CN112852527A - 一种高热稳定性密封油脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及润滑油脂的技术领域，具体公开了一种高热稳定性密封油脂及其制备方法，该密封油脂由包含以下重量份的原料制成：基础油35‑55份、纤维2.8‑5.5份、填料43‑55份和增粘剂5.5‑10.5份，所述增粘剂选用聚异丁烯和松香酯中的一种或两种，聚异丁烯的平均分子量为2400‑3000；该制备方法包括以下步骤：将基础油、增粘剂加入捏合机中捏合，加入纤维捏合，最后加入填料捏合，制得高热稳定性密封油脂。本申请制得的密封油脂具有良好的泵送性和抗水密封性能，满足盾构机使用要求，同时，还具有良好的热氧化稳定性能，提高密封油脂的使用寿命。

Description

一种高热稳定性密封油脂及其制备方法
技术领域
本申请涉及润滑油脂的技术领域，更具体地说，它涉及一种高热稳定性密封油脂及其制备方法。
背景技术
盾构机是地下掘进盾构施工中的主要施工机械，它在防止软基开挖面崩塌或保持开挖面稳定的同时，可在机内安全地进行隧洞的开挖和衬砌作业，在我国的城市地铁、过江公里隧道、跨海隧道灯大型隧道工程项目中得到广泛的应用。盾构机主轴承是盾构机的核心部件，主轴承需要承载并驱动盾构机的刀盘转动，刀盘在泥沙、岩土、水、粉尘的环境下运行，同时，还承受着一定的土压或水压。为避免杂质进入主轴承和螺旋输送轴承而造成盾构机的损坏，必须使用盾构机主轴承密封油脂对主轴承进行密封。
如果主轴承密封失效，施工过程中的泥沙等杂质将会与主轴承直接接触，影响主轴承的运行，增大盾构施工的风险，并影响施工的效果，更严重时会损坏主轴承，甚至造成盾构机停机。并且，由于外界条件限制，在地下对盾构机主轴承进行修复是十分困难的，这将额外增加施工难度，延长工期，增加成本，给施工企业带来巨大的损失。因此，盾构机的主轴承密封对盾构机的运行至关重要。
而由于隧道工程掘进设备盾构机先期主要由国外进口，对应的盾构机主轴承密封油脂也主要依赖于进口，价格昂贵。近年来国内开始对盾构机主轴承密封油脂进行研发，但是当前对于盾构机主轴承密封油脂的研究主要集中于抗水密封性和泵送性，而对于密封油脂的抗氧化性能和耐高温性能研究较少，而密封油脂抗氧化性和耐高温性能，也就是热氧化稳定性能对于密封油脂的使用寿命具有极大的影响，且对于密封效果也具有一定的影响，因此研发一种既具有良好的泵送性和抗水密封性的盾构机主轴承密封油脂，从而满足盾构机主轴承的使用要求，还具有良好的抗氧化性能和热稳定性的密封油脂，从而提高使用寿命的盾构机主轴承密封油脂对于领域具有重要的意义。
发明内容
为了提供既具有良好的泵送性和抗水密封性，还具有良好的热氧化稳定性能的盾构机主轴承密封油脂，本申请提供一种高热稳定性密封油脂及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种高热稳定性密封油脂，采用如下的技术方案：
一种高热稳定性密封油脂，由包含以下重量份的原料制成：基础油35-55份、纤维2.8-5.5份、填料43-55份和增粘剂5.5-10.5份，所述增粘剂选用聚异丁烯和松香酯中的一种或两种，聚异丁烯的平均分子量为2400-3000。
通过采用上述技术方案，本申请中增粘剂选用聚异丁烯或松香酯，不仅可以作为优良的增粘剂，而且松香酯产品具有优良的耐热性和抗氧化性，此外，松香酯作为天然树脂，代替聚丙烯酰胺或者聚丙烯酸盐，毒性较小，安全性更高，且可生物降解，还具有良好的金属防腐性。大分子聚异丁烯可以起到增粘剂的同时，还具有优良的耐氧化性能和憎水性，而且在高温或者热分解后不会形成残留物，从而可以提高油脂产品的抗老化性能。本申请通过该特定体系比例的原料制得的密封油脂具有良好的抗水密封性和泵送性，纤维的添加可以有效防止杂质侵入盾构头部造成轴承等精密部件的损坏，提高主轴承的使用寿命。而且本申请中制得的密封油脂具有优良的抗氧化稳定性和抗老化性能，密封油脂使用寿命长，且高温时不易变硬或产生沉积物，具有优异的热稳定性，从而提高密封油脂的使用寿命。而且本申请中原料简单易得，满足盾构机的主轴承对于密封油脂要求的同时，产品成本低，易于实现产业化。
优选的，所述增粘剂选用质量比为1：（1.5-2.5）的松香酯和聚异丁烯。
通过采用上述技术方案，采用该比例下的松香酯和聚异丁烯的配合，得到的密封油脂的粘度适合，且密封油脂的热稳定性和氧化稳定性更优。
优选的，所述松香酯选用松香季戊四醇酯。
通过采用上述技术方案，松香季戊四醇具有更为优异的粘性以及耐热性和抗氧化性，而且还具有良好的耐水性。松香季戊四醇与聚异丁烯复配使用可以进一步提升其抗氧化性，从而延长油脂使用寿命。
优选的，所述填料选用碳酸钙和碳酸镁的一种或两种；
所述纤维选用棉纤维、木纤维、竹纤维、纤维素纤维和可生物降解化学纤维中的一种或多种；
所述基础油选用植物油或矿物油。
通过采用上述技术方案，选用碳酸钙、碳酸镁或复配的填料能够与盾构机主轴承密封油脂在工作过程中产生的酸性气体反应，减少对盾构机金属部件的腐蚀。
优选的，所述填料选用质量比为1:（13-18）的碳酸镁和碳酸钙；
所述基础油选用矿物油；所述纤维选用木纤维。
优选的，该高热稳定性密封油脂由包含以下原料制得：基础油、纤维、填料和增粘剂，其中，基础油选用矿物油，纤维选用木质纤维，填料选用碳酸钙和碳酸镁，增粘剂选用聚异丁烯和松香酯，上述原料按照以下重量份添加：矿物油38-43份、木质纤维4.1-4.5份、碳酸钙42-47份、聚异丁烯4.5-5.0份、松香酯2.3-2.8份和碳酸镁3.0-3.5份。
通过采用上述技术方案，选用上述体系的原料配比得到的密封油脂的抗水密封性、泵送性以及抗氧化、抗老化性能和热稳定性综合效果更优。
优选的，所述填料选用水滑石，或改性水滑石，或水滑石与碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种的混合，或改性水滑石与碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种的混合。
通过采用上述技术方案，水滑石作为填料，相较于碳酸钙具有更优的分散性、稳定性和泵送性能，将其用作填料或者部分代替碳酸钙，制得的密封油脂的稳定性和泵送性能更优。而且水滑石的层状结构，层板内存在强烈的共价键作用，具有良好的热稳定性。
优选的，所述改性水滑石由以下方法制得：取水滑石与乙二醇搅拌得到浆液，水滑石和乙二醇的质量比为（4-5）：1；
将对氨基苯磺酸钠溶于水，滴加水滑石和乙二醇的浆液，在90-120℃下搅拌1.5-2h，抽滤水洗，干燥得到插层改性水滑石，水与对氨基苯磺酸钠的添加质量比为（10-12）：1，水滑石与对氨基苯双磺酸钠的添加质量比为1：（2-3）。
通过采用上述技术方案，本申请中将对氨基苯磺酸钠溶于水后，将对氨基苯磺酸跟阴离子与水滑石层间阴离子进行交换，实现插层改性，且对氨基苯磺酸跟离子作为高价离子更加容易插层，插层改性效果好，且对氨基苯磺酸跟离子的引入，具有环状结构，分子链刚性大，与水滑石复配后得到的改性水滑石的加入，可以显著提高密封油脂的热稳定性。
优选的，所述改性水滑石由以下方法制得：
步骤A、取LDH-NO3溶于除CO2的去离子水中；
步骤B、取氢氧化钠固体溶于除CO2的去离子水中得到碱溶液；
步骤C、取β-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸加入除CO2的去离子水中；
将步骤B中得到的减溶液加入步骤C得到的溶液中，得到混合液，然后将混合液在氮气保护和搅拌下滴加到A溶液中，在室温和氮气保护下反应，过滤洗涤，至得到的母液呈中性，滤饼真空干燥，得到改性水滑石。
通过采用上述技术方案，β-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸作为受阻酚类羧酸，具有优良的抗氧化性能，将其通过离子交换法插层于水滑石上，得到的改性水滑石具有优良的抗热氧化稳定性，提高密封油脂的抗老化性能以及坑氧化稳定性能。
第二方面，本申请提供一种高热稳定性密封油脂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，包括以下步骤：
将基础油、增粘剂加入捏合机中捏合，加入纤维捏合，最后加入填料捏合，制得高热稳定性密封油脂。
通过采用上述技术方案，通过采用上述方法制备密封油脂，其不仅具有优良的抗水密封性和优良的泵送性，从而可以满足盾构机主轴承的使用要求，而且还具有优异的抗氧化性、抗老化性能以及热稳定性，从而提高密封油脂的使用寿命，且制备方法简单方便，易于实现产业化。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、 本申请中增粘剂选用大分子聚异丁烯和松香酯产品的添加，显著提高密封油脂的抗氧化性能、抗老化性能和耐热性，再配合填料和基础油，制得的密封油脂具有良好的抗水密封性和泵送性，满足盾构机主轴承的使用要求，而且还显著提高密封油脂的抗氧化稳定性和热稳定性，从而提高密封油脂的使用寿命；
2、本申请中原料简单易得，满足盾构机的主轴承对于密封油脂要求的同时，产品成本低，易于实现产业化；
3、本申请中填料选用水滑石，具有更优的分散性、稳定性和泵送性能，而且可以进一步提升密封油脂的热稳定性；
4、本申请中填料选用对氨基苯磺酸钠插层改性水滑石得到的改性水滑石，引入刚性集团，可以显著提升密封油脂的热稳定性，从而降低盾构机主轴承密封油脂在高温情况下对于盾构机的影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
针对盾构机主轴承密封油脂不仅需要具有良好的抗水密封性和泵送性，从而满足盾构机主轴承的使用要求，盾构机工作过程中，密封油脂还会由于基础油中的烃类与氧气作用，通过活泼的自由基与氧作用，发生氧化作用，先生成醇、酮、酸等中间产物，之后进一步氧化生成羟基酸和酯类物质，最终形成胶质和沉淀，影响密封油脂的使用效果，因此需要密封油脂具有良好的抗氧化性能；而且在盾构机工作过程中，在刀盘旋转转动以及各零部件之间摩擦导致密封油脂处于高温情况下，因此需要密封油脂具有良好的热稳定性，如此使得密封油脂满足使用要求，不会影响盾构机的工作，而且密封油脂使用寿命长。另外，密封油脂还需要有适宜的粘度，虽然密封油脂的粘度增大，对于各个部件摩擦表面的保护性能会越强，但是若是粘度过大时，会产生泵送性能差，且在高温摩擦表面上不易形成足够厚度的油膜，油膜承受力差，在和作用下容易被破坏，得不到正常的润滑，增加磨损等问题，而若是粘度过小的时候，又会产生密封油脂的密封性能不好等问题，因此需要密封油脂具有适宜的粘度。
针对上述问题，申请人经过大量试验摸索，得出以下技术方案：
一种高热稳定性密封油脂及其制备方法，由包含以下重量份的原料制成：基础油35-55份、纤维2.8-5.5份、填料43-55份和增粘剂5.5-10.5份，所述增粘剂选用聚异丁烯和松香酯中的一种或两种，聚异丁烯的平均分子量为2400-3000，松香酯可以选用松香甘油酯或松香季戊四醇酯，优选情况下选用松香季戊四醇酯，具有更优的粘度、抗氧化性以及热稳定性，选用平均分子量为2400-3000的聚异丁烯时，在高温或热分解后不会形成残留物，而且具有耐氧化性能和憎水性，选用上述增粘剂时，具有良好的粘附性能和抗氧化性能，选用质量比为1：（1.5-2.5）的松香酯和聚异丁烯的时候，得到的密封油脂的耐氧化性能、热稳定性能和抗水密封性能综合处于更优。
上述填料可以选用碳酸钙、碳酸镁或其它填料如滑石粉等中的一种或多种，优选情况下选用质量比为1:（13-18）的碳酸镁和碳酸钙，碳酸钙作为原料便宜易得的填料，选用碳酸钙和碳酸镁作为复合填料，可以降低原料成本，而且还可以保证产品的使用性能。
基础油可以选用植物油或矿物油，优选情况下选用矿物油，矿物油的成油膜性能更优，得到产品的抗水密封性能更优，且选用矿物油时得到产品的抗氧化性能也更优异；纤维选用棉纤维、木纤维、竹纤维、纤维素纤维和可生物降解化学纤维中的一种或多种，优选情况下选用木纤维，木纤维作为粘结剂，具有良好的生物降解性能的同时，还具有优良的粘结附着力，本申请中通过对上述原料选择以及原料配比的筛选，通过特定比例体系原料制得的密封油脂不仅具有优良的抗水密封性和优良的泵送性，还具有适宜的粘度，从而可以满足盾构机主轴承的使用要求，而且还具有优异的抗氧化性、抗老化性能以及热稳定性，从而提高密封油脂的使用寿命，且原料易得，易于实现产业化。
为了更好地提高密封油脂的热稳定性能，填料可以选用水滑石、或水滑石与碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种的混合，即填料选用水滑石，或填料选用水滑石与碳酸钙的混合物，或填料选用水滑石与碳酸钙的混合物，或者填料选用水滑石与碳酸钙和碳酸镁的混合物，优选情况下填料选用水滑石与碳酸钙和碳酸镁的混合物，且碳酸镁与碳酸钙的添加质量比为1：（10-12），而水滑石与碳酸钙的添加质量比为（0.3-0.5）：1。
为了进一步提高密封油脂的热稳定性，对水滑石进行改进，提高水滑石的热稳定性能，从而提高密封油脂的热稳定性，改性水滑石通过以下方法制得：取水滑石与乙二醇搅拌得到浆液，水滑石和乙二醇的质量比为（4-5）：1；
将对氨基苯磺酸钠溶于水，滴加水滑石和乙二醇的浆液，在90-120℃下搅拌1.5-2h，抽滤水洗，烘干得到插层改性水滑石，水滑石与对氨基苯双磺酸钠的添加质量比为1：（2-3），水与对氨基苯磺酸钠的添加质量比为（10-12）：1。
将水滑石与乙二醇搅拌得到浆液后还可以添加酸，去除水滑石中的碳酸根离子，使得后续对氨基苯磺酸阴离子插层水滑石的时候更为容易，更多，引入更多的刚性基团，获得的改性水滑石的热稳定性更优。发明人发现密封油脂中加入该方法制得的改性水滑石后，密封油脂的热稳定性得到大幅度提升，一方面由于插层改性引入的阴离子物质中带有刚性基团，且含有苯环结构，从而可以提高热稳定性，另一方面，也有可能是由于对氨基苯磺酸跟插层进入水滑石的时候，铵根离子与水滑石上的碱性基团也进行了聚合，从而获得的产品具有更高的热稳定性能。
当然，对于水滑石的改性也可以采用授权公告号为CN102796280B中采用受阻酚类化合物对水滑石LDH进行改性，以下实施例中的LDH-NO3为硝酸根型水滑石，可以来源于市售，也可以通过本领域公知方法得到。
本申请还公开了一种通过上述原料制得高热稳定性密封油脂的制备方法，包括以下步骤：
将基础油、增粘剂加入捏合机中捏合搅拌20-40min，如20min、30min或40min，加入纤维捏合0.5-1h，如30min、40min或60min，最后加入填料捏合搅拌1-1.5h，如60min、80min或100min，制得高热稳定性密封油脂。
以下结合具体实施例进行详细阐述，以下实施例中松香酯选用松香季戊四醇酯，具体为PER 100F，矿物油选用500SN，聚异丁烯选用PIB2400。
实施例
实施例1
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，包括以下步骤：
将35份基础油、5.5份增粘剂加入捏合机中捏合搅拌30min，加入2.8份纤维捏合40min，最后加入43份填料捏合搅拌70min，制得高热稳定性密封油脂。
其中，基础油选用矿物油500SN，增粘剂选用松香季戊四醇酯PER 100F，纤维选用木纤维，填料选用碳酸钙。
实施例2
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例1中进行，不同之处在于，将55份基础油、10.5份增粘剂加入捏合机中捏合搅拌30 min，加入5.5份纤维捏合40 min，最后加入55份填料捏合搅拌70 min，制得高热稳定性密封油脂。
实施例3
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例1中进行，不同之处在于，将38份基础油、6.8份增粘剂加入捏合机中捏合搅拌30 min，加入4.1份纤维捏合40 min，最后加入45份填料捏合搅拌70 min，制得高热稳定性密封油脂。
实施例4
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例3中方法进行，不同之处在于，增粘剂选用聚异丁烯PIB2400。
实施例5
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例3中方法进行，不同之处在于，增粘剂选用聚异丁烯和松香酯的混合物，松香酯选用松香季戊四醇酯PER 100F，聚异丁烯选用PIB2400，且聚异丁烯添加量为4.5份，松香酯添加量为2.3份。
实施例6
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，聚异丁烯添加量为4.1份，松香酯添加量为2.7份。
实施例7
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，聚异丁烯添加量为4.9份，松香酯添加量为1.9份。
实施例8
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，增粘剂添加量为10.5份，聚异丁烯添加量为6.9份，松香酯添加量为3.6份。
实施例9
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，增粘剂添加量为5.5份，聚异丁烯添加量为3.6份，松香酯添加量为1.9份。
实施例10
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，填料选用碳酸镁。
实施例11
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，填料选用碳酸钙和碳酸镁的混合物，其中碳酸钙添加42份，碳酸镁添加3.0份。
实施例12
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中的方法进行，不同之处在于，碳酸钙添加量为41.8，碳酸镁的添加量为3.2份。
实施例13
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中的方法进行，不同之处在于，碳酸钙添加量为22.6份，碳酸镁的添加量为2.4份。
实施例14
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例11中的方法进行，不同之处在于，填料添加量为55份，其中，碳酸钙添加量为51.3，碳酸镁添加量为3.7份。
实施例15
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例7中进行，不同之处在于，将43份基础油、7.8份增粘剂加入捏合机中捏合搅拌30 min，加入4.1份纤维捏合40 min，最后加入50.5份填料捏合搅拌70 min ，制得高热稳定性密封油脂。
其中，增粘剂包括聚异丁烯和松香酯的混合物，且聚异丁烯添加量为5.0份，松香酯添加量为2.8份，填料选用碳酸钙和碳酸镁的混合物，其中碳酸钙添加47份，碳酸镁添加3.5份。
实施例16
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例7中进行，不同之处在于，将40份基础油、7.2份增粘剂加入捏合机中捏合搅拌30 min，加入4.1份纤维捏合40 min，最后加入48.2份填料捏合搅拌70 min ，制得高热稳定性密封油脂。
其中，增粘剂包括聚异丁烯和松香酯的混合物，且聚异丁烯添加量为4.7份，松香酯添加量为2.5份，填料选用碳酸钙和碳酸镁的混合物，其中碳酸钙添加45份，碳酸镁添加3.2份。
实施例17
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例16中方法进行，不同之处在于，填料选用水滑石。
实施例18
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例16中方法进行，不同之处在于，填料选用水滑石、碳酸钙和碳酸镁的混合物，碳酸镁与碳酸钙的质量比为1:10，而水滑石与碳酸钙的质量比为0.3:1。
实施例19
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例16中方法进行，不同之处在于，填料选用水滑石、碳酸钙和碳酸镁的混合物，碳酸镁与碳酸钙的质量比为1:12，而水滑石与碳酸钙的质量比为0.5:1。
实施例20
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例16中方法进行，不同之处在于，填料选用水滑石、碳酸钙和碳酸镁的混合物，碳酸镁与碳酸钙的质量比为1:11，而水滑石与碳酸钙的质量比为0.4:1。
实施例21
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例16中方法进行，不同之处在于，填料选用水滑石、碳酸钙和碳酸镁的混合物，水滑石与碳酸钙的质量比为0.4:1，碳酸钙和碳酸镁的质量比按照实施例16进行，具体的，碳酸钙添加量为32.8，碳酸镁添加量为2.3份，水滑石添加量为13.1份。
实施例22
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例20中方法进行，不同之处在于，填料选用改性水滑石、碳酸钙和碳酸镁的混合物，碳酸镁与碳酸钙的质量比为1:11，而改性水滑石与碳酸钙的质量比为0.4:1，改性水滑石通过以下方法制得：
取水滑石与乙二醇搅拌得到浆液，水滑石和乙二醇的质量比为4：1；
将对氨基苯磺酸钠溶于水，滴加水滑石和乙二醇的浆液，在120℃下搅拌1.5h，抽滤水洗，烘干得到插层改性水滑石，水滑石与对氨基苯双磺酸钠的添加质量比为1：2，水与对氨基苯磺酸钠的添加质量比为10：1。
实施例23
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例22中方法进行，不同之处在于，改性水滑石通过以下方法制得：
取水滑石与乙二醇搅拌得到浆液，水滑石和乙二醇的质量比为5：1；
将对氨基苯磺酸钠溶于水，滴加水滑石和乙二醇的浆液，在90℃下搅拌2h，抽滤水洗，烘干得到插层改性水滑石，水滑石与对氨基苯双磺酸钠的添加质量比为1：3，水与对氨基苯磺酸钠的添加质量比为12：1。
实施例24
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例22中方法进行，不同之处在于，改性水滑石通过以下方法制得：
步骤A：称取1.233gLDH-NO3溶于60mL除CO2的去离子水中。
步骤B：称取1.44gNaOH溶于180mL除CO2的去离子水中配成碱溶液。
步骤C：称取2.12gβ-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸加入100mL除CO2的去离子水。
步骤D：将步骤B制备的溶液加入到步骤C制备的溶液中，得到混合液，然后将制得的混合液在氮气保护和搅拌下滴加到A溶液中，30min内滴加完毕，控制pH=9,随后在室温和氮气保护下反应24h，经6次过滤、洗涤循环处理至母液pH值呈中性，滤饼真空干燥24h，得到一种白色的改性水滑石。
对比例
对比例1
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，增粘剂的添加量为5.0份，聚异丁烯和松香酯的比例按照实施例5中添加。
对比例2
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，增粘剂的添加量为60份，聚异丁烯和松香酯的比例按照实施例5中添加。
对比例3
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，增粘剂选用聚丙烯酰胺和松香酯的混合物，聚丙烯酰胺和松香酯的比例按照实施例5中添加。
对比例4
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，松香酯和聚异丁烯的质量比为1:1.2。
对比例5
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例5中方法进行，不同之处在于，松香酯和聚异丁烯的质量比为1:2.8。
对比例6
一种高热稳定性密封油脂的制备方法，按照实施例22中方法进行，不同之处在于，改性水滑石通过以下方法制得：
取水滑石与乙二醇搅拌得到浆液，水滑石和乙二醇的质量比为4：1；
将苯甲酸钠溶于水，滴加水滑石和乙二醇的浆液，在120℃下搅拌1.5h，抽滤水洗，烘干得到插层改性水滑石，水滑石与对苯甲酸钠的添加质量比为1：2，水与苯甲酸钠的添加质量比为10：1。
性能检测
1、热氧化稳定性检测
首先，对实施例和对比例中得到的密封油脂按照SH/T 0325-1992《润滑脂氧化安定性测定法》进行密封油脂的抗氧化性能检测，检测结果氧化压力降（99℃，758KPa，300h，KPa）分别如下表1和表2所示。
表1实施例密封油脂氧化安定性
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
氧化压力降/ KPa 65 67 61 58 48 50
检测项目 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
氧化压力降/ KPa 53 47 54 44 44 43
检测项目 实施例13 实施例14 实施例15 实施例16 实施例17 实施例18
氧化压力降/ KPa 47 43 42 40 45 40
检测项目 实施例19 实施例20 实施例21 实施例22 实施例23 实施例24
氧化压力降/ KPa 41 37 43 32 33 36
表2对比例密封油脂氧化安定性
检测项目 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
氧化压力降/ KPa 74 53 72 85 47 84
2、抗水压密封性能检测
再对实施例5、实施例11、实施例16、实施例20、实施例22、实施例24以及对比例2和对比例3进行抗水压密封性的检测，按照EFNARC的《TBM盾构机在软基和硬岩中掘进时专用产品的使用说明和准则》中关于盾构机用密封油脂抗水压密封性的方法进行，可以看到实施例中的密封油脂在0.8MPa空气压力的测试条件下，在金属网孔径为1.00mm保压5min以上未漏水，抗水压密封性能好，而对比例2与对比例3中的密封油脂在0.8MPa空气压力的测试条件下，在金属网孔径为0.5mm保压5min以上未漏水，抗水压密封性较好，相较于实施例有所降低。
综上，可以看出，本申请实施例中制得的密封油脂具有优良的热氧化稳定性能，提高密封油脂的使用寿命，再进行具体分析，实施例3中增粘剂选用松香季戊四醇酯PER100F，实施例4中增粘剂选用聚异丁烯PIB2400，实施例5-7中增粘剂总添加量与实施例3和4相同，而增粘剂选用松香酯与聚异丁烯的混合，随着松香酯含量的增大，得到的密封油脂的抗氧化性能先增大，后有所降低，参照实施例8-9的设置，可以看到随着增粘剂添加量的增大，密封油脂的抗氧化性能先增大，后增大趋势较小，且添加量过大的时候，抗水压密封性能有所降低。
实施例10中填料选用碳酸镁，实施例3中选用碳酸钙，选用碳酸镁时得到的密封油脂的抗氧化性能更优，实施例11-13中选用碳酸钙与碳酸镁的复配，随着碳酸镁含量的增大，抗氧化性能逐渐增大，碳酸镁添加量为3份的时候，抗氧化性能基本达到填料全部选用碳酸镁时的抗氧化性能，碳酸镁含量继续增大，抗氧化性能变化较小，碳酸钙与碳酸镁的添加量选用实施例11中的比例时，抗氧化性能好，且成本低，再参照实施例14的检测结果，随着填料含量的增大，抗氧化性能基本不变，还会影响密封油脂的粘度。
再参照实施例3与实施例15-16的检测结果，可以看出选用实施例16中原料配比体系的时候，润滑油脂的性能更优。
实施例17中填料选用水滑石，得到的密封油脂的抗氧化性能也很好，参照实施例18-21的检测结果，填料选用水滑石、碳酸钙与碳酸镁的复配，再参照实施例21的检测结果，可以看出当填料选用水滑石、碳酸钙与碳酸镁的时候，此时碳酸钙与碳酸镁的添加比例为1：（10-12），得到的密封油脂的性能更优；
实施例22-23采用改性水滑石，且改性水滑石通过对氨基苯磺酸钠改性得到，而实施例24中采用的改性水滑石通过受阻酚类化合物改性得到，可以看出，采用通过对氨基苯磺酸钠改性得到的改性水滑石得到的密封油脂的抗氧化性能更优。
再参照实施例5和对比例1-5的检测结果，可以看出，增粘剂选用聚异丁烯与松香酯时得到的密封油脂的抗氧化性能更优，且增粘剂添加量过小时，其抗氧化性能较差，而增粘剂添加量过大时，抗水密封性降低，而且松香酯含量较小的时候，抗氧化性能差，松香酯含量过大的时候，抗氧化性能变化趋势较小，还会增加成本。再参照对比例6的检测结果，可以看到苯加酸钠插层改性水滑石得到的改性水滑石用于密封油脂时的抗氧化性能较弱。
3、其它性能检测
对实施例16和实施例22进行下表3中的检测，检测结果如下表3所示。
表3：
检测性能 测试方法 实施例16 实施例22
泵送性（20℃，10bars，g/min） ASTM D1092 45 48
锥入度（25℃，0.1mm） ASTM D217 243 247
由此可见，本申请中得到的密封油脂具有优良的热氧化稳定性，提高密封油脂的使用寿命，同时，密封油脂还具有优良的抗水密封性和优良的泵送性，另外，还对上述密封油脂进行铜片腐蚀测试以及磨斑直径等性能检测，检测结果良好，可以满足盾构机主轴承的使用要求。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种高热稳定性密封油脂，其特征在于，由包含以下重量份的原料制成：基础油35-55份、纤维2.8-5.5份、填料43-55份和增粘剂5.5-10.5份，所述增粘剂选用聚异丁烯和松香酯中的一种或两种，聚异丁烯的平均分子量为2400-3000。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性密封油脂，其特征在于：所述增粘剂选用质量比为1：（1.5-2.5）的松香酯和聚异丁烯。
3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性密封油脂，其特征在于：所述松香酯选用松香季戊四醇酯。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性密封油脂，其特征在于：所述填料选用碳酸钙和碳酸镁的一种或两种；
所述纤维选用棉纤维、木纤维、竹纤维、纤维素纤维和可生物降解化学纤维中的一种或多种；
所述基础油选用植物油或矿物油。
5.根据权利要求1所述的一种高热稳定性密封油脂，其特征在于：所述填料选用质量比为1:（13-18）的碳酸镁和碳酸钙；
所述基础油选用矿物油；所述纤维选用木纤维。
6.根据权利要求1所述的一种高热稳定性密封油脂，其特征在于：该高热稳定性密封油脂由包含以下原料制得：基础油、纤维、填料和增粘剂，其中，基础油选用矿物油，纤维选用木质纤维，填料选用碳酸钙和碳酸镁，增粘剂选用聚异丁烯和松香酯，上述原料按照以下重量份添加：矿物油38-43份、木质纤维4.1-4.5份、碳酸钙42-47份、聚异丁烯4.5-5.0份、松香酯2.3-2.8份和碳酸镁3.0-3.5份。
7.根据权利要求1所述的一种高热稳定性密封油脂，其特征在于：所述填料选用水滑石，或改性水滑石，或水滑石与碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种的混合，或改性水滑石与碳酸钙、碳酸镁中的一种或两种的混合。
8.根据权利要求7所述的一种高热稳定性密封油脂，其特征在于：所述改性水滑石由以下方法制得：取水滑石与乙二醇搅拌得到浆液，水滑石和乙二醇的质量比为（4-5）：1；
将对氨基苯磺酸钠溶于水，滴加水滑石和乙二醇的浆液，在90-120℃下搅拌1.5-2h，抽滤水洗，干燥得到插层改性水滑石，水与对氨基苯磺酸钠的添加质量比为（10-12）：1，水滑石与对氨基苯双磺酸钠的添加质量比为1：（2-3）。
9.根据权利要求7所述的一种高热稳定性密封油脂，其特征在于：所述改性水滑石由以下方法制得：
步骤A、取LDH-NO3溶于除CO2的去离子水中；
步骤B、取氢氧化钠固体溶于除CO2的去离子水中得到碱溶液；
步骤C、取β-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸加入除CO2的去离子水中；
将步骤B中得到的减溶液加入步骤C得到的溶液中，得到混合液，然后将混合液在氮气保护和搅拌下滴加到A溶液中，在室温和氮气保护下反应，过滤洗涤，至得到的母液呈中性，滤饼真空干燥，得到改性水滑石。
10.一种如权利要求1-9中任意一项所述高热稳定性密封油脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将基础油、增粘剂加入捏合机中捏合，加入纤维捏合，最后加入填料捏合，制得高热稳定性密封油脂。
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