CN106221861B - 一种石墨烯润滑油的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯润滑油的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯润滑油的制备方法，将消泡剂、分散剂加入到煤油中，搅拌均匀后，在高速剪切的状态下加入石墨烯和粉料，使石墨烯和粉料完全分散于煤油中后，加入抗氧剂、基础油和蜡，在一定压力、温度、高速剪切状态下蒸馏一定时间，冷却回收蒸馏出的煤油，蒸馏后的产物即为石墨烯润滑油。该产品通过石墨烯的加入，可以提高润滑油对所保护部件的抗磨性能，还可以提高润滑油的抗热性能。

Description

一种石墨烯润滑油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯润滑油的制备方法。
背景技术
目前市场上普通润滑油在抗磨损及抗氧化方面效果并不突出，而效果较好的一般为添加氟化物的，氟化物对环境有一定的污染性，缺少一种对部件保护效果好，环境友好且使用寿命长的产品。
石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%，在塑料里掺入百分之一的石墨烯，就能使塑料具备良好的导电性；加入千分之一的石墨烯，能使塑料的抗热性能提高30摄氏度，且石墨烯化学性能稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种石墨烯润滑油的制备方法，本发明热稳定性好，具有优异的抗摩擦和抗腐蚀性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
一种石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）制备产品A：将消泡剂、分散剂和煤油按照质量比0.5～3:0.5～3:1000加入到高剪切设备中，搅拌均匀，得到产品A；
2）制备产品B：在高速剪切的状态下将石墨烯和粉料按照一定质量比加入到产品A中，石墨烯、粉料和产品A的质量比为0.5～4:10～40:60～90，得到产品B；
3）制备产品C：将基础油、抗氧剂和蜡按照一定质量比加入到产品B中，搅拌至蜡完全溶解，基础油、抗氧剂、蜡和产品B的质量比为58～88:1～10:1～5:10～40，得到产品C；
4）制备石墨烯润滑油：在压力为-0.1MPa～-1.5MPa，温度为40℃～80℃，对产品C搅拌蒸馏15min～60min，冷却回收蒸馏出的煤油，蒸馏后的产物即为石墨烯润滑油；
所述消泡剂是斯盘-80、二甲基硅油、油性非硅类消泡剂DF-520和油性非硅类消泡剂DF-530中的一种或任意比例的两种以上；
所述分散剂是三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇和单烯基丁二酰亚胺中的一种或任意比例的两种以上；
所述粉料为二氧化硅、滑石粉和高岭土中的一种或任意比例的两种以上；
所述抗氧剂是2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯中的一种或任意比例的两种以上；
所述蜡为石蜡、微晶蜡和蜂蜡中的一种或任意比例的两种以上。
所述高速剪切的转速为1000转/min～5000转/min。
步骤1）中消泡剂为油性非硅类消泡剂DF-520；分散剂为三乙基己基磷酸和乙烯基双硬脂酰胺按照质量比3:1的组合物；消泡剂、分散剂和煤油的质量比为1.5:1:1000。
步骤2）中高速剪切转速为3000转/min；粉料为二氧化硅和滑石粉按照质量比3:2的组合物；石墨烯、粉料和产品A的质量比为3:18:79。
步骤3）中蜡为微晶蜡；抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚和双十二碳醇酯按照质量比2:1:1的组合物；基础油、抗氧剂、蜡和产品B的质量比为78:5:2:15。
步骤4）中压力为-1.0MPa，温度为65℃，蒸馏时间为30min。
本发明具有以下有益技术效果：
1）、本发明采用煤油做分散溶剂，主要因为煤油具有较低的粘性，物料在煤油中更容易分散，分散效果好，直接以基础油为分散溶剂，基础油粘性要比煤油大的多，分散效果不好，影响产品效果。
2）、本发明通过物理和化学的方法将石墨烯和粉料稳定分散悬浮于润滑油中，不会絮凝和沉积。
3）、本发明石墨烯和抗氧化剂的加入可以增加润滑油的抗热性能和润滑油的抗氧化性能，使使用更长久。
4）、本发明使用时，可以形成超强油膜粘附在金属表面，形成类似抛光的“油镀”，石墨烯优异的弹性性能，可以对部件之间的摩擦产生缓冲，更好的对部件进行保护。
5）、本发明使齿轮之间的摩擦阻力接近为零，可以使发动机的输出功率达到最大值，降低油耗，在节约能源方面也有一定作用。
6）、本发明选用石墨烯作为改性剂，与稀土氟化物相比环保性能更高。
7）、本发明将低分子量的煤油蒸馏出来，可以防止柴油发热时，煤油蒸发落于设备某些部位，长期积累煤油降解对设备造成腐蚀。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例一
将消泡剂、分散剂和煤油按照质量比1.5:1:1000加入到高剪切设备中，搅拌均匀，得到产品A；在3000转/min高速剪切的状态下，将石墨烯按照一定质量比加入到产品A中，石墨烯、粉料和产品A的质量比为3:18:89，得到产品B；将基础油、抗氧剂和蜡按照一定质量比加入到产品B中，基础油、抗氧剂、蜡和产品B的质量比为78:5:2:15，搅拌至蜡完全溶解，在压力为-1.0MPa，温度为65℃，搅拌蒸馏30min，冷却回收蒸馏出的煤油，蒸馏后的产物即为石墨烯润滑油。
实施例二
将消泡剂、分散剂和煤油按照质量比1.5:1:1000加入到高剪切设备中，搅拌均匀，得到产品A；在3000转/min高速剪切的状态下，将石墨烯按照一定质量比加入到产品A中，石墨烯和产品A的质量比为10:90，得到产品B；将基础油、抗氧剂和蜡按照一定质量比加入到产品B中，基础油、抗氧剂、蜡和产品B的质量比为83:5:2:10，搅拌至蜡完全溶解，在压力为-1.0MPa，温度为65℃，搅拌蒸馏30min，冷却回收蒸馏出的煤油，得到石墨烯润滑油。
实施例三
将消泡剂、分散剂和煤油按照质量比1.5:1:1000加入到高剪切设备中，搅拌均匀，得到产品A；在3000转/min高速剪切的状态下，将石墨烯按照一定质量比加入到产品A中，石墨烯和产品A的质量比为15:85，得到产品B；将基础油、抗氧剂和蜡按照一定质量比加入到产品B中，基础油、抗氧剂、蜡和产品B的质量比为73:5:2:20，搅拌至蜡完全溶解，在压力为-1.0MPa，温度为65℃，搅拌蒸馏30min，冷却回收蒸馏出的煤油，得到石墨烯润滑油。
实施例四
将消泡剂、分散剂和煤油按照质量比1.5:1:1000加入到高剪切设备中，搅拌均匀，得到产品A；在3000转/min高速剪切的状态下，将石墨烯按照一定质量比加入到产品A中，石墨烯和产品A的质量比为25:75，得到产品B；将基础油、抗氧剂和蜡按照一定质量比加入到产品B中，基础油、抗氧剂、蜡和产品B的质量比为68:5:2:25，搅拌至蜡完全溶解，在压力为-1.0MPa，温度为65℃，搅拌蒸馏30min，冷却回收蒸馏出的煤油，得到石墨烯润滑油。
实施例1至4中消泡剂是消泡剂为油性非硅类消泡剂DF-520；分散剂为三乙基己基磷酸和乙烯基双硬脂酰胺按照质量比3:1的组合物；粉料为二氧化硅和滑石粉按照质量比3:2的组合物；蜡为微晶蜡；抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚和双十二碳醇酯按照质量比2:1:1的组合物。
下面结合实验数据进一步说明本发明的有益效果：
1、实验供试材料
1材料与方法：
1.1供试材料：本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和普通润滑油（除未加石墨烯外，其它制作方法均与实施例1相同）做效果比较。
1.2试验设计：试验设5个处理，做平行。取同样质量的实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和普通润滑油（除未加石墨烯外，其它制作方法均与实施例1相同）分别均匀涂抹于东岳汽车生产的雪佛兰-科鲁兹三厢汽车的气缸和活塞上，行驶8000公里后做第一次维护，观察发动机的气缸和活塞磨损情况和油耗做统计。
本实验除采用的处理不同外其他条件均一致。
2结果与分析
维护时发现使用普通汽油机油的润滑油，损耗严重，工作人员对润滑油做了清洗并更换，而使用本发明制备的实施例1至4润滑油完好，未做更换。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和普通润滑油（除未加石墨烯外，其它制作方法均与实施例1相同）处理相比，结果如表1。
表1 各处理对气缸、活塞腐蚀磨损情况和油耗的影响
气缸磨损情况 活塞磨损情况 油耗（L/100km）
实施例1 未发现磨损 未发现磨损 5.8
实施例2 有磨损不明显 有磨损不明显 6.0
实施例3 未发现磨损 未发明磨损 5.8
实施例4 未发现磨损 未发明磨损 5.8
普通润滑油 有磨损，肉眼可以看到 有磨损，肉眼可以看到 6.2
由表1可以使用本发明制备的实施例1至4无论是在抗磨损还是在节约油耗方面效果优于普通润滑油，实施例3和4虽然石墨烯相对加入的量要大，但未发明有明显的效果，从经济学角度实施例1比例最合适。

Claims (6)

1.一种石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：
1）制备产品A：将消泡剂、分散剂和煤油按照质量比0.5～3:0.5～3:1000加入到高剪切设备中，搅拌均匀，得到产品A；
2）制备产品B：在高速剪切的状态下将石墨烯和粉料按照一定质量比加入到产品A中，石墨烯、粉料和产品A的质量比为0.5～4:10～40:60～90，得到产品B；
3）制备产品C：将基础油、抗氧剂和蜡按照一定质量比加入到产品B中，搅拌至蜡完全溶解，基础油、抗氧剂、蜡和产品B的质量比为58～88:1～10:1～5:10～40，得到产品C；
4）制备石墨烯润滑油：在压力为-0.1MPa～-1.5MPa，温度为40℃～80℃，对产品C搅拌蒸馏15min～60min，冷却回收蒸馏出的煤油，蒸馏后的产物即为石墨烯润滑油；
所述消泡剂是斯盘-80、二甲基硅油、油性非硅类消泡剂DF-520和油性非硅类消泡剂DF-530中的一种或任意比例的两种以上；
所述分散剂是三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇和单烯基丁二酰亚胺中的一种或任意比例的两种以上；
所述粉料为二氧化硅、滑石粉和高岭土中的一种或任意比例的两种以上；
所述抗氧剂是2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、双十二碳醇酯、双十四碳醇酯和双十八碳醇酯中的一种或任意比例的两种以上；
所述蜡为石蜡、微晶蜡和蜂蜡中的一种或任意比例的两种以上。
2.如权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：所述高速剪切的转速为1000转/min～5000转/min。
3.如权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤1）中消泡剂为油性非硅类消泡剂DF-520；分散剂为三乙基己基磷酸和乙烯基双硬脂酰胺按照质量比3:1的组合物；消泡剂、分散剂和煤油的质量比为1.5:1:1000。
4.如权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤2）中高速剪切转速为3000转/min；粉料为二氧化硅和滑石粉按照质量比3:2的组合物；石墨烯、粉料和产品A的质量比为3:18:79。
5.如权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤3）中蜡为微晶蜡；抗氧剂为2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双（3，5-三级丁基-4-羟基苯基）硫醚和双十二碳醇酯按照质量比2:1:1的组合物；基础油、抗氧剂、蜡和产品B的质量比为78:5:2:15。
6.如权利要求1所述的石墨烯润滑油的制备方法，其特征在于：步骤4）中压力为-1.0MPa，温度为65℃，蒸馏时间为30min。
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