CN102627996B - 一种硼酸盐抗磨极压添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼酸盐抗磨极压添加剂，按重量百分比包括：50～90％的多硼酸盐、5～50％的合成基础油、0.1～8％分散剂。所述多硼酸盐通过以下步骤制备：(1)将氢氧化钾与硼酸，在60～95℃反应10min以上；(2)将步骤(1)的反应混合物加热至100～150℃反应10min以上；(3)将步骤(2)的反应混合物加热至190～250℃反应20min以上，冷却，得到多硼酸盐。所述硼酸盐抗磨极压添加剂在润滑脂中的使用量按照重量百分比为0.5～10％。其制备工艺简单，且具有优异的抗水性及抗磨极压性能。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂或润滑剂添加剂领域，具体地，本发明涉及一种硼酸盐抗磨极压添加剂、制备方法及其使用方法。
背景技术
硼酸盐是八十年代初才引起人们关注的一类极压抗磨添加剂，国内外许多研究结果表明硼酸盐作为极压添加剂具有其独特的优越性：抗磨性好、无毒、无气味、不会腐蚀金属，耐高温性好，在250℃以上仍有良好的极压抗磨性，与含硫、磷、氯活性添加剂配伍性也较好，复合效果(增效作用)明显。另外硼酸盐极压添加剂的作用机理也与其它有机极压抗磨剂有所不同，它不是由于与金属反应形成反应膜，而是由于摩擦部件相对运动时，其表面带电，使硼酸盐微粒粘附于其上，形成极压膜。这层膜既厚又粘，起到无机润滑膜的作用。
目前，硼酸盐类添加剂大致有三种类型：一种是用石油磺酸钠为分散剂的硼酸盐，是将水溶液的硼酸钾分散在油中，再除去水。其缺点是因为产品含石油磺酸钠，用于润滑脂中影响产品胶体安定性，进而影响润滑脂的滴点、稠度、机械安定性、抗水性等性能，因此在润滑脂中基本无法应用；第二种是将硼酸钾干燥，磨成细粉，直接用于产品。其缺点是分散性差，在一些高粘度油和半流体润滑脂中发生沉淀，因此限制了其使用范围。第三种为纳米超细形硼酸盐润滑油添加剂，采用喷雾技术或超声波乳化方法，例如CN 1175621A涉及了一步相转移制备超细硼酸盐添加剂的方法。该方法通过添加一定量的分散剂、促进剂和稀释剂，经超声波乳化分散，在中性微乳液中反应，再经减压脱水，可获得小于0.5微米的超细硼酸盐添加剂，但这类方法工艺过程复杂，成本较高。
同时，由于硼酸盐型添加剂存在抗水性差的问题，因此改善或解决硼酸盐类型添加剂的抗水性问题成为这一领域技术人员关注的焦点。CN 1362500A涉及了一种具有抗氧、抗腐、抗磨润滑油添加剂，内相由硼酸盐和酯的一种或多种混合物，用聚烯烃乳化剂分散在润滑油中，粒径在0.5微米以下的胶体溶液，极压性高、抗磨擦性好，并具有抗腐、抗氧作用，该专利虽未提到抗水性问题，但其硼酸盐添加剂组分主要为小分子硼酸盐，因此对抗水性基本无改善作用。
CN 101368125A公开了一种硼酸盐抗磨极压添加剂及制备方法，所述的添加剂主要由油性介质、分散剂和大分子聚合硼酸盐构成，它们的重量百分配比是：10-50％的油性介质，1-5％的分散剂，以及50-90％的大分子聚合硼酸盐；所述的油性介质是矿物基础油、合成基础油、矿物油和合成油的混合物；所述的分散剂采用C12-C22脂肪酸金属皂或C12-C22羟基脂肪酸金属皂。该专利较好的解决了硼酸盐类添加剂抗水性差的问题，但是其抗磨抗压性及锥入度并不能完全符合市场需求。
因此，现有技术的难题是开发一种抗水性好，并具有优异抗磨抗压性能，稳定性良好的硼酸盐添加剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种抗水性好，抗磨极压性能特别优良，且生产工艺简单的硼酸盐抗磨极压添加剂。它主要用于润滑脂中，特别是高温及宽温度范围应用的润滑脂中，也可用于高粘度的各种高性能的开式齿轮油，如大型球磨机等机械的大齿轮的润滑剂中，以及齿轮箱或涡轮箱的半流体润滑剂中。
所述硼酸盐抗磨极压添加剂按重量百分比包括：50～90％的多硼酸盐、5～50％的合成基础油、0.1～8％分散剂。
优选地，所述多硼酸盐通过以下步骤制备：
(1)将氢氧化钾与硼酸，在60～95℃反应10min以上；
(2)将步骤(1)的反应混合物加热至100～150℃反应10min以上；
(3)将步骤(2)的反应混合物加热至190～250℃反应20min以上，冷却，得到多硼酸盐。
优选地，步骤(1)中氢氧化钾与硼酸的摩尔比为0.1∶1～2∶1，例如：0.11∶1、0.12∶1、0.15∶1、0.19∶1、0.21∶1、0.9∶1、0.99∶1、1.8∶1、1.9∶1、1.95∶1、1.99∶1等，进一步优选为0.2∶1～1.5∶1，特别优选为0.2∶1～1∶1。
步骤(1)中所述反应温度可以：60.1℃、60.2℃、61℃、67℃、75℃、80℃、85℃、89℃、91℃、94.5℃、94.8℃、94.9℃等，优选为65～92℃，特别优选为70～90℃。
步骤(1)中所述反应时间可以为：10.1min、10.2min、10.5min、11min、12min、30min、60min、80min、100min等，优选为15min以上，进一步优选为20min以上，特别优选为40～70min。
步骤(2)中所述反应温度可以为：100.1℃、100.2℃、101℃、107℃、115℃、120℃、125℃、129℃、149℃、149.5℃、149.8℃、149.9℃等，优选为100～130℃，特别优选为100～120℃。
步骤(2)中所述反应时间可以为：10.1min、10.2min、10.5min、11min、12min、30min、60min、80min、100min等，优选为15min以上，进一步优选为20min以上，特别优选为40～70min。
步骤(3)中所述反应温度可以为：190.1℃、190.2℃、191℃、197℃、205℃、220℃、235℃、239℃、249℃、249.5℃、249.8℃、249.9℃等，优选为195～240℃，特别优选为200～230℃。
步骤(3)中所述反应时间可以为：20.1min、20.2min、20.5min、21min、22min、31min、32min、40min、50min、80min、100min等，优选为30min以上，特别优选为30～60min。
本发明所述多硼酸盐的制备原理为：最初在60～95℃的反应形成的是一种含4个结晶水化学式为K2B4O7·4H2O，随着温度的升高，结晶水逐渐脱去2个，再升温到190～250℃，脱去第3个结晶水，第4个结晶水需要更高的温度才能脱去，保留第4个结晶水。
随着结晶水的脱去，产物逐渐形成一种可称为熔融盐的多硼酸盐化合物。从近代无机化学的研究证明，硼元素是一种比较特殊的元素，可以说是“无机化合物中的有机物”，化学结构十分复杂。1976年，美国哈佛大学教授威廉·利普斯科姆(William Lipscomb)因在硼烷结构方面的研究贡献，获得该年度的诺贝尔化学奖。硼元素化学符号B，原子序5，在元素周期表中属IIIA族，电子排布1s22s22p1。按照利普斯科姆的理论，由于硼元素的外层电子的缺电子性，硼化学中化学键具有特殊性，将会形成B-B桥键、B-O桥键和B-H桥键。因此，在制备硼酸盐的过程中，随着结晶水的脱去，由于重排反应形成各种B-B桥键、B-O桥键和B-H桥键，最终形成熔融盐式的多硼酸盐，其化学式可表述为nKO2·nB2O3·H2O(式中n＝3-5的正整数，依摩尔比和脱水温度而不同)。由于最终产物是熔融盐，所以产物本身具有极好的抗水性。
优选地，所述合成基础油为聚烯烃和/或烷基芳烃聚合物。
优选地，所述分散剂为C12-C22脂肪酸金属皂和/或C12-C22羟基脂肪酸金属皂，特别优选为C12-C22脂肪酸和/或C12-C22羟基脂肪酸的钙皂、锂皂、铝皂、钠皂中的1种或至少2种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：C12-C22脂肪酸钙皂、C12-C22羟基脂肪酸钙皂的组合，C12-C22脂肪酸锂皂、C12-C22羟基脂肪酸锂皂的组合，C12-C22羟基脂肪酸的钙皂、锂皂、铝皂的组合，C12-C22脂肪酸钠皂、C12-C22羟基脂肪酸钠皂的组合等。
所述硼酸盐抗磨极压添加剂中，所述多硼酸盐按重量百分比可以为50.1％、50.2％、50.5％、51％、59％、70％、80％、89％、89.8％、89.9％等，优选为55～85％，特别优选为60～80％。
所述硼酸盐抗磨极压添加剂中，所述合成基础油按重量百分比可以为5.1％、5.2％、5.5％、9％、11％、25％、45％、48％、49.8％、49.9％等，优选为10～50％，特别优选为10～30％。
所述硼酸盐抗磨极压添加剂中，所述分散剂按重量百分比可以为0.11％、0.12％、0.15％、0.5％、1.1％、4％、7％、7.8％、7.9％等，优选为0.5～6％，特别优选为1～5％。
本发明的目的之一还在于提供一种所述硼酸盐抗磨极压添加剂的制备方法，包括：
(1′)将氢氧化钾与硼酸，在60～95℃反应10min以上；
(2′)在步骤(1′)的反应混合物中加入合成基础油，加热至100～150℃反应10min以上；
(3′)将步骤(2′)的反应混合物加热至190～250℃反应20min以上；
(4′)将步骤(3′)的反应混合物冷却至150～190℃，加入分散剂，继续降温至100～120℃，均质，得到硼酸盐抗磨极压添加剂。
优选地，步骤(1′)中氢氧化钾与硼酸的摩尔比为0.1∶1～2∶1，例如：0.11∶1、0.12∶1、0.15∶1、0.19∶1、0.21∶1、0.9∶1、0.99∶1、1.8∶1、1.9∶1、1.95∶1、1.99∶1等，进一步优选为0.2∶1～1.5∶1，特别优选为0.2∶1～1∶1。
步骤(1′)中所述反应温度可以：60.1℃、60.2℃、61℃、67℃、75℃、80℃、85℃、89℃、91℃、94.5℃、94.8℃、94.9℃等，优选为65～92℃，特别优选为70～90℃。
步骤(1′)中所述反应时间可以为：10.1min、10.2min、10.5min、11min、12min、30min、60min、80min、100min等，优选为15min以上，进一步优选为20min以上，特别优选为40～70min。
步骤(2′)中所述反应温度可以为：100.1℃、100.2℃、101℃、107℃、115℃、120℃、125℃、129℃、149℃、149.5℃、149.8℃、149.9℃等，优选为100～130℃，特别优选为100～120℃。
步骤(2′)中所述反应时间可以为：10.1min、10.2min、10.5min、11min、12min、30min、60min、80min、100min等，优选为15min以上，进一步优选为20min以上，特别优选为40～70min。
步骤(3′)中所述反应温度可以为：190.1℃、190.2℃、191℃、197℃、205℃、220℃、235℃、239℃、249℃、249.5℃、249.8℃、249.9℃等，优选为195～240℃，特别优选为200～230℃。
步骤(3′)中所述反应时间可以为：20.1min、20.2min、20.5min、21min、22min、31min、32min、40min、50min、80min、100min等，优选为30min以上，特别优选为30～60min。
步骤(4′)中加入分散剂前温度可以为：150.1℃、150.2℃、151℃、160℃、180℃、185℃、189℃、189.5℃、189.8℃、189.9℃等，优选为170～185℃，特别优选为178～182℃。
步骤(4′)中所述均质之前温度可以为100.1℃、100.2℃、100.5℃、101℃、105℃、110℃、115℃、118℃、119℃、119.5℃、119.8℃、119.9℃等，优选为105～115℃，特别优选为108～112℃。
优选地，步骤(4′)中所述均质为高压均质，特别优选使用均质泵高压均质；所述均质压力可由所属领域技术人员根据其掌握的现有技术/新技术确定，例如20Mpa以上、30Mpa以上、50Mpa以上、80Mpa以上等。
在本发明所述反应温度下，由于不存在催化剂，并且在常压下进行，因此，合成基础油和分散剂并不参加反应，即进行的只是多硼酸盐的生成反应。
本发明的目的之一还在于提供一种所述硼酸盐抗磨极压添加剂的使用方法。所述硼酸盐抗磨极压添加剂在润滑脂中的使用量按照重量百分比为0.5～10％，进一步优选为2～8％，特别优选为2～6％。
与现有技术相比，本发明所述硼酸盐抗磨极压添加剂，主要特点如下：
(1)随润滑油粘度变小，负荷性能提高，而硫、磷和氯化合物的极压抗磨剂是随着润滑油粘度变小，耐负荷性能下降；
(2)热稳定性好，硫-磷型极压抗磨剂的使用温度界限为130℃，而硼酸盐润滑剂超过180℃仍能使用，甚至280℃也具有良好的抗磨极压性能；
(3)对铜不腐蚀，无毒、无味，对橡胶密封件的适应性好；
(4)使用寿命长，因为它是“惰性”抗磨极压剂，使用中消耗少，因而使用寿命长；
(5)对金属材料的选择性不敏感，即对各种金属材料都比较适应。而含磷、硫、氯添加剂的抗磨性好坏受金属材料性能影响很大；
(6)与其它的含磷、硫、氯的极压添加剂具有很好的配伍性，复合效果(增效作用)明显；
(7)制备方法简单，成本低；
(8)具有优异的抗水性；
(9)具有极高的极压抗磨性能，四球实验PB≥230×9.8N，PD≥900×9.8N。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
将80kg水，649.2kg硼酸和59kg的氢氧化钾加入反应釜，搅拌，升温至60℃，反应60分钟，加入5kg的聚a-烯烃基础油，搅拌，升温至150℃，脱水10分钟，再升温至190℃，进行高温聚合反应60分钟，降温至150℃，加入5kg硬脂酸铝，搅拌30分钟，继续降温至100℃，出釜，三辊研磨机上研磨，均质分散，成品。
实施例2
将40kg水，37kg硼酸和67kg的氢氧化钾加入反应釜，搅拌，升温至95℃，反应10分钟，加入42kg的聚a-烯烃基础油，搅拌，升温至100℃，脱水90分钟，再升温至250℃，进行高温聚合反应20分钟，降温至190℃，加入8kg硬脂酸锂，搅拌30分钟，继续降温至120℃，出釜，三辊研磨机上研磨，均质分散，成品。
实施例3
将40kg水，293.7kg硼酸和53.3kg的氢氧化钾加入反应釜，搅拌，升温至80℃，反应40分钟，加入19.9kg的聚a-烯烃基础油，搅拌，升温至115℃，脱水60分钟，再升温至220℃，进行高温聚合反应50分钟，降温至175℃，加入0.1kg硬脂酸钠，搅拌30分钟，继续降温至110℃，出釜，三辊研磨机上研磨，均质分散，成品。
对比例
采用CN 101368125A公开的实施例作为对比例：
将80kg水，74.2kg硼酸和33.6Kg的氢氧化钾加入事先已清洗好的不锈钢反应釜，搅拌，升温至75℃，反应40分钟，加入90kg的600SN基础油，搅拌，升温至110-120℃，脱水50分钟，在升温至210℃，进行高温聚合反应40分钟，降温至180℃，加入6kg硬脂酸锂和2kg的十二羟基硬脂酸钙，搅拌30分钟，继续降温至110℃，出釜，三辊研磨机上研磨，均质分散，成品。
对实施例1-3在60～95℃反应制得的产物在100～150℃脱水除去游离水后，对其进行化学元素含量分析，元素K、B、O、H含量分别为26.02％、13.35％、58.52％、2.71％，其它元素含量为痕迹(忽略不计)，总计100.6％，按化学式K2B4O7·4H2O元素理论计算值分别为25.82％、13.25％、58.28％、2.65％，总计100％，对比两者发现各元素含量非常接近，因此说明产物可以用化学式K2B4O7·4H2O表述。
分别对实施例1-3升温至190℃、220℃、250℃制得的脱部分结晶水产物，进行化学元素含量分析，并与化学式理论计算值相近的进行了比较，见下表：
| K/％ | B/％ | O/％ | H/％ | 其它元素 | 合计/％ | |
| 190℃产物元素含量 | 46.01 | 12.74 | 40.90 | 0.41 | 痕迹 | 100.06 |
| 3K2O·3B2O3·H2O理论计算值 | 45.99 | 12.75 | 40.87 | 0.39 | 100.00 | |
| 220℃产物元素含量 | 46.41 | 12.88 | 40.52 | 0.31 | 痕迹 | 100.12 |
| 4K2O·4B2O3·H2O理论计算值 | 46.39 | 12.86 | 40.45 | 0.30 | 100.00 | |
| 250℃产物元素含量 | 46.72 | 12.94 | 40.22 | 0.25 | 痕迹 | 100.13 |
| 5K2O·5B2O3·H2O理论计算值 | 46.64 | 12.93 | 40.19 | 0.24 | 100.00 |
从上表可以看出，实测的元素含量与化学式nKO2·nB2O3·H2O的熔融盐多硼酸盐元素含量理论计算值非常接近，所以所制得的多硼酸盐可以用化学式nKO2·nB2O3·H2O(式中n＝3-5的正整数)来表述。即，实施例1所制得的多硼酸盐为3K2O·3B2O3·H2O，实施例2所制得的多硼酸盐为5K2O·5B2O3·H2O，实施例3所制得的多硼酸盐为4K2O·4B2O3·H2O。
对实施例1-3与对比例所制备的硼酸盐抗磨极压添加剂进行评价，结果如下表：
*注：四球机PD最大测定值800kg。测定对比例800kg时四只球烧结(上一级负荷未烧结)，测定实施例三个样品800kg负荷均未烧结，故其PD值＞800kg。
由以上实验结果可以看出，本发明选用多硼酸盐与合成基础油，使得添加剂的抗磨极压性能及抗水性产生极大提高，可能是由于合成基础油中的不饱和烃与多硼酸盐结合，产生协同效应，从而改善了添加剂性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (36)
1.一种硼酸盐抗磨极压添加剂，按重量百分比包括：50～90％的熔融盐式的多硼酸盐、5～50％的合成基础油、0.1～8％分散剂；其特征在于，所述合成基础油为聚烯烃和/或烷基芳烃聚合物，所述分散剂为C12-C22脂肪酸金属皂和/或C12-C22羟基脂肪酸金属皂；所述熔融盐式的多硼酸盐通过以下步骤制备：
(1)将氢氧化钾与硼酸，在60～95℃反应10min以上形成K2B4O7·4H2O；氢氧化钾与硼酸的摩尔比为0.1:1～2:1；
(2)将步骤(1)的反应混合物加热至100～150℃反应10min以上；
(3)将步骤(2)的反应混合物加热至190～250℃反应20min以上，冷却，得到熔融盐式的多硼酸盐，所述熔融盐式的多硼酸盐化学式表述为nK2O·nB2O3·H2O，式中n＝3-5的正整数。
2.如权利要求1所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钾与硼酸的摩尔比为0.2:1～1.5:1；
步骤(1)中所述反应温度为65～92℃；
步骤(1)中所述反应时间为15min以上。
3.如权利要求2所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钾与硼酸的摩尔比为0.2:1～1:1。
4.如权利要求2所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为70～90℃。
5.如权利要求2所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(1)中所述反应时间为20min以上。
6.如权利要求5所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(1)中所述反应时间为40～70min。
7.如权利要求1或2所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(2) 中所述反应温度为100～130℃；
步骤(2)中所述反应时间为15min以上；
步骤(3)中所述反应温度为195～240℃；
步骤(3)中所述反应时间为30min以上。
8.如权利要求7所述的的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(2)中所述反应温度为100～120℃。
9.如权利要求7所述的的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(2)中所述反应时间为20min以上。
10.如权利要求9所述的的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(2)中所述反应时间为40-70min。
11.如权利要求7所述的的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(3)中所述反应温度为200～230℃。
12.如权利要求7所述的的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，步骤(3)中所述反应时间为30～60min。
13.如权利要求1所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，所述分散剂为C12-C22脂肪酸和/或C12-C22羟基脂肪酸的钙皂、锂皂、铝皂、钠皂中的1种或至少2种的组合。
14.如权利要求1所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，所述硼酸盐抗磨极压添加剂中所述多硼酸盐按重量百分比为55～85％；
所述硼酸盐抗磨极压添加剂中所述合成基础油按重量百分比为10～50％；
所述硼酸盐抗磨极压添加剂中所述分散剂按重量百分比为0.5～6％。
15.如权利要求14所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，所述硼酸盐抗磨极压添加剂中所述多硼酸盐按重量百分比为60～80％。
16.如权利要求14所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，所述硼酸盐抗磨极压添加剂中所述合成基础油按重量百分比为10～30％。
17.如权利要求14所述的硼酸盐抗磨极压添加剂，其特征在于，所述硼酸盐抗磨极压添加剂中所述分散剂按重量百分比为1～5％。
18.如权利要求1-17任一项所述的硼酸盐抗磨极压添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1′)将氢氧化钾与硼酸，在60～95℃反应10min以上；氢氧化钾与硼酸的摩尔比为0.1:1～2:1；
(2′)在步骤(1′)的反应混合物中加入合成基础油，加热至100～150℃反应10min以上；
(3′)将步骤(2′)的反应混合物加热至190～250℃反应20min以上；
(4′)将步骤(3′)的反应混合物冷却至150～190℃，加入分散剂，继续降温至100～120℃，均质，得到硼酸盐抗磨极压添加剂；
所述多硼酸盐化学式表述为nK2O·nB2O3·H2O，式中n＝3-5的正整数。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，步骤(1′)中氢氧化钾与硼酸的摩尔比为0.2:1～1.5:1；
步骤(1′)中所述反应温度为65～92℃；
步骤(1′)中所述反应时间为15min以上；
步骤(2′)中所述反应温度为100～130℃；
步骤(2′)中所述反应时间为15min以上。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(1′)中氢氧化钾与硼酸的摩尔比为0.2:1～1:1。
21.如权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(1′)中所述反应温度 为70～90℃。
22.如权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(1′)中所述反应时间为20min以上。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于，步骤(1′)中所述反应时间为40～70min。
24.如权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(2′)中所述反应温度为100～120℃。
25.如权利要求19所述的方法，其特征在于，步骤(2′)中所述反应时间为20min以上。
26.如权利要求25所述的方法，其特征在于，步骤(2′)中所述反应时间为40～70min。
27.如权利要求18或19所述的方法，其特征在于，步骤(3′)中所述反应温度为195～240℃；
步骤(3′)中所述反应时间为30min以上；
步骤(4′)中加入分散剂前温度为170～185℃；
步骤(4′)中所述均质之前温度为105～115℃。
28.如权利要求18或19所述的方法，其特征在于，步骤(4′)中所述均质为高压均质。
29.如权利要求28所述的方法，其特征在于，所述高压均质使用均质泵高压均质。
30.如权利要求27所述的方法，其特征在于，步骤(3′)中所述反应温度为200～230℃。
31.如权利要求27所述的方法，其特征在于，步骤(3′)中所述反应时间 为30～60min。
32.如权利要求27所述的方法，其特征在于，步骤(4′)中加入分散剂前温度为178～182℃。
33.如权利要求27所述的方法，其特征在于，步骤(4′)中所述均质之前温度为108～112℃。
34.如权利要求1-17任一项所述的硼酸盐抗磨极压添加剂的使用方法，其特征在于，所述硼酸盐抗磨极压添加剂在润滑脂中的使用量按照重量百分比为0.5～10％。
35.如权利要求34的使用方法，其特征在于，所述硼酸盐抗磨极压添加剂在润滑脂中的使用量按照重量百分比为2～8％。
36.如权利要求35的使用方法，其特征在于，所述硼酸盐抗磨极压添加剂在润滑脂中的使用量按照重量百分比为2～6％。
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