CN104342269A - 一种层状双金属氢氧化物润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种层状双金属氢氧化物润滑脂及其制备方法。所述层状双金属氢氧化物润滑脂包括如下重量百分含量的组分：层状双金属氢氧化物5～20%；防锈剂0.5～5%；硅烷偶联剂0.1～5%；基础油余量。本发明的层状双金属氢氧化物润滑脂具有优异的温稠性和抗磨损性能，锥入度随温度的变化不大；具有非常优良的贮存安定性和剪切安定性；以及具有良好的胶体安定性和抗水性能。

Description

一种层状双金属氢氧化物润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种工业用润滑脂，具体地说，涉及一种高性能层状双金属氢氧化物润滑脂及其制备方法。

背景技术

层状双金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides,LDHs）亦称类水滑石，是一类具有层状结构的功能材料，化学通式为[M²⁺ _1-xM³⁺ _x(OH)₂]^x+A^n- _x/nmH₂O。层状双金属氢氧化物的结构如图1所示。其主体层板具有水镁石Mg(OH)₂型正八面体结构，可看作类水镁石[M²⁺(OH)₂]层中的M²⁺部分被M³⁺取代,导致层板上正电荷的积累，这些正电荷被位于层间的可交换的A^n-中和，使类水滑石（LDHs）层状材料整体呈电中性。

层状双金属氢氧化物（LDHs）片层之间易于滑动，可以在磨损的犁沟处沿金属表面铺展。同时层板间存在许多活性基团，可以在摩擦产生的新鲜金属表面发生反应，从而在金属摩擦副表面生成金属磨损自修复膜。

以无机化合物为稠化剂制成的润滑脂被称为无机润滑脂。硅胶、膨润土等是最常用的稠化剂，这些稠化剂颗粒度小，一般为微米级，能在分散介质(即基础油)中能形成稳定的体系。目前以层状双金属氢氧化物为稠化剂的润滑脂尚未见文献报道。

层状双金属氢氧化物的粒径一般纳米级，同时层状表面极易被修饰，从而保证在分散剂中的稳定存在。由此可见，层状双金属氢氧化物（LDH）是可以作为润滑脂稠化剂使用，并且制备的层状双金属氢氧化物润滑脂除了具有类水滑石优良的特性外，同时具有更加优秀的稠化能力和优异的抗磨损性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种性能优良的层状双金属氢氧化物润滑脂。

本发明的另一目的在于提供一种层状双金属氢氧化物润滑脂的制备方法。

为了实现本发明目的，本发明提供一种层状双金属氢氧化物润滑脂，其包括如下重量百分含量的组分：

其中，优选的为：

所述层状双金属氢氧化物选自层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的锌铝水滑石、层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的镁铝水滑石或层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的镍铝水滑石；优选为纳米级，上述层状双金属氢氧化物均可市售获得。

所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷或者3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者其混合物。

所述的防锈剂可以是羧酸纳、磺酸钠中的一种或者其混合物。

所述基础油可以是硅油、合成烃油或者PAO油中的一种或者其混合物。

本发明的层状双金属氢氧化物润滑脂的制备方法，包括如下步骤：

1）先将层状双金属氢氧化物与部分基础油混合成悬浮液，并加热至25～50℃，按配比加入烷偶联剂，搅拌20～30分钟；

2）然后将制得的步骤1）加入到90～105℃剩余基础油中，恒温20～30分钟；

3）继续升温到130～140℃，加入防锈剂，恒温10～30分钟；

4）最后研磨5～30分钟。

经检测，本发明所述层状双金属氢氧化物润滑脂的性能指标如表1所示。

表1  本发明层状双金属氢氧化物润滑脂的性能指标

从表1可以看出，本发明层状双金属氢氧化物润滑脂具有优异的温稠性和抗磨损性能，锥入度随温度的变化不大；具有非常优良的贮存安定性和剪切安定性；以及具有良好的胶体安定性和抗水性能。

本发明的层状双金属氢氧化物润滑脂具有以下的优点：

1．本发明所述层状双金属氢氧化物润滑脂的贮存安定性非常好，在贮存一年以后，基本没有贮存变硬现象。

2．本发明所述的层状双金属氢氧化物润滑脂的剪切安定性很好，剪切前后（剪切60次）锥入度变化很小，在其误差范围内；即使在贮存一段时间以后，剪切安定性一样很好。

3．本发明所述的层状双金属氢氧化物润滑脂的高温性能优良，没有滴点，在180℃的条件下烘烤24h，没有发生氧化现象，质量损失很小。

4．本发明所述层状双金属氢氧化物润滑脂的低温性能好，通过-55℃的冷冻试验，在-50℃的低温相似粘度很低。

5．本发明所述的层状双金属氢氧化物润滑脂的抗水性能良好，水淋质量损失小。

6．本发明所述的层状双金属氢氧化物润滑脂的胶体安定性良好，钢网分油量较少；在贮存一定的时间后没有明显的分油现象。

7.本发明所述的层状双金属氢氧化物润滑脂具有超强的抗磨损性能和极佳的负荷能力。

附图说明

图1为镁铝类水滑石结构示意图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例的层状双金属氢氧化物润滑脂的组成为：

层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的锌铝水滑石（纳米级）：12kg，

硅烷偶联剂（3-氨丙基三甲氧基硅烷）：0.3kg，

PAO油：86.7kg，

防锈剂（羧酸钠）：1.0kg。

所述层状双金属氢氧化物润滑脂按如下步骤制备而成：

1）将层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的锌铝水滑石与1/3量的PAO油混合形成悬浮液，然后加热至50℃，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷硅烷偶联剂，搅拌30分钟；

2）将上述类水滑石悬浮液缓缓的加入到100℃剩余的PAO油中，恒温20分钟；

3）继续升温到130℃，加入羧酸钠防锈剂，恒温10分钟；

4）用三辊研磨机研磨20min。

实施例2

本实施例的层状双金属氢氧化物润滑脂的组成为：

层间层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的镁铝水滑石（纳米级）：9.0kg

硅烷偶联剂（3-氨丙基三甲氧基硅烷）：0.2kg

硅油：90kg

防锈剂（磺酸钠）：0.8kg

该层状双金属氢氧化物润滑脂按照下列的步骤进行：

1）将层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的镁铝水滑石与硅油总量25%的硅油混合形成悬浮液，加热至40℃，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷硅烷偶联剂，搅拌30分钟；

2）将上述类水滑石悬浮液缓缓的加入到90℃剩余量的硅油中，恒温20分钟；

3）继续升温到140℃，加入防锈剂，恒温10分钟；

4）用三辊研磨机研磨20min。

实施例3

本实施例的层状双金属氢氧化物润滑脂的组成为：

层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的镍铝水滑石（纳米级）：15.8kg

硅烷偶联剂（3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷）：0.3kg

硅油：83kg

防锈剂（磺酸钠）：0.9kg

该层状双金属氢氧化物润滑脂按照下列的步骤进行

1）将将层间为碳酸根离子CO₃ ^2-的镍铝水滑石与硅油总量40%的硅油混合形成悬浮液，加热至25℃，加入3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷硅烷偶联剂，搅拌30分钟；

2）将上述类水滑石悬浮液缓缓的加入到105℃硅油中，恒温20分钟；

3）继续升温到135℃，加入防锈剂，恒温10分钟；

4）用三辊研磨机研磨20min。

实施例1-3的层状双金属氢氧化物润滑脂性能检测结果见表2。

表2  层状双金属氢氧化物润滑脂的性能检测结果

由此可见，实施例1-3层状双金属氢氧化物润滑脂的性能均达到指标要求，具有优异的温稠性和抗磨损性能，锥入度随温度的变化不大；具有非常优良的贮存安定性和剪切安定性；以及具有良好的胶体安定性和抗水性能。

实施例4

本实施例的目的在于研究层状双金属氢氧化物润滑脂在电机上的应用。

按照实施例2制备镁铝型润滑脂，将其直接用于美国电机的轴承（型号为6203-6207和6303-6306）上，考察镁铝润滑脂的适用性。以上实验润滑脂的更换周期为700h，试验结束后对其进行分析。

表3  MgAl-LDH润滑脂用于美国电机的轴承的理化分析

从表2可以看出市场中在用的某种润滑脂（FM222）在700h后，其铁含量高于标准的指标值。而制备的MgAl-LDH润滑脂在电机轴承上使用700h后，各项指标均未达到润滑脂的更换标准，特别是铁含量明显低于标准的指标值，因此说明MgAl-LDH润滑脂具有优异的抗磨性能。

实施例5

本实施例的目的在于研究层状双金属氢氧化物润滑脂在金属钙破碎机上的应用。

金属钙粉是炼钢的脱硫剂，同时是化工业的重要催化剂。因其化学活性大，易氧化，常温下和水反应产生氢气易发生爆炸的化学特性，使得采用冷加工方法批量生产金属钙粉难度很大。钙粒机是目前国内最先进的钙屑冷加工设备，其主要技术指标为电机功率：30KW；总重量：2.4T；产量≥150kg/h。

按照实施例1和实施例3制备锌铝型和镍铝润滑脂，将其直接用于金属钙破碎机上，考察锌铝和镍铝润滑脂的适用性。以上实验润滑脂的更换周期为1500h，试验结束后对其进行分析。

表4  层状润滑脂用于金属钙破碎机的理化分析

金属钙破碎机工作条件恶劣，对其润滑要求高。从表4可以看出，ZnAl-LDH、NiAl-LDH两种润滑脂在1500h后，各项指标均未达到润滑脂的更换标准，由此说明ZnAl-LDH、MgAl-LDH润滑脂具有优异的抗磨性能。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围，所以凡依本发明所述范围的特征原料、特征步骤以及配方等同的变化，均应包括在本发明的申请专利范围之内。

Claims (7)

1.一种层状双金属氢氧化物润滑脂，其包括如下重量百分含量的组分：

2.根据权利要求1所述的层状双金属氢氧化物润滑脂，其特征在于，其包括如下重量百分含量的组分：

3.根据权利要求l或2所述的层状双金属氢氧化物润滑脂，其特征在于，所述层状双金属氢氧化物选自层间为碳酸根离子（CO₃ ^2-）的锌铝水滑石、层间为碳酸根离子（CO₃ ^2-）的镁铝水滑石或层间为碳酸根离子（CO₃ ^2-）的镍铝水滑石；优选为纳米级。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的层状双金属氢氧化物润滑脂，其特征在于，所述的防锈剂为羧酸纳、磺酸钠中的一种或者其混合物。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的层状双金属氢氧化物润滑脂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷或者3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者其混合物。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的层状双金属氢氧化物润滑脂，其特征在于，所述基础油为硅油、合成烃油或者PAO油中的一种或者其混合物。

7.制备权利要求1-6任意一项所述层状双金属氢氧化物润滑脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）先将层状双金属氢氧化物与部分基础油混合成悬浮液，并加热至25～50℃，按配比加入烷偶联剂，搅拌20～30分钟；

2）然后将制得的步骤1）加入到90～105℃剩余基础油中，恒温20～30分钟；

3）继续升温到130～140℃，加入防锈剂，恒温10～30分钟；

4）最后研磨5～30分钟。