CN116515544B - 一种复合钡基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种复合钡基润滑脂及其制备方法，属于润滑脂制备技术领域。本发明所制备的复合钡基润滑脂由基础油与多种酸、八水合氢氧化钡粉末混合皂化通过两次炼制并在纳米碳球、抗氧化剂和防锈剂份的配合下既解决了排水困难和分层现象，又使得润滑脂具有高滴点、使用时间长不易变质、润滑效果好的效果。

Description

一种复合钡基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑剂制备技术领域，特别涉及一种复合钡基润滑脂及其制备方法。
背景技术
润滑脂是通过稠化剂稠化基础油制备而成的一种类固体状的润滑剂，在这种润滑剂中加入合适的添加剂可以改善润滑脂的应用性能。润滑脂作为由上世纪五十年代兴起的领域，其发展还处于起步状态。在过去的几十年里润滑脂的发展经历了三个阶段，每个阶段都有其代表性的润滑脂，比如锂基润滑脂、钙基润滑脂、聚脲润滑脂。润滑脂是机械设备运转中不可缺少的润滑产品，它可以减少设备的摩擦磨损，减少因摩擦磨损造成的材料损失，延长设备的使用寿命。润滑脂可以防止润滑油在运行过程中流失，避免固体颗粒和水等污染物的渗透，是一种相对简单的密封材料。
复合钡基润滑脂是由两种或是两种以上酸和氢氧化钡反应生成的复合钡皂稠化基础油而成，它具有优良的机械安定性和胶体安定性，以其抗极压、耐磨、耐高温、抗水和长寿命等特性被公认为最有发展前景的润滑脂品种之一。近年来，随着我国现代化工业的发展，轴承、冶金、汽车、纺织和印染等行业对润滑脂的性能提出了更为苛刻的要求。目前对润滑脂存在寿命短、耐高温性不佳、抗磨性不高，而且复合钡基润滑脂的传统制备方法容易出现分层现象以及排水时出现的溢釜现象。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种复合钡基润滑脂及其制备方法，采用多种酸与氢氧化钡多次皂化和多次炼制，结合系列添加剂可以减少制备过程出现的各种问题，也使得润滑脂具有较高的滴点、耐磨性和较长的使用期限。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合钡基润滑脂，由以下质量份的原料组成：
基础油50-60份、12-羟基硬脂酸12-16份、硬脂酸2-4份、癸二酸3-6份、己二酸3-6份、醋酸1-3份、八水合氢氧化钡粉末8-12份、纳米碳球2-4份、抗氧化剂0.5-1份和防锈剂0.5-1份。
优选的，所述基础油为矿物基础油、合成基础油或植物油中的一种或多种组合。
优选的，所述八水合氢氧化钡粉末的粒径为0.2-0.4mm。
优选的，所述纳米碳球的粒径为100-500nm。
本发明还提供了一种复合钡基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
1)按所述质量份称取原料；
2)将1/2的基础油、硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
3)将剩余1/2的基础油和12-羟基硬脂酸混合加热，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球进行第一皂化，然后逐次加入所述步骤2)得到的复合基础油进行第二皂化；
4)将所述步骤3)第二皂化后所得物料依次经过第一炼制、第二炼制、自然降温、研磨和脱气得到复合钡基润滑脂。
优选的，所述步骤3)中的混合加热温度为80-100℃，加热时间为30-90min。
优选的，所述步骤3)中第一皂化的温度为90-110℃，时间为1-2h。
优选的，所述步骤3)中第二皂化的温度为120-130℃，时间为1.5-3h。
优选的，所述步骤4)中第一炼制的温度为150-180℃，炼制时间为30-60min。
优选的，所述步骤4)中第二炼制的温度为180-210℃，炼制时间为1.5-2.5h。
有益技术效果：本发明提供了一种复合钡基润滑脂基础油与多种酸、八水合氢氧化钡粉末混合皂化通过两次炼制并在纳米碳球、抗氧化剂和防锈剂份的配合下既解决了排水困难和分层现象，又使得润滑脂具有高滴点、使用时间长不易变质、润滑效果好的效果，使滴点达到290℃以上，蒸发损失率低，满足长效使用要求。
具体实施方式
本发明提供了一种复合钡基润滑脂，由以下质量份的原料组成：
基础油50-60份、12-羟基硬脂酸12-16份、硬脂酸2-4份、癸二酸3-6份、己二酸3-6份、醋酸1-3份、八水合氢氧化钡粉末8-12份、纳米碳球2-4份、抗氧化剂0.5-1份和防锈剂0.5-1份；
各原料的质量份优选为：基础油55份、12-羟基硬脂酸15份、硬脂酸3份、癸二酸4份、己二酸4份、醋酸2份、八水合氢氧化钡粉末10份、纳米碳球3份、抗氧化剂0.8份和防锈剂0.8份。
本发明使用多种不同的酸与氢氧化钡发生皂化反应，其生成的皂纤维具有多种形貌，包括管状、螺旋状以及珊瑚状，通过不同的皂纤维形状、大小和皂纤维之间的作用力，使其对基础油的吸附力明显大于单一皂纤维，如此提高润滑脂的滴点以及使用寿命。而且本发明中的基础油用量少，稠化剂相对较多，而且本发明发现稠化剂在提高用量大约20％时，既不会影响润滑性能，滴点温度达到最高。
在本发明中，所述基础油优选为矿物基础油、合成基础油或植物油中的一种或多种组合；更优选为矿物基础油、合成基础油和植物油的组合。
在本发明中，所述八水合氢氧化钡粉末的粒径优选为0.2-0.4mm，更优选为0.3mm。本发明使用八水合氢氧化钡粉末，而不用八水合氢氧化钡水溶液可以解决排水时的溢釜问题。
在本发明中，所述纳米碳球的粒径优选为100-500nm；更优选为200-400nm；进一步优选为300nm。所述纳米碳球均匀的分散在润滑脂体系内，其显著增加了润滑脂的散热和耐极压抗磨性。
本发明还提供了一种复合钡基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
1)按所述质量份称取原料；
2)将1/2的基础油、硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
3)将剩余1/2的基础油和12-羟基硬脂酸混合加热，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球进行第一皂化，然后逐次加入所述步骤2)得到的复合基础油进行第二皂化；
4)在所述步骤3)第二皂化结束后依次经过第一炼制、第二炼制、自然降温、研磨和脱气得到复合钡基润滑脂。
本发明将原料称取后，将1/2的基础油、硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油。本发明将基础油分为两部分分别混合，其中1/2的基础油混合硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂使多种酸先分散于基础油中，便于后续皂化的均匀性。
本发明得到复合基础油后，将剩余1/2的基础油和12-羟基硬脂酸混合加热，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球进行第一皂化，然后逐次加入所得到的复合基础油进行第二皂化。本发明的制备工艺有效的缓解了润滑脂的分层现象，同时制备过程中排水方便，不会影响下个步骤，制备效率高。
在本发明中，所述混合加热温度优选为80-100℃，更优选为85-95℃，进一步优选为90℃；加热时间优选为30-90min，更优选为50-70min，进一步优选为60min。
在本发明中，所述第一皂化的温度优选为90-110℃，更优选为95-105℃；时间优选为1-2h，更优选为1.5h。本发明先将基础油和12-羟基硬脂酸混合加热，与氢氧化钡发生皂化反应，第一皂化以12-羟基硬脂酸钡为主，其本身具有较高的对基础油的储存能力。而且第一皂化过程中产生的水较多及时排除不会影响后续的润滑脂的制备。
在本发明中，所述第二皂化的温度优选为120-130℃，更优选为125℃；时间优选为1.5-3h，更优选为2h。第二皂化采用多种有机酸混合皂化，多种皂纤维分散在润滑脂体系中。
在本发明中，所述第一炼制的温度优选为150-180℃，更优选为160-170℃；炼制时间优选为30-60min，更优选为40-50min；所述温度的升温速率优选为3℃/min。
在本发明中，所述第二炼制的温度优选为180-210℃，更优选为190-200℃；炼制时间优选为1.5-2.5h，更优选为2h；所述温度的升温速率优选为5℃/min。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
称取矿物基础油35份、合成基础油15份、植物油5份、12-羟基硬脂酸15份、硬脂酸3份、癸二酸4份、己二酸4份、醋酸2份、粒径为0.3mm的八水合氢氧化钡粉末10份、粒径为300nm的纳米碳球3份、抗氧化剂0.8份和防锈剂0.8份；
将矿物基础油35份、合成基础油15份和植物油5份混合均匀得到混合基础油55份；
将22.5份的基础油与硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
将剩余22.5份的基础油和12-羟基硬脂酸置于反应釜中加热至90℃搅拌60min，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球，待全部加入后升温至100℃，保温1.5h完成第一皂化，然后分3次加入得到的复合基础油升温至125℃，保温2h完成第二皂化；然后以3℃/min的升温速率升温至160℃，炼制45min，再以5℃/min的升温速率升温至190℃炼制2h，炼制结束后自然降温，通过研磨设备研磨，最后脱气得到复合钡基润滑脂。
实施例2
称取矿物基础油35份、合成基础油25份、12-羟基硬脂酸12份、硬脂酸2份、癸二酸3份、己二酸3份、醋酸1份、粒径为0.2mm的八水合氢氧化钡粉末8份、粒径为100nm的纳米碳球2份、抗氧化剂0.5份和防锈剂0.5份；
将矿物基础油35份、合成基础油25份混合均匀得到混合基础油60份；
将30份的基础油与硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
将剩余30份的基础油和12-羟基硬脂酸置于反应釜中加热至80℃搅拌30min，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球，待全部加入后升温至90℃，保温1h完成第一皂化，然后分3次加入得到的复合基础油升温至120℃，保温1.5h完成第二皂化；然后以3℃/min的升温速率升温至150℃，炼制30min，再以5℃/min的升温速率升温至180℃炼制2h，炼制结束后自然降温，通过研磨设备研磨，最后脱气得到复合钡基润滑脂。
实施例3
称取矿物基础油50份、12-羟基硬脂酸16份、硬脂酸4份、癸二酸6份、己二酸6份、醋酸3份、粒径为0.4mm的八水合氢氧化钡粉末12份、粒径为500nm的纳米碳球4份、抗氧化剂1份和防锈剂1份；
将25份的基础油与硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
将剩余25份的基础油和12-羟基硬脂酸置于反应釜中加热至100℃搅拌90min，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球，待全部加入后升温至110℃，保温2h完成第一皂化，然后分3次加入得到的复合基础油升温至130℃，保温3h完成第二皂化；然后以3℃/min的升温速率升温至180℃，炼制60min，再以5℃/min的升温速率升温至200℃炼制2.5h，炼制结束后自然降温，通过研磨设备研磨，最后脱气得到复合钡基润滑脂。
实施例4
称取矿物基础油20份、合成基础油20份、植物油15份、12-羟基硬脂酸13份、硬脂酸3份、癸二酸5.5份、己二酸5.5份、醋酸1.5份、粒径为0.2mm的八水合氢氧化钡粉末10份、粒径为500nm的纳米碳球3份、抗氧化剂0.7份和防锈剂0.7份；
将矿物基础油20份、合成基础油20份和植物源15份混合均匀得到混合基础油55份；
将25份的基础油与硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
将剩余20份的基础油和12-羟基硬脂酸置于反应釜中加热至105℃搅拌80min，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球，待全部加入后升温至105℃，保温2h完成第一皂化，然后分3次加入得到的复合基础油升温至125℃，保温3h完成第二皂化；然后以3℃/min的升温速率升温至175℃，炼制60min，再以5℃/min的升温速率升温至190℃炼制2.5h，炼制结束后自然降温，通过研磨设备研磨，最后脱气得到复合钡基润滑脂。
对比例1
称取矿物基础油35份、合成基础油15份、植物油5份、12-羟基硬脂酸15份、硬脂酸3份、粒径为0.3mm的八水合氢氧化钡粉末10份、粒径为300nm的纳米碳球3份、抗氧化剂0.8份和防锈剂0.8份；
将矿物基础油35份、合成基础油15份和植物油5份混合均匀得到混合基础油55份；
将22.5份的基础油与硬脂酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
将剩余22.5份的基础油和12-羟基硬脂酸置于反应釜中加热至90℃搅拌40min，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球，待全部加入后升温至100℃，保温1h完成第一皂化，然后分3次加入得到的复合基础油升温至125℃，保温2h完成第二皂化；然后以3℃/min的升温速率升温至160℃，炼制45min，再以5℃/min的升温速率升温至190℃炼制2h，炼制结束后自然降温，通过研磨设备研磨，最后脱气得到复合钡基润滑脂。
对比例2
称取矿物基础油35份、合成基础油15份、植物油5份、12-羟基硬脂酸10份、硬脂酸1份、癸二酸4份、己二酸4份、醋酸2份、粒径为0.3mm的八水合氢氧化钡粉末9份、粒径为300nm的纳米碳球3份、抗氧化剂0.8份和防锈剂0.8份；
将矿物基础油35份、合成基础油15份和植物油5份混合均匀得到混合基础油55份；
将22.5份的基础油与硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
将剩余22.5份的基础油和12-羟基硬脂酸置于反应釜中加热至90℃搅拌60min，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球，待全部加入后升温至100℃，保温1.5h完成第一皂化，然后分3次加入得到的复合基础油升温至125℃，保温2h完成第二皂化；然后以3℃/min的升温速率升温至160℃，炼制45min，再以5℃/min的升温速率升温至190℃炼制2h，炼制结束后自然降温，通过研磨设备研磨，最后脱气得到复合钡基润滑脂。
对比例3
称取矿物基础油35份、合成基础油15份、植物油5份、12-羟基硬脂酸20份、硬脂酸5份、癸二酸4份、己二酸4份、醋酸2份、粒径为0.3mm的八水合氢氧化钡粉末14份、粒径为300nm的纳米碳球3份、抗氧化剂0.8份和防锈剂0.8份；
将矿物基础油35份、合成基础油15份和植物油5份混合均匀得到混合基础油55份；
将22.5份的基础油与硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
将剩余22.5份的基础油和12-羟基硬脂酸置于反应釜中加热至90℃搅拌60min，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球，待全部加入后升温至100℃，保温1.5h完成第一皂化，然后分3次加入得到的复合基础油升温至125℃，保温2h完成第二皂化；然后以3℃/min的升温速率升温至160℃，炼制45min，再以5℃/min的升温速率升温至190℃炼制2h，炼制结束后自然降温，通过研磨设备研磨，最后脱气得到复合钡基润滑脂。
实验例1
对实施例1-4和对比例1-3制备的复合钡基润滑脂的滴点(测试方法：GB/T 4929)、工作锥入度(测试方法：GB/T 269)、含水量(测试方法：GB/T 512)、水淋损失量(测试方法：SH/T 0109)、摩擦系数(测试方法：NB-SH-T 0847)、铜片腐蚀性能(测定方法：GB/T 7326)、极压性能(测定方法：四球法SH/T0202)、蒸发损失(GB/T 7325)。
各项性能检测数据如表1所示：
表1实施例和对比例中复合钡基润滑脂的性能检测数据
本发明实施例1-4制备的复合钡基润滑脂的滴点均大于290℃，摩擦系数和极压性能稳定；蒸发损失较低，具有较长的使用寿命。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合钡基润滑脂，其特征在于，由以下质量份的原料制备得到：
基础油50-60份、12-羟基硬脂酸12-16份、硬脂酸2-4份、癸二酸3-6份、己二酸3-6份、醋酸1-3份、八水合氢氧化钡粉末8-12份、纳米碳球2-4份、抗氧化剂0.5-1份和防锈剂0.5-1份；
所述复合钡基润滑脂制备方法，包括以下步骤：
1)按所述质量份称取原料；
2)将1/2的基础油、硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
3)将剩余1/2的基础油和12-羟基硬脂酸混合加热，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球进行第一皂化，然后逐次加入所述步骤2)得到的复合基础油进行第二皂化；
4)将所述步骤3)第二皂化后所得物料依次经过第一炼制、第二炼制、自然降温、研磨和脱气得到复合钡基润滑脂。
2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述基础油为矿物基础油、合成基础油或植物油中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述八水合氢氧化钡粉末的粒径为0.2-0.4mm。
4.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述纳米碳球的粒径为100-500nm。
5.权利要求1-4任一项所述的润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按所述质量份称取原料；
2)将1/2的基础油、硬脂酸、癸二酸、己二酸、醋酸、抗氧化剂和防锈剂混合得到复合基础油；
3)将剩余1/2的基础油和12-羟基硬脂酸混合加热，边搅拌边加入八水合氢氧化钡粉末和纳米碳球进行第一皂化，然后逐次加入所述步骤2)得到的复合基础油进行第二皂化；
4)将所述步骤3)第二皂化后所得物料依次经过第一炼制、第二炼制、自然降温、研磨和脱气得到复合钡基润滑脂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中的混合加热温度为80-100℃，加热时间为30-90min。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中第一皂化的温度为90-110℃，时间为1-2h。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中第二皂化的温度为120-130℃，时间为1.5-3h。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中第一炼制的温度为150-180℃，炼制时间为30-60min。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中第二炼制的温度为180-210℃，炼制时间为1.5-2.5h。
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