CN107652520B - 一种阻燃性聚乙烯制品及其的制备方法 - Google Patents

一种阻燃性聚乙烯制品及其的制备方法 Download PDF

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Abstract

将高密度聚乙烯55~70份，乙烯‑醋酸乙烯醋共聚物6~8份、交联剂为5.5~8.4份，偶联剂3~6%，抗氧化剂为4~7份，催化剂2~4份，增塑剂3~5份，相容剂0.3~0.5份混合均匀，按照原料干燥、配料、混合搅拌、混炼、冷却牵条、切粒这几项工序制作而成，特别是混炼工序在双螺杆挤出机中进行，要保证双螺杆挤出机的机头压力不小于3Mpa，螺杆转速180转/分，排气真空度不大于0.05，六段料筒温度为摄氏175‑225℃之间，六段料筒温度分别为摄氏175℃、195℃、205℃、215v、235℃、225℃，获得的阻燃聚乙烯制品。

Description

一种阻燃性聚乙烯制品及其的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种聚乙烯的制备方法，尤其是涉及到一种阻燃性聚乙烯的制备方法。
背景技术
聚乙烯(PE)是五大通用塑料之一，其产量和消费量位居各种合成树脂之首，在工业、农业和日常生活中得到广泛的应用。但是聚乙烯的耐高温性能较差。力学性能及耐化学性能有时也不能满足实际使用的要求。因此对聚乙烯进行改性一直是聚乙烯产品开发应用的关键，聚乙烯交联技术就是提高其材料性能的一种重要技术。经过交联改性的聚乙烯可使其性能得到大幅度的改善，不仅显著提高了聚乙烯的力学性能、耐环境应力开裂性能、耐化学药品腐蚀性能、抗蠕变性和电性能等综合性能。而且非常明显地提高了耐温等级，可使聚乙烯的耐热温度从70℃提高到100℃以上。从而大大拓宽了聚乙烯的应用范围。
聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。
聚乙烯属于易燃材料，特别是在高压，热源等条件下，其氧指数为17.3，在燃烧时释放速率大，热值高，火焰传播速度快，分解产生一氧化碳等，不易熄灭，极易造成火灾，对人民的生命和财产安全造成巨大的威胁。
本公司大型中空吹塑机一般出口常年干旱、缺水地区，这些地区由于常年干旱，经常会用到大型塑料桶作为存储工具，因此，使用该种机械生产各种型号不同的塑料桶制品数量巨大，经常会有一些塑料制品放置不使用或者作为废料回收而长期放置，一旦遇到高压、热源等情况，极易起火。
常见的聚乙烯采用无机阻燃剂或者无机阻燃剂与有机阻燃剂相结合的方式进行阻燃，这样容易造成阻燃剂添加量大，且增加了PE的生产成本。
发明专利2011101149039采用高密度聚乙烯(HDPE)20-40份；乙烯-醋酸乙烯醋共聚物(EVA)50-100份；氢氧化镁40-70份；表面活性剂5-15份；红磷8-20份；硅烷交联剂5-20份；润滑剂1-5份；抗氧剂1-3份，具体制备方法为：将高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯醋共聚物与Mg(OH)2、红磷、表面活性剂混合的同时，加入硅烷交联剂，充分混合。在共混料中加入润滑剂、抗氧剂以及分散剂等，在120℃～250℃进入挤出机挤出造粒，干燥获得。本发明制备的聚乙烯材料具有良好阻燃性能。
发明内容
传统的pE阻燃需加入阻燃剂，本发明的是利用交联剂的交联作用使PE的表层密度致密，提高其阻燃性，降低阻燃剂的用量，降低阻燃PE的加工成本。
1一种阻燃性聚乙烯制品，其按照质量份的组成为：高密度聚乙烯55~70份，乙烯-醋酸乙烯醋共聚物6~8份、交联剂为5.5~8.4份，偶联剂3~6%，抗氧化剂为4~7份，催化剂2~4份，增塑剂3~5份，相容剂0.3~0.5份。
所述的偶联剂为甲基乙烯基二乙氧基硅烷、双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、乙烯基三甲氧基硅烷的任意一种；所述的增塑剂为二乙二醇二苯甲酸酯、二缩三乙二醇二苯甲酸酯、一缩二乙二醇二苯甲酸酯的任意一种；抗氧化剂1010、抗氧化剂1076、抗氧化剂264的任意一种；所述的交联剂的制备方法为：将 12 g海藻酸钠分散于 50 mL无水乙醇中配成悬浊液A，将13g的高碘酸钠溶于 50 mL水中配成溶液B ，将溶液B加入悬浊液A中，避光室温磁力搅拌一定时间后，加入N-羟乙基苯胺0.51g、季戊四醇11g和环氧氯丙烷3.1g，60℃反应2h，再加入三聚氰胺12g，调节pH到8，70℃反应1.5h，喷雾干燥，得交联剂；所述的催化剂的制备方法为将聚硅硫酸铝11g和高铁酸钾6g加入到三口瓶中，分别加入20g水、柠檬酸钠15g、可溶性淀粉6.1g、羟甲基纤维素钠2.2g和N-乙基苯胺1.3g_，55℃搅拌反应3h，冷却，70℃真空干燥5h，得催化剂；相容剂的制备方法为：在装有搅拌器和温度计的反应器中加入季戊四醇0.5mol、环状聚二甲基硅氧烷0.2mol，再70℃搅拌加入磷酸0.4mol，加热反应物升温至 80 ℃ ，保温反应 2h，加入甲基三氯硅烷0.1mol和棕榈酰氯0.05mol，70℃搅拌反应0.5h，喷雾干燥，得所得相容剂。
其制备过程如下：将高密度聚乙烯55~70份，乙烯-醋酸乙烯醋共聚物6~8份、交联剂为5.5~8.4份，偶联剂3~6%，抗氧化剂为4~7份，催化剂2~4份，增塑剂3~5份，相容剂0.3~0.5份混合均匀，按照原料干燥、配料、混合搅拌、混炼、冷却牵条、切粒这几项工序制作而成，特别是混炼工序在双螺杆挤出机中进行，要保证双螺杆挤出机的机头 压力不小于3Mpa，螺杆转速180转/分，排气真空度不大于0.05，六段料筒 温度为摄氏170-230度之间，六段料筒温度分别为摄氏175、195、205、 215、235、225度，获得的阻燃聚乙烯制品。
本发明的优势在于：
（1）环状聚二甲基硅氧烷增加了高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯醋共聚物、交联剂、偶联剂、抗氧化剂、催化剂、增塑剂之间的相容性；
（2）甲基三氯硅烷和棕榈酰氯对残余的羟基进行封端，降低材料亲水性，所得相容剂与其他材料具有好的相容性。
（3）抗氧化剂1010、抗氧化剂1076、抗氧化剂264购买于威海华恩塑料新材料有限公司。
（4）N-乙基苯胺加强柠檬酸钠与铁、铝的络合，催化效率高。
具体实施方式
实例1
（1）将高密度聚乙烯55kg，乙烯-醋酸乙烯醋共聚物6kg、交联剂为5.5kg，甲基乙烯基二乙氧基硅烷3kg，抗氧化剂1010为4kg，催化剂2kg，二乙二醇二苯甲酸酯3kg，相容剂0.3kg混合均匀，按照原料干燥、配料、混合搅拌、混炼、冷却牵条、切粒这几项工序制作而成，特别是混炼工序在双螺杆挤出机中进行，要保证双螺杆挤出机的机头 压力不小于3Mpa，螺杆转速180转/分，排气真空度不大于0.05，六段料筒 温度为摄氏175-225℃之间，六段料筒温度分别为摄氏175℃、195℃、205℃、 215v、235℃、225℃，获得的阻燃聚乙烯制品。
其中相容剂的制备方法为：在装有搅拌器和温度计的反应器中加入季戊四醇0.5mol、环状聚二甲基硅氧烷0.2mol，再70℃搅拌加入磷酸0.4mol，加热反应物升温至 80℃ ，保温反应 2h，加入甲基三氯硅烷0.1mol和棕榈酰氯0.05mol，70℃搅拌反应0.5h，喷雾干燥，得所得相容剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
所述的催化剂的制备方法为将聚硅硫酸铝11g和高铁酸钾6g加入到三口瓶中，分别加入20g水、柠檬酸钠15g、可溶性淀粉6.1g、羟甲基纤维素钠2.2g和N-乙基苯胺1.3g_，55℃搅拌反应3h，冷却，70℃真空干燥5h，得催化剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
所述的交联剂的制备方法为：将 12 g海藻酸钠分散于 50 mL无水乙醇中配成悬浊液A，将13g的高碘酸钠溶于 50 mL水中配成溶液B ，将溶液B加入悬浊液A中，避光室温磁力搅拌一定时间后，加入N-羟乙基苯胺0.51g、季戊四醇11g和环氧氯丙烷3.1g，60℃反应2h，再加入三聚氰胺12g，调节pH到8，70℃反应1.5h，喷雾干燥，得交联剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
实例2
其制备过程如下：将高密度聚乙烯70Kg，乙烯-醋酸乙烯醋共聚物8Kg、交联剂为8.4Kg，双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物6Kg，抗氧化剂1076为7Kg，催化剂4Kg，二缩三乙二醇二苯甲酸酯5Kg，相容剂0.5Kg混合均匀，按照原料干燥、配料、混合搅拌、混炼、冷却牵条、切粒这几项工序制作而成，特别是混炼工序在双螺杆挤出机中进行，要保证双螺杆挤出机的机头 压力不小于3Mpa，螺杆转速180转/分，排气真空度不大于0.05，六段料筒 温度为摄氏175-225℃之间，六段料筒温度分别为摄氏175℃、195℃、205℃、 215v、235℃、225℃，获得的阻燃聚乙烯制品。
其中相容剂的制备方法为：在装有搅拌器和温度计的反应器中加入季戊四醇0.5mol、环状聚二甲基硅氧烷0.2mol，再70℃搅拌加入磷酸0.4mol，加热反应物升温至 80℃，保温反应 2h，加入甲基三氯硅烷0.1mol和棕榈酰氯0.05mol，70℃搅拌反应0.5h，喷雾干燥，得所得相容剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
所述的催化剂的制备方法为将聚硅硫酸铝11g和高铁酸钾6g加入到三口瓶中，分别加入20g水、柠檬酸钠15g、可溶性淀粉6.1g、羟甲基纤维素钠2.2g和N-乙基苯胺1.3g_，55℃搅拌反应3h，冷却，70℃真空干燥5h，得催化剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
所述的交联剂的制备方法为：将 12 g海藻酸钠分散于 50 mL无水乙醇中配成悬浊液A，将13g的高碘酸钠溶于 50 mL水中配成溶液B ，将溶液B加入悬浊液A中，避光室温磁力搅拌一定时间后，加入N-羟乙基苯胺0.51g、季戊四醇11g和环氧氯丙烷3.1g，60℃反应2h，再加入三聚氰胺12g，调节pH到8，70℃反应1.5h，喷雾干燥，得交联剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
实例3
一种阻燃性聚乙烯制品的制备方法，其制备过程如下：将高密度聚乙烯62.5Kg，乙烯-醋酸乙烯醋共聚物7kg、交联剂为7.0kg，乙烯基三甲氧基硅烷4.5kg，抗氧化剂264为5.5kg，催化剂3kg，一缩二乙二醇二苯甲酸酯4kg，相容剂0.4kg混合均匀，按照原料干燥、配料、混合搅拌、混炼、冷却牵条、切粒这几项工序制作而成，特别是混炼工序在双螺杆挤出机中进行，要保证双螺杆挤出机的机头 压力不小于3Mpa，螺杆转速180转/分，排气真空度不大于0.05，六段料筒 温度为摄氏175-225℃之间，六段料筒温度分别为摄氏175℃、195℃、205℃、215℃、235℃、225℃，获得的阻燃聚乙烯制品。
其中相容剂的制备方法为：在装有搅拌器和温度计的反应器中加入季戊四醇0.5mol、环状聚二甲基硅氧烷0.2mol，再70℃搅拌加入磷酸0.4mol，加热反应物升温至 80℃ ，保温反应 2h，加入甲基三氯硅烷0.1mol和棕榈酰氯0.05mol，70℃搅拌反应0.5h，喷雾干燥，得所得相容剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
所述的催化剂的制备方法为将聚硅硫酸铝11g和高铁酸钾6g加入到三口瓶中，分别加入20g水、柠檬酸钠15g、可溶性淀粉6.1g、羟甲基纤维素钠2.2g和N-乙基苯胺1.3g_，55℃搅拌反应3h，冷却，70℃真空干燥5h，得催化剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
所述的交联剂的制备方法为：将12g海藻酸钠分散于 50 mL无水乙醇中配成悬浊液A，将13g的高碘酸钠溶于 50 mL水中配成溶液B ，将溶液B加入悬浊液A中，避光室温磁力搅拌一定时间后，分别加入N-羟乙基苯胺0.51g、季戊四醇11g和环氧氯丙烷3.1g，60℃反应2h，再加入三聚氰胺12g，调节pH到8，70℃反应1.5h，喷雾干燥，得交联剂，可根据实际用量需要进行放大反应。
对实例1-3数据进行了检测，采用南京江宁分析仪器厂的极限氧指数仪器。
表1 阻燃检测数据
普通PE 实例1 实例2 实例3
极限氧指数/% 17.8 38.2 40.6 39.6
UL-94 - V-1 V-0 V-0
拉伸强度/Mpa 12.3 13.6 14.6 15.8
冲击强度/(kJ.m<sup>-2</sup>) 35.3 36.9 38.4 37.5
采用廊坊麦恩特塑料制品有限公司的普通PE塑料桶进行了检测，其中普通PE不满足UL-94的标准，从表1可以发现，本发明所得PE材料阻燃性能比普通PE的阻燃性高的多，且能达到UL-94的V-1和V-0的级别。
表2 未加交联剂的数据
普通PE 实例1对比1 实例2对比2 实例3对比3
极限氧指数/% 17.8 26.5 28.5 29.6
UL-94 - V-3 V-2 V-2
从表2的对比实例1-3都是在保持实例1-3的基础上，只是少加了交联剂所得的实验数据。
表3 加了交联剂但未环氧氯丙烷的数据
普通PE 实例1对比4 实例2对比5 实例3对比6
极限氧指数/% 17.8 28.9 30.2 31.7
UL-94 - V-2 V-2 V-2
实例1对比4是在实例1的配方中，只是少了环氧氯丙烷，其他样品都有的数据，从表3可知，未加交联剂的材料阻燃性大幅下降，其中氧指数降低到32以下。
表4 加了交联剂但未加N-羟乙基苯胺的数据
普通PE 实例1对比7 实例2对比8 实例3对比9
极限氧指数/% 17.8 31.3 32.5 33.7
UL-94 - V-2 V-2 V-2
实例1对比7是在实例1的配方中，只是少了N-羟乙基苯胺，其他样品都有的数据，其他具有相似的解释。
表5 数据（未加相容剂）
普通PE 实例1对比10 实例2对比11 实例3对比12
拉伸强度/Mpa 12.3 10.7 12.6 13.5
冲击强度/(kJ.m<sup>-2</sup>) 35.3 28.9 27.5 26.3
实例1对比10是在实例1的配方中，只是少了相容剂，其他样品都有的数据，其他具有相似的解释。
表6 数据（未加催化剂）
普通PE 实例1对比13 实例2对比14 实例3对比15
拉伸强度/Mpa 12.3 10.9 13.2 14.3
冲击强度/(kJ.m<sup>-2</sup>) 35.3 28.7 29.8 28.6
从表6可知，未加催化剂的拉伸强度和冲击强度大幅降低，显示加入催化剂是必要的。

Claims (4)

1.一种阻燃性聚乙烯制品，其按照质量份的组成为：高密度聚乙烯55~70份，乙烯-醋酸乙烯醋共聚物6~8份、交联剂为5.5~8.4份，偶联剂3~6份，抗氧化剂为4~7份，催化剂2~4份，增塑剂3~5份，相容剂0.3~0.5份，所述的交联剂的制备方法为： 将12g海藻酸钠分散于50mL无水乙醇中配成悬浊液A，将13g的高碘酸钠溶于50mL水 中配成溶液B，将溶液B加入悬浊液A中，避光室温磁力搅拌一定时间后，加入N-羟乙基苯胺 0.51g、季戊四醇11g和环氧氯丙烷3.1g于悬浊液A，60℃反应2h，再加入三聚氰胺12g，调节 pH到8，70℃反应1.5h，喷雾干燥，得交联剂；所述的催化剂的制备方法为将聚硅硫 酸铝11g和高铁酸钾6g加入到三口瓶中，分别加入20g水、柠檬酸钠15g、可溶性淀粉6.1g、羟甲基纤维素钠2.2g和N-乙基苯胺1.3g，55℃搅拌反应3h，冷却，70℃真空干燥5h，得催化剂；相容剂的制备方法为：在装有搅拌器和温度计的反应器中加入季戊四醇0.5mol、环状聚二甲基硅氧烷0.2mol，再70℃搅拌加入磷酸0.4mol，加热反应物升温至80 ℃，保温反应2h，加入甲基三氯硅烷0.1mol和 棕榈酰氯0.05mol，70℃搅拌反应0.5h，喷雾干燥，得所得相容剂。
2.如权利要求1所述的一种阻燃性聚乙烯制品，其特征在于，所述的偶联剂为甲基乙烯基二 乙氧基硅烷、双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、乙烯基三甲氧基硅烷的任意一种。
3.如权利要求1所述的一种阻燃性聚乙烯制品，其特征在于，所述的增塑剂为二乙二醇二苯 甲酸酯、二缩三乙二醇二苯甲酸酯任意一种。
4.如权利要求1所述的一种阻燃性聚乙烯制品，其特征在于，所述的抗氧化剂为抗氧化剂 1010、抗氧化剂1076、抗氧化剂264的任意一种。
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