CN115073861A - 一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管及其制备方法，属于通信管制备技术领域，包括以下重量份原料：聚氯乙烯90‑100份、CM粉末10‑20份、改性碳酸钙20‑30份、增强填料10‑15份、热稳定剂3‑5份、润滑剂1‑3份、抗氧剂1‑3份、抗紫外线吸收剂1份；将上述原料在混合机中均匀搅拌后转移至双螺杆挤出机中，密炼后注塑成型得到，本发明在基料中摒弃使用常规邻苯二甲酸酯类增塑剂，加入了增强填料，该增强填料为羧基化蓖麻油和含磷石墨烯的组合物，并且二者之间络合有众多的Fe3+，其对聚氯乙烯基材不仅具有增塑作用还具有阻燃作用。

Description

一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管及其制备方法
技术领域
本发明属于通信管制备技术领域，具体地，涉及一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管及其制备方法。
背景技术
随着通信行业的发展，采用聚氯乙烯材料的通信管越来越多，聚氯乙烯与聚乙烯通信管材相比，聚氯乙烯因弹性模量较大，故有着较好的强度和抗冲击性能，与PP管材相比，聚氯乙烯有着较好的耐低温脆性和抗压强度。但是目前的聚氯乙烯管材，由于强度相对较低、韧性相对较差、耐高温性能不好且抗冲击性能欠佳，当作为通信管应用于需承受高压、高温的环境时，往往由于性能原因导致使用寿命较短。
中国专利CN110079032A公开了一种通信保护用高强度聚氯乙烯管及其制备方法，该高强度聚氯乙烯管包括以下质量份数的原料：聚氯乙烯90-100份、改性纳米丁苯橡胶8-10份、热稳定剂3-5份、增塑剂4-6份、抗冲剂4-6份、增韧剂2-3份、抗氧剂0.5-0.7份，所述改性纳米丁苯橡胶为表面包覆有改性二氧化钛的纳米丁苯橡胶，其制备方法为混合均匀；挤出造粒，挤出成型得到，虽然具有较好的耐低温性能，但是耐高温性能差，并且其采用为邻苯二甲酸二异壬酯为增塑剂，该增塑剂具有生殖毒性和易燃特性，显著降低管材的阻燃性能，限制了PVC管材在高温环境下的使用，并且该增塑剂分子量低，耐抽提性差，因此寻求一种环保阻燃增塑剂是目前需要解决的技术问题，并且依此制备出机械性能好、阻燃性能高的聚氯乙烯通信管也是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，包括以下重量份原料：聚氯乙烯90-100份、CM粉末10-20份、改性碳酸钙20-30份、增强填料10-15份、热稳定剂3-5份、润滑剂1-3份、抗氧剂1-3份、抗紫外线吸收剂1份；
该抗拉伸的聚氯乙烯通信管由以下步骤制成：
将聚氯乙烯加入高速混合机中，加入热稳定剂、改性碳酸钙、CM粉末、润滑剂和抗氧剂，90℃下搅拌10-15min后，加入增强填料和抗紫外线吸收剂，升温至120℃，搅拌8-10min后转移至双螺杆挤出机中，混合得到预混物，将预混物置于转矩流变仪中170℃下密炼10-15min，卸料，粉碎后置于注塑机中注塑成型得到抗拉伸的聚氯乙烯通信管。
进一步地，双螺杆挤出混合时的工艺参数为：一区为160-170℃，二区为168-172℃，三区为170-175℃，四区为175-178℃，转速为10-12r/min。
进一步地，注塑成型时机头温度为180-185℃，注塑压力为66-70MPa，挤出速率为1.2-1.4g/s，牵引力为6-6.2N，移动速度为0.3-0.35m/min。
进一步地，改性碳酸钙由以下步骤制成：
将碳酸钙加入高速混合机中110℃下混合5-10min，加入碳酸钙质量3％硬脂酸或碳酸钙质量2％钛酸酯偶联剂，搅拌20-25min，冷却至室温，得到改性碳酸钙。
进一步地，增强填料由以下步骤制成：
将含磷石墨烯和羧基化蓖麻油加入DMF中，超声分散均匀后，加入质量分数20％的Fe(NO3)3·9H2O水溶液，搅拌混合30min后，加入10wt％的Tris溶液调节pH值为8.6，继续搅拌1h，静置沉淀10-12h，过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，100℃下干燥至恒重，得到增强填料，含磷石墨烯、羧基化蓖麻油、DMF和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为2-3:1:40-50：0.8-1.3，基于含磷石墨烯具有较多的含氧基团(羟基、羧基)，羧基化蓖麻油分子链上同样含有较多的含氧基团(羟基、羧基)，以及羧基能够与Fe3+之间形成络合作用这些特性，使含磷石墨烯和羧基化蓖麻油一方面通过氢键作用结合，另一方面以Fe3+为桥梁，通过络合作用结合，得到增强填料。
进一步地，含磷石墨烯由以下步骤制成：
将氧化石墨烯置于DMF中超声分散8h，得到剥离的氧化石墨烯悬浮液，加入DOPO(9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)搅拌均匀，氮气氛围下，升温至120℃搅拌反应10-12h，反应结束后，静置4-6h后过滤，滤饼依次用DMF、去离子水洗涤3次，冷冻干燥，得到含磷石墨烯，氧化石墨烯、DMF和DOPO的用量比为1g：300mL：0.3-0.5g，利用氧化石墨烯表面的环氧基与含活泼氢的含磷化合物进行反应，使氧化石墨烯表面接枝上DOPO环，得到含磷石墨烯。
进一步地，羧基化蓖麻油由以下步骤制成：
向烧瓶中加入蓖麻油、4-巯基丁酸和氯仿，搅拌均匀后加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，在紫外灯照射下室温反应5-6h，反应结束后，加入去离子水洗涤，有机层旋蒸去除氯仿，得到羧基化蓖麻油，紫外灯波长365nm，功率1700μW，蓖麻油、4-巯基丁酸和氯仿的用量比为10g：2.3-2.5g：150-180mL，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮用量为蓖麻油和4-巯基丁酸质量和的2％，在光引发剂作用下，使蓖麻油分子链中的不饱和-C＝C-与4-巯基丁酸的-SH发生加成反应，使蓖麻油分子链上含有多个羧基，即羧基化蓖麻油。
进一步地，热稳定剂为钙锌复合稳定剂和钡锌复合稳定剂中的一种或两者的混合物。
进一步地，润滑剂为聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和单脂肪酸甘油酯中的一种或多种按照任意比例混合。
进一步地，抗氧剂为抗氧剂1076、抗氧剂168和抗氧剂1010中的一种或多种按照任意比例混合。
进一步地，紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-531和紫外线吸收剂UV-328按照质量比1：1混合。不同紫外线吸收剂吸收不同波段的紫外光波，将上述紫外线吸收剂混合后添加，可更好地吸收阳光中的紫外光波。
本发明的有益效果：
为了克服目前应用于通信管的聚氯乙烯管材存在的强度相对较低、韧性相对较差、耐高温性能不好的问题，本发明制备了一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，以聚氯乙烯、CM粉末和增强填料为主料，复配其他助剂得到，较为突出的是，本发明在基料中摒弃使用常规邻苯二甲酸酯类增塑剂，加入了增强填料，该增强填料为羧基化蓖麻油和含磷石墨烯的组合物，并且二者之间络合有众多的Fe3+，其对聚氯乙烯基材不仅具有增塑作用还具有阻燃作用，增塑作用体现于，增强填料中的酸化蓖麻油一方面为生物基原料，环保健康，另一方面含有长链烷基，长链烷基的引入能够改善聚氯乙烯的柔韧性，并且分子量大，不易析出抽提，阻燃性能一方面体现于增强填料中的Fe3+能够催化蓖麻油高温成炭反应，并且结合石墨烯的阻隔性能，阻隔氧气、热氧的传递，抑制燃烧的进行，并且含磷石墨烯表面接枝的DOPO在高温下热解产物能够在气相有效猝灭燃烧区域生成的H·和OH·自由基，达到气相阻燃的目的，综上，本发明制备的聚氯乙烯管材不仅具有较好的力学性能，还具有阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种羧基化蓖麻油，由以下步骤制成：
向烧瓶中加入10g蓖麻油、2.3g 4-巯基丁酸和150mL氯仿，搅拌均匀后加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，在紫外灯照射下室温反应5h，反应结束后，加入去离子水洗涤，有机层旋蒸去除氯仿，得到羧基化蓖麻油，紫外灯波长365nm，功率1700μW，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮用量为蓖麻油和4-巯基丁酸质量和的2％。
实施例2
本实施例提供一种羧基化蓖麻油，由以下步骤制成：
向烧瓶中加入10g蓖麻油、2.5g 4-巯基丁酸和180mL氯仿，搅拌均匀后加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，在紫外灯照射下室温反应6h，反应结束后，加入去离子水洗涤，有机层旋蒸去除氯仿，得到羧基化蓖麻油，紫外灯波长365nm，功率1700μW，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮用量为蓖麻油和4-巯基丁酸质量和的2％。
实施例3
本实施例提供一种含磷石墨烯，由以下步骤制成：
将1g氧化石墨烯置于300mL DMF中超声分散8h，加入0.3g DOPO搅拌均匀，氮气氛围下，升温至120℃搅拌反应10h，反应结束后，静置4h后过滤，滤饼依次用DMF、去离子水洗涤3次，冷冻干燥，得到含磷石墨烯。
实施例4
本实施例提供一种含磷石墨烯，由以下步骤制成：
将1g氧化石墨烯置于300mL DMF中超声分散8h，加入0.5g DOPO搅拌均匀，氮气氛围下，升温至120℃搅拌反应12h，反应结束后，静置6h后过滤，滤饼依次用DMF、去离子水洗涤3次，冷冻干燥，得到含磷石墨烯。
实施例5
本实施例提供一种增强填料，由以下步骤制成：
将实施例3的含磷石墨烯和实施例1的羧基化蓖麻油加入DMF中，超声分散均匀后，加入质量分数20％的Fe(NO3)3·9H2O水溶液，搅拌混合30min后，加入10wt％的Tris溶液调节pH值为8.6，继续搅拌1h，静置沉淀10h，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，100℃下干燥至恒重，得到增强填料，含磷石墨烯、羧基化蓖麻油、DMF和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为2:1:40：0.8。
实施例6
本实施例提供一种增强填料，由以下步骤制成：
将实施例4的含磷石墨烯和实施例2的羧基化蓖麻油加入DMF中，超声分散均匀后，加入质量分数20％的Fe(NO3)3·9H2O水溶液，搅拌混合30min后，加入10wt％的Tris溶液调节pH值为8.6，继续搅拌1h，静置沉淀12h，过滤，滤饼用去离子水洗涤5次，100℃下干燥至恒重，得到增强填料，含磷石墨烯、羧基化蓖麻油、DMF和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为3:1:50：1.3。
对比例1
本对比例提供一种增强填料，由以下步骤制成：
将实施例4的含磷石墨烯和实施例2的羧基化蓖麻油加入DMF中，超声分散均匀后，搅拌混合30min后，静置沉淀12h，过滤，滤饼用去离子水洗涤5次，100℃下干燥至恒重，得到增强填料，含磷石墨烯、羧基化蓖麻油和DMF质量比为3：1：50。
实施例7
一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，包括以下重量份原料：聚氯乙烯90份、CM粉末10份、改性碳酸钙20份、实施例5增强填料10份、热稳定剂3份、润滑剂1份、抗氧剂1份、抗紫外线吸收剂1份；
该抗拉伸的聚氯乙烯通信管由以下步骤制成：
将聚氯乙烯加入高速混合机中，加入热稳定剂、改性碳酸钙、CM粉末、润滑剂和抗氧剂，90℃下搅拌10min后，加入增强填料和抗紫外线吸收剂，升温至120℃，搅拌8min后转移至双螺杆挤出机中，混合得到预混物，将预混物置于转矩流变仪中170℃下密炼10min，卸料，粉碎后置于注塑机中注塑成型得到抗拉伸的聚氯乙烯通信管。
其中，双螺杆挤出混合时的工艺参数为：一区为160℃，二区为168℃，三区为170℃，四区为175℃，转速为10r/min，注塑成型时机头温度为180℃，注塑压力为66MPa，挤出速率为1.2g/s，牵引力为6N，移动速度为0.3m/min。
所述改性碳酸钙由以下步骤制成：
将碳酸钙加入高速混合机中110℃下混合8min，加入碳酸钙质量3％硬脂酸，搅拌22min，冷却至室温，得到改性碳酸钙。
所述热稳定剂为钙锌复合稳定剂，润滑剂为聚乙烯蜡，抗氧剂为抗氧剂1076，紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-531和紫外线吸收剂UV-328按照质量比1：1混合。
实施例8
一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，包括以下重量份原料：聚氯乙烯95份、CM粉末15份、改性碳酸钙25份、实施例6增强填料12份、热稳定剂4份、润滑剂2份、抗氧剂2份、抗紫外线吸收剂1份；
该抗拉伸的聚氯乙烯通信管由以下步骤制成：
将聚氯乙烯加入高速混合机中，加入热稳定剂、CM粉末、改性碳酸钙、润滑剂和抗氧剂，90℃下搅拌12min后，加入增强填料和抗紫外线吸收剂，升温至120℃，搅拌9min后转移至双螺杆挤出机中，混合得到预混物，将预混物置于转矩流变仪中170℃下密炼12min，卸料，粉碎后置于注塑机中注塑成型得到抗拉伸的聚氯乙烯通信管。
其中，双螺杆挤出混合时的工艺参数为：一区为165℃，二区为170℃，三区为172℃，四区为176℃，转速为11r/min，注塑成型时机头温度为183℃，注塑压力为68MPa，挤出速率为1.3g/s，牵引力为6.1N，移动速度为0.32m/min。
所述改性碳酸钙由以下步骤制成：
将碳酸钙加入高速混合机中110℃下混合10min，加入碳酸钙质量2％钛酸酯偶联剂，搅拌25min，冷却至室温，得到改性碳酸钙。
所述热稳定剂为钡锌复合稳定剂，润滑剂为氧化聚乙烯蜡，抗氧剂为抗氧剂168，紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-531和紫外线吸收剂UV-328按照质量比1：1混合。
实施例9
一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，包括以下重量份原料：聚氯乙烯100份、CM粉末20份、改性碳酸钙30份、实施例5增强填料15份、热稳定剂5份、润滑剂3份、抗氧剂3份、抗紫外线吸收剂1份；
该抗拉伸的聚氯乙烯通信管由以下步骤制成：
将聚氯乙烯加入高速混合机中，加入热稳定剂、CM粉末、改性碳酸钙、润滑剂和抗氧剂，90℃下搅拌15min后，加入增强填料和抗紫外线吸收剂，升温至120℃，搅拌10min后转移至双螺杆挤出机中，混合得到预混物，将预混物置于转矩流变仪中170℃下密炼15min，卸料，粉碎后置于注塑机中注塑成型得到抗拉伸的聚氯乙烯通信管。
其中，双螺杆挤出混合时的工艺参数为：一区为170℃，二区为172℃，三区为175℃，四区为178℃，转速为12r/min，注塑成型时机头温度为185℃，注塑压力为70MPa，挤出速率为1.4g/s，牵引力为6.2N，移动速度为0.35m/min。
所述改性碳酸钙由以下步骤制成：
将碳酸钙加入高速混合机中110℃下混合10min，加入碳酸钙质量3％硬脂酸，搅拌25min，冷却至室温，得到改性碳酸钙。
所述热稳定剂为钙锌复合稳定剂，润滑剂为单脂肪酸甘油酯，抗氧剂为抗氧剂1010，紫外线吸收剂为紫外线吸收剂UV-531和紫外线吸收剂UV-328按照质量比1：1混合。
对比例2
将实施例7中的增强填料替换成实施例2所制备的羧基化蓖麻油，其余原料及制备过程同实施例7。
对比例3
将实施例8中的增强填料替换成实施例3所制备的含磷石墨烯，其余原料及制备过程同实施例8。
对比例4
将实施例9中的增强填料替换成对比例1所制备的增强填料，其余原料及制备过程同实施例9。
将实施例7-9和对比例2-4所制备的聚氯乙烯通信管进行测试，拉伸强度按照GB/T1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定，第2部分：模塑和挤塑塑料的试验条件》进行测试，阻燃性的测定方法按照GB/T2406《塑料导燃烧性能试验方法氧指数法》测定极限氧指数，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003749020650000091
Figure BDA0003749020650000101
由表1可以看出，相比于对比例2-4，实施例7-9所制备的聚氯乙烯管具有更高的拉伸强度和极限氧指数，说明本发明制备的聚氯乙烯管具有高强度和阻燃性能，适用于通信领域。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，其特征在于，包括以下重量份原料：聚氯乙烯90-100份、CM粉末10-20份、改性碳酸钙20-30份、增强填料10-15份、热稳定剂3-5份、润滑剂1-3份、抗氧剂1-3份、抗紫外线吸收剂1份；
其中，增强填料由以下步骤制成：
将含磷石墨烯和羧基化蓖麻油加入DMF中，超声分散后，加入质量分数20％的Fe(NO3)3·9H2O水溶液，搅拌混合30min后，加入10wt％的Tris溶液调节pH值为8.6，继续搅拌1h，静置沉淀10-12h，过滤，滤饼用去离子水洗涤3-5次，100℃下干燥至恒重，得到增强填料。
2.根据权利要求1所述的一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，其特征在于，含磷石墨烯、羧基化蓖麻油、DMF和Fe(NO3)3·9H2O的质量比为2-3:1:40-50：0.8-1.3。
3.根据权利要求1所述的一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，其特征在于，含磷石墨烯由以下步骤制成：
将氧化石墨烯置于DMF中超声分散8h，加入DOPO搅拌均匀，氮气氛围下，升温至120℃搅拌反应10-12h，反应结束后，静置4-6h后过滤，滤饼依次用DMF、去离子水洗涤3次，冷冻干燥，得到含磷石墨烯。
4.根据权利要求3所述的一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，其特征在于，氧化石墨烯、DMF和DOPO的用量比为1g：300mL：0.3-0.5g。
5.根据权利要求1所述的一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，其特征在于，羧基化蓖麻油由以下步骤制成：
向烧瓶中加入蓖麻油、4-巯基丁酸和氯仿，搅拌均匀后加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，在紫外灯照射下室温反应5-6h，反应结束后，加入去离子水洗涤，有机层旋蒸去除氯仿，得到羧基化蓖麻油。
6.根据权利要求5所述的一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管，其特征在于，蓖麻油、4-巯基丁酸和氯仿的用量比为10g：2.3-2.5g：150-180mL，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮用量为蓖麻油和4-巯基丁酸质量和的2％。
7.根据权利要求1所述的一种抗拉伸的聚氯乙烯通信管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚氯乙烯加入混合机中，加入热稳定剂、改性碳酸钙、CM粉末、润滑剂和抗氧剂，90℃下搅拌后，加入增强填料和抗紫外线吸收剂，升温至120℃，搅拌后转移至双螺杆挤出机中，混合得到预混物，密炼，卸料，粉碎后注塑成型得到抗拉伸的聚氯乙烯通信管。
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