CN111778001B - 一种低分子量支化页岩抑制剂及其水基钻井液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低分子量支化页岩抑制剂及其水基钻井液，属于油气田钻井技术领域，所述低分子量支化页岩抑制剂是由含仲胺基的化合物，三聚氰胺以及二烯丙基硫醚为原料制备而成，该页岩插层抑制剂可直接加入钻井液基浆中形成水基钻井液体系。本发明提供的低分子量支化页岩抑制剂及其水基钻井液能够有效抑制页岩膨胀，具有良好的抗温性能，且与其他处理剂配伍性好，能长效发挥抑制作用，且合成方法简单，原料易得，适合于工业化生产。

Description

一种低分子量支化页岩抑制剂及其水基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种低分子量支化页岩抑制剂及其水基钻井液。
背景技术
井壁不稳一直是钻井过程中需要克服的世界性难题。其经常导致井壁坍塌、缩径、卡钻等复杂事故，增加了钻井时间和钻井成本。据统计数据显示，75％的井壁不稳问题主要发生在泥页岩地层，尤其是水敏性地层，页岩地层黏土矿物含量高，页岩气水平井水平段长，钻井液与地层接触的时间长，页岩水化更严重，井壁失稳更加突出。油基钻井液虽具有能抗高温、抗盐钙侵、有利于井壁稳定、润滑性好和对油气层损害程度较小等优点，但是，油基钻井液的配制成本比水基钻井液高得多，使用时往往会对井场附近的生态环境造成严重影响，而且与使用水基钻井液相比机械钻速一般较低，以上缺点大大地限制了油基钻井液的推广应用。
页岩地层黏土矿物含量高，页岩气水平井水平段长，钻井液与地层接触的时间大大增加，页岩水化更严重，井壁失稳更加突出。为实现水基钻井液代替油基钻井液，必须首先做到水基钻井液能像油基钻井液那样完全抑制黏土矿物的水化。国内外研究表明，以胺类单体为主要原料的聚胺类抑制剂已经被广泛应用于水基钻井液体系，并且取得了较好的抑制效果。
目前所研究和应用的聚胺类抑制剂多为线性结构，对于线性聚胺抑制剂而言，其在水中溶解后通常呈无规则的线性构型，当其用于页岩气钻井过程中时，在粘土上的缠绕、包被是不均匀的，容易造成重复吸附或者没有吸附。与此同时，作用基团一般存在于分子链的两端，使得一个分子链通常只含有两个作用基团，在这种情况下线性聚胺类抑制剂的作用效果也往往存在一定的局限性，并且高分子量的聚胺化合物难以进入粘土层间，使得其抑制性能被限制。
发明内容
针对目前的页岩抑制剂的的缺点，本发明鉴于上述问题而提供一种低分子量支化页岩抑制剂，该抑制性能相比于同类产品有明显提升，能完全满足各种复杂井况的钻井需求，且合成工艺简单、环保，产率较高，生产成本低廉，适合工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种低分子量支化页岩抑制剂及其水基钻井液，其中低分子量支化页岩抑制剂由含仲胺基的化合物，三聚氰胺以及二烯丙基硫醚为原料按如下步骤合成：
S1、取摩尔比为1：1的含仲胺基的化合物和二烯丙基硫醚，分别溶解在溶剂中。将含仲胺基的化合物溶液转移至反应容器中，在冰水浴，通氮气的条件下将带双键的化合物溶液以 1d/s的速度滴加至含仲胺基的化合物溶液中，待滴加完毕，升高温度至25-35℃反应4-8h，反应完成后，将其减压蒸馏得到淡黄色产物A。
S2、取摩尔比为6:1的S1所得产物A和三聚氰胺，分别将其溶解在溶剂中再置于反应容器中，在氮气氛围、温度为85-105℃条件下回流反应8-12h得到产物B。
S3、将S2所得产物B用无水乙醚洗涤3-4次，再经减压蒸馏、真空干燥既得所需支化页岩插层抑制剂。
所述含仲胺基的化合物为N-甲基-2-羟基乙胺，2-(异丙基氨)乙醇，3-甲胺基-1,2-丙二醇，3-吡咯烷醇，4-羟基哌啶，3-羟基哌啶，4-哌啶乙醇的一种。
所述溶剂为甲醇，乙醇、乙醚、氯仿、四氢呋喃、四氯化碳中的一种。
所述减压蒸馏温度为45℃，绝对真空度小于3000Pa。所述真空干燥温度为60℃。
所述含仲胺基的化合物、三聚氰胺、二烯丙基硫醚与溶剂的比例为刚好与溶剂完全溶解为最佳。
本发明所提供的水基钻井液体系由以下物质组成：水，抑制剂，膨润土，碳酸钠，增粘剂，降滤失剂，PH调节剂，润滑剂，封堵剂，加重剂。且以100重量份的水为基准，所述低分子量支化页岩抑制剂的含量为0.5-2重量份，膨润土的含量为1-10重量份，碳酸钠的含量为0.5-3.5重量份，增粘剂含量为5-10重量份，降滤失剂含量为2-8重量份，PH调节剂含量为0.5-4，封堵剂含量为5-10重量份，润滑剂含量为0.5-1重量份，加重剂含量为10-60重量份。
所述增粘剂为石棉纤维、黄原胶或羟乙基纤维素中的一种或几种；所述降滤失剂为磺甲基酚醛树脂，褐煤树脂或羧甲基淀粉中的一种或几种，所述润滑剂为碘化妥尔油、石墨粉、乳化蜡、磺化蓖麻油中的一种或几种、所述PH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、石灰中的一种或几种，所述加重剂为重晶石、石灰粉、铁矿粉中的一种或几种。
所述水基钻井液体系应将PH值调节为8-10，密度调节为1.5-1.8g/cm3。
本发明有益效果如下：
1、本发明提供的低分子量支化页岩抑制剂的制备方法技术稳定可靠、产率较高、合成产品所需的原料易得，适用于工业化生产；
2、本发明提供的页岩抑制剂为低分子量支化页岩抑制剂，其性能稳定，适应性强，且抑制性能相比于同类产品有明显提升，能满足各种复杂井况的钻井要求。
3、本发明提供的钻井液配方安全可靠，其在页岩地层条件下流变性，抑制性等方面性能良好。
附图说明
图1为实施例1中所得低分子量支化页岩抑制剂分子量分布图
图2为实施例2中所得低分子量支化页岩抑制剂分子量分布图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
以N-甲基-2-羟基乙胺，三聚氰胺，二烯丙基硫醚为原料采用如下步骤合成：
称取N-甲基-2-羟基乙胺9.75g，三聚氰胺2.1g，二烯丙基硫醚14.82g。分别将N-甲基-2- 羟基乙胺、二烯丙基硫醚溶于80ml甲醇中，将三聚氰胺溶于50ml甲醇中。然后把N-甲基-2- 羟基乙胺甲醇溶液置于三口烧瓶中，在冰水浴，通氮气的条件下以约1d/s的速度滴定加入二烯丙基硫醚甲醇溶液。待滴加完毕，升高温度至30℃反应8h,反应完成后将其减压蒸馏除去溶剂得到产物。
将上一步所得产物用100ml甲醇溶解置于三口烧瓶中，再将三聚氰胺溶液加入三口烧瓶中，升高温度为90℃回流反应8h。
将上一步所得产物用无水乙醚洗涤3-4次，再经减压蒸馏、真空干燥即得所需支化页岩插层抑制剂A1，其分子结构式为：
Figure BDA0002640254370000031
以3-甲胺基-1,2-丙二醇，三聚氰胺，二烯丙基硫醚为原料采用如下步骤合成：
称取3-甲胺基-1,2-丙二醇13.8g，三聚氰胺2.1g，二烯丙基硫醚14.82g。分别将3-吡咯烷醇、二烯丙基硫醚溶于80ml甲醇中，将三聚氰胺溶于50ml甲醇中。然后把3-吡咯烷醇甲醇溶液置于三口烧瓶中，在冰水浴，通氮气的条件下以约1d/s的速度滴定加入二烯丙基硫醚甲醇溶液。待滴加完毕，升高温度至30℃反应8h,反应完成后将其减压蒸馏除去溶剂得到产物。
将上一步所得产物用80ml甲醇溶解置于三口烧瓶中，再将三聚氰胺溶液加入三口烧瓶中，升高温度为90℃回流反应8h。
将上一步所得产物用无水乙醚洗涤3-4次，再经减压蒸馏、真空干燥即得所需支化页岩插层抑制剂A2，其分子结构式为：
Figure BDA0002640254370000041
实施例3：
水基钻井液的制备：
该实施例水基钻井液体系由以下物质配成：水，抑制剂，膨润土，碳酸钠，增粘剂，降滤失剂，PH调节剂，润滑剂，封堵剂，加重剂。且以100重量份的水为基准，低分子量支化页岩抑制剂的含量为1-5重量份，膨润土的含量为10重量份，碳酸钠的含量为0.5重量份，增粘剂含量为5重量份，降滤失剂含量为4重量份，PH调节剂含量为1重量份，封堵剂含量为5重量份，润滑剂含量为0.5重量份，加重剂含量为40重量份。
其中低分子量支化页岩抑制剂为实施例1,2制备成功的A1，A2，增粘剂为石棉纤维，降滤失剂为磺甲基褐煤、磺化酚醛树脂，PH调节剂为氢氧化钠，润滑剂为碘化妥尔油，封堵剂 DE-1，加重剂为重晶石。
制备方法：
按需称取称取100重量份自来水，10重量份膨润土，0.5重量份碳酸钠，0.5-2重量份低分子量支化页岩抑制剂，5重量份增粘剂，4重量份降滤失剂，1重量份PH调节剂，5重量份封堵剂，0.5重量份润滑剂以及40重量份加重剂。
1)土浆预水化：将自来水加热至60℃，在600r/min的电动搅拌条件下加入膨润土，搅拌25min。后降低搅拌速度至500r/min，加入碳酸钠，再搅拌15min。在常温常压下静置24h，是的土浆充分预水化。
2)控制电动搅拌速度为600r/min的条件下，依次加入增粘剂石棉纤维，降滤失剂磺甲基褐煤，润滑剂碘化妥尔油，封堵剂DE-1，加重剂重晶石，最后加入PH调节剂氢氧化钠。上一个物质加入后，搅拌10min再加入另一物质，即得钻井液B
3)将2)所制得的钻井液平均分成4等份，分别在其中加入0.5,1,1.5,2重量份实施1所得的低分子量支化页岩抑制剂A1，在电动搅拌速度为500r/min的条件下充分搅拌30min，即制得含不同量低分子量支化页岩抑制剂A1的水基钻井液C1，C2，C3，C4。配制含A2水基钻井液的方法同上,制得含不同量低分子量支化页岩抑制剂A2的水基钻井液D1，D2，D3， D4。
1、分子量测试
采用TOF-LC/MS对实施例中所包含的低分子量支化页岩抑制剂进行分子量测试，测试结果见图1及图2。根据聚合物质谱测试结果以实施例1所得A1低分子量支化页岩抑制剂为例，其分别在1259.64，1260.52，1261.21，1261.98等位置出峰，与理论值相吻合，对于实施例2所得A2低分子量支化页岩抑制剂，其分别在1440.02，1440.85，1441.43，1442.70等位置出峰，与理论计算值相吻合。因此证明低分子量支化页岩抑制剂合成成功。
2、流变性能测试
依据中华人民共和国国家标准GB/T 16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试第1 部分:水基钻井液》,分别对步骤配制好的钻井液进行老化前后钻井液流变性进行测试，结果记录在表1中。
表1-钻井液流变性能记录
Figure BDA0002640254370000051
Figure BDA0002640254370000061
其中，AV为表观粘度，PV为塑性粘度，YP为动切力。
由表1的结果可以看出，随着低分子量支化页岩抑制剂的含量增加，在未热滚及经160℃热滚后的AV，PV和YP在内的所有流变数据几乎没有增加，意味着该钻井液抗高温性能优异且本发明所添加的抑制剂对钻井液的流变特性影响很小，表明该抑制剂与钻井液的配伍性优异。这有利于减少抑制剂的用量，节约成本。
3、线性膨胀率测试
将实施3所得的含不同量低分子量支化页岩抑制剂水基钻井液与常规抑制剂配制而成的钻井液进行对比实验，清水组作为对照。线性膨胀率测试具体操作步骤参照石油天然气行业标准SY/T6335-1997《钻井液用页岩抑制剂评价方法》。线性膨胀率越低，说明钻井液的抑制性能越好。实验结果如下表所示。
表2-低分子量支化页岩抑制剂加量对线性膨胀率影响
Figure BDA0002640254370000062
由表2不同加量低分子量支化页岩抑制剂配成的钻井液对线性膨胀率影响结果表明，当含乙二胺的钻井液以及含不同量本发明抑制剂的钻井液在相同比例条件下，本发明的钻井液抑制性能明显高于含己二胺常规页岩抑制剂制成的钻井液。说明含低分子量支化页岩抑制剂的钻井液抑制效果明显高于含常规页岩抑制剂的钻井液。通过抑制剂加量对线性膨胀率的影响可知，随着抑制剂加量的增加，线性膨胀率降低，抑制性能更好，当抑制剂加量达到1.5％时，抑制效果达到峰值。
综上所述，本发明所提供的低分子量支化页岩抑制剂及其水基钻井液的制备方法技术稳定可靠、产率较高、适用于工业化生产；合成的低分子量支化页岩抑制剂产品无毒无害、水溶性良好、制成的页岩抑制剂其抑制性能相比于同类产品有明显提升，能满足各种复杂井况的钻井要求，有效降低页岩水化分散发生井壁不稳的发生概率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种低分子量支化页岩抑制剂，其特征在于，所述低分子量支化页岩抑制剂由含仲胺基的化合物，三聚氰胺以及二烯丙基硫醚为原料按如下步骤合成：
S1、取摩尔比为1：1的含仲胺基的化合物和二烯丙基硫醚，分别溶解在有机溶剂中，将含仲胺基的化合物溶液转移至反应容器中，在冰水浴，通氮气的条件下将带双键的化合物溶液以1d/s的速度滴加至含仲胺基的化合物溶液中，待滴加完毕，升高温度至25-35℃反应4-8h，反应完成后，将其减压蒸馏得到淡黄色产物A；
S2、取摩尔比为6:1的S1所得产物A和三聚氰胺，分别将其溶解在溶剂中再置于反应容器中，在氮气氛围、温度为85-105℃条件下回流反应8-12h得到产物B；
S3、将S2所得产物B用无水乙醚洗涤3-4次，再经减压蒸馏、真空干燥既得所需支化页岩插层抑制剂；
所述含仲胺基的化合物为N-甲基-2-羟基乙胺，2-(异丙基氨)乙醇，3-甲胺基-1,2-丙二醇，3-吡咯烷醇，4-羟基哌啶，3-羟基哌啶，4-哌啶乙醇的一种。
2.根据权利要求1所述的低分子量支化页岩抑制剂，其特征在于，所述溶剂为甲醇，乙醇、乙醚、氯仿、四氢呋喃、四氯化碳中的一种。
3.根据权利要求1所述的低分子量支化页岩抑制剂，其特征在于，所述减压蒸馏温度为45℃，绝对真空度小于3000Pa，所述真空干燥温度为60℃。
4.根据权利要求1所述的低分子量支化页岩抑制剂，其特征在于，所述含仲胺基的化合物、三聚氰胺、二烯丙基硫醚与溶剂的比例为刚好与溶剂完全溶解为最佳。
5.包含权利要求1-4任一项所述的低分子量支化页岩抑制剂的水基钻井液，其特征在于，该钻井液含有水，抑制剂，膨润土，碳酸钠，增粘剂，降滤失剂，p H调节剂，润滑剂，封堵剂，加重剂,且以100重量份的水为基准，其中所述低分子量支化页岩抑制剂的含量为0.5-3重量份，膨润土的含量为1-10重量份，碳酸钠的含量为0.5-3.5重量份，增粘剂含量为5-10重量份，降滤失剂含量为2-8重量份，p H调节剂含量为0.5-4，封堵剂含量为5-10重量份，润滑剂含量为0.5-1重量份，加重剂含量为10-60重量份。
6.根据权利要求5所述的水基钻井液，所述增粘剂为石棉纤维、黄原胶或羟乙基纤维素中的一种或几种；所述降滤失剂为磺甲基酚醛树脂，褐煤树脂或羧甲基淀粉中的一种或几种，所述润滑剂为碘化妥尔油、石墨粉、乳化蜡、磺化蓖麻油中的一种或几种、所述p H调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、石灰中的一种或几种，所述 加重剂为重晶石、石灰粉、铁矿粉中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的水基钻井液，其特征在于，p H值为8-10，密度为1.5-1.8g/cm3。
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Molecular structure design principles for clay hydrotion inhibitors;Danchao huang;《chemistry and technology of fuels and oils》;20200831;第56卷(第4期);第718-728页 *
近十年国内外页岩抑制剂研究进展;马京缘;《油田化学》;20190325;第36卷(第1期);第181-187页 *
钻井液强抑制剂技术研究;马玉玲;《广州化工》;20190123;第47卷(第2期);第78-81页 *

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