CN103923326B - 液体温轮胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微生物多糖溶液的制备，特别是一种液体温轮胶的制备方法。包括温轮胶混合液的制备、乳化剂的预处理、混配、液体温轮胶的制备等工艺步骤，本发明解决了现有技术存在的粉末状温轮胶在使用时不能直接用于石油钻井中油基泥浆、操作安全性差等技术难题，具有方法简单，产品适于工业化生产、运输和保藏，稳定性好且能够快速与油基泥浆混配均匀，使用过程中无粉尘飞扬、有利于环保且减少了物料损耗等优点。
Description
技术领域
本发明属于微生物多糖溶液的制备，特别是一种液体温轮胶的制备方法。
背景技术
温轮胶(WELANGUM)是一种工业级微生物多糖，它含有中性糖、D-葡萄糖、D＝葡萄醛酸、L-鼠李糖和L＝甘露糖、以及配糖键合的乙酰酯基。JanssonPE，LindbergB和WidmalmG(1985)在“碳水化合物研究”(139，217-223)中描述了该多糖的结构，专利号为200610012511.0的发明专利中公开了一种温轮胶的制备方法，目前的温轮胶为固体粉末且具有良好的耐温性能，其水溶液具有很好的粘度和流变性能，能耐受高浓度的钙离子，用于水泥行业可作为水泥外加剂，增加矿砂的稠度和流变特性，提高混凝土自密实的稳定性，增大泥浆混凝土的抗压泌水。可用于石油钻采行业，为石油泥浆提供增稠、悬浮和流变特性，还可用于精细化工、日化等行业。温轮胶在野外或海上作业使用时粉末易飞扬，损失量大且飘落在工作台面遇水后形成溶液使工作台变滑，操作人员操作时安全性差；且粉末状温轮胶在使用时直接加入石油钻井中油基泥浆时溶解不完全、易结块，影响使用效率；另外粉末状温轮胶还存在着使用过程较为繁琐、不易操作等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液体温轮胶的制备方法，所制备的温轮胶稳定性好、可以直接用于石油钻井中油基泥浆。
本发明的整体技术构思是：
液体温轮胶的制备方法，包括如下工艺步骤：
A、温轮胶混合液的制备
按照温轮胶水溶液：溶剂＝1:1-1.5的比例，将质量百分比为0.1％-0.2％的温轮胶水溶液与溶剂混配均匀制成混合液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B、乳化剂预处理
B1、按照质量比为乙二醇单硬脂酸脂：溶剂＝1：1-2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.1-0.3％的乙二醇单硬脂酸脂加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成乙二醇单硬脂酸脂溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B2、按照质量比为蒸馏单硬脂酸甘油酯：水＝1：1-2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.1-0.25％的蒸馏单硬脂酸甘油酯加入水中升温、搅拌至完全溶解后制成蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液；
B3、按照质量比为三聚甘油单硬脂酸酯：溶剂＝1：1-2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.2-0.4％的三聚甘油单硬脂酸酯加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成三聚甘油单硬脂酸酯溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
C、混配
将步骤A中的混合液升温至55-65℃，先加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀，再加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀，最后加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀制成混合液，将上述混合液降至室温；
D、液体温轮胶的制备
按照质量比为温轮胶：步骤C中制备的混合液＝45-50:100的比例，将温轮胶置于步骤C中制备的混合液中并混配均匀。
本发明的具体技术解决方案还有：
为保证乳化剂与步骤A制备的混合液混合均匀，优选的技术方案是，所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀是在搅拌下进行，搅拌的转速分别为200-250转∕分，时间20-50分钟。
其中更为优选的技术方案是，所述的步骤C中向步骤A中的混合液中加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀采用的搅拌转速为200-250转∕分，时间20-30分钟；加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀采用搅拌转速为200-250转∕分，反应时间30-40分钟；加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀采用的搅拌转速为200-250转∕分，时间40-50分钟。
为进一步保证乳化剂与步骤A制备的混合液混合均匀，优选的技术方案是，所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀是在加热温度不低于50℃下进行。
更进一步的优选的技术方案是，所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀的温度为50℃-60℃。
为保证液体温轮胶的稳定性，优选的技术方案是，步骤D中混配过程中进行搅拌，混配完毕后泵循环、搅拌40-60分钟。
为验证利用本发明中公开的方法所制备的液体温轮胶的稳定性，申请人进行了如下稳定性试验，将待测试的液体温轮胶装入比色管到刻度线，静置24小时，目视观察发现，所测试的液体温轮胶无分层和沉淀现象，经过现场试用，其与石油钻井中油基泥浆混合过程中在稳定性、混配时间等技术指标上明显优于现有的粉末状温轮胶。
本发明所取得的实质性特点和显著地技术进步在于：
1、本发明的方法简单，原料来源容易，易于实现工业化生产。
2、所制备的液体温轮胶稳定性好，便于工业运输和使用，应用方便，应用于石油钻井中采收率不低于现有固体温轮胶，使用过程中无粉尘飞扬，在保证使用安全性的同时，有利于环保且减少了损耗。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述，但不作为对本发明的限定，本发明的保护范围以权利要求记载的内容为准，任何依据说明书所做出的等效技术手段替换，均不脱离本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的技术方案包括如下工艺步骤：
A、温轮胶混合液的制备
按照温轮胶水溶液：溶剂＝1:1的比例，将质量百分比为0.1％的温轮胶水溶液与溶剂混配均匀制成混合液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B、乳化剂预处理
B1、按照质量比为乙二醇单硬脂酸脂：溶剂＝1：1的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.1％的乙二醇单硬脂酸脂加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成乙二醇单硬脂酸脂溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B2、按照质量比为蒸馏单硬脂酸甘油酯：水＝1：1的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.1％的蒸馏单硬脂酸甘油酯加入水中升温、搅拌至完全溶解后制成蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液；
B3、按照质量比为三聚甘油单硬脂酸酯：溶剂＝1：1的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.2％的三聚甘油单硬脂酸酯加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成三聚甘油单硬脂酸酯溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
C、混配
将步骤A中的混合液升温至55℃，先加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀，再加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀，最后加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀制成混合液，将上述混合液降至室温；
D、液体温轮胶的制备
按照质量比为温轮胶：步骤C中制备的混合液＝45:100的比例，将温轮胶置于步骤C中制备的混合液中并混配均匀。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀采用的搅拌转速为200转∕分，时间30分钟；加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀采用搅拌转速为200转∕分，反应时间40分钟；加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀采用的搅拌转速为200转∕分，时间50分钟。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀的温度为50℃。
为保证液体温轮胶的稳定性，优选的技术方案是，步骤D中混配过程中进行搅拌，混配完毕后泵循环、搅拌40分钟。
实施例2
本实施例的技术方案包括如下工艺步骤：
A、温轮胶混合液的制备
按照温轮胶水溶液：溶剂＝1:1.5的比例，将质量百分比为0.2％的温轮胶水溶液与溶剂混配均匀制成混合液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B、乳化剂预处理
B1、按照质量比为乙二醇单硬脂酸脂：溶剂＝1：2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.3％的乙二醇单硬脂酸脂加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成乙二醇单硬脂酸脂溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B2、按照质量比为蒸馏单硬脂酸甘油酯：水＝1：2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.25％的蒸馏单硬脂酸甘油酯加入水中升温、搅拌至完全溶解后制成蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液；
B3、按照质量比为三聚甘油单硬脂酸酯：溶剂＝1：2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.4％的三聚甘油单硬脂酸酯加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成三聚甘油单硬脂酸酯溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
C、混配
将步骤A中的混合液升温至65℃，先加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀，再加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀，最后加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀制成混合液，将上述混合液降至室温；
D、液体温轮胶的制备
按照质量比为温轮胶：步骤C中制备的混合液＝50:100的比例，将温轮胶置于步骤C中制备的混合液中并混配均匀。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀采用的搅拌转速为250转∕分，时间20分钟；加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀采用搅拌转速为250转∕分，反应时间30分钟；加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀采用的搅拌转速为250转∕分，时间40分钟。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀的温度为60℃。
为保证液体温轮胶的稳定性，优选的技术方案是，步骤D中混配过程中进行搅拌，混配完毕后泵循环、搅拌60分钟。
实施例3
本实施例的技术方案包括如下工艺步骤：
A、温轮胶混合液的制备
按照温轮胶水溶液：溶剂＝1:1.2的比例，将质量百分比为0.15％的温轮胶水溶液与溶剂混配均匀制成混合液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B、乳化剂预处理
B1、按照质量比为乙二醇单硬脂酸脂：溶剂＝1：1.5的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.2％的乙二醇单硬脂酸脂加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成乙二醇单硬脂酸脂溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B2、按照质量比为蒸馏单硬脂酸甘油酯：水＝1：1.5的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.2％的蒸馏单硬脂酸甘油酯加入水中升温、搅拌至完全溶解后制成蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液；
B3、按照质量比为三聚甘油单硬脂酸酯：溶剂＝1：1.5的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.3％的三聚甘油单硬脂酸酯加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成三聚甘油单硬脂酸酯溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
C、混配
将步骤A中的混合液升温至60℃，先加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀，再加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀，最后加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀制成混合液，将上述混合液降至室温；
D、液体温轮胶的制备
按照质量比为温轮胶：步骤C中制备的混合液＝48:100的比例，将温轮胶置于步骤C中制备的混合液中并混配均匀。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀采用的搅拌转速为220转∕分，时间25分钟；加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀采用搅拌转速为220转∕分，反应时间35分钟；加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀采用的搅拌转速为220转∕分，时间45分钟。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀的温度为55℃。
为保证液体温轮胶的稳定性，优选的技术方案是，步骤D中混配过程中进行搅拌，混配完毕后泵循环、搅拌50分钟。
实施例4
本实施例的技术方案如下：
本实施例的技术方案包括如下工艺步骤：
A、温轮胶混合液的制备
按照温轮胶水溶液：溶剂＝1:1.3的比例，将质量百分比为0.1％的温轮胶水溶液与溶剂混配均匀制成混合液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B、乳化剂预处理
B1、按照质量比为乙二醇单硬脂酸脂：溶剂＝1：1.2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.2％的乙二醇单硬脂酸脂加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成乙二醇单硬脂酸脂溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B2、按照质量比为蒸馏单硬脂酸甘油酯：水＝1：1.5的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.25％的蒸馏单硬脂酸甘油酯加入水中升温、搅拌至完全溶解后制成蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液；
B3、按照质量比为三聚甘油单硬脂酸酯：溶剂＝1：1的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.3％的三聚甘油单硬脂酸酯加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成三聚甘油单硬脂酸酯溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
C、混配
将步骤A中的混合液升温至58℃，先加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀，再加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀，最后加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀制成混合液，将上述混合液降至室温；
D、液体温轮胶的制备
按照质量比为温轮胶：步骤C中制备的混合液＝50:100的比例，将温轮胶置于步骤C中制备的混合液中并混配均匀。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀采用的搅拌转速为220转∕分，时间20分钟；加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀采用搅拌转速为240转∕分，反应时间35分钟；加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀采用的搅拌转速为220转∕分，时间46分钟。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀的温度为58℃。
为保证液体温轮胶的稳定性，优选的技术方案是，步骤D中混配过程中进行搅拌，混配完毕后泵循环、搅拌55分钟。
实施例5
本实施例的技术方案如下：
本实施例的技术方案包括如下工艺步骤：
A、温轮胶混合液的制备
按照温轮胶水溶液：溶剂＝1:1的比例，将质量百分比为0.15％的温轮胶水溶液与溶剂混配均匀制成混合液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B、乳化剂预处理
B1、按照质量比为乙二醇单硬脂酸脂：溶剂＝1：2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.2％的乙二醇单硬脂酸脂加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成乙二醇单硬脂酸脂溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B2、按照质量比为蒸馏单硬脂酸甘油酯：水＝1：1.5的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.22％的蒸馏单硬脂酸甘油酯加入水中升温、搅拌至完全溶解后制成蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液；
B3、按照质量比为三聚甘油单硬脂酸酯：溶剂＝1：1.8的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.3％的三聚甘油单硬脂酸酯加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成三聚甘油单硬脂酸酯溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
C、混配
将步骤A中的混合液升温至62℃，先加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀，再加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀，最后加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀制成混合液，将上述混合液降至室温；
D、液体温轮胶的制备
按照质量比为温轮胶：步骤C中制备的混合液＝46:100的比例，将温轮胶置于步骤C中制备的混合液中并混配均匀。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀采用的搅拌转速为250转∕分，时间25分钟；加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀采用搅拌转速为230转∕分，反应时间38分钟；加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀采用的搅拌转速为240-250转∕分，时间48分钟。
所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀的温度为55℃。
为保证液体温轮胶的稳定性，优选的技术方案是，步骤D中混配过程中进行搅拌，混配完毕后泵循环、搅拌45分钟。
为验证实施例中所制备的液体温轮胶的稳定性，申请人按照本申请说明书的方法对实施例1-5中获得的液体温轮胶进行测试后发现，上述液体温轮胶在静置24小时后均为出现分层或沉淀现象，且经过试用发现上述液体温轮胶应用于石油钻井中采收率均不低于现有固体温轮胶。
Claims (6)
1.液体温轮胶的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
A、温轮胶混合液的制备
按照温轮胶水溶液：溶剂＝1:1-1.5的比例，将质量百分比为0.1％-0.2％的温轮胶水溶液与溶剂混配均匀制成混合液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B、乳化剂预处理
B1、按照质量比为乙二醇单硬脂酸脂：溶剂＝1：1-2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.1-0.3％的乙二醇单硬脂酸脂加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成乙二醇单硬脂酸脂溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
B2、按照质量比为蒸馏单硬脂酸甘油酯：水＝1：1-2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.1-0.25％的蒸馏单硬脂酸甘油酯加入水中升温、搅拌至完全溶解后制成蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液；
B3、按照质量比为三聚甘油单硬脂酸酯：溶剂＝1：1-2的比例，将相当于步骤A所制备的混合液总质量0.2-0.4％的三聚甘油单硬脂酸酯加入溶剂中升温、搅拌至完全溶解后制成三聚甘油单硬脂酸酯溶液，溶剂选用玉米油、蓖麻油中的任意一种或其混合物；
C、混配
将步骤A中的混合液升温至55-65℃，先加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀，再加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀，最后加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀制成混合液，将上述混合液降至室温；
D、液体温轮胶的制备
按照质量比为温轮胶：步骤C中制备的混合液＝45-50:100的比例，将温轮胶置于步骤C中制备的混合液中并混配均匀。
2.根据权利要求1所述的液体温轮胶的制备方法，其特征在于所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀是在搅拌下进行，搅拌的转速分别为200-250转∕分，时间20-50分钟。
3.根据权利要求1所述的液体温轮胶的制备方法，其特征在于所述的步骤C中向步骤A中的混合液中加入步骤B1中制成的乙二醇单硬脂酸脂溶液并混合均匀采用的搅拌转速为200-250转∕分，时间20-30分钟；加入步骤B2中制成的蒸馏单硬脂酸甘油酯溶液并混合均匀采用搅拌转速为200-250转∕分，反应时间30-40分钟；加入步骤B3中制成的三聚甘油单硬脂酸酯溶液并混合均匀采用的搅拌转速为200-250转∕分，时间40-50分钟。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的液体温轮胶的制备方法，其特征在于所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀是在加热温度不低于50℃下进行。
5.根据权利要求4中任一项所述的液体温轮胶的制备方法，其特征在于所述的步骤C中向步骤A中的混合液中分别加入步骤B1、B2、B3中的乳化剂并混合均匀的温度为50℃-60℃。
6.根据权利要求1所述的液体温轮胶的制备方法，其特征在于所述的步骤D中混配过程中进行搅拌，混配完毕后泵循环、搅拌40-60分钟。
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