】尚、平均粒子径は、MALVERN社製
MASTERSIZERを用い、光散乱率から測定し
た。以上の実施例結果から明らかなように、本発明方法
によりウレア系グリースを製造すると、従来のプロセス
の中のコロイドミルを省略でき、増ちょう剤を微細化、
均一分散するための三本ロール機の使用の省略化或いは
負荷を大幅に低減でき、ひいては生産性を向上でき、安
定した品質の維持を図ることができることが明白であ
る。
【0030】
【発明の効果】請求項1及び2に係る発明によれば、ウ
レア系グリースの製造方法において、従来のプロセスの
中の2次処理を省略でき、生産性を向上でき、安定した
品質の維持を図ることができる。請求項3に係る発明に
よると、ブレード型混合翼の上下に伸びる板状の翼の板
面が略90度の角度でひねられたものとしたから、せん
断力が徐々に与えられ、負荷変動が小さいという効果を
より発揮できる。
【0031】請求項4に係る発明によると、ブレード型
混合翼を2つ設け、その配設位置を非対称とし、両ブレ
ード型混合翼の中間位置にせん断型混合翼を配設するよ
うにしたから、グリースの飛散を減少でき、グリースを
ブレード型混合翼の方にはじき返すことができるという
効果が得られる。請求項5に係る発明によると、混合翼
の駆動構造は、2つのブレード型混合翼が2軸回転かつ
せん断型混合翼が1軸回転しながら公転する3軸遊星方
式とするようにしたから、処理槽内のデッドスペースが
なくグリースが完全に微細化,均一化できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のウレア系グリースの製造方法を実施
する混練機の一例を示す正面図
【図2】 同上の混練機の処理槽内部を示す平面図
【図3】 同上の混練機におけるブレード型混合翼の正
面図
【図4】 その平面図
【図5】 その右側面図
【図6】 その底面図
【図7】 図3中A−A矢視断面図
【図8】 図3中B−B矢視断面図
【図9】 図5中C−C矢視断面図
【符号の説明】
1 処理槽 2 ブレード型混合翼 2A 翼 3 せん断型混合翼
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年7月7日
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0025
【補正方法】変更
【補正内容】
【0025】
【表1】 (実施例1)上下で90度のひねりを加えた2つのブレ
ード型混合翼が100rpmで2軸回転、せん断型混合
翼が1軸回転しながら、なおかつ40rpmで公転する
3軸遊星方式の混練機に、40°C粘度46.9mm2
/sのポリαオレフィン47部、ジフェニルメタン4、
4’ジイソシアネート5部、シクロヘキシルアミン2
部、オクタデシルアミン5部を仕込み、最高温度130
°Cに維持しながら1時間反応させる。反応終了後に同
じポリαオレフィン41部を加えて冷却することによ
り、ちょう度(グリース硬さ)264のグリースを得
た。 (実施例2)実施例1の混練機に、40°C粘度33.
0mm2 /sのポリオールエステル50部、ジフェニル
メタン4、4’ジイソシアネート10部、シクロヘキシ
ルアミン8部を仕込み、最高温度130°Cに維持しな
がら1時間反応させる。反応終了後に同じポリオールエ
ステル32部を加えて冷却することにより、ちょう度
(グリース硬さ)285のグリースを得た。 (実施例3)実施例1の混練機に、40°C粘度46.
9mm2 /sのポリαオレフィン25部、40°C粘度
78.2mm2 /sのジフェニルエーテル24部、ジフ
ェニルメタン4、4’ジイソシアネート10部、シクロ
ヘキシルアミン6部、オクタデシルアミン5部を仕込
み、最高温度130°Cに維持しながら1時間反応させ
る。反応終了後に同じポリオールエステル21部を加え
て冷却することにより、ちょう度(グリース硬さ)33
8のグリースを得た。 (比較例1〜3)3軸遊星方式混練機の代えて、ダブル
モーションの攪拌翼を備えた従来のグリース製造方法に
適用される反応釜(最大せん断速度20S-1)を用いる
以外は、実施例1〜3と同じ原料、プロセスで反応させ
ることにより、ちょう度(グリース硬さ)203(比較
例1)、297(比較例2)、461(比較例3)のグ
リースを得た。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0027
【補正方法】変更
【補正内容】
【0027】
【表2】 比較例1〜3から明らかなように、従来の製造方法で
は、増ちょう剤粒子が微細化されずに、コロイドミルで
2次処理すると、ようやく実施例と同等のちょう度とな
る。これに対して、実施例1〜3にあっては、既に十分
に微細化されているため、更にコロイドミルで2次処理
しても、ちょう度の変化はない。+又、これらのグリー
スについて増ちょう剤の平均粒子径を測定した結果を表
3に示す。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0028
【補正方法】変更
【補正内容】
【0028】
【表3】 この表3から明確なように、反応後の増ちょう剤の平均
粒子径は、比較例1〜3にあっては、十分微細化されて
おらず、大きさも不揃いであるのに対して、実施例1〜
3にあっては、平均粒子径が5.2〜5.5μmと大き
さも揃っており、十分に微細化されており、従って、音
響テストも良好である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】処理槽内に、上下に伸びる板状の翼の板面
    がひねられた複数のブレード型混合翼と、せん断型混合
    翼と、を配した混練機により、基油中でイソシアネート
    とアミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造
    するようにしたことを特徴とするウレア系グリースの製
    造方法。
  2. 【請求項2】処理槽内に、該槽内中心部に対して夫々偏
    位して複数のブレード型混合翼であって、上下に伸びる
    板状の翼の板面がひねられた複数のブレード型混合翼を
    間隔を介して位置させると共に、前記各ブレード型混合
    翼間の間隔の少なくとも1箇所に処理槽内中心部に対し
    て偏位させて前記ブレード型混合翼よりも高速回転する
    せん断型混合翼を位置させ、ブレード型混合翼及びせん
    断型混合翼を処理槽内において公転させつつ自転させる
    ようにした混練機により、基油中でイソシアネートとア
    ミンとをウレア反応させてウレア系グリースを製造する
    ようにしたことを特徴とするウレア系グリースの製造方
    法。
  3. 【請求項3】前記ブレード型混合翼は、上下に伸びる板
    状の翼の板面が略90度の角度でひねられたことを特徴
    とする請求項1又は2記載のウレア系グリースの製造方
    法。
  4. 【請求項4】前記ブレード型混合翼が2つ設けられ、そ
    の配設位置が非対称であり、両ブレード型混合翼の中間
    位置にせん断型混合翼が配設されたことを特徴とする請
    求項1〜3のうちいずれか1つに記載のウレア系グリー
    スの製造方法。
  5. 【請求項5】前記混合翼の駆動構造は、2つのブレード
    型混合翼が2軸回転かつ前記せん断型混合翼が1軸回転
    しながら公転する3軸遊星方式であることを特徴とする
    請求項1〜4のうちいずれか1つに記載のウレア系グリ
    ースの製造方法。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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