JP3462384B2 - ウレアグリース組成物 - Google Patents
ウレアグリース組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は自動車、鉄鋼および
一般産業機械の軸受などに適用される機械的安定性およ
び耐水性に優れたウレアグリース組成物に関する。 【０００２】 【従来技術】近年、自動車をはじめとする各種産業界で
は、機械部品の小型化、軽量化および高性能化が進み、
耐熱性や潤滑性に優れたウレアグリースが脚光を浴びて
いる。しかし、ウレアグリースはリチウム石けん系グリ
ースと比べると機械的安定性や耐水性に劣るため軸受か
ら飛散漏洩する場合が多く、これらの性能向上を計るこ
とによって潤滑寿命を著しく延長させることができる。 【０００３】ウレアグリースは、通常基油中でイソシア
ネートとアミンを反応させることにより造られるが、代
表的なものとしてはウレア構造中にウレア結合（−ＮＨ
ＣＯＮＨ−）を２個有するジウレア化合物およびウレア
結合を４個有するテトラウレア化合物を増ちょう剤とし
たものがある。 【０００４】ジウレアグリースについては、Ｅ．Ａ．Ｓ
ｗａｋｏｎらによる特許（米国特許第２７１０８３９
号、同第２７１０８４０号、同第２７１０８４１号）
が、またテトラウレアグリースについては、Ｊ．Ｌ．Ｄ
ｒｅｈｅｒらによる特許（米国特許第３２４２２１０
号、同第３２４３３７２号）がそれぞれ根幹的な特許で
あり、その後、数多く提案された各種のウレアグリース
特許は、前述の基本的な技術を発展させてグリースの性
能向上を計っている。 【０００５】一般的にテトラウレアグリースは、高温で
軸受寿命が長い反面、グリースの機械的安定性や耐水性
に劣る欠点がある。また増ちょう効果が良くなく、増ち
ょう剤量を多くしないと硬いグリースを造ることができ
ない。このためちょう度、機械的安定性および耐水性な
どの性状／性能バランスがテトラウレアグリースよりも
良いジウレア化合物を増ちょう剤としたグリースが市場
で多く使用されているのが実情である。 【０００６】従来、このジウレアグリースに関する技術
は多くの特許出願があり、例えば特公昭６３−２６７９
８号公報には炭素数８および１２の脂肪族アミンを用
い、末端アルキル基中に含まれる炭素数１２のアルキル
基の割合が５ないし９０モル％である技術が記載されて
おり、特公昭６３−２７３９８号公報には複素環基であ
るフルフリル基または置換フルフリル基および芳香族基
を末端基とするジウレアグリースが開示されている。ま
た特公平６−９２５９２号公報にはジフェニルメタン基
の両端にウレア結合を持つタイプのジウレア化合物と、
トリレン基またはビトリレン基の両端にウレア結合を持
つタイプのジウレア化合物とを併用し、ウレア結合を介
してジフェニルメタン基に結合しているアルキル基は炭
素数８、またウレア結合を介してトリレン基またはビト
リレン基に結合している基は芳香族基である技術が開示
されている。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】本発明の第一の目的
は、グリースの軸受からの飛散漏洩を抑制し、潤滑性能
を著しく向上させるために、機械的安定性と耐水性を向
上させたウレアグリースを提供させる点にある。本発明
の第二の目的は、テトラウレア化合物とジウレア化合物
とを併用した特開昭６２−２５６８９２号公報の技術を
改良する点にある。 【０００８】 【構成】本発明は、（ａ）下記一般式（１） 【化３】 （式中、Ｒ1は炭素数６〜２０の２価の芳香族炭化水素
基、Ｒ2は炭素数２〜１２の２価の飽和脂肪族炭化水素
基または炭素数６〜１５の芳香族炭化水素基を表わし、
Ｒ3およびＲ4はＣ8Ｈ17およびＣ18Ｈ37よりなる群から
それぞれ独立して選ばれた基である）で示されるテトラ
ウレア化合物１０〜８０モル％と、（ｂ）式（２） 【化４】 で示されるジウレア化合物２０〜９０モル％とからなる
混合物よりなる増ちょう剤を、基油に対して２〜２０重
量％使用していることを特徴とするウレアグリース組成
物に関する。 【０００９】（ａ）成分のテトラウレア化合物は、ジイ
ソシアネート、ジアミンおよびモノアミンの反応によっ
て得られる。ジイソシアネートとしては、ジフェニルメ
タン−４，４′−ジイソシアネート、２，４−トリレン
ジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネー
ト、２，４および２，６−トリレンジイソシアネートの
混合物、３，３′−ジメチルジフェニル−４，４′−ジ
イソシアネートなどが使用できる。ジアミンとしては、
エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびフェ
ニレンジアミンなどが使用できる。モノアミンは、オク
チルアミン（Ｃ8Ｈ17ＮＨ2）および／またはステアリル
アミン（Ｃ18Ｈ37ＮＨ2）に限定される。 【００１０】（ｂ）成分のジウレア化合物は、ジフェニ
ルメタン−４，４′−ジイソシアネートと炭素数８のオ
クチルアミンの反応によって得られる。 【００１１】前記増ちょう剤は、基油すなわち鉱油およ
び／または合成油１００重量部に対して２ないし２０重
量部、好ましくは１０〜１５重量部含有させると、機械
的安定性および耐水性に極めて優れた性能をもつグリー
ス組成物が得られる。（ａ）成分１０〜８０モル％、好
ましくは２０〜５０モル％および（ｂ）成分２０〜９０
モル％、好ましくは５０〜８０モル％のウレア混合物に
おいて、（ｂ）成分の割合が２０モル％より少ない場合
は、混合使用の効果が少なく、９０モル％を越える場合
は、耐水性が向上しない。 【００１２】（ａ）成分のテトラウレア化合物を用いた
グリースは、単独では機械的安定性または耐水性が極め
て悪い。また（ｂ）成分のジウレア化合物を単独で用い
たグリースは、数多くのジウレア化合物の中では、機械
的安定性や耐水性に最も優れているが、軸受の長寿命化
のためにはまだ性能不足である。特開昭６２−２５６８
９２号公報の実施例に見られるようなテトラウレア化合
物とジウレア化合物を組合せてもせん断速度が８０００
ｓｅｃ-1の領域では、機械的安定性や耐水性が劣ってい
る。このように単にテトラウレア化合物とジウレア化合
物を組合せても本発明の増ちょう剤である特定の成分
（ａ）のテトラウレア化合物と、特定の成分（ｂ）のジ
ウレア化合物を組合せたグリース組成物でない限り、せ
ん断速度の大きな苛酷な条件下での機械的安定性や耐水
性の性能向上は望めない。この組合せにより成分（ａ）
および成分（ｂ）のそれぞれ単独の欠点が完全に取り除
かれ、目的を達成する高性能なグリースとなる。 【００１３】本発明のグリースは前述のとおり、とくに
成分（ａ）のＲ3およびＲ4がＣ8Ｈ17および／またはＣ
18Ｈ37であることおよび成分（ｂ）が特定の式（２）で
示されるジウレア化合物であることが不可欠であり、こ
れ以外のテトラウレア化合物とジウレア化合物を組合せ
ても性能上まったく効果がない。例えば、（ａ）成分の
テトラウレア化合物の末端基すなわちＲ3とＲ4が炭素数
１８であってもこれが不飽和脂肪族炭化水素基であり、
（ｂ）成分のジフェニルメタン基がトリレン基で、両端
のＣ8Ｈ17が飽和のものではなく、同じ炭素数８の不飽
和脂肪族炭化水素基の場合には、機械的安定性と耐水性
が著しく悪い。（ａ）成分が本発明のテトラウレア化合
物であっても（ｂ）成分が異なる場合、逆に（ｂ）成分
が本発明のジウレア化合物であっても（ａ）成分が異な
る場合には、機械的安定性と耐水性に優れたウレアグリ
ースができない。 【００１４】本発明のウレアグリース組成物には、必要
に応じて酸化防止剤、極圧剤および防錆剤などの各種添
加剤を添加してもよい。 【００１５】 【実施例】以下に実施例をあげて本発明を説明するが、
本発明はこれにより何等限定されるものではない。 【００１６】以下の実施例、比較例は、鉱油中でテトラ
ウレア化合物およびジウレア化合物を合成した後、充分
混練し、鉱油４４０．０ｇ、増ちょう剤６０．０ｇで全
量５００．０ｇのグリース組成物としたものである。実
施例１は、比較例２のテトラウレアと比較例１のジウレ
アを併用したケースであり、実施例２は、比較例３のテ
トラウレアと比較例１のジウレアとを併用したケースで
あり、実施例３は比較例４のテトラウレアと比較例１の
ジウレアを併用したケースであり、比較例６は比較例４
のテトラウレアと比較例５のジウレア（本発明のジウレ
アではない）を併用したケースであり、比較例８は比較
例４のテトラウレアと比較例７のジウレア（本発明のジ
ウレアではない）を併用したケースである。比較例１８
は本出願人の出願にかかる特開昭６２−２５６８９２号
の実施例１に相当するものであり、比較例１９はその実
施例３に相当するものである。 【００１７】下記表中、ジイソシアネートＡは、ジフェ
ニルメタン−４，４′−ジイソシアネート、ジイソシア
ネートＢは、２，４／２，６−トリレンジイソシアネー
トの８０モル％対２０モル％の混合物 ジイソシアネートＣは、３，３′−ジメチルフェニル−
４，４′−ジイソシアネート、であり、シェルロールテ
スト（２４ｈｒ）の（イ）は、室温でのテストであり、
シェルロールテスト（２４ｈｒ）の（ロ）は、含水１０
ｗｔ％における室温でのテストである。 【００１８】また、下記表中のデータは下記の測定方法
により測定したものである。 ちょう度：ＪＩＳ Ｋ２２２０ シェルロール試験：ＡＳＴＭ Ｄ１８３１に準拠 なお、耐水性は１０重量％の蒸留水を予めグリース中に
加え、スパチラで均一に分散させた試料のシェルロール
テストにより評価した。 【００１９】実施例１〜１２、比較例１５、１７ 表に示す配合割合により（ｂ）化合物のジフェニルメタ
ン−４，４′−ジイソシアネートと全基油量の４０重量
％の基油とをグリース釜に入れて約５０℃に加熱し、ジ
イソシアネートを溶解した後、これに全基油量の２０重
量％の基油に溶解させたオクチルアミンを加えて激しく
撹拌した。約１０分後、全基油量の２０重量％の基油に
溶解した（ａ）化合物のモノアミンおよびジアミンを加
えたのちに残油の２０重量％に溶解したジイソシアネー
トを加え撹拌を続けた。その後、約１７０℃まで加熱を
続け、約３０分間この温度を保持し、反応を完結させ
た。室温に放冷後、三本ロールミルで混練してグリース
を造った。 【００２０】比較例１（ジウレアのみ含有） 表に示す配合割合にて（ｂ）化合物のジフェニルメタン
−４，４′−ジイソシアネートと全基油量の６０重量％
の基油とをグリース釜に入れて約５０℃に加熱し、ジイ
ソシアネートを溶解した後、残油の４０重量％の基油に
溶解したオクチルアミンを加えて激しく撹拌した。１７
０℃まで加熱を続け、この温度で３０分間保持して反応
を完結させた。その後、室温まで放冷し、三本ロールミ
ルで混練してグリースを造った。 【００２１】比較例２〜４、９〜１４、１６（テトラウ
レアのみ含有） 表に示す配合割合にて（ａ）化合物のジイソシアネート
と全基油量の６０重量％の基油とを釜に入れて加熱し、
ジイソシアネートを溶解〔ジフェニルメタン−４，４′
−ジイソシアネートの場合は約５０℃、２，４／２，６
（８０％／２０％）−トリレンジイソシアネートの場合
は約２５℃、３，３′−ジメチルジフェニル−４，４′
−ジイソシアネートの場合は約８０℃〕した後、これに
残油の４０重量％の基油に溶解させたモノアミンとジア
ミンを加えて激しく撹拌した。その後、約１７０℃まで
加熱して反応を完結させた。室温に放冷後、三本ロール
ミルで混練してグリースを造った。 【００２２】比較例５ 表に示す配合割合にて（ｂ）化合物のジフェニルメタン
−４，４′−ジイソシアネートと全基油量の６０重量％
の基油とをグリース釜に入れて約５０℃に加熱し、ジイ
ソシアネートを溶解した後、これに残油の４０重量％の
基油に溶解したオレイルアミンを加えて激しく撹拌し
た。その後、約１５０℃まで加熱して反応を完結させ
た。室温に放冷後、三本ロールミルで混練してグリース
を造った。 【００２３】比較例７ 表に示す配合割合にて（ｂ）化合物のトリレンジイソシ
アネートと全基油量の６０重量％の基油とをグリース釜
に入れて約２５℃に加熱し、ジイソシアネートを溶解し
た後、これに残油の４０重量％の基油に溶解したオレイ
ルアミンを加えて激しく撹拌した。その後、約１５０℃
まで加熱して反応を完結させた。室温に放冷後、三本ロ
ールミルで混練してグリースを造った。 【００２４】比較例６、８、１８〜２１ 表に示す配合割合にて（ｂ）化合物のジイソシアネート
と全基油量の４０重量％の基油とをグリース釜に入れて
加熱し、ジイソシアネートを溶解〔ジフェニルメタン−
４，４′−ジイソシアネートの場合は約５０℃、２，４
／２，６（８０％／２０％）−トリレンジイソシアネー
トの場合は約２５℃〕した後、これに全基油量の２０重
量％の基油に溶解させたオクチルアミンまたはオレイル
アミンを加えて激しく撹拌した。約１０分後、全基油量
の２０重量％の基油に溶解した（ａ）化合物のモノアミ
ンおよびジアミンを加えたのちに残油の２０重量％に溶
解したジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート
または２，４／２，６（８０％／２０％）−トリレンジ
イソシアネートを加え撹拌を続けた。その後、約１７０
℃まで加熱を続け、約３０分間この温度を保持し、反応
を完結させた。室温に放冷後、三本ロールミルで混練し
てグリースを造った。 【００２５】実施例および比較例に示す基油はパラフィ
ン系鉱油で、その粘度は約１１ｍｍ2／ｓ（１００℃）
であった。各実施例および比較例のグリースのちょう
度、シェルロールテスト（室温、２４ｈ）を行った結果
を表１〜１１に示した。 【００２６】 【表１】【００２７】 【表２】【００２８】 【表３】【００２９】 【表４】【００３０】 【表５】【００３１】 【表６】【００３２】 【表７】【００３３】 【表８】【００３４】 【表９】【００３５】 【表１０】【００３６】 【表１１】【００３７】 【効果】本発明により、機械的安定性および耐水性にす
ぐれ、グリース軸受から飛散漏洩することがなく、長期
間にわたってすぐれた潤滑性能を発揮するウレアグリー
ス組成物が提供できた。
一般産業機械の軸受などに適用される機械的安定性およ
び耐水性に優れたウレアグリース組成物に関する。 【０００２】 【従来技術】近年、自動車をはじめとする各種産業界で
は、機械部品の小型化、軽量化および高性能化が進み、
耐熱性や潤滑性に優れたウレアグリースが脚光を浴びて
いる。しかし、ウレアグリースはリチウム石けん系グリ
ースと比べると機械的安定性や耐水性に劣るため軸受か
ら飛散漏洩する場合が多く、これらの性能向上を計るこ
とによって潤滑寿命を著しく延長させることができる。 【０００３】ウレアグリースは、通常基油中でイソシア
ネートとアミンを反応させることにより造られるが、代
表的なものとしてはウレア構造中にウレア結合（−ＮＨ
ＣＯＮＨ−）を２個有するジウレア化合物およびウレア
結合を４個有するテトラウレア化合物を増ちょう剤とし
たものがある。 【０００４】ジウレアグリースについては、Ｅ．Ａ．Ｓ
ｗａｋｏｎらによる特許（米国特許第２７１０８３９
号、同第２７１０８４０号、同第２７１０８４１号）
が、またテトラウレアグリースについては、Ｊ．Ｌ．Ｄ
ｒｅｈｅｒらによる特許（米国特許第３２４２２１０
号、同第３２４３３７２号）がそれぞれ根幹的な特許で
あり、その後、数多く提案された各種のウレアグリース
特許は、前述の基本的な技術を発展させてグリースの性
能向上を計っている。 【０００５】一般的にテトラウレアグリースは、高温で
軸受寿命が長い反面、グリースの機械的安定性や耐水性
に劣る欠点がある。また増ちょう効果が良くなく、増ち
ょう剤量を多くしないと硬いグリースを造ることができ
ない。このためちょう度、機械的安定性および耐水性な
どの性状／性能バランスがテトラウレアグリースよりも
良いジウレア化合物を増ちょう剤としたグリースが市場
で多く使用されているのが実情である。 【０００６】従来、このジウレアグリースに関する技術
は多くの特許出願があり、例えば特公昭６３−２６７９
８号公報には炭素数８および１２の脂肪族アミンを用
い、末端アルキル基中に含まれる炭素数１２のアルキル
基の割合が５ないし９０モル％である技術が記載されて
おり、特公昭６３−２７３９８号公報には複素環基であ
るフルフリル基または置換フルフリル基および芳香族基
を末端基とするジウレアグリースが開示されている。ま
た特公平６−９２５９２号公報にはジフェニルメタン基
の両端にウレア結合を持つタイプのジウレア化合物と、
トリレン基またはビトリレン基の両端にウレア結合を持
つタイプのジウレア化合物とを併用し、ウレア結合を介
してジフェニルメタン基に結合しているアルキル基は炭
素数８、またウレア結合を介してトリレン基またはビト
リレン基に結合している基は芳香族基である技術が開示
されている。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】本発明の第一の目的
は、グリースの軸受からの飛散漏洩を抑制し、潤滑性能
を著しく向上させるために、機械的安定性と耐水性を向
上させたウレアグリースを提供させる点にある。本発明
の第二の目的は、テトラウレア化合物とジウレア化合物
とを併用した特開昭６２−２５６８９２号公報の技術を
改良する点にある。 【０００８】 【構成】本発明は、（ａ）下記一般式（１） 【化３】 （式中、Ｒ1は炭素数６〜２０の２価の芳香族炭化水素
基、Ｒ2は炭素数２〜１２の２価の飽和脂肪族炭化水素
基または炭素数６〜１５の芳香族炭化水素基を表わし、
Ｒ3およびＲ4はＣ8Ｈ17およびＣ18Ｈ37よりなる群から
それぞれ独立して選ばれた基である）で示されるテトラ
ウレア化合物１０〜８０モル％と、（ｂ）式（２） 【化４】 で示されるジウレア化合物２０〜９０モル％とからなる
混合物よりなる増ちょう剤を、基油に対して２〜２０重
量％使用していることを特徴とするウレアグリース組成
物に関する。 【０００９】（ａ）成分のテトラウレア化合物は、ジイ
ソシアネート、ジアミンおよびモノアミンの反応によっ
て得られる。ジイソシアネートとしては、ジフェニルメ
タン−４，４′−ジイソシアネート、２，４−トリレン
ジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネー
ト、２，４および２，６−トリレンジイソシアネートの
混合物、３，３′−ジメチルジフェニル−４，４′−ジ
イソシアネートなどが使用できる。ジアミンとしては、
エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンおよびフェ
ニレンジアミンなどが使用できる。モノアミンは、オク
チルアミン（Ｃ8Ｈ17ＮＨ2）および／またはステアリル
アミン（Ｃ18Ｈ37ＮＨ2）に限定される。 【００１０】（ｂ）成分のジウレア化合物は、ジフェニ
ルメタン−４，４′−ジイソシアネートと炭素数８のオ
クチルアミンの反応によって得られる。 【００１１】前記増ちょう剤は、基油すなわち鉱油およ
び／または合成油１００重量部に対して２ないし２０重
量部、好ましくは１０〜１５重量部含有させると、機械
的安定性および耐水性に極めて優れた性能をもつグリー
ス組成物が得られる。（ａ）成分１０〜８０モル％、好
ましくは２０〜５０モル％および（ｂ）成分２０〜９０
モル％、好ましくは５０〜８０モル％のウレア混合物に
おいて、（ｂ）成分の割合が２０モル％より少ない場合
は、混合使用の効果が少なく、９０モル％を越える場合
は、耐水性が向上しない。 【００１２】（ａ）成分のテトラウレア化合物を用いた
グリースは、単独では機械的安定性または耐水性が極め
て悪い。また（ｂ）成分のジウレア化合物を単独で用い
たグリースは、数多くのジウレア化合物の中では、機械
的安定性や耐水性に最も優れているが、軸受の長寿命化
のためにはまだ性能不足である。特開昭６２−２５６８
９２号公報の実施例に見られるようなテトラウレア化合
物とジウレア化合物を組合せてもせん断速度が８０００
ｓｅｃ-1の領域では、機械的安定性や耐水性が劣ってい
る。このように単にテトラウレア化合物とジウレア化合
物を組合せても本発明の増ちょう剤である特定の成分
（ａ）のテトラウレア化合物と、特定の成分（ｂ）のジ
ウレア化合物を組合せたグリース組成物でない限り、せ
ん断速度の大きな苛酷な条件下での機械的安定性や耐水
性の性能向上は望めない。この組合せにより成分（ａ）
および成分（ｂ）のそれぞれ単独の欠点が完全に取り除
かれ、目的を達成する高性能なグリースとなる。 【００１３】本発明のグリースは前述のとおり、とくに
成分（ａ）のＲ3およびＲ4がＣ8Ｈ17および／またはＣ
18Ｈ37であることおよび成分（ｂ）が特定の式（２）で
示されるジウレア化合物であることが不可欠であり、こ
れ以外のテトラウレア化合物とジウレア化合物を組合せ
ても性能上まったく効果がない。例えば、（ａ）成分の
テトラウレア化合物の末端基すなわちＲ3とＲ4が炭素数
１８であってもこれが不飽和脂肪族炭化水素基であり、
（ｂ）成分のジフェニルメタン基がトリレン基で、両端
のＣ8Ｈ17が飽和のものではなく、同じ炭素数８の不飽
和脂肪族炭化水素基の場合には、機械的安定性と耐水性
が著しく悪い。（ａ）成分が本発明のテトラウレア化合
物であっても（ｂ）成分が異なる場合、逆に（ｂ）成分
が本発明のジウレア化合物であっても（ａ）成分が異な
る場合には、機械的安定性と耐水性に優れたウレアグリ
ースができない。 【００１４】本発明のウレアグリース組成物には、必要
に応じて酸化防止剤、極圧剤および防錆剤などの各種添
加剤を添加してもよい。 【００１５】 【実施例】以下に実施例をあげて本発明を説明するが、
本発明はこれにより何等限定されるものではない。 【００１６】以下の実施例、比較例は、鉱油中でテトラ
ウレア化合物およびジウレア化合物を合成した後、充分
混練し、鉱油４４０．０ｇ、増ちょう剤６０．０ｇで全
量５００．０ｇのグリース組成物としたものである。実
施例１は、比較例２のテトラウレアと比較例１のジウレ
アを併用したケースであり、実施例２は、比較例３のテ
トラウレアと比較例１のジウレアとを併用したケースで
あり、実施例３は比較例４のテトラウレアと比較例１の
ジウレアを併用したケースであり、比較例６は比較例４
のテトラウレアと比較例５のジウレア（本発明のジウレ
アではない）を併用したケースであり、比較例８は比較
例４のテトラウレアと比較例７のジウレア（本発明のジ
ウレアではない）を併用したケースである。比較例１８
は本出願人の出願にかかる特開昭６２−２５６８９２号
の実施例１に相当するものであり、比較例１９はその実
施例３に相当するものである。 【００１７】下記表中、ジイソシアネートＡは、ジフェ
ニルメタン−４，４′−ジイソシアネート、ジイソシア
ネートＢは、２，４／２，６−トリレンジイソシアネー
トの８０モル％対２０モル％の混合物 ジイソシアネートＣは、３，３′−ジメチルフェニル−
４，４′−ジイソシアネート、であり、シェルロールテ
スト（２４ｈｒ）の（イ）は、室温でのテストであり、
シェルロールテスト（２４ｈｒ）の（ロ）は、含水１０
ｗｔ％における室温でのテストである。 【００１８】また、下記表中のデータは下記の測定方法
により測定したものである。 ちょう度：ＪＩＳ Ｋ２２２０ シェルロール試験：ＡＳＴＭ Ｄ１８３１に準拠 なお、耐水性は１０重量％の蒸留水を予めグリース中に
加え、スパチラで均一に分散させた試料のシェルロール
テストにより評価した。 【００１９】実施例１〜１２、比較例１５、１７ 表に示す配合割合により（ｂ）化合物のジフェニルメタ
ン−４，４′−ジイソシアネートと全基油量の４０重量
％の基油とをグリース釜に入れて約５０℃に加熱し、ジ
イソシアネートを溶解した後、これに全基油量の２０重
量％の基油に溶解させたオクチルアミンを加えて激しく
撹拌した。約１０分後、全基油量の２０重量％の基油に
溶解した（ａ）化合物のモノアミンおよびジアミンを加
えたのちに残油の２０重量％に溶解したジイソシアネー
トを加え撹拌を続けた。その後、約１７０℃まで加熱を
続け、約３０分間この温度を保持し、反応を完結させ
た。室温に放冷後、三本ロールミルで混練してグリース
を造った。 【００２０】比較例１（ジウレアのみ含有） 表に示す配合割合にて（ｂ）化合物のジフェニルメタン
−４，４′−ジイソシアネートと全基油量の６０重量％
の基油とをグリース釜に入れて約５０℃に加熱し、ジイ
ソシアネートを溶解した後、残油の４０重量％の基油に
溶解したオクチルアミンを加えて激しく撹拌した。１７
０℃まで加熱を続け、この温度で３０分間保持して反応
を完結させた。その後、室温まで放冷し、三本ロールミ
ルで混練してグリースを造った。 【００２１】比較例２〜４、９〜１４、１６（テトラウ
レアのみ含有） 表に示す配合割合にて（ａ）化合物のジイソシアネート
と全基油量の６０重量％の基油とを釜に入れて加熱し、
ジイソシアネートを溶解〔ジフェニルメタン−４，４′
−ジイソシアネートの場合は約５０℃、２，４／２，６
（８０％／２０％）−トリレンジイソシアネートの場合
は約２５℃、３，３′−ジメチルジフェニル−４，４′
−ジイソシアネートの場合は約８０℃〕した後、これに
残油の４０重量％の基油に溶解させたモノアミンとジア
ミンを加えて激しく撹拌した。その後、約１７０℃まで
加熱して反応を完結させた。室温に放冷後、三本ロール
ミルで混練してグリースを造った。 【００２２】比較例５ 表に示す配合割合にて（ｂ）化合物のジフェニルメタン
−４，４′−ジイソシアネートと全基油量の６０重量％
の基油とをグリース釜に入れて約５０℃に加熱し、ジイ
ソシアネートを溶解した後、これに残油の４０重量％の
基油に溶解したオレイルアミンを加えて激しく撹拌し
た。その後、約１５０℃まで加熱して反応を完結させ
た。室温に放冷後、三本ロールミルで混練してグリース
を造った。 【００２３】比較例７ 表に示す配合割合にて（ｂ）化合物のトリレンジイソシ
アネートと全基油量の６０重量％の基油とをグリース釜
に入れて約２５℃に加熱し、ジイソシアネートを溶解し
た後、これに残油の４０重量％の基油に溶解したオレイ
ルアミンを加えて激しく撹拌した。その後、約１５０℃
まで加熱して反応を完結させた。室温に放冷後、三本ロ
ールミルで混練してグリースを造った。 【００２４】比較例６、８、１８〜２１ 表に示す配合割合にて（ｂ）化合物のジイソシアネート
と全基油量の４０重量％の基油とをグリース釜に入れて
加熱し、ジイソシアネートを溶解〔ジフェニルメタン−
４，４′−ジイソシアネートの場合は約５０℃、２，４
／２，６（８０％／２０％）−トリレンジイソシアネー
トの場合は約２５℃〕した後、これに全基油量の２０重
量％の基油に溶解させたオクチルアミンまたはオレイル
アミンを加えて激しく撹拌した。約１０分後、全基油量
の２０重量％の基油に溶解した（ａ）化合物のモノアミ
ンおよびジアミンを加えたのちに残油の２０重量％に溶
解したジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネート
または２，４／２，６（８０％／２０％）−トリレンジ
イソシアネートを加え撹拌を続けた。その後、約１７０
℃まで加熱を続け、約３０分間この温度を保持し、反応
を完結させた。室温に放冷後、三本ロールミルで混練し
てグリースを造った。 【００２５】実施例および比較例に示す基油はパラフィ
ン系鉱油で、その粘度は約１１ｍｍ2／ｓ（１００℃）
であった。各実施例および比較例のグリースのちょう
度、シェルロールテスト（室温、２４ｈ）を行った結果
を表１〜１１に示した。 【００２６】 【表１】【００２７】 【表２】【００２８】 【表３】【００２９】 【表４】【００３０】 【表５】【００３１】 【表６】【００３２】 【表７】【００３３】 【表８】【００３４】 【表９】【００３５】 【表１０】【００３６】 【表１１】【００３７】 【効果】本発明により、機械的安定性および耐水性にす
ぐれ、グリース軸受から飛散漏洩することがなく、長期
間にわたってすぐれた潤滑性能を発揮するウレアグリー
ス組成物が提供できた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭62−256892（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−17080（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−28299（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−77494（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−139696（ＪＰ，Ａ)
特公 昭39−3114（ＪＰ，Ｂ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C10M 115/08
C10N 30:00
C10N 40:02
C10N 50:10
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】（ａ）下記一般式（１） 【化１】 （式中、Ｒ1は炭素数６〜２０の２価の芳香族炭化水素
基、Ｒ2は炭素数２〜１２の２価の飽和脂肪族炭化水素
基または炭素数６〜１５の芳香族炭化水素基を表わし、
Ｒ3およびＲ4はＣ8Ｈ17およびＣ18Ｈ37よりなる群から
それぞれ独立して選ばれた基である）で示されるテトラ
ウレア化合物１０〜８０モル％と、（ｂ）式（２） 【化２】 で示されるジウレア化合物２０〜９０モル％とからなる
混合物よりなる増ちょう剤を、基油に対して２〜２０重
量％使用していることを特徴とするウレアグリース組成
物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5882098A JP3462384B2 (ja) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | ウレアグリース組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5882098A JP3462384B2 (ja) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | ウレアグリース組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11241084A JPH11241084A (ja) | 1999-09-07 |
| JP3462384B2 true JP3462384B2 (ja) | 2003-11-05 |
Family
ID=13095276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5882098A Expired - Fee Related JP3462384B2 (ja) | 1998-02-24 | 1998-02-24 | ウレアグリース組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3462384B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN108949305A (zh) * | 2018-08-06 | 2018-12-07 | 上海应用技术大学 | 一种复合钡基四聚脲润滑脂及其制备方法 |
| CN112795418A (zh) * | 2020-12-08 | 2021-05-14 | 青岛中科润美润滑材料技术有限公司 | 一种芳香类二胺制备四脲润滑脂组合物及其制备方法 |
-
1998
- 1998-02-24 JP JP5882098A patent/JP3462384B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH11241084A (ja) | 1999-09-07 |
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