CN105176628B - 石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法 - Google Patents
石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，属于润滑油技术领域。采用的技术方案如下：将氧化石墨烯溶液经低速分离，取上层液待用；将上层液与纳米氧化物混合，经冷冻干燥，得到蓬松状少层氧化石墨烯与纳米氧化物的复合粉末；在真空下加热直至恒干，与基础油共混置于密闭反应釜中进行加热处理，过滤或者离心分离后，反复洗涤3‑5次，得到亲油型石墨烯纳米氧化物复合物；与复合添加剂、基础油混合均匀，得到含石墨烯负载纳米氧化物的润滑油。本发明工艺简单、性价比高，各组分之间具有优异的分散性和稳定性。本发明制备的润滑油具有良好的润滑性能、高承载能力，在粘温特性、导热效果等方面对润滑油能够产生有益影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，属于润滑油技术领域。
背景技术
润滑油作为一种重要的、技术含量很高的石油产品，应用范围非常广泛，几乎所有的机械领域都要用到。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂是润滑油的重要组成部分，可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予油品某些新的性能，同样的基础油不同的添加剂成分和配比对油品品质的影响很大。我国润滑油产品的数量和种类在不断增长，但产品质量和档次有待提高。
纳米氧化物具有独特的物理性能和化学性能，在润滑领域具有微滚珠效应，纳米材料具有高的表面能，极易发生团聚，直接单独应用于润滑油中会产生沉淀而严重影响其在润滑油中的分散性能和最终产品的使用性能。石墨烯具有超轻、超润滑特性和二维大比表面积结构，用于负载纳米氧化物，能够解决纳米添加剂的团聚和沉淀问题。将纳米氧化物和石墨烯的优异性能集于一身，将产生其独特的的优势，即对润滑油的粘温特性、导热效果等方面产生有益影响。
发明内容
针对传统润滑油使用周期短、润滑性差以及现有润滑油纳米添加剂团聚和沉淀等问题，本发明公开了一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，本发明制备的润滑油，具有良好的润滑性能和稳定性能，同时在粘温特性、导热效果等方面对润滑油能够产生有益影响。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液经低速离心分离，取上层液待用；将上层液与纳米氧化物按质量份比例100-10000：1进行物理混合，混合均匀后的溶液经冷冻干燥，得到蓬松状少层氧化石墨烯与纳米氧化物的复合粉末；
(2)将步骤(1)所得的复合粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃；
(3)将步骤(2)所得的复合粉末与基础油共混，经乳化、超声处理直至分散均匀，而后置于密闭反应釜中进行加热处理，冷却后进行过滤或者离心分离，固体混合物经有机溶剂反复洗涤3-5次，再次进行过滤或者离心分离，得到亲油型石墨烯纳米氧化物复合物；
(4)将步骤(3)所得的亲油型石墨烯纳米氧化物复合物与复合添加剂、基础油混合均匀，即得到含石墨烯负载纳米氧化物的润滑油。
本发明具有以下有益效果：
本发明给出的石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，工艺简单、制备方便，经济性价比高，且各组分之间具有优异的分散性和稳定性；制备的润滑油具有良好的润滑性能、高承载能力，同时在粘温特性、导热效果等方面对润滑油能够产生有益影响，为开发新型高质量润滑油奠定基础。
本发明的优选方案：
所述步骤(1)中的低速离心是指离心力小于5000×g。
所述步骤(1)中纳米氧化物是氧化钛、氧化锌、氧化铈、氧化铅、氧化铜、氧化铁、氧化锡、氧化铝、氧化锆或稀土氧化物其中之一。
所述步骤(1)中氧化石墨烯上层液体质量浓度为0.01-1％，少层氧化石墨烯是指层数小于9层。
所述步骤(3)中基础油是API-1509标准规定的各类基础油。
所述步骤(3)中加热处理条件为：温度100-200℃，绝对压力小于1.5MPa，加热时间1-2h。
所述步骤(3)中有机溶剂是煤油、汽油、苯类、酮类、醇类、某些氯化烷烃或氯化烯烃其中之一。
所述步骤(4)中的亲油型石墨烯纳米氧化物复合物与复合添加剂、基础油混合时，其质量份配比为：亲油型石墨烯纳米氧化物复合物0.01-1份，复合添加剂1-20份，基础油79-98.99份。
具体实施方式
以下为具体实施例对本发明进行的详细说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1
一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下，离心分离15min，取上层液待用；取氧化石墨烯上层液100g，氧化锌1g进行物理混合，混合均匀后的溶液经冷冻干燥，得到蓬松状少层氧化石墨烯与纳米氧化锌的复合粉末。
(2)将步骤(1)所得的复合粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为150℃。
(3)将步骤(2)所得的复合粉末与基础油共混，经乳化、超声处理直至分散均匀，而后置于密闭反应釜中进行加热处理，处理温度范围150℃，绝对压力为1.4MPa，恒温1h，自然冷却至室温后，对反应生成物进行离心分离，固体混合物经煤油反复洗涤3-5次，再次进行离心分离，得到亲油型石墨烯纳米氧化锌复合物。
(4)取步骤(3)所得的亲油型石墨烯纳米氧化锌复合物0.01g、复合添加剂1g、基础油98.99g，将其混合均匀，即得到含石墨烯负载纳米氧化锌的润滑油。
实施例2
一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下，离心分离15min，取上层液待用；取氧化石墨烯上层液1000g，氧化锌1g进行物理混合，混合均匀后的溶液经冷冻干燥，得到蓬松状少层氧化石墨烯与纳米氧化锌的复合粉末。
(2)将步骤(1)所得的复合粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为180℃。
(3)将步骤(2)所得的复合粉末与基础油共混，经乳化、超声处理直至分散均匀，而后置于密闭反应釜中进行加热处理，处理温度范围150℃，绝对压力为1.4MPa，恒温1.5h，自然冷却至室温后，对反应生成物进行离心分离，固体混合物经汽油反复洗涤3-5次，再次进行离心分离，得到亲油型石墨烯纳米氧化锌复合物。
(4)取步骤(3)所得的亲油型石墨烯纳米氧化锌复合物0.5g、复合添加剂10g、基础油89.5g，将其混合均匀，即得到含石墨烯负载纳米氧化锌的润滑油。
实施例3
一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下，离心分离15min，取上层液待用；取氧化石墨烯上层液1000g，氧化钛1g进行物理混合，混合均匀后的溶液经冷冻干燥，得到蓬松状少层氧化石墨烯与纳米氧化钛的复合粉末。
(2)将步骤(1)所得的复合粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为150℃。
(3)将步骤(2)所得的复合粉末与基础油共混，经乳化、超声处理直至分散均匀，而后置于密闭反应釜中进行加热处理，处理温度范围150℃，绝对压力为1.4MPa，恒温1.2h，自然冷却至室温后，对反应生成物进行离心分离，固体混合物经汽油反复洗涤3-5次，再次进行离心分离，得到亲油型石墨烯纳米氧化钛复合物。
(4)取步骤(3)所得的亲油型石墨烯纳米氧化钛复合物0.5g、复合添加剂10g、基础油89.5g，将其混合均匀，即得到含石墨烯负载纳米氧化钛的润滑油。
实施例4
一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下，离心分离15min，取上层液待用；取氧化石墨烯上层液10000g，氧化锌1g进行物理混合，混合均匀后的溶液经冷冻干燥，得到蓬松状少层氧化石墨烯与纳米氧化锌的复合粉末。
(2)将步骤(1)所得的复合粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为180℃。
(3)将步骤(2)所得的复合粉末与基础油共混，经乳化、超声处理直至分散均匀，而后置于密闭反应釜中进行加热处理，处理温度范围150℃，绝对压力为1.4MPa，恒温2h，自然冷却至室温后，对反应生成物进行离心分离，固体混合物经汽油反复洗涤3-5次，再次进行离心分离，得到亲油型石墨烯纳米氧化锌复合物。
(4)取步骤(3)所得的亲油型石墨烯纳米氧化锌复合物1g、复合添加剂20g、基础油79g，将其混合均匀，即得到含石墨烯负载纳米氧化钛的润滑油。
实施例5
一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，按如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液在离心力为4000×g下，离心分离15min，取上层液待用；取氧化石墨烯上层液10000g，氧化钛1g进行物理混合，混合均匀后的溶液经冷冻干燥，得到蓬松状少层氧化石墨烯与纳米氧化钛的复合粉末。
(2)将步骤(1)所得的复合粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为200℃。
(3)将步骤(2)所得的复合粉末与基础油共混，经乳化、超声处理直至分散均匀，而后置于密闭反应釜中进行加热处理，处理温度范围180℃，绝对压力为1.4MPa，恒温2h，自然冷却至室温后，对反应生成物进行离心分离，固体混合物经汽油反复洗涤3-5次，再次进行离心分离，得到亲油型石墨烯纳米氧化钛复合物。
(4)取步骤(3)所得的亲油型石墨烯纳米氧化钛复合物1g、复合添加剂20g、基础油79g，将其混合均匀，即得到含石墨烯负载纳米氧化钛的润滑油。
Claims (8)
1.一种石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
(1)将氧化石墨烯溶液经低速离心分离，取上层液待用；将上层液与纳米氧化物按质量份比例100-10000：1进行物理混合，混合均匀后的溶液经冷冻干燥，得到蓬松状少层氧化石墨烯与纳米氧化物的复合粉末；
(2)将步骤(1)所得的复合粉末在真空下加热直至恒干，加热温度为40-200℃；
(3)将步骤(2)所得的复合粉末与基础油共混，经乳化、超声处理直至分散均匀，而后置于密闭反应釜中进行加热处理，冷却后进行过滤或者离心分离，固体混合物经有机溶剂反复洗涤3-5次，再次进行过滤或者离心分离，得到亲油型石墨烯纳米氧化物复合物；
(4)将步骤(3)所得的亲油型石墨烯纳米氧化物复合物与复合添加剂、基础油混合均匀，即得到含石墨烯负载纳米氧化物的润滑油。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的低速离心是指离心力小于5000×g。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米氧化物是氧化钛、氧化锌、氧化铅、氧化铜、氧化铁、氧化锡、氧化铝、氧化锆或稀土氧化物其中之一。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中少层氧化石墨烯是指层数小于9层。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中基础油是API-1509标准规定的各类基础油。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热处理条件为：温度100-200℃，绝对压力小于1.5MPa，加热时间1-2h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中有机溶剂是煤油、汽油、苯类、酮类、醇类、某些氯化烷烃或氯化烯烃其中之一。
8.根据权利要求1所述的石墨烯负载纳米氧化物的润滑油的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的亲油型石墨烯纳米氧化物复合物与复合添加剂、基础油混合时，其质量份配比为：亲油型石墨烯纳米氧化物复合物0.01-1份，复合添加剂1-20份，基础油79-98.99份。
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