CN108531241A - 能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，以及提供前述制备得到的功能化石墨烯在润滑油中的使用方法，能够在润滑油中稳定分散、并能够极大地提高润滑油耐磨和自修复性能；本发明方法制备的功能化石墨烯能够克服现有石墨烯在润滑油中的分散性问题，通过功能化修饰，石墨烯片层边缘及片层内缺陷部分能够与长链烷烃或氨基、环氧基、烯烃类小分子基团接枝，使石墨烯与烃类润滑油具有稳定的相容性，从而使石墨烯能够均匀地分散在润滑油中，此外，功能化石墨烯片层具有相同的极性，各片层间的相互斥力能够进一步的维持石墨烯分散体系的稳定性。

Description

能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于高分子及其应用领域，具体涉及一种能够在润滑油中稳定分散、并能够极大地提高润滑油耐磨和自修复性能的功能化石墨烯的制备方法，还涉及到该功能化石墨烯在润滑油中的使用方法。
背景技术
摩擦磨损普遍存在于自然界中，因摩擦磨损而导致世界一次能源损失达到50％以上，而且磨损是材料与设备报废的主要原因之一。为了减少摩擦和磨损，人们通过在工件之间添加润滑油，但是每年仍因摩擦磨损给国家造成几百亿元的经济损失。因此降低摩擦、减少磨损、延长机件寿命是摩擦学、化学和材料研究人员不断追求的目标。为了提高润滑油的润滑性能，通常是在基础油中加入各种抗磨减磨的添加剂。
石墨烯是碳原子以sp2键紧密排列形成的二维结构平面蜂窝状晶格结构，具有较大的比表面积和优异的稳定性。由于只有一层碳原子的厚度，是迄今发现的最薄也是最硬的材料表现出超薄、坚韧、致密、极耐磨的特性。因此，石墨烯是一种非常理想的润滑油添加剂。但是，石墨烯在润滑油中易团聚、沉淀，无法长时间的稳定分散，是限制其在润滑油领域中得以应用的关键因素。因此，在保持石墨烯优异性能的同时，如何提高其在润滑油中的稳定分散性是急需解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，以及提供前述制备得到的功能化石墨烯在润滑油中的使用方法，能够在润滑油中稳定分散、并能够极大地提高润滑油耐磨和自修复性能。
本发明的技术方案是：能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、溶解：将修饰剂溶解到溶剂中，并充分地分散均匀；
步骤二、混合：将石墨烯分散于步骤一所得混合液中，并高速分散均匀；
步骤三、转移：将步骤二所得混合浆液转移至烧瓶中，置于恒温水浴中，连接好搅拌装置及冷凝回流装置；
步骤四、修饰：开启搅拌装置及冷凝回流装置，连续反应至结束；反应时间一般为1～48h。
步骤五、洗涤：反应结束后，保持搅拌，使混合浆液温度降至室温后，抽滤所得浆液，并使用无水乙醇洗涤滤饼，重复抽滤、洗涤操作3～6次；
步骤六、抽滤：抽滤已洗涤的混合浆液，直至没有液滴流下；
步骤七、干燥：将步骤六所得滤饼置于表面皿中，将表面皿置于真空烘箱中干燥，使滤饼彻底干燥；干燥时间一般为6～24h，干燥温度为40～120℃。
步骤八、粉碎：将步骤七所得干燥的滤饼置于高速粉碎机中，进行粉碎处理，粉碎转速为10000～40000r/min；得到黑色、蓬松、轻质粉体，即为功能化石墨烯粉体。
进一步的，步骤一中所述修饰剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂KH-590、硅烷偶联剂A-172、硅烷偶联剂Si-69、油酸、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上的混合物。
进一步的，步骤一所述溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、氯仿、乙醚、四氯化碳和二硫化碳中的任意一种或两种以上的混合物,所述修饰剂质量与溶剂体积比为1:(10～30)。
进一步的，步骤二所述石墨烯质量与修饰剂质量比为1:(3～20),分散手段包括但不限于高速剪切，砂磨，超声，高速剪切速度为3000～36000r/min，砂磨线速度为5～20m/s，超声波功率为300～5000W；分散时间为5～30min。
进一步的，步骤三所述恒温水浴温度为30～80℃。
进一步的，所述石墨烯的片径为30nm～10μm，厚度为0.33nm～3nm。
本发明还提供根据任一所述的能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法制备得到的功能化石墨烯。
本发明还提供根据所述的功能化石墨烯在润滑油中的使用方法，具体步骤如下：
步骤1、在基础润滑油中加入添加剂，放置于恒温水浴中，分散30～60min；
步骤2、称取功能化石墨烯粉体，加入至步骤一的混合浆液中，分散60～240min；步骤1、步骤2的分散手段包括但不限于高速剪切，砂磨，超声，高速剪切速度为3000～36000r/min，砂磨线速度为5～20m/s，超声波功率为300～5000W。
步骤3、将步骤二所得混合浆液放置于恒温烘箱中，温度为40～70℃，静置1～24h，进行消泡处理，即得石墨烯润滑油。
进一步的，步骤1所述添加剂为分散剂、抗氧化剂或者表面活性剂，所述恒温水浴温度为30～80℃，所述添加剂质量与基础润滑油质量比为(0.0001～0.05):1。
进一步的，石墨烯润滑油中功能化石墨烯的添加量为1～5000ppm。
本发明的有益效果在于：
一、本发明方法制备的功能化石墨烯能够克服现有石墨烯在润滑油中的分散性问题，通过功能化修饰，石墨烯片层边缘及片层内缺陷部分能够与长链烷烃或氨基、环氧基、烯烃类小分子基团接枝，使石墨烯与烃类润滑油具有稳定的相容性，从而使石墨烯能够均匀地分散在润滑油中，此外，功能化石墨烯片层具有相同的极性，各片层间的相互斥力能够进一步的维持石墨烯分散体系的稳定性；
二、本发明方法制备的石墨烯在润滑油中能够极大地提高润滑和机械修复性能，具有极性的功能化石墨烯片层能够均匀地吸附在摩擦面上，使设备间的直接摩擦转变为碳层间的平滑摩擦，极大地减小了摩擦系数，此外，功能化石墨烯片层能够贴附于受损机械表面，对长时间摩擦界面起到修复和保护的作用，提高了设备的使用寿命；
三、本发明方法制备的功能化石墨烯粉体，具有更小的片径和层厚，在制备过程中，小分子功能化基团能够进入石墨烯片层中间，从而部分克服片层间的范德华力，在高速分散的过程中能够使石墨烯进一步剥离，同时也对石墨烯起到剪切的作用，使得到的功能化石墨烯粉体具有更小的三维尺度。
附图说明
图1是未经功能化处理的石墨烯的扫描电子显微镜图；
图2是经过功能化处理后的石墨烯的扫描电子显微镜图；
图3是未经功能化处理的石墨烯的热重曲线；
图4是经过功能化处理后的石墨烯的热重曲线。
具体实施方式
能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、溶解：将修饰剂溶解到溶剂中，并充分地分散均匀；其中，修饰剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂KH-590、硅烷偶联剂A-172、硅烷偶联剂Si-69、油酸、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上的混合物均可。溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、氯仿、乙醚、四氯化碳和二硫化碳中的任意一种或两种以上的混合物均可,所述修饰剂质量与溶剂体积比为1:20。根据实验需要，选取修饰剂质量与溶剂体积比为1:10或者1:30均可。
步骤二、混合：将石墨烯分散于步骤一所得混合液中，并高速分散均匀；所述石墨烯的片径为5～10μm，厚度为0.33nm～3nm。所述石墨烯质量与修饰剂质量比为1:10,根据实验需要，选取石墨烯质量与修饰剂质量比为1:3或者1:20均可。分散手段包括但不限于高速剪切，砂磨，超声，高速剪切速度为3000～36000r/min，砂磨线速度为5～20m/s，超声波功率为300～5000W；分散时间为5～30min。
步骤三、转移：将步骤二所得混合浆液转移至烧瓶中，置于恒温水浴中，所述恒温水浴温度为50℃，连接好搅拌装置及冷凝回流装置；
步骤四、修饰：开启搅拌装置及冷凝回流装置，连续反应至结束；反应时间为30h。
步骤五、洗涤：反应结束后，保持搅拌，使混合浆液温度降至室温后，抽滤所得浆液，并使用无水乙醇洗涤滤饼，重复抽滤、洗涤操作5次；
步骤六、抽滤：抽滤已洗涤的混合浆液，直至没有液滴流下；
步骤七、干燥：将步骤六所得滤饼置于表面皿中，将表面皿置于真空烘箱中干燥，使滤饼彻底干燥；干燥时间为16h，干燥温度为80℃。
步骤八、粉碎：将步骤七所得干燥的滤饼置于高速粉碎机中，进行粉碎处理，粉碎转速为25000r/min；得到黑色、蓬松、轻质粉体，即为功能化石墨烯粉体。
本发明还提供根据能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法制备得到的功能化石墨烯。
图1是未经功能化处理的石墨烯的扫描电子显微镜图；从图1可知，未经功能化处理的石墨烯片径为5～10μm，片层表面较为平滑。
图2是经过功能化处理后的石墨烯的扫描电子显微镜图；从图2可知，经功能化处理后的石墨烯片径为1～5μm，片层边缘有明显弯折。说明在功能化处理过程中，石墨烯片层被进一步地剪切，引起片层边缘的弯折现象，有利于官能团接枝。
图3是未经功能化处理的石墨烯的热重曲线；从图3可知，未经功能化处理的石墨烯除了在25～200℃出现明显的失水的质量损失峰外，未出现其他明显的峰。
图4是经过功能化处理后的石墨烯的热重曲线；从图4可知，经功能化处理后的石墨烯除了在25～200℃出现明显的失水的质量损失峰外，在250～400℃及450～700℃间均出现了明显的质量损失峰，表明石墨烯被成功的功能化处理。
本发明还提供根据功能化石墨烯在润滑油中的使用方法，具体步骤如下：
步骤1、在基础润滑油中加入添加剂，放置于恒温水浴中，分散45min；所述添加剂为分散剂、抗氧化剂或者表面活性剂，所述恒温水浴温度为60℃，所述添加剂质量与基础润滑油质量比为(0.0001～0.05):1。
步骤2、称取功能化石墨烯粉体，加入至步骤一的混合浆液中，分散180min；步骤1、步骤2的分散手段包括但不限于高速剪切，砂磨，超声，高速剪切速度为3000～36000r/min，砂磨线速度为5～20m/s，超声波功率为300～5000W。
步骤3、将步骤二所得混合浆液放置于恒温烘箱中，温度为55℃，静置16h，进行消泡处理，即得石墨烯润滑油。石墨烯润滑油中功能化石墨烯的添加量为20ppm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、溶解：将修饰剂溶解到溶剂中，并充分地分散均匀；
步骤二、混合：将石墨烯分散于步骤一所得混合液中，并高速分散均匀；
步骤三、转移：将步骤二所得混合浆液转移至烧瓶中，置于恒温水浴中，连接好搅拌装置及冷凝回流装置；
步骤四、修饰：开启搅拌装置及冷凝回流装置，连续反应至结束；
步骤五、洗涤：反应结束后，保持搅拌，使混合浆液温度降至室温后，抽滤所得浆液，并使用无水乙醇洗涤滤饼，重复抽滤、洗涤操作3～6次；
步骤六、抽滤：抽滤已洗涤的混合浆液，直至没有液滴流下；
步骤七、干燥：将步骤六所得滤饼置于表面皿中，将表面皿置于真空烘箱中干燥，使滤饼彻底干燥；
步骤八、粉碎：将步骤七所得干燥的滤饼置于高速粉碎机中，进行粉碎处理，得到黑色、蓬松、轻质粉体，即为功能化石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤一中所述修饰剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂KH-590、硅烷偶联剂A-172、硅烷偶联剂Si-69、油酸、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基甲氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤一所述溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、氯仿、乙醚、四氯化碳和二硫化碳中的任意一种或两种以上的混合物,所述修饰剂质量与溶剂体积比为1:(10～30)。
4.根据权利要求1所述的能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤二所述石墨烯质量与修饰剂质量比为1:(3～20),分散手段包括但不限于高速剪切，砂磨，超声，高速剪切速度为3000～36000r/min，砂磨线速度为5～20m/s，超声波功率为300～5000W；分散时间为5～30min。
5.根据权利要求1所述的能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于：步骤三所述恒温水浴温度为30～80℃。
6.根据权利要求1所述的能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法，其特征在于：所述石墨烯的片径为30nm～10μm，厚度为0.33nm～3nm。
7.根据权利要求1～6任一所述的能够提高润滑油性能的功能化石墨烯的制备方法制备得到的功能化石墨烯。
8.根据权利要求7所述的功能化石墨烯在润滑油中的使用方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤1、在基础润滑油中加入添加剂，放置于恒温水浴中，分散30～60min；
步骤2、称取功能化石墨烯粉体，加入至步骤一的混合浆液中，分散60～240min；
步骤3、将步骤二所得混合浆液放置于恒温烘箱中，温度为40～70℃，静置1～24h，进行消泡处理，即得石墨烯润滑油。
9.根据权利要求8所述的功能化石墨烯在润滑油中的使用方法，其特征在于：步骤1所述添加剂为分散剂、抗氧化剂或者表面活性剂，所述恒温水浴温度为30～80℃，所述添加剂质量与基础润滑油质量比为(0.0001～0.05):1。
10.根据权利要求8所述的功能化石墨烯在润滑油中的使用方法，其特征在于：石墨烯润滑油中功能化石墨烯的添加量为1～5000ppm。
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