JP5767780B2 - ウレアグリースを調製するための方法および装置 - Google Patents

Description

本発明は、ウレアグリースを調製するための方法および装置に関する。

ウレアグリースは、典型的なグリース潤滑の用途に有利に適用し得るグリースとして急速な成長を遂げており、これらの用途には、乗物の等速ジョイント用、ボールジョイント用の多種多様なベアリング、車輪軸受、オルタネーター、冷却ファン、ボールねじ、工作機械の直動ガイド装置、多種多様な建設機械の摺動部ならびにスチール機器および他の様々な産業用の機械的設備におけるベアリングおよびギアが含まれる。

小型化、軽量化、および厳しい使用環境に対する現代のトレンドに対応するために、摺動部における耐久性ならび摩擦および摩耗の低下が強く求められている等速ジョイント（ＣＶＪ）を含めた様々な種類の乗物用部品などの特定の用途において、またさらに高い耐熱性、耐摩耗性の潤滑グリースが必要とされるスチール機器などにおいて、ウレアグリースの使用は着実に増加している。

ウレアグリースを構成する個々の成分に加えて、ウレアグリースの最終特性および最終特徴に寄与している別の要素は、ウレアグリースを製造する際の特定のプロセスおよび条件である。プロセス条件、例えば、個々の成分の分散および混合ならびに温度変化は、ウレアグリース構造、例えば形成される繊維の性質に影響を及ぼす重要な要素となり得る。

Ｃｈｒｉｓｔｉａｎ Ｒａｓｐらへの米国特許第５３１４９８２号明細書は、３つの部分からなるプロセスを開示しているが、このプロセスはまた、ポリウレア潤滑グリースの調製のために大きな工業的規模で使用することができ、このポリウレア潤滑用グリースは：（ａ）溶媒なしで、８０°−１２０℃、好ましくは８５°−９５℃で反応用スクリュー上で（変法Ａ）、または２０°−８０℃、好ましくは３０°−６０℃でトルエン媒質中で（変法Ｂ）のいずれかにおいて、ジイソシアネートとアミンとの反応により親油基を保有するポリウレアを調製すること、（ｂ）反応完了後（ａ）に従って調製したポリウレアを固体乾燥状態で粉砕することで粉末を得ること（この粉末の少なくとも７０重量％が、約１００−４００μの粒度を有する。）、および（ｃ）この粉砕した粗生成物を、使用した基油中で、高温で（１４０−１８０℃で１０−３０分間）「ペースト」（湿ったペースト）にし、再び室温まで冷却した後で、適切ならばいくつかの段階を経て、４００−１５００バール圧力下の高圧ホモジナイザー中での完全均質化により（１００℃まで自発性の加熱を起こす）、グリースへと加工することを特徴とし、容易に再生産が可能で、従来からの通例のインサイチューで製造された場合と本質的に同じ特性を有するグリースが製造される。

Ｇｏｒｄｏｎ Ａｌｅｘａｎｄｅｒへの米国特許第４３９２９６７号明細書は、スクリュー工程用設備を用いて潤滑用グリースを持続的に製造する方法を開示しており、この方法は：（ａ）異なる作業ステップを実施するための、隣接していて、縦方向に連結した一連のバレル区域を含有し、このバレル区域の内部を横切るように設置され、所望の作業を実施するためにその全長にわたり別個のエレメントを有する回転スクリュー装置を収容しているスクリュー工程用設備の選択された位置へ供給材料および潤滑オイルを投入すること、（ｂ）前記回転スクリューの連続作業により、前記工程用設備において、隣接するバレル区域を介して前記供給材料を混合および搬送すること、（ｃ）分散、反応、脱水および／または均質化の作業ステップを実施するのを補助するために各バレル内または各バレルに隣接して位置する様々な熱交換手段の使用により、前記工程用設備を介して前記材料が搬送される間、前記材料の温度を制御すること、（ｄ）前記工程用設備において、供給混合物の脱水から生じた水を、バレルの選択された排出点において抜くこと、（ｅ）脱水ステップに続いて、下流のバレルの位置で追加の潤滑オイルおよび／または添加剤を導入すること、（ｆ）前記スクリュー装置の連続回転により、前記の完全なグリース配合物を均質化すること、および（ｇ）前記スクリュー工程用設備の端部のバレル区域から完成した潤滑用グリースを取り出すことを含む。

米国特許第５３１４９８２号明細書 米国特許第４３９２９６７号明細書

ウレアグリースおよびウレアグリースの調製方法には歴史があるにもかかわらず、プロセス、プロセス安定性、品質管理および経済性に関して利益をもたらすウレアグリースを調製する連続したプロセスへの必要性が依然として存在する。使用中の機器を大幅に変更せずに多くの種類のウレアグリースに適用可能な柔軟性をもたらすウレアグリースを調製する方法を提供する必要性も依然として存在する。

本発明は、（ａ）第１の供給ゾーンに第１の供給成分を投入するステップ、（ｂ）第２の供給ゾーンに第２の供給成分を投入するステップ、（ｃ）第１の反応混合ゾーン内で第１の反応混合を行うステップおよび（ｄ）冷却混合ゾーン内で冷却混合を行うステップを含む、ウレアグリースを調製するための方法を提供する。

本発明はまた、（ａ）第１の供給ゾーンへ第１の供給成分を投入するステップ、（ｂ）第２の供給ゾーンへ第２の供給成分を投入するステップ、（ｃ）第１の反応混合ゾーン内で第１の反応混合を行うステップ、（ｄ）第３の供給ゾーンへ第３の供給成分を投入するステップ、（ｅ）第２の反応混合ゾーン内で第２の反応混合を行うステップおよび（ｆ）冷却混合ゾーン内で冷却混合を行うステップを含む、ウレアグリースを調製するための方法を提供する。

本発明はまた、（ａ）第１の供給ゾーン、（ｂ）第２の供給ゾーン、（ｃ）第１の反応混合ゾーンおよび（ｄ）冷却混合ゾーンを含む、ウレアグリースを調製するための装置を提供する。

本発明はまた、（ａ）第１の供給ゾーン、（ｂ）第２の供給ゾーン、（ｃ）第１の反応混合ゾーン、（ｄ）第３の供給ゾーン、（ｅ）第２の反応混合ゾーンおよび（ｆ）冷却混合ゾーンを含む、ウレアグリースを調製するための装置を提供する。

本発明の１つまたは複数の実施形態は、詳細に、付随する図を参照することによって単に例示により記載されている。

本発明の方法によるウレアグリース、例えば、テトラウレアグリースを調製するための方法を示す概略図である。 本発明の方法によるウレアグリース、例えば、ジウレアグリースまたはトリウレアウレタングリースを調製するための方法を示す概略図である。 テトラウレアグリースを調製するための本発明の装置を示す概略図である。 ジウレアグリースを調製するための本発明の装置を示す概略図である。

本発明は、例えば、ウレアグリース基剤、ウレアグリース完成品またはこれらの組合せを含めたウレアグリースを調製するための方法を提供する。本発明は、好ましくは、例えばウレアグリース基剤、ウレアグリース完成品またはこれらの組合せを含めたウレアグリースの連続した調製のための方法を提供する。本明細書で使用する場合、「連続した」および「持続的」という用語は、従来の技法、例えばバッチ操作と比較して、全般的に時間および順序における中断がなく行われる本発明の方法を指す。

本発明は、１つまたは複数の以下の利点を提供する。

本発明の利点は、ウレアグリース、例えばジウレアグリースもしくはトリウレアウレタングリース、もしくはテトラウレアグリース、またはこれらの組合せが、本発明の方法を利用することによって持続的に調製され得ることである。

本発明の別の利点は、装置または流路に大きな変更を行う必要なしに、様々な種類のウレアグリース、例えばジウレアグリース、もしくはトリウレアウレタングリース、もしくはテトラウレアグリースまたはこれらの組合せが得られるように、本発明の方法を適用させるために与えられる柔軟性にある。

ウレアグリースは、ウレアグリース増ちょう剤と基油とを一般的に含んでいる。本発明の方法に従い調製または製造されたウレアグリースは、ウレアグリースの総重量に対して、一般的に２重量パーセントから２５重量パーセントの範囲で、好ましくは３重量パーセントから２０重量パーセントの範囲で、より好ましくは５重量パーセントから２０重量パーセントの範囲の重量パーセントのウレアグリース増ちょう剤を含む。

ウレアグリース増ちょう剤の例としては、ジウレアグリース増ちょう剤、トリウレアウレタングリース増ちょう剤、テトラウレアグリース増ちょう剤、およびこれらの組合せが挙げられる。さらに例えば、ウレアグリース増ちょう剤を調製する際に架橋が起きることもある。

当技術分野では潤滑油とも呼ばれている本発明の方法における使用に適切な基油は、オイルによる潤滑、または通常であれば、例えばバッチ操作からグリースを調製するために選択される基油と普通同じである。本明細書中では全般的にオイルとも呼ばれているこの基油は、鉱物由来のもの、合成由来のもの、またはこの組合せであってよい。鉱物由来の基油は、鉱油、例えば溶媒精製またはヒドロ処理により生成されるものであってよい。合成由来の基油は通常、Ｃ_１０−Ｃ_５０炭化水素ポリマーの混合物、例えば、αオレフィンのポリマー、エステル類の合成オイル、エーテル類の合成オイルおよびこれらの組合せを含み得る。この基油はまた、Ｆｉｓｃｈｅｒ−Ｔｒｏｐｓｃｈ由来の高級パラフィン系製品を含み得る。

合成オイルの適切な例は、ポリオレフィン類、例えば、αオレフィンオリゴマーおよびポリブテン、ポリアルキレングリコール類、例えば、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコール、ジエステル類、例えば、ジ−２−エチルヘキシルセバケートおよびジ−２−エチルヘキシルアジペート、ポリオールエステル類、例えば、トリメチロールプロパンエステルおよびペンタエリスリトールエステル、パーフルオロアルキルエーテル類（ｐｅｒｆｌｕｏｒｏｌａｌｋｙｌ ｅｔｈｅｒｓ）、シリコーンオイル類、ポリフェニルエーテル類を含み、これらは個々のオイルとして、または混合オイルとして含まれてもかまわない。

基油の適切な例は、中程度の粘度の鉱油、高い粘度の鉱油、およびこれらの組合せを含む。中程度の粘度の鉱油は一般的に、１００℃で５ｍｍ^２／ｓセンチストーク（ｃＳｔ）から１００℃で１５ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲、好ましくは１００℃で６ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）から１００℃で１２ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲、より好ましくは１００℃で７ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）から１００℃で１２ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲の粘度を有する。高い粘度の鉱油は一般的に、１００℃で１５ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）から１００℃で４０ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲、好ましくは１００℃で１５ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）から１００℃で３０ｍｍ^２／ｓ（ｃＳｔ）の範囲の粘度を有する。

有利に使用し得る鉱油の適切な例は、Ｓｈｅｌｌ Ｇｒｏｕｐの系列会社から、「ＨＶＩ」、「ＭＶＩＮ」、または「ＨＭＶＩＰ」の名で販売されているものを含む。ポリアルファオレフィンおよびワックスの水素異性化により調製される種類の基油、例えばＳｈｅｌｌ Ｇｒｏｕｐの系列会社から「ＸＨＶＩ」（商標）の名で販売されているものも使用し得る。

本発明の方法を利用して調製し得る適切なウレアグリースの例は、ジウレアグリース、トリウレアウレタングリース、テトラウレアグリース、およびこれらの組合せを含む。

代表的テトラウレアグリースは、本発明の方法を利用して、式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレンを含む。）を有する第１の供給成分（Ａ）と、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む第２の供給成分（Ｂ）と、式ＮＨ２Ｒ３ＮＨ２（式中、Ｒ３は、２から１２個の炭素原子を含むヒドロカルビレンまたは２から１２個の炭素原子を含むポリオキシヒドロカルビレンを含む。）を有するジアミンを含む別の第２の供給成分（Ｃ）とを、基油の存在下で接触させることにより調製し得る。（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含む供給成分の重量による割合は、供給成分が完全に反応することによりテトラウレアグリース増ちょう剤が得られるように、テトラウレアグリース増ちょう剤の化学構造の化学量論から求める。

代表的ジウレアグリースは、本発明の方法を利用して、式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレンを含む。）を有する第１の供給成分（Ａ）と、１種または複数の供給成分、例えば、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む供給成分（Ｄ）および供給成分（Ｅ）とを、基油の存在下で接触させることにより調製し得る。（Ａ）およびモノアミンを含む供給成分、例えば供給成分（Ａ）、（Ｄ）および（Ｅ）の重量による割合は、供給成分が完全に反応することによりジウレアグリース増ちょう剤が得られるように、ジウレアグリース増ちょう剤の化学構造の化学量論から求める。

トリウレアウレタングリースは、ジウレアグリースの調製と同様の方法で調製し得る。トリウレアウレタングリースは、トリウレアモノウレタン分子を一般的に含み、ジウレア分子、モノウレアモノウレタン分子、ジウレタン分子、またはこれらの組合せも含んでもよい。代表的なトリウレアウレタングリースは、本発明の方法を利用して、式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレンを含む。）を有する第１の供給成分（Ａ）と、アルコールを含む供給成分（Ｆ）と、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む供給成分と、式ＮＨ２Ｒ３ＮＨ２（式中、Ｒ３は、２から１２個の炭素原子を含むヒドロカルビレンまたは２から１２個の炭素原子を含むポリオキシヒドロカルビレンを含む。）を有するジアミンを含む供給成分とを、基油の存在下で接触させることにより調製し得る。一般的に、アルコールは、アミンと接触させる前に、第１の供給成分（Ａ）と反応させる。モノアミンを含む供給成分およびジアミンを含む供給成分は、１つの供給成分、例えば、供給成分（Ｇ）を構成してもよい。（Ａ）、アルコール、モノアミンおよびジアミンを含む供給成分、例えば供給成分（Ａ）、（Ｆ）および（Ｇ）の重量による割合は、供給成分が完全に反応することによりトリウレアウレタングリース増ちょう剤が得られるように、トリウレアウレタングリース増ちょう剤の化学構造の化学量論から求める。

本明細書中のＲ１で言及されているヒドロカルビレンは、脂肪族、脂環式、芳香族、またはこれらの組合せであってよい二価の炭化水素基を含み、例えばこれらだけに限定されないが、アルキルアリーレン、アラルキルエン、アルキルシクロアルキレン、シクロアルキルアリーレンまたはこれらの組合せであり、異なる炭素原子上に２つの自由原子価を含む。本明細書中のＲ２で言及されているヒドロカルビルは、水素および炭素を含む一価の有機基を含み、脂肪族、芳香族、脂環式またはこれらの組合せ、例えばこれらだけに限定されないが、アラルキル、アルキル、アリール、シクロアルキル、アルキルシクロアルキルまたはこれらの組合せであってよく、飽和またはオレフィン不飽和（共役または非共役の１種または複数の二重結合した炭素）であってもよい。

本明細書中のＲ３で言及されているヒドロカルビレンは、水素および炭素を含む二価の有機基を含み、脂肪族、芳香族、脂環式、またはこれらの組合せ、例えば、これらだけに限定されないが、アラルキル、アルキル、アリール、シクロアルキル、アルキルシクロアルキルまたはこれらの組合せであってよく、飽和またはオレフィン不飽和（共役でも非共役でも、１種または複数の二重結合した炭素）していてもよい。本明細書中のＲ３で言及されているポリオキシヒドロカルビレンは、脂肪族、脂環式、芳香族、またはこれらの組合せであってよい二価の炭化水素基を含み、例えばこれらだけに限定されないが、アルキルアリーレン、アラルキルエン、アルキルシクロアルキレン、シクロアルキルアリーレン、またはこれらの組合せであり、異なる炭素原子上に２つの自由原子価を含み、２から５個の繰返し単位を有する。

本発明の方法を利用してウレアグリースを調製するのに利用し得る適切なジイソシアネートの例として、ジフェニルメタンジイソシアネート、フェニレンジイソシアネート、ビフェニルジイソシアネート、フェニルジイソシアネート、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ナフチレンジイソシアネート、トリレンオルト−ジイソシアネート（ＴＯＤＩ）およびこれらの組合せが挙げられる。本発明の方法を利用してウレアグリースを調製するのに利用し得る適切なモノアミンの例として、オクチルアミン、ドデシルアミン（ラウリルアミン）、テトラデシルアミン（ミリスチルアミン）、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン（牛脂アミン、またステアリルアミンとも呼ばれている）、オレイルアミン、アニリン、ベンジルアミン、ｐ−トルイジン、ｐ−クロロ−アニリン、ｍ−キシリジンおよびこれらの組合せが挙げられる。本発明の方法を利用してウレアグリースを調製するのに利用し得る適切なジアミンの例として、エチレンジアミン（ＥＤＡ）、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ペンチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）、ポリオキシメチレンジアミン、ポリオキシエチレンジアミン、ポリオキシプロピレンジアミン、ポリオキシイソプロピレンジアミン、ポリエーテルアミン、トリエチレングリコールジアミン、およびこれらの組合せが挙げられる。本発明の方法を利用してウレアグリース、例えばトリウレアウレタングリースを調製するのに利用し得る適切なアルコールの例として、１−ドデカノール（ラウリルアルコール）、１−テトラデカノール（ミリスチルアルコール）、１−ヘキサデカノール（セチル（またはパルミチル）アルコール）、１−オクタデカノール（ステアリルアルコール）、シス−９−オクダデセン−１−オール（オレイルアルコール）、９−オクタデカジエン−１−オール（不飽和のパルミトレイルアルコール）、１２−オクタデカジエン−１−オール（リノレイルアルコール）およびこれらの組合せが挙げられる。

例えば、テトラウレアグリースは、本発明の方法を利用して、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）（例えば、２０重量パーセントのトリレン２，６−ジイソシアネートおよび８０重量パーセントのトリレン２，４−ジイソシアネートのブレンド）を含む第１の供給成分（Ａ）と、例えば、１−オクタデシルアミン（牛脂アミンとも呼ばれている）を含む第２の供給成分（Ｂ）と、例えば、ヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）を含む別の第２の供給成分（Ｃ）とを、基油の存在下で接触させることにより調製してもよい。

第２の供給成分（Ｂ）と別の第２の供給成分（Ｃ）の重量比は、テトラウレアグリースを得られる任意の重量比であってよい。例えば、１−オクタデシルアミンとヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）の重量比は、４．２：１から上限の範囲であってよく、この上限は、テトラウレアグリースを得るのに最低限必要なヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）の量により限定される。代表的上限は、１００：１であってよいので、この上限の場合、代表的重量比は、４．２：１から１００：１の範囲であってよい。例えば、１００重量パーセントの１−オクタデシルアミンおよび０重量パーセントのヘキサメチレンジアミン（ＨＭＤＡ）からは、テトラウレアグリースを含まないジウレアグリースが得られる。供給成分（Ｂ）と（Ｃ）の重量比に加え、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含む供給成分の残りの割合は、供給成分が完全に反応することによりテトラウレアグリース増ちょう剤が得られるように、テトラウレアグリース増ちょう剤の化学構造の化学量論から求める。

また例えば、テトラウレアグリースは、本発明の方法を利用して、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）（例えば、２０重量パーセントのトリレン２，６−ジイソシアネートおよび８０重量パーセントのトリレン２，４−ジイソシアネートのブレンド）を含む第１の供給成分（Ａ）と、例えば、１−オクタデシルアミン（牛脂アミンとも呼ばれている）を含む第２の供給成分（Ｂ）と、例えば、エチレンジアミン（ＥＤＡ）を含む別の第２の供給成分（Ｃ）とを、基油の存在下で接触させることにより調製し得る。

第２の供給成分（Ｂ）と別の第２の供給成分（Ｃ）の重量比は、テトラウレアグリースを得られる任意の重量比であってよい。例えば、１−オクタデシルアミンとエチレンジアミン（ＥＤＡ）の重量比は、８．１：１から上限の範囲であってよく、この上限は、トラウレアグリースを得るのに最低限必要なエチレンジアミン（ＥＤＡ）の量により限定される。代表的上限は、１００：１であってよいので、この上限の場合、代表的重量比は、８．１：１から１００：１の範囲であってよい。例えば、１００重量パーセントの１−オクタデシルアミンおよび０重量パーセントのエチレンジアミン（ＥＤＡ）からは、テトラウレアグリースを含まないジウレアグリースが得られる。供給成分（Ｂ）と（Ｃ）の重量比に加え、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含む供給成分の残りの割合は、供給成分が完全に反応することによりテトラウレアグリース増ちょう剤が得られるように、テトラウレアグリース増ちょう剤の化学構造の化学量論から求める。

また例えばテトラウレアグリースは、本発明の方法を利用して、例えば、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（メチレンジイソシアネートまたはＭＤＩとも呼ばれている）を含む第１の供給成分（Ａ）と、例えば、１−オクタデシルアミン（牛脂アミンとも呼ばれている）を含む第２の供給成分（Ｂ）と、例えば、ポリオキシプロピレンジアミン（ＰＯＤ）を含む別の第２の供給成分（Ｃ）とを、基油の存在下で接触させることにより調製し得る。

第２の供給成分（Ｂ）と別の第２の供給成分（Ｃ）の重量比は、テトラウレアグリースを得られる任意の重量比であってよい。例えば、１−オクタデシルアミンとポリオキシプロピレンジアミン（ＰＯＤ）の重量比は、２．３：１から上限の範囲であってよく、この上限は、テトラウレアグリースを得るのに必要最低限のポリオキシプロピレンジアミン（ＰＯＤ）の量により限定される。代表的上限は、１００：１であってよいので、この上限の場合、代表的重量比は２．３：１から１００：１の範囲であってよい。例えば、１００重量パーセントの１−オクタデシルアミンおよび０重量パーセントのポリオキシプロピレンジアミン（ＰＯＤ）からは、テトラウレアグリースを含まないジウレアグリースが得られる。供給成分（Ｂ）と（Ｃ）の重量比に加え、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を含む供給成分の残りの割合は、供給成分が完全に反応することによりテトラウレアグリース増ちょう剤が得られるように、テトラウレアグリース増ちょう剤の化学構造の化学量論から求める。

また例えば、ジウレアグリースは、本発明の方法を利用して、例えば、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（メチレンジイソシアネートまたはＭＤＩとも呼ばれている）を含む第１の供給成分（Ａ）と、例えば、オクチルアミンを含む第２の供給成分（Ｄ）と、例えば、ドデシルアミンを含む第３の供給成分（Ｅ）とを、基油の存在下で接触させることにより調製し得る。

第２の供給成分（Ｄ）と第３の供給成分（Ｅ）の重量比は、ジウレアグリースを得られる任意の重量比であってよい。例えば、オクチルアミンとドデシルアミンの量は、１００重量パーセントのオクチルアミンと０重量パーセントのドデシルアミンから０重量パーセントのオクチルアミンと１００重量パーセントのドデシルアミンの範囲であってよい。成分（Ｄ）および（Ｅ）の量に加えて、（Ａ）、（Ｄ）および（Ｅ）を含む供給成分の残りの割合は、供給成分が完全に反応することによりジウレアグリース増ちょう剤が得られるように、ジウレアグリース増ちょう剤の化学構造の化学量論から求める。

また例えば、トリウレアウレタングリースは、本発明の方法を利用して、例えば、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩとも呼ばれている）を含む第１の供給成分（Ａ）（例えば、２０重量パーセントのトリレン２，６−ジイソシアネートおよび８０重量パーセントのトリレン２，４−ジイソシアネートのブレンド）と、例えば、１−オクタデカノール（ステアリルアルコール）を含む第２の供給成分（Ｆ）と、例えば、１−オクタデシルアミン（牛脂アミンとも呼ばれている）およびエチレンジアミン（ＥＤＡ）を含む第３の供給成分（Ｇ）とを、基油の存在下で接触させることにより調製し得る。

また例えば、第３の供給成分（Ｇ）は、２つの供給成分へと分離することもでき、この場合、一方の供給成分は、１−オクタデシルアミンを含み、他方の供給成分は、エチレンジアミンを含む。一般的に、これらのアミンは、どんな順序で加えてもよい。例えば、トリウレアモノウレタンまたはテトラウレアの分子の割合を最大にするために、一般的に、モノアミンの前にジアミンを加えることもできる。また例えば、トリウレアウレタングリースを調製する場合、一般的に、エチレンジアミン（ＥＤＡ）全部とモノアミンの一部を、基油の存在下で第３の供給成分として加えてもよく、モノアミンの残りの部分を基油の存在下で第４の供給成分として加えてもよい。また例えば、ウレアグリースの回転ベアリングへの用途、ギアへの用途およびこれらの組合せなどへの用途に有利であり得るような異なる増ちょう剤の繊維構造を提供するために第３の供給成分、続いて第４の供給成分という順序を逆にすることもできる。

供給成分（Ｇ）の成分の重量比は、トリウレアウレタングリースを得られる任意の重量比であってよい。例えば、１−オクタデシルアミンとエチレンジアミン（ＥＤＡ）の重量比は、化学量論を維持しながら、４．０：１から７．０：１の範囲であってよい。供給成分（Ｆ）と供給成分（Ｇ）の重量比は、トリウレアウレタングリースを得られる任意の重量比であってよい。例えば、１−オクタデカノール（ステアリルアルコール）とエチレンジアミン（ＥＤＡ）の重量比は、化学量論を維持しながら、４．５：１から６．０：１の範囲であってよい。また例えば、化学量論的に必要とされる量よりもエチレンジアミン（ＥＤＡ）が少ない場合、トリウレアモノウレタン分子から独立した個々のジイソシアネート分子を用いて二成分を生成することもできる。例えば、２つのモノアミン分子がジイソシアネート分子と反応すれば、ジウレア分子が生じる。また例えば、モノアミン分子およびアルコール分子がジイソシアネート分子と反応すれば、モノウレアモノウレタン分子が生じる。また例えば、２つのアルコール分子がジイソシアネート分子と反応すれば、ジウレタン分子が生じる。このようにしてトリウレアモノウレタン分子と、ジウレア分子、モノウレアモノウレタン分子、ジウレタン分子またはこれらの組合せとを含むウレアグリースを得ることもできる。モノアミンとジアミンの重量比およびアルコールとジアミンの重量比に加えて、供給成分の残りの割合は、供給成分が完全に反応することによりトリウレアウレタングリース増ちょう剤が得られるように、トリウレアウレタングリース増ちょう剤の化学構造の化学量論から求める。

本発明の方法に従い調製されたウレアグリースは、１種または複数の添加剤を当分野の用途において通常使用されている量で含むことにより、ウレアグリースがある望ましい特徴を得ることができるが、このような特徴として、例えば、酸化安定性、粘着性、極圧特性、腐食抑制、摩擦性および摩耗性の削減ならびにこれらの組合せが挙げられる。

適切な添加剤の例として、抗酸化剤、防錆添加剤、耐摩耗添加剤、極圧添加剤、流動点抑制剤、金属不活性化剤、粘着剤、粘度指数改善剤およびこれらの組合せが挙げられる。

適切な添加剤の例として、極圧剤／抗摩耗剤、亜鉛塩、例えばジアルキル亜鉛またはジアリールジチオホスフェート、ボレート、モリブデンジチオホスフェート、置換チアジアゾール、例えばジアルコキシアミンと置換有機ホスフェートを反応させることによって生成される重合性の窒素化合物／リン化合物、アミンホスフェート、天然由来または合成由来の硫化マッコウ鯨油、硫化ラード、硫化エステル、硫化脂肪酸エステル、硫化物質、例えば式（ＯＲ）_３Ｐ＝Ｏ（式中、Ｒはアルキル基、アリール基またはアラルキル基である）の有機ホスフェートおよびトリフェニルホスホロチオネート；１種または複数の過塩基性金属含有洗浄剤、例えば、カルシウムアルキルサリチレートまたはマグネシウムアルキルサリチレート、アルキルアリールスルホネートまたはアルキルスルホネート；無灰分散剤添加剤、例えば、ポリイソブテニルコハク酸無水物とアミンまたはエステルとの反応生成物；抗酸化剤、例えば、ヒンダードフェノールまたはアミン、例えばフェニルアルファナフチルアミン；防錆添加剤、例えば、亜鉛ナフテネート；摩擦改質添加剤；粘度指数改良剤；流動点低下添加剤；粘着剤ならびにこれらの組合せが挙げられる。固体材料、例えば、グラファイト、細かく分割したモリブデンジスルフィド、タルク、金属粉末、および様々なポリマー、例えば、ポリエチレンワックスも、特別な特性を得るための加えることができる。代表的なアリール基は、フェニル基である。代表的なアラルキルはベンジル基である。

本発明の方法に従い調製されたウレアグリースは、単一のジチオリン酸亜鉛または２種以上のジチオリン酸亜鉛の組合せを含んでもよい。適切なジチオリン酸亜鉛の例として、ジアルキルジチオリン酸亜鉛、ジアリールジチオリン酸亜鉛、アルキルアリールジチオリン酸亜鉛、およびこれらの組合せが挙げられる。好ましいジチオリン酸亜鉛は、ジアルキルジチオリン酸亜鉛である。ジアルキルジチオリン酸亜鉛のアルキル部分は、直鎖または分枝鎖であってよく、一般的に１個の炭素原子から２０個の炭素原子、好ましくは８個の炭素原子から２０個の炭素原子、より好ましくは８個の炭素原子から１２個の炭素原子を含む。

本発明の方法に従い調製されたウレアグリースは、単一の無灰ジチオカルバメートまたは２種以上の無灰ジチオカルバメートの組合せを含む添加剤を含んでもよい。適切な無灰ジチオカルバメートの例として、無灰ジアルキルジチオカルバメート、ジアリールジチオカルバメート、アルキルアリールジチオカルバメートおよびこれらの組合せが挙げられる。好ましい無灰ジチオカルバメートは、無灰ジアルキルジチオカルバメート、より好ましくはメチレン−ビス−ジアルキルジチオカルバメートである。無灰ジアルキルジチオカルバメートのアルキル部分は、直鎖または分枝鎖であってよく、好ましくは１個の炭素原子から１２個の炭素原子、より好ましくは２個の炭素原子から６個の炭素原子を含有する。好ましい無灰ジチオカルバメートの例は、メチレン−ビス−ジブチル−ジチオカルバメートである。

本発明の方法に従い調製されたウレアグリースは、ウレアグリースの総重量に対して、０．１重量パーセントから１５重量パーセント、好ましくは０．１重量パーセントから５重量パーセント、より好ましくは０．１重量パーセントから２重量パーセント、さらにより好ましくは０．２重量パーセントから１重量パーセントの１種または複数の添加剤を含んでもよい。例えば、添加剤の重量パーセントを例えば１５重量パーセントに増加させるためには、複数の添加剤を組み合わせることが必要となり得る。

本発明の一実施形態は、全般的に１種または複数のゾーンを含む。これらゾーンは、供給成分、ウレアグリースまたはこれらの組合せを、ある１つのゾーンから下流の別のゾーンに移送するために提供されてもよい。移送は、本発明の方法に対して適切に提供される任意の手段を用いて行うこともできる。適切な移送手段の例として、スクリューエレメントおよびスクリューエレメントの組合せが挙げられる。

テトラウレアグリースを調製する場合、ゾーンには、第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーン、第１の反応混合ゾーンおよび冷却混合ゾーンが含まれるのが一般的である。テトラウレアグリースを調製する場合、ゾーンに脱気ゾーンがさらに含まれてもよい。テトラウレアグリースを調製する場合、ゾーンにオイル供給ゾーンがさらに含まれてもよい。テトラウレアグリースを調製する場合、ゾーンに混合ゾーンがさらに含まれてもよい。

テトラウレアグリースを調製する場合、これらのゾーンは、本明細書中に開示されている順序の通りであり、本明細書に記載されたゾーンの組合せを含むことができるのが一般的である。テトラウレアグリースゾーンは、追加のゾーン、例えば、追加の供給ゾーン、反応混合ゾーン、脱気ゾーン、オイル供給ゾーン、混合ゾーン、冷却混合ゾーンおよびこれらの組合せを含むことができる。

テトラウレアグリースを調製するためのゾーンの概要の代表的なものは、第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーン、第１の反応混合ゾーン、脱気ゾーン、第１の混合ゾーン、オイル供給ゾーン、第２の混合ゾーン、第２のオイル供給ゾーン、第３の混合ゾーン、第３のオイル供給ゾーン、第４の混合ゾーンおよび冷却混合ゾーンを含んでもよい。

ジウレアグリースを調製する場合、ゾーンには、第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーン、第１の反応混合ゾーン、第３の供給ゾーン、第２の反応混合ゾーンおよび冷却混合ゾーンが含まれるのが一般的である。

ジウレアグリースを調製する場合、ゾーンは、本明細書中に開示されている順序の通りであり、本明細書に記載されたゾーンの組合せを含んでもよいのが一般的である。ジウレアグリースゾーンは、追加のゾーン、例えば、追加の供給ゾーン、反応混合ゾーン、脱気ゾーン、オイル供給ゾーン、混合ゾーン、冷却混合ゾーンおよびこれらの組合せを含むことができる。

ジウレアグリースを調製するためのゾーンの概要の代表的なものは、第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーン、第１の反応混合ゾーン、第３の供給ゾーン、第２の反応混合ゾーン、脱気ゾーン、第１の混合ゾーン、オイル供給ゾーン、第２の混合ゾーン、第２のオイル供給ゾーン、第３の混合ゾーンおよび冷却混合ゾーンを含むことができる。

トリウレアウレタングリースを調製する場合、ゾーンは、第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーン、第１の反応混合ゾーン、第３の供給ゾーン、第２の反応混合ゾーンおよび冷却混合ゾーンを含むのが一般的である。

トリウレアウレタングリースを調製する場合、ゾーンは、本明細書中に開示されている順序の通りであり、本明細書に記載されたゾーンの組合せを含んでもよいのが一般的である。トリウレアウレタングリースゾーンは、追加のゾーン、例えば、追加の供給ゾーン、反応混合ゾーン、脱気ゾーン、オイル供給ゾーン、混合ゾーン、冷却混合ゾーンおよびこれらの組合せを含んでもよい。例えば、モノアミンおよびジアミンを含む第３の供給成分（Ｇ）が２つの供給成分に分離される場合、追加ゾーンが第４の供給ゾーンを構成してもよい。また例えば、モノアミンおよびジアミンを含む第３の供給成分（Ｇ）が２つの供給成分に分離される場合、第３の供給ゾーンと第４の供給ゾーンの間に反応混合ゾーンを配置することもできる。

トリウレアウレタングリースを調製するためのゾーンの概要の代表的なものは、第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーン、第１の反応混合ゾーン、第３の供給ゾーン、第２の反応混合ゾーン、脱気ゾーン、第１の混合ゾーン、オイル供給ゾーン、第２の混合ゾーン、第２オイル供給ゾーン、第３の混合ゾーンおよび冷却混合ゾーンを含んでもよい。

例えば、オイル供給ゾーンとその後に続く混合ゾーンとを数回繰り返すこともある。所望するグリースの粘ちょう度および冷却に応じて、オイル供給ゾーンにおけるオイル供給と、それに続く混合ゾーンにおける混合とを数回繰り返してもよい。例えば、テトラウレアグリースを調製する場合、数回の繰返しまたはセット、例えば、オイル供給ゾーンにおけるオイル供給、続いて混合ゾーンにおける混合をセットで３回行ってもよい。また例えば、ジウレアグリースを調製する場合、数回の繰返しまたはセット、例えば、オイル供給ゾーンにおけるオイル供給、続いて混合ゾーンにおける混合をセットで２回行ってもよい。また例えば、トリウレアウレタングリースを調製する場合、数回の繰返しまたはセット、例えば、オイル供給ゾーンにおけるオイル供給、続いて混合ゾーンにおける混合をセットで２回行ってもよい。

また例えば、基油に加えてまたは基油の代わりに、１種または複数の添加剤を利用することにより、ウレアグリース完成品を提供することもできる。例えば、ウレアグリース基剤は、オイル供給ゾーンにおけるオイルの供給と、それに続く混合ゾーンにおける混合とを繰り返し受けることにより、これらのゾーンで、基油に加えてまたは基油の代わりに１種または複数の添加剤を利用して、オイル供給ゾーンにおける添加剤の供給（添加剤供給ゾーンと呼んでもよい）、それに続く混合ゾーンにおける混合（添加剤混合ゾーンと呼んでもよい）を繰り返して行い、ウレアグリース完成品を得ることもできる。また例えば、オイル供給ゾーン（添加剤供給ゾーン）および混合ゾーン（添加剤混合ゾーン）を組み合わせることによって、オイル供給、添加剤供給またはこれらの組合せおよび混合を１つのゾーンとすることもできる。

ウレアグリースを調製するための装置は、静置型混合機（複数可）、ホモジナイザー（複数可）、スクリーンパック（複数可）またはこれらの組合せを含むウレアグリース加工装置をさらに含んでもよい。

例えば、これらのゾーンにより、ウレアグリース基剤を得ることができる。したがってこのウレアグリース基剤を、静置型混合機、ホモジナイザー、スクリーンパックまたはこれらの組合せを含めたウレアグリース加工装置に供給することによって、ウレアグリース完成品を得ることができる。これらのゾーンに、例えば押出機などのスクリューエレメントが含まれる場合、追加のウレアグリース加工装置を利用することにより、ウレアグリース完成品を提供するために押出機を利用する場合と比べてより短い押出機を使用することも可能となり得る。短い押出機を使用し、続いて追加のウレアグリース加工装置を使用することによりウレアグリース完成品を得る方が、追加のウレアグリース加工装置なしでより長い押出機を使用してウレアグリース完成品を得るよりも経済的である可能性もある。

ウレアグリース加工装置を利用してのウレアグリース、例えばウレアグリース基剤の追加の加工は、ウレアグリース、例えば、ウレアグリース完成品の調製に利用されている任意の静置型混合機、ホモジナイザー、スクリーンパックまたはこれらの組合せを使用することを含んでもよい。スクリーンパックは、均質化、濾過またはこれらの組合せを行うために使用してもよい。代表的スクリーンパックは、様々なメッシュサイズを含む単一スクリーンまたは複数のスクリーンを使用し得る。均質化は、このウレアグリースを力で、例えば、押し込んでスクリーンパックを通過させることにより実施することができる。

例えば、ウレアグリース加工装置を使用する代わりに１種または複数の添加剤を冷却混合ゾーンに加えることによりウレアグリース完成品を得ることもできる。また例えば、冷却混合ゾーンの後、つまり冷却混合ゾーンの外側で、例えばウレアグリース加工装置を用いて、１種または複数の添加剤を加えることによりウレアグリース完成品を得ることもできる。また例えば、冷却混合ゾーンに１種または複数の添加剤を添加することと、ウレアグリース加工装置を用いることの組合せを利用してもよい。

また例えば、ウレアグリース加工装置を利用する代わりに、添加剤供給ゾーン、続いて添加剤混合ゾーン、続いて第２の冷却混合ゾーンを含む追加のゾーンを利用してもよい。

例えば、本発明の方法を利用して、ウレアグリースを得ることもできる。このウレアグリースは、本発明における供給ゾーンの供給成分として利用することによって、２種以上のウレアグリースを含むウレアグリースを得ることもできる。また例えば、このウレアグリースは、本発明におけるオイル供給ゾーンで基油に加えてまたは基油の代わりに利用することによって、２種以上のウレアグリースを含むウレアグリースを得ることもできる。また例えば、このウレアグリースは、本発明における添加剤供給ゾーンで添加剤に加えてまたは添加剤の代わりに利用することによって、２種以上のウレアグリースを含むウレアグリースを得ることもできる。

例えば、ジウレアグリースは、例えばジウレアグリース、トリウレアウレタングリース、テトラウレアグリース、またはこれらの組合せであるウレアグリースを調製するための本発明の方法に加えられることによって、このジウレアグリースと、ジウレアグリース、トリウレアウレタングリース、テトラウレアグリースまたはこれらの組合せとを含むウレアグリースを得ることができる。また例えば、トリウレアウレタングリースは、例えばジウレアグリース、トリウレアウレタングリース、テトラウレアグリースまたはこれらの組合せであるウレアグリースを調製するための本発明の方法に加えられることによって、このトリウレアウレタングリースと、ジウレアグリース、トリウレアウレタングリース、テトラウレアグリースまたはこれらの組合せとを含むウレアグリースを得ることができる。また例えば、テトラウレアグリースは、例えば、ジウレアグリース、トリウレアウレタングリース、テトラウレアグリース、またはこれらの組合せであるウレアグリースを調製するための本発明の方法に加えられることによって、このテトラウレアグリースと、ジウレアグリース、トリウレアウレタングリース、テトラウレアグリースまたはこれらの組合せとを含むウレアグリースを得ることができる。また例えば、ウレアグリース、例えば本発明の方法に加えることのできるジウレアグリース、またはトリウレアウレタングリース、またはテトラウレアグリースまたはこれらの組合せは、本発明のプロセスから、別の供給源、例えばバッチ操作から、またはこれらの組合せから得ることができる。

多数の例に見られるように、本発明の方法を利用することにより、プロセスおよび装置における大幅な変更なしに様々なウレアグリースを得ることができる。また例えば、本発明の方法の様々なゾーンを利用することによって、ウレアグリース、例えば、ジウレアグリース、トリウレアウレタングリース、テトラウレアグリースまたはこれらの組合せを、別個に、または同時に、またはこれらの組合せで提供することも可能となり得る。例えば、本発明の方法の様々な特徴を調整することによって、例えば、機械的安定性、高温特性、潤滑性能およびこれらの組合せに関する所望の特性を有するウレアグリースを調製することができる。

供給ゾーン、例えば第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーン、およびそれが存在する場合、第３の供給ゾーンによって、成分の投入が適切に行われる。第３の供給ゾーンを有するまたは利用する必要がないこともある。例えば、テトラウレアグリースを調製する場合、第２の供給成分（Ｂ）および（Ｃ）は、第２の供給ゾーンへ提供されてもよく、第３の供給ゾーンは、存在しなくてもよい、または存在するが利用されなくてもよい、または存在して混合ゾーンとして利用されてもよい。

また例えば、ジウレアグリースを調製する場合、第２の供給成分（Ｄ）は、第２の供給ゾーンに提供され、第３の供給成分（Ｅ）は、第３の供給ゾーンに提供されてもよい。

また例えば、トリウレアウレタングリースを調製する場合、第２の供給成分（Ｆ）は、第２の供給ゾーンに提供され、第３の供給成分（Ｇ）は、第３の供給ゾーンに提供されてもよい。

第１の供給ゾーンへ投入される第１の供給成分の例は、式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレン、例えば４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート（メチレンジイソシアネートまたはＭＤＩとも呼ばれている）またはトリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）（例えば、２０重量パーセントのトリレン２，６−ジイソシアネートと８０重量パーセントのトリレン２，４−ジイソシアネートのブレンド）を含む。）を有する、本明細書に記載された供給成分（Ａ）を含む。供給成分（Ａ）は、本発明の方法が得られる任意の適切な形状および形態であってよい。供給成分（Ａ）の適切な状態の例は、フレーク、粉末および液体を含む。フレークは、健康、安全性、環境またはこれらの組合せの理由により、供給成分（Ａ）にとって好ましい形態であり得る。

第１の供給成分（Ａ）は、基油の存在下で第１の供給ゾーンに提供されるのが好ましい。例えば基油は、第１の供給成分として含まれていてもよい。

成分（Ａ）を第１の供給ゾーンに投入することにより、成分（Ａ）を溶融させた後、成分（Ａ）例えば溶融させた成分（Ａ）を他の成分と、例えばテトラウレアグリースを調製する場合には本明細書に記載されている通りに第２の供給成分（Ｂ）および（Ｃ）、またはジウレアグリースを調製する場合には本明細書に記載されている通りに第２の供給成分（Ｄ）および第３の供給成分（Ｅ）、またはトリウレアウレタングリースを調製する場合には本明細書に記載されている通りに第２の供給成分（Ｆ）および第３の供給成分（Ｇ）と接触させてもよい。使用される成分が、溶融相、液相、またはこれらの組合せである場合、本発明の反応（複数可）をより良く制御することができることが判明した。

例えば、テトラウレアグリースを調製する場合、第２の供給ゾーンへ提供されることになっている成分は、本明細書に記載されている通り、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む第２の供給成分（Ｂ）と、本明細書に記載されている通り、式ＮＨ２Ｒ３ＮＨ２（式中、Ｒ３は、２から１２個の炭素原子を含むヒドロカルビレンまたは２から１２個の炭素原子を含むポリオキシヒドロカルビレンを含む。）を有するジアミンを含む別の第２の供給成分（Ｃ）とを含んでもよい。第２の供給成分（Ｂ）および第２の供給成分（Ｃ）は、第２の供給ゾーンにブレンドとして添加または注入されることが好ましい。第２の供給成分（Ｂ）および（Ｃ）は、基油の存在下で第２の供給ゾーンへ提供されるのが好ましい。例えば、基油は、第２の供給成分として含まれていてもよい。

例えば、ジウレアグリースを調製する場合、第２の供給ゾーンへ提供されることになっている成分は、本明細書に記載されている通り、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを構成する。）を有するモノアミンを含む第２の供給成分（Ｄ）を含んでもよく、第３の供給ゾーンへ提供されることになっている成分は、本明細書に記載されている通り、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む第３の供給成分（Ｅ）を含んでもよい。例えば、第２の供給成分（Ｄ）は、基油の存在下で第２の供給ゾーンへ提供され、第３の供給成分（Ｅ）は、基油の存在下で、第３の供給ゾーンへ提供される。例えば、基油は、第２の供給成分としておよび第３の供給成分として含まれていてもよい。

本発明の方法を利用してジウレアグリースを調製する場合、第２の供給成分（Ｄ）および第３の供給成分（Ｅ）の供給点を分離または分割することにより、第２の供給成分（Ｄ）および第３の供給成分（Ｅ）を同じ供給点で加える場合と比べて、反応の選択性が改善され得ることが判明した。

例えば、トリウレアウレタングリースを調製する場合、第２の供給ゾーンへ提供されることになっている成分は、本明細書に記載されている通り、アルコール、例えば、１−オクタデカノール（ステアリルアルコール）を含む第２の供給成分（Ｆ）を含んでもよく、第３の供給ゾーンへ提供されることになっている成分は、本明細書に記載されている通り、基油の存在下で、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミン、例えば、１−オクタデシルアミン（牛脂アミンとも呼ばれている）と、式ＮＨ２Ｒ３ＮＨ２（式中、Ｒ３は、２から１２個の炭素原子を含むヒドロカルビレンまたは２から１２個の炭素原子を含むポリオキシヒドロカルビレンを含む。）を有するジアミン、例えば、エチレンジアミン（ＥＤＡ）とを含む第３の供給成分（Ｇ）を含んでもよい。また例えば、第３の供給成分（Ｇ）は、本明細書に記載されている通り、第３の供給成分と第４の供給成分へ分離されてもよい。

また例えば、第２の供給成分（Ｆ）は、基油の存在下で、第２の供給ゾーンへ提供されてもよく、第３の供給成分（Ｇ）は、基油の存在下で、第３の供給ゾーンへと提供されてもよい。例えば基油は、第２の供給成分としておよび第３の供給成分として含まれていてもよい。

成分を供給ゾーンへ投入することは、本発明の方法が適切に得られる任意の手段により行うことができる。供給ゾーンへ成分を投入するための適切な手段の例は、ポンプ（例えば、液体供給成分を利用する場合）、重量測定型供給装置、容積測定型供給装置およびこれらの組合せを含む。適切な市販のポンプの例としては、Ｍａａｇ Ｐｕｍｐ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｔｅｘｔｒｏｎ Ａ．Ｇ．、Ｚｕｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販のＣｉｐｅｘギアポンプが挙げられる。適切な市販の重量測定型供給装置の例としては、Ｋ−Ｔｒｏｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、Ｉｎｃ．、Ｐｉｔｍａｎ、Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ、ＵＳＡから市販のＫ−Ｔｒｏｎ重量測定型供給装置およびＢｒａｂｅｎｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ＫＧ、Ｄｕｉｓｂｕｒｇ、Ｇｅｒｍａｎｙから市販のＢｒａｂｅｎｄｅｒ重量測定型供給装置が挙げられる。固体供給成分を利用する場合、固体供給成分は、オーガー式供給装置を装着し得るホッパ型供給装置へ導入してもよい。

様々なゾーンにおける圧力は、本発明の方法が得られる任意の適切な圧力でよい。様々なゾーンにおける圧力は、一般的にスループット、スクリューエレメント、またはこれらの組合せの結果であってよい。

第１の供給ゾーンの温度は、第１の供給成分の供給が得られる任意の適切な温度でよい。第１の供給ゾーンの温度は、一般的に４０℃から１００℃の範囲、好ましくは５０℃から９０℃の範囲、より好ましくは６０℃から８０℃の範囲である。

テトラウレアグリースを調製する場合、第２の供給ゾーンの温度は、第２の供給成分の供給が得られる任意の適切な温度でよい。テトラウレアグリースを調製する場合、第２の供給ゾーンの温度は、一般的に５０℃から１１０℃の範囲、好ましくは６０℃から１００℃の範囲、より好ましくは７０℃から９０℃の範囲である。

ジウレアグリースを調製する場合、第２の供給ゾーンの温度は、第２の供給成分の供給が得られる任意の適切な温度でよい。ジウレアグリースを調製する場合、第２の供給ゾーンの温度は、一般的に５０℃から１１０℃の範囲、好ましくは６０℃から１００℃の範囲、より好ましくは７０℃から９０℃の範囲である。

ジウレアグリースを調製する場合、第３の供給ゾーンの温度は、第３の供給成分の供給が得られる任意の適切な温度でよい。ジウレアグリースを調製する場合、第３の供給ゾーンの温度は、一般的に１２０℃から１８０℃の範囲、好ましくは１３０℃から１７０℃の範囲、より好ましくは１４０℃から１６０℃の範囲である。

トリウレアウレタングリースを調製する場合、第２の供給ゾーンの温度は、第２の供給成分の供給が得られる任意の適切な温度でよい。トリウレアウレタングリースを調製する場合、第２の供給ゾーンの温度は、一般的に２０℃から１１０℃の範囲、好ましくは６０℃から１００℃の範囲、より好ましくは７０℃から９０℃の範囲である。

トリウレアウレタングリースを調製する場合、第３の供給ゾーンの温度は、第３の供給成分の供給が得られる任意の適切な温度でよい。トリウレアウレタングリースを調製する場合、第３の供給ゾーンの温度は一般的に、５０℃から１３０℃の範囲、好ましくは６０℃から１００℃の範囲、より好ましくは６５℃から８０℃の範囲である。

供給ゾーンは、成分の供給を行うゾーンである。供給ゾーン、例えば、第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーンおよび存在する場合には、第３の供給ゾーンは、例えばスクリューエレメントまたはスクリューエレメントの組合せを含んでもよい。第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーンおよび存在する場合には、第３の供給ゾーン内のスクリューエレメントの区域は、例えば、小さなピッチの搬送エレメント、大きなピッチの搬送エレメントおよびこれらの組合せを含んでもよい。第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーンおよび存在する場合には、第３の供給ゾーン内の搬送エレメントは、例えば装置のサイズ、スクリューエレメントの直径およびこれらの組合せを含めた要素に依存し得る。第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーンおよび存在する場合には、第３の供給ゾーンのエレメントの例として、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０および６０／６０が挙げられる。エレメントの最初の数字は、ピッチを表し、エレメントの２番目の数字は、長さを表す。例えば、搬送エレメント２８／１４は、ピッチが２８ミリメータ（ｍｍ）、長さが１４ｍｍのエレメントを表す。

第１の反応混合ゾーンは、成分の第１の反応混合を適切に行うゾーンである。第１の反応混合ゾーンにおける反応混合（本明細書中では第１の反応混合と呼ばれている）により、供給成分の反応および混合が行われる。例えば、テトラウレアグリースを調製する場合、第１の反応混合ゾーンにおける第１の反応混合により、第１の供給成分（Ａ）、第２の供給成分（Ｂ）および第２の供給成分（Ｃ）の反応および混合が行われる。また例えば、ジウレアグリースを調製する場合、第１の反応混合ゾーンにおける第１の反応混合により、第１の供給成分（Ａ）および第２の供給成分（Ｄ）の反応および混合が行われる。また例えば、トリウレアウレタングリースを調製する場合、第１の反応混合ゾーンにおける第１の反応混合により、第１の供給成分（Ａ）および第２の供給成分（Ｆ）の反応および混合が行われる。第１の反応混合ゾーンにおける反応および混合は、同時に、別々に、またはこれらの組合せにより生じてもよい。例えば、供給成分が同時に反応および混合されてもよい。また例えば、供給成分の反応が起こり、続いて供給成分の反応によりもたらされた、生成した組成物の混合が行われてもよい。第１の反応混合ゾーンにおける第１の反応混合により、この生成した組成物の剪断が行われてもよい。

第１の反応混合ゾーンにおける第１の反応混合は、本発明の方法が適切に得られる任意の手段を用いて行われてもよい。第１の反応混合ゾーンにおける第１の反応混合に対して適切な手段の例は、スクリューエレメントおよびスクリューエレメントの組合せを含む。

第１の反応混合ゾーンの温度は、成分の反応混合が得られる任意の適切な温度であってよい。第１の反応混合ゾーンの温度は、一般的に、５０℃から２００℃の範囲、好ましくは７０℃から１９０℃の範囲、より好ましくは８０℃から１８０℃の範囲である。

第２の反応混合ゾーンが存在する場合、例えば、ジウレアグリースまたはトリウレアウレタングリースを調製する場合、第２の反応混合ゾーンは、成分の反応混合を適切に行う。第２の反応混合ゾーンにおける反応混合（本明細書中において第２の反応混合と呼ばれている）により、供給成分の反応および混合が行われる。例えば、ジウレアグリースを調製する場合、第２の反応混合ゾーンにおける第２の反応混合により、第１の供給成分（Ａ）、第２の供給成分（Ｄ）および第３の供給成分（Ｅ）の反応および混合が行われてもよい。例えば、トリウレアウレタングリースを調製する場合、第２の反応混合ゾーンにおける第２の反応混合により、第１の供給成分（Ａ）、第２の供給成分（Ｆ）および第３の供給成分（Ｇ）の反応および混合が行われてもよい。第２の反応混合ゾーンにおける第２の反応混合により、この生成した組成物の剪断が行われてもよい。第２の反応混合ゾーンにおける反応および混合は、同時に、別々に、またはこれらの組合せにより生じてもよい。例えば、成分が同時に反応および混合されてもよい。また例えば、成分の反応が起こり、続いて成分の反応によりもたらされた、生成した組成物の混合が行われてもよい。第２の反応混合ゾーンにおける第２の反応混合により、この生成した組成物の剪断が行われてもよい。

また例えば、ジウレアグリースまたはトリウレアウレタングリースを調製する場合に利用される第３の供給ゾーンおよび第２の反応混合ゾーンは、テトラウレアグリースを調製する場合には存在しないこともある、または存在していても利用しないこともある、または存在していて、テトラウレアグリース調製する場合に、１つまたは複数の混合ゾーンとして利用することもある。

第２の反応混合ゾーンにおける第２の反応混合は、本発明の方法が適切に得られる任意の手段を用いて提供されてもよい。第２の反応混合ゾーンにおける第２の反応混合に対する適切な手段の例は、スクリューエレメントおよびスクリューエレメントの組合せが挙げられる。

第２の反応混合ゾーンの温度は、成分の第２の反応混合が得られる任意の適切な温度でよい。第２の反応混合ゾーンの温度は、一般的に１１０℃から２００℃の範囲、好ましくは１５０℃から２００℃の範囲、より好ましくは１７０℃から１９０℃の範囲である。

第１の反応混合ゾーンおよび存在する場合、第２の反応混合ゾーン内のスクリューエレメントの区域は、例えば、小さなピッチの搬送エレメント、大きなピッチの搬送エレメント、通常の混練エレメント、逆回転混練エレメント、混合エレメント、アンダーカット型搬送エレメント、スペーサーおよびこれらの組合せを含んでもよい。第１の反応混合ゾーンおよび第２の反応混合ゾーンにおけるエレメント、スペーサーおよびこれらの組合せは、例えば装置のサイズ、スクリューエレメントの直径およびこれらの組合せを含めた要素に依存し得る。第１の反応混合ゾーンおよび第２の反応混合ゾーンにおける搬送エレメントの例は、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０、および６０／６０を含む。第１の反応混合ゾーンおよび第２の反応混合ゾーンにおける混練エレメントの例は、ＫＢ ４５／５／１４、ＫＢ ４５／５／１４ Ｌｉ、ＫＢ ４５／５／２０、ＫＢ ４５／５／２８、ＫＢ ４５／５／２０ ＬｉおよびＫＢ ４５／５／４０を含む。第１の反応混合ゾーンおよび第２の反応混合ゾーンにおける混合エレメントの例は、ＺＭＥ ６．５／１３、ＴＭＥ／６０およびＳＭＥ ４２／４２を含む。第１の反応混合ゾーンおよび第２の反応混合ゾーンにおけるアンダーカット型搬送エレメントの例は、４２／２１ＳＫおよび４２／４２ＳＫを含む。エレメントが３つの数字で記載されている場合、最初の数字は、傾斜角度（度）を表し、２番目の数字は、ディスクの数を表し、３番目の数字は、長さを表す。ＫＢは、混練ブロックを表し、ＺＭＥは、歯混合エレメントを表し、ＴＭＥは、タービン混合エレメントを表し、ＳＭＥは、スクリュー混合エレメントを表す。アンダーカット型搬送エレメントを利用する場合、転移エレメント、例えば、４２／２１ＳＫＮを利用することによって、アンダーカット型エレメントの底の部分を標準の自動拭き取り型エレメントの輪郭形状へとスムーズに転移させることもできる。

冷却混合ゾーン、例えば本発明の方法の冷却混合ゾーンおよび存在する場合には、第２の冷却混合ゾーンにより、組成物の冷却、好ましくは組成物の冷却および混合を行ってもよい。冷却混合ゾーンにおける冷却混合（本明細書中では第１の冷却混合とも呼ばれている）により、冷却した組成物が提供され、さらにこのプロセスにおいて、組成物、例えばウレアグリース基剤を得ることができる位置までこの冷却した組成物を移送することもできる。存在する場合、第２冷却混合ゾーンにおける冷却混合（本明細書中では第２の冷却混合とも呼ばれている）により、冷却した組成物が提供され、さらにこのプロセスにおいて、組成物、例えば、ウレアグリース完成品を得ることができる位置までこの冷却した組成物を移送することもできる。１種または複数の添加剤が、冷却混合ゾーン、または冷却混合ゾーンの後ろで、つまり冷却混合ゾーンの外側で例えばウレアグリース加工装置を用いて提供されることによって、ウレアグリース完成品を提供することもできる。また例えば、添加剤供給ゾーン（例えば、オイル供給ゾーンを用いて、１種または複数の添加剤を添加する。）、続いて添加剤混合ゾーン（例えば、混合ゾーンを用いて）、続いて第２の冷却混合ゾーンを、ウレアグリース加工装置の代わりに利用することによって、ウレアグリース完成品を得ることもできる。

冷却混合ゾーンにおける冷却混合、および存在する場合、第２の冷却混合ゾーンにおける第２の冷却混合を行うことによりさらに移送が行われる場合、この移送は、本発明の方法が適切に得られる任意の手段を用いて行ってもよい。冷却混合ゾーン、および存在する場合、第２の冷却混合ゾーンにおける移送のための適切な手段の例は、スクリューエレメントおよびスクリューエレメントの組合せを含む。第１の冷却混合ゾーンにおける冷却混合、および存在する場合、第２の冷却混合ゾーンにおける第２の冷却混合により、生成した組成物の剪断が行われてもよい。第１の冷却混合ゾーンにおける冷却および混合は、同時に、別々に、またはこれらの組合せにより起こり得る。存在する場合、第２の冷却混合ゾーンにおける冷却および混合は、同時に、別々に、またはこれらの組合せにより起こり得る。

冷却混合ゾーンの温度は、冷却混合が得られる任意の適切な温度でよい。冷却混合ゾーンの温度は、一般的に３０℃から１２０℃の範囲、好ましくは４０℃から１１０℃の範囲、より好ましくは５０℃から１００℃の範囲である。

存在する場合、第２の冷却混合ゾーンの温度は、第２の冷却混合が得られる任意の適切な温度でよい。第２の冷却混合ゾーンの温度は、一般的に３０℃から１１０℃の範囲、好ましくは４０℃から１００℃の範囲、より好ましくは５０℃から９０℃の範囲である。

冷却混合ゾーン内、および存在する場合、第２の冷却混合ゾーン内のスクリューエレメントの区域は、例えば小さなピッチの搬送エレメント、大きなピッチの搬送エレメント、通常の混練エレメント、逆回転混練エレメント、混合エレメント、アンダーカット型搬送エレメント、スペーサーおよびこれらの組合せを含んでもよい。冷却混合ゾーンおよび第２の冷却混合ゾーン内のこれらのエレメント、スペーサーおよびこれらの組合せは、例えば、装置のサイズ、スクリューエレメントの直径、およびこれらの組合せを含めた要素に依存し得る。冷却混合ゾーンおよび第２の冷却混合ゾーンにおける搬送エレメントの例は、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０および６０／６０を含む。冷却混合ゾーンおよび第２の冷却混合ゾーンにおける混練エレメントの例は、ＫＢ ４５／５／１４、ＫＢ ４５／５／１４ Ｌｉ、ＫＢ ４５／５／２０、ＫＢ ４５／５／２８、ＫＢ ４５／５／２０ ＬｉおよびＫＢ ４５／５／４０を含む。冷却混合ゾーンおよび第２の冷却混合ゾーンにおける混合エレメントの例は、ＺＭＥ ６．５／１３、ＴＭＥ／６０およびＳＭＥ ４２／４２を含む。冷却混合ゾーンおよび第２の冷却混合ゾーンにおけるアンダーカット型搬送エレメントの例は、４２／２１ＳＫおよび４２／４２ＳＫを含む。アンダーカット型搬送エレメントを利用する場合、転移エレメント、例えば４２／２１ＳＫＮを利用することによって、アンダーカット型エレメントの底の部分を標準の自動拭き取り型エレメントの輪郭形状へとスムーズに転移させることもできる。

また例えば、本発明の方法はウレアグリースからガスを抜き取ることをさらに含む。例えば、冷却混合ゾーン、および存在する場合、第２の冷却混合ゾーン、またはこれら組合せは、ガス抜きしたウレアグリース基剤、ガス抜きしたウレアグリース完成品、またはこれらの組合せを提供するためのガス抜き装置を含んでもよい。ウレアグリースからの空気、ガスまたはこれらの組合せを抜き取ることができるいかなるガス抜き装置も利用し得る。

また例えば、生成されたウレアグリースが、さらなる冷却、混合、またはこれらの組合せが所望されない温度および組成である場合、この冷却混合ゾーンおよび存在する場合、第２の冷却混合ゾーンは、ウレアグリースを得ることができる位置にこのウレアグリースを搬送または輸送するために使用してもよい。

脱気ゾーンは、本発明の方法のオプションである。例えば、テトラウレアグリースを調製する場合、脱気ゾーンは、第１の反応混合ゾーンの後に存在してもよい。また例えば、ジウレアグリースまたはトリウレアウレタングリースを調製する場合、脱気ゾーンは、第２の反応混合ゾーンの後に存在してもよい。脱気ゾーンを利用する場合、脱気ゾーンにおける脱気は、成分、例えば二酸化炭素の脱気を行うことによって、脱気した組成物を得ることができる。二酸化炭素は、供給成分内に存在し得る水から形成されることもある。脱気ゾーンでの脱気は、本発明の方法が適切に得られる任意の手段を用いて行ってよい。脱気ゾーンにおける脱気に適切な手段の例として、大気の脱気、軽い真空脱気およびこれらの組合せが挙げられる。脱気ゾーンにおける脱気に好ましい手段は、軽い真空脱気の使用を含んでもよい。

脱気ゾーンが存在する場合、脱気ゾーンの温度は、脱気が得られる任意の適切な温度でよい。脱気ゾーンの温度は、一般的に１３０℃から１９０℃の範囲、好ましくは１４０℃から１９０℃の範囲、より好ましくは１５０℃から１８５℃の範囲である。

脱気ゾーンは、例えばスクリューエレメントまたはスクリューエレメントの組合せを含んでもよい。脱気ゾーン内のスクリューエレメントの区域は、例えば、小さなピッチの搬送エレメントまたは大きなピッチの搬送エレメントを含んでもよい。脱気ゾーン内のエレメントは、例えば装置のサイズ、スクリューエレメントの直径およびこれらの組合せを含めた要素に依存し得る。脱気ゾーンにおける搬送エレメントの例は、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０および６０／６０を含む。

混合ゾーンは、本発明の方法のオプションである。例えば、ウレアグリースを調製する場合、混合ゾーンは、脱気ゾーン、オイル供給ゾーン、添加剤供給ゾーンまたはこれらの組合せの後、つまり下流に存在し得る。テトラウレアグリースの調製に脱気ゾーンを利用する場合、例えば第１の反応混合ゾーンの下流にある脱気ゾーンを利用する場合、混合ゾーンは、脱気ゾーンの下流で利用し得る。ジウレアグリースまたはトリウレアウレタングリースの調製に脱気ゾーンを利用する場合、例えば、第２の反応混合ゾーンの下流で脱気ゾーンを利用する場合、混合ゾーンは、脱気ゾーンの下流で利用し得る。

混合ゾーンにおける混合に適切な手段の例は、スクリューエレメントおよびスクリューエレメントの組合せを含む。混合ゾーンにおける混合により、組成物の冷却をさらに行ってもよい。混合ゾーンにおける混合により、組成物の移送、組成物の冷却またはこれらの組合せを行ってもよい。混合ゾーンにおける混合により、繊維質の形成を得ることができる組成物の剪断を行ってもよい。

混合ゾーン内のスクリューエレメントの区域は、例えば、小さなピッチの搬送エレメント、大きなピッチの搬送エレメント、通常の混練エレメント、逆回転混練エレメント、混合エレメント、アンダーカット型搬送エレメント、スペーサーおよびこれらの組合せを含んでもよい。混合ゾーン内のエレメント、スペーサーおよびこれらの組合せは、例えば、装置のサイズ、スクリューエレメントの直径およびこれらの組合せを含めた要素に依存し得る。混合ゾーン内の搬送エレメントの例は、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０および６０／６０を含む。混合ゾーン内の混練エレメントの例は、ＫＢ ４５／５／１４、ＫＢ ４５／５／１４ Ｌｉ、ＫＢ ４５／５／２０、ＫＢ ４５／５／２８、ＫＢ ４５／５／２０ ＬｉおよびＫＢ ４５／５／４０を含む。混合ゾーン内の混合エレメントの例は、ＺＭＥ ６．５／１３、ＴＭＥ／６０およびＳＭＥ ４２／４２を含む。混合ゾーン内のアンダーカット型搬送エレメントの例は、４２／２１ＳＫおよび４２／４２ＳＫを含む。アンダーカット型搬送エレメントを利用する場合、転移エレメント、例えば４２／２１ＳＫＮを利用することによって、アンダーカット型エレメントの底の部分を標準の自動拭き取り型エレメントの輪郭形状へとスムーズに転移させることもできる。

混合ゾーンの温度は、混合が得られる任意の適切な温度でよい。混合ゾーンの温度は、一般的に８０℃から２００℃の範囲、好ましくは９０℃から１９０℃の範囲、より好ましくは１００℃から１８０℃の範囲である。

オイル供給ゾーンは、本発明の方法のオプションである。例えば、十分な量の基油が供給ゾーン、例えば第１の供給ゾーン、第２の供給ゾーンおよび存在する場合には、第３の供給ゾーンに提供される場合、オイル供給ゾーンは不必要となり得る。

また例えば、追加のウレアグリース加工装置、例えば、ホモジナイザー、静置型混合機、スクリーンパックおよびこれらの組合せを利用することによりウレアグリース完成品を得る場合、オイル供給ゾーン（添加剤供給ゾーンとして利用される）、続いて混合ゾーン、続いて第２の冷却混合ゾーンは不必要となり得る。

基油の投入は、本発明の方法が適切に得られる任意の手段によって提供され得る。オイル供給ゾーンへ基油を投入するための適切な手段の例は、ポンプを含む。オイル供給のための適切な市販のポンプの例は、Ｍａａｇ Ｐｕｍｐ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｔｅｘｔｒｏｎ Ａ．Ｇ．、Ｚｕｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄから市販のＣｉｐｅｘギアポンプを含む。

オイル供給ゾーンが存在する場合、オイル供給ゾーンにおけるオイル供給により、オイル供給ゾーンの後、つまり下流に位置するゾーンへの組成物の移送をさらに行うことができる。オイル供給ゾーンにおけるオイル供給によりさらなる移送が行われる場合、この移送は、本発明の方法が適切に得られる任意の手段を用いて行われてよい。オイル供給ゾーンにおける移送の適切な手段の例は、スクリューエレメントおよびスクリューエレメントの組合せを含む。オイル供給ゾーンにおけるオイル供給により、組成物の冷却をさらに行うこともできる。オイル供給ゾーンにおけるオイル供給により、組成物の移送と冷却を両方行うこともできる。

オイル供給ゾーン内のスクリューエレメントの区域は、例えば、小さなピッチの搬送エレメント、大きなピッチの搬送エレメント、通常の混練エレメント、逆回転混練エレメント、混合エレメント、アンダーカット型搬送エレメント、スペーサーおよびこれらの組合せを含んでもよい。オイル供給ゾーン内の搬送エレメント、スペーサーおよびこれらの組合せは、例えば装置のサイズ、スクリューエレメントの直径およびこれらの組合せを含めた要素に依存し得る。オイル供給ゾーンにおけるエレメントの例は、２８／１４、２８／２８、４２／２１、４２／４２、２５／２５、４０／４０、４０／６０、６０／３０および６０／６０を含む。オイル供給ゾーンにおける混練エレメントの例は、ＫＢ ４５／５／１４、ＫＢ ４５／５／１４ Ｌｉ、ＫＢ ４５／５／２０、ＫＢ ４５／５／２８、ＫＢ ４５／５／２０ ＬｉおよびＫＢ ４５／５／４０を含む。オイル供給ゾーンにおける混合エレメントの例は、ＺＭＥ ６．５／１３、ＴＭＥ／６０およびＳＭＥ ４２／４２を含む。オイル供給ゾーンにおけるアンダーカット型搬送エレメントの例は、４２／２１ＳＫおよび４２／４２ＳＫを含む。アンダーカット型搬送エレメントを利用する場合、転移エレメント、例えば４２／２１ＳＫＮを利用することによって、アンダーカット型エレメントの底の部分を標準の自動拭き取り型エレメントの輪郭形状へとスムーズに転移させることもできる。

オイル供給ゾーンの温度は、オイルの供給が得られる任意の適切な温度でよい。オイル供給ゾーンの温度は、一般的に５０℃から１５０℃の範囲、好ましくは６０℃から１４０℃の範囲、より好ましくは７０℃から１３０℃の範囲である。オイル供給ゾーンの温度は、オイル供給ゾーンの位置に関係し得る。例えば、第１の反応混合ゾーンまたは存在する場合、第２の反応混合ゾーンの近くに位置するオイル供給ゾーンは、冷却混合ゾーンの近くに位置するオイル供給ゾーンよりも高い温度にしてもよい。

オイル供給ゾーンを利用する場合、このオイル供給ゾーンの後に混合ゾーンが続いてもよい。つまり、混合ゾーンはオイル供給ゾーンの下流であってよい。オイル供給ゾーンの下流にある混合ゾーンにより、オイル供給ゾーン内に存在するオイルと、成分または組成物との混合を行うことができる。加わる可能性のあるオイルの量に応じて、オイル供給ゾーンと、続いて混合ゾーンとを１回または複数回繰り返してもよい。また例えば、オイル供給ゾーンおよび混合ゾーンは、組み合わせて、オイル供給および混合のための１つのゾーンとしてもよい。

本明細書中に記載されている様々なゾーンの温度は、当分野で知られている、熱交換に適切な任意の手段により維持されてもよい。熱交換の適切な手段の例は、電気ヒーター、燃料ヒーター、セラミックヒーター、ｃａｌｒｏｄヒーター、コイル式ヒーターおよびこれらの組合せが挙げられる。熱交換のための好ましい手段は、電気ヒーターである。

例えば、様々なゾーンがバレルを含む場合、熱交換のための手段は、選択した熱伝達媒体を運ぶためのバレル内の通路、例えば、管、チャンバー、内側の空洞およびこれらの組合せを一般的に含んでよい。熱交換のための手段は、電気ヒーター、例えば、ｃａｌｒｏｄヒーターまたはコイル式ヒーターであってよい。熱交換のための手段は一般的に、スクリューエレメントを収容している内側の空洞また中央の開口の回りに、各バレルの外周または各バレルと隣接して位置している。熱交換のためのそのような手段は、中央の開口に近いことが好ましいが、コイルのような形式で、例えば、絶縁処理を施した電気ヒーターのように、個々のバレルの外側の部分の周りに配置されてもよい。熱交換のための手段はまた、スクリューエレメントのシャフト内またはシャフトに沿って配置されてもよい。熱交換に好ましい種類の手段は、熱伝達媒体を運ぶ通路である。任意の流体、例えば、水、石油およびこれらの組合せを熱伝達媒体として使用することができ、熱伝達媒体の選択は、本発明の方法において、所望される特定の温度および処理しやすさに依存することになる。熱交換のための手段は、加熱、冷却またはこれらの組合せのために提供することができる。

本明細書中に記載されているゾーンは、本発明の方法が得られる任意の適切な構造体を含むことができる。適切な構造体の例は、反応容器、一連の個々のバレル、およびこれらの組合せを含む。好ましい構造体は、一連の個々のバレルを含む。より好ましい構造体は、互いに隣接し合い、縦方向に連結されることによって、異なる作業ステップを連続して実施することが可能な一連の個々のバレルを含む。一般的に一連の個々のバレルは、一連の個々のバレルの全長にわたり設置されるスクリューエレメントまたはスクリューエレメントの組合せを収容している。

適切なスクリューエレメントの例として、１軸スクリューエレメント、逆方向回転型構成での２軸スクリューエレメントおよび同方向回転型構成での２軸スクリューエレメントが挙げられる。スクリューエレメントは、同方向回転型構成での２軸スクリューエレメントを含むことが好ましい。本発明の方法を得ることができる任意の市販の２軸スクリュー同方向回転型押出機を利用してもよい。また、本発明の方法を得ることができる任意の市販の２軸ローター連続混合機を利用してもよい。

本発明の方法の一実施形態は、押出機を利用することを含んでもよい。本発明の装置の一実施形態は、押出機を含んでもよい。

本発明の方法によるウレアグリースを調製するのに適切な市販の２軸スクリュー同方向回転型押出機の例として、Ｃｏｐｅｒｉｏｎ Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ、Ｇｅｒｍａｎｙから市販の、４０ｍｍ、２軸スクリュー同方向回転型押出機（モデル番号：ＺＳＫ４０ＭＣ）、Ｃｏｐｅｒｉｏｎ Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ、Ｇｅｒｍａｎｙから市販の、３４ｍｍ、Ｍｅｇａ Ｖｏｌｕｍｅ２軸スクリュー同方向回転型押出機（モデル番号：ＺＳＫ３４ＭＶ）、Ｃｏｐｅｒｉｏｎ Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ、Ｇｅｒｍａｎｙから市販の、６２ｍｍ、２軸スクリュー同方向回転型押出機（モデル番号：ＺＳＫ６２）およびＣｏｐｅｒｉｏｎ Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ、Ｇｅｒｍａｎｙから市販の、１２５ｍｍ、２軸スクリュー同方向回転型押出機（モデル番号：ＺＳＫ１２５）が挙げられる。

適切な市販の連続混合機の例として、Ｆａｒｅｌｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ａｎｓｏｎｉａ、Ｃｏｎｎｅｃｔｉｃｕｔ、ＵＳＡから市販のＦＣＭおよび日本製鋼所、広島、日本から市販のＣＭＰおよびＣＩＭシリーズが挙げられる。

本発明の一実施形態のスクリューエレメントは、本明細書中に記載されている通り、様々なゾーンにおいて実行される様々なプロセスを行うために助けとなり得る、異なるサイズ、形状、角度および構成の様々な部分を含んでもよい。様々な部分を含むスクリューエレメントによって、スクリューエレメントの様々なサイズ、形状、角度、および構成を選択することにより、スクリューエレメントの全長にわたって実行されることになる、ゾーンの様々なプロセスが提供されてもよい。

スクリューエレメントを利用する場合、本発明の装置は、スクリューエレメントを駆動する手段をさらに含む。スクリューエレメントを駆動する手段は、本発明の方法が得られる任意の適切な手段でよい。スクリューエレメントを駆動する適切な手段の例として、電気モーターおよび燃料モーターが挙げられる。スクリューエレメントを駆動する好ましい手段は、電気モーターである。

本発明の装置がスクリューエレメントを含む場合、スクリュー速度は、ウレアグリースを提供するための本発明の方法が適切に得られる任意の速度でよい。スクリュー速度は、一般的に毎分５０回転（ｒｐｍ）から１２００ｒｐｍの範囲、好ましくは２５０ｒｐｍから７００ｒｐｍの範囲、より好ましくは３００ｒｐｍから６００ｒｐｍの範囲である。

本発明の装置を通る成分のスループットの総速度は一般的に、例えば生産されるウレアグリースの量、装置のサイズ、スクリューエレメントの直径およびこれらの組合せを含めた要素に依存する。例えば市販の小型の２軸スクリュー同方向回転型押出機では、成分のスループットの速度が低い可能性があるのに対し、市販の大型の２軸スクリュー同方向回転型押出機では、成分のスループットの速度はより高い可能性がある。

本発明の装置が、互いに隣接し合い、縦方向に連結されることによって、異なる作業ステップを連続して実施することが可能であり、一連の個々のバレルの全長にわたり設置されているスクリューエレメントを収容している、個々のバレルを含んでいる場合、バレルの数は、本発明の方法が適切に得られる任意の数でよい。バレルのサイズおよび数は、一般的に、例えば調製される組成物の量、組成物を生成する速度、スクリューエレメントのサイズ、実行されるプロセスステップの数およびこれらの組合せを含めた様々な要素に依存する。

本発明の方法によるウレアグリースを調製する場合に利用するバレルの数は、一般的に、５バレルから２５バレルの範囲、好ましくは７バレルから２０バレルの範囲、より好ましくは１０バレルから１８バレルの範囲である。ウレアグリース基剤の調製における使用のための、本発明の好ましい装置は、１５台のバレルを含む。ウレアグリース完成品の調製における使用のための、本発明の好ましい装置は、１８台のバレルを含む。ウレアグリース完成品を調製するための装置は、添加剤供給ゾーン（例えば、オイルに加えて、またはオイルの代わりに１種または複数の添加剤を添加するのに使用されるオイル供給ゾーン）、続いて混合ゾーン、続いて第２の冷却混合ゾーンを含んでもよい。

本発明の方法に従って調製したウレアグリースの保存および移送は、当分野で使用されている、ウレアグリースの保存および移送の任意の温度および技法を利用して実行することができる。保存および移送の例として、ドラム缶、ペール缶、運搬用容器およびこれらの組合せの使用が挙げられ、一般的には耐腐蝕性のライナーが付いている。保存寿命は、不活性雰囲気、例えば、窒素またはアルゴン下で保存することにより増加し得る。

図１から図４は、本発明の１つまたは複数の実施形態を開示している。明確にするため、ウレアグリースの調製において利用される典型的な構成要素、例えば、パイプ、バルブ、計量デバイス、ポンプ、制御装置およびこれらの組合せは、全般的に省略されている。図１から図４では、１つに組み合わせられた流路を用いた流れ（複数可）を開示していることもあるが、分離した個々の流路を利用することもできる。

図１を参照すると、ウレアグリース、例えばテトラウレアグリースを調製するための一連のゾーン１０が開示されている。点線は、存在していて利用してもよい、存在していて利用しなくてもよい、または存在しなくてもよい、場合によるゾーンおよび流路を示している。第１の供給成分は、１２を介して第１の供給ゾーン３６へと導入される。第１の供給ゾーン３６からの第１の供給成分は、１４を介して第２の供給ゾーン３８へ送られ、この第２の供給ゾーン３８で第２の供給成分が導入される。第２の供給ゾーン３８から得られた組成物は、１６を介して第１の反応混合ゾーン４０へ送られ、第１の反応組成物が得られる。第１の反応混合ゾーン４０からのこの第１の反応組成物は、５８を介して冷却混合ゾーン５０へ送られ、冷却した組成物が得られる。次いで６０を介して冷却した組成物が得られる。場合によって、この第１の反応組成物は、１８を介して第１の反応混合ゾーン４０から脱気ゾーン４２へ送られ、脱気した組成物が得られる。脱気した組成物は、６２を介して脱気ゾーン４２から冷却混合ゾーン５０へと送られてもよい。次いで６０を介して冷却した組成物を得ることができる。また場合によって、第１の反応組成物は、６４を介して第１の反応混合ゾーン４０から第１の混合ゾーン４４へ送られてもよい。第１の混合ゾーン４４から得られた組成物は、６６を介して冷却混合ゾーン５０へ送られてもよい。次いで６０を介して冷却した組成物を得ることができる。また場合によって、第１の反応組成物は、６８を介して第１の反応混合ゾーン４０からオイル供給ゾーン４６へ送られてもよい。オイル供給ゾーン４６から得られた組成物は、２４を介して第２の混合ゾーン４８へ送られてもよい。第２の混合ゾーン４８から得られた組成物は、２６を介して冷却混合ゾーン５０へ送られてもよい。次いで６０を介して冷却した組成物を得ることができる。また場合によって、第１の反応組成物は、１８を介して第１の反応混合ゾーン４０から脱気ゾーン４２へ送られ、脱気した組成物を得ることができる。脱気した組成物は、７０を介して脱気ゾーン４２からオイル供給ゾーン４６へ送られてもよい。オイル供給ゾーン４６から得られた組成物は、２４を介して第２の混合ゾーン４８へ送られてもよい。第２の混合ゾーン４８から得られた組成物は、２６を介して冷却混合ゾーン５０へ送られてもよい。次いで６０を介して冷却した組成物を得ることができる。また場合によって、第１の反応組成物は、１８を介して第１の反応混合ゾーン４０から脱気ゾーン４２へ送られ、脱気した組成物を得ることができる。脱気した組成物は、２０を介して脱気ゾーン４２から第１の混合ゾーン４４へ送られてもよい。第１の混合ゾーン４４から得られた組成物は、２２を介してオイル供給ゾーン４６へ送られてもよい。オイル供給ゾーン４６から得られた組成物は、２４を介して第２の混合ゾーン４８へ送られてもよい。第２の混合ゾーン４８から得られた組成物は、２６を介して冷却混合ゾーン５０へ送られてもよい。次いで６０を介して冷却した組成物を得ることができる。また例えば、オイル供給ゾーン４６および第２の混合ゾーン４８を組み合わせることによって、オイルの供給および混合を行ってもよい１つのゾーンとすることもできる。

また場合によって、６０を介して冷却混合ゾーン５０から冷却した組成物を得る代わりに、または得ることに加え、この冷却した組成物が、２８を介して、冷却混合ゾーン５０から第２のオイル供給ゾーン５２へ送られてもよい。例えば、ウレアグリース完成品を得るために、１種または複数の添加剤を加える場合、第２のオイル供給ゾーン５２を、添加剤供給ゾーン５２と呼ぶこともできる。第２のオイル供給ゾーン５２から得られた組成物は、３０を介して第３の混合ゾーン５４（１種または複数の添加剤を加える場合、添加剤混合ゾーン５４と呼ぶこともできる）へ送られてもよい。第３の混合ゾーン５４から得られた組成物は、３２を介して第２の冷却混合ゾーン５６へ送られ、第２の冷却した組成物を得ることができる。次いで３４を介して第２の冷却した組成物を得ることができる。また例えば、第２のオイル供給ゾーン５２および第３の混合ゾーン５４を組み合わせることによって、オイルの供給、添加剤の供給またはこれらの組合せ、および混合を行ってもよい１つのゾーンとすることもできる。

図２を参照すると、ウレアグリース、例えばジウレアグリースまたはトリウレアウレタングリースを調製するための一連のゾーン１１０が開示されている。点線は、存在していて利用してもよい、存在していて利用しなくてもよい、または存在しなくてもよい、場合によるゾーンおよび流路を示している。第１の供給成分は、１１２を介して第１の供給ゾーン１４０へ導入される。第１の供給ゾーン１４０からの第１の供給成分は、１１４を介して第２の供給ゾーン１４２へ送られ、この第２の供給ゾーン１４２で第２の供給成分が導入される。第２の供給ゾーン１４２から得られた組成物は、１１６を介して第１の反応混合ゾーン１４４へ送られ、第１の反応組成物が得られる。第１の反応混合ゾーン１４４からの第１の反応組成物は、１１８を介して第３の供給ゾーン１４６へ送られ、この第３の供給ゾーン１４６で第３の供給成分が導入される。第３の供給ゾーン１４６から得られた組成物は、１２０を介して第２の反応混合ゾーン１４８へ送られ、第２の反応組成物が得られる。第２の反応組成物は、１６６を介して冷却混合ゾーン１５８へ送られ、冷却した組成物が得られる。次いで１６８を介して冷却した組成物が得られる。

場合によって、第３の供給ゾーン１４６が、第３の供給ゾーンおよび第４の供給ゾーンを全般的に含む、２つの供給ゾーンに分離されてもよい（図には示されていない）。例えば、第３の供給ゾーン１４６に２つの供給成分を導入する場合、第３の供給ゾーン１４６が２つの供給ゾーンに分離され、第３の供給ゾーンへ一方の供給成分が導入され、第４の供給ゾーンに他方の供給成分が導入されてもよい。また場合によって、第３の供給ゾーン１４６が２つの供給ゾーンに分離される場合、反応混合ゾーンが、２つの供給ゾーンの間に存在することもできる（図には示されていない）。

場合によって、第２の反応組成物は、１２２を介して第２の反応混合ゾーン１４８から脱気ゾーン１５０へ送られ、脱気した組成物を得ることもできる。脱気した組成物は、１７０を介して脱気ゾーン１５０から冷却混合ゾーン１５８へと送られてもよい。次いで１６８を介して冷却した組成物を得ることができる。また場合によって、第２の反応組成物は、１７２を介して第２の反応混合ゾーン１４８から第１の混合ゾーン１５２へ送られてもよい。第１の混合ゾーン１５２から得られた組成物は、１７４を介して冷却混合ゾーン１５８へ送られてもよい。次いで１６８を介して冷却した組成物を得ることができる。また場合によって、第２の反応組成物は、１７６を介して第２の反応混合ゾーン１４８からオイル供給ゾーン１５４へ送られてもよい。オイル供給ゾーン１５４から得られた組成物は、１２８を介して第２の混合ゾーン１５６へ送られてもよい。第２の混合ゾーン１５６から得られた組成物は、１３０を介して冷却混合ゾーン１５８へ送られてもよい。次いで１６８を介して冷却した組成物を得ることができる。また場合によって、第２の反応組成物が、１２２を介して第２の反応混合ゾーン１４８から脱気ゾーン１５０へ送られ、脱気した組成物を得ることができる。脱気した組成物は、１７８を介して脱気ゾーン１５０からオイル供給ゾーン１５４へ送られてもよい。オイル供給ゾーン１５４から得られた組成物は、１２８を介して第２の混合ゾーン１５６へ送られてもよい。第２の混合ゾーン１５６から得られた組成物は、１３０を介して冷却混合ゾーン１５８へ送られてもよい。次いで１６８を介して冷却した組成物を得ることができる。また場合によって、第２の反応組成物が、１２２を介して第２の反応混合ゾーン１４８から脱気ゾーン１５０へ送られ、脱気した組成物を得ることもできる。脱気した組成物は、１２４を介して脱気ゾーン１５０から第１の混合ゾーン１５２へ送られてもよい。第１の混合ゾーン１５２から得られた組成物は、１２６を介してオイル供給ゾーン１５４へ送られてもよい。オイル供給ゾーン１５４から得られた組成物は、１２８を介して第２の混合ゾーン１５６へ送られてもよい。第２の混合ゾーン１５６から得られた組成物は、１３０を介して冷却混合ゾーン１５８へ送られてもよい。次いで１６８を介して冷却した組成物を得ることができる。また例えば、オイル供給ゾーン１５４および第２の混合ゾーン１５６を組み合わせることによって、オイルの供給および混合を行ってもよい１つのゾーンとすることもできる。

また場合によって、１６８を介して冷却した組成物を冷却混合ゾーン１５８から得る代わりに、または得ることに加えて、冷却した組成物は、１３２を介して冷却混合ゾーン１５８から第２のオイル供給ゾーン１６０へ送られてもよい。例えば、ウレアグリース完成品を得るために１種または複数の添加剤を加える場合、第２のオイル供給ゾーン１６０は、添加剤供給ゾーン１６０と呼ぶこともできる。第２のオイル供給ゾーン１６０から得られた組成物は、１３４を介して第３の混合ゾーン１６２（１種または複数の添加剤を加える場合、添加剤混合ゾーン１６２と呼ぶこともできる）へ送られてもよい。第３の混合ゾーン１６２から得られた組成物は、１３６を介して第２の冷却混合ゾーン１６４へ送られ、第２の冷却した組成物を得ることができる。次いで１３８を介して第２の冷却した組成物を得ることができる。また例えば、第２のオイル供給ゾーン１６０および第３の混合ゾーン１６２を組み合わせることによって、オイルの供給、添加剤の供給またはこれらの組合せ、および混合を行ってもよい１つのゾーンとすることもできる。

図３を参照すると、ウレアグリース、例えばテトラウレアグリースを提供するためのスクリューエレメント、例えば、本明細書中の実施例で参照されている装置と同様のものである２軸スクリュー同方向回転型押出機を含む装置２００の概略図が開示されている。装置２００は、一連の１８台の個々のバレル（２０１から２１８）を含み、これらのバレルは、互いに隣接し合い、縦方向に連結されることによって、異なる作業ステップを連続して実施することが可能であり、例えば、一連の個々のバレル全長にわたり設置されている、同方向回転の構成での２軸スクリューエレメントを収容している。一連のバレル２０１−２１８は、いくつかのゾーンを含む。バレル２０１は、第１の供給ゾーンを構成する。バレル２０２は、第２の供給ゾーンを構成する。バレル２０３−２０６は、第１の反応混合ゾーンを構成する。バレル２０７−２０８は、場合により脱気ゾーンを構成する。バレル２０９は、オイル供給ゾーンを構成する。バレル２１０−２１１は、第１の混合ゾーンを構成する。バレル２１２は、第２のオイル供給ゾーンを構成する。バレル２１３−２１４は、第２の混合ゾーンを構成する。バレル２１５は、第３のオイル供給ゾーンを構成する。バレル２１６は、第３の混合ゾーンを構成する。バレル２１７−２１８は、冷却混合ゾーンを構成してもよい。例えば、バレル２１７で得られたウレアグリースがさらなる冷却、混合またはこれらの組合せが所望されない温度および組成である場合、冷却混合ゾーン、例えば、バレル２１７−２１８は、冷却混合ゾーンとして利用される代わりに、ウレアグリースを得ることができる位置へこのウレアグリースを搬送または移送するために使用されてもよい。

テトラウレアグリースを提供するための本発明の代表的なプロセスにおいて、第１のフィーダー２２０内に基油を含む第１の供給成分（Ａ）と、第２フィーダー２２２内の式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレン、例えばメチレンジイソシアネート（４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート）（ＭＤＩとも呼ばれている）を含む）を有する成分とがバレル２０１に加えられる。場合によってＭＤＩは、フレークとして添加されてもよい。また場合によってＭＤＩは、例えば基油で希釈することにより基油と組み合わせて、液体として添加されてもよい。また場合によって第１フィーダー２２０および第２フィーダー２２２は、１つのフィーダーとして組み合わせられ、基油およびＭＤＩがブレンドとしてバレル２０１に添加されてもよい。また例えば、いくつかの基油フィーダーを用いる代わりに、１つの基油フィーダーを利用することによって、１種または複数のポンプ、パイプ、バルブおよびこれらの組合せを用いて、１カ所または複数カ所の位置に基油を提供することもできる。

第３のフィーダー２２４内の基油と、第４のフィーダー２２６内の１種または複数の成分、例えば、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビル、例えば、１−オクタデシルアミンを含む）を有するモノアミンを含む第２の供給成分（Ｂ）および式ＮＨ２Ｒ３ＮＨ２（式中、Ｒ３は、２から１２個の炭素原子を含むヒドロカルビレンまたは２から１２個の炭素原子を含むポリオキシヒドロカルビレンを含む）を有するジアミン、例えばポリオキシプロピレンジアミン（ＰＯＤ）を含む別の第２の供給成分（Ｃ）は、好ましくは成分（Ｂ）および成分（Ｃ）がブレンドを構成して、バレル２０２に添加される。場合によって、第３フィーダー２２４および第４フィーダー２２６は、１つのフィーダーとして組み合わせられ、基油と成分（Ｂ）と成分（Ｃ）がブレンドとしてバレル２０２へ添加されてもよい。

このプロセスはバレルを介して継続するので、第１の反応混合は、通常バレル２０３−２０６で起きる。得られた組成物の脱気は、バレル２０７−２０８内の排出口２２８を利用して行うこともできる。第５フィーダー２３０内の基油は、バレル２０９へ添加される。混合と、さらに基油およびバレル（複数可）の温度によっては、通常冷却が、バレル２１０−２１１において行われる。第６フィーダー２３２内の基油は、バレル２１２へ添加される。混合と、さらに基油およびバレル（複数可）の温度によっては、通常冷却が、バレル２１３−２１４において行われる。第７フィーダー２３４内の基油、１種または複数の添加剤またはこれらの組合せが、バレル２１５に添加される。混合と、さらに基油およびバレル（複数可）の温度によっては、通常冷却が、バレル２１６において行われる。次いで得られた組成物は、バレル２１７−２１８へ送られ、冷却した組成物が得られる。バレル２１７において得られたウレアグリースが、さらなる冷却、混合またはこれらの組合せが所望されない温度および組成物である場合、バレル２１７−２１８は、ウレアグリースを得ることができる位置にこのウレアグリースを搬送または移送するのに使用されてもよい。ウレアグリース、例えばテトラウレアグリースは、バレル２１８から得ることができ、例えば保存容器に放出されてもよい。

場合によっては、生成した組成物は、バレル２１８からさらなるバレルの繰返し（図には示されていない）へ送られてもよく、この繰返しには、オイルの供給、添加剤の供給またはこれらの組合せ、続いて混合、続いて第２の冷却混合が含まれる。また場合によっては、得られた組成物は、バレル２１８からウレアグリース加工装置（図には示されていない）、例えば静置型混合機、ホモジナイザー、スクリーンパックまたはこれらの組合せに送られてもよい。

図４を参照すると、ウレアグリース、例えばジウレアグリースを得るためのスクリューエレメント、例えば、本明細書中の実施例で参照されている装置と同様のものである２軸スクリュー同方向回転型押出機を含む装置３００の概略図が開示されている。装置３００は、一連の１８個の個々のバレル（３０１から３１８）を含み、これらのバレルは、互いに隣接し合い、縦方向に連結されることによって、異なる作業ステップを連続して実施することが可能であり、例えば一連の個々のバレルの全長にわたり設置されている、同方向回転の構成での２軸スクリューエレメントを収容している。バレル３０１−３０３は、例えば、１８台のバレルを含む押出機のうちの１５台のバレルを利用する場合など、休止していて利用しなくてもよいし、または例えば、バレル３０４−３１８がそれぞれバレル３０１−３１５の代わりとなる１５台のバレルを含む押出機を利用する場合など、存在しなくてもよい。バレル３０４−３１８は、いくつかのゾーンを構成する。バレル３０４は、第１の供給ゾーンを構成する。バレル３０５は、第２の供給ゾーンを構成する。バレル３０６−３０７は、第１の反応混合ゾーンを構成する。バレル３０８は、第３の供給ゾーンを構成する。バレル３０９は、第２の反応混合ゾーンを構成する。バレル３１０は、場合により脱気ゾーンを構成する。バレル３１１は、第１の混合ゾーンを構成する。バレル３１２は、オイル供給ゾーンを構成する。バレル３１３−３１４は、第２の混合ゾーンを構成する。バレル３１５は、第２のオイル供給ゾーンを構成する。バレル３１６−３１７は、第３の混合ゾーンを構成する。バレル３１８は、冷却混合ゾーンを構成する。例えば、バレル３１７における生成したウレアグリースが、さらなる冷却、混合またはこれらの組合せが所望されない温度および組成である場合、冷却混合ゾーン、例えばバレル３１８は、冷却混合ゾーンとして使用される代わりに、ウレアグリースを得ることができる位置にこのウレアグリースを搬送または移送するために使用されてもよい。

ジウレアグリースを提供するための本発明の代表的なプロセスにおいて、第１フィーダー３２０内の基油を含む第１の供給成分（Ａ）と、第２フィーダー３２２内の、式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレン、例えばメチレンジイソシアネート（４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート）（ＭＤＩとも呼ばれている）を含む。）を有する成分とがバレル３０４に添加される。場合によってＭＤＩは、フレークとして添加されてもよい。また場合によっては、ＭＤＩは、例えば基油で希釈することにより基油と組み合わせて、液体として添加されてもよい。また場合によって、第１フィーダー３２０および第２フィーダー３２２は、１つのフィーダーとして組み合わされ、基油およびＭＤＩは、ブレンドとしてバレル３０４に添加することもできる。また例えば、いくつかの基油フィーダーを用いる代わりに、１つの基油フィーダーを利用することによって、１種または複数のポンプ、パイプ、バルブおよびこれらの組合せを用いて１カ所または複数カ所の位置で基油を提供することもできる。

第３フィーダー３２４内の、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビル、例えばオクチルアミンを含む。）を有するモノアミンを含む第２の供給成分（Ｄ）は、バレル３０５に添加される。このプロセスはバレルを介して継続するので、第１の反応混合は、通常バレル３０６−３０７内で起きる。第４フィーダー３２６内の、式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミン、例えばドデシルアミンを含む第３の供給成分（Ｅ）は、バレル３０８に添加される。

このプロセスは、バレルを介して継続するので、第２の反応混合は、通常バレル３０９内で起きる。生成した組成物の脱気は、バレル３１０の排出口３２８を利用して実施してもよい。混合は、バレル３１１で行われる。

第５フィーダー３３０内の基油は、バレル３１２に添加される。混合と、さらに基油およびバレル（複数可）の温度によっては、通常冷却が、バレル３１３−３１４において行われる。第６フィーダー３３２内の基油は、バレル３１５に添加される。混合と、さらに基油およびバレル（複数可）の温度によっては通常冷却が、バレル３１６−３１７において行われる。次いで得られた組成物は、バレル３１８へ送られ、冷却した組成物が得られる。バレル３１７において得られたウレアグリースが、さらなる冷却、混合またはこれらの組合せが所望されない温度および組成である場合、バレル３１８は、ウレアグリースを得ることができる位置にこのウレアグリースを搬送または移送するのに使用されてもよい。ウレアグリース、例えばジウレアグリースは、バレル３１８から得ることができ、例えば保存容器へ放出することができる。

場合によっては、得られた組成物は、バレル３１８からさらなるバレルの繰返し（図には示されていない。）へ送られてもよく、この繰返しには、オイルの供給、添加剤の供給またはこれらの組合せ、続いて混合、続いて第２の冷却混合が含まれる。また場合によっては、得られた組成物は、バレル３１８からウレアグリース加工装置（図には示されていない）、例えば、静置型混合機、ホモジナイザー、スクリーンパックまたはこれらの組合せに送ることもできる。

Ｃｏｐｅｒｉｏｎ Ｗｅｒｎｅｒ ａｎｄ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ、Ｇｅｒｍａｎｙから市販の３４ｍｍ、２軸スクリュー同方向回転型押出機（モデル番号：ＺＳＫ３４ＭＶ）を用いて本発明の代表的なプロセスを実施することにより、テトラウレアグリースおよびジウレアグリースを調製した。表１は、調製したテトラウレアグリースおよびジウレアグリースの配合を開示している。ＨＶＩ １６０ＢおよびＨＶＩ ６５０は、Ｓｈｅｌｌ Ｇｒｏｕｐの系列会社から市販の基油を指す。

押出機の特徴を表２に開示する。

反応成分を基油中で希釈し、ギアポンプ（Ｍａａｇ Ｐｕｍｐ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｔｅｘｔｒｏｎ Ａ．Ｇ．、Ｚｕｒｉｃｈ、Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄより市販のＣｉｐｅｘ）を用いて、押出機へ液体を注入した。異なる成分の希釈率を表３に開示する。溶融成分（ＭＤＩ、室温で固体アミン）を使用しているので、また供給システムのつまりを避けるため、ラインおよび容器を絶縁した。低い温度であれば成分が凝固してしまう成分をポンプで注入する前に、温かいオイルをライン内にまず注入した。補充用オイル供給物を注入したが、この補充用オイル供給物は、化学反応の前にオイルを成分と共に注入する場合、本明細書中ではこれを「反応用オイル」と呼び、化学反応の後に、例えばグリースの冷却および希釈を行うために注入する場合（例えばバレル９、１２、１５またはこれらの組合せにおいて）、本明細書中ではこれを「希釈用オイル」と呼ぶ。

テスト実験を開始するために利用した手順：
−溶融成分（ＭＤＩ、室温で固体アミン）のために、予熱した（８０℃）フラッシュオイル（予熱用オイル）でラインを温めた。
−反応用オイルを始動
−予熱用オイルを停止して、アミンの供給を開始
−予熱用オイルを停止して、ＭＤＩの供給を開始
−希釈用オイルを始動
テスト実験を停止するために利用した手順：
−ＭＤＩの供給を停止して、ラインへ温かいオイルを流し込んだ
−アミンの供給を停止して、ラインへ温かいオイルを流し込んだ
−オイルの流し込みを１０分間維持した

完全に反応が実行されたか確認するため、ＡＳＴＭ Ｄ２０７６と同様な方法で、アミンの総数を滴定により測定した。試料をＰｅｔｒｏｌｅｕｍ Ｓｐｉｒｉｔ中で溶解し、Ｂｒｏｍｏｃｒｅｓｏｌ Ｇｒｅｅｎ指示薬の存在下で、０．１Ｎアルコール性塩化水素で滴定した。過剰のＭＤＩを、Ｆｏｕｒｉｅｒ Ｔｒａｎｓｆｏｒｍ Ｉｎｆｒａ Ｒｅｄ （ＦＴＩＲ）方法で求めた。未反応のジイソシアネートを、約２２５０ｃｍ^−１での赤外のイソシアネートピークを検査することによって求めた。
テトラウレアグリース：
テトラウレアグリースの調製に利用した成分配合を表４に開示する。成分は、ＨＶＩ １６０Ｂ基油中で希釈した。ＨＶＩ １６０Ｂ基油を、反応用オイルおよび希釈用オイルとして注入した。

容器は、絶縁されたタンクで、各タンクには電気ヒーター、および軸上に異なる高さに位置する２つのプロペラを含む撹拌システムを備えていた。

テトラウレアグリース用の押出機のレイアウトは、以下を含んだ：
−バレル１：希釈ＭＤＩおよび基油の供給（搬送エレメント）
−バレル２：希釈アミンの供給（搬送エレメント）
−バレル３から６：反応／混合／移送
−バレル７および８：場合による脱気ゾーン（バレルは開放されていてもよい。）
−バレル９：場合による希釈用オイルの供給／注入
−バレル１０および１１：混合／冷却／移送
−バレル１２：場合による希釈用オイルの供給／注入
−バレル１３および１４：混合／冷却／移送
−バレル１５：場合による希釈用オイル、１種もしくは複数の添加剤またはこれらの組合せの供給／注入
−バレル１６：混合
−バレル１７から１８：移送／排出
テトラウレアグリースの調製に利用されるスクリューの構成（スクリュー構成１）を、表５に開示する。

表６に開示された温度プロファイルは、スクリュー構成１に対して得たもので、テトラウレアグリースの調製のためのテスト実験を通してこれを使用した。

テトラウレアグリース基剤は、毎時３０キログラム（ｋｇ／ｈｒ）から４３ｋｇ／ｈｒの範囲の異なるスループットおよび毎分３２０回転（ｒｐｍ）から６００ｒｐｍの範囲の異なるスクリュー速度において得られた（情報は、表７において開示されている。）。基本的特性は、テトラウレアベースグリースに対して得られたもので、表８において開示されている。

テスト実験１からのテトラウレアグリース基剤（グリース試料１）を、添加剤パッケージで処理し、テトラウレアグリース完成品を得た。１００グラムのテトラウレアグリース基剤（グリース試料１）を取り出し、８５℃に加熱し、実験室用混合機を用いて、固体添加剤をテトラウレアグリース基剤へ分散させた。次いでテトラウレアグリースを、固体が分散するまで、３連ロールミルを用いて３回粉砕した。粉砕した試料を、残りのグリース（１４４８グラム）ならびに固体および液体の添加剤と共にＨｏｂａｒｔ混合機に置いた。グリース試料を８５℃で４５分間混合した。次いでＡＰＶ Ｇａｕｌｉｎ粉砕機を用いて低圧でグリース試料を粉砕することによって、テトラウレアグリース完成品（グリース試料２）を得た。

基本特性は、テトラウレアグリース完成品に対して得たもので、表９で開示する。

ジウレアグリース：
ジウレアグリースを調製するために利用した成分配合を表１０に開示する。これらの成分は、ＨＶＩ １６０Ｂ基油中で希釈した。ＨＶＩ ６５０基油は、反応用オイルおよび希釈用オイルとして注入した。

容器は、絶縁されたタンクで、各タンクには電気ヒーター、および軸上に異なる高さに位置する２つのプロペラを含む撹拌システムを備えていた。

ＺＳＫ３４ＭＶ押出機でのジウレアグリース試験は、１８台のうちの１５台のバレルを利用した。３台の休止中のバレルは、第１の供給ゾーンの直前の押出機の最初の位置に存在し、搬送エレメントしか含んでいなかった。

ジウレアグリースの製造のため、２つのアミンの供給点／注入点は、互いに離して配置した。ＺＳＫ３４ＭＶ押出機での２つの供給点／注入点の間の距離が、例えば３３６ｍｍであれば、本明細書中に開示されている特性を含むウレアグリースを得るのに恐らく十分であることが発見された。

ジウレアグリース基剤のための押出機のレイアウトは、以下を含む：
−バレル１から３：休止中バレル（搬送エレメントのみ）
−バレル４：希釈ＭＤＩおよび反応用オイルの供給（搬送エレメント）
−バレル５：第１の希釈アミンの注入（搬送エレメント）
−バレル６および７：反応／混合／移送
−バレル８：第２の希釈アミンの注入
−バレル９：反応／混合／移送
−バレル１０：場合による脱気ゾーン（バレルは開放されていてよい。）
−バレル１１：混合
−バレル１２：場合による希釈オイルの供給／注入
−バレル１３および１４：混合／冷却／移送
−バレル１５：希釈用オイル、１種もしくは複数の添加剤またはこれらの組合せの注入
−バレル１６：混合
−バレル１７から１８：移送／排出
ジウレアグリースの調製に利用されるスクリュー構成（スクリュー構成２）を、表１１に開示する。

表１２に開示された温度プロファイルは、スクリュー構成２に対して得たもので、ジウレアグリースの調製のためのテスト実験を通してこれを使用した。

ジウレアグリース基剤は、４５ｋｇ／ｈｒから６０ｋｇ／ｈｒの範囲の異なるスループットおよび３００ｒｐｍから６００ｒｐｍの範囲の異なるスクリュー速度において得られた（情報は、表１３において開示されている。）。基本的特性は、ジウレアグリース基剤に対して得られたもので、表１３において開示されている。

テスト実験９およびテスト実験１２からのジウレアグリース基剤を添加剤パッケージで処理した。１００グラムのジウレアグリース基剤を取り出し、１２０℃に加熱し、固体添加剤をジウレアグリース基剤に分散させ、次いで実験室用混合機を用いてグリースの塊（２８００グラム）に添加した。次いで３連ロールミルを用いてこのジウレアグリースを１回粉砕した。

基本的特性は、テスト実験９からのジウレアグリース基剤を用いたジウレアグリース完成品（グリース試料３）およびテスト実験１２からのジウレアグリース基剤を用いたジウレアグリース完成品（グリース試料４）に対して得られたもので、表１４において開示されている。

Claims (7)

1. （ａ）式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレンを含む。）を有する第１の供給成分を第１の供給ゾーンへ投入するステップと、（ｂ）式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む第２の供給成分と、式ＮＨ２Ｒ３ＮＨ２（式中、Ｒ３は、２から１２個の炭素原子を含むヒドロカルビレンまたは２から１２個の炭素原子を含むポリオキシヒドロカルビレンを含む。）を有するジアミンを含む別の第２の供給成分とを、第２の供給ゾーンへ投入するステップと、（ｃ）第１の反応混合ゾーンにおいて前記第１の供給成分および前記第２の供給成分を第１の反応混合にかけて、組成物を得るステップと、（ｄ）冷却混合ゾーンにおいて前記組成物の冷却混合を行うステップを含み、テトラウレアグリースを得るステップをさらに含み、押出機が前記ゾーンを構成し、さらに前記ゾーンが（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）の順序で存在する、テトラウレアグリースを調製するための方法。
2. オイル供給ゾーンにおいて前記組成物にオイルの供給を行うステップをさらに含み、前記オイル供給ゾーンは前記第１の反応混合ゾーンの下流に在る、請求項１に記載の方法。
3. 混合ゾーンにおいて前記組成物の混合を行うステップをさらに含み、前記混合ゾーンは前記第１の反応混合ゾーンの下流に在る、請求項１に記載の方法。
4. （ａ）式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレンを含む。）を有する第１の供給成分を第１の供給ゾーンへ投入するステップと、（ｂ）式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む第２の供給成分を第２の供給ゾーンへ投入するステップと、（ｃ）第１の反応混合ゾーンにおいて前記第１の供給成分および前記第２の供給成分を第１の反応混合にかけるステップと、（ｄ）式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む第３の供給成分を第３の供給ゾーンへ投入するステップ、（ｅ）第２の反応混合ゾーンにおいて前記第１の供給成分、前記第２の供給成分、および前記第３の供給成分を、第２の反応混合にかけて組成物を得るステップと、（ｆ）冷却混合ゾーンにおいて前記組成物の冷却混合を行うステップを含み、ジウレアグリースを得るステップをさらに含み、押出機が前記ゾーンを構成し、さらに前記ゾーンが（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）の順序で存在する、ジウレアグリースを調製するための方法。
5. オイル供給ゾーンにおいて前記組成物にオイルの供給を行うステップをさらに含み、前記オイル供給ゾーンは前記第２の反応混合ゾーンの下流に在る、請求項４に記載の方法。
6. 混合ゾーンにおいて前記組成物の混合を行うステップをさらに含み、前記混合ゾーンは前記第２の反応混合ゾーンの下流に在る、請求項４に記載の方法。
7. （ａ）式ＯＣＮ−Ｒ１−ＮＣＯ（式中、Ｒ１は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビレンを含む。）を有する第１の供給成分を第１の供給ゾーンへ投入するステップと、（ｂ）アルコールを含む第２の供給成分を第２の供給ゾーンへ投入するステップと、（ｃ）第１の反応混合ゾーンにおいて前記第１の供給成分および前記第２の供給成分を第１の反応混合にかけるステップと、（ｄ）式ＮＨ２Ｒ２（式中、Ｒ２は、２から３０個の炭素原子を含むヒドロカルビルを含む。）を有するモノアミンを含む第３の供給成分を第３の供給ゾーンへ投入するステップ、（ｅ）第２の反応混合ゾーンにおいて前記第１の供給成分、前記第２の供給成分、および前記第３の供給成分を、第２の反応混合にかけて組成物を得るステップと、（ｆ）冷却混合ゾーンにおいて前記組成物の冷却混合を行うステップを含み、トリウレアウレタングリースを得るステップをさらに含み、押出機が前記ゾーンを構成し、さらに前記ゾーンが（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）、（ｆ）の順序で存在し、
   前記第３の供給成分が、式ＮＨ２Ｒ３ＮＨ２（式中、Ｒ３は、２から１２個の炭素原子を含むヒドロカルビレンまたは２から１２個の炭素原子を含むポリオキシヒドロカルビレンを含む。）を有するジアミンをさらに含む、トリウレアウレタングリースを調製するための方法。

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