CN114806674A - 一种稠化剂插层水滑石及制备方法和作为润滑脂稠化剂的应用 - Google Patents

一种稠化剂插层水滑石及制备方法和作为润滑脂稠化剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稠化剂插层水滑石及制备方法和作为润滑脂稠化剂的应用，属于密封润滑脂制备技术领域，将十二羟基硬脂酸或硬脂酸在碱性溶液中溶解，之后将氢氧化钠溶液及不同种类无机盐溶液M1和M2同时滴入十二羟基硬脂酸或硬脂酸溶液中，经过晶化得到插层水滑石，插层水滑石有皂化剂的存在可将润滑油稠化为润滑脂；十二羟基硬脂酸或硬脂酸的引入在起稠化作用的同时发挥出水滑石材料的抗氧化、抗磨性能，并可增加水滑石材料的亲油性，可使水滑石由亲水性改为亲油性，改善水滑石在油相中的分散性差的缺点，并可发挥水滑石的二维效应阻挡空气中氧气、水蒸气等对金属器件有氧化作用的气体接触金属器件，起到较好的密封性能。

Description

一种稠化剂插层水滑石及制备方法和作为润滑脂稠化剂的 应用
技术领域
本发明涉及密封润滑脂制备技术领域，特别是涉及一种稠化剂插层水滑石及制备方法和作为润滑脂稠化剂的应用。
背景技术
润滑脂稠化剂的作用为将液态的润滑油稠化至半固态的润滑脂。稠化剂又叫增稠剂，在润滑脂组分中含量占最高能达到30％，是润滑脂非常重要的组分。在不同的润滑脂如密封润滑脂、防护润滑脂、减摩抗磨润滑脂、宽温度航空润滑脂和高负荷润滑脂等，稠化剂的加入都是影响其性能的关键所在。目前越来越多的特种作业机械不断涌现，对润滑油脂中的稠化剂不断提出新的要求，并且具有非常大的科学研究价值。且随着环保节能理念的不断加深，市场对润滑脂添加剂提出了新的要求，目前最主流的一个思想就是实现添加剂的一剂多用，无机稠化剂就能非常的契合这一理念，并逐渐成为研究热点。
润滑脂稠化剂作为润滑脂中含量最高的添加剂，其种类、添加量对润滑脂的稠化程度几乎起决定性的作用。其主要可分为两大类，一类是皂基稠化剂(脂肪酸金属盐)，皂基稠化剂在润滑油中可形成高密度结构的胶体分散体吸附基础油。锂、钙、钠、铝和钡的脂肪酸皂是最常用的增稠剂。另一种是非皂基稠化剂(烃类、无机类及有机类)皂基稠化剂又具体分为单皂基、复合皂基和混合皂基三种，是润滑脂中最常见的一种稠化剂。但是今后对润滑脂的使用趋势是：低档润滑产品的用量不断减少，而低噪音、高滴点、高负荷、高抗磨性、高安定、高防护、长寿命、宽温度的高性能润滑脂产品的用量和使用范围将不断增加。而上述稠化剂的种类显然不能满足以上要求，甚至是只能满足稠化这一个指标，且对于一系列不能频繁更换润滑脂的特种装备，现存的润滑脂稠化剂是远远达不到要求的。并且润滑脂的生产工艺相对较为繁琐，稠化工序后还需要进行润滑脂其他添加剂的混合调配，极大地浪费财力物力，致使成本增加。因此寻求一种既能满足稠化这一功能还能附加抗氧化、减磨等功能的添加剂一直为产业界的研究热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种稠化剂插层水滑石及制备方法和作为润滑脂稠化剂的应用，以解决上述现有技术存在的问题，本发明方法可将润滑油稠化为润滑脂；十二羟基硬脂酸或硬脂酸的引入可使水滑石由亲水性改为亲油性，改善水滑石在油相中的分散性差的缺点，并可发挥水滑石的二维效应阻挡空气中氧气、水蒸气等对金属器件有氧化作用的气体接触金属器件，起到较好的密封性能。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种稠化剂插层水滑石，化学组成为[M1 2+ (1-x)M2 3+ x(OH)2]x+(A)x·mH2O，其中，M1表示二价金属阳离子，M2表示三价金属阳离子，x为1/5～1/3。
进一步地，所述M1为可溶性无机盐，包括Mg、Zn、Ni、Co、Ca或Fe。
进一步地，所述M2为可溶性无机盐，包括Al或Fe。
进一步地，所述A为皂化剂，包括CH3(CH2)16COOH或CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH。
本发明还提供一种所述水滑石的制备方法，包括如下步骤：
a.将可溶性无机盐M1和M2溶解于去除CO2的去离子水中配成混合盐溶液，其中M1的浓度为0.05～0.2mol/L，M1和M2的摩尔浓度比为2～4；
b.将氢氧化钠溶于去除CO2的去离子水中配成NaOH溶液，浓度为0.3～1.25mol/L；
c.将皂化剂溶解于去除CO2的NaOH溶液中，浓度为0.025～0.1mol/L，加热直至溶液澄清；
d.将步骤a和b得到的溶液同时滴入c步骤得到的溶液中，并剧烈搅拌，溶液的pH保持在9～10，直至盐溶液滴定完毕，90℃晶化24小时，反应过程全程利用N2保护，利用烧开的去除CO2的去离子水洗涤至中性，并且用丙酮洗涤三次，在真空条件下烘干，研磨成粉末并过200目筛，得到水滑石粉末。
进一步地，步骤d为晶化温度为90℃，晶化时间为24小时。
本发明还提供所述水滑石作为润滑脂稠化剂的应用。
所述润滑脂的制备方法如下：将水滑石粉末与基础油混合，在75℃、40KHz超声4小时，经过三辊机轧制制备得到润滑脂。
进一步地，所述基础油包括矿物油或合成油。
本发明公开了以下技术效果：
本发明将十二羟基硬脂酸或硬脂酸在碱性溶液中溶解，之后将氢氧化钠溶液及不同种类无机盐溶液M1和M2同时滴入十二羟基硬脂酸或硬脂酸溶液中，经过晶化得到插层水滑石，插层水滑石有皂化剂的存在可将润滑油稠化为润滑脂；十二羟基硬脂酸或硬脂酸的引入在起稠化作用的同时发挥出水滑石材料的抗氧化、抗磨性能，并可增加水滑石材料的亲油性，可使水滑石由亲水性改为亲油性，改善水滑石在油相中的分散性差的缺点，并可发挥水滑石的二维效应阻挡空气中氧气、水蒸气等对金属器件有氧化作用的气体接触金属器件，起到较好的密封性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1得到的水滑石所稠化的润滑脂的实物图；
图2为本发明实施例1制备的水滑石的X射线粉末衍射图，其中横坐标为2θ，单位：度；纵坐标为强度；
图3为本发明实施例1制备的水滑石的扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备的水滑石的X射线粉末衍射图，其中横坐标为2θ，单位：度；纵坐标为强度；
图5为本发明实施例2制备的水滑石的扫描电镜图；
图6为本发明实施例2得到的水滑石所稠化的润滑脂的实物图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
步骤a：将20.512g Mg(NO3)2·6H2O和15g Al(NO3)3·9H2O溶解于200mL去除CO2的去离子水中配成混合盐溶液；
步骤b：将15g NaOH溶于300mL去除CO2的去离子水中配成NaOH溶液；
步骤c：将15g CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH溶解于400mL去除CO2的NaOH溶液中，加热直至溶液澄清；
步骤d：将步骤a和b得到的溶液同时滴入c步骤得到的溶液中，并剧烈搅拌，溶液的pH保持在10，直至盐溶液滴定完毕，在90℃下晶化24小时，反应过程全程利用N2保护。将得到样品利用烧开的去除CO2的去离子水洗涤至中性，并且用丙酮洗涤三次，在真空条件下烘干，研磨成粉末并过200目筛。
步骤e：取5g步骤d得到的水滑石粉末与20g HVI500基础油混合，在75℃、40KHz超声4小时，经过三辊机轧制制备得到润滑脂，本实施例得到的水滑石所稠化的润滑脂的实物图见图1，由图1可见得到的样品已经不具有流动性，成功的将润滑油基础油稠化成脂。
将所制备得到的水滑石进行XRD、SEM表征，本实施例制备的水滑石的X射线粉末衍射(XRD)图见图2，扫描电镜(SEM)图见图3，表1为十二羟基硬脂酸插层水滑石的化学组成可以证明水滑石成功合成。
表1为十二羟基硬脂酸插层水滑石的化学组成
样品 Mg Al C H<sub>2</sub>O 结构式
Mg<sub>2</sub>Al(12HSA)-LDH 5.975 2.033 41.72 11.4 Mg<sub>0.76</sub>Al<sub>0.24</sub>(OH)<sub>2</sub>(12HSA)<sub>0.24</sub>·0.68H<sub>2</sub>O
将本实施例制备的水滑石稠化的润滑脂按GB/T 4929进行滴点测试，按GB/T 269进行锥入度测试，按SH/T 0324进行钢网分油测试，结果见表2。
表2水滑石稠化的润滑脂的滴点、锥入度及钢网分油测试结果
Figure BDA0003618027250000071
由表2可知，实施例1所制备的润滑脂滴点达到184℃、锥入度达27.88mm、钢网分油量达21.8％。
实施例2
步骤a：将20.512g Mg(NO3)2·6H2O和15g Al(NO3)3·9H2O溶解于200mL去除CO2的去离子水中配成混合盐溶液；
步骤b：将15g NaOH溶于300mL去除CO2的去离子水中配成NaOH溶液；
步骤c：将15g CH3(CH2)16COOH溶解于400mL去除CO2的NaOH溶液中，加热直至溶液澄清；
步骤d：将步骤a和b得到的溶液同时滴入c步骤得到的溶液中，并剧烈搅拌，溶液的pH保持在10，直至盐溶液滴定完毕，在90℃下晶化24小时，反应过程全程利用N2保护。将得到样品利用烧开的去除CO2的去离子水洗涤至中性，并且用丙酮洗涤三次，在真空条件下烘干，研磨成粉末并过200目筛。
步骤e：取5g步骤d得到的水滑石粉末与20g HVI500基础油混合，在75℃、40KHz超声4小时，经过三辊机轧制制备得到润滑脂，将所制备得到的水滑石进行XRD、SEM表征，以证明水滑石成功合成。本实施例制备的水滑石的X射线粉末衍射图见图4，其中横坐标为2θ，单位：度；纵坐标为强度。本实施例制备的水滑石的扫描电镜图见图5。本实施例制备的水滑石所稠化的润滑脂的实物图见图6，表3为硬脂酸插层水滑石的化学组成。
表3硬脂酸插层水滑石的化学组成
样品 Mg Al C H<sub>2</sub>O 结构式
Mg<sub>2</sub>Al(SA)-LDH 4.379 2.156 43.49 12.6 Mg<sub>0.69</sub>Al<sub>0.31</sub>(OH)<sub>2</sub>(SA)<sub>0.31</sub>·0.9H<sub>2</sub>O
将本实施例制备的水滑石稠化的润滑脂按GB/T 4929进行滴点测试，按GB/T 269进行锥入度测试，按SH/T 0324进行钢网分油测试，结果见表4。
表4水滑石稠化的润滑脂的滴点、锥入度及钢网分油测试结果
Figure BDA0003618027250000081
由表4可知，实施例2所制备的润滑脂滴点达到281℃、锥入度达25.14mm、钢网分油量达12.71％。
实施例3
步骤a：将20.512g Mg(NO3)2·6H2O和15g Al(NO3)3·9H2O溶解于200mL去除CO2的去离子水中配成混合盐溶液；
步骤b：将15g NaOH溶于300mL去除CO2的去离子水中配成NaOH溶液；
步骤c：将15g CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH溶解于400mL去除CO2的NaOH溶液中，加热直至溶液澄清；
步骤d：将步骤a和b得到的溶液同时滴入c步骤得到的溶液中，并剧烈搅拌，溶液的pH保持在10，直至盐溶液滴定完毕，在90℃下晶化24小时，反应过程全程利用N2保护。将得到样品利用烧开的去除CO2的去离子水洗涤至中性，并且用丙酮洗涤三次，在真空条件下烘干，研磨成粉末并过200目筛。
步骤e：取9g步骤d得到的水滑石粉末与21g L-QD导热油350号混合，在75℃、40KHz超声4小时，经过三辊机轧制制备得到润滑脂。
将本实施例制备的水滑石稠化的润滑脂按GB/T 4929进行滴点测试，按GB/T 269进行锥入度测试，按SH/T 0324进行钢网分油测试，结果见表5。
表5水滑石稠化的润滑脂的滴点、锥入度及钢网分油测试结果
Figure BDA0003618027250000091
由表5可知，实施例3所制备的润滑脂滴点达到225℃、锥入度24.59mm、钢网分油量达9％。
实施例4
步骤a：将20.512g Mg(NO3)2·6H2O和15g Al(NO3)3·9H2O溶解于200mL去除CO2的去离子水中配成混合盐溶液；
步骤b：将15g NaOH溶于300mL去除CO2的去离子水中配成NaOH溶液；
步骤c：将15g CH3(CH2)16COOH溶解于400mL去除CO2的NaOH溶液中，加热直至溶液澄清；
步骤d：将步骤a和b得到的溶液同时滴入c步骤得到的溶液中，并剧烈搅拌，溶液的pH保持在10，直至盐溶液滴定完毕，在90℃下晶化24小时，反应过程全程利用N2保护。将得到样品利用烧开的去除CO2的去离子水洗涤至中性，并且用丙酮洗涤三次，在真空条件下烘干，研磨成粉末并过200目筛。
步骤e：取9g步骤d得到的水滑石粉末与30g L-QD导热油350号混合，在75℃、40KHz超声4小时，经过三辊机轧制制备得到润滑脂。
将本实施例制备的水滑石稠化的润滑脂按GB/T 4929进行滴点测试，按GB/T 269进行锥入度测试，按SH/T 0324进行钢网分油测试，结果见表6。
表6水滑石稠化的润滑脂的滴点、锥入度及钢网分油测试结果
Figure BDA0003618027250000101
由表6可知，实施例4所制备的润滑脂滴点达到271℃、锥入度达16.92mm、钢网分油量达1.85％。
对比例1
与实施例1相同，不同之处仅在于未加CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH。在相同添加量时，其具有非常大的钢网分油损失量。
对比例2
与实施例2相同，不同之处仅在于未加CH3(CH2)16COOH。在相同添加量时，其具有非常大的钢网分油损失量。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种稠化剂插层水滑石，其特征在于，化学组成为[M1 2+ (1-x)M2 3+ x(OH)2]x+(A)x·mH2O，其中，M1表示二价金属阳离子，M2表示三价金属阳离子，x为1/5～1/3。
2.根据权利要求1所述水滑石，其特征在于，所述M1为可溶性无机盐，包括Mg、Zn、Ni、Co、Ca或Fe盐。
3.根据权利要求1所述水滑石，其特征在于，所述M2为可溶性无机盐，包括Al或Fe盐。
4.根据权利要求1所述水滑石，其特征在于，所述A为皂化剂，包括CH3(CH2)16COOH或CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH。
5.一种权利要求1～4任一项所述水滑石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将可溶性无机盐M1和M2溶解于去除CO2的去离子水中配成混合盐溶液，其中M1的浓度为0.05～0.2mol/L，M1和M2的摩尔浓度比为2～4；
b.将氢氧化钠溶于去除CO2的去离子水中配成NaOH溶液，浓度为0.3～1.25mol/L；
c.将皂化剂溶解于去除CO2的NaOH溶液中，浓度为0.025～0.1mol/L，加热直至溶液澄清；
d.将步骤a和b得到的溶液同时滴入c步骤得到的溶液中，搅拌，溶液的pH保持在9～10，直至盐溶液滴定完毕，晶化，反应过程全程利用N2保护，利用去离子水洗涤至中性，之后用丙酮洗涤，在真空条件下烘干，研磨成粉末并过筛，得到水滑石粉末。
6.根据权利要求5所述水滑石的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤d为晶化温度为90℃，晶化时间为24小时。
7.权利要求1～4任一项所述水滑石作为润滑脂稠化剂的应用。
8.根据权利要求7所述应用，其特征在于，所述润滑脂的制备方法如下：将水滑石粉末与基础油混合，在75℃超声4小时，经过轧制制备得到润滑脂。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，所述基础油包括矿物油或合成油。
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